JPWO2020111126A1 - 球状フォルステライト粒子、その製造方法、及び球状フォルステライト粒子を含む樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
誘電率は分極の大きさを示す値で、比誘電率は媒体の誘電率と真空中の誘電率との比率を示し、いずれもコンデンサ成分になる特性の大きさを示す値である。
また、フォルステライト粒子等の絶縁材料を樹脂と混合する時に、粒子形状が塊状又は角張った形状の場合には、複合絶縁材料の靭性が低下することが示され、球状の絶縁性粒子を含有させることが記載されている(特許文献2参照)。
本発明は低い誘電正接と粒子形状が球状であるフォルステライト粒子を製造し、高周波特性が向上した基板を提供することを課題とする。
第2観点として、下記式(3)に従って算出される球形度が、1.0乃至3.3である第1観点に記載のフォルステライト粒子、
球形度=Ls/Ns 式(3)
[式(3)中、Lsは、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定された平均粒子径(μm)を表し、Nsは、窒素ガス吸着法に従う測定項の比表面積換算により算出された平均一次粒子径(μm)を表す。]
第3観点として、フォルステライト粒子について下記式(4)に従って算出される水分吸着量が、0.15%以下である第1観点又は第2観点に記載のフォルステライト粒子、
水分吸着量(%)=[(m1−m2)/m2]×100 式(4)
[式(4)中、m1は、温度150℃で24時間乾燥した後に温度25℃、湿度50%に48時間放置した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表し、m2は、温度150℃で24時間乾燥した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表す。]
第4観点として、MgO/SiO2モル比が1.90乃至2.10である第1観点乃至第3観点のいずれか一つに記載のフォルステライト粒子、
第5観点として、下記式(1)及び式(2)で表される加水分解性シランからなる群より選ばれた少なくとも1種の加水分解性シランによって粒子の表面が被覆された第1観点乃至第4観点のいずれか一つに記載のフォルステライト粒子
式(2)中、R3はアルキル基で且つSi−C結合によりケイ素原子と結合しているものであり、R4はアルコキシ基、アシルオキシ基、又はハロゲン原子からなる加水分解基であり、少なくとも1つのR4の加水分解基は金属酸化物粒子表面でM−O−Siの結合を形成し、MはSi原子又はMg原子を示す。Yはアルキレン基、アリーレン基、NH基、又は酸素原子を示し、dは0乃至3の整数を示し、eは0又は1の整数である。]、
第6観点として、下記(A)工程乃至下記(C)工程:
(A)工程:マグネシウム源となるマグネシウム化合物と、ケイ素源となるケイ素化合物をマグネシウムとケイ素がMgO/SiO2モル比、1.90乃至2.10となるように混合してフォルステライト粒子を調製する工程、
(B)工程:(A)工程で調製されたフォルステライト粒子を、炭化水素の燃焼火炎内に投入しフォルステライト粒子を回収する工程、
(C)工程:(B)工程で得られたフォルステライト粒子を700℃乃至1100℃で焼成する工程を含む、
第1観点乃至第4観点のいずれか一つに記載のフォルステライト粒子の製造方法、
第7観点として、(A)工程のマグネシウム源となるマグネシウム化合物が無機マグネシウム化合物又はマグネシウム有機酸塩である第6観点に記載の製造方法、
第8観点として、無機マグネシウム化合物が酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、又はこれらの混合物である第7観点に記載の製造方法、
第9観点として、マグネシウム有機酸塩が炭素原子数1乃至4の脂肪族モノカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4のハロゲン化脂肪族モノカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4の脂肪族多価カルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4の脂肪族ヒドロキシカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4のアルコキシカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4のオキソカルボン酸マグネシウム、又はこれらの混合物である第7観点に記載の製造方法、
第10観点として、(A)工程のケイ素源となるケイ素化合物が酸化ケイ素、アルコキシシラン、又はこれらの混合物である第6観点に記載の製造方法、
第11観点として、(B)工程で炭化水素の燃焼火炎内の温度が理論温度で1900℃乃至3000℃である第6観点乃至第10観点のいずれか一つに記載の製造方法、
第12観点として、(C)工程で得られたフォルステライト粒子を解砕する工程(D)を更に含む、第6観点乃至第11観点のいずれか一つに記載の製造方法、
第13観点として、(C)工程で得られたフォルステライト粒子を第5観点に記載の加水分解性シランで被覆する工程(E)を更に含む、第6観点乃至第12観点のいずれか一つに記載の製造方法、
第14観点として、樹脂と第1観点乃至第5観点のいずれか一つに記載のフォルステライト粒子とを含む樹脂組成物、
第15観点として、上記樹脂とフォルステライト粒子との割合が、質量比で1:0.001乃至1000である第14観点に記載の樹脂組成物、及び
第16観点として、誘電正接が0.0003乃至0.01である第14観点又は第15観点に記載の樹脂組成物である。
