JPWO2020003803A1 - 成膜方法、成膜システム、及び成膜装置 - Google Patents

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Abstract

成膜方法は、絶縁膜が形成された基板を処理容器内に配置し、減圧雰囲気で、Ｔｉ含有ガスとＡｌ含有ガスと反応ガスとを処理容器内に繰り返し供給して下地膜を形成する工程と、下地膜が形成された基板に金属材料による金属層を形成する工程と、を有する。

Description

本開示は、成膜方法、成膜システム、及び成膜装置に関するものである。
特許文献１には、化学的蒸着（ＣＶＤ）法により基板に金属層としてタングステン膜を成膜する技術が提案されている。特許文献１では、基板のシリコン層との密着性や反応抑制の観点から、シリコン層の上にバリア層としてＴｉＮ膜を形成し、ＴｉＮ膜の上にタングステン膜を成膜する方法が用いられている。また、特許文献１では、タングステン膜の主成膜に先立って、タングステンが均一に成膜しやすいように、核生成（Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ）工程が行われる。
特開２０１３−２１３２７４号公報
本開示は、薄膜化した場合でも金属層の低抵抗化を図ることができる技術を提供する。
本開示の一態様による成膜方法は、絶縁膜が形成された基板を処理容器内に配置し、減圧雰囲気で、Ｔｉ含有ガスとＡｌ含有ガスと反応ガスとを処理容器内に繰り返し供給して下地膜を形成する工程と、下地膜が形成された基板に金属材料による金属層を形成する工程と、を有することを特徴とする。
本開示によれば、薄膜化した場合でも金属層の低抵抗化を図ることができる。
図１は、第１実施形態に係る成膜システムの全体の概略的な構成の一例を示す図である。 図２は、第１実施形態に係る成膜装置の概略的な構成の一例を示す断面図である。 図３は、第１実施形態に係る成膜装置の概略的な構成の一例を示す断面図である。 図４は、第１実施形態に係る成膜装置の概略的な構成の一例を示す断面図である。 図５は、第１実施形態に係る成膜方法の各工程の流れの一例を示すフローチャートである。 図６は、第１実施形態に係る成膜方法の各工程でのウエハの状態を模式的に示した断面図である。 図７は、第１実施形態に係る下地膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。 図８は、第１実施形態に係る金属層として初期タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。 図９は、第１実施形態に係る金属層として主タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。 図１０は、第１実施形態に係るウエハの層構成の一例を示す図である。 図１１は、比較例に係るウエハの層構成の一例を示す図である。 図１２は、タングステン膜の厚さに対する抵抗率の変化の一例を示す図である。 図１３Ａは、凹部が形成されたウエハＷの一例を示す図である。 図１３Ｂは、凹部が形成されたウエハＷの一例を示す図である。 図１４は、下地膜のＡｌ含有率に対するＦの濃度の一例を示した図である。 図１５は、タングステン膜の厚さに対する抵抗率の変化の一例を示す図である。 図１６は、ＴｉＮ膜をＸ線解析した際に強度にピークが発生する回析角度の一例に示した図である。 図１７Ａは、ＡｌＴｉＮ膜をＸ線解析した回析プロファイルの一例を示す図である。 図１７Ｂは、ＡｌＴｉＮ膜をＸ線解析した回析プロファイルの一例を示す図である。 図１７Ｃは、ＡｌＴｉＮ膜をＸ線解析した回析プロファイルの一例を示す図である。 図１７Ｄは、ＡｌＴｉＮ膜をＸ線解析した回析プロファイルの一例を示す図である。 図１８は、第２実施形態に係る下地膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。 図１９は、第３実施形態に係る成膜装置の概略的な構成の一例を示す断面図である。 図２０は、第３実施形態に係る下地膜を成膜する際のガス供給シーケンスを示す図である。 図２１は、第３実施形態に係るウエハの層構成の一例を示す図である。 図２２は、他の実施形態に係る成膜装置の概略的な構成の一例を示す断面図である。
以下、図面を参照して本願の開示する成膜方法、成膜システム、及び成膜装置の実施形態について詳細に説明する。なお、本実施形態により、開示する成膜方法、成膜システム、及び成膜装置が限定されるものではない。
ところで、ＬＳＩを製造する際には、ＭＯＳＦＥＴゲート電極、ソース・ドレインとのコンタクト、メモリのワード線等に、金属層が広く用いられている。そこで、特許文献１の技術により、基板上に金属層としてタングステン膜を成膜した場合、核生成工程により生成される初期タングステン膜（以下、「Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜」とも言う。）が高抵抗となる。このため、タングステン膜全体を薄膜化する場合、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜部分の影響により、タングステン膜が高抵抗となる。
ＬＳＩは、配線が微細化されており、配線の低抵抗化が求められている。そこで、薄膜化した場合でも金属層の低抵抗化を図ることが期待されている。例えば、３Ｄ ＮＡＮＤフラッシュメモリ等の三次元積層半導体メモリでは、タングステン膜がワード線として成膜されるが、微細化のため、タングステン膜のさらなる低抵抗化が求められている。
（第１実施形態）
［システムの構成］
本実施形態では、複数の成膜装置による成膜システムにより、成膜を実施する場合を例に説明する。最初に、本実施形態に係る成膜システムについて説明する。図１は、第１実施形態に係る成膜システムの全体の概略的な構成の一例を示す図である。成膜システム１００は、基板に下地膜の成膜を行い、次いで、下地膜上に金属層を成膜する。なお、以下では、金属層としてタングステン膜を成膜する場合を例に説明するが、これに限定されない。成膜システム１００は、Ｃｕ（銅）、Ｃｏ（コバルト）、Ｒｕ（ルテニウム）、Ｍｏ（モリブデン）のうちのいずれかを含有する金属層を成膜してもよい。
図１に示すように、成膜システム１００は、４つの成膜装置１０１〜１０４を有する。実施形態に係る成膜システム１００では、下地膜の成膜を成膜装置１０１で実施し、初期タングステン膜の成膜を成膜装置１０２で実施し、タングステン膜の成膜を成膜装置１０３〜１０４で分散して実施する場合を例に説明する。なお、本実施形態係る成膜システム１００は、下地膜の成膜及び初期タングステン膜の成膜を各々１台ずつの成膜装置で実施し、主タングステン膜の成膜を２台の成膜装置で分散して実施する場合を例に説明するが、これに限定されるものではない。例えば、成膜システム１００は、下地膜の成膜を２台の成膜装置で分散して実施し、タングステン膜の成膜を２台の成膜装置で分散して実施してもよい。この場合、下地膜の成膜装置、または主タングステン膜の成膜装置の何れかに初期タングステン膜の成膜、または初期タングステン膜と同等な機能を持つ核形成膜の成膜機能を持たせることが望ましい。
成膜装置１０１〜１０４は、搬送機構が接続され、成膜対象の被処理基板が搬送機構により搬送される。例えば、成膜装置１０１〜１０４は、図１に示すように、平面形状が七角形をなす真空搬送室３０１の４つの壁部にそれぞれゲートバルブＧを介して接続されている。真空搬送室３０１内は、真空ポンプにより排気されて所定の真空度に保持される。すなわち、成膜システム１００は、マルチチャンバータイプの真空処理システムであり、下地膜、タングステン膜の成膜を、真空を破ることなく連続して行えるものである。つまり、成膜装置１０１〜１０４の処理容器内で行われる工程のすべては、シリコンウエハＷ（以下「ウエハＷ」という。）を大気に曝露せずに行われる。
真空搬送室３０１の他の３つの壁部には３つのロードロック室３０２がゲートバルブＧ１を介して接続されている。ロードロック室３０２を挟んで真空搬送室３０１の反対側には大気搬送室３０３が設けられている。３つのロードロック室３０２は、ゲートバルブＧ２を介して大気搬送室３０３に接続されている。ロードロック室３０２は、大気搬送室３０３と真空搬送室３０１との間でウエハＷを搬送する際に、大気圧と真空との間で圧力を制御するものである。
大気搬送室３０３のロードロック室３０２が取り付けられた壁部とは反対側の壁部にはウエハＷを収容するキャリア（ＦＯＵＰ等）Ｃを取り付ける３つのキャリア取り付けポート３０５が設けられている。また、大気搬送室３０３の側壁には、ウエハＷのアライメントを行うアライメントチャンバ３０４が設けられている。大気搬送室３０３内には清浄空気のダウンフローが形成されるようになっている。
真空搬送室３０１内には、搬送機構３０６が設けられている。搬送機構３０６は、成膜装置１０１〜１０４、ロードロック室３０２に対してウエハＷを搬送する。搬送機構３０６は、独立に移動可能な２つの搬送アーム３０７ａ，３０７ｂを有している。
大気搬送室３０３内には、搬送機構３０８が設けられている。搬送機構３０８は、キャリアＣ、ロードロック室３０２、アライメントチャンバ３０４に対してウエハＷを搬送するようになっている。
成膜システム１００は、全体制御部３１０を有している。全体制御部３１０は、例えば、コンピュータとして構成され、ＣＰＵなどの主制御部と、入力装置（キーボード、マウス等）、出力装置（プリンタ等）、表示装置（ディスプレイ等）、記憶装置（記憶媒体）を有する。主制御部は、成膜装置１０１〜１０４の各構成部、真空搬送室３０１の排気機構、ガス供給機構及び搬送機構３０６、ロードロック室３０２の排気機構及びガス供給機構、大気搬送室３０３の搬送機構３０８、ゲートバルブＧ、Ｇ１、Ｇ２の駆動系等を制御する。全体制御部３１０の主制御部は、例えば、記憶装置に内蔵された記憶媒体、または記憶装置にセットされた記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて、成膜システム１００に、所定の動作を実行させる。なお、全体制御部３１０は、後述する成膜装置１０１が有する制御部６のような各ユニットの制御部の上位の制御部であってもよい。
次に、以上のように構成される成膜システム１００の動作について説明する。以下の成膜システム１００の処理動作は全体制御部３１０における記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて実行される。
まず、搬送機構３０８により大気搬送室３０３に接続されたキャリアＣからウエハＷを取り出す。そして、取り出したウエハＷを、アライメントチャンバ３０４を経由した後に、いずれかのロードロック室３０２のゲートバルブＧ２を開けてロードロック室３０２内に搬入する。そして、ゲートバルブＧ２を閉じた後、ロードロック室３０２内を真空排気する。
ロードロック室３０２が、所定の真空度になった時点でゲートバルブＧ１を開けて、搬送機構３０６の搬送アーム３０７ａ，３０７ｂのいずれかによりロードロック室３０２からウエハＷを取り出す。
そして、成膜装置１０１のゲートバルブＧを開けて、搬送機構３０６のいずれかの搬送アーム３０７ａ，３０７ｂが保持するウエハＷを成膜装置１０１に搬入する。そして、空の搬送アームを真空搬送室３０１に戻すとともに、ゲートバルブＧを閉じ、成膜装置１０１により下地膜の成膜処理を行う。
下地膜の成膜処理が終了後、成膜装置１０１のゲートバルブＧを開け、搬送機構３０６の搬送アーム３０７ａ，３０７ｂのいずれかにより、ウエハＷを搬出する。そして、成膜装置１０２よりウエハＷに対して初期タングステン膜の成膜処理を行う。
初期タングステンの成膜処理が終了後、成膜装置１０２のゲートバルブＧを開け、搬送機構３０６の搬送アーム３０７ａ，３０７ｂのいずれかにより、ウエハＷを搬出する。そして、成膜装置１０３、または１０４の何れかによりウエハＷに対して主タングステン膜の成膜処理を行う。以下では、成膜装置１０３により、ウエハＷに対して主タングステン膜の成膜処理を行う場合を例に説明する。
例えば、成膜装置１０３のゲートバルブＧを開けて、搬送アーム３０７ａ，３０７ｂのいずれかに保持されたウエハＷを成膜装置１０３に搬入し、空の搬送アームを真空搬送室３０１に戻すとともに、ゲートバルブＧを閉じる。そして、成膜装置１０３により、ウエハＷ上に形成された初期タングステン膜上に主タングステン膜の成膜処理を行う。このように主タングステン膜が成膜された後、成膜装置１０３のゲートバルブＧを開け、搬送機構３０６の搬送アーム３０７ａ，３０７ｂのいずれかにより、ウエハＷを搬出する。そして、いずれかのロードロック室３０２のゲートバルブＧ１を開け、搬送アーム上のウエハＷをロードロック室３０２内に搬入する。そして、ウエハＷを搬入したロードロック室３０２内を大気に戻し、ゲートバルブＧ２を開けて、搬送機構３０８にてロードロック室３０２内のウエハＷをキャリアＣに戻す。
以上のような処理を、複数のウエハＷについて同時並行的に行って、所定枚数のウエハＷのタングステン膜の成膜処理が完了する。
これにより、成膜システム１００は、下地膜の成膜及びタングステン膜の成膜を高スループットで実現することができる。なお、本実施例の成膜システム１００は、４つの成膜装置を搭載した真空処理システムとして示したが、成膜装置の数はこれに限定されない。複数の成膜装置が搭載可能な真空処理システムであれば、成膜装置の数は２または３つまたは４つ以上であってもよい。例えば、８つ以上の成膜装置を搭載した真空処理ステムであってもよい。また、また、本実施例の成膜システム１００は、真空搬送室３０１を七角形とした場合を例に説明したが、これに限定されない。真空搬送室３０１は、複数の成膜装置が接続可能でれば、例えば、５角形、６角形など他の多角形であってもよい。また、成膜システム１００は、多角形の真空搬送室を複数接続したものであってもよい。
［成膜装置の構成］
第１実施形態に係る成膜装置１０１と成膜装置１０２〜１０４は、ガスを供給するガス供給機構の構成以外、略同様の構成とされている。以下では、成膜装置１０１の構成について主に説明し、成膜装置１０２〜１０４の構成については異なる部分を主に説明する。
第１実施形態に係る成膜装置１０１の構成について説明する。図２は、第１実施形態に係る成膜装置１０１の概略的な構成の一例を示す断面図である。成膜装置１０１は、処理容器１と、載置台２と、シャワーヘッド３と、排気部４と、ガス供給機構５と、制御部６とを有している。
処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。処理容器１は、被処理基板であるウエハＷを収容する。処理容器１の側壁にはウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２により開閉される。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。排気ダクト１３の外壁には、排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には、処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。排気ダクト１３と天壁１４との間は、シールリング１５で気密に封止されている。
