JPWO2020096008A1 - 炭素質材料、その製造方法、電気化学デバイス用電極活物質、電気化学デバイス用電極および電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕BET比表面積が1550〜2500m2/gであり、比表面積あたりの酸素含量/水素含量の値が1.00〜2.04mg/m2である、炭素質材料。
〔2〕荷重12kNにおける粉体抵抗測定による導電率が9S/cm以下である、前記〔1〕に記載の炭素質材料。
〔3〕水素含量が0.44〜1.00質量%である、前記〔1〕または〔2〕に記載の炭素質材料。
〔4〕酸素含量/水素含量の値が2.0〜4.3である、前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の炭素質材料。
〔5〕前記炭素質材料が植物由来の炭素前駆体に基づく、前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の炭素質材料。
〔6〕前記炭素前駆体が椰子殻由来である、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の炭素質材料。
〔7〕原料炭素質材料を330℃以上に酸化性ガス雰囲気下で加熱する加熱工程と、酸化性ガス雰囲気下で330℃以上に加熱された原料炭素質材料を非酸化性ガス雰囲気下で降温する降温工程とを含み、
前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が1回含まれる場合には、前記加熱工程に続けて前記降温工程が実施され、
前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が複数回含まれる場合には、少なくとも最終の酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程に続けて前記降温工程が実施される、炭素質材料の製造方法。
〔8〕前記降温工程において、原料炭素質材料の温度を200℃以下まで降温する、前記〔7〕に記載の炭素質材料の製造方法。
〔9〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の炭素質材料から形成される電気化学デバイス用電極活物質。
〔10〕前記〔9〕に記載の電気化学デバイス用電極活物質含む電気化学デバイス用電極。
〔11〕前記〔10〕に記載の電気化学デバイス用電極を備える電気化学デバイス。
なお、本発明においては、前記降温工程における降温処理を行う前の炭素質物質を「原料炭素質材料」といい、原料炭素質材料に前記最終加熱処理を行い、前記降温処理を施すことにより得られる炭素質物質を「炭素質材料」という。
本発明の炭素質材料において、BET比表面積は1550〜2500m2/gであり、比表面積あたりの水素含量/酸素含量の値は1.00〜2.04mg/m2である。
なお、本発明において、BET比表面積は窒素吸着法により算出することができ、例えば、後述の実施例に記載の方法により算出することができる。
本発明の炭素質材料は、例えば、原料炭素質材料を330℃以上に加熱する加熱工程と、酸化性ガス雰囲気下で330℃以上に加熱された原料炭素質材料を非酸化性ガス雰囲気下で降温する降温工程とを含む方法により製造することができる。前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が1回含まれる場合には、前記加熱工程に続けて前記降温工程が実施され、前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が複数回含まれる場合には、少なくとも最終の酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程に続けて前記降温工程が実施される。
前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が1回含まれる場合には、前記加熱工程に続けて前記降温工程が実施され、
前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が複数回含まれる場合には、少なくとも最終の酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程に続けて前記降温工程が実施される、炭素質材料の製造方法も対象とする。
炭素前駆体から炭化物を得る方法としては、特に限定されるものではなく、当該分野において既知の方法を用いて製造することができる。例えば、原料となる炭素前駆体を、例えば、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、一酸化炭素もしくは燃料排ガスなどの不活性ガス、これら不活性ガスの混合ガス、またはこれら不活性ガスを主成分とする他のガスとの混合ガスの雰囲気下、400〜800℃程度の温度で焼成する(炭化処理)することによって製造することができる。
