JPWO2020084890A1 - Ｘ線分析装置及びｘ線発生ユニット - Google Patents
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Abstract
走査時間を短くすることができるＸ線分析装置及びＸ線発生ユニットを提供する。Ｘ線分析装置は、Ｘ線発生ユニットを備え、Ｘ線発生ユニットは、電子線源から電子線が照射されてＸ線を発生するターゲットを有するターゲットプレートと、ターゲットプレートの動きに連動し、ターゲットから発生するＸ線を集光するＸ線集光素子と、電子線源に対してターゲットプレート又は前記Ｘ線集光素子の位置を変える駆動部とを備える。
Description
本開示は、Ｘ線分析装置及びＸ線発生ユニットに関する。
材料の開発若しくは生体の検査などの研究開発、又は異物分析若しくは不良解析などの品質管理等の様々な用途で、試料にＸ線を照射し、試料から放出される蛍光Ｘ線、試料を透過する透過Ｘ線、又は回折Ｘ線などを検出し、試料の内部組成の分析、試料の結晶構造の分析などを行うＸ線分析装置が利用されている。
特許文献１には、Ｘ線を集光して、ステージ上の試料に照射するＸ線集光光学系としてモノキャピラリ又はポリキャピラリなどのＸ線導管を用いたＸ線分析装置が開示されている。
しかし、従来、Ｘ線管内は、真空に維持する必要があり、また電子銃で熱電子を発生させるためには高圧電源が必要であり、Ｘ線管は大型化し、大きなＸ線管を使って走査するのは困難であった。このため、従来のＸ線管を使ったＸ線分析装置は、試料を載置する試料台のステージ移動によってマッピング等を行っており、ステージの機械的部品を動かすので移動に時間がかかる。
本開示は、斯かる事情に鑑みてなされたものであり、走査時間を短くすることができるＸ線分析装置及びＸ線発生ユニットを提供することを目的とする。
本開示に係るＸ線分析装置は、Ｘ線発生ユニットを備え、前記Ｘ線発生ユニットは、電子線源から電子線が照射されてＸ線を発生するターゲットを有するターゲットプレートと、前記ターゲットプレートの動きに連動し、前記ターゲットから発生するＸ線を集光するＸ線集光素子と、前記電子線源に対して前記ターゲットプレート又は前記Ｘ線集光素子の位置を変える駆動部と、前記Ｘ線発生ユニットで発生したＸ線が照射される被照射体が載置されるステージと、前記被照射体から放出される蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出部とを備える。
本開示に係るＸ線発生ユニットは、電子線源から電子線が照射されてＸ線を発生するターゲットを有するターゲットプレートと、前記ターゲットプレートの動きに連動し、前記ターゲットから発生するＸ線を集光するＸ線集光素子と、前記電子線源に対して前記ターゲットプレート又は前記Ｘ線集光素子の位置を変える駆動部とを備える。
Ｘ線発生ユニットは、電子線源から電子線が照射されてＸ線を発生するターゲットを有するターゲットプレートと、ターゲットプレートの動きに連動し、ターゲットから発生するＸ線を集光するＸ線集光素子とを備える。ターゲットは、例えば、ロジウム、タングステン又はモリブデン等の重金属を含み、電子の衝突による励起や制動放射によってＸ線を発生することができる。
駆動部は、電子線源に対してターゲットプレート又はＸ線集光素子の位置を変える。すなわち、駆動部が、電子線源に対してターゲットプレートの位置を変えることにより、ターゲットプレートの動きと連動するＸ線集光素子の位置を変えて、Ｘ線集光素子で集光されたＸ線の焦点の位置を被照射体上で縦方向及び横方向に移動させる。あるいは、駆動部が、電子線源に対してＸ線集光素子の位置を変えることにより、Ｘ線集光素子の動きと連動するターゲットプレートの位置を変えて、Ｘ線集光素子で集光されたＸ線の焦点の位置を被照射体上で縦方向及び横方向に移動させる。これにより、機械的に大きな部品で構成されるステージをＸ方向及びＹ方向に移動させる場合に比べて、小型かつ軽量のターゲットプレート及びＸ線集光素子の向きを変えるだけでＸ線の焦点を被照射体上で走査できるので、走査時間を短くすることができる。