載置台２は、処理容器１内でウエハＷを水平に支持する。載置台２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状に形成されており、支持部材２３に支持されている。載置台２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル合金等の金属材料で形成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１は、ヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、載置台２の上面の近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することで、ウエハＷが所定の温度に制御される。載置台２には、上面の外周領域及び側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスにより形成されたカバー部材２２が設けられている。
載置台２の底面には、載置台２を支持する支持部材２３が設けられている。支持部材２３は、載置台２の底面の中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、支持部材２３の下端が昇降機構２４に接続されている。載置台２は、昇降機構２４によって、支持部材２３を介して、図２で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示すウエハＷの搬送が可能な搬送位置との間で昇降する。支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、載置台２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
処理容器１の底面の近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降する。ウエハ支持ピン２７は、搬送位置にある載置台２に設けられた貫通孔２ａに挿通されて載置台２の上面に対して突没可能となっている。ウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、搬送機構（図示せず）と載置台２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、金属製とされており、載置台２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、載置台２に対向するように配置されている。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有している。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には、処理容器１の天壁１４及び本体部３１の中央を貫通するようにガス導入孔３６，３７が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成されている。環状突起部３４の内側の平坦面には、ガス吐出孔３５が形成されている。載置台２が処理位置に存在した状態では、載置台２とシャワープレート３２との間に処理空間３８が形成され、カバー部材２２の上面と環状突起部３４とが近接して環状隙間３９が形成される。
排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを有する。処理に際しては、処理容器１内のガスがスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気配管４１を通って排気機構４２により排気される。
ガス供給機構５は、ガス導入孔３６，３７に接続され、成膜に用いる各種のガスを供給可能とされている。例えば、ガス供給機構５は、下地膜を成膜するガス供給源として、Ａｌ含有ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５２ａ、Ｎ２ガス供給源５３ａ、Ｎ２ガス供給源５４ａ、ＮＨ３ガス供給源５５ａ、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａ及びＮ２ガス供給源５７ａを有する。なお、図２に示すガス供給機構５では、各ガス供給源をそれぞれ分けて示したが、共通化可能なガス供給源は、共通化してもよい。
Ａｌ含有ガス供給源５１ａは、ガス供給ライン５１ｂを介してＡｌ含有ガスを処理容器１内に供給する。Ａｌ含有ガスとしては、例えば、ＡｌＣｌ３ガス、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム：Ｃ６Ｈ１８Ａｌ２）ガスが挙げられる。例えば、Ａｌ含有ガス供給源５１ａは、Ａｌ含有ガスとして、ＴＭＡガスを供給する。ガス供給ライン５１ｂには、上流側から流量制御器５１ｃ、貯留タンク５１ｄ及びバルブ５１ｅが介設されている。ガス供給ライン５１ｂのバルブ５１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。Ａｌ含有ガス供給源５１ａから供給されるＡｌ含有ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５１ｄで一旦貯留され、貯留タンク５１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５１ｄから処理容器１へのＡｌ含有ガスの供給及び停止は、バルブ５１ｅにより行われる。このように貯留タンク５１ｄへＡｌ含有ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＡｌ含有ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源５２ａは、ガス供給ライン５２ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５２ｂには、上流側から流量制御器５２ｃ、貯留タンク５２ｄ及びバルブ５２ｅが介設されている。ガス供給ライン５２ｂのバルブ５２ｅの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５２ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５２ｄで一旦貯留され、貯留タンク５２ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５２ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５２ｅにより行われる。このように貯留タンク５２ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源５３ａは、ガス供給ライン５３ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５３ｂには、上流側から流量制御器５３ｃ、バルブ５３ｅ及びオリフィス５３ｆが介設されている。ガス供給ライン５３ｂのオリフィス５３ｆの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５３ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５３ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５３ｅにより行われる。貯留タンク５１ｄ，５２ｄによってガス供給ライン５１ｂ，５２ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５３ｆによってガス供給ライン５１ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン５３ｂに逆流することが抑制される。
Ｎ２ガス供給源５４ａは、ガス供給ライン５４ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５４ｂには、上流側から流量制御器５４ｃ、貯留タンク５４ｄ及びバルブ５４ｅが介設されている。ガス供給ライン５４ｂのバルブ５４ｅの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５４ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５４ｄで一旦貯留され、貯留タンク５４ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５４ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５４ｅにより行われる。このように貯留タンク５４ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
ＮＨ３ガス供給源５５ａは、ガス供給ライン５５ｂを介して反応ガスを処理容器１内に供給する。反応ガスとしては、例えば、Ｎ含有ガス、希ガス、不活性ガスが挙げられる。反応ガスとして使用可能なＮ含有ガスとしては、アンモニアガス（ＮＨ３ガス）、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガスが挙げられる。例えば、ＮＨ３ガス供給源５５ａは、反応ガスとして、ＮＨ３ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５５ｂには、上流側から流量制御器５５ｃ、貯留タンク５５ｄ及びバルブ５５ｅが介設されている。ガス供給ライン５５ｂのバルブ５５ｅの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。ＮＨ３ガス供給源５５ａから供給されるＮＨ３ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５５ｄで一旦貯留され、貯留タンク５５ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５５ｄから処理容器１へのＮＨ３ガスの供給及び停止は、バルブ５５ｅにより行われる。このように貯留タンク５５ｄへＮＨ３ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮＨ３ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｔｉ含有ガス供給源５６ａは、ガス供給ライン５６ｂを介してＴｉ含有ガスを処理容器１内に供給する。Ｔｉ含有ガスとしては、例えば、ＴｉＣｌ４、ＴＤＭＡＴ（テトラキス(ジメチルアミノ)チタン：Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４）ガス、ＴＭＥＡＴ（テトラキス（メチルエチルアミノ）チタン：Ｃ１２Ｈ３２Ｎ４Ｔｉ）ガスが挙げられる。例えば、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａは、Ｔｉ含有ガスとして、ＴｉＣｌ４ガスを供給する。ガス供給ライン５６ｂには、上流側から流量制御器５６ｃ、貯留タンク５６ｄ及びバルブ５６ｅが介設されている。ガス供給ライン５６ｂのバルブ５６ｅの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。Ｔｉ含有ガス供給源５６ａから供給されるＴｉ含有ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５６ｄで一旦貯留され、貯留タンク５６ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５６ｄから処理容器１へのＴｉ含有ガスの供給及び停止は、バルブ５６ｅにより行われる。このように貯留タンク５６ｄへＴｉ含有ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＴｉ含有ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源５７ａは、ガス供給ライン５７ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５７ｂには、上流側から流量制御器５７ｃ、バルブ５７ｅ及びオリフィス５７ｆが介設されている。ガス供給ライン５７ｂのオリフィス５７ｆの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５７ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５７ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５７ｅにより行われる。貯留タンク５５ｄ，５６ｄによってガス供給ライン５５ｂ，５６ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５７ｆによってガス供給ライン５５ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン５７ｂに逆流することが抑制される。
上記のように構成された成膜装置１０１は、制御部６によって、その動作が統括的に制御される。制御部６は、例えばコンピュータであり、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、補助記憶装置等を備える。ＣＰＵは、ＲＯＭ又は補助記憶装置に格納されたプログラムに基づいて動作し、装置全体の動作を制御する。制御部６は、成膜装置１０１の内部に設けられていてもよく、外部に設けられていてもよい。制御部６が外部に設けられている場合、制御部６は、有線又は無線等の通信手段によって、成膜装置１０１を制御することができる。
次に、第１実施形態に係る成膜装置１０２の構成について説明する。図３は、第１実施形態に係る成膜装置１０２の概略的な構成の一例を示す断面図である。成膜装置１０２は、使用するガス及びガスを供給するガス供給機構５以外、図２に示した成膜装置１０１と同様の構成とされている。成膜装置１０２の成膜装置１０１と同一部分については、同一の符号を付して説明を省略し、主に異なる点について説明をする。
ガス供給機構５は、ガス導入孔３６，３７に接続され、成膜に用いる各種のガスを供給可能とされている。例えば、ガス供給機構５は、初期タングステン膜を成膜するガスの供給源として、ＷＦ６ガス供給源６１ａ、Ｎ２ガス供給源６２ａ、Ｎ２ガス供給源６３ａ、Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａ、Ｎ２ガス供給源６６ａ、及びＮ２ガス供給源６７ａを有する。なお、図３に示すガス供給機構５でも、各ガス供給源をそれぞれ分けて示したが、共通化可能なガス供給源は、共通化してもよい。