本発明において、原料となる炭素質材料は、例えば、上記炭化物を賦活処理することにより得ることができる。賦活処理とは、炭化物の表面に細孔を形成し多孔質の炭素質物質に変える処理であり、これにより大きな比表面積および細孔容積を有する炭素質物質(原料炭素質材料)を得ることができる。賦活処理を行わず、炭化物をそのまま用いた場合には、得られる炭素質物質の比表面積や細孔容積が十分でなく、電極材料に用いた場合に、十分に高い初期静電容量を確保することが困難であり、本発明の炭素質材料を得ることは困難である。賦活処理(賦活工程)は、通常炭化物を加熱することが必要であり、得られる原料炭素質材料は賦活工程に伴って330℃以上に加熱される。したがって、賦活工程は、本発明における加熱工程の一態様となり得る。賦活処理は、当該分野において一般的な方法により行うことができ、主に、ガス賦活処理と薬剤賦活処理の2種類の処理方法を挙げることができる。
本発明において、炭素質材料の製造方法は酸洗浄工程を含んでいてもよい。酸洗浄工程は、原料炭素質材料を、酸を含む洗浄液により洗浄することにより、原料炭素質材料中に含まれる金属成分等の不純物を除去するための工程である。酸洗浄工程は、賦活後に得られた原料炭素質材料を、酸を含む洗浄液に浸漬することによって行うことができる。洗浄液としては、例えば鉱酸または有機酸が挙げられる。鉱酸としては、例えば、塩酸、硫酸等が挙げられる。有機酸としては、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸及び酒石酸、クエン酸等の飽和カルボン酸、安息香酸およびテレフタル酸等の芳香族カルボン酸等が挙げられる。洗浄液に用いる酸は、洗浄性の観点から、鉱酸であることが好ましく、塩酸であることがより好ましい。なお、酸を用いて洗浄を行った後、さらに水等を用いて洗浄して余剰の酸の除去を行うことが好ましい。この操作によって後工程での設備への負荷を軽減することができる。賦活工程が一次賦活工程もしくは多段階賦活工程に分かれている場合は、酸洗浄工程は一次賦活工程後に行われてもよく、多段階賦活工程後に行われてもよい。
本発明において、炭素質材料の製造方法は、酸洗浄後に残留する酸洗浄液に由来する酸(例えば、塩酸等)を除去するための脱酸工程を含んでいてもよい。本発明において、脱酸工程は、酸洗浄後に酸化性ガス雰囲気下で原料炭素質材料を加熱することにより行うことができる。脱酸工程において、通常、原料炭素質材料は330℃以上に加熱されるため、脱酸工程は、本発明における加熱工程の一態様となり得る。また、酸化性ガスとの接触時間や温度を調整し、さらなる賦活反応を伴いながら残留する酸を除去することが可能である。
本発明の炭素質材料の製造方法は、酸化性ガス雰囲気下で330℃以上に加熱された原料炭素質材料を、非酸化性ガス雰囲気下で降温する降温工程を含む。すなわち、降温時の環境に存在する酸化性ガス(例えば酸素)と炭素表面の反応による官能基の形成を抑制するため、原料炭素質材料を酸化性ガス雰囲気下で330℃以上に加熱する工程のうち最終の加熱工程終了後の降温過程を、非酸化性ガス雰囲気下で行う工程を含む。これにより、本発明の炭素質材料を得ることができる。賦活処理後や脱酸工程後に、原料炭素質材料の表面に存在する酸性官能基を除去するために不活性ガス雰囲気下で原料炭素質材料を加熱する方法が知られているが、かかる方法では加熱により細孔収縮が生じやすく、電気化学デバイスに用いた際の十分に高い初期静電容量を確保することが困難な場合がある。また、加熱のためのさらなる工程が必要となったり、加熱条件を厳密に制御する必要性が生じたりするなど、生産性の面での課題もある。本発明においては、原料炭素質材料表面に存在する酸性官能基を低減するための不活性ガス雰囲気下における原料炭素質材料の加熱を必要としないため、細孔収縮を生じることなく初期静電容量の高い電気化学デバイスを作製し得る炭素質材料を得ることができる。
本発明において、炭素質材料の製造方法は粉砕工程を含んでいてもよい。粉砕工程は、最終的に得られる炭素質材料の形状や粒径を所望する形状や粒径に制御するための工程である。本発明の炭素質材料は、その特性上、特に電気化学デバイスなどに用いる非水系分極性電極の材料として適しており、そのような用途に適する粒径として、平均粒子径が好ましくは4〜15μm、より好ましくは5〜10μmとなるよう炭素質材料を粉砕することが好ましい。
