JPWO2019187986A1 - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
発泡粒子の製造装置によりポリオレフィン系樹脂発泡粒子を製造する方法は以下の通りである。まず、ポリオレフィン系樹脂粒子、発泡剤としての無機ガス(例えば、二酸化炭素、窒素、空気等)、水、分散剤、必要に応じて界面活性剤等の分散助剤を耐圧容器1に投入する。次いで、耐圧容器1を加熱して耐圧容器1内の混合物を所定の温度に調整した後、耐圧容器1内の圧力を所定の圧力に調整する。こうしてポリオレフィン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させた後、耐圧容器1の払い出しバルブ2を開いて、ノズル3を通して耐圧容器1の内圧よりも低い圧力の発泡室13に放出させる方法(除圧発泡法)により、ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させて発泡粒子を得る。ポリオレフィン系樹脂粒子を耐圧容器1から放出するまでに、発泡室13の温度は、目標とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率や品質に応じて任意の温度に調整される。
以上のように、本発明の態様1に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法は、ポリオレフィン系樹脂粒子を耐圧容器内で加熱、加圧条件下で発泡剤を含浸させた後、前記耐圧容器の内圧よりも低い圧力の発泡室に放出させることによりポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る製造方法であって、前記ポリオレフィン系樹脂粒子を放出させている間、前記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の目標値と前記発泡室にて採取した発泡粒子の発泡倍率の測定値とを比較し発泡倍率が一定になるようにフィードバックし、発泡室の温度を調整する方法である。
a)発泡粒子製造の予備製造として、発泡室の温度調整を実施しない以外は本製造と同じ条件で、ポリオレフィン系樹脂粒子を放出させている間の時間経過とともに変化する発泡室で採取した発泡粒子の発泡倍率の測定値を取得する。
b)前記a)で得られた時間経過とともに変化する発泡室で採取した発泡粒子の発泡倍率の測定値と前記目標値とを比較し、発泡室の時間経過にともなう温度調整を決定する。
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の重量w(g)を測定後、エタノールの入ったメスシリンダー中に沈め、メスシリンダーの水位上昇分(水没法)にて体積v(cm3)を測定し、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の比重ρb=w/vを算出し、さらに、発泡前のポリプロピレン系樹脂粒子の密度ρrとの比(ρr/ρb)として算出した値である。
また、ポリプロピレン系樹脂粒子を耐圧容器1から放出する間に3分間隔で採取したポリプロピレン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の測定結果を下記の基準で評価した。
○:変動幅が、1.0倍未満
平均値(AVE)と目標値の差が、1.0倍未満
△:変動幅が、1.0倍以上2.0倍未満
平均値(AVE)と目標値の差が、1.0倍以上2.0倍未満
×:変動幅が、2.0倍以上
平均値(AVE)と目標値の差が、1.0倍以上2.0倍未満
<発泡粒子のDSC比>
示差走査熱量計[セイコーインスツルメンツ(株)製、DSC6200型]を用いて、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子5〜6mgを10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温する際に得られるDSC曲線において、2つのピークを有し、該融解ピークのうち低温側の融解ピーク熱量Qlと、高温側の融解ピーク熱量Qhから次式により算出した。
DSC比(%)=Qh/(Ql+Qh)×100
また、ポリプロピレン系樹脂粒子を耐圧容器1から放出する間に3分間隔で採取したポリプロピレン系樹脂発泡粒子のDSC比の測定結果を下記の基準で評価した。
○:変動幅が、1.0%未満
平均値(AVE)と目標値の差が、1.0%未満
△:変動幅が、1.0%以上2.0%未満
平均値(AVE)と目標値の差が、1.0%以上2.0倍未満
×:変動幅が、2.0%以上
平均値(AVE)と目標値の差が、2.0%以上
以下の実施例、比較例において、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の目標値は20.0倍、DSC比の目標値は23.0%とした。
ポリオレフィン系樹脂であるエチレン−プロピレンランダム共重合体[MFR=7.5g/10分、融点146.1℃]100重量部に対して、ポリエチレングリコール0.5重量部、セル造核剤としてタルク0.05重量部、着色剤としてカーボンブラック6重量部をドライブレンドした。ドライブレンドした混合物を、二軸押出機[東芝機械(株)製、TEM26−SX]を用いて、樹脂温度220℃にて溶融混練し、押出されたストランドを長さ2mの水槽で水冷後、切断して、ポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を製造した。
予備製造工程Aとして、発泡室温度を樹脂粒子放出開始時に95℃に調整したあとに発泡室13への蒸気および外気の供給を遮断し、発泡室13の温度調整を行わないようにした以外は、実施例1と同様の方法でポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。その結果、樹脂粒子の放出開始から終了までの間、発泡室温度は95〜94℃であった。また実施例1と同様にポリプロピレン系樹脂発泡粒子を3分間隔で採取し、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の発泡倍率とDSC比を測定した結果、DSC比は22.3〜23.0(目標23%)で安定したが、発泡倍率は19.5〜22.5倍(目標20倍)の範囲で徐々に上昇しながら大きく変動した。
ポリプロピレン系樹脂粒子の放出の間、耐圧容器1内の発泡温度を150℃で一定に保持した以外は実施例1と同様に行った。
ポリプロピレン系樹脂粒子を放出する間、耐圧容器1内の発泡温度は一定とし、また発泡圧力は、連続的に10分間で0.03Mpaの割合で上昇させた以外は、実施例1と同様に行った。
