JPWO2019245000A1 - アルミニウム基複合材 - Google Patents

Abstract

柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であることが望ましい。また、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることが望ましい。このような結晶粒サイズには、炭化アルミニウム粒子が影響を与える。この炭化アルミニウム粒子の炭素源は、製造工程において炭素繊維から脱落または分離した炭素片であると推定され、製造工程において、炭素繊維に所定のダメージを与えることで、炭素繊維から炭素片が遊離し、これによって炭素繊維との境界とは異なる位置に炭化アルミニウム粒子が生成されるものと推定される。

Description

本発明は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材に関し、より詳細にはアルミニウム粒子同志が固相接合してなる基地組織中に炭素繊維が分散したアルミニウム基複合焼結体に関するものである。

内燃機関搭載車のＣＯ_２排出量削減や、電気自動車およびハイブリッド自動車等の航続距離延長のニーズを背景として、各自動車メーカーは、車両の軽量化を推進している。軽量化手段の１つとして、アルミニウム合金の採用が拡大しているが、低ヤング率（低剛性）による重量増加、スペ−スの確保、乗り心地の低下等の問題を有している。このため、軽量かつヤング率の高い構造部材および機能部品向け材料が求められている。

このような材料として、カーボンナノチューブで補強されたアルミニウム基複合材が提案されている（例えば、特許文献１〜３）。

中国特許第１０１８１８２８０号 特開２００６−２６５６８６号公報 ＷＯ２００９／０５４３０９

しかし、発明者らは、従来の方法では、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができず、さらなる改良の必要があることを知見した。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を提供することを目的とする。

前述した目的を達成するため、本発明は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、前記炭素繊維を１〜５質量％有し、前記基地組織は、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなるとともに、略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなり、前記柱状金属結晶粒の配向方向に沿う当該柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることを特徴とするアルミニウム基複合材である。

前記炭素繊維がカーボンナノファイバーまたはカーボンナノチューブであることが望ましい。

任意の断面において、前記基地組織中に存在する円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子の面積率が０．５〜５％であることが望ましい。

前記基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含み、前記基地組織中に析出する前記元素の化合物の面積率が４％以下であることが望ましい。

本発明によれば、基地組織の柱状金属結晶粒のサイズが適切であるため、十分な機械的特性を得ることができる。

特に、炭素繊維がカーボンナノチューブまたはカーボンナノファイバーであれば、基地組織中に炭素繊維が分散し、効率よく、基地組織を強化することができる。

また、基地組織において、円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子の面積率を０．５〜５％とし、より好ましくはＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ等の化合物の析出物の面積率が４％以下とすれば、効率よく柱状金属結晶粒が微細化され、より高い機械的特性を得ることができる。

本発明によれば、十分な機械的特性を有するアルミニウム基複合材を提供することができる。

実施例１のアルミニウム基複合材の押出方向に平行な面における基地組織を示す図 実施例２のアルミニウム基複合材の押出方向に平行な面における基地組織を示す図 炭化アルミニウム粒子のＳＥＭ写真 アルミニウム基複合材の製造工程を示すフローチャート 押出用金型を示す概略図 引張試験用試験片の形状を示す図

まず、本発明の実施の形態にかかるアルミニウム基複合材について説明する。本実施の形態にかかるアルミニウム基複合材は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、前記炭素繊維を１〜５質量％有し、前記基地組織は、Ｍｇが０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなるとともに、略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなり、柱状金属結晶粒の配向方向に沿う当該柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることを特徴としている。なお、炭素繊維としては、カーボンナノファイバー（carbon nanofiber：ＣＮＦ）またはカーボンナノチューブ（carbon nanotube：ＣＮＴ）であることが望ましい。以下、本実施形態のアルミニウム基複合材の各構成要素について、詳細に説明する。

［基地組織組成］
基地組織を構成するアルミニウム合金としては、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、例えばＡｌ−Ｍｇ系の５０００系合金が望ましく、ＪＩＳ（Japanese Industrial Standards） Ｈ４０００で規定されるＡ５０８３アルミニウム合金（以下、ＪＩＳ Ａ５０８３合金などと言う場合がある。）等を適用可能である。Ｍｇが多すぎると、加工性や伸びが低下し、組織を固溶強化するＭｇが少なすぎると、強度が低下する。また、Ｍｇが少なすぎると、Ｍｇ_２Ｓｉ等の析出物の生成量が減少し、後述する析出物による基地組織の結晶粒の微細化効果（ピン止め効果）が低減する。なお、後述するように、基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含んでもよい。

［炭素繊維含有量］
基地組織中に分散した状態で含有する炭素繊維は、アルミニウム基複合材に対する質量割合を１〜５質量％とする。アルミニウム基複合材の機械的特性は、基本的に、強化材として含有せしめる炭素繊維の割合により制御され、基地組織を構成するアルミニウム合金及び炭素繊維の各々の機械的特性と炭素繊維の割合に基づき凡そ複合則により設定することが可能である。すなわち、炭素繊維が１質量％未満であると炭素繊維による基地組織の強化能を発揮できず、炭素繊維が５質量％を超えると、加工性が悪くなるとともに伸びが低下する。なお、炭素繊維の含有率は、ＪＩＳ Ｚ２６１５で規定される赤外線吸収法（積分法）
に準拠し測定することができる。

［基地組織：金属結晶粒形態］
次に、本発明にかかるアルミニウム基複合材の基地組織について説明する。図１ａは、後述する実施例１のアルミニウム基複合材の押出成形方向に平行な面における基地組織の後方散乱電子回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）像を示す図であり、図１ｂは、後述する実施例２のアルミニウム基複合材の押出成形方向に平行な面における基地組織のＥＢＳＤ像を示す図である。なお、アルミニウム基複合材の製造工程の詳細については、後述する。

本発明に係るアルミニウム基複合材における基地組織は、例えば押出加工などの加工（押出）方向に対して略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなる。この柱状金属結晶粒が細かくなるほど機械的特性は向上する。このため、できるだけ加工後の柱状金属結晶粒を細かくすることが望まれる。

そして、本発明者らは、下記で詳述するように金属粉末と炭素繊維を焼結してなる焼結体（被加工体）の押出成形工程において、焼結体の加熱温度、押出比および押出速度を適切に制御することにより、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の大きさを制御せしめ、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれについても一定の水準を超える優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を形成できることを知見したのである。すなわち、アルミニウム基複合材を形成する押出成形工程では、押出成形中に加工硬化した基地組織は、動的回復を主体とした態様、動的回復後の動的再結晶を伴う態様の、いずれかの態様で加工中にも回復すると言われている。そして、本発明者らは、焼結体（被加工体）を比較的低ひずみ状態で押出成形し、加工硬化した基地組織の加工中の復旧を、動的回復を主とする態様で行うことが、基地組織の微細化のためには有利であると推察した。かかる態様となるよう押出成形を行えば、動的再結晶した結晶粒がその後粒成長することにより生じる粗大な柱状金属結晶粒の生成が抑制され、その結果、基地組織を構成する柱状金属結晶粒が微細化され、優れた引張強度と伸びが両立したアルミニウム基複合材を具現することが可能となると推察した。

