JPWO2019221000A1 - 感光性樹脂組成物及び防眩性フィルム - Google Patents
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Abstract
本発明は、分子内に少なくとも3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート(A)、光重合開始剤(C)、ポリスチレン粒子(D)、及びシリカ(E)を含有する防眩性フィルム用感光性樹脂組成物、及びその硬化した防眩性フィルムに関する。
Description
本発明は、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、冷陰極管表示装置(CRT)等の画像表示装置に適用されうる、新規な防眩性(anti−glare)フィルム用の感光性樹脂組成物及び、当該感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルム、さらには防眩性フィルムを有する偏光板等の光学部材及び画像表示装置に関するものである。
近年においては、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイなどの画像表示装置の大型化・高精細化が進んでいる。これらのディスプレイは高画質であるため、その表示画面部への光や物体の映りこみが画像の見栄えに与える影響が大きい。
表示画面部の映り込み防止の方法としては、感光性樹脂中に無機フィラーや有機フィラーを分散させたものをフィルム上にコーティングし、表面に凹凸をつけて防眩性を出す方法があり、外光より入射する光を散乱させ、ディスプレイの視認性の低下を防ぐことが可能となる。
しかしながら画像表示装置の高精細化によって、防眩性フィルム表面の凹凸形状が干渉し、輝度分布が発生する現象が問題となっている。輝度分布により画面にギラツキ(sparkling)が生じることで視認性の低下を引き起こす。感光性樹脂とフィラーとの間に屈折率差を設けて内部ヘイズにより光を散乱させギラツキを抑える試みもあるが、防眩性、像鮮明度、コントラストなど全ての要求を満たすものはなかった。
特許文献1では、透明プラスチックフィルム又はシート基材に第1ハードコート層としてクリア硬化樹脂層を設け、さらに第2ハードコート層として無機又は有機微粒子を含有する硬化樹脂の薄膜を設けた防眩性ハードコートフィルムが記載されている。
特許文献2では、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に、1層以上の防眩ハードコート層を設けた防眩ハードコートフィルムにおいて、内部ヘイズが0.5%以下、かつ表面ヘイズ/内部ヘイズが2.0以上とした防眩ハードコート層に関して記載されている。
特許文献3では、防眩層のヘイズが5%以下であること、防眩層表面の十点平均高さが0.15μm以上1.0μm以下であること、防眩層の粒子が存在する凸部と、粒子がなくバインダマトリックスのみの凹部の凹凸表面を備え、凹凸の平均間隔が10μm以上150μm以下であること、防眩層がバインダマトリックス中に粒子を含み、且つ、粒子の屈折率(nA)とバインダマトリックスの屈折率(nM)の屈折率差(|nA−nM|)が0.00以上0.04以下である防眩フィルムが記載されている。
特許文献4では、透明基材フィルムと防眩層を積層してなり、防眩層は透光性樹脂中に、粒子径が0.5〜2.0μm、透光性樹脂との屈折率の差が0.04〜0.20である第1の透光性微粒子、及び、透光性樹脂との屈折率の差が0.3以下で防眩層の表面より0.1〜0.3μm突出している第2の透光性微粒子を配合して構成される防眩フィルムについて記載されている。
特許文献5では、有機樹脂材料と有機樹脂材料に対して非相溶性の材料とを混合し、塗工液を調製する第1工程と、塗工液を塗布し有機樹脂材料と非相溶性の材料とが相分離した相分離構造を有する塗膜を形成する第2工程と、塗膜に硬化処理を施し有機樹脂材料を硬化させて相分離構造を固定化した後、硬化処理を施した塗膜中から非相溶性の材料を除去し、表面凹凸構造を有する硬化樹脂層を形成する第3工程からなる表面凹凸シートの製造方法に関して記載されている。
特許文献6では、透明基板の少なくとも片面に、表面に微細凹凸形状を有する樹脂皮膜層からなる光拡散層が形成されている光拡散性シートにおいて、光拡散性シートのヘイズ値が40%以上であって、かつJIS K7105における0.5mm幅の光学くしで測定した像鮮明性が35以上の光拡散性シートに関して記載されている。
本発明の課題は、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、冷陰極管表示装置等の画像表示装置に適用されうる、新規な防眩性フィルム用の感光性樹脂組成物、及び、当該感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルム、さらには当該防眩性フィルムを有する偏光板等の光学部材及び画像表示装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下の構成を有する感光性樹脂組成物により、前記目的を達成できることを見出し、本発明を完成した。
本発明は、以下に関する。
[発明1]分子内に少なくとも3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート(A)、光重合開始剤(C)、ポリスチレン粒子(D)、及びシリカ(E)を含有する防眩性フィルム用感光性樹脂組成物。
[発明2]感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量を100重量%とした時、A成分が10〜95重量%、C成分が0.5〜10重量%であり、感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量に対してD成分が1〜30重量%、E成分が0.1〜10重量%である、発明1に記載の感光性樹脂組成物。
[発明3]D成分の平均粒子径が、1μmから5μmである、発明1又は2に記載の感光性樹脂組成物。
[発明4]A成分の屈折率と、D成分の屈折率の差が0.05から1.5である、発明1〜3のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明5]E成分の平均粒子径が、1μmから5μmである、発明1〜4のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明6]感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルムの全ヘイズが15%から35%である、発明1〜5のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明7]感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルムの内部ヘイズが10%以上である、発明1〜6のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明8]発明1〜7のいずれか一項に記載の該感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルム。
[発明9]発明1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する光学部材。
[発明10]発明1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する偏光板。
[発明11]発明1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する画像表示装置。