Ｘ線分析装置は、Ｘ線発生ユニットで発生したＸ線が照射される被照射体が載置されるステージと、被照射体から放出される蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出部とを備える。Ｘ線検出部で検出した蛍光Ｘ線（２次Ｘ線）に基づいて被照射体の分析が可能である。
本開示に係るＸ線分析装置は、前記駆動部が前記ターゲットプレートを回転駆動して、前記Ｘ線集光素子が集光したＸ線が、Ｘ線の方向に直行する平面上を縦方向及び横方向に走査する。
駆動部がターゲットプレートを回転駆動して、Ｘ線集光素子が集光したＸ線が、Ｘ線の方向に直行する平面上を縦方向及び横方向に走査する。走査速度を速くすることができるので、マッピング画像を得るスピードを速くすることができ、分析処理速度が向上する。
本開示に係るＸ線分析装置は、前記ターゲットプレートとＸ線集光素子との間に前記ターゲットから発生するＸ線を平行化するＸ線光学素子を備える。
ターゲットプレートとＸ線集光素子との間にターゲットから発生するＸ線を平行化するＸ線光学素子を備える。Ｘ線光学素子は、ターゲットプレートで発生したＸ線をＸ線集光素子へ導くための素子である。これにより、ターゲットプレートで発生したＸ線をＸ線集光素子へ正しく集光することができる。
本開示に係るＸ線分析装置において、前記Ｘ線集光素子は、フレネルゾーンプレートである。
Ｘ線集光素子は、フレネルゾーンプレートである。フレネルゾーンプレートは、例えば、透明、不透明な同心円のゾーンが交互に配置されたプレートであり、同心円の中心から径方向に向かって外側のゾーンほど間隔を狭くしてある。フレネルゾーンプレートは、外側に入射したＸ線ほど大きく曲げる透過型の不等間隔回析格子としての機能を備える。フレネルゾーンプレートは、０．１μｍから数十ｎｍ程度までＸ線を集光することができるので、Ｘ線の焦点サイズを小さくする。また、フレネルゾーンプレートは、Ｘ線導管に比べて小型化できるので、支点を中心に回動することが容易である。
本開示によれば、走査時間を短くすることができる。
以下、本開示をその実施の形態を示す図面に基づいて説明する。図１は本実施の形態のＸ線分析装置１００の構成の一例を示す模式図である。Ｘ線分析装置１００は、光学系収容部１４、試料収容部１５、及び撮像部３０を備える。なお、Ｘ線分析装置１００は、ＰＣ４０を備えてもよい。光学系収容部１４と試料収容部１５との間には、Ｘ線透過窓１６を設けている。電子線源１０及びＸ線発生ユニット５０は減圧した状態に保たれている。試料収容部１５内は、大気であってもよいが、試料Ｓ（被照射体）から放出される蛍光Ｘ線（２次Ｘ線）の減衰などを防止するため、減圧した状態にしてもよい。また、光学系収容部１４と試料収容部１５とは同一の収容部にしてもよい。
光学系収容部１４には、電子線源１０、電子線制御部１１、Ｘ線発生ユニット５０、エネルギフィルタ１２、ミラー１３、Ｘ線検出部２０の一部などが収容されている。Ｘ線発生ユニット５０は、ターゲットプレート５２、Ｘ線光学素子としてのキャピラリプレート５４、Ｘ線集光素子としてのフレネルゾーンプレート５５、駆動部５３などを備え、ターゲットプレート５２の片側の表面には、ターゲット５１を蒸着してある。