上記のように特に押出成形工程における加工条件を制御することにより得られた本発明に係るアルミニウム基複合材は、柱状金属結晶粒の配向方向に沿う長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒（以下、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒を長伸金属結晶粒と言う場合がある。）の面積率が２５％以下である。本発明に係るアルミニウム基複合材によれば、上記のとおり柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１および短軸の最大長さＬ２の各々の平均値が上記範囲であり、かつ長伸金属結晶粒の面積率が２５％以下と低いので、その基地組織は、微細化された柱状金属結晶が均一に分布しており異方性が低く、その結果、優れた引張強度と伸びを両立することができる。なお、製造上、上述した柱状金属結晶粒の配向方向に沿う長軸の長さＬ１の平均値及び短軸の最大長さＬ２の平均値を０．４μｍ未満とすることは困難である。このため、上述した柱状金属結晶粒の配向方向に沿う長軸の長さＬ１の平均値及び短軸の最大長さＬ２の平均値は、それぞれ０．４μｍ以上であることが望ましい。さらに、ヤング率および引張強度いずれも優れたアルミニウム基複合材を得るためには、長軸Ｌ１の長さの下限値が１．２μｍ、上限値が３．７μｍであることが望ましく、加えて、長伸金属結晶粒の面積率の下限値が８％、上限値が１９％であることが望ましい。

上記した柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１とは、柱状金属結晶粒の配向方向に沿い柱状金属結晶粒の中で最も長さが長くなる２点を結んだ線分の長さのことを指す。また、短軸の最大長さＬ２とは、上記のように設定した長軸に直交する方向で、当該柱状金属結晶粒の中において最も長さが長くなる２点を結んだ線分の長さのことを指す。

上記長軸の長さＬ１および短軸の最大長さＬ２は、例えば以下のようにして確認することができる。アルミニウム基複合材の押出方向に平行な任意の断面における２４×２４μｍの視野の組織写真を撮像し、当該組織写真を画像解析し、視野中に含まれる全結晶粒の長軸の長さ（以下、長軸長と言う場合がある。）Ｌ１と短軸の最大長さ（以下、最大短軸長と言う場合がある。）Ｌ２を測定し、測定された各結晶粒の長軸長Ｌ１および最大短軸長Ｌ２を平均化する。さらに、上記した方法で得られた視野中の各結晶粒についてＬ１／Ｌ２を算出し、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒を選択して、視野における長伸金属結晶粒の全体に対する面積率を算出することで、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率を算出することができる。（詳細は、後述する。）

［炭化アルミニウム粒子］
加えて、本発明者らは、各種のアルミニウム基複合材の結晶粒サイズについて調査検討を進めたところ、炭化アルミニウム粒子の存在が、結晶粒サイズに影響を及ぼしているものと推定した。

図２は、アルミニウム基複合材の基地組織の走査型透過電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）写真である。基地組織中には微小な炭化アルミニウム（Ａｌ_４Ｃ_３）粒子が確認された。ここで、炭化アルミニウム粒子の炭素源は、炭素繊維であると考えられる。しかし、発明者らは、結晶粒サイズに影響を与える炭化アルミニウム粒子は、炭素繊維と基地組織との界面に生成されず、炭素繊維とは離れた位置に形成されていることを知見した。

さらに、本発明者らは鋭意研究の結果、この炭化アルミニウム粒子の炭素源は、製造工程において炭素繊維から脱落または分離した炭素片であると推定した。すなわち、下記詳述する炭素繊維酸処理工程において、炭素繊維に所定のダメージを与えることで、炭素繊維から炭素片が遊離（分離）し、これによって炭素繊維との境界とは異なる位置に炭化アルミニウム粒子が生成されるものと推定した。したがって、炭素繊維の酸処理条件を調整することで、この炭化アルミニウム粒子の生成量も調整可能であると推定した。このように微小な炭化アルミニウム粒子が適正に生成されると、この微小な炭化アルミニウム粒子が結晶粒成長を抑制するピン止め効果を奏し、結晶粒が微細化されるものと考えられる。

このようなピン止め効果を得るためには、基地組織中に存在する円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子（以下、微小炭化アルミニウム粒子と言う場合がある。）の面積率が０．５〜５％であることが望ましい。この微小炭化アルミニウム粒子のサイズや面積率は、後述する製造条件を適切に設定することで調整することができる。なお、微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、例えば以下のようにして算出される。まず、アルミニウム基複合材の任意の断面において、任意に選択した２．０×２．６μｍの視野において、エネルギー分散型Ｘ線分析（Energy dispersive X-ray spectrometry：ＥＤＸ）を使用した元素マッピングによりＡｌとＣの分布を取得し、ＡｌとＣが共存している領域を炭化アルミニウム粒子の存在領域と見なす。そして、当該炭化アルミニウム粒子の存在領域の透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）観察により炭化アルミニウム粒子を含む組織写真を撮像し、当該組織写真に基づき画像解析ソフトにより炭化アルミニウム粒子の存在領域を二値化し、その炭化アルミニウム粒子の円相当径と面積を算出し、当該視野における円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子（微小炭化アルミニウム粒子）の面積を視野全体の面積で割ることにより微小炭化アルミニウム粒子の面積率を算出することができる。（詳細は、後述する。）

［析出物］
このような結晶粒微細化効果（ピン止め効果）は、上記した微小炭化アルミニウム粒子以外にも、他の金属間化合物を分散させることでも得ることができる。例えば、基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含んでもよく、この場合、基地組織中に析出する元素の化合物の面積率が４％以下であることが望ましい。なお、上記Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂの含有量の総量の下限値は不可避不純物の水準である０．００２質量％であり、その場合、上記化合物（析出物）の面積率の下限値は０．０１％である。

上記した各元素の成分は、誘導結合プラズマ（Inductively coupled plasma：ＩＣＰ）発光分析法で測定することができる。また、上記Ｍｇ、Ｍｎ等の各元素からなる化合物（析出物）の面積率は、基本的に、上記炭化アルミニウム粒子の面積率と同様にして確認することができる。すなわち、アルミニウム基複合材の任意の断面において、任意に選択した２．０×２．６μｍの視野において、ＥＤＸを使用した元素マッピングにより各元素の分布を取得し、各元素が存在している領域を析出物の存在領域と見なす。そして、当該析出物の存在領域のＴＥＭ観察により析出物を含む組織写真を撮像し、当該組織写真に基づき画像解析ソフトにより析出物の存在領域を二値化し、その析出物の面積を算出し、当該視野における析出物の面積を全体の面積で割ることにより面積率を算出することができる。（詳細は、後述する。）

以上のように、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の大きさ（Ｌ１、Ｌ２、Ｌ１／Ｌ２）を適切に制御して所定の範囲とすることで、優れた機械的特性を具現することができ、例えばＪＩＳ Ａ５０８３合金からなる基地組織を有するアルミニウム基複合材の場合には、ヤング率８０ＧＰａ以上、引張強度３５０ＭＰａ以上、伸び５％以上と引張強度、伸びおよびヤング率の何れも一定以上の水準を有する優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材とすることができる。