[発明1]分子内に少なくとも3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート(A)、光重合開始剤(C)、ポリスチレン粒子(D)、及びシリカ(E)を含有する防眩性フィルム用感光性樹脂組成物。
[発明2]感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量を100重量%とした時、A成分が10〜95重量%、C成分が0.5〜10重量%であり、感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量に対してD成分が1〜30重量%、E成分が0.1〜10重量%である、発明1に記載の感光性樹脂組成物。
[発明3]D成分の平均粒子径が、1μmから5μmである、発明1又は2に記載の感光性樹脂組成物。
[発明4]A成分の屈折率と、D成分の屈折率の差が0.05から1.5である、発明1〜3のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明5]E成分の平均粒子径が、1μmから5μmである、発明1〜4のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明6]感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルムの全ヘイズが15%から35%である、発明1〜5のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明7]感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルムの内部ヘイズが10%以上である、発明1〜6のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
[発明8]発明1〜7のいずれか一項に記載の該感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルム。
[発明9]発明1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する光学部材。
[発明10]発明1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する偏光板。
[発明11]発明1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する画像表示装置。
本発明によれば、新規な防眩性フィルムを提供することができる。一態様において、本発明の防眩性フィルムは良好な視認性、ギラツキ抑制、傷防止性、耐擦傷性、及び/又は、鉛筆硬度を与える。また本発明の感光性樹脂組成物を硬化した層を画像表示装置等に適用することで、画像表示装置等に防眩性を有するという利点がある。一態様において、本発明の画像表示装置等は良好な視認性を有する。一態様において、本発明の画像表示装置等は良好な視認性を有し、及び/又は、ギラツキの発生が抑えられている。一態様において、本発明の防眩性フィルムは、入射光を散乱させるための表面凹凸形状と、主に光の内部散乱を担う領域とを同時に形成することができる。
本発明の防眩性フィルム用感光性樹脂組成物は、分子内に少なくとも3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート(A)、光重合開始剤(C)、ポリスチレン粒子(D)、及びシリカ(E)を含有することを特徴とする。
本発明において「感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量」とは、前記のA成分及びC成分の2者の合計量をいう。さらにB成分として他の熱重合性又は光重合性モノマーを含む場合は、前記のA成分、C成分、及びB成分の3者の合計量をいう。また、「感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量に対して」ということは、当該合計量を100重量%としたときの、重量%をいう。例えば、A成分、B成分、及びC成分の合計量が、100重量部である場合に、A成分、B成分、及びC成分以外の成分が、感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量に対して10重量%とは、10重量部のことであり、感光性樹脂組成物の全体量は、110重量部ということになる。
以下、これらの各成分について説明する。
なお、本明細書に記載の(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸、及び(メタ)アクリロイル基なる用語は、それぞれメタクリレート又はアクリレート、メタクリル酸又はアクリル酸、及びメタクリロイル基又はアクリロイル基を意味するものである。
なお、本明細書に記載の(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸、及び(メタ)アクリロイル基なる用語は、それぞれメタクリレート又はアクリレート、メタクリル酸又はアクリル酸、及びメタクリロイル基又はアクリロイル基を意味するものである。
本発明のA成分の多官能(メタ)アクリレートは、(メタ)アクリロイル基、好ましくはアクリロイル基を有する。当該(メタ)アクリロイル基は分子内に少なくとも3個以上、好ましくは3個から10個、より好ましくは3個から7個、さらに好ましくは3個から6個含まれる。当該多官能(メタ)アクリレートは、水酸基やアミノ基などの活性水素を有する官能基、ウレタン基、ハロゲンなどの官能基をさらに含有していてもよい。
当該多官能(メタ)アクリレートとしては、例えばペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘプタ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレート等のポリエステルアクリレート類;トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、エピクロルヒドリン(ECH)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド(EO)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド(PO)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、EO変性リン酸トリ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ(メタ)アクリレート、シリコーンヘキサ(メタ)アクリレート、ジオールとポリイソシアネートと水酸基を有する多官能(メタ)アクリレートとの反応物であるポリウレタン多官能(メタ)アクリレート、活性水素(水酸基、アミノ基等)を有する多官能(メタ)アクリレートとポリイソシアネート化合物の反応物である多官能ウレタン(メタ)アクリレートなどが挙げられる。なお、これらは、単独又は2種以上を混合して使用しても良い。
本発明の多官能(メタ)アクリレートの好ましい例としては、分子内に3個から7個、好ましくは3個から6個の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート;分子内に3個から7個、好ましくは3個から6個のアクリロイル基を有する多官能アクリレート;分子内に3個から7個、好ましくは3個から6個の(メタ)アクリロイル基を有するポリエステル型の多官能(メタ)アクリレート;分子内に3個から7個、好ましくは3個から6個のアクリロイル基を有するポリエステル型の多官能アクリレートが挙げられる。
