JPWO2019186870A1 - 単結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
他方、赤外線FZ法は、絶縁体材料から良導体材料まで幅広く適用が可能であり、原料棒も高緻密性を必ずしも必要としないなどの利点が知られているものの、製造可能な単結晶棒の直径がせいぜい20〜30mm程度と小さく、専ら研究開発用機器として利用されている。
このため、融液の表面から離れるにつれ温度が下がるので、育成される単結晶と融液および原料棒と融液との界面形状は、いずれも融液に対して凸状となる傾向がある。
従来の水平FZ法で製造可能なシリコン単結晶の直径が30mm程度とされていたので格段の進歩である。
例えば高温超電導物質として知られるYBa2Cu3O7単結晶やBi2Sr2Ca2Cu3O10単結晶を製造するため、これらの組成の粉末(粒)を成形した原料棒に赤外線を照射して融解しようとすると、原料棒は部分的に融解を生じ、原料棒と融液との界面形状が不安定となるので、高品質な単結晶の製造が困難であった。
さらにはルツボを使用しないので、ルツボからの汚染の無い、高純度な単結晶製品の製造が可能な方法でもある。
さらには大型の単結晶製品を製造しようとして大型の原料棒を使用すると、この大型原料棒の融解に多大なエネルギーが必要であった。
(1) 粒状原料を貯留し、規定の一定量を安定的に供給すること。
(2) 粒状原料を連続的に融解すると同時に、融解した原料と未融解の原料を区分して未融解の原料を含まない完全な原料融液のみを供給すること。
(3) 種子単結晶の上面のみを融解して上面に融液を安定的に形成させ、ここに原料融液を滴下して単結晶製造を継続すること。
高品質な単結晶を製造するには、未融解の粒状原料を含まない原料融液が必要である。
傾斜FZ法では、種子単結晶の上面に赤外線を照射して、種子単結晶の上面に融液を形成することができる。
粒状原料を粒状原料溶融手段で溶融し、得られた原料融液を下方の種子単結晶の上面に形成される融液中に供給して混合融液とし、前記混合融液から固体を単結晶として析出させ、大型単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記単結晶製造装置は、
粒状原料を一定量、下方に供給する粒状原料供給手段と、
前記粒状原料供給手段から供給される粒状原料を加熱、融解して得られた原料融液を下方に供給する粒状原料融解手段と、
前記種子単結晶の上面に第1赤外線照射装置から赤外線を照射して形成される融液と、前記粒状原料融解手段から供給される原料融液と、を受けて形成される混合融液から単結晶を析出させる結晶化手段と、
を少なくとも備えることを特徴とする。
前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料を収容するホッパーと、
前記ホッパー内の粒状原料を所定の供給速度に調整して一定量を下方に供給する粒状原料定量供給装置と、
を有することを特徴とする。
前記粒状原料供給手段が、
前記ホッパー内の粒状原料を掻き出して下方に供給する粒状原料掻き出し装置を有することを特徴とする。
前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料定量供給装置から供給される粒状原料を下方の粒状原料融解手段の所定の位置に供給する供給管を有することを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記供給管の材質が、石英であることを特徴とする。
前記ホッパーの下部には開口部が設けられ、
前記ホッパーの内部には、回転可能な螺旋棒が配置されていることを特徴とする。
これを防止し、安定的に連続して粒状原料を掻き出せるように、ホッパー内に螺旋棒を設けこれを回転させることにより、空洞の発生を防止することができる。
前記ホッパーが、
前記粒状原料を収容する収容容器を着脱する着脱機構を有することを特徴とする。
前記着脱機構が、
前記着脱機構内および収容容器内の雰囲気を任意に調製する雰囲気調整機能を有することを特徴とする。
前記粒状原料融解手段と結晶化手段とが、単結晶製造室内に配設されていることを特徴とする。
前記粒状原料供給手段が、単結晶製造室内に配設されていることを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記ホッパー内と前記単結晶製造室とを連結する、もしくは前記ホッパー内と前記単結晶製造室とを同一の雰囲気に調整する雰囲気調整装置を有することを特徴とする。
なお、ホッパーを有する粒状原料供給手段は、粒状原料融解手段と結晶化手段と同様に、単結晶製造室内に配設されていても良いものである。
前記単結晶製造室が、水冷構造であることを特徴とする。
このように単結晶製造室が水冷構造であれば、単結晶製造室の温度上昇に伴うシール部の劣化などを抑止して、高精度の雰囲気制御を効率的に行うことができ、単結晶を歩留まり良く製造することができる。
