JPWO2019244999A1 - アルミニウム基複合材 - Google Patents

Abstract

基地組織３を構成する結晶粒界および基地組織３と炭素繊維５との界面に存在するＭｇ酸化物７ｂの面積率が４〜１５％である時に、良好な機械的特性を得ることができる。Ｍｇ酸化物７ｂの面積率が小さいと、Ａｌ酸化物９とＭｇとの反応が十分でなく、基地組織３を構成する結晶粒界および基地組織３と炭素繊維５との界面に、膜状のＡｌ酸化物が残る可能性がある。このようにＡｌ酸化物９が残ると、機械的特性を悪化させる。また、Ｍｇ酸化物７ｂの面積率が大きくなると、Ｍｇ酸化物の凝集が進み、Ａｌ同士の焼結を阻害し、機械的特性を悪化させる。

Description

本発明は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材に関し、より詳細にはアルミニウム粒子同士が固相接合してなる基地組織中に炭素繊維が分散したアルミニウム基複合焼結体に関するものである。

内燃機関搭載車のＣＯ_２排出量削減や、電気自動車およびハイブリッド自動車等の航続距離延長のニーズを背景として、各自動車メーカーは、車両の軽量化を推進している。軽量化手段の１つとして、アルミニウム合金の採用が拡大しているが、低ヤング率（低剛性）による重量増加、スペ−スの確保、乗り心地の低下等の問題を有している。このため、軽量かつヤング率の高い構造部材および機能部品向け材料が求められている。

このような材料として、カーボンナノチューブで補強されたアルミニウム基複合材が提案されている（例えば、特許文献１〜３）。

中国特許第１０１８１８２８０号 特開２００６−２６５６８６号公報 ＷＯ２００９／０５４３０９

しかし、発明者らは、従来の方法では、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができず、さらなる改良の必要があることを知見した。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を提供することを目的とする。

前述した目的を達成するため、本発明は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、前記炭素繊維を１〜５質量％有し、前記基地組織は、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、前記基地組織中に、Ｍｇを含有する酸化物を有し、任意の断面において、前記基地組織を構成する結晶粒界および前記基地組織と前記炭素繊維との界面に存在する前記Ｍｇを含有する酸化物の面積率が４〜１５％であることを特徴とするアルミニウム基複合材である。

前記炭素繊維がカーボンナノファイバーまたはカーボンナノチューブであることが望ましい。

任意の断面において、前記基地組織を構成する結晶粒界および前記基地組織と前記炭素繊維との界面に存在する円相当径が１００ｎｍ以上の前記Ｍｇを含有する酸化物が、５個／μｍ^２以下であることが望ましい。

前記アルミニウム基複合材の空隙率が０．２％以下であることが望ましい。ここで、空隙率とは、（１−（ｐ／ｐ０））×１００（％）で定義される数値であり、数式中ｐは、見かけ密度（ｇ／ｃｍ^３）、ｐ０は真密度（ｇ／ｃｍ^３）を指す。

ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、試験片形状が、全長 Ｌ＝６７ｍｍ、標点距離 Ｌ_０＝２５ｍｍ、平行部長さ Ｌ_ｃ＝３１ｍｍ、径 ｄ_０＝５ｍｍ±０．０２ｍｍ、肩部半径 Ｒ＝３ｍｍ、掴み部長さ Ｌ_ａ＝１５ｍｍ、掴み部径 ｄ_ａ＝７．８ｍｍである試験片を使用し、クロスヘッド速度１ｍｍ／ｍｉｎで引張試験を行った破断後の引張方向に沿う試験片の断面において、破断面（以下、引張試験後の破断面と言う場合がある。）から２０〜１００μｍの範囲において、任意に設定した複数視野に存在する前記基地組織と前記炭素繊維との界面の周長をＬ１、当該界面に存在する空隙の外周の周長をＬ２としたとき、Ｌ２／Ｌ１が０．３以上の炭素繊維の割合（以下、空隙発生率と言う場合がある。）が５０％以下であることが望ましい。

任意の断面において、任意に選択した炭素繊維の円相当径をｄとしたとき、当該炭素繊維の外周縁から０．１ｄの範囲に存在するＭｇを含む酸化物の面積率（以下、Ｍｇ酸化物占有率という場合がある。）が８０％以下であることが望ましい。

本発明によれば、任意の断面における、アルミニウム基複合材の基地組織中のＭｇ酸化物の面積率を所定の範囲とすることで、十分な機械的特性を得ることができる。

特に、炭素繊維がカーボンナノファイバーまたはカーボンナノチューブであれば、基地組織中に炭素繊維が分散し、効率よく、基地組織を強化することができる。

また、アルミニウム基複合材の空隙率が０．２％以下であれば、より高い機械的特性を得ることができる。

また、上記引張試験後の破断面から２０〜１００μｍの範囲において、前記基地組織と前記炭素繊維との界面の周長をＬ１、当該界面に存在する空隙の外周の周長をＬ２としたとき、Ｌ２／Ｌ１が０．３以上の炭素繊維の割合が５０％以下であれば、より高い機械的特性を得ることができる。

さらに、任意の断面において、任意に選択した炭素繊維の円相当径をｄとしたとき、当該炭素繊維の外周縁から０．１ｄの範囲に存在するＭｇを含む酸化物の面積率（Ｍｇ酸化物占有率）が８０％以下であれば、より高い機械的特性を得ることができる。

本発明によれば、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を提供することができる。

アルミニウム基複合材の組織を示す概念図 引張試験後の空隙（ボイド）を示すＳＥＭ写真 アルミニウム基複合材の製造工程を示すフローチャート 押出用金型を示す概略図 引張試験用試験片の形状を示す図

まず、本発明の実施の形態にかかるアルミニウム基複合材について説明する。本発明の実施形態にかかるアルミニウム基複合材は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、前記炭素繊維を１〜５質量％有し、前記基地組織は、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、前記基地組織中に、Ｍｇを含有する酸化物を有し、前記基地組織を構成する結晶粒界および前記基地組織と前記炭素繊維との界面に存在する前記Ｍｇを含有する酸化物の面積率が４〜１５％であることを特徴としている。なお、炭素繊維としては、カーボンナノチューブまたはカーボンナノファイバーであることが望ましい。以下、本実施形態のアルミニウム基複合材の各構成要素について、詳細に説明する。

［基地組織組成］
基地組織を構成するアルミニウム合金としては、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、例えばＡｌ−Ｍｇ系の５０００系合金が望ましく、ＪＩＳ（Japanese Industrial Standards） Ｈ４０００で規定されるＡ５０８３アルミニウム合金（以下、ＪＩＳ Ａ５０８３合金などと言う場合がある。）等を適用可能である。Ｍｇ量が多すぎると、加工性や伸びが低下する。一方で、Ｍｇ量が少なすぎると、強度が低下し、また、後述するように焼結工程中のアルミニウム酸化物のＭｇによる還元作用が充分に発揮できず、その結果、Ｍｇを含む酸化物（以下、Ｍｇ酸化物と言う場合がある。）の生成量が少なくなる。このような組織形態のアルミニウム基複合材では、アルミニウム合金からなる基地組織を構成する結晶同士の結晶粒界（界面）または基地組織と炭素繊維との界面における密着性が低く、それらの界面にボイド（空隙）が生じやすいため、所望の機械的特性を実現することができない。その他の添加元素として、Ｍｎ：０．０５〜１．０質量％、Ｃｒ：０．０５〜０．４０質量％を含有してもよい。ＭｎおよびＣｒはＡｌなどとともに化合物（析出物）を形成して再結晶する際の結晶粒の成長を抑制するため強度を上げる効果がある。

［炭素繊維含有量］
基地組織中に分散した状態で含有する炭素繊維は、アルミニウム基複合材に対する質量割合を１〜５質量％とする。アルミニウム基複合材の機械的特性は、基本的に、強化材として含有せしめる炭素繊維の割合により制御され、基地組織を構成するアルミニウム合金及び炭素繊維の各々の機械的特性と炭素繊維の割合に基づき凡そ複合則により設定することが可能である。炭素繊維が１質量％未満であると炭素繊維による基地組織の強化能を発揮できず、炭素繊維が５質量％を超えると、加工性が悪くなるとともに伸びが低下する。なお、炭素繊維の含有率は、ＪＩＳ Ｚ２６１５で規定される赤外線吸収法（積分法）に準拠し測定することができる。

［Ｍｇ酸化物面積率］
次に、本発明にかかるアルミニウム基複合材のミクロ組織について説明する。図１（ａ）は、焼結工程前におけるミクロ組織を示す概念図であり、図１（ｂ）は、焼結工程後のミクロ組織を示す概念図である。なお、製造工程の詳細については、後述する。

焼結工程前のミクロ組織を示す図１（ａ）に示すように、表面に炭素繊維を吸着したアルミニウム合金からなる金属粉末を成形した成形体２では、成形された金属粉末からなる基地組織前駆体３ａと、当該基地組織前駆体３ａに配置される炭素繊維５とが接触している状態となっている。この際、基地組織前駆体３ａを構成する金属粉末中には、元素としてのＭｇ７ａが分散している。