本実施形態のアルミニウム基複合材の製造方法について説明する。上記説明したアルミニウム基複合材の製造方法は特に限定されないが、以下の製造方法により好適に製造することができる。すなわち、本実施形態の製造方法は
炭素繊維を酸処理し、炭素繊維の表面に官能基を形成する炭素繊維酸処理工程と、
前記炭素繊維酸処理工程で酸処理された炭素繊維を溶液中に添加し炭素繊維スラリーを形成する炭素繊維スラリー形成工程と、
樹脂を含む溶液に金属粉末を添加し、表面に水酸基が形成された金属粉末を含む金属粉末スラリーを形成する金属粉末スラリー形成工程と、
炭素繊維スラリー形成工程で得られた炭素繊維スラリーと金属粉末スラリー形成工程で得られた金属粉末スラリーとを炭素繊維の含有率が金属粉末に対し１〜５質量％となるよう混合し、炭素繊維表面の官能基と金属粉末表面の水酸基を介して金属粉末の表面に炭素繊維を吸着させ、炭素繊維吸着金属粉末を得る炭素繊維吸着工程と、
炭素繊維吸着工程で得られた炭素繊維吸着金属粉末を加熱処理し、炭素繊維吸着金属粉末に含まれる樹脂を除去する加熱処理工程と、
加熱処理工程で得られた炭素繊維吸着金属粉末を焼結する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体を押出成形する押出成形工程と、を有し、
金属粉末スラリー形成工程で使用する金属粉末が、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、
前記押出成形工程において、前記焼結工程で得られた焼結体を加熱温度３５０〜５００℃、押出比２０〜３０、押出速度０．５〜１０．０ｍｍ／ｓで押出成形することを特徴としている。以下、図３に示すアルミニウム基複合材の製造工程のフローチャートを用いて、上記各工程および上記各工程に更に付加される好ましい工程について詳細に説明する。

［炭素繊維準備工程：ステップ１００］
まず、使用される炭素繊維を準備する（ステップ１００）。原料となる炭素繊維の種類、繊維径は特に限定されるものではないが、カーボンナノファイバー（carbon nanofiber：ＣＮＦ）やカーボンナノチューブ（carbon nanotube：ＣＮＴ）などを使用することが好ましい。カーボンナノファイバーやカーボンナノチューブ（炭素繊維）の好ましい純度は９０％以上、好ましい平均直径は２００ｎｍ以下、好ましい平均長さは０．５μｍ以上である。純度が９０％より低いと炭素繊維自体の特性が低下し、平均直径が２００ｎｍより大きく、平均長さが０．５μｍより短いとアスペクト比が小さくなり繊維強化材としての効果が低下する。なお、炭素繊維の平均直径の下限値、平均長さの上限値は特段限定されないが、工業生産的に適正なコストの炭素繊維を得るためには、各々０．５ｎｍ以上、１０００μｍ以下であることが望ましい。

［炭素繊維酸処理工程：ステップ１０１］
次に、この炭素繊維に対して酸処理を行う（ステップ１０１）。炭素繊維酸処理工程（以下、酸処理工程という場合がある。）においては、金属粉末表面に炭素繊維が吸着するように、炭素繊維表面に官能基を形成する。酸処理工程では、硫酸、硝酸、塩酸、混酸などの酸液に炭素繊維を浸漬させて、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）、水酸基（−ＯＨ）、カルボニル基（−Ｃ＝Ｏ）などの官能基を形成させることができる。このように官能基が形成された炭素繊維は、水や有機溶媒等の溶液との親和性が向上し、それらの溶液中での分散性も向上する。

酸処理工程は、上記酸液中に炭素繊維を添加した後、炭素繊維を含む酸液を撹拌することで行われる。この際、炭素繊維を５０〜９０℃の温度の酸液中に１０〜９０分間保持することが望ましい。酸液の温度が低い場合や酸液への保持時間が短い場合は、官能基の形成が不十分となり、また、炭素繊維から遊離する炭素片の量が少なくなり、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の微細化効果のある微小炭化アルミニウム粒子を生成するための炭素源が減少し、得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。一方で、酸液の温度が高い場合や酸液への保持時間が長い場合は、炭素繊維の表面に過度の欠陥が形成されたり、炭素繊維が細くなるため、得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。

上記炭素繊維の酸処理後の表面状態（欠陥の生成状態）は、ラマン分光分析で測定されるＤバンドの強度ＩｄとＧバンド（グラファイト構造）の強度Ｉｇの比率Ｉｄ／Ｉｇ比で評価できる。つまり、酸処理により炭素繊維の欠陥が増加するほど、Ｉｄ／Ｉｇ比が増加する。酸処理後のＩｄ／Ｉｇ比は０．１〜０．７が望ましい。酸処理工程における酸液の温度が低い場合や酸液への保持時間が短い場合にはＩｄ／Ｉｇ比が０．１より小さくなり、酸処理不足で官能基の形成が不十分となり、また、炭素繊維から遊離（分離）する炭素片の量が少なくなり、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の微細化効果のある微小炭化アルミニウム粒子を生成するための炭素源が減少するので好ましくない。一方で、酸処理工程における酸液の温度が高い場合や酸液への保持時間が長い場合にはＩｄ／Ｉｇ比が０．７より大きくなり、酸処理過多で炭素繊維の欠陥が多くなりすぎ、炭素繊維の強度が低下する。このため、いずれの場合も、アルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。適切な条件で炭素繊維の酸処理を行うことで、適度に炭素繊維がダメージを受けて、炭化アルミニウム粒子の酸素源となる炭素片が形成される。

［炭素繊維スラリー形成工程：ステップ１０２］
ステップ１０１で酸処理された炭素繊維を用いて炭素繊維スラリーを形成する（ステップ１０２）。ステップ１０２においては、分散剤が０．５〜１．５質量％添加された水溶液にステップ１０１で得られた酸処理後の炭素繊維を０．５〜１．５質量％添加して分散処理を行う。分散媒（溶媒）には、水の他にエタノールなどのアルコール類も使うことができる。

なお、分散剤には、ラウリル硫酸ナトリウム（ドデシル硫酸ナトリウム）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸などが、分散処理には、超音波処理機、湿式ビーズミル、湿式ジェットミルなどを用いることができる。この処理を施すことにより、バンドル状に絡み合った炭素繊維でもほぐれて炭素繊維が分散したスラリーを得ることができる。この時の炭素繊維の好ましい粒度はＤ_９０で０．１５〜８μｍである。

［金属粉末準備工程：ステップ１０３］
炭素繊維の準備と並行して、または前後して、金属粉末を準備する（ステップ１０３）。原料となる金属粉末の成分、形状、平均粒径は特に限定されるものではない。金属粉末の組成の好ましい範囲は、Ｍｇ：０．５〜７質量％であり、残部Ａｌおよび不可避不純物である。その他に添加元素として、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下添加してもよい。Ｍｇは基地組織の強度を上げ、他の元素はＡｌなどとともに化合物を形成して基地組織中に析出し、再結晶する際の結晶粒の成長を抑制するためアルミニウム基複合材の強度を上げる効果がある。

［金属粉末鱗片化工程：ステップ１０４］
上記金属粉末について、鱗片化処理を行う（ステップ１０４）。金属粉末鱗片化処理工程（以下、鱗片化工程という場合がある。）では、略球状の金属粒子を潰して偏平化し、金属粉末を鱗片化する。鱗片化処理によって、金属粒子の比表面積を増加させ、金属粉末への炭素繊維の吸着量を増加させることができる。なお、鱗片化処理後の金属粉末（以下、鱗片粉と称する場合がある。）の好ましい比表面積は、１．０〜１０ｍ^２／ｇである。また、鱗片粉の好ましい厚さは、０．１〜１０μｍ程度である。

金属粉末の鱗片化処理には、ボールの衝撃で金属粉末を押しつぶすアトライター、遊星ボールミル、振動ボールミルなど各種ボールミルが使用できる。ボールミルで鱗片化処理を行う場合、ボールミルのチャンバー内で結露すると溶媒（例えば、エタノール等の有機溶剤）中の水分濃度が上昇して、鱗片化中に現れる金属粉末の新生面が酸化し、Ａｌを含む酸化物（以下、Ａｌ酸化物と言う場合がある。）が生成する。このＡｌ酸化物の生成を抑制するため、チャンバー内が結露しないよう、チャンバー内の温度を、露点以上に維持することが望ましい。加えて、温度が高すぎると鱗片粉の酸化が進むため、チャンバー内の処理温度としては、２０℃以下が望ましい。

