JPWO2020027302A1 - 液状シリコーンゴム組成物、その硬化物、該硬化物を備える物品、及びシリコーンゴムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)一分子中に2個以上3個未満のアルケニル基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン、
(B)一分子中に2個以上3個未満のケイ素原子に結合する水素原子を有し、アルケニル基を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサンを前記(A)成分100質量部に対して0.1〜39質量部、
(C)アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の1種以上を有し、前記アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子を合計で、一分子中に3個以上有するポリオルガノシロキサン、
(D)ヒドロシリル化触媒、及び
(E)比表面積が100〜420m2/gであるシリカ粉末を前記(A)成分100質量部に対して10〜50質量部、含有する液状シリコーンゴム組成物であって、
前記(A)成分に含まれるアルケニル基と、前記(B)成分に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.03〜0.19mmol/gの範囲であり、前記(C)成分に含まれる、アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.01〜0.05mmol/gの範囲であり、前記液状シリコーンゴム組成物に含まれる、アルケニル基の数に対するケイ素原子に結合した水素原子の数の割合が、0.7〜1.3の範囲である。
(A)一分子中に2個以上3個未満のアルケニル基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン、
(B)一分子中に2個以上3個未満のケイ素原子に結合する水素原子を有し、アルケニル基を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサンを前記(A)成分100質量部に対して0.1〜39質量部、
(C)アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の1種以上を有し、前記アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子を合計で、一分子中に3個以上有するポリオルガノシロキサン、
(D)ヒドロシリル化触媒、及び
(E)比表面積が100〜420m2/gであるシリカ粉末を前記(A)成分100質量部に対して10〜50質量部
であり、かつ、前記(A)成分に含まれるアルケニル基と、前記(B)成分に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.03〜0.19mmol/gの範囲であり、前記(C)成分に含まれる、アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.01〜0.05mmol/gの範囲であり、前記液状シリコーンゴム組成物に含まれる、アルケニル基の数に対するケイ素原子に結合した水素原子の数の割合が、0.7〜1.3の範囲である。
(A)一分子中に2個以上3個未満のアルケニル基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン((A)成分)
(B)一分子中に2個以上3個未満のケイ素原子に結合する水素原子を有し、アルケニル基を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン((B)成分)
(C)アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の1種以上を有し、前記アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子を合計で、一分子中に3個以上有するポリオルガノシロキサン((C)成分)
(D)ヒドロシリル化触媒、((D)成分)
(E)比表面積が100〜420m2/gであるシリカ粉末((E)成分)
(A)成分である一分子中に2個以上3個未満のアルケニル基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン(以下「(A)アルケニル基含有直鎖状ポリオルガノシロキサン」ともいう。)は、本発明の液状シリコーンゴム組成物のベースポリマーである。
(B)一分子中に2個以上3個未満のケイ素原子に結合する水素原子を有し、アルケニル基を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン(以下、「(B)直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン」ともいう。)は、鎖長延長剤として作用する。
(C)成分は、アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子(ケイ素原子結合水素原子)のうちの1種以上を有し、これらのアルケニル基及びケイ素原子結合水素原子を合計で、一分子中に3個以上有するポリオルガノシロキサン(以下、「(C)架橋性ポリオルガノシロキサン」ともいう。)である。(C)成分は、本発明の液状シリコーンゴム組成物において架橋剤として作用する。以下、アルケニル基及びケイ素原子結合水素原子を「架橋性基」ともいう。