アルミニウム合金は非常に酸化しやすい材料であり、通常、当該アルミニウム合金を原料とした金属粉末の表面は、例えばＡｌ_２Ｏ_３等のＡｌを有する酸化物（以下、Ａｌ酸化物と言う場合がある。）からなる層（以下、Ａｌ酸化物層９と言う場合がある。）で、その全面がほぼ覆われている。したがって、上記成形体２において、基地組織前駆体３ａを構成する金属粉末同士の接触面や金属粉末と炭素繊維５との接触面には、Ａｌ酸化物層９が介在している。このように金属粉末同士の接触面にＡｌ酸化物層９が存在すると、焼結時の金属粉末間における固相拡散が抑制され、金属粉末の焼結固化を阻害する。また、金属粉末と炭素繊維５の界面に存在するＡｌ酸化物層９は、金属粉末からなる基地組織前駆体３ａが焼結されてなる基地組織と炭素繊維との密着性を阻害する。

一方で、本発明では、金属粉末に適量のＭｇを含有させることで、図１（ｂ）に示すように、焼結時に、上記のように接触面に介在するＡｌ酸化物層を、Ｍｇ７ａによって還元して消失または減少せしめることができる。このため、金属粉末同士は、Ａｌ酸化物層により阻害されることなく、それらの接触面で焼結固化する。これにより、基地組織前駆体を構成する金属粉末同士が焼結してなる基地組織３が形成されるとともに、基地組織３に分散する炭素繊維５が基地組織３と密着した所望のアルミニウム基複合材１を得ることができる。そして、上記のようにＡｌ酸化物層を還元した後のＭｇは、Ａｌ酸化物中の酸素と結合することにより粒状のＭｇ酸化物７ｂを形成する。すなわち、アルミニウム基複合材１の基地組織３中に、Ｍｇ酸化物７ｂが分散する。なお、Ｍｇ酸化物７ｂは、必ずしもＭｇＯである場合に限られず、例えばスピネル（ＭｇＡｌ_２Ｏ_４）など少なくともＭｇを含む酸化物である。

一方で、本発明の発明者らは、基地組織３に含まれるＭｇ酸化物７ｂも、アルミニウム基複合材１の機械的特性に大きな影響を与えることを見出した。具体的には、金属粉末が過度に酸化され、焼結工程前の金属粉末がＭｇ酸化物を多量に含む場合には、得られるアルミニウム基複合材は、多量のＭｇ酸化物を基地組織中に含む態様となり、その機械的特性が悪化する。すなわち、後述するように、焼結工程前の金属粉末の酸素量が所定の値以下となるよう金属粉末の酸化を制御し、酸化による金属粉末中のＭｇ酸化物の生成量を低減することにより基地組織３を構成する結晶粒界および基地組織３と炭素繊維５との界面に存在するＭｇ酸化物７ｂの面積率が４〜１５％となり、良好な機械的特性を得ることができることを見出したのである。なお、ヤング率および引張強度いずれも優れたアルミニウム基複合材を得るためには、Ｍｇ酸化物面積率の下限値が５．０％、より好ましくは７．２％、上限値が１３．７％、より好ましくは１１．２％であることが望ましい。

焼結時においてＡｌ酸化物層とＭｇとの反応が十分でない場合には、得られたアルミニウム基複合材１のＭｇ酸化物７ｂの面積率が４％未満となり、基地組織３を構成する結晶粒界および基地組織３と炭素繊維５との界面に、Ａｌ酸化物層９が残る可能性がある。このようにＡｌ酸化物層９が残ると、基地組織３を構成する結晶同士の焼結を阻害するとともに、基地組織３と炭素繊維５の密着性が低下し、機械的特性を悪化させる。一方、金属粉末の酸化が過多で、Ａｌ酸化物、Ｍｇ酸化物を金属粉末が過度に含む場合には、得られたアルミニウム基複合材１のＭｇ酸化物７ｂの面積率が１５％を超え、Ｍｇ酸化物７ｂの凝集が進みやすく、基地組織３を構成する結晶同士の焼結を阻害するとともに、基地組織３と炭素繊維５の密着性が低下し、機械的特性を悪化させる。

上記Ｍｇ酸化物７ｂの面積率は、エネルギー分散型Ｘ線分析（Ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＥＤＸ）を使用した元素マッピングによるＭｇとＯの分布を取得し、ＭｇとＯの共存領域をＭｇ酸化物７ｂの存在領域と見なして、画像解析により計算することができる。（詳細は、後述する。）

より好ましくは、基地組織３を構成する結晶粒界および基地組織３と炭素繊維５との界面に存在する円相当径が１００ｎｍ以上のＭｇ酸化物（以下、粗大Ｍｇ酸化物という場合がある。）が、５個／μｍ^２以下であることが望ましい。粗大なＭｇ酸化物が多くなると、前述したように、金属粉末同士の焼結を阻害するとともに基地組織３と炭素繊維５の密着性が低下し、機械的特性を悪化させるためである。なお、Ｍｇ酸化物の円相当径と個数は、前述したＥＤＸに基づく画像解析によって測定することができる。（詳細は、後述する。）なお、ヤング率および引張強度いずれも優れたアルミニウム基複合材を得るためには、粗大Ｍｇ酸化物の密度の下限値が０．５個／μｍ^２、上限値が３．８個／μｍ^２であることが望ましい。

［空隙率］
Ａｌ酸化物層が残っていると考えられる条件でアルミニウム基複合材１を作製すると、基地組織３を構成する結晶粒界および基地組織３と炭素繊維５との界面に、微小な空隙（ボイド）が生じる。このボイドは、外力が作用した際に、クラックの起点となり、また、伸びを大きく低下させる要因となる。

このため、本実施形態のアルミニウム基複合材１としては、その空隙率が０．２％以下であることが望ましい。ここで、本発明における空隙率とは、（１−（ｐ／ｐ０））×１００（％）で定義される。なお、ｐは、見かけ密度（ｇ／ｃｍ^３）であり、ｐ０は真密度（ｇ／ｃｍ^３）である。見かけ密度は、アルキメデス法により測定することができる。

［空隙発生率］
図１（ｂ）に示す炭素繊維５と基地組織３との密着性が低いと、外力が作用した場合に、炭素繊維５と基地組織３の剥離が生じ、両者の界面に空隙（ボイド）が発生する。図２は、後述する比較例１で得られたアルミニウム基複合材の引張試験後の破断面近傍の引張方向（紙面において上下方向）に沿う断面のＳＥＭ写真である。図２に示すように、炭素繊維と基地組織の密着性が低いと考えられる比較例１のアルミニウム基複合材では、引張試験後に、炭素繊維５（図中Ｙ）と基地組織３との界面にボイド（図中Ｘ）が発生している。

このため、図１（ｂ）に示す本実施形態のアルミニウム基複合材１としては、引張試験後の炭素繊維５と基地組織３との界面における空隙（ボイド）が所定量以下であることが望ましい。ここで、引張試験後の基地組織３との界面における空隙（ボイド）量は、以下のように定義される。まず、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、図５に示す形状の試験片１１を使用し、クロスヘッド速度１ｍｍ／ｍｉｎで引張試験を行う。なお、試験片１１の各部寸法は以下の通りである。
全長 Ｌ＝６７ｍｍ
標点距離 Ｌ_０＝２５ｍｍ
平行部長さ Ｌ_ｃ＝３１ｍｍ
径 ｄ_０＝５ｍｍ±０．０２ｍｍ
肩部半径 Ｒ＝３ｍｍ
掴み部長さ Ｌ_ａ＝１５ｍｍ
掴み部径 ｄ_ａ＝７．８ｍｍ

破断後の引張方向に沿う試験片１１の断面において、破断面から２０〜１００μｍの範囲において任意に設定した複数視野に存在する基地組織と炭素繊維との界面に空隙（ボイド）の発生した炭素繊維を確認する。この際、基地組織と炭素繊維との界面の周長をＬ１、当該界面に存在する空隙（ボイド）の外周の周長をＬ２としたとき、Ｌ２／Ｌ１が０．３以上の炭素繊維の個数割合（空隙発生率）が５０％以下であることが望ましい。

なお、上記空隙発生率の確認方法としては、まず、引張試験後の上記試験片１１の破断部の任意の位置から破断面を含むよう切り出した測定片を樹脂埋めした後、引張方向に沿う測定片の断面を走査型透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）にて倍率×２０ｋで観察し、破断面から２０〜１００μｍの範囲において任意に設定した複数視野における組織写真を取得する。次に、得られた組織写真の画像の解析によって、組織写真中の複数個のそれぞれの炭素繊維に対して、上記長さ（Ｌ１、Ｌ２）を測定することで、空隙発生率を算出することができる。（詳細は、後述する。）

上記空隙発生率を悪化させるような炭素繊維と基地組織との密着性の低下は、下記で詳述するように、炭素繊維を酸液に浸漬して炭素繊維の表面に官能基を形成する炭素繊維酸処理工程において、炭素繊維が過度に酸処理され表面に多数の欠陥が生成されることも要因と考えられる。すなわち、前述したように、基地組織と炭素繊維の密着性は、金属粉末に含まれるＭｇの還元作用によりＡｌ酸化物層が減少または消失せしめることにより確保できるが、炭素繊維の表面の健全性（当該表面の欠陥の少なさ）にも依存する。つまり、炭素繊維の表面に過度に欠陥が存在すると基地組織との密着性が阻害され、炭素繊維と基地組織との界面に微小な空隙（ボイド）が形成され、空隙発生率が高くなるものと推定される。