ＷＦ６ガス供給源６１ａは、ガス供給ライン６１ｂを介してＷＦ６ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６１ｂには、上流側から流量制御器６１ｃ、貯留タンク６１ｄ及びバルブ６１ｅが介設されている。ガス供給ライン６１ｂのバルブ６１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。ＷＦ６ガス供給源６１ａから供給されるＷＦ６ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６１ｄで一旦貯留され、貯留タンク６１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６１ｄから処理容器１へのＷＦ６ガスの供給及び停止は、バルブ６１ｅにより行われる。このように貯留タンク６１ｄへＷＦ６ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＷＦ６ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６２ａは、ガス供給ライン６２ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６２ｂには、上流側から流量制御器６２ｃ、貯留タンク６２ｄ及びバルブ６２ｅが介設されている。ガス供給ライン６２ｂのバルブ６２ｅの下流側は、ガス供給ライン６１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６２ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６２ｄで一旦貯留され、貯留タンク６２ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６２ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６２ｅにより行われる。このように貯留タンク６２ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６３ａは、ガス供給ライン６３ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６３ｂには、上流側から流量制御器６３ｃ、バルブ６３ｅ及びオリフィス６３ｆが介設されている。ガス供給ライン６３ｂのオリフィス６３ｆの下流側は、ガス供給ライン６１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６３ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源６３ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６３ｅにより行われる。貯留タンク６１ｄ，６２ｄによってガス供給ライン６１ｂ，６２ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６３ｆによってガス供給ライン６１ｂ，６２ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン６３ｂに逆流することが抑制される。
Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａは、ガス供給ライン６５ｂを介して還元ガスであるＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６５ｂには、上流側から流量制御器６５ｃ、貯留タンク６５ｄ及びバルブ６５ｅが介設されている。ガス供給ライン６５ｂのバルブ６５ｅの下流側は、ガス供給ライン６４ｂに接続されている。ガス供給ライン６４ｂの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａから供給されるＢ２Ｈ６ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６５ｄで一旦貯留され、貯留タンク６５ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６５ｄから処理容器１へのＢ２Ｈ６ガスの供給及び停止は、バルブ６５ｅにより行われる。このように貯留タンク６５ｄへＢ２Ｈ６ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６６ａは、ガス供給ライン６６ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６６ｂには、上流側から流量制御器６６ｃ、貯留タンク６６ｄ及びバルブ６６ｅが介設されている。ガス供給ライン６６ｂのバルブ６６ｅの下流側は、ガス供給ライン６４ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６６ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６６ｄで一旦貯留され、貯留タンク６６ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６６ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６６ｅにより行われる。このように貯留タンク６６ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６７ａは、ガス供給ライン６７ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６７ｂには、上流側から流量制御器６７ｃ、バルブ６７ｅ及びオリフィス６７ｆが介設されている。ガス供給ライン６７ｂのオリフィス６７ｆの下流側は、ガス供給ライン６４ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６７ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源６７ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６７ｅにより行われる。貯留タンク６５ｄ，６６ｄによってガス供給ライン６５ｂ，６６ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６７ｆによってガス供給ライン６５ｂ，６６ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン６７ｂに逆流することが抑制される。
次に、第１実施形態に係る成膜装置１０３，１０４の構成について説明する。第１実施形態に係る成膜装置１０３，１０４は、略同様の構成であるため、代表して、成膜装置１０３の構成を説明する。図４は、第１実施形態に係る成膜装置１０３の概略的な構成の一例を示す断面図である。成膜装置１０３は、使用するガス及びガスを供給するガス供給機構５以外、図２，図３に示した成膜装置１０１，１０２と同様の構成とされている。成膜装置１０３の成膜装置１０１，１０２と同一部分については、同一の符号を付して説明を省略し、主に異なる点について説明をする。
ガス供給機構５は、ガス導入孔３６，３７に接続され、成膜に用いる各種のガスを供給可能とされている。例えば、ガス供給機構５は、タングステン膜を成膜するガスの供給源として、ＷＦ６ガス供給源６１ａ、Ｎ２ガス供給源６２ａ、Ｎ２ガス供給源６３ａ、Ｈ２ガス供給源６４ａ、Ｎ２ガス供給源６６ａ、Ｎ２ガス供給源６７ａ、及びＨ２ガス供給源６８ａを有する。なお、図４に示すガス供給機構５でも、各ガス供給源をそれぞれ分けて示したが、共通化可能なガス供給源は、共通化してもよい。
ＷＦ６ガス供給源６１ａは、ガス供給ライン６１ｂを介してＷＦ６ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６１ｂには、上流側から流量制御器６１ｃ、貯留タンク６１ｄ及びバルブ６１ｅが介設されている。ガス供給ライン６１ｂのバルブ６１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。ＷＦ６ガス供給源６１ａから供給されるＷＦ６ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６１ｄで一旦貯留され、貯留タンク６１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６１ｄから処理容器１へのＷＦ６ガスの供給及び停止は、バルブ６１ｅにより行われる。このように貯留タンク６１ｄへＷＦ６ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＷＦ６ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６２ａは、ガス供給ライン６２ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６２ｂには、上流側から流量制御器６２ｃ、貯留タンク６２ｄ及びバルブ６２ｅが介設されている。ガス供給ライン６２ｂのバルブ６２ｅの下流側は、ガス供給ライン６１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６２ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６２ｄで一旦貯留され、貯留タンク６２ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６２ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６２ｅにより行われる。このように貯留タンク６２ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６３ａは、ガス供給ライン６３ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６３ｂには、上流側から流量制御器６３ｃ、バルブ６３ｅ及びオリフィス６３ｆが介設されている。ガス供給ライン６３ｂのオリフィス６３ｆの下流側は、ガス供給ライン６１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６３ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源６３ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６３ｅにより行われる。貯留タンク６１ｄ，６２ｄによってガス供給ライン６１ｂ，６２ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６３ｆによってガス供給ライン６１ｂ，６２ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン６３ｂに逆流することが抑制される。
Ｈ２ガス供給源６４ａは、ガス供給ライン６４ｂを介して還元ガスであるＨ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６４ｂには、上流側から流量制御器６４ｃ、バルブ６４ｅ及びオリフィス６４ｆが介設されている。ガス供給ライン６４ｂのオリフィス６４ｆの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。Ｈ２ガス供給源６４ａから供給されるＨ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｈ２ガス供給源６４ａから処理容器１へのＨ２ガスの供給及び停止は、バルブ６４ｅにより行われる。後述する貯留タンク６６ｄ，６８ｄによってガス供給ライン６６ｂ，６８ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６４ｆによってガス供給ライン６６ｂ，６８ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン６４ｂに逆流することが抑制される。
Ｈ２ガス供給源６８ａは、ガス供給ライン６８ｂを介して還元ガスであるＨ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６８ｂには、上流側から流量制御器６８ｃ、貯留タンク６８ｄ及びバルブ６８ｅが介設されている。ガス供給ライン６８ｂのバルブ６８ｅの下流側は、ガス供給ライン６４ｂに接続されている。Ｈ２ガス供給源６８ａから供給されるＨ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６８ｄで一旦貯留され、貯留タンク６８ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６８ｄから処理容器１へのＨ２ガスの供給及び停止は、バルブ６８ｅにより行われる。このように貯留タンク６８ｄへＨ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＨ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６６ａは、ガス供給ライン６６ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６６ｂには、上流側から流量制御器６６ｃ、貯留タンク６６ｄ及びバルブ６６ｅが介設されている。ガス供給ライン６６ｂのバルブ６６ｅの下流側は、ガス供給ライン６４ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６６ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク６６ｄで一旦貯留され、貯留タンク６６ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６６ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６６ｅにより行われる。このように貯留タンク６６ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源６７ａは、ガス供給ライン６７ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６７ｂには、上流側から流量制御器６７ｃ、バルブ６７ｅ及びオリフィス６７ｆが介設されている。ガス供給ライン６７ｂのオリフィス６７ｆの下流側は、ガス供給ライン６４ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６７ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源６７ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６７ｅにより行われる。貯留タンク６６ｄ，６８ｄによってガス供給ライン６６ｂ，６８ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６７ｆによってガス供給ライン６６ｂ，６８ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン６７ｂに逆流することが抑制される。
〔成膜方法〕
次に、上記のように構成された成膜システム１００を用いて行われる、タングステン膜の成膜方法について説明する。図５は、第１実施形態に係る成膜方法の各工程の流れの一例を示すフローチャートである。図６は、第１実施形態に係る成膜方法の各工程でのウエハの状態を模式的に示した断面図である。