なお、鱗片化工程において、金属粉末が酸化されると、鱗片粉の酸素濃度が上昇し、鱗片粉表面にＡｌ酸化物が生じるおそれがある。さらに金属粉末が過度に粉砕されると、生成した鱗片粉の径が小さいほど比表面積は大きいゆえに、鱗片粉が小さいほど体積あたりのＡｌ酸化物の比率も大きくなる。このため、使用されるエタノール等の溶媒に対して、潤滑（すなわち過度の粉砕の防止）と酸化防止を目的に粉砕助剤を加えることが好ましい。粉砕助剤は鱗片化の過程において金属粉末の表面に結合して保護層を形成し、さらなる反応を防止することにより、鱗片粉の酸化を防止し、また、鱗片粉が他の鱗片粉や鱗片化に用いるボールなどの衝撃媒体と結合（凝着）することを防止する。粉砕助剤としては、有機酸であるステアリン酸やオレイン酸、界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸やラウリル硫酸ナトリウムなどを用いることができるが、中でもチタネート（有機チタン酸エステル）が優れている。チタネートはチタン酸（Ｔｉ（ＯＨ）_４）の４つのＯＨ基が、有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸などと反応してエステル結合した化合物である。この化合物が、Ａｌ酸化物表面や、鱗片化処理によって生成した新生面に接触すると、４つのエステルのうち２つが分解してＡｌ−Ｏ−Ｔｉの結合を２つ生成する。すなわちチタネートは２つの結合手によってＡｌと結合し、残る２つの結合手はエステル結合によって有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸などと結合した状態で存在する。前記した２つの結合手とエステル結合を形成している有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸を粉砕助剤として用いることもできるが、チタネートとして用いる方がＡｌ−Ｏ−Ｔｉの結合が強固であることから鱗片粉表面に安定に存在し、酸化防止ならびに潤滑の機能は優れている。

粉砕助剤としてチタネートを粉砕助剤として使用すると、鱗片化工程における鱗片粉の潤滑および酸化防止、並びに、鱗片化工程の後に行われる後述する炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程および加熱処理工程におけるチタネートの除去を両立できる点で好ましい。さらに、粉砕助剤としてチタネートを使用する場合には、鱗片粉の原料である金属粉末１００質量部に対し、チタネートが０．１〜５．０質量部となるよう溶媒に添加することが好ましい。チタネートの添加量が０．１質量部未満だと鱗片粉の潤滑および酸化防止を充分に行うことができない。一方で、５．０質量部を超えても潤滑および酸化防止の効果が平衡化することに加え、鱗片化工程の後に行われる後述の加熱処理工程におけるチタネートの除去が不十分となり、得られるアルミニウム基複合材の機械的強度が低下する恐れがある。

また、上記ボールミルで使用する溶媒としては、エタノール以外に、例えばメタノールなどのアルコール類、エチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、ヘプタンなどの炭化水素、ミネラルスピリット等の石油系の混合溶剤を使うことができる。また、鱗片粉の乾燥時には、真空またはＡｒ雰囲気など雰囲気中の酸素濃度が低い非酸化雰囲気にすることが望ましい。また、乾燥後の鱗片粉は、真空保管して酸化を防止することが望ましい。これら鱗片化工程における酸化防止対策により、鱗片粉の酸化が抑制され、鱗片粉表面に生成されるＡｌ酸化物が低減する。なお、鱗片化工程は、必ずしも必須の工程ではなく、次工程で炭素繊維が十分に吸着可能であれば、鱗片化処理を行わなくてもよい。

［金属粉末スラリー形成工程：ステップ１０５］
金属粉末（上記鱗片化工程を経た場合は、金属粉末を鱗片粉と読み替えることができる。以下の他の工程についても、同様。）に、ステップ１０１（炭素繊維酸処理工程）で形成された官能基を表面に持つ炭素繊維が容易に吸着できるように、金属粉末のスラリーを形成する（ステップ１０５）。ステップ１０５においては、樹脂を溶解した水溶液に金属粉末を５〜１５質量％添加し浸漬して樹脂で被覆し、表面に水酸基が形成した金属粉末のスラリーを得る。この樹脂としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリエチレンオキシド・プロピレンオキシド共重合体（ＥＯＰＯ）などから選択された１種類または複数種類を用いることができる。

［炭素繊維吸着工程：ステップ１０６］
ステップ１０２（炭素繊維スラリー形成工程）で得られた炭素繊維スラリーと、ステップ１０５（金属粉末スラリー形成工程）で得られた金属粉末スラリーとを混合して、金属粉末へ炭素繊維を吸着させる（ステップ１０６）。この際、炭素繊維表面の官能基と金属粉末表面に形成された樹脂膜の水酸基との結合（例えば水素結合）を利用して、金属粉末表面に炭素繊維を吸着させることで、得られるアルミニウム基複合材に対する質量割合で炭素繊維の含有率が１〜５質量％となるよう炭素繊維が吸着した金属粉末（以下、炭素繊維吸着金属粉末という場合がある。）を得ることができる。炭素繊維スラリーと金属粉末スラリーの混合比率は、得ようとするアルミニウム基複合材の炭素繊維含有量に応じて選択される。混合及び吸着には、スターラーや撹拌羽根を用いることができ、撹拌の回転数は５００〜８００ｒｐｍ、時間は３０分程度である。

［炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程：ステップ１０７］
必要に応じて、炭素繊維吸着金属粉末を洗浄する（ステップ１０７）。後述するステップ１０８（加熱処理工程）において、炭素繊維吸着金属粉末に残る樹脂を加熱処理で除去するが、加熱処理の前に洗浄して樹脂の一部を除去しておけば、加熱処理時間を短縮することができる。

炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程（以下、粉末洗浄工程という場合がある。）は、純水や有機溶剤を用い、炭素繊維吸着金属粉末を吸引濾過しながら洗浄する工程である。この場合、洗浄液による吸引濾過を複数回行ってもよい。なお、粉末洗浄工程で使用される洗浄液は、炭素繊維吸着金属粉末の酸化を抑制し、金属粉末に生成するＡｌ酸化物を低減する面から、有機溶剤であることが望ましい。また、有機溶剤の使用量を削減するためには、最初の洗浄を純水で行い、最後の洗浄を有機溶剤で行ってもよい。また、複数回の洗浄を行う際には、洗浄と洗浄の間に炭素繊維吸着金属粉末が大気と触れ合い、酸化するおそれがあるため、洗浄液を連続して供給しながら吸引濾過することが望ましい。この際、例えば、洗浄開始時には純水を供給しながら吸引濾過を行い、所定時間後に、純水から有機溶剤の供給に切り替えて吸引濾過を行ってもよい。このようにすることで、有機溶剤の使用量を抑えるとともに、洗浄時における酸化を抑制することができる。

洗浄に用いられる有機溶剤には、エタノール、メタノールなどのアルコール類、エチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、ヘプタンなどの炭化水素、ミネラルスピリット等の石油系の混合溶剤を使うことができる。なお、粉末洗浄工程は、必ずしも必須の工程ではない。