本発明では(A)工程でのフォルステライト粒子においてMgO/SiO2のモル比は、1.90乃至2.10であり、(B)工程、(C)工程、更には(D)工程、(E)工程を経てもそのモル比は変化せずに1.90乃至2.10である。
平均粒子径の値(μm)は、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定された平均粒子径(μm)を適用できる。
誘電正接の値は伝送路法や共振器法などの方法により測定することができる。後述するように、粉末やフィルムの形態での測定においては、共振器法の中でも摂動方式空洞共振器法により1GHzと、10GHzの値を測定することで評価をすることができる。
球形度=Ls/Ns 式(3)
[式(3)中、Lsは、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定された平均粒子径(μm)を表し、Nsは、窒素ガス吸着法に従う測定項の比表面積換算により算出された平均一次粒子径(μm)を表す。]
水分吸着量(%)=[(m1−m2)/m2]×100 式(4)
[式(4)中、m1は、温度150℃で24時間乾燥した後に温度25℃、湿度50%に48時間放置した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表し、m2は、温度150℃で24時間乾燥した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表す。]
上記水分吸着量は、0.15%以下、又は0.001%乃至0.15%、または0.01%乃至0.15%とすることができる。
これら加水分解性シラン化合物は下記式(1)及び式(2)で表される加水分解性シラン化合物からなる群から選ばれた少なくとも1種の加水分解性シラン化合物を用いることができる。
式(2)中、R3はアルキル基で且つSi−C結合によりケイ素原子と結合しているものであり、R4はアルコキシ基、アシルオキシ基、又はハロゲン原子からなる加水分解基であり、少なくとも1つのR4の加水分解基は金属酸化物粒子表面でM−O−Siの結合を形成し、MはSi原子又はMg原子を示す。Yはアルキレン基、アリーレン基、NH基、又は酸素原子を示し、dは0乃至3の整数を示し、eは0又は1の整数である。
式(1)及び式(2)中に複数の加水分解基が存在する場合に、それらの加水分解により生じたシラノール基は金属酸化物粒子表面(フォルステライト粒子表面)に、任意の割合で結合し、M−O−Siの結合を形成できる。MはSi原子やMg原子を示す。例えば、3つの加水分解基が存在し、3つのシラノール基が形成した場合に、3つのM−O−Siの結合を形成することも、2つのM−O−Siの結合を形成することも、1つのM−O−Siの結合を形成することも可能である。残りのシラノール基はフリーで存在する。また、式(1)、及び式(2)で表される加水分解性シラン化合物中の複数の加水分解基は全て加水分解することも、一部は加水分解していない状態の加水分解基として残存することもできる。
加水分解と表面被覆を行う際の反応温度は、通常20℃乃至80℃である。
加水分解は完全に加水分解を行うことも、部分加水分解することでも良い。即ち、加水分解物中に未加水分解モノマーが残存していても良い。
加水分解は水を加え、加熱により行うことができる。また、加水分解し表面被覆させる際に触媒を用いることができる。
加水分解触媒としては硝酸が用いられる。硝酸に加えて金属キレート化合物、有機酸、無機酸、有機塩基、又は無機塩基を併用することができる。
これらの溶剤は単独で、または二種以上の組み合わせで使用することができる。
(A)工程:マグネシウム源となるマグネシウム化合物と、ケイ素源となるケイ素化合物をマグネシウムとケイ素がMgO/SiO2モル比、1.90乃至2.10となるように混合してフォルステライト粒子を調製する工程、
(B)工程:(A)工程で調製されたフォルステライト粒子を、炭化水素の燃焼火炎内に投入しフォルステライト粒子を回収する工程、
(C)工程:(B)工程で得られたフォルステライト粒子を700℃乃至1100℃で焼成する工程を含む。
・平均粒子径の測定
レーザー回折式粒度分布計商品名MASTERSIZER2000(Malvern社製)で測定した。
・誘電正接の測定
測定周波数1GHz用、10GHz用の空洞共振器治具(キーコム(株)製)を用いて、PTFE製のサンプルチューブ(長さ30mm、内径 3mm(1GHz用)、1mm(10GHz用))内に粉末サンプルを充填後、ベクトルネットワークアナライザー商品名FieldFoxN6626A(KEYSIGHT TECHNOLOGIES製)で測定した。
・BET法による比表面積の測定
BET法による表面積測定装置商品名Monosorb(Quantachrome INSTRUMENTS社製)を用いて、BET法を用いた1点法(相対圧0.3)で測定。なお平均一次粒子径は、(3/(3.2(g/cm3)×BET法による比表面積(m2/g)))×2(μm)で算出した。
・XRD(粉末X線回折)の測定
X線回折装置 商品名MiniFlex600((株)リガク製)を用いて、管電圧 40kV、管電流 15mAとして測定した。なお積分強度は、上記で測定したデータを総合粉末X線解析ソフトウェア 商品名PDXL2を用いて処理することでcounts・deg(又はcps・deg)として算出した。
・水分吸着率の測定
磁性るつぼ内に粉末サンプルを秤量し、温度150℃の乾燥機内で24時間乾燥させた。乾燥後の質量を秤量した後、温度25℃、湿度50%に設定した恒温恒湿槽内で48時間保持し、再度質量を測定した。水分吸水率(%)は、下記式(4)に従って算出した。
水分吸着量(%)=[(m1−m2)/m2]×100 式(4)