前記の活性水素を有する多官能(メタ)アクリレートの例としては、水酸基やアミノ基を有する多官能(メタ)アクリレートが挙げられ、例えば、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート等のペンタエリスリトール類、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等のメチロール類、ビスフェノールAジエポキシアクリレート等のエポキシアクリレート類等が挙げられる。中でも、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートが好ましい。これらの活性水素を有する多官能(メタ)アクリレートは単独で用いても2種以上混合して用いてもよい。
前記のポリイソシアネートとしては、鎖状脂肪族炭化水素、環状脂肪族炭化水素(脂環式)、又は芳香族炭化水素で構成されるポリイソシアネートを用いることができる。前記「脂肪族炭化水素」として、飽和及び不飽和脂肪族炭化水素が挙げられる。このようなポリイソシアネートとしては、例えば、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の鎖状飽和炭化水素ポリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、メチレンビス(4−シクロヘキシルイソシアネート)、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、水添キシレンジイソシアネート、水添トルエンジイソシアネート等の環状飽和炭化水素(脂環式)ポリイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、1,3−キシリレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ジイソシアネート、6−イソプロピル−1,3−フェニルジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネートが挙げられる。中でも、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートが好ましい。これらポリイソシアネートは単独で用いても2種以上混合して用いてもよい。
前記の多官能ウレタン(メタ)アクリレートは、例えば、前記の活性水素を有する多官能(メタ)アクリレートと前記のポリイソシアネートとを反応させて得られる。活性水素を有する多官能(メタ)アクリレート中の活性水素基1当量に対し、ポリイソシアネートの使用量は、そのイソシアネート基当量として通常0.1〜50当量の範囲、好ましくは0.1〜10当量の範囲である。反応温度は通常30〜150℃、好ましくは50〜100℃の範囲である。反応の終点は、例えば、残存イソシアネートを過剰のn−ブチルアミンで反応させ、1N塩酸にて逆滴定する方法により算出したポリイソシアネートが0.5重量%以下となった時点とすることができる。
前記の多官能ウレタン(メタ)アクリレートを製造するための反応時間を短縮する目的として、触媒を添加してもよい。該触媒としては塩基性触媒又は酸性触媒のいずれかが用いられる。該塩基性触媒としては、例えば、トリエチルアミン、ジエチルアミン、ジブチルアミン、アンモニア等のアミン類、トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類、ピリジン、ピロール等が挙げられる。該酸性触媒としては、例えば、ナフテン酸銅、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸亜鉛、トリブトキシアルミニウム、トリチタニウムテトラブトキシド、ジルコニウムテトラブトキシド等の金属塩類、塩化アルミニウム等のルイス酸類、2−エチルヘキサンスズ、オクチルスズトリラウリレート、ジブチルスズジラウリレート、オクチルスズジアセテート等のスズ化合物が挙げられる。これらの触媒を使用する場合、その添加量はポリイソシアネート100重量部に対して通常0.1〜1重量部程度である。
更に、反応に際しては反応中の重合を防止するために重合禁止剤(例えば、メトキノン、ハイドロキノン、メチルハイドロキノン、フェノチアジン等)を使用することが好ましい。その使用量は反応混合物に対して0.01〜1重量%程度、好ましくは0.05〜0.5重量%程度である。
前記反応の反応温度は60〜150℃、好ましくは80〜120℃である。
本発明の多官能(メタ)アクリレートとしては、市販品を使用することもできる。市販品としては、例えば、KAYARADPET30(日本化薬(株)製)、ライトアクリレートPE−3A、ライトアクリレートPE−4A、ライトアクリレートDPE−6A、ライトアクリレートTMP−A(以上、共栄社化学(株)製)、SR444、SR351S、SR350(以上、サートマー・ジャパン(株)製)などが挙げられる。
本発明において、多官能(メタ)アクリレート成分の使用量は、通常、本発明の感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量の10〜95重量%であり、好ましくは30〜90重量%、60〜90重量%、30〜80重量%、又は60〜80重量%である。
本発明においては、必要に応じて多官能(メタ)アクリレートの他に、他の熱重合性又は光重合性モノマー(B)を添加することができる。当該重合性モノマーの例としては、分子中に少なくとも2個又は1個の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート、エポキシ基を1個又は2個以上有する(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記の2個の(メタ)アクリロイル基を含有する二官能(メタ)アクリレートの具体例としては、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,2−プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,5−ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,8−オクタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジ(メタ)アクリレート、1,12−ドデカンジオールジ(メタ)アクリレート、3−メチル−1,5−ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、2,2,4−トリメチル−1,6ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、2,4,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。なお、これらは、単独又は2種以上を混合して使用しても良い。