まず、最初に、本実施形態に係る成膜方法では、絶縁膜が形成されたウエハＷ（図６（ａ））を準備する。例えば、トレンチやホール等の凹部を有するシリコン膜が形成されたウエハＷ（図６（ａ））を準備する。ウエハＷには、表面に絶縁膜としてＡｌＯ層が形成されている。絶縁膜は、ＳｉＯ２層やＳｉＮ層であってもよい。ウエハＷ上には、実際にはトレンチやホール（コンタクトホールまたはビアホール）等の凹部が形成されているが、便宜上、図６では凹部を省略している。
成膜装置１０１は、ウエハＷに対して、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法により、下地膜を成膜する（ステップＳ１：図６（ｂ））。例えば、成膜装置１０１は、Ｔｉ含有ガスとＡｌ含有ガスと反応ガスとを処理容器１器内に繰り返し供給して下地膜を成膜する。なお、下地膜を成膜する工程の詳細は、後述する。
成膜装置１０２は、ウエハＷに対して、ＷＦ６ガスとＢ２Ｈ６ガスをパージガスであるＮ２ガスを挟んで処理容器１内へ交互に供給してウエハＷの表面にタングステンの核を生成するための初期タングステン膜としてＮｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜を形成する（ステップＳ２：図６（ｃ））。なお、ステップＳ２は、成膜装置１０２が、Ｂ２Ｈ６ガスを処理容器１内へ所定時間供給、または間欠的に供給してウエハＷの表面をトリートメントする工程としてもよい。
成膜装置１０３は、ウエハＷに対して、タングステン膜を成膜する（ステップＳ３：図６（ｄ））。なお、タングステン膜を成膜する工程の詳細は、後述する。
成膜システム１００は、上述のように、ステップＳ１〜Ｓ３に示した成膜方法の各工程の処理を行って、絶縁膜が形成されたウエハＷ上に下地膜、金属層（Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜、タングステン膜）を順に成膜する。以下、ステップＳ１〜Ｓ３の各ステップの成膜方法の詳細について説明する。
〔下地膜の成膜〕
次に、成膜装置１０１が、下地膜を成膜する流れについて説明する。成膜装置１０１は、Ｔｉ含有ガスと、Ａｌ含有ガスと、反応ガスとを処理容器１器内に繰り返し供給して、下地膜を成膜する。例えば、成膜装置１０１は、パージ工程を挟んでＴｉ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第１下地膜を形成する工程と、パージ工程を挟んでＡｌ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第２下地膜を形成する工程とを、少なくとも１回以上繰り返すことにより下地膜を成膜する。本実施形態では、第１下地膜としてＴｉＮ膜と、第２下地膜としてＡｌＮ膜とを積層したＡｌＴｉＮ膜を下地膜として成膜する。
図７は、第１実施形態に係る下地膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。成膜装置１０１の制御部６は、載置台２のヒータ２１を制御し、ウエハＷを所定の温度（例えば２５０〜５５０℃）に加熱する。また、制御部６は、排気機構４２の圧力制御バルブを制御し、処理容器１内を所定の圧力（例えば０．１〜１０Ｔｏｒｒ）に調整する。
制御部６は、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部６は、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５４ａ、ＮＨ３ガス供給源５５ａ及びＴｉ含有ガス供給源５６ａから夫々Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス及びＴｉ含有ガスをガス供給ライン５２ｂ，５４ｂ，５５ｂ，５６ｂに供給する。このとき、バルブ５２ｅ，５４ｅ，５５ｅ，５６ｅが閉じられているので、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス及びＴｉ含有ガスは、貯留タンク５２ｄ，５４ｄ，５５ｄ，５６ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５５ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ５６ｅを開き、貯留タンク５６ｄに貯留されたＴｉ含有ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面にＴｉ含有ガスによる膜を吸着させる（ステップＳ１１）。例えば、Ｔｉ含有ガスとして、ＴｉＣｌ４ガスを用いた場合、ＴｉＣｌ４＋ＮＨ３→ＴｉＮ＋ＨＣｌ↑と反応し、ウエハＷの表面にＴｉＮが吸着する。また、例えば、Ｔｉ含有ガスとして、ＴＤＭＡＴガスを用いた場合、（Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４）＋ＮＨ３→ＴｉＮ＋ＣｘＨｙ↑と反応し、ウエハＷの表面にＴｉＮが吸着する。また、例えば、Ｔｉ含有ガスとして、ＴＭＥＡＴガスを用いた場合、Ｃ１２Ｈ３２Ｎ４Ｔｉ＋ＮＨ３→ＴｉＮ＋ＣｘＨｙ↑と反応し、ウエハＷの表面にＴｉＮが吸着する。
制御部６は、バルブ５６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５６ｅを閉じ、処理容器１内へのＴｉ含有ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１２）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＴｉ含有ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＴｉ含有ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５６ｅが閉じられたことにより、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａからガス供給ライン５６ｂに供給されるＴｉ含有ガスが貯留タンク５６ｄに貯留され、貯留タンク５６ｄ内が昇圧する。また、バルブ５６ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＴｉ含有ガスを排気することができる。
制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５４ｅを閉じ、処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５５ｅを開き、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＴｉ含有ガスを還元する（ステップＳ１３）。
制御部６は、バルブ５５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを閉じ、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１４）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５５ｅが閉じられたことにより、ＮＨ３ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。また、バルブ５５ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＮＨ３ガスを排気することができる。
このステップＳ１１〜Ｓ１４のＡサイクルが第１下地膜を形成する工程に対応する。
制御部６は、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部６は、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａからのＴｉ含有ガスの供給を停止する。また、制御部６は、Ａｌ含有ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５４ａ及びＮＨ３ガス供給源５５ａから夫々Ａｌ含有ガス、Ｎ２ガス及びＮＨ３ガスをガス供給ライン５１ｂ，５２ｂ，５４ｂ，５５ｂに供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５２ｅ，５４ｅ，５５ｅが閉じられているので、Ａｌ含有ガス、Ｎ２ガス及びＮＨ３ガスは、貯留タンク５１ｄ，５２ｄ，５４ｄ，５５ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５５ｄ，５４ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＡｌ含有ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面にＡｌ含有ガスによる膜を吸着させる（ステップＳ１５）。例えば、Ａｌ含有ガスとして、ＡｌＣｌ３ガスを用いた場合、ＡｌＣｌ３＋ＮＨ３→ＡｌＮ＋ＨＣｌ↑と反応し、ウエハＷの表面にＡｌＮが吸着する。また、例えば、Ａｌ含有ガスとして、ＴＭＡガスを用いた場合、Ｃ６Ｈ１８Ａｌ２＋ＮＨ３→ＡｌＮ＋ＣｘＨｙ↑と反応し、ウエハＷの表面にＡｌＮが吸着する。
制御部６は、バルブ５１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５１ｅを閉じ、処理容器１内へのＡｌ含有ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１６）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＡｌ含有ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＡｌ含有ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、Ａｌ含有ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＡｌ含有ガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。また、バルブ５１ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＡｌ含有ガスを排気することができる。
制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５４ｅを閉じ、処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５５ｅを開き、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＡｌ含有ガスを還元する（ステップＳ１７）。
制御部６は、バルブ５５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを閉じ、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｅに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１８）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。バルブ５５ｅが閉じられたことにより、ＮＨ３ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。また、バルブ５５ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＮＨ３ガスを排気することができる。
このステップＳ１５〜Ｓ１８のＢサイクルが第２下地膜を形成する工程に対応する。
制御部６は、ステップＳ１１〜Ｓ１８のサイクルを複数回繰り返すことにより、下地膜として、所望の膜厚のＡｌＴｉＮ膜を成膜する。
なお、図７に示した、下地膜を成膜する際のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件は、一例であり、これに限定されるものではない。下地膜の成膜は、他のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件を用いてもよい。
ここで、図７に示したガス供給シーケンスでは、ステップＳ１１〜Ｓ１４のＡサイクルによりＴｉ含有膜が形成され、ステップＳ１５〜Ｓ１８のＢサイクルによりＡｌ含有膜が形成される。よって、下地膜の成膜を実施する際に、Ａサイクルと、Ｂサイクルの実施回数を変えることで、下地膜のＴｉとＡｌの含有率を制御できる。
下地膜は、ＡｌＯ層の上に、密着性や反応抑制の観点から、下部ではＴｉ含有率が高い方が好ましい。また、下地膜は、ＡｌＯ層の上に、金属層の形成のし易さや、配向の観点から、上部ではＡｌ含有率が高い方が好ましい。よって、ＡｌＴｉＮ膜は、下部でＴｉ含有率が高く、上部でＡｌ含有率が高い方が好ましい。
そこで、制御部６は、下地膜を形成する場合、第１下地膜を形成する工程と第２下地膜を形成する工程の実行回数を制御して、第１下地膜と第２下地膜の成膜比率を調整する。これにより、下地膜に元素濃度のグラデーションを作ることが可能となる。また、例えば、制御部６は、下地膜の下部を形成する場合、第１下地膜を形成する工程を、第２下地膜を形成する工程よりも多く実行する。また、制御部６は、下地膜の上部を形成する場合、第２下地膜を形成する工程を、第１下地膜を形成する工程よりも多く実行する。例えば、制御部６は、ステップＳ１１〜Ｓ１８のサイクルを１セットとして、セットをＺ回繰り返すことでＡｌＴｉＮ膜を成膜するものとする。制御部６は、ＡｌＴｉＮ膜の下部の成膜では、１セットあたり、Ａサイクルの回数をＢサイクルの回数よりも多く実施する。また、制御部６は、ＡｌＴｉＮ膜の上部の成膜では、１セットあたり、Ｂサイクルの回数をＡサイクルの回数よりも多く実施する。また、例えば、制御部６は、下地膜の成膜の初期のセットではＡサイクルが多く実施され、下地膜の成膜の終盤のセットではＢサイクルが多く実施されるように制御する。一例として、制御部６は、下地膜の下部の成膜ではＡサイクルを２回実施した後、Ｂサイクルを１回実施する。制御部６は、下地膜の中央の成膜ではＡサイクルを１回実施した後、Ｂサイクルを１回実施する。制御部６は、下地膜の上部の成膜ではＡサイクルを１回実施した後、Ｂサイクルを２回実施する。なお、ＡサイクルとＢサイクルの例示した実施回数は、一例であり、これに限定されるものではない。下地膜は、ＡｌＯ層との密着性の観点から、最初に、Ａサイクルを実施することが好ましい。また、下地膜は、金属層の形成のし易さや、配向の観点から、最後に、Ｂサイクルを実施することが好ましい。
制御部６は、下地膜のＴｉとＡｌの組成比が２０〜９５％：５〜８０％となるよう第１下地膜と第２下地膜の成膜比率を調整する。
〔金属層の成膜〕
次に、金属層を成膜する流れを説明する。本実施形態では、成膜装置１０２が金属層として初期タングステン膜を成膜し、成膜装置１０３が金属層として主タングステン膜を成膜する。図８は、第１実施形態に係る金属層として初期タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。