［Ｍｇ酸化物占有率］
上記したように、金属粉末中のＭｇは、焼結工程において金属粉末表面のＡｌ酸化物を還元し、基地組織を構成する結晶粒同士および基地組織と炭素繊維の密着性を高める一方で、Ａｌ酸化物の還元過程でＭｇ酸化物が多量に生成されると、得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。特に、炭素繊維の周辺にＭｇ酸化物が偏在すると、炭素繊維と基地組織の密着性が低くなり、強化材として添加した炭素繊維の効果が充分に発揮されず、アルミニウム基複合材のヤング率や強度が低下する恐れがある。

したがって、炭素繊維の外周縁よりも外側の外周部（外周縁含む）に存在するＭｇ酸化物の量は一定水準に制御されていることが望ましい。具体的には、任意の断面において、任意に選択した炭素繊維の円相当径をｄとしたとき、当該炭素繊維の外周縁から０．１ｄの範囲に存在するＭｇ酸化物の面積率（Ｍｇ酸化物占有率）が８０％以下であることが望ましい。Ｍｇ酸化物占有率の下限値は特に限定されないが、Ｍｇ酸化物面積率が下限値（４％）となる場合には、Ｍｇ酸化物占有率は８％程度となる。なお、ヤング率および引張強度いずれも優れたアルミニウム基複合材を得るためには、Ｍｇ酸化物占有率の下限値が１２％、上限値が７０％であることが望ましい。

以上のように、Ｍｇの含有量と、Ｍｇ酸化物の面積率を所定の範囲とすることで、優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を具現することができる。例えばＪＩＳ Ａ５０８３合金からなる基地組織を有するアルミニウム基複合材の場合には、引張強度３５０ＭＰａ以上、伸び５％以上、ヤング率８０ＧＰａ以上と引張強度、伸びおよびヤング率の何れも一定以上の水準を有する優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材とすることができる。

本実施形態のアルミニウム基複合材の製造方法について説明する。上記説明したアルミニウム基複合材の製造方法は特に限定されないが、以下の製造方法により好適に製造することができる。すなわち、本実施形態の製造方法は、
炭素繊維を酸処理し、炭素繊維の表面に官能基を形成する炭素繊維酸処理工程と、
前記炭素繊維酸処理工程で酸処理された炭素繊維を溶液中に添加し炭素繊維スラリーを形成する炭素繊維スラリー形成工程と、
樹脂を含む溶液に金属粉末を添加し、表面に水酸基が形成された金属粉末を含む金属粉末スラリーを形成する金属粉末スラリー形成工程と、
炭素繊維スラリー形成工程で得られた炭素繊維スラリーと金属粉末スラリー形成工程で得られた金属粉末スラリーとを炭素繊維の含有率が金属粉末に対し１〜５質量％となるよう混合し、炭素繊維表面の官能基と金属粉末表面の水酸基を介して金属粉末の表面に炭素繊維を吸着させ、炭素繊維吸着金属粉末を得る炭素繊維吸着工程と、
炭素繊維吸着工程で得られた炭素繊維吸着金属粉末を加熱処理し、炭素繊維吸着金属粉末に含まれる樹脂を除去する加熱処理工程と、
加熱処理工程で得られた炭素繊維吸着金属粉末を焼結する焼結工程と、を有し、
金属粉末スラリー形成工程で使用する金属粉末が、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、
加熱処理工程で処理された後の炭素繊維吸着金属粉末の酸素量が３．５質量％以下であることを特徴としている。以下、図３に示すアルミニウム基複合材の製造工程のフローチャートを用いて、上記各工程および上記各工程に更に付加される好ましい工程について詳細に説明する。

［炭素繊維準備工程：ステップ１００］
まず、使用される炭素繊維を準備する（ステップ１００）。原料となる炭素繊維の種類、繊維径は特に限定されるものではないが、カーボンナノファイバー（carbon nanofiber：ＣＮＦ）やカーボンナノチューブ（carbon nanotube：ＣＮＴ）などを使用することが好ましい。カーボンナノファイバーやカーボンナノチューブ（炭素繊維）の好ましい純度は９０％以上、好ましい平均直径は２００ｎｍ以下、好ましい平均長さは０．５μｍ以上である。純度が９０％より低いと炭素繊維自体の特性が低下し、平均直径が２００ｎｍより大きく、平均長さが０．５μｍより短いとアスペクト比が小さくなり繊維強化材としての効果が低下する。なお、炭素繊維の平均直径の下限値、平均長さの上限値は特段限定されないが、工業生産的に適正なコストの炭素繊維を得るためには、各々０．５ｎｍ以上、１０００μｍ以下であることが望ましい。

［炭素繊維酸処理工程：ステップ１０１］
次に、この炭素繊維に対して酸処理を行う（ステップ１０１）。炭素繊維酸処理工程（以下、酸処理工程という場合がある。）においては、金属粉末表面に炭素繊維が吸着するように、炭素繊維表面に官能基を形成する。酸処理工程では、硫酸、硝酸、塩酸、混酸などの酸液に炭素繊維を浸漬させて、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）、水酸基（−ＯＨ）、カルボニル基（−Ｃ＝Ｏ）などの官能基を形成させることができる。このように官能基が形成された炭素繊維は、水や有機溶媒等の溶液との親和性が向上し、それらの溶液中での分散性も向上する。

酸処理工程は、上記酸液中に炭素繊維を添加した後、炭素繊維を含む酸液を撹拌することで行われる。この際、炭素繊維を５０〜９０℃の温度の酸液中に１０〜９０分間保持することが望ましい。酸液の温度が低い場合や酸液への保持時間が短い場合は、官能基の形成が不十分となり、酸液の温度が高い場合や酸液への保持時間が長い場合は、炭素繊維の表面に過度の欠陥が形成されたり、炭素繊維が細くなる。

上記炭素繊維の酸処理後の表面状態（欠陥の生成状態）は、ラマン分光分析で測定されるＤバンドの強度ＩｄとＧバンド（グラファイト構造）の強度Ｉｇの比率Ｉｄ／Ｉｇ比で評価できる。つまり、酸処理により炭素繊維の欠陥が増加するほど、Ｉｄ／Ｉｇ比が増加する。酸処理後のＩｄ／Ｉｇ比は０．１〜０．７が望ましい。酸処理工程における酸液の温度が低い場合や酸液への保持時間が短い場合にはＩｄ／Ｉｇ比が０．１より小さくなり、酸処理不足で官能基の形成が不十分となる。一方で、酸処理工程における酸液の温度が高い場合や酸液への保持時間が長い場合にはＩｄ／Ｉｇ比が０．７より大きくなり、酸処理過多で炭素繊維の欠陥が多くなりすぎ、炭素繊維の強度が低下するとともに得られたアルミニウム基複合材において炭素繊維と基地組織との密着性が低下する。このため、いずれの場合も、アルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。

［炭素繊維スラリー形成工程：ステップ１０２］
ステップ１０１で酸処理された炭素繊維を用いて炭素繊維スラリーを形成する（ステップ１０２）。ステップ１０２においては、分散剤が０．５〜１．５質量％添加された水溶液にステップ１０１で得られた酸処理後の炭素繊維を０．５〜１．５質量％添加して分散処理を行う。分散媒（溶媒）には、水の他にエタノールなどのアルコール類も使うことができる。

なお、分散剤には、ラウリル硫酸ナトリウム（ドデシル硫酸ナトリウム）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸などが、分散処理には、超音波処理機、湿式ビーズミル、湿式ジェットミルなどを用いることができる。この処理を施すことにより、バンドル状に絡み合った炭素繊維でもほぐれて炭素繊維が分散したスラリーを得ることができる。この炭素繊維スラリーに含まれる炭素繊維の好ましい粒度はＤ_９０で０．１５〜８μｍである。

［金属粉末準備工程：ステップ１０３］
炭素繊維の準備と並行して、または前後して、金属粉末を準備する（ステップ１０３）。原料となる金属粉末の成分、形状、平均粒径は特に限定されるものではない。金属粉末の組成の好ましい範囲は、Ｍｇ：０．５〜７質量％であり、残部Ａｌおよび不可避不純物である。その他の添加元素として、Ｍｎ：０．０５〜１．０質量％、Ｃｒ：０．０５〜０．４０質量％を添加してもよい。Ｍｇは基地組織の強度を上げ、ＭｎおよびＣｒはＡｌなどとともに化合物（析出物）を形成して再結晶する際の結晶粒の成長を抑制するためアルミニウム基複合材の強度を上げる効果がある。

［金属粉末鱗片化工程：ステップ１０４］
上記金属粉末について、鱗片化処理を行う（ステップ１０４）。金属粉末鱗片化処理工程（以下、鱗片化工程という場合がある。）では、略球状の金属粒子を潰して偏平化し、金属粉末を鱗片化する。鱗片化処理によって、金属粒子の比表面積を増加させ、金属粉末への炭素繊維の吸着量を増加させることができる。なお、鱗片化処理後の金属粉末（以下、鱗片粉と称する場合がある。）の好ましい比表面積は、１．０〜１０ｍ^２／ｇである。また、鱗片粉の好ましい厚さは、０．１〜１０μｍ程度である。

