JPWO2020003935A1 - 衛生物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)体液吸収層と不織布層とを含み、体液が体液吸収層に到達する前に不織布層を通るように構成した衛生物品であって、体液吸収層が、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(b)を必須構成成分とする吸水性樹脂粒子(P)を含み、不織布層が、Na型カルボキシル基又はK型カルボキシル基のいずれかの塩型カルボキシル基を有する架橋アクリレート系重合体繊維を含み、架橋アクリレート系重合体繊維に含まれる塩型カルボキシル基量が1.0〜10.0mmol/gであることを特徴とする衛生物品。
(2)架橋アクリレート系重合体繊維が、中心部とそれを包囲する表層部とからなる芯鞘構造を有し、塩型カルボキシル基の実質的に全てが、表層部に存在することを特徴とする(1)に記載の衛生物品。
(3)架橋アクリレート系重合体繊維の横断面における表層部の占める面積が、10〜70%であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の衛生物品。
(4)架橋アクリレート系重合体繊維の繊度が、0.05〜20dtexであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の衛生物品。
(5)架橋アクリレート系重合体繊維の水膨潤度が、0.5〜5倍であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の衛生物品。
(6)不織布層中の架橋アクリレート系重合体繊維の混率が、20重量%以上であり、不織布層の目付が、400g/m2以下であり、不織布層の引張強度が、10N/5cm以上であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の衛生物品。
(7)不織布層が、平均細孔径が1〜1000nmの多孔質繊維をさらに含むことを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の衛生物品。
(8)衛生物品が、尿及び/又は血液の体液を吸収することを意図されたものであることを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載の衛生物品。
(9)衛生物品が、体液透過性シートと体液不透過性シートとをさらに含み、体液透過性シートと体液不透過性シートの間に体液吸収層が配置され、体液透過性シートと体液吸収層の間に不織布層が配置されていることを特徴とする(1)〜(8)のいずれかに記載の衛生物品。
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレン性モノマー
アルケン(エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等);並びにアルカジエン(ブタジエン及びイソプレン等)等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレン性モノマー
モノエチレン性不飽和モノマー(ピネン、リモネン及びインデン等);並びにポリエチレン性ビニルモノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
水溶液重合を行う場合、有機溶媒の使用量(重量%)は、水の重量を基準として40重量%以下が好ましく、更に好ましくは30重量%以下である。
ラジカル重合開始剤の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)も使用する場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5重量%が好ましく、更に好ましくは0.001〜2重量%である。
重合コントロール剤の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)も使用する場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5重量%が好ましく、更に好ましくは0.001〜2重量%である。
水溶性ビニルモノマー(a1)としてアクリル酸やメタクリル酸等の酸基含有モノマーを用いる場合、含水ゲルを塩基で中和しても良い。酸基の中和度は、50〜80モル%であることが好ましい。中和度が50モル%未満の場合、得られる含水ゲル重合体の粘着性が高くなり、製造時及び使用時の作業性が悪化する場合がある。更に得られる吸水性樹脂粒子の保水量が低下する場合がある。一方、中和度が80モル%を超える場合、得られた樹脂のpHが高くなり人体の皮膚に対する安全性が懸念される場合がある。
なお、中和は、吸水性樹脂粒子の製造において、架橋重合体(A)の重合以降のいずれの段階で行ってもよく、例えば、含水ゲルの状態で中和する等の方法が好ましい例として例示される。
中和する塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物や、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩を通常使用できる。
100mlビーカーに測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)40gを添加する。無撹拌下で静置して、生理食塩水が完全に吸水されるまでの時間(吸水終盤でビーカーを少し傾けて液残りを確認する)を測定し、吸収時間(t1)とする。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃とする。
特開2007−040770号公報(発明を実施するための最良の形態)の記載に準拠して測定され、シスメックス株式会社製パウダーレオメーターFT4の基本流動性エネルギー測定モードで測定でき、25℃及び50%RHの測定環境下でブレード幅と回転速度をそれぞれ48mm、100m/sに設定し、7回行った測定結果の算術平均値を基本流動性エネルギーとする。なお、測定サンプルは容量160mlに固定して行い、内径50mmの160mlスプリット容器内に吸水性樹脂粒子(P)のそれぞれを自然落下で投入して得られたものを用いる。
1000μm、850μm、710μm、500μm、425μm、355μm、250μm、150μm、125μm、75μm及び45μmの目開きを有する標準ふるいを順に重ね、受け皿の上に組み合わせた。最上段のふるい上に吸水性樹脂粒子(P−1)約50gを入れ、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせた。各ふるい及び受け皿の上に残存した粒子の重量を秤量し、その合計を100重量%として各ふるい上の粒子の重量分率を求め、この値を対数確率紙(横軸がふるいの目開き(粒子径)、縦軸が重量分率)にプロットした後、各点を結ぶ線を引き、重量分率が50重量%に対応する粒子径を求め、これを重量平均粒子径とした。
25℃の環境下で、JIS K7365:1999に準拠して測定した。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後、15分間吊るして水切りする。その後、ティーバッグごと、遠心分離器に入れ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求める。
保水量(g/g)=(h1)−(h2)
なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃とする。
測定試料を用いない以外は上記と同様にして、遠心脱水後のティーバックの重量を測定し(h2)とする。
人工尿[尿素200重量部、塩化ナトリウム80重量部、硫酸マグネシウム(7水塩)8重量部、塩化カルシウム(2水塩)3重量部、硫酸第2鉄(7水塩)2重量部、イオン交換水9704重量部]60.0gを100mlビーカー(内径5cm)に量り取り、JIS K7224−1996に記載された操作と同様にして、測定試料2.0gを精秤して上記ビーカーに投入し、30倍膨潤ゲルを作成する。
・感圧軸:8mm
・スプリング:100g用
・荷重:100g
・上昇速度:1インチ/7秒
・試験性質:破断
・測定時間:6秒
・測定雰囲気温度:25±2℃
(1)全カルボキシル基量
十分乾燥した試料約1gを精秤し(W1g)、これに200mlの1mol/L塩酸水溶液を加え、試料を浸漬させて、30分間放置した後、ガラスフィルターで濾過し、水を加えて水洗する。この処理を3回繰返した後、濾液のpHが5以上になるまで十分に水洗する。次にこの資料を200mlの純水に入れ、1mol/L塩酸水溶液を添加してpH2にした後、0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液で情報に従って滴定曲線を求める。該滴定曲線から、全カルボキシル基に消費された水酸化ナトリウム水溶液消費量(Vml)を求め、次式によって全カルボキシル基量を求める。
全カルボキシル基量(mmol/g)=(0.1×V)/W1
(2)塩型カルボキシル基量
上記の全カルボキシル基量の測定方法において、最初の1mol/L塩酸水溶液への浸漬およびそれに続く水洗を実施しないこと以外は同様にして、H型カルボキシル基量を算出する。かかるH型カルボキシル基量を上記の全カルボキシル基量から差し引くことで、塩型カルボキシル基量を算出する。
試料繊維を、繊維重量に対して2.5%のカチオン染料(Nichilon Black G 200)および2%の酢酸を含有する染色浴に、浴比1:80となるように浸漬し、30分間煮沸処理した後に、水洗、脱水、乾燥する。得られた染色済みの繊維を、繊維軸に垂直に薄くスライスし、繊維断面を光学顕微鏡で観察する。このとき、アクリロニトリル系重合体からなる中心部は黒く染色され、カルボキシル基が多く有する表層部は染料が十分に固定されず緑色になる。繊維断面における、繊維の直径(D1)、および、緑色から黒色へ変色し始める部分を境界として黒く染色されている中心部の直径(D2)を測定し、以下の式により表層部面積割合を算出する。なお、10サンプルの表層部面積割合の平均値をもって、試料繊維の表層部面積割合とする。
表層部面積割合(%)=[{((D1)/2)2π−((D2)/2)2π}/((D1)/2)2π]×100
JIS−L1015(2010)の「8.5 繊度」のA法に則り測定する。
JIS−R1655(2003)の水銀圧入法により測定する。
イオン交換水100gをビーカーに入れ、十分乾燥した試料約1gを精秤し(W1g)、入れる。30分間放置した後、遠心脱水機で160Gの加重で5分間脱水し、その直後の重量を測定する(W2g)。次式により水膨潤度を求める。
水膨潤度(g/g)=W2/W1−1
人工尿は、以下の表1の配分に従い、調製する。
金属塩の捕捉率は、以下の式で算出する。
捕捉率(%)=(処理後の人工尿中の金属塩濃度−処理前の人工尿中の金属塩濃度)/処理前の人工尿中の金属塩濃度×100
10cm角に切り取った不織布を4枚採取し、20℃×65%RH雰囲気下で調湿した後、それぞれの重量(g)を計測し、1平方メートル当たりの重量に換算した後、平均値を算出し、目付とした。
10cm角に切り取った不織布を4枚採取し、JIS L1913:2010の6.1.1A法に従い、それぞれの厚みを計測し、その平均値を厚みとした。
不織布の目付と厚みの測定値から、1m3当たりの重量を算出した。