実施例2の予備製造工程Aに記載の方法でポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。樹脂粒子の放出開始から終了までの間、実施例1と同様にポリプロピレン系樹脂発泡粒子を3分間隔で採取し、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の発泡倍率とDSC比を測定した結果、DSC比は22.3〜23.0%(目標23%)で安定したが、発泡倍率は20〜23倍の範囲で徐々に上昇しながら大きく変動した(表2参照のこと)。
ポリプロピレン系樹脂粒子を放出する間、耐圧容器1内の発泡温度は一定とし、また発泡圧力は、連続的に10分間で0.03Mpaの割合で上昇させた以外は、比較例1と同様の方法でポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。
ポリプロピレン系樹脂粒子を放出する間、耐圧容器1内の発泡温度は一定とし、また発泡圧力は、サンプリングノズルよりポリプロピレン系樹脂発泡粒子を3分間隔で採取し、測定したポリプロピレン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の測定結果を目標値と比較し、測定結果が目標値より高い場合は発泡圧力を低下させ、測定結果が目標値より低い場合は発泡圧力を上げて、発泡倍率が目標値に近似するように発泡圧力を調整した以外は、比較例1と同様の方法でポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。
ポリプロピレン系樹脂粒子を放出する間、耐圧容器1内の発泡温度を連続的に10分間で0.3℃の割合で上昇させた以外は、比較例3と同様の方法でポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。
ポリプロピレン系樹脂粒子を放出する間、発泡温度は連続的に10分間で0.6℃の割合で上昇させた以外は比較例4と同様に行った。
比較例1で得られた樹脂粒子の放出中の発泡倍率上昇に対して、放出中の発泡倍率が一定になるような耐圧容器1の圧力条件を予測した。ここでは、放出開始時の3.0Mpaから連続的に10分間で0.05Mpaの割合で低下させる条件とした。この発泡圧力の設定方法以外は、比較例5と同様に行った。
2:耐圧容器払い出しバルブ
3:ノズル
4:フィルター
5:外気吸込み量調節弁
6:蒸気吹込み量調節弁
7:発泡粒子輸送ブロワー
8:温度計
9:調節計(弁開度制御部)
10:分離器
11:サンプリングノズル
12:発泡粒子貯槽
13:発泡室
16:温度調整部
Claims (10)
- ポリオレフィン系樹脂粒子を耐圧容器内で加熱、加圧条件下で発泡剤を含浸させた後、前記耐圧容器の内圧よりも低い圧力の発泡室に放出させることによりポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る製造方法であって、
前記ポリオレフィン系樹脂粒子を放出させている間、前記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の目標値と前記発泡室にて採取した発泡粒子の発泡倍率の測定値とを比較し発泡倍率が一定になるようにフィードバックし、発泡室の温度を調整すること、を特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。 - 前記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の目標値と前記発泡室にて採取した発泡粒子の前記測定値との比較は、ポリオレフィン系樹脂粒子を放出させている間に、その場で行われること、を特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 前記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の目標値と前記発泡室にて採取した発泡粒子の前記測定値との比較は、以下のa)〜b)工程で実施されること、を特徴とする請求項1記載の製造方法。
a)発泡粒子製造の予備製造として、発泡室の温度調整を実施しない以外は本製造と同じ条件で、ポリオレフィン系樹脂粒子を放出させている間の時間経過とともに変化する発泡室で採取した発泡粒子の発泡倍率の測定値を取得する。
b)前記a)で得られた時間経過とともに変化する発泡室で採取した発泡粒子の発泡倍率の測定値と前記目標値とを比較し、発泡室の時間経過にともなう温度調整を決定する。 - 前記発泡室の温度を、蒸気吹込み量および外気吸込み量の少なくも1つの制御により、調整することを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の製造方法。
- 前記発泡倍率の前記測定値が前記目標値よりも小さい場合には、前記発泡室の温度を上昇させ、前記発泡倍率の前記測定値が前記目標値よりも大きい場合には、前記発泡室の温度を下降させる、調整を行うことを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の製造方法。
- 前記発泡剤が二酸化炭素であることを特徴とする請求項1〜5いずれか1項記載の製造方法。
- 発泡倍率の目標値が、3〜35倍であることを特徴とする請求項1〜6いずれか1項記載の製造方法。
- 前記ポリオレフィン系樹脂粒子を放出させている間、前記耐圧容器内の圧力を一定に保持すること、を特徴とする請求項1〜7の何れか1項記載の製造方法。
- ポリオレフィン系樹脂粒子を耐圧容器内で加熱、加圧条件下で発泡剤を含浸させた後、前記耐圧容器の内圧よりも低い圧力の発泡室に放出させることによりポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る製造装置であって、
ポリオレフィン系樹脂粒子を放出させている間、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率を一定にするために、発泡室の温度を任意の温度に調整するための温度調整部を備えている、ことを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造装置。 - 前記温度調整部は、
前記発泡室内へ吹込む蒸気の量を調節する蒸気吹込み量調節弁、および前記発泡室内へ吸込む外気の量を調節する外気吸込み量調節弁の少なくとも1つと、
前記蒸気吹込み量調節弁および前記外気吸込み量調節弁の少なくとも1つの弁開度を制御する弁開度制御部と、を備えた、ことを特徴とする請求項9記載の製造装置。
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