[式(4)中、m1は、温度150℃で24時間乾燥した後に温度25℃、湿度50%に48時間放置した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表し、m2は、温度150℃で24時間乾燥した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表す。]
(製造例1)
(A)工程として、塩基性炭酸マグネシウム粉末(神島化学(株)製)とシリカゾル(商品名スノーテックスXS、日産化学(株)製)をモル比でMgO:SiO2=2:1となるように混合・乾燥し、乾燥物をカッターミルで粉砕した後に、電気炉を用いて1200℃で2時間焼成することでフォルステライト粉末を調製した。
さらに上記で得られた粉末を乾式ジェットミルにより圧力:0.64MPaとして粉砕することで、粉砕フォルステライト粉末(平均粒子径2.3μm)を調製した。
(実施例1)
(B)工程として、製造例1で調製した粉砕フォルステライト粉末を、プロパンガスを燃料に用い、燃焼量を12万kcalに設定した酸素バーナーの火炎内(理論温度:3000℃)に、7.5kg/hの供給速度で投入することで溶射処理を行い、サイクロン回収部で球形の溶射処理フォルステライト粉末を得た。(C)工程として、(B)工程で得られた粉末を、電気炉を用いて700℃で2時間焼成することでフォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は球形を維持していると共に、平均粒子径は5.9μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0015、10GHzにおいて0.0017であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.4μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.5であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は894counts・degであり、水分吸着率は0.06%であった。
実施例1において、(C)工程として電気炉での焼成温度を800℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は球形を維持していると共に、平均粒子径は6.0μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0009、10GHzにおいて0.0008であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.6μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.3であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は917counts・degであり、水分吸着率は0.07%であった。
実施例1において、(C)工程として電気炉での焼成温度を900℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は球形を維持していると共に、平均粒子径は7.1μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0015、10GHzにおいて0.0011であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.6μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.7であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は905counts・degであり、水分吸着率は0.07%であった。
実施例1において、(C)工程として電気炉での焼成温度を1000℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は焼結に伴い粒子同士の凝集がわずかに見られるものの、球形を維持しており、平均粒子径は6.3μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0020、10GHzにおいて0.0012であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.6μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.4であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は899counts・degであり、水分吸着率は0.06%であった。
実施例1において、(C)工程として電気炉での焼成温度を1100℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は焼結に伴い粒子同士の凝集がわずかに見られるものの、球形を維持しており、平均粒子径は9.8μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0024、10GHzにおいて0.0013であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は3.0μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は3.3であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は891counts・degであり、水分吸着率は0.03%であった。