金属粉末の鱗片化処理には、ボールの衝撃で金属粉末を押しつぶすアトライター、遊星ボールミル、振動ボールミルなど各種ボールミルが使用できる。ボールミルで鱗片化処理を行う場合、ボールミルのチャンバー内で結露が生じると溶媒（例えば、エタノール等の有機溶剤）中の水分濃度が上昇して、鱗片化中に現れる金属粉末の新生面が酸化し、Ａｌ酸化物が生成する。このＡｌ酸化物の生成を抑制するため、チャンバー内が結露しないよう、チャンバー内の温度を、露点以上に維持することが望ましい。加えて、温度が高すぎると鱗片粉の酸化が進むため、チャンバー内の処理温度としては、２０℃以下が望ましい。すなわち、鱗片化処理の温度や雰囲気（酸素濃度）を調整することで、鱗片粉内の酸素濃度を調整することができる。

なお、鱗片化工程において、金属粉末が酸化されると、鱗片粉の酸素濃度が上昇し、鱗片粉表面にＡｌ酸化物が生成するおそれがある。さらに金属粉末が過度に粉砕されると、生成した鱗片粉が小さいほど比表面積は大きいゆえに、鱗片粉が小さいほど体積あたりのＡｌ酸化物の比率も大きくなる。このため、使用されるエタノール等の溶媒に対して、潤滑（すなわち過度の粉砕の防止）と酸化防止を目的に粉砕助剤を加えることが好ましい。粉砕助剤は鱗片化の過程において金属粉末の表面に結合して保護層を形成し、さらなる反応を防止することにより、鱗片粉の酸化を防止し、また、鱗片粉が他の鱗片粉や鱗片化に用いるボールなどの衝撃媒体と結合（凝着）することを防止する。粉砕助剤としては、有機酸であるステアリン酸やオレイン酸、界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸やラウリル硫酸ナトリウムなどを用いることができるが、中でもチタネート（有機チタン酸エステル）が優れている。チタネートはチタン酸（Ｔｉ（ＯＨ）_４）の４つのＯＨ基が、有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸などと反応してエステル結合した化合物である。この化合物が、Ａｌ酸化物表面や、鱗片化処理によって生成した新生面に接触すると、４つのエステルのうち２つが分解してＡｌ−Ｏ−Ｔｉの結合を２つ生成する。すなわちチタネートは２つの結合手によってＡｌと結合し、残る２つの結合手はエステル結合によって有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸などと結合した状態で存在する。前記した２つの結合手とエステル結合を形成している有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸を粉砕助剤として用いることもできるが、チタネートとして用いる方がＡｌ−Ｏ−Ｔｉの結合が強固であることから鱗片粉表面に安定に存在し、酸化防止ならびに潤滑の機能は優れている。

粉砕助剤としてチタネートを使用すると、鱗片化工程における鱗片粉の潤滑および酸化防止、並びに、鱗片化工程の後に行われる後述する炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程および加熱処理工程におけるチタネートの除去を両立できる点で好ましい。さらに、粉砕助剤としてチタネートを使用する場合には、鱗片粉の原料である金属粉末１００質量部に対し、チタネートが１．０〜５．０質量部となるよう溶媒に添加することが好ましい。チタネートの添加量が１．０質量部未満だと鱗片粉の潤滑および酸化防止を充分に行うことができない。一方で、５．０質量部を超えても潤滑および酸化防止の効果が平衡化することに加え、鱗片化工程の後に行われる後述の加熱処理工程におけるチタネートの除去が不十分となり、得られるアルミニウム基複合材の機械的強度が低下する恐れがある。なお、チタネートの添加量の下限値は、金属粉末１００質量部に対し、好ましくは１．４質量部、より好ましくは１．８質量部である。また、上限値は、金属粉末１００質量部に対し、好ましくは４．１質量部、より好ましくは３．２質量部である。

また、上記ボールミルで使用する溶媒としては、エタノール以外に、例えばメタノールなどのアルコール類、エチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、ヘプタンなどの炭化水素、ミネラルスピリット等の石油系の混合溶剤を使うことができる。また、鱗片粉の乾燥時には、真空またはＡｒ雰囲気など雰囲気中の酸素濃度が低い非酸化雰囲気にすることが望ましい。また、乾燥後の鱗片粉は、真空保管して酸化を防止することが望ましい。これら鱗片化工程における酸化防止対策により、金属粉末の酸化が抑制され、鱗片粉表面に生成されるＡｌ酸化物が低減する。

［金属粉末スラリー形成工程：ステップ１０５］
金属粉末（上記鱗片化工程を経た場合は、金属粉末を鱗片粉と読み替えることができる。以下の他の工程についても、同様。）に、ステップ１０１（炭素繊維酸処理工程）で形成された官能基を表面に持つ炭素繊維が容易に吸着できるように、金属粉末のスラリーを形成する（ステップ１０５）。ステップ１０５においては、樹脂を溶解した水溶液に金属粉末を５〜１５質量％添加し浸漬して樹脂で被覆し、表面に水酸基が形成した金属粉末のスラリーを得る。この樹脂としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリエチレンオキシド・プロピレンオキシド共重合体（ＥＯＰＯ）などから選択された１種類または複数種類を用いることができる。

［炭素繊維吸着工程：ステップ１０６］
ステップ１０２（炭素繊維スラリー形成工程）で得られた炭素繊維スラリーと、ステップ１０５（金属粉末スラリー形成工程）で得られた金属粉末スラリーとを混合して、金属粉末へ炭素繊維を吸着させる（ステップ１０６）。この際、炭素繊維表面の官能基と金属粉末表面に形成された樹脂膜の水酸基との結合（例えば水素結合）を利用して、金属粉末表面に炭素繊維を吸着させることで、得られるアルミニウム基複合材に対する質量割合で炭素繊維の含有量が１〜５質量％となるよう炭素繊維が吸着した金属粉末（以下、炭素繊維吸着金属粉末という場合がある。）を得ることができる。炭素繊維スラリーと金属粉末スラリーの混合比率は、得ようとするアルミニウム基複合材の炭素繊維含有量に応じて選択される。混合及び吸着には、スターラーや撹拌羽根を用いることができ、撹拌の回転数は５００〜８００ｒｐｍ、時間は３０分程度である。

［炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程：ステップ１０７］
必要に応じて、炭素繊維吸着金属粉末を洗浄する（ステップ１０７）。後述するステップ１０８（加熱処理工程）において、炭素繊維吸着金属粉末に残る樹脂を加熱処理で除去するが、加熱処理の前に洗浄して樹脂の一部を除去しておけば、加熱処理時間を短縮することができる。

炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程（以下、粉末洗浄工程という場合がある。）は、純水や有機溶剤を用い、炭素繊維吸着金属粉末を吸引濾過しながら洗浄する工程である。この場合、洗浄液による吸引濾過を複数回行ってもよい。なお、粉末洗浄工程で使用される洗浄液は、炭素繊維吸着金属粉末の酸化を抑制し、金属粉末に生成されるＡｌ酸化物を低減する面から、有機溶剤であることが望ましい。また、有機溶剤の使用量を削減するためには、最初の洗浄を純水で行い、最後の洗浄を有機溶剤で行ってもよい。また、複数回の洗浄を行う際には、洗浄と洗浄の間に炭素繊維吸着金属粉末が大気と触れ合い、酸化するおそれがあるため、洗浄液を連続して供給しながら吸引濾過することが望ましい。この際、例えば、洗浄開始時には純水を供給しながら吸引濾過を行い、所定時間後に、純水から有機溶剤の供給に切り替えて吸引濾過を行ってもよい。このようにすることで、有機溶剤の使用量を抑えるとともに、洗浄時における酸化を抑制することができる。

洗浄に用いられる有機溶剤には、エタノール、メタノールなどのアルコール類、エチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、ヘプタンなどの炭化水素、ミネラルスピリット等の石油系の混合溶剤を使うことができる。なお、粉末洗浄工程は、必ずしも必須の工程ではない。

［加熱処理工程：ステップ１０８］
加熱処理によって、ステップ１０６（１０７）で得られた炭素繊維吸着金属粉末に含まれる余剰の樹脂を除去する（ステップ１０８）。この加熱処理は、金属粉末が酸化し、金属粉末にＭｇ酸化物が生成しないよう、初期炉内酸素濃度１０００ｐｐｍ以下、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満の低酸素濃度とした不活性ガス雰囲気などで、炭素繊維吸着金属粉末に含まれる樹脂を除去する。ここで、「初期」とは、金属粉末の所定温度での加熱開始時のことを指し、「最終」とは所定温度での加熱終了時のことを指す（以下説明する、焼結工程について同じ）。加熱処理は、加熱温度３５０〜５００℃、保持時間１〜２４時間で行うことが好ましい。加熱温度が３５０℃より低い場合や保持時間が１時間より短い場合は樹脂の除去が不十分となる。また、加熱温度が５００℃より高い場合や保持時間が２４時間より長い場合は金属粉末（鱗片粉）に含まれるＭｇによるＡｌ酸化物の還元が進み、その結果、金属粉末に過度のＭｇ酸化物が生成する。したがって、いずれの場合も得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。加熱処理工程後の炭素繊維吸着金属粉末に含まれる残存樹脂量は、熱重量分析（例えば、ＢＲＵＫＥＲ製ＴＧ−ＤＴＡ２０００ＳＡ）によって測定することができる。また、加熱処理工程後の炭素繊維吸着金属粉末に含まれる酸素量は不活性ガス融解法で測定でき、その酸素量の好ましい範囲は３．５質量％以下である。