［加熱処理工程：ステップ１０８］
加熱処理によって、ステップ１０６（１０７）で得られた炭素繊維吸着金属粉末に含まれる余剰の樹脂を除去する（ステップ１０８）。この加熱処理は、金属粉末が酸化し、金属粉末にＭｇを含む酸化物（以下、Ｍｇ酸化物という場合がある。）が生成しないよう、初期炉内酸素濃度１０００ｐｐｍ以下、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満の低酸素濃度とした不活性ガス雰囲気などで、炭素繊維吸着金属粉末に含まれる樹脂を除去する。ここで、「初期」とは、金属粉末の所定温度での加熱開始時のことを指し、「最終」とは所定温度での加熱終了時のことを指す（以下説明する、焼結工程について同じ）。加熱処理は、加熱温度３５０〜５００℃、保持時間１〜２４時間で行うことが好ましい。加熱温度が３５０℃より低い場合や保持時間が１時間より短い場合は樹脂の除去が不十分となる。また、加熱温度が５００℃より高い場合や保持時間が２４時間より長い場合は金属粉末（鱗片粉）に含まれるＭｇによるＡｌ酸化物の還元が進み、その結果、金属粉末に過度のＭｇ酸化物が生成する。したがって、いずれの場合も得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。加熱処理工程後の炭素繊維吸着金属粉末に含まれる残存樹脂量は、熱重量分析（例えば、ＢＲＵＫＥＲ製ＴＧ−ＤＴＡ２０００ＳＡ）によって測定することができる。また、加熱処理工程後の炭素繊維吸着金属粉末に含まれる酸素量は不活性ガス融解法で測定でき、酸素量の好ましい範囲は４質量％以下である。

［圧粉体成形工程：ステップ１０９］
必要に応じて、炭素繊維吸着金属粉末の圧粉体を成形する（ステップ１０９）。圧粉体成形工程は、ステップ１０８（加熱処理工程）で得られた炭素繊維吸着金属粉末をプレス機などを用いて低温で加圧成形し圧粉体を得る工程である。この時の好ましい条件は、温度は３００℃以下で、圧力は２００〜８００ＭＰａである。この成形処理により圧粉体の相対密度が増加するため、次工程の焼結時間を短縮することができる。なお、圧粉体成形工程は、必ずしも必須の工程ではない。

［焼結工程：ステップ１１０］
樹脂を除去した炭素繊維吸着金属粉末または上記圧粉体成形工程で得られた圧粉体のバルク化を行うため、焼結処理を行う（ステップ１１０）。焼結は、初期炉内酸素濃度１０００ｐｐｍ以下、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満の不活性ガス雰囲気中で加熱して５７０〜６２０℃で２〜１０時間の条件で行われる。この焼結処理では、金属粉末同士の固相接合が進む。この時、金属粉末表面を覆っているＡｌ_２Ｏ_３等のＡｌ酸化物は、金属粉末に固溶しているＭｇによって還元されて除去され、Ａｌが露出した金属新生面が現れるため、金属粉末同士の固相接合が促進される。この焼結工程では、加圧力をかけながら焼結を行うホットプレスやスパークプラズマ焼結を使ってもよい。また、この焼結工程において、上記酸処理工程で炭素繊維から遊離（分離）し、上記圧粉体成形工程において形成された圧粉体中に含まれる炭素片がアルミニウムと反応して微小炭化アルミニウム粒子が形成される。

［押出成形工程：ステップ１１１］
得られた焼結体を押出成形で加工する（ステップ１１１）。押出成形によって、アルミニウム基複合材の密度向上、基地組織の微細化、形状付与を行うことができる。なお、焼結体の加工方法としては押出成形に限定されず、鍛造、プレスなどの塑性加工方法を適用することも出来るが、高密度で均一な微細基地組織を得るためには、押出成形が適している。押出成形の好ましい条件は、被加工体である焼結体の加熱温度が３５０〜５００℃、押出比が２０〜３０、押出速度が０．５〜１０．０ｍｍ／ｓである。加熱温度が３５０℃より低いと組成流動性が低く、５００℃より高いと動的再結晶が進んで結晶粒が成長し強度が低下する。押出比が２０より小さいと高密度が得られず、３０より大きいと押出成形することは困難である。押出速度が０．５ｍｍ／ｓより小さいと生産性が低下し、１０．０ｍｍ／ｓより大きいと、動的再結晶が進んで結晶粒が成長し強度が低下する。なお、押出比は、下記式で算出することができる。
Ｒ＝Ａ０／Ａ
ここで、
Ｒ：押出比
Ａ０：押出前の被加工体（焼結体）の押出方向に直交する方向の断面積
Ａ：押出後の被加工体の押出方向に直交する方向の断面積

このように本発明に係るアルミニウム基複合材は、その製造過程中の押出成形工程において、焼結体の加熱温度、押出比および押出速度を適切に制御して焼結体（被加工体）を低ひずみ状態で押出成形することにより形成されているので、基地組織を構成する柱状金属結晶粒が微細化され、優れた引張強度と伸びが両立したアルミニウム基複合材を具現することができる。さらに、炭素繊維の酸処理工程においても、適切な条件で炭素繊維を酸処理することにより、炭素繊維に付着する官能基の量および炭素繊維のダメージを制御するとともに、微小炭化アルミニウム粒子を形成するための炭素源である炭素繊維から遊離（分離）する炭素片の量も制御しているので、生成した微小炭化アルミニウム粒子のピン止め効果により基地組織を構成する柱状金属結晶粒の更なる微細化を図ることができる。

次に、実際に各種条件によってアルミニウム基複合材を作製し、基地組織の状態や機械的特性等を評価した。

（実施例１）
実施例１では、Ｍｇ４．５２質量％−Ｍｎ０．６６質量％−Ｆｅ０．２１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる金属粉末を使用し形成した基地組織に炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を以下のように作製した。

［炭素繊維準備工程］
炭素繊維としてカーボンナノファイバー（昭和電工社製ＶＧＣＦ（登録商標）、平均外径１５０ｎｍ、平均長さ６μｍ、純度９９％以上）を用いた。この炭素繊維をラマン分光装置（レニショー製ｉｎＶｉａ Ｑｏｎｔｏｒ）で分析し、１３５０ｃｍ^−１付近のＤバンドと呼ばれるピークの強度Ｉｄと、１５７０ｃｍ^−１付近のＧバンドと呼ばれるピークの強度Ｉｇの比（Ｉｄ／Ｉｇ）を確認したところ、０．０３であった。なお、以下説明する炭素繊維のＩｄ／Ｉｇについても、同様な方法で確認した。

［炭素繊維酸処理工程］
次に、炭素繊維の酸処理を行うため、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、７０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで６０分間撹拌した。

その後、純水およびエタノールで炭素繊維を洗浄し、吸引濾過して８０℃で乾燥し、カルボキシル基が表面に形成された炭素繊維を得た。酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。

［炭素繊維スラリー形成工程］
次に、ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意した。純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、前述した酸処理後の炭素繊維を２ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。なお、上記超音波処理の条件は、７２０Ｗで１０分→３６０Ｗで２時間→７２０Ｗで１０分とした。

［金属粉末準備工程］
金属粉末としては、Ｍｇ４．５２質量％−Ｍｎ０．６６質量％−Ｆｅ０．２１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。なお、上記アトマイズ粉の成分は、ＩＣＰ発光分析法（島津製作所製 ＩＣＰＳ−８１００）で確認した。なお、本実施例では、後述するように金属粉末を鱗片化処理し鱗片粉を形成するので、本工程で準備される金属粉末（アトマイズ粉）は、鱗片粉のための原料である（以下説明する他の実施例および比較例について同様）。