製造例1において、(C)工程として電気炉を用いて1200℃で2時間焼成することで得られたフォルステライト粉末の平均粒子径は13.0μmと大きく、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0015、10GHzにおいて0.0012であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は1.6μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は8.6であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は877counts・degであり、水分吸着率は0.12%であった。
実施例1において(B)工程の溶射と、(C)工程の再焼成を行わなかった。乾式ジェットミルによる粉砕後に得られた粉砕フォルステライト粉末の平均粒子径は2.3μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0032、10GHzにおいて0.0042であった。
また、BET表面積から算出される一次粒子径(BET粒子径)は0.9μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.6であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は818counts・degであり、水分吸着率は0.26%であった。
実施例1において、(B)工程の溶射処理後に得られた溶射処理フォルステライト粉末に対して(C)工程の再焼成を行わなかった。得られた球形の溶射処理フォルステライト粉末の平均粒子径は4.2μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0050、10GHzにおいて0.0054であった。
また、BET表面積から算出される一次粒子径(BET粒子径)は2.3μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は1.8であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は670であり、水分吸着率は0.16%であった。
実施例1において、溶射処理に使用するバーナーを空気バーナー(理論温度:1800℃)に変更し、粉末の供給速度を5.0kg/hとした以外は、実施例1と同様に操作して溶射処理フォルステライト粉末を得た。得られた粉末は粒子同士の顕著な凝集が見られたと共に、平均粒子径は7.6μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0043、10GHzにおいて0.0047であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.2であり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は3.5であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は870counts・degであり、水分吸着率は0.07%であった。
比較例2において得られた(B)工程の溶射を行わなかったフォルステライト粉末を、(C)工程として電気炉を用いて800℃で2時間焼成することでフォルステライト粉末を調製した。得られた粉末は粒子同士の顕著な凝集が見られたと共に、平均粒子径は10.2μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0017、10GHzにおいて0.0019であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.3μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は4.4であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は872counts・degであり、水分吸着率は0.06%であった。
実施例1において、(C)工程における電気炉での焼成温度を1200℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は焼結に伴い粒子同士の凝集が顕著に見られると共に、球形を維持しておらず、平均粒子径は12.5μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0021、10GHzにおいて0.0017であった。
また、BET表面積から算出される一次粒子径(BET粒子径)は3.5μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は3.6であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は874であり、水分吸着率は0.06%であった。
さらにXRD測定(CuKα1)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は891counts・deg乃至917counts・degと高く、フォルステライト自身の有する特性の発現に十分な結晶性を有することが確認された。また水分吸着率も0.03%乃至0.07%と低い値を示し、高周波用途におけるフィラーとして良好であった。