［圧粉体成形工程：ステップ１０９］
必要に応じて、炭素繊維吸着金属粉末の圧粉体を成形する（ステップ１０９）。圧粉体成形工程は、ステップ１０８（加熱処理工程）で得られた炭素繊維吸着金属粉末をプレス機などを用いて低温で加圧成形し圧粉体を得る工程である。この時の好ましい条件は、温度は３００℃以下で、圧力は２００〜８００ＭＰａである。この成形処理により圧粉体の相対密度が増加するため、次工程の焼結時間を短縮することができる。なお、圧粉体成形工程は、必ずしも必須の工程ではない。

［焼結工程：ステップ１１０］
樹脂を除去した炭素繊維吸着金属粉末または上記圧粉体成形工程で得られた圧粉体のバルク化を行うため、焼結処理を行う（ステップ１１０）。焼結は、初期炉内酸素濃度１０００ｐｐｍ以下、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満の不活性ガス雰囲気中で加熱して５７０〜６２０℃で２〜１０時間の条件で行われる。この焼結処理では、金属粉末同士の固相接合が進む。この時、前述したように、金属粉末の表面を覆っているＡｌ酸化物層は、金属粉末に固溶しているＭｇによって還元されて除去され、Ａｌが露出した金属新生面が現れるため、金属粉末同士の固相接合が促進される。この焼結工程では、加圧力をかけながら焼結を行うホットプレスやスパークプラズマ焼結を使ってもよい。

［塑性加工工程：ステップ１１１］
必要に応じ、得られた焼結体を塑性加工する（ステップ１１１）。上記焼結工程で得られた焼結体が充分な機械的特性を有する場合には塑性加工工程は必須ではないが、塑性加工によって、アルミニウム基複合材の密度向上、基地組織の微細化、形状付与を行うことができる。塑性加工には、押出、鍛造、プレスなどの加工方法があるが、高密度で均一な微細基地組織を得るためには、押出成形が適している。押出成形を適用する場合の好ましい条件は、被加工体である焼結体の加熱温度３５０〜５００℃、押出比が２０〜３０、押出速度が０．２〜１０．０ｍｍ／ｓである。なお、押出比は、下記式で算出することができる。
Ｒ＝Ａ０／Ａ
ここで、
Ｒ：押出比
Ａ０：押出前の被加工体（焼結体）の押出方向に直交する方向の断面積
Ａ：押出後の被加工体の押出方向に直交する方向の断面積

以上説明したように、本発明に係るアルミニウム基複合材の製造方法によれば、金属粉末の酸化防止、特に、金属粉末の表面に付着した余剰の樹脂を加熱処理によって除去する加熱処理工程（ステップ１０８）において加熱雰囲気、加熱温度および保持時間を制御することで、金属粉末の過度な酸化を抑制することができる。また、鱗片化工程では、チャンバー内の温度を適切な範囲に制御することにより、チャンバー内の結露を抑制し、金属粉末（鱗片粉）の酸化による、Ａｌ酸化物の生成を抑制している。加えて、鱗片化工程で粉砕助剤として溶媒に添加されるチタネート等の粉砕助剤の量を適切に制御することにより、金属粉末（鱗片粉）の酸化を抑制することができる。このように、本発明では、金属粉末の酸化を抑制し、その酸素量を一定水準以下とすることにより、金属粉末の酸化で形成されるＭｇ酸化物を低減して金属粉末中のＭｇの消費を抑制し、Ａｌ酸化物層の還元に必要なＭｇを金属粉末中に残存させている。その結果、焼結時に、金属粉末（鱗片粉）同士の接触面に介在するＡｌ酸化物層は、Ｍｇによって充分に還元され消失または減少し、金属粉末同士は、Ａｌ酸化物層により阻害されることなく、それらの接触面で焼結される。加えて、所定の組成を有する金属粉末を使用し、上記のように当該金属粉末の過度な酸化を抑制することにより、Ｍｇ酸化物の面積率を所定の範囲に制御しているので、炭素繊維が基地組織に分散した所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができる。

次に、実際に各種条件によってアルミニウム基複合材を作製し、機械的強度等を評価した。

（実施例１）
実施例１では、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる基地組織に炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を以下のように作製した。

［炭素繊維準備工程］
炭素繊維としてカーボンナノファイバー（昭和電工社製ＶＧＣＦ（登録商標）、平均外径１５０ｎｍ、平均長さ６μｍ、純度９９％以上）を用いた。この炭素繊維をラマン分光装置（レニショー製ｉｎＶｉａ Ｑｏｎｔｏｒ）で分析し、１３５０ｃｍ^−１付近のＤバンドと呼ばれるピークの強度Ｉｄと、１５７０ｃｍ^−１付近のＧバンドと呼ばれるピークの強度Ｉｇの比（Ｉｄ／Ｉｇ）を確認したところ、０．０３であった。なお、以下説明する炭素繊維のＩｄ／Ｉｇについても、同様な方法で確認した。

［炭素繊維酸処理工程］
次に、炭素繊維の酸処理を行うため、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して混酸を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、７０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで６０分間撹拌した。

その後、純水およびエタノールで炭素繊維を洗浄し、吸引濾過して８０℃で乾燥し、カルボキシル基が表面に形成された炭素繊維を得た。酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。

［炭素繊維スラリー形成工程］
次に、ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意した。純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、前述した酸処理後の炭素繊維を２ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。なお、上記超音波処理の条件は、７２０Ｗで１０分→３６０Ｗで２時間→７２０Ｗで１０分とした。

［金属粉末準備工程］
金属粉末としては、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。なお、上記アトマイズ粉の成分は、誘導結合プラズマ（Inductively coupled plasma：ＩＣＰ）発光分析法（島津製作所製 ＩＣＰＳ−８１００）で確認した。なお、本実施例では、後述するように金属粉末を鱗片化処理し鱗片粉を形成するので、本工程で準備される金属粉末（アトマイズ粉）は、鱗片粉のための原料である（以下説明する他の実施例および比較例について同様）。

［金属粉末鱗片化工程］
上記アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール、助剤としてのチタネート（味の素ファインテクノ製プレンアクト２３８Ｓ）およびボールミル（ユニオンプレス製アトライターＨＤ−０１）を用意した。エタノール３００ｍｌにチタネートを５ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート２．３質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。

なお、鱗片化処理は、略球形の金属粒子を偏平化させて平らに押しつぶした形状にするものである。鱗片化処理の際のチャンバー内温度は１５℃であり、また、チャンバー雰囲気の室温は２０℃、湿度は５０％であり、露点温度は９．３℃であった。すなわち、チャンバー内を露点以上、２０℃以下の温度で鱗片化処理を行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．７質量％の鱗片粉を得た。

鱗片粉の厚さは、樹脂埋めした鱗片粉を研磨し、その断面を走査型電子顕微鏡（Scanning
Electron Microscope：ＳＥＭ、日立ハイテクノロジー製ＳＵ−７０）の画像で測定し、鱗片粉の平均直径Ｄ_５０はレーザ回折式粒子径分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ−９６０）で測定した。また、鱗片粉の比表面積は比表面積計（島津製作所製トライスターＩＩ３０２０）で測定した。また、鱗片粉の酸素濃度は、酸素窒素（ＯＮ）分析装置（ＬＥＣＯ製ＯＮ８３６）で測定した。なお、以下説明する鱗片粉（金属粉末）の酸素濃度については、同様な方法で確認した。

［金属粉末スラリー形成工程］
次に、金属粉末スラリーを形成した。純水およびポリビニルアルコール（デンカ製ポバール（登録商標））を用意した。９５℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内に純水１０００ｍｌを満たした容器を温浴し、撹拌しながらポリビニルアルコールを３０ｇ添加して、４５０ｒｐｍで１時間撹拌を行った。

上記ポリビニルアルコール溶液１０００ｍｌを１０℃まで冷却し、前述した鱗片粉１１０ｇを添加し、温度を維持しながら１０００ｒｐｍで６０分間撹拌した。

その後、純水を加えて遠心分離および吸引濾過にてポリビニルアルコールで被覆した金属粉末スラリーを得た。遠心分離の条件は、４０００ｒｐｍで３分間を３回繰り返すこととした。

［炭素繊維吸着工程］
次に、鱗片粉（金属粉末）に炭素繊維を吸着させた。ＰＶＡが付着した鱗片粉を１００ｇ含む金属粉末スラリーを純水１２００ｍｌに添加して、スターラー（東京硝子器械製Ｆ−２０５Ｄ）を用いて７５０ｒｐｍで撹拌しながら、前述した炭素繊維を２ｇ含む炭素繊維スラリー２００ｍｌを添加し、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、炭素繊維が吸着した鱗片粉を得た。

［炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程］
次に、炭素繊維が吸着した上記鱗片粉に純水およびエタノールを加えながら吸引濾過し、濾紙に残った鱗片粉を８５℃で乾燥した。