［金属粉末鱗片化工程］
上記アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール、助剤としてのチタネート（味の素ファインテクノ製プレンアクト２３８Ｓ）およびボールミル（ユニオンプレス製アトライターＨＤ−０１）を用意した。エタノール３００ｍｌにチタネートを７ｇ添加した後、上記アトマイズ粉を２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート３．２質量部）添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。

なお、鱗片化処理は、略球形の金属粉末を偏平化させて平らに押しつぶした形状にするものである。鱗片化処理の際のチャンバー内の温度は１５℃であり、また、チャンバー雰囲気の室温は２０℃、湿度は５０％であり、露点温度は９．３℃であった。すなわち、チャンバー内を露点以上、２０℃以下の温度で鱗片化処理を行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．７質量％の鱗片粉を得た。

鱗片粉の厚さは、樹脂埋めした鱗片粉を研磨し、その断面をＳＥＭ（日立ハイテクノロジー製ＳＵ−７０）の画像で測定し、鱗片粉の平均直径Ｄ_５０はレーザ回折式粒子径分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ−９６０）で測定した。また、鱗片粉の比表面積は比表面積計（島津製作所製トライスターＩＩ３０２０）で測定した。また、鱗片粉の酸素濃度は、酸素窒素（ＯＮ）分析装置（ＬＥＣＯ製ＯＮ８３６）で測定した。なお、以下説明する鱗片粉（金属粉末）の酸素濃度についても、同様な方法で確認した。

［金属粉末スラリー形成工程］
次に、金属粉末スラリーを形成した。純水およびポリビニルアルコール（デンカ製ポバール（登録商標））を用意した。９５℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内に純水１０００ｍｌを満たした容器を温浴し、撹拌しながらポリビニルアルコールを３０ｇ添加して、４５０ｒｐｍで１時間撹拌を行った。

上記ポリビニルアルコール溶液１０００ｍｌを１０℃まで冷却し、前述した鱗片粉１１０ｇを添加し、温度を維持しながら１０００ｒｐｍで６０分間撹拌した。

その後、純水を加えて遠心分離および吸引濾過にてポリビニルアルコールで被覆した金属粉末スラリーを得た。遠心分離の条件は、４０００ｒｐｍで３分間を３回繰り返すこととした。

［炭素繊維吸着工程］
次に、鱗片粉（金属粉末）に炭素繊維を吸着させた。ＰＶＡが付着した鱗片粉を１００ｇ含む金属粉末スラリーを純水１２００ｍｌに添加して、スターラー（東京硝子器械製Ｆ−２０５Ｄ）を用いて７５０ｒｐｍで撹拌しながら、前述した炭素繊維を２ｇ含む炭素繊維スラリー２００ｍｌを添加し、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、炭素繊維が吸着した鱗片粉を得た。

［炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程］
次に、炭素繊維が吸着した上記鱗片粉に純水およびエタノールを加えながら吸引濾過し、濾紙に残った鱗片粉を８５℃で乾燥した。

［加熱処理工程］
次に、粉末洗浄工程後の鱗片粉を、熱処理炉内雰囲気をアルゴン雰囲気（初期炉内酸素濃度３１２ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ以下）にて４５０℃で２時間加熱処理し、当該鱗片粉からポリビニルアルコールを除去した。加熱処理後の鱗片粉の酸素量は２．６％であった。また、鱗片粉の炭素量を、ＪＩＳ Ｚ２６１５の赤外線吸収法（積分法）に準拠し、炭素硫黄（ＣＳ）分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＳ８４４）で測定した。鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。なお、以下説明する鱗片粉の炭素量は、同様な方法で確認した。

［圧粉体成形工程］
次に、２００℃に加熱した内径４０ｍｍのプレス用金型に加熱処理工程後の鱗片粉を７０ｇ充填して、２０００ｋＮのプレス機（アサイ産業製ＥＦＰ−２００）を用い、圧力６００ＭＰａで加圧し、直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの圧粉体を得た。

［焼結工程］
次に、得られた圧粉体を、熱処理炉において、初期炉内酸素濃度３００ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満のアルゴン雰囲気中、６００℃で、１０時間保持して焼結体を得た。

［押出成形工程］
次に、２０００ｋＮのプレス機（アサイ産業製ＥＦＰ−２００）、図４に示す押出用金型１０を用いて押出成形を行った。押出用金型１０は、入側の内径（図中Ａ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図中Ｂ）が８．０ｍｍで、ダイス角度（図中Ｃ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、４５０℃で予熱した後、４５０℃に加熱した押出用金型１０に挿入して、押出比２５、押出速度５ｍｍ／ｓで押出成形を行った。

押出成形で得られた実施例１の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材の基地組織について、その成分を、前述したＩＣＰ発光分析法で確認した。実施例１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、アルミニウム基複合材の炭素量を、ＪＩＳ Ｚ２６１５の赤外線吸収法（積分法）に準拠し、前述のＣＳ分析装置で測定した。実施例１のアルミニウム基複合材の炭素量は、１．９質量％であった。なお、鱗片粉に吸着させた炭素繊維の一部は、焼結工程においてアルミニウムと化合して炭化アルミニウムとなるが、その生成量は、添加した炭素繊維量に対し僅かであり、上記測定された炭素量は、アルミニウム基複合材が含有する炭素繊維の含有量と見て差し支えない。（以下説明する、実施例および比較例でも同様である。）

また、実施例１のアルミニウム基複合材について、結晶粒の組織観察を行った。得られたアルミニウム基複合材の押出方向に平行な任意の断面において、ＴＳＬ社製ソリューションズ・ＳＣ−２００を使用し、後方散乱電子回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）像を視野２４×２４μｍで３視野、取得した。得られた各視野のＥＢＳＤ像を、画像処理ソフト「Ａ像くん」（旭化成エンジニアリング）によって画像解析を行い、３視野中の全結晶粒の長軸長Ｌ１と最大短軸長Ｌ２を求め、求められた３視野中のそれぞれの結晶粒の長軸長Ｌ１、最大短軸長Ｌ２を平均化したものを柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値および最大短軸長Ｌ２の平均値とした。また、上記のように求めた各視野中の結晶粒の長軸長Ｌ１と最大短軸長Ｌ２に基づき各結晶粒のＬ１／Ｌ２（アスペクト比）を算出し、３視野におけるＬ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積を求め、当該面積を３視野全体の面積で除して面積率を算出した。なお、以下説明する実施例および比較例でも、結晶粒の長軸長Ｌ１、最大短軸長Ｌ２およびＬ１／Ｌ２は、同様な方法で確認した。表２に示すように、実施例１の長軸長Ｌ１の平均値は３．５μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．２μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１７％であった。

また、実施例１のアルミニウム基複合材について、機械的特性を評価した。機械的特性は、押出成形後のアルミニウム基複合材から加工して作製した図５に示す下記寸法の試験片１１を用い、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、クロスヘッド速度が１ｍｍ／ｍｉｎとなるよう設定した万能試験機（インストロン製５９８２）で引張試験を行って求めた。試験片の中心軸と、押出成形の押出方向は一致させた。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の機械的特性は、同様な方法で確認した。表２に示すように、実施例１の機械的特性は、ヤング率９２ＧＰａ、引張強さ３８６ＭＰａ、伸び８．３％であった。
試験片形状
全長 Ｌ＝６７ｍｍ
標点距離 Ｌ_０＝２５ｍｍ
平行部長さ Ｌ_ｃ＝３１ｍｍ
径 ｄ_０＝５ｍｍ±０．０２ｍｍ
肩部半径 Ｒ＝３ｍｍ
掴み部長さ Ｌ_ａ＝１５ｍｍ
掴み部径 ｄ_ａ＝７．８ｍｍ