本発明の液状シリコーンゴム組成物において、(D)ヒドロシリル化触媒は、(A)成分及び(C)成分に含まれるアルケニル基と、(B)成分及び(C)成分に含まれるケイ素原子結合水素原子との付加反応を促進させるための触媒である。(D)成分としては、Pt、Pd、Rh、Co、Ni、Ir、又はRuの金属又は金属化合物からなる群から選択され、好ましくは、白金又は少なくとも1種の白金化合物を含有する。(D)成分としての白金化合物は、例えば、有機白金化合物、白金の塩の群から選択できる。(D)成分としての白金化合物は、活性炭、炭素、シリカ粉末などの固体担持体を有していてもよい。
本発明の液状シリコーンゴム組成物において、(E)成分のシリカ粉末は液状シリコーンゴム組成物を硬化させて得られるシリコーンゴムの補強材として作用する。(E)成分のシリカ粉末は、比表面積が100〜420m2/gであり、130〜300m2/gが好ましい。比表面積が100m2/g未満では、シリコーンゴムの引き裂き強さが不十分となり、420m2/gを超えると粘度が増加して作業性が低下する。比表面積はBET法で測定される値である。
本発明の組成物には、上記(A)〜(E)成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で任意成分を配合することができる。この任意成分としては、例えば、ケイ素原子結合水素原子及びアルケニル基などの反応性基を含有しないポリオルガノシロキサン、反応抑制剤、耐熱性付与剤、難燃性付与剤、チクソ性付与剤、顔料、染料、導電性付与剤、熱伝導性付与剤、誘電性付与剤等が挙げられる。
本発明の液状シリコーンゴム組成物は、上記(A)〜(E)成分(任意成分が配合される場合には、任意成分も含む)を常法に準じて混合することにより調製することができる。その際に、混合される成分を必要に応じて1パート又は2パートやそれ以上のパートに分割して混合してもよい。例えば2パートにする場合は、(A)成分の一部及び(B)、(C)、(E)成分からなるパートと、(A)成分の残部及び(D)成分からなるパートとに分割して混合することも可能である。
本発明のシリコーンゴムの製造方法は、上記(A)〜(E)成分を混合して上記本発明の液状シリコーンゴム組成物を得る工程(混合工程)と、該液状シリコーンゴム組成物を硬化させる工程(硬化工程)とを含む。
<略号>
M:(CH3)3SiO1/2で表わされる単位
MVi:(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2で表わされる単位
MH:H(CH3)2SiO1/2で表わされる単位
D:(CH3)2SiO2/2で表わされる単位
DVi:(CH2=CH)(CH3)SiO2/2で表わされる単位
DH:H(CH3)SiO2/2で表わされる単位
TPh:(C6H5)SiO3/2で表わされる単位
Q:SiO4/2で表わされる単位
Vi:ビニル基
SiH:ケイ素原子結合水素原子
(A)アルケニル基含有直鎖状ポリオルガノシロキサン
(A1)MViD335MVi(ビニル基含有量:0.08mmol/g、粘度3Pa・s)
(A2)MViD929MVi(ビニル基含有量:0.029mmol/g、粘度80Pa・s)
(A3)MViD3858MVi(ビニル基含有量:0.007mmol/g、粘度7700Pa・s)
(A4)MViD148MVi(ビニル基含有量:0.18mmol/g、粘度0.4Pa・s)
MHD22MH(ケイ素原子結合水素原子含有量:1.13mmol/g、粘度:0.019Pa・s)
(C1)DVi 4(ビニル基含有量:11.6mmol/g)
(C2)MViD426DVi 28MVi(ビニル基含有量:0.88mmol/g、粘度6.8Pa・s)
(C3)MH 3TPh(ケイ素原子結合水素原子含有量:9.09mmol/g)
(C4)MDH 20D18M(ケイ素原子結合水素原子含有量:7.5mmol/g、粘度0.029Pa・s)
(C5)MH 8Q4(ケイ素原子結合水素原子含有量:10.3mmol/g、粘度0.021Pa・s)
(D)成分としての1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン白金(0)錯体を白金として20質量%含む、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液を、(A1)成分に0.1%の濃度で配合したもの。
(E1)Aerosil 200(EVONIK社製、BET比表面積200m2/g)
(E2)Aerosil 300(EVONIK社製、BET比表面積300m2/g)
表1に示す割合で、(A)成分と、(E)成分のシリカ粉末と、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(HMDZ)と、水とを混合し、プラネタリーミキサーを用いて、50℃以下の温度で30分混練した。その後、150℃で加熱混練を1時間行い、さらに150℃で1時間加熱減圧混練を行うことによって、過剰量のHMDZ、水及び、揮発性の生成物を除去してベースコンパウンド(BC1〜BC5)を調製した。ベースコンパウンドの調製において、(E)成分のシリカ粉末をHMDZにより表面処理して、(E’)表面処理シリカ粉末を調製している。