成膜装置１０２の制御部６は、載置台２のヒータ２１を制御し、ウエハＷを所定の温度（例えば２５０〜５５０℃）に加熱する。また、制御部６は、排気機構４２の圧力制御バルブを制御し、処理容器１内を所定の圧力（例えば０．１〜１０Ｔｏｒｒ）に調整する。
制御部６は、バルブ６３ｅ，６７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源６３ａ，６７ａから夫々ガス供給ライン６３ｂ，６７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部６は、ＷＦ６ガス供給源６１ａ及びＢ２Ｈ６ガス供給源６５ａから夫々ＷＦ６ガス及びＢ２Ｈ６ガスをガス供給ライン６１ｂ，６５ｂに供給する。このとき、バルブ６１ｅ，６５ｅが閉じられているので、ＷＦ６ガス及びＢ２Ｈ６ガスは、貯留タンク６１ｄ，６５ｄに夫々貯留され、貯留タンク６１ｄ，６５ｄ内が昇圧する。
次いで、制御部６は、バルブ６１ｅを開き、貯留タンク６１ｄに貯留されたＷＦ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる（ステップＳ２１）。また、制御部６は、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給に並行して、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々パージガス（Ｎ２ガス）を供給する。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、パージガスは、貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、貯留タンク６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ６１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ６１ｅを閉じて処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ６２ｅ，６６ｅを開き、貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ２２）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＷＦ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＷＦ６ガス雰囲気からＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６１ｅが閉じられたことにより、ＷＦ６ガス供給源６１ａからガス供給ライン６１ｂに供給されるＷＦ６ガスが貯留タンク６１ｄに貯留され、貯留タンク６１ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ６２ｅ，６６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ６２ｅ，６６ｅを閉じて処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部６は、ルブ６５ｅを開き、貯留タンク６５ｄに貯留されたＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＷＦ６ガスを還元する（ステップＳ２３）。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々供給されるパージガスが貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、貯留タンク６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ６５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ６５ｅを閉じて処理容器１内へのＢ２Ｈ６ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ６２ｅ，６６ｅを開き、貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ２４）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＢ２Ｈ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＢ２Ｈ６ガス雰囲気からＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６５ｅが閉じられたことにより、Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａからガス供給ライン６５ｂに供給されるＢ２Ｈ６ガスが貯留タンク６５ｄに貯留され、貯留タンク６５ｄ内が昇圧する。
制御部６は、ステップＳ２１〜Ｓ２４のサイクルを複数サイクル（例えば１〜５０サイクル）繰り返すことにより所望の膜厚の初期タングステン膜を成膜する。
なお、図８に示した、初期タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件は、一例であり、これに限定されるものではない。初期タングステン膜の成膜は、他のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件を用いてもよい。
図９は、第１実施形態に係る金属層として主タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。成膜装置１０３の制御部６は、載置台２のヒータ２１を制御し、ウエハＷを所定の温度（例えば２５０〜５５０℃）に加熱する。また、制御部６は、排気機構４２の圧力制御バルブを制御し、処理容器１内を所定の圧力（例えば０．１〜１０Ｔｏｒｒ）に調整する。
制御部６は、バルブ６３ｅ，６７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源６３ａ，６７ａから夫々ガス供給ライン６３ｂ，６７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部６は、バルブ６４ｅを開き、Ｈ２ガス供給源６４ａからガス供給ライン６４ｂに所定の流量のＨ２ガスを供給する。また、制御部６は、ＷＦ６ガス供給源６１ａ及びＨ２ガス供給源６８ａから夫々ＷＦ６ガス及びＨ２ガスをガス供給ライン６１ｂ，６８ｂに供給する。このとき、バルブ６１ｅ，６８ｅが閉じられているので、ＷＦ６ガス及びＨ２ガスは、貯留タンク６１ｄ，６８ｄに夫々貯留され、貯留タンク６１ｄ，６８ｄ内が昇圧する。
次いで、制御部６は、バルブ６１ｅを開き、貯留タンク６１ｄに貯留されたＷＦ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる（ステップＳ２１）。また、制御部６は、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給に並行して、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々パージガス（Ｎ２ガス）を供給する。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、パージガスは、貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、貯留タンク６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ６１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ６１ｅを閉じて処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ６２ｅ，６６ｅを開き、貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ２２）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＷＦ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＷＦ６ガス雰囲気からＨ２ガス及びＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６１ｅが閉じられたことにより、ＷＦ６ガス供給源６１ａからガス供給ライン６１ｂに供給されるＷＦ６ガスが貯留タンク６１ｄに貯留され、貯留タンク６１ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ６２ｅ，６６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ６２ｅ，６６ｅを閉じて処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部６は、ルブ６８ｅを開き、貯留タンク６８ｄに貯留されたＨ２ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＷＦ６ガスを還元する（ステップＳ２３）。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々供給されるパージガスが貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、貯留タンク６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ６８ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ６８ｅを閉じて処理容器１内へのＨ２ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ６２ｅ，６６ｅを開き、貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ２４）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＨ２ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＨ２ガス雰囲気からＨ２ガス及びＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６８ｅが閉じられたことにより、Ｈ２ガス供給源６８ａからガス供給ライン６８ｂに供給されるＨ２ガスが貯留タンク６８ｄに貯留され、貯留タンク６８ｄ内が昇圧する。
制御部６は、ステップＳ２１〜Ｓ２４のサイクルを複数サイクル（例えば５０〜３０００サイクル）繰り返すことにより所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。
なお、図９に示した、主タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件は、一例であり、これに限定されるものではない。タングステン膜の成膜は、他のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件を用いてもよい。
［作用及び効果］
次に、本実施形態に係る成膜方法の作用及び効果について説明する。図１０は、第１実施形態に係るウエハの層構成の一例を示す図である。図１０は、第１本実施形態に係る成膜方法により成膜されたウエハＷの層構成の一例を示したものである。ウエハＷは、不図示のシリコン（ＳｉＯ２）層の上に、ブロックキングのためＡｌＯ層が形成されている。そして、ウエハＷは、ＡｌＯ層の上に、密着性や反応抑制の観点から、本実施形態に係る成膜方法により、下地膜として、厚さが例えば１ｎｍのＡｌＴｉＮ膜が形成されている。ＡｌＴｉＮ膜は、下部でＴｉの含有率が高く、上部でＡｌの含有率が高く成膜されている。そして、ウエハＷは、ＡｌＴｉＮ膜の上に、初期タングステン膜として、厚さが例えば１ｎｍのタングステンのＮｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜（Ｎｕｃ）が形成されている。そして、ウエハＷは、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜の上に、低抵抗のタングステン膜（Ｗ）が形成されている。
ここで、実施形態に係る成膜方法のプロセス条件の一例をまとめて以下に記載する。
・ＡｌＴｉＮ膜
温度：２５０〜５５０℃
圧力：０．１〜１０Ｔｏｒｒ
Ｔｉ含有ガス：１０〜５００ｓｃｃｍ
Ａｌ含有ガス：１０〜５００ｓｃｃｍ
キャリアガス（Ｎ２）：３０００〜３００００ｓｃｃｍ
パージガス（Ｎ２）：０〜２００００ｓｃｃｍ
ＮＨ３ガス：１０００〜２００００ｓｃｃｍ
時間：
Ｔｉ含有ガス：０．０５〜５秒
Ａｌ含有ガス：０．０５〜５秒
パージ：０．０５〜５秒
ＮＨ３ガス：０．０５〜５秒
パージ：０．０５〜５秒
・Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜：
温度：２５０〜５５０℃
圧力：０．１〜１０Ｔｏｒｒ
Ｗ含有ガス：１０〜５００ｓｃｃｍ
キャリアガス（Ｎ２）：３０００〜３００００ｓｃｃｍ
パージガス（Ｎ２）：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
Ｈ２ガス：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス：１０〜１０００ｓｃｃｍ
時間：
Ｗ含有ガス：０．０５〜５秒
パージ：０．０５〜５秒
ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス：０．０５〜５秒
パージ：０．０５〜５秒
・Ｗ膜：
温度：２５０〜５５０℃
圧力：０．１〜１０Ｔｏｒｒ
Ｗ含有ガス：１００〜５００ｓｃｃｍ
キャリアガス（Ｎ２）：３０００〜３００００ｓｃｃｍ
パージガス（Ｎ２）：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
Ｈ２ガス：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
時間：
Ｗ含有ガス：０．０５〜１５秒
パージ：０．０５〜１５秒
Ｈ２ガス：０．０５〜１５秒
パージ：０．０５〜１５秒
ウエハＷは、ＡｌＯ層上に下部ではＴｉの含有率が高いＡｌＴｉＮ膜を成膜することで密着性が得られ、ＡｌＯ層の反応を抑制できる。ＡｌＴｉＮ膜は、厚さを３．５ｎｍ以下とすることが好ましく、厚さが１ｎｍ程度あれば、ＡｌＯ層との密着性が得られ、ＡｌＯ層の反応を抑制できる。また、ＡｌＴｉＮ膜の下部のＴｉの含有率が高くすることで、ＡｌＯ層との密着性をより高めることができる。また、ＡｌＴｉＮ膜の上部のＡｌの含有率が高くすることで、ＴｉＮの配向をキャンセルすることができる。これにより、ウエハＷでは、成膜されるタングステンのグレインをより大きく成長させることができ、タングステン膜の抵抗を低下させることができる。