本発明において、炭素質材料の製造方法は分級工程を含んでもよい。例えば、粒子径が1μm以下の粒子を除くことにより狭い粒度分布幅を有する炭素質材料粒子を得ることが可能となる。このような微粒子除去により、電極構成時のバインダー量を少なくすることが可能となる。分級方法は、特に制限されないが、例えば篩を用いた分級、湿式分級、乾式分級を挙げることができる。湿式分級機としては、例えば重力分級、慣性分級、水力分級、遠心分級等の原理を利用した分級機を挙げることができる。乾式分級機としては、沈降分級、機械的分級、遠心分級等の原理を利用した分級機を挙げることができる。経済性の観点から、乾式分級機を用いることが好ましい。
マイクロトラック・ベル(株)製のBELSORP−miniを使用し、試料となる炭素質材料を窒素気流下(窒素流量:50mL/分)にて300℃で3時間加熱した後、77.4Kにおける炭素質材料の窒素吸着等温線を測定した。得られた吸着等温線からBET式により多点法による解析を行い、得られた曲線の相対圧P/P0=0.01〜0.1の領域での直線から比表面積を算出した。
マイクロトラック・ベル(株)製のBELSORP−miniを使用し、試料となる炭素質材料を窒素気流下(窒素流量:50mL/分)にて300℃で3時間加熱した後、77.4Kにおける炭素質材料の窒素吸着等温線を測定した。得られた吸着等温線における相対圧P/P0=0.99における窒素吸着量から求めた全細孔容積を用い、平均細孔径を、該全細孔容積および先に記載したBET法から求めた比表面積より、下記式に基づいて算出した。
株式会社堀場製作所製、EMGA−930を用いて行った。当該装置の検出方法は、酸素:不活性ガス融解−非分散型赤外吸収法(NDIR)、水素:不活性ガス融解−非分散型赤外吸収法(NDIR)であり、校正は、(酸素)Niカプセル、TiH2(H標準試料)SS−3(O標準試料)で行い、前処理として220℃、約10分で乾燥処理を実施した試料5mgをNiカプセルに取り、上記装置内で30秒脱ガスした後に測定した。試験は3検体で分析し、平均値を分析値とした。得られた値からO/Hを求め、その値を上記で得られたBET比表面積で除することにより、比表面積あたりのO/Hを求めた。
三菱化学アナリテック社製、粉体抵抗測定ユニット「MCP−PD51」を使用し、炭素質材料の導電率を測定した。導電率の測定は、荷重を12kNかけた際の炭素質材料ペレットの厚みが3.5〜4.5mmとなる量の材料を使用し、荷重を12kNかけた状態での炭素質材料ペレットの導電率を測定した。
炭素質材料の粒径はレーザー回折測定法により測定した。すなわち、測定対象である炭素質材料を界面活性剤と共にイオン交換水中に入れ、EMERSON社製のBRANSONIC M2800−Jを用いて超音波振動を与え均一分散液を作製し、米国マイクロトラック社製のMicrotrac MT3000を用いて吸収法にて測定した。また、均一分散を目的に使用される界面活性剤には、株式会社花王製の「Triton−X 100」を用いた。界面活性剤は、均一分散させることが可能であり、測定に影響を与える気泡等が発生しない適当量を添加した。
フィリピン産ココナツのヤシ殻を原料とするチャー(BET比表面積:370m2/g)に対し、プロパン燃焼ガスと水蒸気(水蒸気分圧:25%)を用いて、850℃で下記比表面積となるまで一次賦活を行い、BET比表面積が1674m2/g、平均細孔径1.89nmの一次賦活粒状炭素質材料を得た。その後、塩酸(濃度:0.5規定、希釈液:イオン交換水)を用いて、温度70℃で30分酸洗した後、イオン交換水で水洗し乾燥した。その後、細孔内に残留した塩素分を除去するため、プロパン燃焼ガス雰囲気下700℃にて、処理(以下、脱酸処理という)を実施した。処理終了後、排出時に同伴される燃焼ガスを積極的に置換する為、純度99.99%の窒素を流通容器内に流通した。そして、容器内における一次賦活粒状炭素質材料質量あたりの酸化性ガスの総量が0.5L/Kg以下の状態になるまで上記純度の窒素で置換した後、前記炭素質材料を排出し、同雰囲気下で200℃以下まで冷却して(冷却時間1.0時間)炭素質材料を得た。
この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1686m2/g、平均細孔径1.89nmの炭素質材料(1)を得た。得られた炭素質材料(1)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