一方、比較例1乃至比較例6では、平均粒子径が10μm以上と大きいこと(比較例1、比較例5及び比較例6)や、平均粒子径が小さい場合でも誘電正接が0.0026以上と高いこと(比較例2、比較例3及び比較例4)が確認され、高周波用途におけるフィラーとして優れた特性とはいえなかった。またBET表面積から計算される一次粒子径(BET粒子径)と平均粒子径の比から算出される球形度も1.0乃至3.3を満たさず、粒子の凝集の進行が示唆される値を示すことがあり(比較例1、比較例4、比較例5及び比較例6)、フィラーとして用いる上では良好でなかった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は850counts・deg以下と低く、フォルステライト自身の有する特性の発現に十分な結晶性を有さないこと(比較例3)や、積分強度が850乃至1000の場合でも、粒子同士の凝集が進行しており、高周波用途におけるフィラーとしては不適なことが確認された。また水分吸着率も0.1%以上と高い値を示し(比較例1、比較例2及び比較例3)、高周波用途におけるフィラーとしては不適であった。
実施例1において、溶射処理に用いるフォルステライト粉末として、丸ス釉薬合同会社製フォルステライト商品名FF−200・M−40(平均粒径2.5μm)を使用した以外は、実施例1と同様に操作して球形の溶射処理フォルステライト粉末を得た。得られた粉末を、電気炉を用いて800℃で2時間焼成することで、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は球形を維持していると共に、平均粒子径は5.6μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0008、10GHzにおいて0.0009であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.3μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.4であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は873counts・degであり、水分吸着率は0.05%であった。
実施例6において、電気炉での焼成温度を900℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は球形を維持していると共に、平均粒子径は6.3μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0009、10GHzにおいて0.0010であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.3μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.8であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は870counts・degであり、水分吸着率は0.05%であった。
実施例6において、電気炉での焼成温度を1000℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は焼結に伴い粒子同士の凝集がわずかに見られるものの、球形を維持しており、平均粒子径は5.7μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0009、10GHzにおいて0.0010であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.3μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.5であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は865counts・degであり、水分吸着率は0.07%であった。
実施例6において、電気炉での焼成温度を1100℃に変更した以外は同様な操作を行い、フォルステライト粉末を調製した。
焼成で得られた粉末は焼結に伴い粒子同士の凝集がわずかに見られるものの、球形を維持しており、平均粒子径は6.1μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0011、10GHzにおいて0.0011であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.5μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.4であった。
さらにXRD測定(CuKα1)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は882counts・degであり、水分吸着率は0.05%であった。
実施例6において(B)工程の溶射を行わず、購入した状態の丸ス釉薬合同会社製フォルステライト、商品名FF―200・M―40の平均粒子径は4.3μmであり、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0115、10GHzにおいて0.0198であった。
また、BET表面積から算出される一次粒子径(BET粒子径)は0.1μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は31.9であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は791counts・degであり、水分吸着率は0.40%であった。
実施例6において、(B)工程の溶射を行った後に、(C)工程の焼成を行わなかった。得られた球形の溶射処理フォルステライト粉末の平均粒子径は5.2μmであり、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0095、10GHzにおいて0.0130であった。