上記の1個の(メタ)アクリロイル基を含有する単官能(メタ)アクリレートの具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n−ペンチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−ラウリル(メタ)アクリレート、イソラウリル(メタ)アクリレート、n−ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノ(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノ(メタ)アクリレート、モルホリン(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシトリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、2−ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシトリエチレングリコール(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、4−ノニルフェノキシエチレングリコール(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、シクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニロキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニロキシエチル(メタ)アクリレート、p−フェニルフェニル(メタ)アクリレート、o−フェニルフェニル(メタ)アクリレート、2−(p−フェニルフェノキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(o−フェニルフェノキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(2−(p−フェニルフェノキシ)エトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(2−(o−フェニルフェノキシ)エトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(2−(2−(p−フェニルフェノキシ)エトキシ)エトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(2−(2−(o−フェニルフェノキシ)エトキシ)エトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(2−(2−(2−(p−フェニルフェノキシ)エトキシ)エトキシ)エトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(2−(2−(2−(o−フェニルフェノキシ)エトキシ)エトキシ)エトキシ)エチル(メタ)アクリレート等を挙げることができる。なお、これらは、単独又は2種以上を混合して使用しても良い。
上記のエポキシ基を1個又は2個以上有する(メタ)アクリレートの例としては、1個又は2個以上のエポキシ基を有する化合物と(メタ)アクリル酸との反応により製造されるエポキシ(メタ)アクリレートが挙げられる。当該エポキシ(メタ)アクリレートは、特に構造が限定されるものではないが、エポキシ(メタ)アクリレートの製造原料となるエポキシ基を有する化合物により、ビスフェノールA型、ビスフェノールS型、ビスフェノールF型、エポキシ化油型、フェノールノボラック型、脂環型、又はこれらを変性したものなどが挙げられる。具体的な例としては、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンの付加物にアクリル酸を反応させたアクリレート、フェノールノボラックにエピクロロヒドリンを反応させ、アクリル酸を反応させたアクリレート、ビスフェノールSとエピクロロヒドリンの付加物にアクリル酸を反応させたアクリレート、エポキシ化大豆油にアクリル酸を反応させたアクリレート等を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。なお、これらは、単独又は2種以上を混合して使用しても良い。
前記エポキシ(メタ)アクリレートの好ましい例としては、2個又は3個のエポキシ基を有する化合物と(メタ)アクリル酸とを反応させて製造されるエポキシ(メタ)アクリレート;エポキシ化ビスフェノールAと(メタ)アクリル酸とを反応させて製造されるビスフェノールA型エポキシ(メタ)アクリレート;エポキシ化ビスフェノールAとアクリル酸とを反応させて製造されるビスフェノールA型エポキシアクリレート;エポキシ化フェノールノボラックと(メタ)アクリル酸とを反応させて製造されるフェノールノボラック型エポキシ(メタ)アクリレート;エポキシ化フェノールノボラックとアクリル酸とを反応させて製造されるフェノールノボラック型エポキシアクリレートなどが挙げられる。
前記エポキシ(メタ)アクリレートとしては、市販品を使用することもできる。市販品としては、例えば、エポキシエステル3000A、エポキシエステルMK(以上、共栄社化学(株)製)、CN104、CN104NS、CN151(以上、サートマー・ジャパン(株)製)、ヒタロイド7851、ヒタロイド7663(以上、日立化成(株)製)などが挙げられる。
本発明において、B成分の使用量は、本発明の感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量の通常1〜70重量%であり、好ましくは5〜50重量%、より好ましくは5〜30重量%、特に好ましくは10〜30重量%である。
本発明において、光重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテルなどのベンゾイン類;アセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−フェニルプロパン−1−オン、ジエトキシアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−1−〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルホリノプロパン−1−オンなどのアセトフェノン類;2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、2−クロロアントラキノン、2−アミルアントラキノンなどのアントラキノン類;2,4−ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントンなどのチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールなどのケタール類;ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド、4,4’−ビスメチルアミノベンゾフェノンなどのベンゾフェノン類;2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイドなどのホスフィンオキサイド類等が挙げられる。なお、これらは単独又は2種以上を混合して使用しても良い。
前記光重合開始剤としては、市販品を使用することもできる。市販品としては、例えば、イルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製)、BASF製のイルガキュア(Irgacure)907、369、379などが挙げられる。
本発明の感光性樹脂組成物において、光重合開始剤の使用量は、本発明の感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量の0.5〜10重量%であり、好ましくは1〜7重量%である。
本発明において、硬化促進剤を用いることもできる。用いうる硬化促進剤としては、例えばトリエタノールアミン、ジエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、2−メチルアミノエチルベンゾエート、ジメチルアミノアセトフェノン、p−ジメチルアミノ安息香酸イソアミルエステル、EPAなどのアミン類、2−メルカプトベンゾチアゾールなどの水素供与体が挙げられる。これらの硬化促進剤の使用量は、本発明の樹脂組成物の固形分を100重量%とした場合、通常、0〜5重量%である。