フィリピン産ココナツのヤシ殻を原料とするチャー(BET比表面積:370m2/g)に対し、プロパン燃焼ガスと水蒸気(水蒸気分圧:25%)を用いて、850℃で下記比表面積となるまで一次賦活を行い、BET比表面積が1185m2/gの一次賦活粒状炭素質材料を得た。その後、塩酸(濃度:0.5規定、希釈液:イオン交換水)を用いて、温度70℃で30分酸洗した後、残留した酸を除去するため、イオン交換水で十分に水洗し脱塩した。脱塩後、120℃で乾燥して、二次洗浄粒状炭素質材料を得た。この粒状炭素質材料をさらに、プロパン燃焼ガスと水蒸気(水蒸気分圧15%)を用いて、950℃で下記比表面積となるまで二次賦活を行い、BET比表面積1710m2/g、平均細孔径1.99nmの二次賦活粒状炭素質材料を得た。その後、塩酸(濃度:0.5規定、希釈液:イオン交換水)を用いて、温度70℃で30分酸洗した後、イオン交換水で水洗し乾燥した。その後、細孔内に残留した塩素分を除去するため、プロパン燃焼ガス雰囲気下700℃にて、脱酸処理を実施した。処理終了後、排出時に同伴される燃焼ガスを積極的に置換する為、純度99.99%の窒素を流通容器内に流通した。そして、容器内における二次賦活粒状炭素質材料質量あたりの酸化性ガスの総量が0.5L/Kg以下の状態になるまで上記純度の窒素で置換した後、前記炭素質材料を排出し、同雰囲気下で200℃以下まで冷却して(冷却時間1.0時間)炭素質材料を得た。
この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1721m2/g、平均細孔径1.99nmの炭素質材料(2)を得た。炭素質材料(2)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
実施例2と同様にして、一次賦活粒状炭素質材料を得た。その後、実施例1の一次洗浄と同様に酸水洗、乾燥して、一次洗浄粒状炭素質材料を得た。この粒状炭素質材料をさらに、プロパン燃焼ガスと水蒸気(水蒸気分圧15%)を用い、970℃で下記比表面積となるまで二次賦活を行い、比表面積2252m2/g、平均細孔径2.25nmの二次賦活粒状炭素質材料を得た。得られた二次賦活粒状炭素質材料に対し、実施例1の二次洗浄と同様に酸水洗、乾燥、脱酸処理を実施した。処理終了後、排出時に同伴される燃焼ガスを積極的に置換する為、純度99.99%の窒素を流通容器内に流通した。そして、容器内における二次賦活粒状炭素質材料質量あたりの酸化性ガスの総量が0.5L/Kg以下の状態になるまで上記純度の窒素で置換した後、前記炭素質材料を排出し、同雰囲気下で200℃以下まで冷却して(冷却時間1.0時間)炭素質材料を得た。
この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積2259m2/g、平均細孔径2.25nmの炭素質材料(3)を得た。炭素質材料(3)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、BET比表面積が1661m2/g、平均細孔径1.89nmの一次賦活粒状炭素質材料を得た。その後、塩酸(濃度:0.5規定、希釈液:イオン交換水)を用いて、温度70℃で30分酸洗した後、残留した酸を除去するため、イオン交換水で十分に水洗し脱塩した。その後、細孔内に残留した塩素分を除去するため、プロパン燃焼ガス雰囲気700℃にて、脱酸処理を実施した。処理終了後、大気で満たされた容器内に同伴される燃焼ガスと共に前記炭素質材料を排出し、同雰囲気内(容器内の一次賦活粒状炭素質材料質量あたりの酸化性ガスの総量が1.5L/Kg以上)で200℃以下まで冷却し(冷却時間約1.0時間)、炭素質材料を得た。
この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1675m2/g、平均細孔径1.89nmの炭素質材料(1−1)を得た。炭素質材料(1−1)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
比較例1−1と同様にして、炭素質材料を得た。次に、得られた炭素質材料を窒素雰囲気下(ガス流量:1L/分)、24℃/分の昇温速度で600℃まで、12℃/分の昇温速度で900℃まで、1.67℃/分の昇温速度で1000℃まで段階的に昇温した後、1000℃で60分保持することにより熱処理を行った。その後、炉内温度が70℃以下になるまで用いたガス(窒素)の雰囲気下で自然冷却し(冷却時間約時3.0間)、熱処理炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1593m2/g、平均細孔径1.87nmの炭素質材料(1−2)を得た。炭素質材料(1−2)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
比較例1−1と同様にして、炭素質材料を得た。次に、得られた炭素質材料を窒素雰囲気下、24℃/分の昇温速度で600℃まで、12℃/分の昇温速度で900℃まで、1.67℃/分の昇温速度で1100℃まで段階的に昇温した後、1100℃で60分保持することにより熱処理を行った。その後、炉内温度が70℃以下になるまで用いたガス(窒素)の雰囲気下で自然冷却し(冷却時間約3.0時間)、熱処理炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1515m2/g、平均細孔径1.87nmの炭素質材料(1−3)を得た。炭素質材料(1−3)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