円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、次のようにして求めた。上記任意の断面の任意の３視野を視野２．０×２．６μｍで走査型透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ、日立製ＨＤ−２１００）にて撮像し、当該３視野それぞれについてＥＤＸマッピングによりＡｌおよびＣの分布を取得した。各視野について、画像解析ソフト「ＡＴ−ｉｍａｇｅ」によりＡｌおよびＣの分布をモノクロ変換後、輝度反転し、ＡｌとＣの共存領域を炭化アルミニウム粒子の存在領域と見なした。そして、当該炭化アルミニウム粒子の存在領域のＴＥＭ観察により炭化アルミニウム粒子を含む組織写真を暗視野像で撮像し、当該組織写真を画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析モードにより自動で二値化して炭化アルミニウム粒子を特定した。その後、特定した炭化アルミニウム粒子の外縁を区切り、炭化アルミニウム粒子の円相当径と面積を算出し、各視野中の円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積を視野全体の面積で割ることにより微小炭化アルミニウム粒子の面積率を計算し、３視野の平均値を微小炭化アルミニウム粒子の面積率とした。表２に示すように、実施例１の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．６％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、同様な方法で確認した。

Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率は、次のようにして求めた。上記任意の断面の任意の３視野を視野２．０×２．６μｍで前述のＳＴＥＭにて撮像し、当該３視野それぞれについてＥＤＸマッピングにより各元素の分布を取得した。各視野について、画像解析ソフト「ＡＴ−ｉｍａｇｅ」により各元素の分布をモノクロ変換後、輝度反転し、各元素の存在領域を析出物の存在領域と見なした。そして、当該析出物の存在領域のＴＥＭ観察により析出物を含む組織写真を暗視野像で撮像し、当該組織写真を画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析モードにより自動で二値化して析出物を特定した。その後、特定した析出物の外縁を区切り、析出物の面積を算出し、各視野中の面積を視野全体の面積で割ることによりの面積率を計算し、３視野の平均値を析出物の面積率とした。表２に示すように、実施例１の析出物の面積率は、１．３％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の析出物の面積率は、同様な方法で確認した。

（実施例２）
実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、焼結条件および押出成形条件を変更した。実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し炭素繊維を鱗片粉に吸着させ、その後加熱処理を行った。炭素繊維が吸着した鱗片粉の加熱処理後の炭素量は２．０質量％であった。その後、圧粉体成形で得られた成形体を実施例１と同様のアルゴン雰囲気中、６２０℃で、１２時間保持し焼結して焼結体を得た。

次に、実施例１と同様のプレス機を用いて押出成形を行った。実施例２に用いられる押出用金型は、入側の内径（図４のＡ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図４のＢ）が７．３ｍｍで、ダイス角度（図４のＣ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、３５０℃で予熱した後、３５０℃に加熱した押出用金型に挿入して、押出比３０、押出速度０．５ｍｍ／ｓで押出成形を行った。

この押出成形で得られた実施例２の直径７．３ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．４９質量％、Ｍｎ０．６５質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８５質量％であった。また、実施例１と同様に実施例２のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例２の長軸長Ｌ１の平均値は１．２μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は８％であった。

また、実施例２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例２の機械的特性は、ヤング率９３ＧＰａ、引張強さ３９８ＭＰａ、伸び８．１％であった。なお、実施例２の試験片１１は、図５の掴み部径ｄ_ａを７．３ｍｍとした。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例２の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、２．１％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例２の析出物の面積率は、２．１％であった。

（実施例３）
実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、酸処理条件および押出成形条件を変更した。実施例３では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、９０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで７０分間撹拌した。

その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．６７であった。

次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し炭素繊維を鱗片粉に吸着させ、その後加熱処理、圧粉体成形および焼結を行った。加熱処理後の炭素繊維が吸着した鱗片粉の炭素量は１．５質量％であった。

次に、実施例１と同様のプレス機を用いて押出成形を行った。実施例３に用いられる押出用金型は、入側の内径（図４のＡ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図４のＢ）が８．９ｍｍで、ダイス角度（図４のＣ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、５００℃で予熱した後、５００℃に加熱した押出用金型に挿入して、押出比２０、押出速度１０ｍｍ／ｓで押出成形を行った。

この押出成形で得られた実施例３の直径８．９ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．１９質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．５質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８３質量％であった。また、実施例１と同様に実施例３のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例３の長軸長Ｌ１の平均値は４．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．６μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２３％であった。

また、実施例３のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例３の機械的特性は、ヤング率８３ＧＰａ、引張強さ３７３ＭＰａ、伸び８．９％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例３の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、２．１％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例３の析出物の面積率は、０．８％であった。

（実施例４）
実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ６．８０質量％−Ｍｎ０．６６質量％−Ｆｅ０．２１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。

得られた実施例４の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例４のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ６．８０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例４のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例４の長軸長Ｌ１の平均値は３．１μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．１μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１６％であった。

また、実施例４のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例４の機械的特性は、ヤング率８９ＧＰａ、引張強さ３９０ＭＰａ、伸び７．７％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例４の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．５％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例４の析出物の面積率は、１．４％であった。

（実施例５）
実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ２．５０質量％−Ｍｎ０．６６質量％−Ｆｅ０．２１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。

得られた実施例５の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例５のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ２．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例５の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例５の長軸長Ｌ１の平均値は３．７μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．４μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１９％であった。

また、実施例５のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例５の機械的特性は、ヤング率９１ＧＰａ、引張強さ３８５ＭＰａ、伸び８．５％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例５の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．６％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例５の析出物の面積率は、１．２％であった。

（実施例６）
実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ１．００質量％−Ｍｎ０．６６質量％−Ｆｅ０．２１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。

得られた実施例６の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例６のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ１．００質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例６のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例６の長軸長Ｌ１の平均値は３．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．７μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２２％であった。

また、実施例６のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例６の機械的特性は、ヤング率８４ＧＰａ、引張強さ３６８ＭＰａ、伸び９．５％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例６の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．５％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例６の析出物の面積率は、１．１％であった。

（実施例７）
実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。
ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を５．０ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、その後加熱処理を行った。炭素繊維が吸着した鱗片粉の炭素量は４．８質量％であった。

その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた実施例７の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例７のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は４．８質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例７のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例７の長軸長Ｌ１の平均値は１．７μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．９μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１２％であった。

また、実施例７のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例７の機械的特性は、ヤング率１０９ＧＰａ、引張強さ４５７ＭＰａ、伸び５．０％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例７の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、３．８％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例７の析出物の面積率は、２．０％であった。

（実施例８）
実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。
ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を１．２ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。炭素繊維が吸着した鱗片粉の炭素量は１．２質量％であった。

その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた実施例８の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例８のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．２質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例８のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例８の長軸長Ｌ１の平均値は４．０μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２０％であった。

また、実施例８のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例８の機械的特性は、ヤング率８２ＧＰａ、引張強さ３５１ＭＰａ、伸び１２．６％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例８の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．７％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例８の析出物の面積率は、０．９％であった。

（実施例９）
実施例１に対して、炭素繊維の酸処理条件を変更した以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

実施例９では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、９０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで９０分間撹拌した。

その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．７０であった。

次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理、圧粉体成形および焼結を行い、押出成形をおこなった。

得られた実施例９の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例９のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．５質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例９のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例９の長軸長Ｌ１の平均値は３．１μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．０μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１３％であった。