硬さ(ショアA硬度):DIN 53 505に従い、2mmシートを3枚重ねて、shoreA硬度計で測定した。
比重:DIN 53 479Aに従って測定した。
引張強さ・破断伸び・300%モジュラス:DIN 53 504 S2に従って測定した。
引き裂き強さ:ASTM D624 dieBに従って測定した。
Claims (10)
- (A)一分子中に2個以上3個未満のアルケニル基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン、
(B)一分子中に2個以上3個未満のケイ素原子に結合する水素原子を有し、アルケニル基を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサンを前記(A)成分100質量部に対して0.1〜39質量部、
(C)アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の1種以上を有し、前記アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子を合計で、一分子中に3個以上有するポリオルガノシロキサン、
(D)ヒドロシリル化触媒、及び
(E)比表面積が100〜420m2/gであるシリカ粉末を前記(A)成分100質量部に対して10〜50質量部、含有する液状シリコーンゴム組成物であって、
前記(A)成分に含まれるアルケニル基と、前記(B)成分に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.03〜0.19mmol/gの範囲であり、前記(C)成分に含まれる、アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.01〜0.05mmol/gの範囲であり、前記液状シリコーンゴム組成物に含まれる、アルケニル基の数に対するケイ素原子に結合した水素原子の数の割合が、0.7〜1.3の範囲である液状シリコーンゴム組成物。 - 前記(A)成分の粘度が0.5〜200Pa・sである請求項1に記載の液状シリコーンゴム組成物。
- 前記(A)成分中のアルケニル基の質量当たりのモル量は、0.02〜0.1mmol/gである請求項1又は2に記載の液状シリコーンゴム組成物。
- 前記(C)成分中のアルケニル基とケイ素原子に結合した水素原子の質量当たりの合計モル量は、0.5〜15mmol/gである請求項1乃至3のいずれか1項に記載の液状シリコーンゴム組成物。
- 20℃における粘度が5〜2000Pa・sである請求項1乃至4のいずれか1項に記載の液状シリコーンゴム組成物。
- 前記液状シリコーンゴム組成物の硬化物の300%モジュラスが0.2〜1.7MPa、かつ、引き裂き強さが20〜60N/mmである、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の液状シリコーンゴム組成物。
- 前記液状シリコーンゴム組成物の硬化物の破断伸びが800%以上である、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の液状シリコーンゴム組成物。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の液状シリコーンゴム組成物の硬化物。
- 下記(A)〜(E)成分を混合して液状シリコーンゴム組成物を得る工程と、
前記液状シリコーンゴム組成物を硬化させる工程とを含むシリコーンゴムの製造方法。
(A)一分子中に2個以上3個未満のアルケニル基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサン、
(B)一分子中に2個以上3個未満のケイ素原子に結合する水素原子を有し、アルケニル基を有しない直鎖状のポリオルガノシロキサンを前記(A)成分100質量部に対して0.1〜39質量部、
(C)アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の1種以上を有し、前記アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子を合計で、一分子中に3個以上有するポリオルガノシロキサン、
(D)ヒドロシリル化触媒、及び
(E)比表面積が100〜420m2/gであるシリカ粉末を前記(A)成分100質量部に対して10〜50質量部
であり、かつ、前記(A)成分に含まれるアルケニル基と、前記(B)成分に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.03〜0.19mmol/gの範囲であり、前記(C)成分に含まれる、アルケニル基及びケイ素原子に結合した水素原子の合計モル量が、前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して、0.01〜0.05mmol/gの範囲であり、前記液状シリコーンゴム組成物に含まれる、アルケニル基の数に対するケイ素原子に結合した水素原子の数の割合が、0.7〜1.3の範囲である。 - 請求項8に記載の硬化物を備え、創傷保護シート、ウェアラブルデバイス又は医療用バルーンカテーテルとして用いる物品。
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