本発明において、ポリスチレン粒子としては、非架橋ポリスチレン粒子、架橋ポリスチレン粒子、架橋メチルメタアクリレート−スチレン共重合体粒子、架橋アクリル−スチレン共重合体粒子などの透光性の粒子が挙げられる。また表面処理は特に必要ないが、表面処理された粒子であってもよい。ポリスチレン粒子の形状は特に限定されない。例えば、球状や円柱状等が挙げられる。この内、球状のものが好ましい。球状で形状が揃っているものが特に好ましい。
前記ポリスチレン粒子は、平均粒子径が1〜5μmが好ましく、市販品を使用することができる。市販品としては、例えば、綜研化学(株)製のSXシリーズ、積水化成品工業(株)製のテクポリマーシリーズ、(株)モリテックス製の3000シリーズ及び4000シリーズ及び2000シリーズなどが挙げられる。
平均粒子径は、例えば、静的光散乱法(光子相関法)を用いた粒度分布計(例えば、大塚電子(株)製のELSZ−2000)により測定される。
上記ポリスチレン粒子の平均粒子径は、好ましくは1〜5μmであり、より好ましくは2〜4μmである。1μm未満では十分な防眩性が得られない傾向にあり、5μmを超えると表面の凹凸によりギラツキが発生し易く、また透過性が低下する恐れがある。
本発明のポリスチレン粒子の屈折率に関し、上記の多官能(メタ)アクリレート又は、多官能(メタ)アクリレートとエポキシ(メタ)アクリレートの混合物の屈折率と、ポリスチレン粒子の屈折率の差が、0.05から1.5であることが好ましい。
多官能(メタ)アクリレート又は、多官能(メタ)アクリレートとエポキシ(メタ)アクリレートの混合物の屈折率は、例えば、多波長アッベ屈折計(DR−M2、株式会社アタゴ製)で測定することができる。
例えば、ペンタエリスリトールトリアクリレートとエポキシアクリレートの混合物として屈折率1.482〜1.493のものを用いることができる。ペンタエリスリトールトリアクリレートの屈折率は1.477である。
ポリスチレン粒子の屈折率は、任意の方法で測定することができ、例えば、ヨウ化メチレン、1,2−ジブロモプロパン、n−ヘキサンから選ばれる任意の屈折率の異なる2種類の溶媒の混合比を変化させて屈折率を変化させた溶媒中に透光性粒子を等量分散して濁度を測定し、濁度が極小になった時の溶媒の屈折率をアッベ屈折計で測定することもできる。
本発明の感光性樹脂組成物において、ポリスチレン粒子の使用量は、感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量に対して1〜30重量%が好ましく、より好ましくは5〜25重量%である。
本発明において、シリカの形状は特に限定されない。例えば、球状、又は、針状、凹凸状、楕円状、数珠状、マユ型、棒状、紡錘状などの非球状が挙げられる。シリカの例としては、東ソー・シリカ(株)製NIPSILシリーズ、(株)トクヤマ製エクセリカシリーズなどが挙げられる。また溶媒中に分散させた日産化学工業(株)製オルガノシリカゾルシリーズ、スノーテックスシリーズ、扶桑化学工業(株)製クォートロンPLシリーズ、(株)日本触媒製シーホスターKEシリーズ、日揮触媒化成工業(株)製OSCALシリーズなどでもよい。
上記シリカの平均粒子径は、1〜5μmが好ましい。5μmを超えると表面の凹凸によりギラツキが発生し易く、また透過像鮮明度や透過性が低下するおそれがある。1.0μm未満では防眩性が得られ難く、防眩性に劣るおそれがある。
また、前記のポリスチレン粒子の平均粒子径と、シリカの平均粒子径は、それぞれ独立して選択することができるが、シリカの平均粒子径を小さくする方が好ましい。
また、本発明の感光性樹脂組成物において、シリカの使用量は、感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量に対して、通常、0.1〜10重量%であり、好ましくは0.1〜5重量%であり、より好ましくは0.1〜2重量%であり、特に好ましくは0.3〜2重量%である。
更に、本発明の感光性樹脂組成物には、必要に応じてレベリング剤、消泡剤、紫外線吸収剤、光安定化剤などを添加し、それぞれ目的とする機能性を付与することも可能である。レベリング剤としてはフッ素系化合物、シリコーン系化合物、アクリル系化合物等が挙げられ、紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物等、光安定化剤としてはヒンダードアミン系化合物、ベンゾエート系化合物等が挙げられる。
本発明の感光樹脂組成物には、希釈剤を使用することができる。使用しうる希釈剤の例としては、アルコール類(例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ノルマルプロピルアルコール、イソブチルアルコール、n−ブチルアルコール等)、ラクトン類(例えば、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、γ−ヘプタラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトン等)、エーテル類(例えば、ジオキサン、1,2−ジメトキシメタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル等)、カーボネート類(例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等)、ケトン類(例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ダイアセトンアルコール、アセトフェノン等)、フェノール類(例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール等)、エステル類(例えば、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、乳酸エチル、エチルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等)、炭化水素類(例えば、トルエン、キシレン、ジエチルベンゼン、シクロヘキサン等)、ハロゲン化炭化水素類(例えば、トリクロロエタン、テトラクロロエタン、モノクロロベンゼン等)、石油系溶剤等の有機溶剤類(例えば、石油エーテル、石油ナフサ等)、ハイドロフルオロエーテル類(例えば、2H,3H−テトラフルオロプロパノール等のフッ素系アルコール類、パーフルオロブチルメチルエーテル、パーフルオロブチルエチルエーテル等)が挙げられる。これらは、単独又は2種以上を混合して使用しても良い。
本発明の感光性樹脂組成物において、希釈剤の使用量の例としては、本発明の感光性樹脂組成物の固形分(A〜E成分の合計量)の濃度が、通常10〜80重量%であり、好ましくは20〜80重量%であり、より好ましくは20〜60重量%であり、特に好ましくは30〜60重量%となる量が挙げられる。
本発明の防眩性フィルムの製造方法について説明する。
本発明の防眩性フィルムは、基材フィルム上に、本発明の樹脂組成物を用いて塗膜層を形成し、次いでこの塗膜層に活性エネルギー線を照射して防眩性層を形成させることにより製造できる。活性エネルギー線は特に制限されないが、例えば、紫外線、電子線などが挙げられる。紫外線により硬化させる場合は、光源としてキセノンランプ、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプの使用が好ましく、必要に応じて光量、光源の配置などが調整される。温度条件は特に制限されないが10〜30℃が好ましく、15〜25℃がより好ましい。照射時間は、防眩性層を充分に発揮する程度から基材フィルムを損傷させない程度が好ましく、5〜30秒が好ましい。