JIS L1913:2010の6.3.1の方法に従い、50mm×300mmの試験片を5枚作成し、掴み間隔200mmで引張速度100mm/分で試験を行った。
衛生物品の中央に金属リング(内径70mm、長さ50mm、300g)をセットし、人工尿40mlを注入し、人工尿が金属リング内から吸収を終えたら(つまり、表面不織布上に人工尿による光沢が確認できなくなったら)、直ちに金属リングを取り去り、表面の不織布が乾くまでの時間を測定する。金属リングを取り去った時点では表面不織布は濡れているが、衛生物品の体液吸収層の内部の吸水性樹脂粒子が吸収を始めると表面不織布が乾き始める。金属リングをセットしていたエリアの液濡れがなくなるまでの時間を白化時間1(秒)として測定する。最初の人工尿を注入し始めてから30分後に、再度金属リングをセットして人工尿40mlを注入し、同様の試験を繰り返し実施し、白化時間2(秒)として測定する。
なお、人工尿、測定雰囲気及び放置雰囲気は、25±5℃、65±10%RHで行った。
水溶性ビニルモノマー(a1)(アクリル酸)155部(2.15モル部)、架橋剤(a3)(ペンタエリスリトールトリアリルエーテル)0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
「目開き150、300,500,600、710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整」を「目開き150、300,500,600μmのふるいを用いて150〜600μmの粒度に調整」に変更したこと以外、製造例P−1と同様にして吸水性樹脂粒子(P−2)を得た。
「目開き150、300,500,600、710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整」を「目開き150、300,500μmのふるいを用いて150〜500μmの粒度に調整」に変更したこと以外、製造例P−1と同様にして吸水性樹脂粒子(P−3)を得た。
「シリカ(アエロジル200)を0.1部」を「シリカ(アエロジル200)を0.5部」に変更したこと以外、製造例P−1と同様にして吸水性樹脂粒子(P−4)を得た。
「疎水性物質(a4)(ステアリン酸Mg)1.9部」を使用しなかったこと、及び「シリカ(アエロジル200)を0.1部」を使用しなかったこと以外、製造例P−1と同様にして吸水性樹脂粒子(P−5)を得た。
アクリロニトリル90重量%、アクリル酸メチルエステル10重量%のアクリロニトリル系重合体を常法に従って紡糸、水洗、延伸、捲縮、熱処理をして原料繊維を得た。該原料繊維に、水加ヒドラジン水溶液15重量%を含有する水溶液中で、100℃×3時間処理した。該架橋繊維を水洗後、更に水酸化ナトリウム2重量%を含有する水溶液中で100℃×1時間加水分解した。次いで、水洗し、乾燥することで、Na塩型カルボキシル基を有する架橋アクリレート系重合体繊維を得た。得られた架橋アクリレート系重合体繊維の詳細と評価結果を表3に示す。なお、かかる繊維の赤外線吸収測定においては、ニトリル基に由来する2250cm−1付近に吸収があり、繊維表層部においてはニトリル基の加水分解が進行しているが、繊維中心部においてはニトリル基が残存していることが確認された。
製造例b−1の原料繊維に対して、表3に記載の水加ヒドラジンおよびアルカリ性金属化合物を含有する水溶液を用いて、100℃×2時間、架橋導入処理および加水分解処理を同時に行い、8重量%硝酸水溶液で、120℃×3時間処理し、水洗、乾燥することにより、架橋アクリレート系重合体繊維を得た。得られた架橋アクリレート系重合体繊維の詳細と評価結果を表3に示す。なお、かかる繊維の赤外線吸収測定においては、ニトリル基に由来する2250cm−1付近に吸収があり、繊維表層部においてはニトリル基の加水分解が進行しているが、繊維中心部においてはニトリル基が残存していることが確認された。
製造例b−1の架橋アクリレート系重合体繊維に対して、硝酸カルシウム1重量%を含有する水溶液中で60℃×1時間処理してイオン交換を行い、Ca塩型架橋アクリレート系重合体繊維を得た。得られた架橋アクリレート系重合体繊維の詳細と評価結果を表3に示す。なお、かかる繊維の赤外線吸収測定においては、ニトリル基に由来する2250cm−1付近に吸収があり、繊維表層部においてはニトリル基の加水分解が進行しているが、繊維中心部においてはニトリル基が残存していることが確認された。
特開2012−239620号公報(特許文献1)に記載の製造例1、2の方法に準じて、ポリエチレン繊維にメタクリル酸グリシジルをグラフト重合した繊維を得た。ただし、得られた繊維は繊維物性が弱く、水膨潤度の測定の際には成分の脱落が認められた。得られた架橋アクリレート系重合体繊維の詳細と評価結果を表3に示す。
表4に示す割合で各繊維を混合したカード綿を作成した。製造例B−1〜B−10及び比較製造例HB−1〜HB−3は、得られたカード綿を130℃でエンボス形状のカレンダーロールを通過させ、各製造例の不織布を得た。製造例B−11は、得られたカード綿にニードルパンチ加工を行い、不織布を得た。得られた不織布の特性を表4に示す。なお、バインダー繊維としては、芯部分がポリエステル、鞘部分がポリエチレンからなる芯鞘繊維(繊度4.4dtex)を用い、多孔質繊維としては、日本エクスラン工業製多孔質アクリル繊維アクア(登録商標、繊度2dtex、平均細孔径35nm)を用いた。