試料収容部１５内には、試料Ｓを載置するステージ１７が配置されている。試料収容部１５の片方の上部には撮像部３０を配置してある。撮像部３０は、例えば、光学カメラ、光学顕微鏡である。
ＰＣ４０は、制御部４１、演算部４２、表示部４３を備え、Ｘ線分析装置１００での処理を制御する。
電子線源１０は、電子銃であり、例えば、タングステンを含むフィラメントを備える。フィラメントに電流を流すことにより、フィラメントが加熱されると、フィラメントから電子（熱電子）が放出される。
電子線制御部１１は、アノード、偏向コイル、並びに収束レンズ及び対物レンズで構成される電子レンズなどを備える。電子線制御部１１は、電子線源１０から放出された電子の進行方向を変えるとともに、電子をターゲット５１に向けて加速する。なお、電子線制御部１１は、必須の構成ではない。
ターゲット５１は、例えば、ロジウム、タングステン又はモリブデン等の重金属を含み、電子の衝突による励起や制動放射によってＸ線を発生することができる。
ターゲットプレート５２は、ベリリウム、ダイヤモンド、グラファイトなどの軽元素材で構成することができ、熱源となるターゲット５１を放熱することができる。また、輻射熱を少なくするため、赤外線の反射率の高い材料をコーティングしてもよい。あるいは、ターゲットプレート５２とキャピラリプレート５４との間に放熱用のシートを設けてもよい。ターゲットプレート５２の平面視の形状は、円形状とすることができるが、これに限定されるものではなく、例えば、矩形状でもよい。以下では、形状は円形状として説明する。
キャピラリプレート５４は、例えば、円形状のプレートの表面に対して直行する方向に光軸を設けた複数のキャピラリをプレート上で、例えばハニカム状に配置した構成を有する。キャピラリプレート５４は、例えばガラス材料を用いることができる。キャピラリプレート５４の直上にあるターゲット５１で発生したＸ線は、ターゲットプレート５２を透過してキャピラリプレート５４の入口側に入射し、各キャピラリの内部で全反射させて出力側から平行に出射される。これにより、ターゲット５１で発生したＸ線を平行にしてフレネルゾーンプレート５５に入射することができる。すなわち、キャピラリプレート５４は、ターゲットプレート５２で発生したＸ線をフレネルゾーンプレート５５へ導くための素子である。
フレネルゾーンプレート５５は回析現象を利用しており、またモノキャピラリなどのＸ線集光素子は反射を利用するものもある。回析現象や反射を利用しているので、Ｘ線集光素子へ入射するＸ線の角度が変化すると、Ｘ線を正しく集光することができない。しかし、本実施の形態のように、ターゲットプレート５２とフレネルゾーンプレート５５（Ｘ線集光素子）との間に、Ｘ線を平行化するＸ線光学素子であるキャピラリプレート５４を備えることにより、例えばＸ線発生ユニット５０が回転しても、ターゲットプレート５２とフレネルゾーンプレート５５との間のＸ線入射角度は変わらないのでＸ線を正しく集光することができる。
フレネルゾーンプレート５５は、例えば、透明、不透明な同心円のゾーンが交互に配置されたプレートであり、同心円の中心より径方向に向かって外側のゾーンほど間隔を狭くしてある。フレネルゾーンプレート５５は、外側に入射したＸ線ほど大きく曲げる透過型の不等間隔回析格子としての機能を備える。フレネルゾーンプレート５５は、Ｘ線のエネルギにもよるが、焦点距離が長い（例えば、５００ｍｍ、８００ｍｍなど）ため、フレネルゾーンプレート５５（Ｘ線発生ユニット５０）が所定の支点を中心に回動することによって、素早くＸ線の焦点位置を移動させることができる。フレネルゾーンプレート５５では、焦点サイズが０．１μｍから数十ｎｍ程度までＸ線を集光することができるので、モノキャピラリ又はポリキャピラリなどのＸ線導管に比べて、Ｘ線の焦点サイズを小さくすることができる。
