JPWO2020137329A1 - 銀ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明(1)は、少なくとも銀粉末、バインダ樹脂及び有機溶剤を含有する銀ペーストであって、
前記銀粉末の比表面積をSBET(m2/g)、前記銀粉末に対する前記バインダ樹脂の含有割合をCBND(質量%)としたとき、CBND/SBETの値が2.00〜3.40であり、
前記銀粉末の銅含有量が10〜5000質量ppmであり、
前記銀ペーストの乾燥膜密度が7.50g/cm3以上であること、
を特徴とする銀ペーストを提供するものである。
前記銀粉末の比表面積をSBET(m2/g)、前記銀粉末に対する前記バインダ樹脂の含有割合をCBND(質量%)としたとき、CBND/SBETの値が2.00〜3.40であり、
前記銀粉末の銅含有量が10〜5000質量ppmであり、
前記銀ペーストの乾燥膜密度が7.50g/cm3以上であること、
を特徴とする銀ペーストである。
(a)D50が3.50〜7.50μm、好ましくは3.70〜7.50μm、特に好ましくは4.00〜6.00μmの範囲内にある第1の銀粉と、
(b)D50が0.80〜2.70μmであり、0.80〜2.00μmであってもよく、好ましくは0.80〜1.80μmの範囲内にある第2の銀粉と、
の混合粉末であること好ましい。この場合、上述した比表面積SBETやD50、D10、銅含有量等の各種の物理量は、2種類以上の銀粉末を混合した後の混合粉末全体で上述した数値範囲内にあれば良い。なお、第2の銀粉によって混合粉末全体のD10の値が下がり易くなるため、第2の銀粉のD10は0.70μm以上に調整されたものを用いることが好ましい。
通常、積層インダクタ10は、一例として図1のように、素体11と、素体11の一対の端面を被覆する第1外部電極12及び第2外部電極13により構成されている。
先ず、特公昭63−31522号に記載されている噴霧熱分解法に基づいて、表1に記載された銀粉末1〜21を準備した。すなわち、銀粉末6、8、13〜17、19〜21については、得られる銀粉末中の銅含有量が表1の銀粉末全体欄に記載されている値となるように、銀塩及び銅塩を秤量して溶解させた水溶液を噴霧熱分解し、捕集した銀粉末を分級処理して、D10とD50の値を調節した。また、銀粉末1〜5、7、9〜12、18については、得られる銀粉末中の銅含有量が表1の第1の銀粉又は第2の銀粉欄に記載されている値となるように、銀塩及び銅塩を秤量して溶解させた水溶液を噴霧熱分解し、捕集した銀粉末を分級処理して、D10とD50の値を調節し、次いで、得られた第1の銀粉と第2の銀粉を混合し混合粉末を銀粉末として得た。
それぞれの銀粉末について、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、体積基準の積算分率における10%値(D10)と50%値(D50)を求めた。また、BET法により比表面積(SBET)を測定し、更にSEM(走査電子顕微鏡)像観察において任意に選んだ50個の銀粉末のアスペクト比を測定し、その平均値を求めた。その結果を表1に示す。
表1に記した銀粉末を表2に記した含有量CAGとし、エチルセルロースを表2に記した含有量CBNDとし、残部をテルピネオール(TPO)として、これらを混練することによって銀ペースト試料a〜uを作製した。
次いで、各銀ペースト試料a〜uを、PETフィルム上に20mm×20mm×151μmで塗布し、80℃で10分間乾燥させたものを、15mmΦのポンチを用いて打ち抜き、更に150℃で1時間の乾燥処理を行った。次いで、得られた乾燥膜の質量Wと体積Vをそれぞれ測定し、W/Vの式により乾燥膜密度を求めた。その結果を表2に示す。なお、乾燥膜密度の合格基準を、7.50g/cm3以上とした。
次いで、銀ペースト試料をセラミック基板上に60mm×0.6mm×40μmの直方体形状に塗布印刷し、酸化性雰囲気下(大気中)、650℃で焼成して導体膜を形成した後、4端子法によって電気抵抗値を求め、比抵抗を算出した。その結果を表2に示す。なお、比抵抗値の合格基準を、2.00μΩ・cm以下とし、好ましくは1.90μΩ・cm以下とした。
予め準備しておいた膜厚30μmの磁性体層上に、上記で得た銀ペースト試料a〜uを用いて直方体形状のパターンをスクリーン印刷法により形成し、更に、当該パターンの厚みによる段差を埋める磁性体層を印刷した。これを1組として3組を積層し、更に最上部と最下部にカバー用の磁性体層を積層した。次いで、熱圧着し、酸化性雰囲気中で脱脂処理した後、650℃で焼成することによって、積層体を得た。
次いで、得られた積層体を用いて、印刷性を評価した。具体的には、図4に示したように積層体を切断し、導体膜の断面の矩形性を観察し、図4においてθに対応する角度の平均値を測定した。その結果を表3に示す。なお、印刷性の合格基準を55°以上とし、好ましくは65°以上とした。
また、上記と同様にして、積層体を25個作製し、積層体のショート率を測定した。具体的には、積層体内の3つの導体膜間の最上段〜中段間、及び中段〜最下段間の電気抵抗測定を行い、これを、用意した積層体25個に対して繰り返し行った。全測定回数のうち、導通した回数の比率をショート率とした。その結果を表3に示す。なお、ショート率の合格基準を5%以下とし、好ましくは3%以下とした。
Claims (11)
- 少なくとも銀粉末、バインダ樹脂及び有機溶剤を含有する銀ペーストであって、
前記銀粉末の比表面積をSBET(m2/g)、前記銀粉末に対する前記バインダ樹脂の含有割合をCBND(質量%)としたとき、CBND/SBETの値が2.00〜3.40であり、
前記銀粉末の銅含有量が10〜5000質量ppmであり、
前記銀ペーストの乾燥膜密度が7.50g/cm3以上であること、
を特徴とする銀ペースト。 - 前記乾燥膜密度が7.60g/cm3以上であることを特徴とする請求項1記載の銀ペースト。
- 前記CBND/SBETの値が2.50〜3.10であることを特徴とする請求項1又は2いずれか1項記載の銀ペースト。
- 前記銀粉末が銅を30〜500質量ppm含むことを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の銀ペースト。
- 前記銀ペーストに対する前記銀粉末の含有量CAGが80.00〜97.00質量%であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の銀ペースト。
- 前記銀ペーストに対する前記銀粉末の含有量CAGが92.00〜96.00質量%であることを特徴とする請求項5記載の銀ペースト。
- 前記銀粉末の比表面積SBETが0.10〜0.30m2/gであることを特徴とする請求項1〜6いずれか1項記載の銀ペースト。
- 前記銀粉末のレーザー回折式粒度分布測定の体積基準の積算分率における10%値、50%値をそれぞれD10、D50としたとき、D10が1.00〜3.00μm、D50が3.00〜7.00μmであることを特徴とする請求項1〜7いずれか1項記載の銀ペースト。
- 前記D10が1.20〜2.00μmであることを特徴とする請求項8記載の銀ペースト。
- 前記D50が3.90〜5.00μmであることを特徴とする請求項8又は9いずれか1項記載の銀ペースト。
- 700℃以下の加熱処理によって導体膜を形成するために用いられることを特徴とする請求項1〜10いずれか1項記載の銀ペースト。
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