比較例1−1と同様にして、炭素質材料を得た。次に、得られた炭素質材料を窒素雰囲気下、24℃/分の昇温速度で600℃まで、12℃/分の昇温速度で900℃まで、1.67℃/分の昇温速度で1200℃まで段階的に昇温した後、1200℃で60分保持することにより熱処理を行った。その後、炉内温度が70℃以下になるまで用いたガス(窒素)の雰囲気下で自然冷却し(冷却時間約3.0時間)、熱処理炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1476m2/g、平均細孔径1.88nmの炭素質材料(1−4)を得た。炭素質材料(1−4)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
実施例2と同様にして、BET比表面積が1695m2/g、平均細孔径2.07nmの二次賦活粒状炭素質材料を得た。その後、比較例1−1と同様に酸洗浄及び脱酸処理をした。処理終了後、大気で満たされた容器内に同伴される燃焼ガスと共に前記炭素質材料を排出し、同雰囲気内(容器内の二次賦活粒状炭素質材料質量あたりの酸化性ガスの総量が1.5L/Kg以上)で200℃以下まで冷却し(冷却時間約1.0時間)、炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1709m2/g、平均細孔径2.07nmの炭素質材料(2−1)を得た。炭素質材料(2−1)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
比較例2−1と同様にして、炭素質材料を得た。その後、比較例1−2と同様にして、熱処理し、窒素雰囲気下で自然冷却することにより炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1648m2/g、平均細孔径2.10nmの炭素質材料(2−2)を得た。炭素質材料(2−2)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
比較例2−1と同様にして、炭素質材料を得た。その後、比較例1−3と同様にして、熱処理し、窒素雰囲気下で自然冷却することにより炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1581m2/g、平均細孔径2.04nmの炭素質材料(2−3)を得た。炭素質材料(2−3)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
比較例2−1と同様にして、炭素質材料を得た。その後、比較例1−4と同様にして、熱処理し、窒素雰囲気下で自然冷却することにより炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積1526m2/g、平均細孔径2.11nmの炭素質材料(2−4)を得た。炭素質材料(2−4)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、電極組成物(2−4)、分極性電極(2−4)および電気化学デバイス(2−4)を作製した。実施例1と同様に、各種測定を実施した。各測定結果を表2に示す。
実施例3と同様にして、BET比表面積が2232m2/g、平均細孔径2.23nmの二次賦活粒状炭素質材料を得た。その後、比較例1−1と同様に酸洗浄及び脱酸処理をした。処理終了後、大気で満たされた容器内に同伴される燃焼ガスと共に排出し、同雰囲気内(容器内の二次賦活粒状炭素質材料質量あたりの酸化性ガスの総量が1.5L/Kg以上)で200℃以下まで冷却し(冷却時間約1.0時間)、炭素質材料を得た。この炭素質材料を平均粒子径が6μmになるように微粉砕し、BET比表面積2243m2/g、平均細孔径2.23nmの炭素質材料(3−1)を得た。炭素質材料(3−1)の各種物性を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1〜3および比較例1−1〜3−1で調製した炭素質材料を用いて、以下の電極の作製方法に従い、電極組成物を得て、これを用いて分極性電極を作製した。さらに、分極性電極を用いて測定電極セル(電気化学デバイス)を作製した。得られた測定電極セルを用いて、下記方法に従って、静電容量測定、耐久性試験、抵抗測定およびガス発生量の測定を行った。各測定結果を表2に示す。