ポリキャピラリのようなＸ線導管に比べて、フレネルゾーンプレート５５の方が、焦点距離が長い。例えば、ポリキャピラリのようなＸ線導管の焦点距離が２０ｍｍ程度である。これにより、フレネルゾーンプレート５５が少し回転するだけで、試料表面でのＸ線の変位を大きくできる。また、高速走査や高速マッピングが可能となる。さらに、大きく動かす必要がなく、少しの回転駆動で足りるので、Ｘ線の位置のブレが少なくなる。また、ポリキャピラリのようなＸ線導管に比べて、フレネルゾーンプレート５５の方が、薄いので、小型化が可能であり、小さい駆動力でフレネルゾーンプレート５５を回転させることが可能となる。
キャピラリプレート５４を間に設けた、ターゲットプレート５２とフレネルゾーンプレート５５とは一体化されている。一体化されているとは、ターゲットプレート５２の動きと連動してキャピラリプレート５４及びフレネルゾーンプレート５５が同じように動くということである。具体的には、ターゲットプレート５２、キャピラリプレート５４及びフレネルゾーンプレート５５を接着剤などで固着してもよく、枠体（不図示）に嵌め込んでもよい。また、ターゲットプレート５２、キャピラリプレート５４及びフレネルゾーンプレート５５にテープを巻き付けて固定するなど、適宜の固定方法を用いることができる。なお、キャピラリプレート５４を設けない構成でもよい。
Ｘ線発生ユニット５０は、駆動部５３によって、所定の支点（図１中、符号Ｐで示す）を中心に回動可能である。すなわち、一体化されたターゲットプレート５２及びフレネルゾーンプレート５５を所定の支点Ｐを中心に回動可能にすることにより、フレネルゾーンプレート５５で集光されたＸ線の焦点の位置を試料Ｓ上で縦方向及び横方向に移動させることができる。これにより、機械的に大きな部品で構成されるステージを縦方向及び横方向に移動させる場合に比べて、小型かつ軽量のＸ線発生ユニット５０を所定の支点を中心に回動させるだけでＸ線を試料Ｓで走査できるので、走査時間を短くすることができる。なお、支点Ｐの位置は、図１に例示する位置に限定されない。例えば、支点Ｐがフレネルゾーンプレート５５上でもよい。装置の各部の配置等に応じて、適宜の位置を決定することができる。
駆動部５３は、電子線源１０に対してターゲットプレート５２又はフレネルゾーンプレート５５の位置を変えることができる。例えば、駆動部５３は、ターゲットプレート５２に固定されるとともにターゲットプレート５２の周りに配置され、中空円筒状のピエゾ素子（圧電素子）を含む。あるいは、駆動部５３は、フレネルゾーンプレート５５に固定されてもよい。ピエゾ素子の内側全面には、接地電極（０Ｖ）を設け、ピエゾ素子の外面には、適宜に分割された複数の電極を設けてある。各電極に印加する電圧を制御することにより、ピエゾ素子を部分的に収縮及び伸長させることができ、支点Ｐを中心にターゲットプレート５２を首振り運動させることができる。ターゲットプレート５２の動きに応じてＸ線発生ユニット５０全体が同じ動きをする。なお、駆動部５３は、ピエゾ素子に限定されるものではなく、所定の支点を中心に、Ｘ軸方向及びＹ軸方向に回動できればよく、例えば、２軸の回転ステージ等であってもよい。
また、フレネルゾーンプレート５５は、Ｘ線導管に比べて小型化できるので、支点を中心に回動することが容易である。
エネルギフィルタ１２は、所要のエネルギのＸ線を透過することができる。
ミラー１３は、Ｘ線が通る部分に切り欠きを設けてある。あるいは、ミラー１３は、Ｘ線が通る部分を間にして対向させるとともに所要の隙間を設けて配置してもよい。なお、ミラー１３をＸ線透過可能な材質としてもよい。