［加熱処理工程］
次に、粉末洗浄工程後の鱗片粉を、熱処理炉内雰囲気をアルゴン雰囲気（初期炉内酸素濃度３１２ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満）にて４５０℃で２時間加熱し、当該鱗片粉からポリビニルアルコールを除去した。その後、鱗片粉の炭素量を、ＪＩＳ Ｚ２６１５の赤外線吸収法（積分法）に準拠し、炭素硫黄（ＣＳ）分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＳ８４４）で測定した。加熱処理後の鱗片粉（炭素繊維吸着金属粉末）の炭素量は１．９質量％であった。なお、以下説明する鱗片粉の炭素量は、同様な方法で確認した。また、加熱処理後の鱗片粉の酸素量を確認したところ、２．６質量％であった。さらに、鱗片粉の表面Ｍｇ量を、Ｘ線光電子分光分析法（X-ray Photoelectron Spectroscopy：ＸＰＳ、ＰＨＩ社製Ｑｕａｎｔｅｒａ ＩＩ、線源は単色化Ａｌ、取出し角４５度）で測定した結果、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。なお、ＸＰＳ分析すると、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃ、Ｏが検出された。このうちＣは大気中で付着した汚染と考えられ、試料が置かれていた環境や時間によって異なるので、表面組成の計算からは除外した。即ち、Ａｌ、Ｍｇ、Ｏの合計に対するＭｇの割合を表面Ｍｇ量とした。また、以下説明する鱗片粉の表面Ｍｇ量は、同様な方法で確認した。

［圧粉体成形工程］
次に、２００℃に加熱した内径４０ｍｍのプレス用金型に、加熱処理工程後の鱗片粉を７５ｇ充填して、２０００ｋＮのプレス機（アサイ産業製ＥＦＰ−２００）を用い、圧力６００ＭＰａで加圧し、直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの圧粉体を得た。

［焼結工程］
次に、得られた圧粉体を、熱処理炉において、初期炉内酸素濃度３００ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満のアルゴン雰囲気中、６００℃で、１０時間保持して焼結体を得た。

［塑性加工（押出成形）工程］
次に、２０００ｋＮのプレス機（アサイ産業製ＥＦＰ−２００）、図４に示す押出用金型１０を用いて押出成形を行い、上記焼結体を成形し、直径が８．０ｍｍの円柱形状のアルミニウム基複合材を得た。押出用金型１０は、入側の内径（図中Ａ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図中Ｂ）が８．０ｍｍで、ダイス角度（図中Ｃ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、４５０℃で予熱した後、４５０℃に加熱した押出用金型１０に挿入して、押出比２５、押出速度５．０ｍｍ／ｓで押出成形を行った。

押出成形で得られた実施例１のアルミニウム基複合材の基地組織について、その成分を、ＩＣＰ発光分析法（島津製作所製 ＩＣＰＳ−８１００）で確認した。実施例１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であった。また、アルミニウム基複合材の炭素量を、ＪＩＳ Ｚ２６１５の赤外線吸収法（積分法） に準拠し、ＣＳ分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＳ８４４）で測定した。実施例１のアルミニウム基複合材の炭素量は、１．９質量％であった。

実施例１の円柱形状のアルミニウム基複合材について、空隙率（全体の空隙率）を求めた。前述したように、空隙率は、（１−（ｐ／ｐ０））×１００（％）（ｐ：見かけ密度（ｇ／ｃｍ^３）、ｐ０：真密度（ｇ／ｃｍ^３））で定義され、見かけ密度は、比重計（島津製作所製 ＵＷ４２００Ｈ）を用いてアルキメデスの原理により測定した。実施例１の空隙率は、０．０２％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の空隙率は、同様な方法で確認した。

また、実施例１のアルミニウム基複合材について、機械的特性を評価した。機械的特性は、押出成形後のアルミニウム基複合材から加工して作製した図５に示す下記寸法の試験片を用い、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、クロスヘッド速度が１ｍｍ／ｍｉｎとなるよう設定した万能試験機（インストロン製５９８２）で引張試験を行って求めた。なお、試験片の中心軸と、押出成形の押出方向は一致させた。実施例１の機械的特性は、ヤング率９２ＧＰａ、引張強さ４００ＭＰａ、破断伸び８．３％であった。
試験片形状
全長 Ｌ＝６７ｍｍ
標点距離 Ｌ_０＝２５ｍｍ
平行部長さ Ｌ_ｃ＝３１ｍｍ
径 ｄ_０＝５ｍｍ±０．０２ｍｍ
肩部半径 Ｒ＝３ｍｍ
掴み部長さ Ｌ_ａ＝１５ｍｍ
掴み部径 ｄ_ａ＝７．８ｍｍ

また、得られたアルミニウム基複合材の基地組織を構成する結晶粒界および基地組織と炭素繊維との界面に存在するＭｇ酸化物の面積率を以下のようにして確認した。すなわち、上記試験片の掴み部の断面の任意の３視野をＳＴＥＭ（日立製ＨＤ−２１００）にて倍率２百万倍で測定し、当該３視野それぞれについてＥＤＸマッピングによりＭｇ元素およびＯ元素の分布を取得した。各視野について、画像解析ソフト「ＡＴ−ｉｍａｇｅ」によりＭｇおよびＯの分布をモノクロ変換後、輝度反転し、ＭｇとＯの共存領域をＭｇ酸化物の存在領域と見なし、ＭｇおよびＯの分布の論理積をとった。なお、Ｍｇの分布像は、Ｍｇの原子濃度が１４．３％以上の領域を抽出し、１４．３％未満の領域を除外して２値化した。Ｏの分布像は、Ｏの原子濃度が５７．１％以上の領域を抽出し、５７．１％未満の領域を除外して二値化した。ここで、２値化に用いた閾値（Ｍｇ：１４．３％、Ｏ：５７．１％）は、スピネル（ＭｇＡｌ_２Ｏ_４）におけるＭｇおよびＯの原子濃度であり、それ以上のＭｇおよびＯを含む領域を抽出している。そして、視野ごとに、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析モードにより自動で二値化して、手動で結晶の粒子同士を区切り、視野中のＭｇ酸化物の面積を視野全体の面積で割ることによりＭｇ酸化物の面積率を計算し、３視野の平均値をＭｇ酸化物の面積率とした。実施例１のＭｇ酸化物の面積率は、１０．７％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、同様な方法で確認した。

また、上記と同様の手順で、粗大Ｍｇ酸化物の発生密度を確認した。すなわち、視野ごとに画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析モードにより自動で二値化し、手動で結晶の粒子同士を区切り、Ｍｇ酸化物の円相当径と個数を自動で算出し、各視野の円相当径が１００ｎｍ以上の粗大Ｍｇ酸化物の単位面積当たりの個数（密度、個／μｍ^２）を計算し、３視野の粗大Ｍｇ酸化物の密度の平均値を粗大Ｍｇ酸化物の単位面積当たりの個数（個／μｍ^２）とした。実施例１の粗大Ｍｇ酸化物の密度は、２．３個／μｍ^２であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の粗大Ｍｇ酸化物の密度は、同様な方法で確認した。

また、Ｍｇ酸化物占有率は、次のようにして確認した。まず、上記のように測定した３視野の視野ごとに、視野中における各画素の輝度を、当該画素位置におけるＣの濃度に比例させた、Ｃの分布像を作成した。次に、当該Ｃの分布像を微分し、輝度変化（すなわちＣの濃度変化）が最も大きい画素を結んだ閉曲線を求める輪郭（外周縁）抽出処理を行った。この閉曲線が、炭素繊維の輪郭（外周縁）である。また、視野中に含まれる各閉曲線、すなわち炭素繊維の外周縁内の円相当径ｄを個々に求めた。そして、炭素繊維の輪郭（外周縁）上に中心を有し、上記炭素繊維の円相当径ｄに対し直径が０．１ｄである円が掃く領域、すなわち炭素繊維の外周縁から０．１ｄの範囲（外周領域）に存在する上記Ｍｇ酸化物の面積を求め、求めたＭｇ酸化物の面積を外周領域の面積で除することによりＭｇ酸化物占有率を個々の炭素繊維ごとに求めた。そして、３視野に含まれる複数の炭素繊維の外周部のＭｇ酸化物占有率の平均値をＭｇ酸化物占有率（面積％）とした。なお、原料として外径が１５０ｎｍ程度のカーボンナノファイバーを使用した実施例１の場合、各視野に含まれる炭素繊維の円相当径ｄは１３０〜１５０ｎｍ程度であった（以下説明する各実施例および比較例でも同程度であった）。実施例１のＭｇ酸化物占有率は、４５％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材のＭｇ酸化物占有率は、同様な方法で確認した。

また、上記試験後の破断面における、炭素繊維と基地組織の界面における空隙発生率は、以下のようにして求めた。引張試験後の上記試験片の破断部の任意の位置から破断面を含むよう切り出した測定片を樹脂埋めした後、引張方向に沿う測定片の断面を観察できるように湿式研磨し、イオンミリングで仕上げた。当該測定片の断面について、ＳＥＭ（日立製 Ｓ−４８００）により２万倍の倍率で、破断面から２０〜１００μｍまでの範囲を観察し、当該範囲において４×６μｍの視野で任意に設定した３視野の組織写真を取得した。次いで、各視野の組織写真ごとに、視野中に炭素繊維全体が含まれる（つまり、視野の外縁により画像が途切れない炭素繊維）全ての炭素繊維ごとに、画像解析ソフト「Ｑｕｉｃｋ ｇｒａｉｎ ｐａｄ」により、炭素繊維と基地組織の界面の全体の周長（具体的には、炭素繊維の全周の周長）Ｌ１と、当該界面において炭素繊維と基地組織が剥離している部分である空隙（ボイド）の外周の周長Ｌ２を算出して、Ｌ２／Ｌ１を算出した。そして、３視野中に含まれる全ての炭素繊維について、上記のようにＬ２／Ｌ１を算出し、（Ｌ２／Ｌ１が０．３以上の炭素繊維の個数／全炭素繊維数）、により空隙発生率（％）を算出した。実施例１の空隙発生率は、３０％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の空隙発生率は、同様な方法で確認した。