本発明の防眩性フィルムは、基材フィルム上に、本発明の樹脂組成物を用いて塗膜層を形成し、次いでこの塗膜層に活性エネルギー線を照射して防眩性層を形成させることにより製造できる。活性エネルギー線は特に制限されないが、例えば、紫外線、電子線などが挙げられる。紫外線により硬化させる場合は、光源としてキセノンランプ、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプの使用が好ましく、必要に応じて光量、光源の配置などが調整される。温度条件は特に制限されないが10〜30℃が好ましく、15〜25℃がより好ましい。照射時間は、防眩性層を充分に発揮する程度から基材フィルムを損傷させない程度が好ましく、5〜30秒が好ましい。
硬化時の条件については、不活性ガス置換をした環境下で活性エネルギー線を照射し、硬化させることがより好ましい。酸素濃度としては1体積%以下が好ましく、0.5体積%以下がより好ましい。使用する該不活性ガスとしては窒素ガスが好ましい。
使用する基材フィルムとしては、透明なフィルムであればよく、例えば、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリアクリレート、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、ポリエーテルスルホン、シクロオレフィン系ポリマーなどが挙げられる。基材フィルムはある程度厚いシート状のものであっても良い。使用する基材フィルムは、色や易接着層を設けたもの、コロナ処理等の表面処理をしたものであっても良い。
前記基材フィルムの厚さは、5〜2000μm、好ましくは20〜200μmの範囲から選択できる。
本発明の防眩性フィルムの厚さは、1.0〜25.0μm未満の範囲にすることが必要で、好ましくは1.5〜20μm、より好ましくは2.0〜15.0μmである。防眩性フィルムの厚さが1.0μm未満では、防眩性フィルムの表面にポリスチレン粒子の凹凸が形成されギラツキが発生し易くなり、また耐擦傷性、鉛筆硬度等が劣る。厚さが25.0μm以上では、カールが発生し易くなる。また、表示装置の薄型化などに対応できない。
上記の感光性樹脂組成物の塗布方法としては、例えば、バーコーター塗工、メイヤーバー塗工、エアナイフ塗工、グラビア塗工、リバースグラビア塗工、マイクログラビア塗工、リバースマイクログラビア塗工、ダイコーター塗工、バキュームダイ塗工、リップダイ塗工、ディップ塗工、フロー塗工、スピンコート塗工などが挙げられる。
本発明の防眩性フィルムでは、入射光を散乱させるための表面凹凸形状と、主に光の内部散乱を担う領域とを同時に形成するために、樹脂の組成、分散粒子の粒子径、屈折率、分散性をバランスさせて設計することが好ましい。
本発明中の内部ヘイズ及び表面ヘイズは以下のようにして求める。
内部ヘイズ=(表面ヘイズを0にした防眩性フィルムのヘイズ)−(基材フィルムのヘイズ)
表面ヘイズ=(防眩性フィルムのヘイズ)−(表面ヘイズを0にした防眩性フィルムのヘイズ)
内部ヘイズ=(表面ヘイズを0にした防眩性フィルムのヘイズ)−(基材フィルムのヘイズ)
表面ヘイズ=(防眩性フィルムのヘイズ)−(表面ヘイズを0にした防眩性フィルムのヘイズ)
なお、フィルムのヘイズ値の測定は以下のようにして行うことができる。
即ち、JIS K7136に準じて、得られたフィルムの全ヘイズ値(全Hz)を測定する。測定装置としては、例えば、(株)村上色彩技術研究所製、ヘイズメーターHM−150を使用することができる。
即ち、JIS K7136に準じて、得られたフィルムの全ヘイズ値(全Hz)を測定する。測定装置としては、例えば、(株)村上色彩技術研究所製、ヘイズメーターHM−150を使用することができる。
防眩性フィルムの全ヘイズは、15〜35%が好ましい。全ヘイズが15%未満のフィルムを100ppi以上の高精細表示体に適用した場合、ギラツキが発生し易くなり、全ヘイズが35%を超える場合はギラツキは発生し難くなるが、透過率、色再現性、コントラストが低下することがある。
防眩性フィルムの内部ヘイズは10%以上が好ましい。内部ヘイズが10%未満の場合は100ppi以上の高精細表示体に使用した場合、ギラツキが発生し易くなる。
防眩性フィルムの表面ヘイズは1〜15%が好ましく、より好ましくは1〜10%である。表面ヘイズが1%未満の場合は表面の凹凸構造による外光の防眩効果が小さく、視認性を高め難いという問題がある。表面ヘイズが15%を超えるフィルムを100ppi以上の高精細表示体に使用した場合、表面の凹凸構造によりギラツキが発生し易い問題がある。
本発明においては、表面反射率低減のため、上記防眩性フィルムの上に反射防止層を形成することができる。反射防止層の形成材料は、防眩性フィルムよりも低い屈折率材料が用いられる。反射防止層を形成する材料としては、例えば、フッ素やシリコン等を分子内に含有した紫外線又は熱硬化型アクリル樹脂系材料、樹脂中にコロイダルシリカ等の無機微粒子を分散させたハイブリッド系材料、テトラエトキシシラン、チタンテトラエトキシド等の金属アルコキシドを用いたゾル−ゲル系材料が挙げられる。乾燥後膜厚が0.05〜0.15μm(好ましくは、反射率の最小値を示す波長が500〜700nmになるように、より好ましくは520〜650nmになるように膜厚を設定する)になるように反射防止層の形成材料を塗布し、乾燥後、紫外線、電子線等の活性エネルギー線を照射して硬化皮膜を形成させることにより、反射防止層を得ることができる。
本発明の防眩性フィルムは、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、リアプロジェクションディスプレイ、有機ELディスプレイ、SED、フレキシブルディスプレイ、CRT等に代表される特に100ppi以上の高精細表示装置の表示面に設けることが好適である。また、本発明の防眩性フィルムは、偏光板等の光学部材に用いることも好適である。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
実施例1
多官能(メタ)アクリレートとしてペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬(株)製、KAYARADPET30)76重量部、エポキシ(メタ)アクリレートとしてエポキシアクリレート(共栄社化学(株)製、エポキシエステル3000A)19重量部、光重合開始剤としてイルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)5重量部、ポリスチレン粒子としてテクポリマーXX−01JH(積水化成品工業(株)製、ポリスチレン粒子、平均粒子径2.0μm、屈折率1.595)15重量部、シリカとしてNIPSIL SS−50F(東ソー・シリカ(株)製、平均粒子径1.1μm)0.575重量部を配合して感光性樹脂組成物とし、これを固形分濃度が50%となるようトルエンで希釈した。得られた感光性樹脂組成物の希釈液をトリアセチルセルロースフィルム(80μm)上に膜厚が約6μmになるように塗布し、80℃で乾燥後、紫外線照射機(UVコンベア装置、アイグラフィックス株式会社製)で120mJ/cm2照射により硬化させ、防眩性フィルムを得た。
実施例2
多官能(メタ)アクリレートとしてペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬(株)製、KAYARADPET30)95重量部、光重合開始剤としてイルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)5重量部、ポリスチレン粒子としてテクポリマーXX−01JH(積水化成品工業(株)製、ポリスチレン粒子、平均粒子径2.0μm、屈折率1.595)15重量部、シリカとしてNIPSIL SS−50F(東ソー・シリカ(株)製、平均粒子径1.1μm)0.575重量部を配合して感光性樹脂組成物とし、これを固形分濃度が50%となるようトルエンで希釈した。得られた感光性樹脂組成物の希釈液をトリアセチルセルロースフィルム(80μm)上に膜厚が約6μmになるように塗布し、80℃で乾燥後、紫外線照射機(UVコンベア装置、アイグラフィックス株式会社製)で120mJ/cm2照射により硬化させ、防眩性フィルムを得た。