親水性繊維(フラッフパルプ)100部と吸水性樹脂粒子(P−1)100部とを気流型混合装置(パッドフォーマー)で混合して、混合物を得た後、この混合物を目付500g/m2となるように均一にアクリル板(厚み4mm)上に積層し、5kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、体液吸収層を得た。この体液吸収層を10cm×40cmの長方形に裁断し、各々の上下に体液吸収層と同じ大きさの透水性シート(目付け15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番)を配置し、更に体液不透過性シートとしてポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、不織布層として不織布(B−1)を表面に配置し、更に、体液透過性シートとして別の不織布(不織布目付:25g/m2、東洋紡社製2.2T 44−SMK)を最表面に配置することにより、衛生物品を調製した。体液吸収層中の吸水性樹脂粒子と親水性繊維の重量比率(吸水性樹脂粒子の重量/親水性繊維の重量)は、50/50であった。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−2)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−3)」に変更したこと、「吸水性樹脂粒子(P−1)」を「吸水性樹脂粒子(P−2)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−4)」に変更したこと、「吸水性樹脂粒子(P−1)」を「吸水性樹脂粒子(P−5)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−5)」に変更したこと、「吸水性樹脂粒子(P−1)」を「吸水性樹脂粒子(P−4)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−6)」に変更したこと、「吸水性樹脂粒子(P−1)」を「吸水性樹脂粒子(P−5)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−7)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−8)」に変更したこと、「吸水性樹脂粒子(P−1)」を「吸水性樹脂粒子(P−3)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−9)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−10)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(B−11)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(HB−1)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(HB−2)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
「不織布(B−1)」を「不織布(HB−3)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして衛生物品を調製した。
Claims (9)
- 体液吸収層と不織布層とを含み、体液が体液吸収層に到達する前に不織布層を通るように構成した衛生物品であって、体液吸収層が、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(b)を必須構成成分とする吸水性樹脂粒子(P)を含み、不織布層が、Na型カルボキシル基又はK型カルボキシル基のいずれかの塩型カルボキシル基を有する架橋アクリレート系重合体繊維を含み、架橋アクリレート系重合体繊維に含まれる塩型カルボキシル基量が1.0〜10.0mmol/gであることを特徴とする衛生物品。
- 架橋アクリレート系重合体繊維が、中心部とそれを包囲する表層部とからなる芯鞘構造を有し、塩型カルボキシル基の実質的に全てが、表層部に存在することを特徴とする請求項1に記載の衛生物品。
- 架橋アクリレート系重合体繊維の横断面における表層部の占める面積が、10〜70%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の衛生物品。
- 架橋アクリレート系重合体繊維の繊度が、0.05〜20dtexであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の衛生物品。
- 架橋アクリレート系重合体繊維の水膨潤度が、0.5〜5倍であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の衛生物品。
- 不織布層中の架橋アクリレート系重合体繊維の混率が、20重量%以上であり、不織布層の目付が、400g/m2以下であり、不織布層の引張強度が、10N/5cm以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の衛生物品。
- 不織布層が、平均細孔径が1〜1000nmの多孔質繊維をさらに含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の衛生物品。
- 衛生物品が、尿及び/又は血液の体液を吸収することを意図されたものであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の衛生物品。
- 衛生物品が、体液透過性シートと体液不透過性シートとをさらに含み、体液透過性シートと体液不透過性シートの間に体液吸収層が配置され、体液透過性シートと体液吸収層の間に不織布層が配置されていることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の衛生物品。
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