（実施例２）
実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、以下に示すように、炭素繊維の酸処理条件、金属粉末の鱗片化処理条件および加熱処理条件を変更した。
実施例２の炭素繊維の酸処理では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、９０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで７０分間撹拌した。

その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、カルボキシル基が表面に形成された炭素繊維を得た。酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．６７であった。

金属粉末の鱗片化処理の際のチャンバー内温度は２０℃とした。チャンバー雰囲気の室温は２２℃、湿度は８５％であり、露点温度は１９．４℃であった。すなわち、チャンバー内を露点以上、２０℃以下の温度で鱗片化処理を行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、実施例１と同様の手順で乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が２．１質量％の鱗片粉を得た。

次に、実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させた。また、得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を、アルゴン雰囲気（初期炉内酸素濃度６９６ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満）にて５００℃で３時間加熱し、鱗片粉からポリビニルアルコールを除去した。その後の鱗片粉の炭素量は１．５質量％であった。また、鱗片粉の酸素量を確認したところ、２．９質量％であった。また、実施例1と同様に鱗片粉の表面Ｍｇ量を測定した結果、表面Ｍｇ量は１５．１質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．５質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例２のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．１％であった。

また、実施例２のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率８５ＧＰａ、引張強さ３５５ＭＰａ、破断伸び５．６％であった。

また、実施例２のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１１．６％であり粗大Ｍｇ酸化物の密度は、４．０個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、７２％であった。

また、実施例２のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、４５％であった。

（実施例３）
実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、以下に示すように、加熱処理条件を変更した。
実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理および金属粉末の鱗片化処理を行った後、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、得られた鱗片粉を、アルゴン雰囲気（初期炉内酸素濃度６．７ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満）にて４５０℃で２時間加熱し、鱗片粉からポリビニルアルコールを除去した。その後の鱗片粉の炭素量は２．０質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．３質量％であり、表面Ｍｇ量は１０．９質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例３のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例３のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０１％であった。

また、実施例３のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率９６ＧＰａ、引張強さ４１０ＭＰａ、破断伸び９．２％であった。

また、実施例３のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、７．８％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、０．５個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、１５％であった。

また、実施例３のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、０％であった。

（実施例４）
実施例４は、Ｍｇ５．９質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる金属粉末を用い、金属粉末の鱗片化処理におけるチタネート添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ５．９質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを３ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート１．４質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例１と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が２．３質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理を行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。得られた鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、３．３質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例４のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例４のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ５．９質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例４のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．１７％であった。

また、実施例４のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率８８ＧＰａ、引張強さ４５５ＭＰａ、破断伸び５．０％であった。

また、実施例４のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１４．７％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、４．８個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、７８％であった。

また、実施例４のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、５０％であった。

（実施例５）
実施例５は、金属粉末の鱗片化処理におけるチタネート添加量を変えた以外は、実施例４と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ５．９質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを４ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート１．８質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例４と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が２．１質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。得られた鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、３．０質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例５のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例５のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ５．９質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例５のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．１１％であった。

また、実施例５のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率９０ＧＰａ、引張強さ４１４ＭＰａ、破断伸び５．３％であった。

また、実施例５のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１３．７％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、４．２個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、７０％であった。

また、実施例５のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、４５％であった。

（実施例６）
実施例６は、Ｍｇ６．８質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる金属粉末を用いた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ６．８質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを５ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート２．３質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例１と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．８質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理を行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。得られた鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．７質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例６のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例６のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ６．８質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例６のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．１４％であった。

また、実施例６のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率８９ＧＰａ、引張強さ４３９ＭＰａ、破断伸び５．２％であった。

また、実施例６のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１３．５％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、４．５個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、６５％であった。

また、実施例６のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、４５％であった。

（実施例７）
実施例７は、Ｍｇ１．０質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる金属粉末を用いた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ１．０質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを５ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート２．３質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例１と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．６質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理を行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。得られた鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．５質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例７のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例７のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ１．０質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例７のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０１％であった。

また、実施例７のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率９３ＧＰａ、引張強さ３９０ＭＰａ、破断伸び９．５％であった。

また、実施例７のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、５．１％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、０．７個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、８％であった。

また、実施例７のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、１５％であった。

（実施例８）
実施例８は、酸処理の条件を変えた（酸処理条件を実施例１と同様にした）以外は、実施例２と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。実施例８の炭素繊維の酸処理では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、７０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで６０分間撹拌した。

その後、実施例２と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、カルボキシル基が表面に形成された炭素繊維を得た。酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。

次に、実施例２と同様の手順で、炭素繊維吸着処理及び加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量を確認したところ、２．９質量％であった。また、実施例1と同様に鱗片粉の表面Ｍｇ量を測定した結果、表面Ｍｇ量は１５．１質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例２と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例８のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例８のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例８のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０９％であった。

また、実施例８のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率９０ＧＰａ、引張強さ３９９ＭＰａ、破断伸び５．９％であった。

また、実施例８のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１１．２％であり粗大Ｍｇ酸化物の密度は、３．８個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、５３％であった。

また、実施例８のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、３５％であった。

（実施例９）
実施例９は、鱗片化工程におけるチタネート添加量と、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを６ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート２．８質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例１と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．５質量％の鱗片粉を得た。

また、炭素繊維の酸処理を行うため、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を４．５ｇ添加して、７０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで６０分間撹拌した。

その後、純水およびエタノールで炭素繊維を洗浄し、吸引濾過して８０℃で乾燥し、カルボキシル基が表面に形成された炭素繊維を得た。酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。

次に、ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意した。純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、前述した酸処理後の炭素繊維を４．５ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。上記超音波処理の条件は、７２０Ｗで１０分→３６０Ｗで２時間→７２０Ｗで１０分とした。

次に、実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は４．３質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．４質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例９のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例９のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は４．３質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例９のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０２％であった。

また、実施例９のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率１１０ＧＰａ、引張強さ４７７ＭＰａ、破断伸び５．０％であった。

また、実施例９のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、９．６％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、１．９個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、３１％であった。

また、実施例９のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、２０％であった。

（実施例１０）
実施例１０は、鱗片化処理におけるチタネート添加量を変えた以外は、実施例３と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを７ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート３．２質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例３と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．３質量％の鱗片粉を得た。

次に、実施例３と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、１．９質量％であり、表面Ｍｇ量は１０．９質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例１０のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１０のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例１０のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０１％であった。

また、実施例１０のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率９３ＧＰａ、引張強さ３８０ＭＰａ、破断伸び９．０％であった。

また、実施例１０のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、５．６％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、０．９個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、１２％であった。

また、実施例１０のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、１５％であった。

（実施例１１）
実施例１１は、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．９質量％−Ｃｒ０．３５質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる金属粉末を用いた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．９質量％−Ｃｒ０．３５質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを５ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート２．３質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例１と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．７質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理を行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は２．０質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．６質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例１１のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．９質量％、Ｃｒ０．３５質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例１１のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０２％であった。

また、実施例１１のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率９２ＧＰａ、引張強さ４４６ＭＰａ、破断伸び５．６％であった。

また、実施例１１のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、９．８％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、２．３個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、４０％であった。

また、実施例１１のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、３０％であった。

（実施例１２）
実施例１２は、鱗片化処理におけるチタネート添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを９ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート４．１質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例１と同様の条件で行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．３質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理を行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．２質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた実施例１２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、実施例１２のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．１８％であった。

また、実施例１２のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率８２ＧＰａ、引張強さ３６２ＭＰａ、破断伸び６．１％であった。

また、実施例１２のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、４．１％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、０．２個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、２０％であった。

また、実施例１２のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、５５％であった。

（比較例１）
実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、以下に示すように、金属粉末の鱗片化処理条件および加熱処理条件を変更した。

比較例１では、金属粉末の鱗片化処理の際のチャンバー内温度は９℃であった。また、チャンバー雰囲気の室温は２０℃、湿度は５０％であり、露点温度は９．３℃であった。すなわち、チャンバー内の温度が露点以下の条件で鱗片化処理を行った。

鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、実施例１と同様の手順で乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が２．５質量％の鱗片粉を得た。

次に、実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させた。また、得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を、真空中（初期炉内酸素濃度７９ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度７９ｐｐｍ）にて４５０℃で２時間加熱し、鱗片粉からポリビニルアルコールを除去した。その後の鱗片粉の炭素量は２．０質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は３．６質量％であった。また、鱗片粉の表面Ｍｇ量は２０．５質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた比較例１のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、比較例１のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．３％であった。

また、得られた比較例１のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率７４ＧＰａ、引張強さ３２３ＭＰａ、破断伸び３．４％であった。

また、比較例１のＭｇ酸化物の面積率は、１６％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、１０個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、９４％であった。

また、比較例１のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、６０％であった。

（比較例２）
比較例２は、実施例１に対して使用する金属粉末を変更した。
比較例２の金属粉末としては、Ｍｇ０．０２質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。なお、基地組織を構成する金属粉末の成分は、ＩＣＰ発光分析法（島津製作所製 ＩＣＰＳ−８１００）で確認した。