前記炭素質材料、導電助材およびバインダーを、(炭素質材料の質量):(導電助材の質量):(バインダーの質量)の比が81:9:10となるように秤量し、混錬した。上記導電助材としては、電気化学工業(株)製の導電性カーボンブラック「デンカブラック粒状」を使用し、上記バインダーとしては、三井・デュポン(株)製のポリテトラフルオロエチレン「6J」を使用した。混錬後、さらに均一化を図る為、1mm角以下のフレーク状にカットし、コイン成形機にて400Kg/cm2の圧力を与え、コイン状の二次成形物を得た。得られた二次成形物をロールプレス機により160μm±5%の厚みのシート状に成形した後、所定の大きさ(30mm×30mm)に切り出し、図1に示すような電極組成物1を作製した。得られた電極組成物1を120℃、減圧雰囲気下で16時間以上乾燥した後、質量、シート厚みおよび寸法を計測し、以下の測定に用いた。
得られた電気化学デバイス8を菊水電子工業(株)製の「CAPACITOR TESTER PFX2411」を用いて、25℃および−30℃において、到達電圧3.0Vまで、電極表面積あたり200mAで定電流充電した。さらに、3.0Vで30分、定電圧下補充電し、補充電完了後、25mAで放電した。得られた放電曲線データをエネルギー換算法で算出し静電容量(F)とした。具体的には、充電の後電圧がゼロになるまで放電し、このとき放電した放電エネルギーから静電容量(F)を計算した。算出した静電容量(F)から、電極の炭素質材料質量で割った静電容量(F/g)、および電極体積あたりで割った静電容量(F/cc)を求めた。
耐久性試験は以下の方法に従い行った。先に記述した静電容量測定後、電気化学デバイスを60℃の恒温槽中にて3.0Vの電圧を印加しながら400時間保持した後で、上記と同様にして25℃および−30℃において静電容量測定を行った。耐久性試験前後の静電容量から、下記の式に従いそれぞれの温度についての容量維持率を求めた。60℃の恒温槽中にて3.0Vの電圧印加開始前を耐久性試験前とし、400時間保持した後を耐久性試験後とした。
容量維持率(%)
=耐久性試験後の炭素質材料質量あたりの静電容量
/耐久性試験前の炭素質材料質量あたりの静電容量×100
測定電極セルの乾燥質量と水中の質量を測り、発生した浮力および水の密度からセル体積を求め、耐久性試験前後のセル体積の変化から算出したガス体積量を測定時の温度差で補正して、ガス発生量を求めた。すなわち、ガス発生量は下記の式に従って求めた。なお、式中、セル質量Aとは空気中でのセル質量(g)を表し、セル質量Wとは水中でのセル質量(g)を表す。
ガス発生量(cc)=
{(耐久試験後のセル質量A−耐久試験後のセル質量W)
−(耐久性試験前のセル質量A−耐久性試験前のセル質量W)}/
(273+耐久性試験後の測定温度(℃)/(273+耐久性試験前の測定温度(℃))
上記のガス発生量をさらに電極組成物を構成する炭素質材料質量で割った値を、炭素質材料質量あたりのガス発生量(cc/g)とした。
2 導電性接着剤
3 エッチングアルミニウム箔
4 タブ
5 シーラント
6 分極性電極
7 袋状外装シート
8 電気化学デバイス
(1) 熱圧着された一辺
(2) タブが接する一辺
(3) 袋状外装シートの残る一辺
Claims (11)
- BET比表面積が1550〜2500m2/gであり、比表面積あたりの酸素含量/水素含量の値が1.00〜2.04mg/m2である、炭素質材料。
- 荷重12kNにおける粉体抵抗測定による導電率が9S/cm以下である、請求項1に記載の炭素質材料。
- 水素含量が0.44〜1.00質量%である、請求項1または2に記載の炭素質材料。
- 酸素含量/水素含量の値が2.0〜4.3である、請求項1〜3のいずれかに記載の炭素質材料。
- 前記炭素質材料が植物由来の炭素前駆体に基づく、請求項1〜4のいずれかに記載の炭素質材料。
- 前記炭素前駆体が椰子殻由来である、請求項1〜5のいずれかに記載の炭素質材料。
- 原料炭素質材料を330℃以上に酸化性ガス雰囲気下で加熱する加熱工程と、酸化性ガス雰囲気下で330℃以上に加熱された原料炭素質材料を非酸化性ガス雰囲気下で降温する降温工程とを含み、
前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が1回含まれる場合には、前記加熱工程に続けて前記降温工程が実施され、
前記酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程が複数回含まれる場合には、少なくとも最終の酸化性ガス雰囲気下で実施される加熱工程に続けて前記降温工程が実施される、炭素質材料の製造方法。 - 前記降温工程において、原料炭素質材料の温度を200℃以下まで降温する、請求項7に記載の炭素質材料の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の炭素質材料から形成されてなる電気化学デバイス用電極活物質。
- 請求項9に記載の電気化学デバイス用電極活物質含む電気化学デバイス用電極。
- 請求項10に記載の電気化学デバイス用電極を備える電気化学デバイス。
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