また、ウエハＷは、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜を形成することで、成膜されるタングステンの密着性を高めることができる。また、ウエハＷは、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜を形成することで、成膜されるタングステンの均一性を高めることができる。Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜は、厚さを０．５−５ｎｍ程度とすることが好ましい。
ここで、比較例を用いて効果を説明する。図１１は、比較例に係るウエハの層構成の一例を示す図である。図１１は、従来のウエハＷの層構成の一例を示したものである。ウエハＷは、不図示のシリコン（ＳｉＯ２）層の上に、ブロックキングのためＡｌＯ層が形成され、ＡｌＯ層の上に、密着性や反応抑制の観点から、厚さが例えば１ｎｍのＴｉＮ膜が形成されている。そして、ウエハＷは、ＴｉＮ膜の上に、厚さが例えば１ｎｍのＡｌＮ膜が形成されている。そして、ウエハＷは、ＡｌＮ膜上に厚さが例えば１ｎｍのタングステンのＮｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜（Ｎｕｃ）が形成されている。そして、ウエハＷは、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜の上に、低抵抗のタングステン膜（Ｗ）が形成されている。
以下に、比較例の各膜を成膜するプロセス条件の一例を記載する。
・Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜：
温度：２５０〜５５０℃
圧力：０．１〜１０Ｔｏｒｒ
Ｗ含有ガス：１０〜５００ｓｃｃｍ
キャリアガス（Ｎ２）：３０００〜３００００ｓｃｃｍ
パージガス（Ｎ２）：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
Ｈ２ガス：１０００〜２００００ｓｃｃｍ
ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス：１０〜１０００ｓｃｃｍ
時間：
Ｗ含有ガス：０．０５〜５秒
パージ：０．０５〜５秒
ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス：０．０５〜５秒
パージ：０．０５〜５秒
・Ｗ膜：
温度：２５０〜５５０℃
圧力：０．１〜２０Ｔｏｒｒ
Ｗ含有ガス：１００〜５００ｓｃｃｍ
キャリアガス（Ｎ２）：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
パージガス（Ｎ２）：０〜１００００ｓｃｃｍ
Ｈ２ガス：５００〜２００００ｓｃｃｍ
時間：
Ｗ含有ガス：０．０５〜１５秒
パージ：０．０５〜１５秒
Ｈ２ガス：０．０５〜１５秒
パージ：０．０５〜１５秒
図１２は、タングステン膜の厚さに対する抵抗率の変化の一例を示す図である。図１２には、図１０に示した本実施形態の層構成と、図１１に示した比較例の層構成とによるタングステン膜の厚さによる抵抗率の変化が示されている。図１２の例では、タングステン膜の厚さをＡｌＯ層との界面から計測している。すなわち、本実施形態の層構成では、ＡｌＴｉＮ膜、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜（Ｎｕｃ）、タングステン膜（Ｗ）の厚さを、タングステン膜の厚さとしている。比較例の層構成では、ＴｉＮ膜、ＡｌＮ膜、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜（Ｎｕｃ）、タングステン膜（Ｗ）の厚さを、タングステン膜の厚さとしている。また、図１２の例では、厚さが１０ｎｍの場合の比較例の抵抗率を基準として、正規化して抵抗率を示している。図１２に示すように、厚さが１２ｎｍの場合、本実施形態の層構成は、比較例の層構成に比べて、抵抗率が３９％低下する。また、厚さが２２ｎｍの場合、本実施形態の層構成は、比較例の層構成に比べて、抵抗率が３５％低下する。
ここで、上述のように、ＬＳＩは、配線が微細化されており、配線の低抵抗化が求められている。例えば、３Ｄ ＮＡＮＤフラッシュメモリ等の三次元積層半導体メモリでは、タングステン膜がワード線として成膜されるが、微細化のため、タングステン膜のさらなる低抵抗化が求められている。
これに対し、本実施形態の層構成は、薄膜化した場合でもタングステン膜の低抵抗化を図ることができる。
また、図１１に示した比較例の層構成では、ＴｉＮ膜とＡｌＮ膜をそれぞれ別な成膜装置で成膜するため、成膜装置間のウエハＷの搬送時間が必要となる。一方、図１０に示した本実施形態の層構成では、ＡｌＴｉＮ膜を１つの成膜装置１０１で成膜できるため、成膜装置間のウエハＷの搬送時間を削減でき、生産性が向上する。
また、図１１に示した比較例の層構成は、ＴｉＮ膜とＡｌＮ膜を別な成膜装置で成膜し、成膜装置間を大気中で搬送した場合、表面酸化が発生する。一方、図１０に示した本実施形態の層構成では、ＡｌＴｉＮ膜を１つの成膜装置１０１で成膜できるため、表面酸化の発生を防止できる。
また、金属層が成膜されたウエハＷは、エッチングなどの各種の基板処理がさらに実施される。図１３Ａ及び図１３Ｂは、凹部が形成されたウエハＷの一例を示す図である。図１３Ａは、図１０に示した本実施形態の層構成のウエハＷにエッチングが行われて凹部Ｈ１が形成されている。図１３Ｂは、図１１に示した比較例の層構成のウエハＷにエッチングが行われて凹部Ｈ１が形成されている。図１３Ｂでは、凹部Ｈ１でＡｌＮ膜の断面が露出している。
図１３Ｂに示すように、凹部Ｈ１でＡｌＮ膜の断面が露出している場合、ウエハＷに対してウエットエッチングを行うと、ＡｌＮ膜が断面からエッチングされて凹部Ｈ１の形状不良となる。一方、例えば、図１３ＡのウエハＷに対してウエットエッチングを行っても、ＡｌＴｉＮ膜は、エッチングレートが低いため、凹部Ｈ１の形状不良の発生を抑制できる。
また、比較例の方法では、ＡｌＮ ＋ ＣｌＦ３ → ＡｌＦとの反応がおこり、ＡｌＦは、揮発性が低いため、パーティクル源となるため、例えば、ＣｌＦ３等によるチャンバ内のドライクリーニングは困難であった。一方、本実施形態の方法では、例えば、ＣｌＦ３等でドライクリーニングを行った場合、ＡｌＴｉＮ ＋ ＣｌＦ３ → ＡｌＴｉＦとの反応がおこり、ＡｌＴｉＦは、ドライクリーニングで除去できる可能性があるため、チャンバのドライクリーニングが可能となる。
また、本実施形態に係る成膜方法では、下地膜として成膜するＡｌＴｉＮ膜のＴｉとＡｌの含有率を制御できる。下地膜は、Ａｌ比率が高いほどフッ素（Ｆ）のバリア性が向上する。図１４は、下地膜のＡｌ含有率に対するＦの濃度の一例を示した図である。図１４には、下地膜のＡｌ含有率を０％、５％、３０％、５０％、１００％として、図１０に示した本実施形態の層構成をそれぞれウエハＷに成膜し、下地膜のＦの濃度を計測した結果が示されている。下地膜のＡｌ含有率は、下地膜をバルクと見なして下地膜全体から求めている。下地膜は、Ａｌ含有率が０％の場合、ＴｉＮ膜であり、Ａｌ含有率が５％、３０％、５０の場合、ＡｌＴｉＮ膜であり、Ａｌ含有率が１００％の場合、ＡｌＮ膜である。Ｆの濃度は、試料の裏面側からのアプローチによって試料表面付近の分析するBackside SIMSの計測手法により計測した。図１４では、Ａｌ含有率が０％のＦの濃度を基準として正規化してＦの濃度を示している。図１４に示すように、下地膜は、Ａｌ含有率が高いほど、Ｆの濃度が低くなる傾向がある。例えば、下地膜は、Ａｌ含有率が５０％の場合、Ａｌ含有率が０％の場合よりも、Ｆの濃度が５０％程度低下している。また、下地膜は、Ａｌ含有率が１００％の場合、Ａｌ含有率が０％の場合よりも、Ｆの濃度が７０％程度低下している。よって、本実施形態に係る成膜方法は、Ａｌ含有率が３０％以上となるように下地膜を成膜することで、下地膜のＦのバリア性が向上する。
また、図１０に示すような本実施形態の層構成では、下地膜のＡｌ比率によってタングステン膜（Ｗ）の抵抗率が変化する。図１５は、タングステン膜の厚さに対する抵抗率の変化の一例を示す図である。図１５には、下地膜のＡｌ含有率を０％、１０％、３０％、５０％、１００％とした場合のタングステン膜の厚さに対する抵抗率が示されている。タングステン膜の厚さは、ＡｌＯ層との界面から計測している。図１５には、下地膜のＡｌ含有率を０％、１０％、３０％、５０％、１００％とした場合のタングステン膜の抵抗率が示されている。下地膜のＡｌ含有率が１０％、３０％、５０％、１００％の場合の抵抗率は、範囲Ａ１に示すように同程度にプロットされている。下地膜のＡｌ含有率が１０〜１００％である場合、タングステン膜の抵抗率は、Ａｌ含有率に関わらず、同様に変化する。一方、下地膜のＡｌ含有率が０％の抵抗率は、範囲Ａ１よりも上にプロットされている。図１５には、下地膜のＡｌ含有率が１０〜１００％である場合の変化の傾向を示す線Ｌ１と、下地膜のＡｌ含有率が０％である場合の抵抗率の変化の傾向を示す線Ｌ２が示されている。下地膜のＡｌ比率が１０％以上となると、タングステン膜の抵抗率は、低下する。例えば、タングステン膜が１５ｎｍの場合、タングステン膜の抵抗率は、下地膜のＡｌ含有率が０％の場合と比較して、下地膜のＡｌ含有率が１０〜１００％の場合、４１％低下する。よって、本実施形態に係る成膜方法は、Ａｌ含有率が１０％以上となるように下地膜を成膜することで、タングステン膜を抵抗化できる。
また、下地膜として成膜するＡｌＴｉＮ膜は、ＴｉＮの影響により、Ａｌ比率に応じて結晶性が変化する。ＴｉＮ膜は、結晶性を有する膜となるため、Ｘ線解析（X-ray diffraction：ＸＲＤ）した場合、特定の回析角度で強度にピークが発生する。図１６は、ＴｉＮ膜をＸ線解析した際に強度にピークが発生する回析角度の一例に示した図である。ＴｉＮ膜は、例えば、回析角度４０°の付近や回析角度６０°の付近で強度にピークが発生する。ＡｌＴｉＮ膜は、Ａｌ比率によってＴｉＮの影響度合いが変化するため、Ａｌ比率によって結晶性をコントロールできる。図１７Ａ〜図１７Ｄは、ＡｌＴｉＮ膜をＸ線解析した回析プロファイルの一例を示す図である。図１７Ａには、Ａｌ含有率を０％とした、実質的にはＴｉＮ膜の回析プロファイルが示されている。図１７Ｂには、Ａｌ含有率を１０％としたＡｌＴｉＮ膜の回析プロファイルが示されている。図１７Ｃには、Ａｌ含有率を３０％としたＡｌＴｉＮ膜の回析プロファイルが示されている。図１７Ｄには、Ａｌ含有率を５０％としたＡｌＴｉＮ膜の回析プロファイルが示されている。図１７Ａ〜図１７Ｄには、ＡｌＴｉＮ膜の膜厚が１０Å、２０Å、３０Åである場合の回析プロファイルの波形がそれぞれ示されている。回析プロファイルの波形では、膜が結晶性を有する場合、膜厚が厚いほど、強度にピークが大きく表れる。例えば、図１７Ａ〜図１７Ｃに示すように、ＡｌＴｉＮ膜のＡｌ含有率を０％〜３０％とした場合、ＴｉＮ膜で強度にピークが発生する回析角度６０°の付近で強度にピークが発生している。このため、ＡｌＴｉＮ膜は、Ａｌ含有率を０％〜３０％とした場合、結晶性を有する膜として成膜されることが判別できる。一方、図１７Ｄに示すように、ＡｌＴｉＮ膜のＡｌ含有率を５０％とした場合、回析角度６０°の付近でもピークが発生していない。このため、ＡｌＴｉＮ膜は、Ａｌ含有率を５０％とした場合、結晶性を有さず、アモルファスの膜として成膜されることが判別できる。Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜は、下層のＡｌＴｉＮ膜が結晶性を有する場合、下部で結晶性が引継がれ、結晶性をキャンセルしてタングステンを成長させるためにはある一定量の膜厚が必要となり、高抵抗の膜として成膜される。一方、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜は、下層のＡｌＴｉＮ膜がアモルファスの場合、下部の結晶性が無いため、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜は薄くすることが可能なため低抵抗の膜として成膜される。よって、本実施形態に係る成膜方法は、Ａｌ含有率が５０％以上となるようにＡｌＴｉＮ膜を成膜してＡｌＴｉＮ膜をアモルファスとすることで、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜を低抵抗化できるため、タングステン膜をより低抵抗化できる。
このように、本実施形態に係る成膜方法は、絶縁膜（ＡｌＯ層）が形成されたウエハＷを処理容器１内に配置し、減圧雰囲気で、Ｔｉ含有ガスとＡｌ含有ガスと反応ガスとを処理容器１内に繰り返し供給して下地膜を形成する工程と、下地膜が形成されたウエハＷに金属材料による金属層を形成する工程とを有する。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、薄膜化した場合でもタングステン膜の低抵抗化を図ることができる。
また、本実施形態に係る成膜方法では、下地膜を形成する工程は、パージ工程を挟んでＴｉ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第１下地膜を形成する工程（Ａサイクル）と、パージ工程を挟んでＡｌ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第２下地膜を形成する工程（Ｂサイクル）と、を少なくとも１回以上繰り返す。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、下地膜にＴｉ、Ａｌの元素濃度のグラデーションを作ることができる。
また、本実施形態に係る成膜方法では、下地膜を形成する工程は、下地膜の下部を形成する場合、第１下地膜を形成する工程を、第２下地膜を形成する工程よりも多く実行し、下地膜の上部を形成する場合、第２下地膜を形成する工程を、第１下地膜を形成する工程よりも多く実行する。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、下地膜の下部でＴｉの含有率を高く、下地膜の上部でＡｌの含有率を高く成膜できる。
また、本実施形態に係る成膜方法では、下地膜を形成する工程は、最初に、第１下地膜を形成する工程を実行する。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、絶縁膜との下地膜との密着性を高めることができる。
また、本実施形態に係る成膜方法では、下地膜を形成する工程は、最後に、第２下地膜を形成する工程を実行する。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、均一性よく金属層を成膜できる。
（第２実施形態）
次に、第２実施形態について説明する。第２実施形態に係る成膜システム１００及び成膜装置１０１〜１０４は、図１から図４に示した第１実施形態に係る成膜システム１００及び成膜装置１０１〜１０４の構成と同様であるため、説明を省略する。
成膜装置１０１が、下地膜を成膜する流れについて説明する。成膜装置１０１は、Ｔｉ含有ガスと、Ａｌ含有ガスと、反応ガスとを処理容器１器内に繰り返し供給して、下地膜を成膜する。