多官能(メタ)アクリレートとしてペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬(株)製、KAYARADPET30)95重量部、光重合開始剤としてイルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)5重量部、ポリスチレン粒子としてテクポリマーXX−01JH(積水化成品工業(株)製、ポリスチレン粒子、平均粒子径2.0μm、屈折率1.595)15重量部、シリカとしてNIPSIL SS−50F(東ソー・シリカ(株)製、平均粒子径1.1μm)0.575重量部を配合して感光性樹脂組成物とし、これを固形分濃度が50%となるようトルエンで希釈した。得られた感光性樹脂組成物の希釈液をトリアセチルセルロースフィルム(80μm)上に膜厚が約6μmになるように塗布し、80℃で乾燥後、紫外線照射機(UVコンベア装置、アイグラフィックス株式会社製)で120mJ/cm2照射により硬化させ、防眩性フィルムを得た。
実施例3
ペンタエリスリトールトリアクリレートとエポキシアクリレートの比率を表1に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートとエポキシアクリレートの比率を表1に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例4
ペンタエリスリトールトリアクリレートとエポキシアクリレートの比率を表1に記載のとおり変更し、ポリスチレン粒子の量を15重量部から17重量部へ変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートとエポキシアクリレートの比率を表1に記載のとおり変更し、ポリスチレン粒子の量を15重量部から17重量部へ変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例5
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を表1に記載のとおり変更し、ポリスチレン粒子の量を15重量部から13重量部へ変更した以外は実施例2と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を表1に記載のとおり変更し、ポリスチレン粒子の量を15重量部から13重量部へ変更した以外は実施例2と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例6
シリカとして、実施例1のNIPSIL SS−50FをNIPSILSS−178B(東ソー・シリカ(株)製、平均粒子径2.9μm)に変更し、配合量を0.575重量部から0.375重量部とした以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
シリカとして、実施例1のNIPSIL SS−50FをNIPSILSS−178B(東ソー・シリカ(株)製、平均粒子径2.9μm)に変更し、配合量を0.575重量部から0.375重量部とした以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例7
エポキシアクリレートとして、実施例1に記載のエポキシエステル3000AをCN−104NS(サートマー・ジャパン(株)、エポキシアクリレート)に変更し、NIPSILSS−50Fの配合量を1.15重量部へ変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
エポキシアクリレートとして、実施例1に記載のエポキシエステル3000AをCN−104NS(サートマー・ジャパン(株)、エポキシアクリレート)に変更し、NIPSILSS−50Fの配合量を1.15重量部へ変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例8
ポリスチレン粒子として、実施例1に記載のXX−01JHからXX−02JH(積水化成品工業(株)製、ポリスチレン粒子、平均粒子径3.0μm、屈折率1.595)に変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
ポリスチレン粒子として、実施例1に記載のXX−01JHからXX−02JH(積水化成品工業(株)製、ポリスチレン粒子、平均粒子径3.0μm、屈折率1.595)に変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例9
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を表1に記載のとおり変更し、ポリスチレン粒子をXX−01JHからXX−02JH(積水化成品工業(株)製)、配合量を15重量部から10重量部へ変更した以外は実施例2と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
ペンタエリスリトールトリアクリレートの配合量を表1に記載のとおり変更し、ポリスチレン粒子をXX−01JHからXX−02JH(積水化成品工業(株)製)、配合量を15重量部から10重量部へ変更した以外は実施例2と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例10
実施例1に記載のペンタエリスリトールトリアクリレートを、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬(株)製)に変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例1に記載のペンタエリスリトールトリアクリレートを、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬(株)製)に変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
比較例1
ポリスチレン粒子を、実施例1に記載のXX−01JHからXX−05JH(積水化成品工業(株)製、ポリスチレン粒子、平均粒子径2.5μm、屈折率1.525)へ変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
ポリスチレン粒子を、実施例1に記載のXX−01JHからXX−05JH(積水化成品工業(株)製、ポリスチレン粒子、平均粒子径2.5μm、屈折率1.525)へ変更した以外は実施例1と同様にして塗布、フィルム硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
比較例2
実施例1に記載のペンタエリスリトールトリアクリレートを66.5重量部とし、エポキシエステル3000Aを28.5重量部配合し、シリカを入れなかった以外は実施例1と同様にして塗布、硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例1に記載のペンタエリスリトールトリアクリレートを66.5重量部とし、エポキシエステル3000Aを28.5重量部配合し、シリカを入れなかった以外は実施例1と同様にして塗布、硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
比較例3