Ｘ線検出部２０は、複数のＸ線検出器であってもよい。駆動部５３によりＸ線発生ユニット５０が回転すると、試料上でＸ線が当たる位置が変わる。Ｘ線が当たる位置が変わると蛍光Ｘ線が出てくる位置が変わるので、蛍光Ｘ線の発生位置とＸ線検出部２０までの距離が変わってしまう。そこで、複数のＸ線検出器を備えている方が好ましく、Ｘ線が通る孔の周りに複数の検出器が配置されたアニュラー型検出器を用いることが最も好ましい。また、複数のＸ線検出器間で分析結果を補正してもよい。
制御部４１は、駆動部５３に制御信号を出力することにより支点Ｐを中心にＸ線発生ユニット５０を回動させる。これにより、試料Ｓ上でＸ線の焦点を移動させることができる。また、制御部４１は、電子線源１０、電子線制御部１１の動作を制御してＸ線の出力強度を制御することができる。また、制御部４１は、ステージ１７及び撮像部３０の動作を制御することができる。
演算部４２は、Ｘ線検出部２０で検出した蛍光Ｘ線のスペクトル線の強度データに基づいて分析処理を行う。制御部４１は、演算部４２での分析結果を表示部４３に表示することができる。また、表示部４３は、撮像部３０で撮像した光学画像を表示することができる。撮像部３０は、試料上で測定箇所を見つけるために用いられ、これにより、測定位置にＸ線を照射することができる。
図２Ａ及び図２ＢはＸ線発生ユニット５０の回動の様子の一例を示す模式図である。図２Ａは、Ｘ線発生ユニット５０が回動していない状態を示し、図２Ｂは、例えば、Ｘ線発生ユニット５０が支点Ｐを通る軸（例えば、紙面に対して直行する軸：Ｙ軸）回りに回動する様子を示す。なお、図示していないが、Ｘ線発生ユニット５０は、支点Ｐを通る軸（例えば、紙面に対して平行な軸：Ｘ軸）回りに回動させることもできる。
図２Ｂに示すように、駆動部５３のピエゾ素子のうち、Ｘ軸方向の一方側と他方側それぞれの電極に印加する電圧を制御することにより、Ｘ軸方向の一方側のピエゾ素子が収縮し、他方側が伸長することにより、支点Ｐを中心にＸ線発生ユニット５０をＸ軸方向の一方側に向かって回転させることができる。同様に、Ｘ軸方向の一方側と他方側それぞれの電極に印加する電圧を制御することにより、Ｘ軸方向の一方側のピエゾ素子が伸長し、他方側が収縮することにより、支点Ｐを中心にＸ線発生ユニット５０をＸ軸方向の他方側に向かって回転させることができる。Ｙ軸方向の回動も同様である。
図３はＸ線の焦点位置の移動方向を示す模式図である。図３に示すように、Ｘ線発生ユニット５０が支点Ｐを中心に回動することにより、Ｘ線の焦点位置を、Ｘ軸方向（例えば、横方向）及びＹ軸方向（例えば、縦方向）に移動させることができる。
なお、Ｘ線の焦点位置が、Ｘ軸方向及びＹ軸方向に沿った直線的な動きになるように、Ｘ線発生ユニット５０を回動させなくてもよい。例えば、Ｘ線の焦点位置が文字「の」のような動きになってもよい。また、Ｘ軸方向の動きを駆動部５３が担当し、Ｙ軸方向の動きをステージ１７が担当してもよく、その逆でもよい。この場合、駆動部の構造を簡略化することができる。
上述のように、本実施の形態は、Ｘ線源としてのターゲット５１（ターゲットプレート５２）と集光素子としてのフレネルゾーンプレート５５とを一体として、所定の支点を中心に回動させる構成をなす。そして、Ｘ線発生ユニット５０が支点Ｐを中心に回動することにより、フレネルゾーンプレート５５が集光したＸ線が、Ｘ線の方向に直行する平面上を縦方向及び横方向に走査する。走査速度を速くすることができるので、マッピング画像を得るスピードを速くすることができ、分析処理速度が向上する。