図１８は、第２実施形態に係る下地膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。制御部６は、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部６は、Ａｌ含有ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５４ａ、ＮＨ３ガス供給源５５ａ及びＴｉ含有ガス供給源５６ａから夫々Ａｌ含有ガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス及びＴｉ含有ガスをガス供給ライン５１ｂ，５２ｂ，５４ｂ，５５ｂ，５６ｂに供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５２ｅ，５４ｅ，５５ｅ，５６ｅが閉じられているので、Ａｌ含有ガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス及びＴｉ含有ガスは、貯留タンク５２ｄ，５４ｄ，５５ｄ，５６ｄに夫々貯留され、貯留タンク５２ｄ，５４ｄ，５５ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ５６ｅを開き、貯留タンク５６ｄに貯留されたＴｉ含有ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面にＴｉ含有ガスによる膜を吸着させる（ステップＳ５１）。
制御部６は、バルブ５６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５６ｅを閉じ、処理容器１内へのＴｉ含有ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ５２）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＴｉ含有ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＴｉ含有ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５６ｅが閉じられたことにより、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａからガス供給ライン５６ｂに供給されるＴｉ含有ガスが貯留タンク５６ｄに貯留され、貯留タンク５６ｄ内が昇圧する。また、バルブ５６ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＴｉ含有ガスを排気することができる。
制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５４ｅを閉じ、処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＡｌ含有ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面にＡｌ含有ガスによる膜を吸着させる（ステップＳ５３）。
制御部６は、バルブ５１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５１ｅを閉じ、処理容器１内へのＡｌ含有ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ５４）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＡｌ含有ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＡｌ含有ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、Ａｌ含有ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＡｌ含有ガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。また、バルブ５１ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＡｌ含有ガスを排気することができる。
制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５４ｅを閉じ、処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５５ｅを開き、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＡｌ含有ガスとＴｉ含有ガスを還元する（ステップＳ５５）。
制御部６は、バルブ５５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを閉じ、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ５６）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。バルブ５５ｅが閉じられたことにより、ＮＨ３ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。また、バルブ５５ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＮＨ３ガスを排気することができる。
制御部６は、ステップＳ５１〜Ｓ５５のＸサイクルを複数サイクル（例えば２〜１０００サイクル）繰り返すことにより、下地膜として、所望の膜厚のＡｌＴｉＮ膜を成膜する。
ここで、図１８に示したガス供給シーケンスでは、Ｔｉ含有ガスの供給量とＡｌ含有ガスの供給量を変えることで、Ｔｉの含有率とＡｌの含有率を制御できる。
下地膜は、ＡｌＯ層の上に、密着性や反応抑制の観点から、下部ではＴｉの含有率が高い方が好ましい。また、下地膜は、ＡｌＯ層の上に、金属層の形成のし易さや、配向の観点から、上部のＡｌの含有率が高い方が好ましい。例えば、ＡｌＴｉＮ膜は、下部でＴｉの含有率が高く、上部でＡｌの含有率が高い方が好ましい。
そこで、制御部６は、下地膜を形成する場合、Ｔｉ含有ガスの供給量とＡｌ含有ガスの供給量の比を率調整する。これにより、下地膜にＴｉとＡｌの元素濃度のグラデーションを作ることが可能となる。例えば、制御部６は、下地膜の下部を形成する場合、Ｔｉ含有ガスの供給量をＡｌ含有ガスの供給量よりも多くし、前記下地膜の上部を形成する場合、Ｔｉ含有ガスの供給量をＡｌ含有ガスの供給量よりも少なく制御する。例えば、制御部６は、下地膜の下部を形成する場合、Ｔｉ含有ガスの供給時間を長く変更する制御、及び、Ａｌ含有ガスの供給時間を短く変更する制御の一方または両方を行って、Ｔｉ含有ガスの供給量がＡｌ含有ガスの供給量よりも多くなるように制御する。また、制御部６は、下地膜の上部を形成する場合、Ｔｉ含有ガスの供給時間を短く変更する制御、及び、Ａｌ含有ガスの供給時間を長く変更する制御の一方または両方を行って、Ｔｉ含有ガスの供給量がＡｌ含有ガスの供給量よりも少なくなるように制御する。これにより、ＡｌＴｉＮ膜は、図１０に示したように、下部でＴｉの含有率が高く、上部でＡｌの含有率が高く成膜される。
なお、図１８に示した、下地膜を成膜する際のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件は、一例であり、これに限定されるものではない。下地膜の成膜は、他のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件を用いてもよい。
このように、本実施形態に係る成膜方法は、下地膜の下部を形成する場合、Ｔｉ含有ガスの供給量をＡｌ含有ガスの供給量よりも多くし、下地膜の上部を形成する場合、Ｔｉ含有ガスの供給量をＡｌ含有ガスの供給量よりも少なくして、パージ工程を挟んで、Ｔｉ含有ガスと前記Ａｌ含有ガスと反応ガスを順に処理容器１内に繰り返し供給して下地膜を形成する。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、下地膜の下部でＴｉの含有率を高く、下地膜の上部でＡｌの含有率を高く成膜できる。
（第３実施形態）
次に、第３実施形態について説明する。第３実施形態は、成膜装置１０１に成膜装置１０２の機能を持たせたものであり、成膜装置１０２は、成膜装置１０３，１０４と同様な構成とすることができる。なお、第３実施形態に係る成膜システム１００は、第１及び第２実施形態と同様であるため、省略する。
第３実施形態に係る成膜装置１０１の構成について説明する。図１９は、第３実施形態に係る成膜装置１０１の概略的な構成の一例を示す断面図である。第３実施形態に係る成膜装置１０１は、第１及び第２実施形態に係る成膜装置１０１の構成と一部が同様であるため、同一部分については、同一の符号を付して説明を省略し、主に異なる点について説明をする。
ガス供給機構５は、下地膜を成膜するガス供給源として、核生成ガス供給源５８ａをさらに有する。なお、図１９に示すガス供給機構５でも、各ガス供給源をそれぞれ分けて示したが、共通化可能なガス供給源は、共通化してもよい。
核生成ガス供給源５８ａは、ガス供給ライン５８ｂを介して、後で形成される金属層の核を生成するための核生成ガスを処理容器１内に供給する。核生成ガスは、ウエハＷに金属層が均一に成膜しやすいように核を生成するガスであり、金属層をタングステン膜とした場合、核生成ガスは、Ｂ２Ｈ６ガス、ＢＣｌ３ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｓｉ２Ｈ６ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスが挙げられる。例えば、核生成ガス供給源５８ａは、核生成ガスとして、Ｂ２Ｈ６ガスを供給する。ガス供給ライン５８ｂには、上流側から流量制御器５８ｃ、貯留タンク５８ｄ及びバルブ５８ｅが介設されている。ガス供給ライン５８ｂのバルブ５８ｅの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。核生成ガス供給源５８ａから供給される核生成ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５８ｄで一旦貯留され、貯留タンク５８ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５８ｄから処理容器１への核生成ガスの供給及び停止は、バルブ５８ｅにより行われる。このように貯留タンク５８ｄへ核生成ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的に核生成ガスを処理容器１内に供給することができる。
次に、第３実施形態に係る成膜装置１０１が、下地膜を成膜する流れについて説明する。成膜装置１０１は、Ｔｉ含有ガスと、Ａｌ含有ガスと、核生成ガスとを処理容器１器内に繰り返し供給して、下地膜を成膜する。例えば、成膜装置１０１は、パージ工程を挟んでＴｉ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第１下地膜を形成する工程と、パージ工程を挟んでＡｌ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第２下地膜を形成する工程と、パージ工程を挟んで核生成ガスの供給を少なくとも１回繰返すことにより第３下地膜を形成する工程とを、少なくとも１回以上繰り返すことにより下地膜を成膜する。本実施形態では、第１下地膜としてＴｉＮ膜と、第２下地膜としてＡｌＮ膜と、第３下地膜としてＢ２Ｈ６ガスによるＢ含有膜とを薄く交互に積層したＡｌＴｉＢＮ膜を下地膜として成膜する。
図２０は、第３実施形態に係る下地膜を成膜する際のガス供給シーケンスを示す図である。図２０に示すガス供給シーケンスのステップＳ１１〜Ｓ１８は、図７に示したガス供給シーケンスと同一であるため、説明を省略する。
制御部６は、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部６は、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａ、Ａｌ含有ガス供給源５１ａ及びＮＨ３ガス供給源５５ａからのＴｉ含有ガス、Ａｌ含有ガス及びＮＨ３ガスの供給を停止する。また、制御部６は、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５４ａ、核生成ガス供給源５８ａから夫々Ｎ２ガス及び核生成ガスをガス供給ライン５２ｂ，５４ｂ，５８ｂに供給する。このとき、バルブ５２ｅ，５４ｅ，５８ｅが閉じられているので、Ｎ２ガス及び核生成ガスは、貯留タンク５２ｄ，５４ｄ，５８ｄに夫々貯留され、貯留タンク５２ｄ，５４ｄ，５８ｄ内が昇圧する。
制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５４ｅを閉じ、処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５８ｅを開き、貯留タンク５８ｄに貯留された核生成ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に核生成を行う（ステップＳ１９）。
制御部６は、バルブ５８ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５〜５秒）が経過した後、バルブ５８ｅを閉じ、処理容器１内への核生成ガスの供給を停止する。また、制御部６は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ２０）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留する核生成ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内が核生成ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。バルブ５８ｅが閉じられたことにより、核生成ガス供給源５８ａからガス供給ライン５８ｂに供給される核生成ガスが貯留タンク５８ｄに貯留され、貯留タンク５８ｄ内が昇圧する。また、バルブ５８ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分な核生成ガスを排気することができる。
このステップＳ１９〜Ｓ２０のＣサイクルが第３下地膜を形成する工程に対応する。
制御部６は、ステップＳ１１〜Ｓ２０のサイクルを複数回繰り返すことにより、下地膜として、所望の膜厚のＡｌＴｉＢＮ膜を成膜する。
なお、図２０に示した、下地膜を成膜する際のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件は、一例であり、これに限定されるものではない。下地膜の成膜は、他のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件を用いてもよい。
ここで、図２０に示したガス供給シーケンスでは、ステップＳ１１〜Ｓ１４のＡサイクルによりＴｉ含有膜が形成され、ステップＳ１５〜Ｓ１８のＢサイクルによりＡｌ含有膜が形成され、ステップＳ１９〜Ｓ２０のＣサイクルによりＢ含有膜が形成される。よって、下地膜の成膜を実施する際に、Ａサイクルと、Ｂサイクルと、Ｃサイクルの実施回数を変えることで、下地膜のＴｉとＡｌとＢの含有率を制御できる。