また、BET表面積から算出される一次粒子径(BET粒子径)は2.4μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.2であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は361counts・degであり、水分吸着率は0.09%であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は870counts・deg乃至882counts・degと高く、フォルステライト自身の有する特性の発現に十分な結晶性を有することが確認された。また水分吸着率も0.05%乃至0.07%と少ない値を示し、高周波用途におけるフィラーとして良好であった。
一方、比較例7及び比較例8では、誘電正接が0.0026以上と高いことが確認され、高周波用途におけるフィラーとして優れた特性とはいえなかった。
さらに水分吸着率も0.1%以上と高い値を示し(比較例7)、高周波用途におけるフィラーとしては不適であった。
(実施例10)
実施例2で得られたフォルステライト粉末を、フォルステライト粉末の濃度が20質量%となるように2−プロパノールに添加し、さらに水分濃度が1%となるように水を添加した。ここに、フェニルトリメトキシシランをフォルステライト粉末に対して質量比で0.01%となるように添加した後、容器内で撹拌しながら加熱し、還流条件下で5時間加熱処理することで表面処理を行った。冷却後、内容物を平型の容器に移し、溶媒を除去した後に、150℃で一晩(およそ12時間)乾燥することで表面処理フォルステライト粉末を調製した。
得られた粉末の平均粒子径は6.0μmで、誘電正接は測定周波数1GHzにおいて0.0007、10GHzにおいて0.0006であった。
また、BET法による比表面積から算出される平均一次粒子径(BET法による粒子径)は2.2μmであり、上記の平均粒子径との比から算出される球形度は2.7であった。
さらにXRD測定(CuKα)での52乃至53°の回折ピークにおける積分強度は917cps・degであり、水分吸着率は0.05%であった。
(ポリマー溶液の配合例1)
オリゴフェニレンエーテルとして、三菱ガス化学(株)製、商品名OPE−2St2200/トルエン(OPE、トルエン溶液、濃度63質量%)31.6gと、ポリスチレン−ポリ(エチレン−ブチレン)ブロック−ポリスチレン(PSEBS、シグマ−アルドリッチ製、重量平均分子量118,000)20.0gを、質量比でOPE:PSEBS=50:50となるように混合した後、ポリマー濃度20質量%となるようにトルエン148.3gで希釈し、室温で撹拌することで母ポリマー溶液200gを調製した。
配合例1で調製した母ポリマー溶液8.0g(ポリマー濃度20質量%)に対して、実施例6で調製したフォルステライト粉末を0.4g添加した後、固形分濃度が20質量%となるようにトルエン1.6gを添加し、室温で1時間撹拌混合することでポリマー/フォルステライト混合溶液を調製した。なおポリマー/フォルステライトの比率は、質量比で80/20とした。
調製した混合溶液をセルロース系離形フィルム上にキャストし、100℃で乾燥させることで溶媒を除去した。その後、セルロース系離形フィルムから剥離し、200℃で2時間加熱して硬化させることで複合フィルム(厚さは約30μm)を調製した。
調製した複合フィルムから幅30mm、長さ60mm乃至70mmの試験片を切り出し、筒状に丸めて、長さ30mm、内径3mmのPTFE製チューブに充填した後、摂動方式空洞器共振法により測定した周波数1GHzでの誘電正接は0.0014であった。
配合例1で調製した母ポリマー溶液6.0g(ポリマー濃度20質量%)に対して、実施例6で調製したフォルステライト粉末を0.8g添加した後、固形分濃度が20質量%となるようにトルエン3.2gを添加し、室温で1時間撹拌混合することでポリマー/フォルステライト混合溶液を調製した。なおポリマー/フォルステライトの比率は、質量比で60/40とした。
調製した混合溶液を用いて、実施例11と同様に操作することで複合フィルムを調製し、摂動方式空洞器共振法により周波数1GHzでの誘電正接を測定した結果、0.0014であった。
配合例1で調製した母ポリマー溶液4.0g(ポリマー濃度20質量%)に対して、実施例6で調製したフォルステライト粉末を1.2g添加した後、固形分濃度が20質量%となるようにトルエン4.8gを添加し、室温で1時間撹拌混合することでポリマー/フォルステライト混合溶液を調製した。なおポリマー/フォルステライトの比率は、質量比で40/60とした。
調製した混合溶液を用いて、実施例11と同様に操作することで複合フィルムを調製し、摂動方式空洞器共振法により周波数1GHzでの誘電正接を測定した結果、0.0013であった。
実施例11において、フォルステライト粉末を添加せず、配合例1で調製した母ポリマー溶液を用いて、同様に操作することでポリマーフィルムを調製し、摂動方式空洞器共振法により周波数1GHzでの誘電正接を測定した結果、0.0015であった。
配合例1で調製した母ポリマー溶液8.0g(ポリマー濃度20質量%)に対して、比較例1で調製したフォルステライト粉末を0.4g添加した後、固形分濃度が20質量%となるようにトルエン1.6gを添加し、室温で1時間撹拌混合することでポリマー/フォルステライト混合溶液を調製した。なおポリマー/フォルステライトの比率は、質量比で80/20とした。
調製した混合溶液を用いて、実施例11と同様に操作することで複合フィルムを調製し、摂動方式空洞器共振法により周波数1GHzでの誘電正接を測定した結果、0.0015であった。
配合例1で調製した母ポリマー溶液6.0g(ポリマー濃度20質量%)に対して、比較例1で調製したフォルステライト粉末を0.8g添加した後、固形分濃度が20質量%となるようにトルエン3.2gを添加し、室温で1時間撹拌混合することでポリマー/フォルステライト混合溶液を調製した。
調製した混合溶液を用いて、実施例11と同様に操作することで複合フィルムを調製し、摂動方式空洞器共振法により周波数1GHzでの誘電正接を測定した結果、0.0015であった。なおポリマー/フォルステライトの比率は、質量比で60/40とした。