図４はＸ線発生ユニット５０によるＸ線の焦点位置の補正の一例を示す模式図である。図４に示すように、支点ＰからＸ線の焦点位置までの距離をＲとし、Ｚ軸方向を基準としてＸ線発生ユニット５０の回転角をθとする。支点Ｐを中心にＸ線発生ユニット５０を回転させると、Ｘ線の焦点位置もＸ軸―Ｚ軸平面上で円を描く。回転角θが０のとき、Ｘ線の焦点位置は試料Ｓの表面上であるが、回転角θ（≠０）のときは、Ｚ軸方向にＲ×ｓｉｎ2 θだけずれる。従って、回転角θに応じて、駆動部５３をＺ軸方向に沿って移動させることにより、Ｘ線の焦点位置を試料表面上に維持することができる。なお、駆動部５３を移動する構成に代えて、ステージ１７をＺ軸方向に沿って移動させてもよい。
本実施の形態によれば、支点Ｐを中心にＸ線発生ユニット５０を角度方向に回動するだけでＸ線の焦点位置を移動させることが可能である。また、従来では、試料を走査すべくステージ走査を行い、ステージ走査をしながらマッピング画像（例えば、試料の分析結果を示す画像）を生成するには時間を要した。目標物が見えるまでに要する時間は、ステージがその位置に到達までかかるため、そのような試料では分析に時間がかかる。本実施の形態によれば、走査のスピードが速いので、マッピング画像を得るスピードが速くなり、特に、異物検査など分析の速さが必要な試料に対しては、短時間で分析を行うことができ、非常に有効となる。
１０ 電子線源
１１ 電子線制御部
１２ エネルギフィルタ
１３ ミラー
１４ 光学系収容部
１５ 試料収容部
１６ Ｘ線透過窓
１７ ステージ
２０ Ｘ線検出部
３０ 撮像部
４０ ＰＣ
４１ 制御部
４２ 演算部
４３ 表示部
５０ Ｘ線発生ユニット
５１ ターゲット
５２ ターゲットプレート
５３ 駆動部
５４ キャピラリプレート
５５ フレネルゾーンプレート
Ｓ 試料
１１ 電子線制御部
１２ エネルギフィルタ
１３ ミラー
１４ 光学系収容部
１５ 試料収容部
１６ Ｘ線透過窓
１７ ステージ
２０ Ｘ線検出部
３０ 撮像部
４０ ＰＣ
４１ 制御部
４２ 演算部
４３ 表示部
５０ Ｘ線発生ユニット
５１ ターゲット
５２ ターゲットプレート
５３ 駆動部
５４ キャピラリプレート
５５ フレネルゾーンプレート
Ｓ 試料
Claims (5)
- Ｘ線発生ユニットを備え、
前記Ｘ線発生ユニットは、
電子線源から電子線が照射されてＸ線を発生するターゲットを有するターゲットプレートと、
前記ターゲットプレートの動きに連動し、前記ターゲットから発生するＸ線を集光するＸ線集光素子と、
前記電子線源に対して前記ターゲットプレート又は前記Ｘ線集光素子の位置を変える駆動部と、
前記Ｘ線発生ユニットで発生したＸ線が照射される被照射体が載置されるステージと、
前記被照射体から放出される蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出部と
を備えるＸ線分析装置。 - 前記駆動部が前記ターゲットプレートを回転駆動して、前記Ｘ線集光素子が集光したＸ線が、Ｘ線の方向に直行する平面上を縦方向及び横方向に走査する請求項１に記載のＸ線分析装置。
- 前記ターゲットプレートとＸ線集光素子との間に前記ターゲットから発生するＸ線を平行化するＸ線光学素子を備える請求項１又は請求項２に記載のＸ線分析装置。
- 前記Ｘ線集光素子は、フレネルゾーンプレートである請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のＸ線分析装置。
- 電子線源から電子線が照射されてＸ線を発生するターゲットを有するターゲットプレートと、
前記ターゲットプレートの動きに連動し、前記ターゲットから発生するＸ線を集光するＸ線集光素子と、
前記電子線源に対して前記ターゲットプレート又は前記Ｘ線集光素子の位置を変える駆動部と
を備えるＸ線発生ユニット。
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