上記アトマイズ粉の鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、実施例１と同様の手順で乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．７質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理を行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．６質量％であり、表面Ｍｇ量は０．０６質量％であった。

実施例１と同一の手順で得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた比較例２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ０．０２質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、比較例２のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．５％であった。

また、得られたアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価するために、図５に示す試験片の加工を行ったところ、強度が弱く、加工を行うことができなかった。このため、機械的特性および空隙発生率を評価することができなかった。このように試験片を得ることができなかったため、比較例２のＭｇ酸化物の面積率は、押出加工後のアルミニウム基複合材そのものの断面の任意の３視野で、実施例１と同様の手順でＭｇ酸化物の面積率を計算し、３視野の平均値をＭｇ酸化物の面積率とした。この結果、比較例２のＭｇ酸化物の面積率は、０．０４％であった。

また、同様に、上記断面において、実施例１と同様の手順で粗大Ｍｇ酸化物の発生密度を確認したころ、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、０個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、２％であった。

（比較例３）
比較例３は、実施例１に対して使用する金属粉末を変更した。
比較例３の金属粉末としては、Ｍｇ７．５質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。

上記アトマイズ粉の鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、実施例１と同様の手順で乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．８質量％の鱗片粉を得た。

実施例１と同一の手順で得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた比較例３のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ７．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、比較例３のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．２５％であった。

また、得られた比較例３のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率７５ＧＰａ、引張強さ４５０ＭＰａ、破断伸び４．５％であった。

また、比較例３のＭｇ酸化物の面積率は、１７％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、８．５個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、６２％であった。

また、比較例３のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、４０％であった。

（比較例４）
比較例４は、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。

ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を０．６ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。上記超音波処理の条件は、７２０Ｗで１０分→３６０Ｗで２時間→７２０Ｗで１０分とした。

次に、実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は０．５質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．６質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた比較例４のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例４のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は０．５質量％であった。また、比較例４のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０２％であった。

また、比較例４のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率７１ＧＰａ、引張強さ３４５ＭＰａ、破断伸び１５．５％であった。

また、比較例４のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１０．５％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、２．７個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、４３％であった。

また、比較例４のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、３１％であった。

（比較例５）
比較例５は、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。

ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を６．０ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。上記超音波処理の条件は、７２０Ｗで１０分→３６０Ｗで２時間→７２０Ｗで１０分とした。

次に、実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は５．７質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、２．６質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた比較例５のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例５のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は５．７質量％であった。また、比較例５のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０２％であった。

また、比較例５のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率１１６ＧＰａ、引張強さ４８６ＭＰａ、破断伸び２．９％であった。

また、比較例５のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１０．２％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、２．６個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、２９％であった。

また、比較例５のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、２１％であった。

（比較例６）
比較例６は、実施例１に対して使用する金属粉末を変更した。
比較例６の金属粉末としては、Ｍｇ０．４質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。

上記アトマイズ粉の鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、実施例１と同様の手順で乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が１．５質量％の鱗片粉を得た。

実施例１と同一の手順で得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた比較例６のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例６のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ０．４質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、比較例６のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．０３％であった。

また、得られた比較例６のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率９１ＧＰａ、引張強さ３３０ＭＰａ、破断伸び４．５％であった。

また、比較例６のＭｇ酸化物の面積率は、３．８％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、０．２個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、１９％であった。

また、比較例６のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、２０％であった。

（比較例７）
比較例７は、鱗片化処理におけるチタネート添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。

金属粉末として、Ｍｇ４．５質量％−Ｍｎ０．５質量％−Ｃｒ０．１質量％−残部Ａｌおよび不可避不純物からなる平均粒径（Ｄ_５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用い、当該アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール３００ｍｌにチタネートを２ｇ添加した後、上記アトマイズ粉２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート０．９質量部）を添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。なお、上記以外の鱗片化処理条件は、実施例１と同様の条件で行った。

鱗片化処理工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１〜４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ_５０）が約２４μｍ、比表面積約４．５ｍ^２／ｇ、酸素濃度が２．７質量％の鱗片粉を得た。

また、実施例１と同様の手順で、炭素繊維の酸処理を行い、その後鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。また、鱗片粉の酸素量は、３．９質量％であり、表面Ｍｇ量は１３．４質量％であった。

実施例１と同一の手順で得られた炭素繊維が吸着した鱗片粉を用い、実施例１と同様の条件で圧粉体成形、焼結および押出成形を行った。押出成形で得られた比較例７のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例７のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５質量％、Ｍｎ０．５質量％、Ｃｒ０．１質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。また、実施例１と同様に確認した、比較例７のアルミニウム基複合材の空隙率は、０．３５％であった。

また、比較例７のアルミニウム基複合材の機械的特性は、ヤング率７４ＧＰａ、引張強さ３３８ＭＰａ、破断伸び４．０％であった。

また、比較例７のアルミニウム基複合材のＭｇ酸化物の面積率は、１８．８％であり、粗大Ｍｇ酸化物の密度は、１２．５個／μｍ^２であり、Ｍｇ酸化物占有率は、９７％であった。

また、比較例７のアルミニウム基複合材の空隙発生率は、６５％であった。

以上の結果を表１〜表３に示す。

本発明に係る実施例１〜１１によれば、金属粉末(鱗片粉)が含有するＭｇ量および金属粉末の酸素量を適切に制御し、アルミニウム基複合材に含まれるＭｇ酸化物の面積率を４〜１５％としたので、いずれの実施例においても、ヤング率が８０ＧＰａ以上、引張強度が３５０ＭＰａ、伸びが５％以上となった。このように、本実施例の元素組成からなる基地組織を有するアルミニウム基複合材の場合に、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を実現できることが判った。なお、上記したＭｇによるＡｌ酸化物の還元効果および金属粉末の酸化防止効果の説明から理解できるように、Ｍｇ酸化物の面積率の適正化は、基地組織を構成するアルミニウム合金が上記実施例の元素組成の場合に限定されず、Ｍｇ：０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなる場合にも有効に作用する。

一方で、比較例１は、鱗片化処理を露点以下の温度で行い、また、加熱処理の最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満の低酸素濃度の要件を満たさないため、Ｍｇ酸化物の生成量が増加した。また、比較例２、６は、Ｍｇ量が少ないため、Ｍｇ酸化物が十分に生成されなかった。また、比較例３は、金属粉末のＭｇ量が高いため、最終製品でのＭｇ酸化物の生成量が増加した。また、比較例４は、炭素繊維の添加量が少なすぎるため、最終製品での炭素量が少なくなった。また、比較例５は、炭素繊維の添加量が多すぎるため、最終製品での炭素量が多くなった。また、比較例７は、チタネートの添加量が少ないため、鱗片粉末の酸素濃度が上昇し、鱗片粉表面にＡｌ酸化物が生成したため、Ｍｇ酸化物の生成量が増加した。このように、Ｍｇ酸化物の面積率が本発明の範囲外となる比較例１〜３、６、７では、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。同様に、炭素繊維が本発明の範囲外となる比較例４、５では、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。

以上、添付図を参照しながら、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の技術的範囲は、前述した実施の形態に左右されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

１………アルミニウム基複合材
２………成形体
３………基地組織
３ａ………基地組織前駆体
５………炭素繊維
７ａ………Ｍｇ
７ｂ………Ｍｇ酸化物
９………Ａｌ酸化物層
１０………押出用金型
１１………試験片

Claims (6)

1. 強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、
   前記炭素繊維を１〜５質量％有し、
   前記基地組織は、Ｍｇ０．５〜７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、
   前記基地組織中に、Ｍｇを含有する酸化物を有し、
   任意の断面において、前記基地組織を構成する結晶粒界および前記基地組織と前記炭素繊維との界面に存在する前記Ｍｇを含有する酸化物の面積率が４〜１５％であることを特徴とするアルミニウム基複合材。
2. 前記炭素繊維がカーボンナノファイバーまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム基複合材。
3. 任意の断面において、前記基地組織を構成する結晶粒界および前記基地組織と前記炭素繊維との界面に存在する円相当径が１００ｎｍ以上の前記Ｍｇを含有する酸化物が、５個／μｍ^２以下であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。
4. 空隙率が０．２％以下であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。
5. ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、試験片形状が、
   全長 Ｌ＝６７ｍｍ、
   標点距離 Ｌ_０＝２５ｍｍ、
   平行部長さ Ｌ_ｃ＝３１ｍｍ、
   径 ｄ_０＝５ｍｍ±０．０２ｍｍ、
   肩部半径 Ｒ＝３ｍｍ、
   掴み部長さ Ｌ_ａ＝１５ｍｍ、
   掴み部径 ｄ_ａ＝７．８ｍｍ
   である試験片を使用し、クロスヘッド速度１ｍｍ／ｍｉｎで引張試験を行った破断後の引張方向に沿う試験片の断面において、破断面から２０〜１００μｍの範囲において任意に設定した複数視野に存在する前記基地組織と前記炭素繊維との界面の周長をＬ１、当該界面に存在する空隙の外周の周長をＬ２としたとき、Ｌ２／Ｌ１が０．３以上の炭素繊維の割合が５０％以下であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。
6. 任意の断面において、任意に選択した炭素繊維の円相当径をｄとしたとき、当該炭素繊維の外周縁から０．１ｄの範囲に存在するＭｇを含む酸化物の面積率が８０％以下であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。

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