配合例1で調製した母ポリマー溶液4.0g(ポリマー濃度20質量%)に対して、比較例1で調製したフォルステライト粉末を1.2g添加した後、固形分濃度が20質量%となるようにトルエン4.8gを添加し、室温で1時間撹拌混合することでポリマー/フォルステライト混合溶液を調製した。なおポリマー/フォルステライトの比率は、質量比で40/60とした。
調製した混合溶液を用いて、実施例11と同様に操作することで複合フィルムを調製し、摂動方式空洞器共振法により周波数1GHzでの誘電正接を測定した結果、0.0015であった。
Claims (16)
- 0.1μm乃至10μmの平均粒子径と、0.0003乃至0.0025の誘電正接とを有するフォルステライト粒子。
- 下記式(3)に従って算出される球形度が、1.0乃至3.3である請求項1に記載のフォルステライト粒子。
球形度=Ls/Ns 式(3)
[式(3)中、Lsは、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定された平均粒子径(μm)を表し、Nsは、窒素ガス吸着法に従う測定項の比表面積換算により算出された平均一次粒子径(μm)を表す。] - フォルステライト粒子について下記式(4)に従って算出される水分吸着量が、0.15%以下である請求項1又は請求項2に記載のフォルステライト粒子。
水分吸着量(%)=[(m1−m2)/m2]×100 式(4)
[式(4)中、m1は、温度150℃で24時間乾燥した後に温度25℃、湿度50%に48時間放置した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表し、m2は、温度150℃で24時間乾燥した後のフォルステライト粒子の質量(g)を表す。] - MgO/SiO2モル比が1.90乃至2.10である請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のフォルステライト粒子。
- 下記式(1)及び式(2)で表される加水分解性シランからなる群より選ばれた少なくとも1種の加水分解性シランによって粒子の表面が被覆された請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のフォルステライト粒子。
式(2)中、R3はアルキル基で且つSi−C結合によりケイ素原子と結合しているものであり、R4はアルコキシ基、アシルオキシ基、又はハロゲン原子からなる加水分解基であり、少なくとも1つのR4の加水分解基は金属酸化物粒子表面でM−O−Siの結合を形成し、MはSi原子又はMg原子を示す。Yはアルキレン基、アリーレン基、NH基、又は酸素原子を示し、dは0乃至3の整数を示し、eは0又は1の整数である。] - 下記(A)工程乃至下記(C)工程:
(A)工程:マグネシウム源となるマグネシウム化合物と、ケイ素源となるケイ素化合物をマグネシウムとケイ素がMgO/SiO2モル比、1.90乃至2.10となるように混合してフォルステライト粒子を調製する工程、
(B)工程:(A)工程で調製されたフォルステライト粒子を、炭化水素の燃焼火炎内に投入しフォルステライト粒子を回収する工程、
(C)工程:(B)工程で得られたフォルステライト粒子を700℃乃至1100℃で焼成する工程
を含む、請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のフォルステライト粒子の製造方法。 - (A)工程のマグネシウム源となるマグネシウム化合物が無機マグネシウム化合物又はマグネシウム有機酸塩である請求項6に記載の製造方法。
- 無機マグネシウム化合物が酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、又はこれらの混合物である請求項7に記載の製造方法。
- マグネシウム有機酸塩が炭素原子数1乃至4の脂肪族モノカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4のハロゲン化脂肪族モノカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4の脂肪族多価カルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4の脂肪族ヒドロキシカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4のアルコキシカルボン酸マグネシウム、炭素原子数1乃至4のオキソカルボン酸マグネシウム、又はこれらの混合物である請求項7に記載の製造方法。
- (A)工程のケイ素源となるケイ素化合物が酸化ケイ素、アルコキシシラン、又はこれらの混合物である請求項6に記載の製造方法。
- (B)工程で炭化水素の燃焼火炎内の温度が理論温度で1900℃乃至3000℃である請求項6乃至請求項10のいずれか1項に記載の製造方法。
- (C)工程で得られたフォルステライト粒子を解砕する工程(D)を更に含む、請求項6乃至請求項11のいずれか1項に記載の製造方法。
- (C)工程で得られたフォルステライト粒子を請求項5に記載の加水分解性シランで被覆する工程(E)を更に含む、請求項6乃至請求項12のいずれか1項に記載の製造方法。
- 樹脂と請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載のフォルステライト粒子とを含む樹脂組成物。
- 前記樹脂とフォルステライト粒子との割合が、質量比で1:0.001乃至1000である請求項14に記載の樹脂組成物。
- 誘電正接が0.0003乃至0.01である請求項14又は請求項15に記載の樹脂組成物。
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