また、実施例９のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例９の機械的特性は、ヤング率８５ＧＰａ、引張強さ３８９ＭＰａ、伸び７．６％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例９の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、４．８％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例９の析出物の面積率は、１．５％であった。

（実施例１０）
実施例１に対して、炭素繊維の酸処理条件を変更した以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

実施例１０では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、７０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで５０分間撹拌した。

その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４４であった。

次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理、圧粉体成形および焼結を行い、押出成形を行った。

得られた実施例１０の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１０のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１０のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１０の長軸長Ｌ１の平均値は３．７μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．３μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１８％であった。

また、実施例１０のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１０の機械的特性は、ヤング率９１ＧＰａ、引張強さ３８０ＭＰａ、伸び８．９％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１０の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．２％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１０の析出物の面積率は、１．２％であった。

（実施例１１）
実施例１に対して、炭素繊維の酸処理条件を変更した以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

実施例１１では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、５０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで２０分間撹拌した。

その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．２５であった。

次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理、圧粉体成形および焼結を行い、押出成形を行った。

得られた実施例１１の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１１のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１１の長軸長Ｌ１の平均値は３．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．５μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２０％であった。

また、実施例１１のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１１の機械的特性は、ヤング率９２ＧＰａ、引張強さ３５６ＭＰａ、伸び１１．５％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１１の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．６％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１１の析出物の面積率は、１．１％であった。

（実施例１２）
実施例１に対して、金属粉末の添加元素量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ４．６１質量％−Ｍｎ０．９８質量％−Ｃｒ０．２５質量％−Ｆｅ０．４２質量％−Ｔｉ０．１５質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。

得られた実施例１２の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．６１質量％、Ｍｎ０．９８質量％、Ｃｒ０．２５質量％、Ｆｅ０．４２質量％、Ｔｉ０．１５質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は１．８０質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１２のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１２の長軸長Ｌ１の平均値は１．４μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．９μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１０％であった。

また、実施例１２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１２の機械的特性は、ヤング率９１ＧＰａ、引張強さ３９７ＭＰａ、伸び５．２％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１２の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．７％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１２の析出物の面積率は、３．６％であった。

（実施例１３）
実施例１に対して、金属粉末の添加元素量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ４．５１質量％−Ｍｎ０．２２質量％−Ｃｒ０．１０質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。

得られた実施例１３の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．２０質量％、Ｃｒ０．１０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．３０質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１３のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１３の長軸長Ｌ１の平均値は３．４μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．１μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１４％であった。

また、実施例１３のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１３の機械的特性は、ヤング率８５ＧＰａ、引張強さ３７０ＭＰａ、伸び１３．２％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１３の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．６％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１３の析出物の面積率は、０．５％であった。

（比較例１）
実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、押出成形条件を変更した。まず、実施例１と同様の条件で、焼結体を得た。

次に、実施例１と同様のプレス機を用いて押出成形を行った。比較例１に用いられる押出用金型は、入側の内径（図４のＡ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図４のＢ）が１３．３ｍｍで、ダイス角度（図４のＣ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、５３０℃で予熱した後、５３０℃に加熱した押出用金型に挿入して、押出比９、押出速度２５ｍｍ／ｓで押出成形を行った。

この押出成形で得られた比較例１の直径１３．３ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例１のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例１の長軸長Ｌ１の平均値は５．８μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は３１％であった。

また、比較例１のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例１の機械的特性は、ヤング率８６ＧＰａ、引張強さ３４４ＭＰａ、伸び９．８％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例１の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．１％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例１の析出物の面積率は、２．０％であった。

（比較例２）
実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ７．５１質量％−Ｍｎ０．６６質量％−Ｆｅ０．２１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。

得られた比較例２の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ７．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例２のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例２の長軸長Ｌ１の平均値は２．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．０μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１４％であった。

また、比較例２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例２の機械的特性は、ヤング率９０ＧＰａ、引張強さ４００ＭＰａ、伸び４．８％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例２の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．５％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例２の析出物の面積率は、１．５％であった。

（比較例３）
実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ０．４１質量％−Ｍｎ０．６６質量％−Ｆｅ０．２１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。

得られた比較例３の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ０．４０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例３のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例３の長軸長Ｌ１の平均値は４．２μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．５μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１９％であった。

また、得られたアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価するために、図５に示す試験片の加工を行ったところ、強度が弱く、加工を行うことができなかった。このため、機械的特性を評価することができなかった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例３の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．８％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例３の析出物の面積率は、１．２％であった。

（比較例４）
実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を６．０ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の炭素繊維を吸着した鱗片粉の炭素量は５．７質量％であった。

その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた比較例４の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例４のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は５．７質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例４のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例４の長軸長Ｌ１の平均値は１．５μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１１％であった。

また、比較例４のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例４の機械的特性は、ヤング率１１６ＧＰａ、引張強さ４８６ＭＰａ、伸び２．９％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例４の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、３．９％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例４の析出物の面積率は、１．３％であった。

（比較例５）
実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を０．５ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の炭素繊維を吸着した鱗片粉の炭素量は０．５質量％であった。

その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた比較例５の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例５のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は０．５質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例５のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例５の長軸長Ｌ１の平均値は４．６μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は２．１μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１４％であった。

また、比較例５のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例５の機械的特性は、ヤング率７１ＧＰａ、引張強さ３４５ＭＰａ、伸び１５．５％であった。

また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例５の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．３％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例５の析出物の面積率は、１．２％であった。

以上の結果を表１〜表２に示す。

本発明に係る実施例１〜１３は、いずれも、押出成形条件等を適切に制御することで、アルミニウム基複合材の基地組織を構成する柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値を５．０μｍ以下、最大短軸長Ｌ２の平均値を２．０μｍ以下とし、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率を２５％以下とすることができた。このため、いずれの実施例においても、ヤング率が８０ＧＰａ以上、引張強度が３５０ＭＰａ、伸びが５％以上を満足した。このように、上記の条件を満たすことで、本実施例の元素組成からなる基地組織を有するアルミニウム基複合材の場合に、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を実現できることが判った。なお、上記した適切な押出成形条件の選択による基地組織の微細化効果の説明から理解できるように、柱状金属結晶粒の大きさの適正化は、基地組織を構成するアルミニウム合金が上記実施例の元素組成の場合に限定されず、Ｍｇ：０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなる場合にも有効に作用する。

一方で、押出条件が適切ではなく、押出比の小さい比較例１では、柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値、最大短軸長Ｌ２の平均値およびＬ１／Ｌ２が本発明の範囲外となり、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。また、比較例２、３は、Ｍｇ量が本発明の範囲外であるため、強度や加工性が悪く、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。また、炭素繊維が本発明の範囲外となる比較例４、５では、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。このように、柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値、最大短軸長Ｌ２の平均値、Ｌ１／Ｌ２、炭素繊維量又はＭｇ量が本発明の範囲外となる比較例１〜５では、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。

以上、添付図を参照しながら、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の技術的範囲は、前述した実施の形態に左右されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

１０………押出用金型

Claims (4)

1. 強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、
   前記炭素繊維を１〜５質量％有し、
   前記基地組織は、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなるとともに、略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなり、
   前記柱状金属結晶粒の配向方向に沿う当該柱状金属結晶粒の長軸の長さのＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、
   Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることを特徴とするアルミニウム基複合材。
2. 前記炭素繊維がカーボンナノファイバーまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム基複合材。
3. 任意の断面において、前記基地組織中に存在する円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子の面積率が０．５〜５％であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。
4. 前記基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含み、前記基地組織中に析出する前記元素の化合物の面積率が４％以下であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。

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