下地膜は、ＡｌＯ層の上に、密着性や反応抑制の観点から、下部ではＴｉ含有率が高い方が好ましい。また、下地膜は、ＡｌＯ層の上に、金属層の形成のし易さや、配向の観点から、中間部のＡｌ含有率が高い方が好ましい。また、下地膜は、タングステン膜を成膜の観点から、上部のＢ含有率が高い方が好ましい。よって、ＡｌＴｉＢＮ膜は、下部でＴｉの含有率が高く、中間部でＡｌ含有率が高く、上部でＢ含有率が高い方が好ましい。
そこで、制御部６は、下地膜を形成する場合、第１下地膜を形成する工程と第２下地膜を形成する工程と第３下地膜を形成する工程の実行回数を制御して、第１下地膜と第２下地膜と第３下地膜の成膜比を率調整する。これにより、下地膜に元素濃度のグラデーションを作ることが可能となる。例えば、制御部６は、下地膜の下部を形成する場合、第１下地膜を形成する工程を、第２下地膜を形成する工程及び第３下地膜を形成する工程よりも多く実行する。また、制御部６は、下地膜の中間部を形成する場合、第２下地膜を形成する工程を、第１下地膜を形成する工程及び第３下地膜を形成する工程よりも多く実行する。また、制御部６は、下地膜の上部部を形成する場合、第３下地膜を形成する工程を、第１下地膜を形成する工程及び第２下地膜を形成する工程よりも多く実行する。なお、下地膜は、ＡｌＯ層との密着性の観点から、最初に、Ａサイクルを実施することが好ましい。また、下地膜は、金属層の形成のし易さや、均一性、配向の観点から、最後に、Ｃサイクルを実施することが好ましい。
第３実施形態に係る成膜システム１００では、ＡｌＴｉＢＮ膜が成膜されたウエハＷを成膜装置１０２〜１０４の何れかに搬送し、成膜装置１０２〜１０４の何れかよりウエハＷに対してタングステン膜の成膜処理を行う。
図２１は、第３実施形態に係るウエハの層構成の一例を示す図である。図２１は、第３本実施形態に係る成膜方法により成膜されたウエハＷの層構成の一例を示したものである。ウエハＷは、不図示のシリコン（ＳｉＯ２）層の上に、ブロックキングのためＡｌＯ層が形成されている。そして、ウエハＷは、ＡｌＯ層の上に、密着性や反応抑制の観点から、本実施形態に係る成膜方法により、下地膜として、厚さが例えば１ｎｍのＡｌＴｉＢＮ膜が形成されている。ＡｌＴｉＢＮ膜は、下部でＴｉの含有率が高く、中間部でＡｌの含有率が高く、上部でＢの含有率が高く成膜されている。そして、ウエハＷは、ＡｌＴｉＢＮ膜の上に、低抵抗のタングステン膜（Ｗ）が形成されている。
本実施形態の層構成では、ＡｌＴｉＢＮ膜がＮｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜の機能を兼ねるため、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜の成膜が不要となる。これにより、本実施形態の層構成は、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜の厚さ分だけ、タングステン膜を厚く成膜できるため、薄膜化した場合でもタングステン膜の低抵抗化を図ることができる。
このように、本実施形態に係る成膜方法は、下地膜を形成する工程において、核生成ガスをさらに処理容器１内に繰り返し供給して下地膜を形成する。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ膜の成膜が不要となるため、薄膜化した場合でもタングステン膜の低抵抗化を図ることができる。
また、本実施形態に係る成膜方法は、下地膜を形成する工程において、パージ工程を挟んでＴｉ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第１下地膜を形成する工程と、パージ工程を挟んでＡｌ含有ガスと前記反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第２下地膜を形成する工程と、パージ工程を挟んで核生成ガスの供給を少なくとも１回繰返すことにより第３下地膜を形成する工程と、を少なくとも１回以上繰り返す。これにより、本実施形態に係る成膜方法は、第１下地膜と、第２下地膜と、第３下地膜とを薄く交互に積層した下地膜を成膜でき、第１下地膜と、第２下地膜と、第３下地膜の比率を変えることで元素濃度のグラデーションを作ることができる。
以上、実施形態について説明してきたが、今回開示された実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。実に、上記した実施形態は、多様な形態で具現され得る。また、上記の実施形態は、請求の範囲およびその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
例えば、実施形態に係る成膜システム１００は、下地膜の成膜と金属層の成膜を別の成膜装置で実施する場合を例に説明したが、これに限定されるものではない。例えば、下地膜の成膜と金属層の成膜を同じ成膜装置で実施してもよい。例えば、成膜システム１００では、成膜装置１０１〜１０４が下地膜の成膜と金属層の成膜をそれぞれ実施してもよい。この場合、成膜装置１０１〜１０４は、図２〜４に示したガス供給機構５の構成を合わせて有するものとすればよい。図２２は、他の実施形態に係る成膜装置の概略的な構成の一例を示す断面図である。図２２に示した成膜装置１０１は、図２に示したガス供給機構５の構成に加えて、図３，図４に示したガス供給機構５の構成を有している。成膜システム１００では、下地膜の成膜と金属層の成膜を成膜装置１０１〜１０４でそれぞれ実施することで、下地膜の成膜と金属層の成膜との間で成膜装置間のウエハＷの搬送時間を削減でき、生産性が向上する。
また、実施形態に係る成膜システム１００は、ＡｌＴｉＮ膜やＡｌＴｉＢＮ膜を成膜する際に、Ｔｉ含有ガスやＡｌ含有ガスと反応する反応ガスとして、ＮＨ３ガスを用いる場合を例に説明したが、これに限定されるものではない。例えば、反応ガスとしては、ヒドラジンガスを用いてもよい。また、ＮＨ３ガスとヒドラジンガスを用いてもよい。例えば、Ｔｉ含有ガスとヒドラジンガスを反応させてウエハＷの表面にＴｉＮが吸着させ、Ａｌ含有ガスとＮＨ３ガスを反応させてウエハＷの表面にＡｌＮが吸着させてもよい。また、Ｔｉ含有ガスとＮＨ３ガスを反応させてウエハＷの表面にＴｉＮが吸着させ、Ａｌ含有ガスとヒドラジンガスを反応させてウエハＷの表面にＡｌＮが吸着させてもよい。
また、実施形態に係る成膜システム１００は、主タングステン膜形成の還元ガスとしてＨ２ガスを用いる場合を例に挙げて説明したが、水素を含む還元性のガスであればよく、Ｈ２ガスの他に、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス等を用いることもできる。主タングステン膜形成の還元ガスとして、Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、及びＮＨ３ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ３ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ２ガスを用いることが好ましい。さらに、パージガス及びキャリアガスとしてＮ２ガスの代わりにＡｒガス等の他の不活性ガスを用いることもできる。
また、基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、半導体ウエハはシリコンであっても、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体でもよく、さらに、半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも適用することができる。
１ 処理容器
５ ガス供給機構
６ 制御部
１００ 成膜システム
１０１〜１０４ 成膜装置
Ｗ ウエハ

Claims (26)

  1. 絶縁膜が形成された基板を処理容器内に配置し、減圧雰囲気で、Ｔｉ含有ガスとＡｌ含有ガスと反応ガスとを前記処理容器内に繰り返し供給して下地膜を形成する工程と、
    前記下地膜が形成された前記基板に金属材料による金属層を形成する工程と、
    を有することを特徴とする成膜方法。
  2. 前記下地膜を形成する工程は、
    パージ工程を挟んで前記Ｔｉ含有ガスと前記反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第１下地膜を形成する工程と、
    パージ工程を挟んでＡｌ含有ガスと前記反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第２下地膜を形成する工程と、を少なくとも１回以上繰り返す
    ことを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記下地膜を形成する工程は、
    前記下地膜の下部を形成する場合、前記第１下地膜を形成する工程を、前記第２下地膜を形成する工程よりも多く実行し、
    前記下地膜の上部を形成する場合、前記第２下地膜を形成する工程を、前記第１下地膜を形成する工程よりも多く実行する
    ことを特徴とする請求項２に記載の成膜方法。
  4. 前記下地膜を形成する工程は、最初に、前記第１下地膜を形成する工程を実行する
    ことを特徴とする請求項２または３に記載の成膜方法。
  5. 前記下地膜を形成する工程は、最後に、前記第２下地膜を形成する工程を実行する
    ことを特徴とする請求項２〜４の何れか１つに記載の成膜方法。
  6. 前記下地膜を形成する工程は、
    前記下地膜の下部を形成する場合、前記Ｔｉ含有ガスの供給量を前記Ａｌ含有ガスの供給量よりも多くし、前記下地膜の上部を形成する場合、前記Ｔｉ含有ガスの供給量を前記Ａｌ含有ガスの供給量よりも少なくして、パージ工程を挟んで、前記Ｔｉ含有ガスと前記Ａｌ含有ガスと前記反応ガスを順に前記処理容器内に繰り返し供給して前記下地膜を形成する
    ことを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
  7. 前記Ｔｉ含有ガスは、ＴｉＣｌ４、ＴＤＭＡＴ、ＴＭＥＡＴの何れかを含み、
    前記Ａｌ含有ガスは、ＴＭＡ、ＡｌＣｌ３の何れかを含む
    ことを特徴とする請求項１〜６の何れか１つに記載の成膜方法。
  8. 前記下地膜を形成する工程は、前記基板の温度を２５０〜５５０℃に加熱して下地膜を形成することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の成膜方法。
  9. 前記金属層を形成する工程は、金属の初期膜を形成する核形成工程と、金属の主成膜を形成するメイン工程とを有する
    ことを特徴とする請求項１〜８の何れか１つに記載の成膜方法。
  10. 前記金属材料は、Ｗ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｒｕ、Ｍｏのうちのいずれかを含有する
    ことを特徴とする請求項１〜９の何れか１つに記載の成膜方法。
  11. 前記反応ガスは、Ｎ含有ガス、希ガス、不活性ガスの何れかである
    ことを特徴とする請求項１〜１０の何れか１つに記載の成膜方法。
  12. 前記反応ガスは、ＮＨ３ガス、ヒドラジンガスの何れかである
    ことを特徴とする請求項１〜１１の何れか１つに記載の成膜方法。
  13. 前記下地膜の膜厚は、３．５ｎｍ以下とする
    ことを特徴とする請求項１〜１２の何れか１つに記載の成膜方法。
  14. 前記下地膜は、ＴｉとＡｌの組成比が２０〜９５％：５〜８０％とする
    ことを特徴とする請求項１〜１３の何れか１つに記載の成膜方法。
  15. 前記下地膜は、アモルファス膜であることを特徴とする請求項１〜１４の何れか１つに記載の成膜方法。
  16. 前記下地膜を形成する工程は、核生成ガスをさらに前記処理容器内に繰り返し供給して前記下地膜を形成する
    ことを特徴とする請求項１〜５、７〜１５の何れか１つに記載の成膜方法。
  17. 前記下地膜を形成する工程は、
    パージ工程を挟んで前記Ｔｉ含有ガスと前記反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第１下地膜を形成する工程と、
    パージ工程を挟んでＡｌ含有ガスと前記反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰返すことにより第２下地膜を形成する工程と、
    パージ工程を挟んで核生成ガスの供給を少なくとも１回繰返すことにより第３下地膜を形成する工程と、を少なくとも１回以上繰り返す
    ことを特徴とする請求項１６に記載の成膜方法。
  18. 前記絶縁膜は、ＡｌＯ層、ＳｉＯ２層またはＳｉＮ層の何れかであることを特徴とする請求項１〜１７の何れか１つに記載の成膜方法。
  19. 前記基板は、凹部を有し、前記凹部の内部表面の少なくとも一部に前記絶縁膜が露出しており、
    前記絶縁膜上に、前記下地膜および前記金属層を形成して、前記凹部を埋め込むことを特徴とする請求項１〜１８の何れか１つに記載の成膜方法。
  20. 絶縁膜が形成された基板を処理容器内に配置し、減圧雰囲気で、Ｔｉ含有ガスとＡｌ含有ガスと反応ガスとを前記処理容器内に繰り返し供給して下地膜を形成し、
    前記下地膜が形成された前記基板に金属材料による金属層を形成する
    処理を実行することを特徴とする成膜システム。
  21. 前記下地膜の形成と、前記金属層の形成は、別の処理容器内で行われることを特徴とする請求項２０に記載の成膜システム。
  22. 前記下地膜の形成と、前記金属層の形成は、真空を破ることなく行われることを特徴とする請求項２０または２１に記載の成膜システム。
  23. 前記金属層を形成する工程は、初期金属膜を形成する工程と、主金属膜を形成する工程と、を有し、
    前記下地膜の形成と、前記初期金属膜の形成は、同じ処理容器内で行われることを特徴とする請求項２０〜２２の何れか１つに記載の成膜システム。
  24. 前記下地膜の形成と、前記金属層の形成は、同じ処理容器内で行われることを特徴とする請求項２０に記載の成膜システム。
  25. 絶縁膜が形成された基板を処理容器内に配置し、減圧雰囲気で、Ｔｉ含有ガスとＡｌ含有ガスと反応ガスとを前記処理容器内に繰り返し供給して下地膜を形成し、
    前記下地膜が形成された前記基板に金属材料による金属層を形成する
    処理を実行することを特徴とする成膜装置。
  26. 絶縁膜が形成された基板を処理容器内に配置し、減圧雰囲気で、ＴｉＣｌ４ガスとＴＭＡガスとＮＨ３ガスを前記基板に供給するサイクルを繰り返して前記絶縁膜上に下地膜を形成し、
    前記下地膜が形成された前記基板にＷＦ６ガスとＢ２Ｈ６ガスとを交互に供給することを繰り返して初期タングステン膜を形成し、
    前記初期タングステン膜が形成された前記基板にＷＦ６ガスとＨ２ガスを交互に供給することを繰り返して主タングステン膜を形成する
    ことを特徴とするタングステン膜の成膜方法。
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