実施例8に記載のジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを95重量部とし、エポキシエステル3000AとSS−50Fを入れなかった以外は実施例1と同様にして塗布、硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例8に記載のジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを95重量部とし、エポキシエステル3000AとSS−50Fを入れなかった以外は実施例1と同様にして塗布、硬化を行い、防眩性フィルムを得た。
実施例及び比較例の配合を表1に示す。
表1中、「PET30」はペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬(株)製、KAYARADPET30)を表し、「DPHA」はジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬(株)製)を表し、「3000A」はエポキシアクリレート(共栄社化学(株)製、エポキシエステル3000A)を表し、「CN−104NS」はエポキシアクリレート(サートマー・ジャパン(株)製、CN−104NS)を表し、「184D」は光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、イルガキュア184)を表し、「XX−01JH」はポリスチレン粒子(積水化成品工業(株)製、テクポリマーXX−01JH、平均粒子径2.0μm、屈折率1.595)を表し、「XX−02JH」はポリスチレン粒子(積水化成品工業(株)製、XX−02JH、平均粒子径3.0μm、屈折率1.595)を表し、「XX−05JH」はポリスチレン粒子(積水化成品工業(株)製、XX−05JH、平均粒子径2.5μm、屈折率1.525)を表し、「SS−50F」はシリカ(東ソー・シリカ(株)製、NIPSIL SS−50F、平均粒子径1.1μm)を表し、「SS−178B」はシリカ(東ソー・シリカ(株)製、NIPSILSS−178B、平均粒子径2.9μm)を表す。
全光線透過率(Tt)は、(株)村上色彩技術研究所製のヘイズメーターHM−150により測定された。
全ヘイズ(全Hz)は、(株)村上色彩技術研究所製のヘイズメーターHM−150により測定された。
内部ヘイズ(内部Hz)及び表面ヘイズ(表面Hz)は、防眩層形成面に粘着剤を介してガラスを貼合し、表面ヘイズをキャンセルした上で(株)村上色彩技術研究所製のヘイズメーターHM−150により測定された。
内部ヘイズ(内部Hz)及び表面ヘイズ(表面Hz)は、防眩層形成面に粘着剤を介してガラスを貼合し、表面ヘイズをキャンセルした上で(株)村上色彩技術研究所製のヘイズメーターHM−150により測定された。
反射率(Y)として、5°正反射が(株)日立製作所製の分光光度計U−4000により測定された。
ギラツキについては、300LPIのロンキールーリングにより、ギラツキの発生度合を以下の基準で3人のパネラーにより目視評価し、統一見解を決定した。
◎:ギラツキがない状態。
○:ギラツキはあるが目立たない状態。
△:ギラツキがある状態。
×:ギラツキが非常に目立つ状態。
◎:ギラツキがない状態。
○:ギラツキはあるが目立たない状態。
△:ギラツキがある状態。
×:ギラツキが非常に目立つ状態。
透過像鮮明度は、写像性測定器ICM−1(スガ試験機製)により評価された。
表2に各項目の評価結果を示す。
実施例1においては、反射率、ギラツキ、透過像鮮明度のいずれの点でも良好な結果となった。実施例1からエポキシエステル3000Aを除いた組成とした実施例2では、実施例1と同様に、反射率、ギラツキ、透過像鮮明度のいずれの点でも良好な結果となった。ペンタエリスリトールトリアクリレートとエポキシアクリレート3000Aの比率を変更した実施例3では、実施例1に比べややギラツキの点で劣るものの良好な膜特性を得られた。ポリスチレン粒子の量を変更した実施例4と実施例5では、反射率、ギラツキの点で良好な結果となった。シリカの種類を変えた実施例6、エポキシアクリレートの種類を変えた実施例7、ポリスチレン粒子の粒子径を変えた実施例8と実施例9、及び多官能アクリレートをペンタエリスリトールトリアクリレートからジペンタエリスリトールヘキサアクリレートへ変えた実施例10でも、ギラツキなどの点で良好であった。
比較例1ではポリスチレン粒子の屈折率1.595のものから1.525のものへ変更したことにより内部ヘイズ及び表面ヘイズが大きく下がり、ギラツキの点で良好なものの、反射率が実施例1に比べ劣り防眩性フィルムとして不適であった。比較例2では実施例3からSS−50Fを除いた組成としたことにより、表面の凹凸形成の変化によりギラツキの点で劣るものとなった。比較例3ではペンタエリスリトールトリアクリレートからジペンタエリスリトールヘキサアクリレートへ変えて、エポキシアクリレート3000AとSS−50Fを除いた組成としたことにより、ギラツキの点で実施例1と比べ大きく劣り、反射率も実施例1と比べて劣る結果であった。
本発明の防眩フィルム用感光性樹脂組成物は、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート、光重合開始剤、ポリスチレン粒子、シリカを含有する組成とすることで防眩性フィルムとすることができる。
本発明の防眩性フィルムは、陰極管表示装置、プラズマディスプレイパネル、液晶ディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンス等の画像表示装置に貼合することにより、防眩性を与えることができ、当該産業分野において産業上の利用可能性を有している。
一態様において、本発明の防眩性フィルムは良好な視認性、ギラツキ抑制、傷防止性、耐擦傷性、及び/又は、鉛筆硬度を与える。視認性を与える。
一態様において、本発明の防眩性フィルムは良好な視認性、ギラツキ抑制、傷防止性、耐擦傷性、及び/又は、鉛筆硬度を与える。視認性を与える。
Claims (11)
- 分子内に少なくとも3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート(A)、光重合開始剤(C)、ポリスチレン粒子(D)、及びシリカ(E)を含有する防眩性フィルム用感光性樹脂組成物。
- 感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量を100重量%とした時、A成分が10〜95重量%、C成分が0.5〜10重量%であり、感光性樹脂組成物の樹脂成分の合計量に対してD成分が1〜30重量%、E成分が0.1〜10重量%である、請求項1に記載の感光性樹脂組成物。
- D成分の平均粒子径が、1μmから5μmである、請求項1又は2に記載の感光性樹脂組成物。
- A成分の屈折率と、D成分の屈折率の差が0.05から1.5である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- E成分の平均粒子径が、1μmから5μmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルムの全ヘイズが15%から35%である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルムの内部ヘイズが10%以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の該感光性樹脂組成物を硬化した防眩性フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する光学部材。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する偏光板。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物を硬化した層を有する画像表示装置。
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