前記ホッパーが、
組成の異なる粒状原料をそれぞれ収納する複数のホッパーから構成されていることを特徴とする。
この場合には種子単結晶上に成長させる単結晶製品の組成を、最初から最適組成に均質化することが容易であるという利点がある。
前記粒状原料融解手段が、
前記粒状原料を受ける粒状原料融解容器と、
前記粒状原料融解容器を加熱し、前記粒状原料融解容器内の粒状原料を融解する容器加熱装置と、
を有することを特徴とする。
前記粒状原料融解容器が、
前記粒状原料を加熱して融解する融解部と、
前記融解部で生成される融液のみを保持する融液保持部と、
を有することを特徴とする。
前記粒状原料融解容器が、
ボート状容器と、
前記ボート状容器を前記融解部と融液保持部とに区分けする、下方に溝が設けられた隔離板と、
から成ることを特徴とする。
前記粒状原料融解容器の下端には、
前記粒状原料融解容器から排出される原料融液を、下方の種子単結晶上面に形成される融液上に供給する原料融液案内手段が配設されていることを特徴とする。
この構造により、未融解の粒状原料は、融解容器の排出口から外部に流れ出せず、融解容器の内部に未融解の粒状原料が留められる。
前記粒状原料融解容器が、
融解皿と、
前記融解皿内に設けられ、断面ハ字状で下部に溝を有する隔離皿と、
からなり、
前記融解皿と隔離皿との間で、前記融解部と融液保持部とに区分けされるよう構成されていることを特徴とする。
前記粒状原料融解容器の下端には、
前記粒状原料融解容器から排出される原料融液を、下方の種子単結晶上面に形成される融液上に供給する原料融液案内手段が配設されていることを特徴とする。
前記粒状原料融解容器が、
筒状部と、
前記筒状部の内部に設けられ、下端に開口を有する漏斗状部と、
からなり、
前記筒状部の内方が前記融解部とされ、前記筒状部の外方と漏斗状部との間が前記融液保持部とされることを特徴とする。
前記容器加熱装置が、第2赤外線照射装置であることを特徴とする。
融解容器を加熱する容器加熱装置として、第2赤外線照射装置を用いることができる。融解容器を加熱する際には、融解容器の上方から赤外線を照射しても良いし、横方向もしくは斜め下方から赤外線を照射しても良い。またこれらを併用しても良い。
前記容器加熱装置が、高周波誘導加熱装置であることを特徴とする。
融解容器を加熱する容器加熱装置として、高周波誘導加熱装置を用いることができる。さらには融解容器を例えばカーボン製の容器に収め、このカーボン製の容器を高周波誘導加熱装置で高温に維持し、粒状原料の融解を行っても良い。
前記容器加熱装置が、抵抗加熱装置であることを特徴とする。
融解容器を加熱する容器加熱装置として、抵抗加熱装置を用いることができる。シリコン単結晶を製造する場合にはカーボン抵抗加熱装置を使用すると好都合である。
前記粒状原料融解容器が、
水平方向に回転する融解容器回転機構を有することを特徴とする。
このように融解容器回転機構を有していれば、特に融解皿と隔離皿から成る融解容器内に供給された粒状原料を均一に加熱することができる。
前記粒状原料融解容器の全部または一部が、
白金、イリジウム、石英、炭化ケイ素、カーボン、グラファイト、カーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素化したもの、または予めカーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素でコーティングしたものから成ることを特徴とする。
前記粒状原料供給手段を、複数有することを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記粒状原料融解手段を、複数有することを特徴とする。
このように複数であれば、大型単結晶の製造速度を速めることができる。
前記単結晶製造室の底部に、前記種子単結晶を設置するための単結晶保持台が設けられていることを特徴とする。
前記単結晶保持台が、水平方向に回転する保持台回転機構を有することを特徴とする。
このように種子単結晶が載置された単結晶保持台が回転可能であれば、赤外線を照射して形成される融液相の表面温度を均質に維持することが容易となり、加熱による温度ムラを少なくできる効果がある。
前記単結晶保持台が、所定の速度で上下方向に昇降する昇降手段を有することを特徴とする。
前記種子単結晶の外側に、補助加熱装置が設けられていることを特徴とする。
種子単結晶の外側に補助加熱装置を備え、種子単結晶の温度を予め融点よりも低い温度まで加熱しておくことにより、赤外線の照射量を減らすことができる。
前記第1赤外線照射装置が、複数設けられていることを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記第2赤外線照射装置が、複数設けられていることを特徴とする。
前記第1赤外線照射装置および第2赤外線照射装置が、
レーザ光照射装置であることを特徴とする。
このようにレーザ光を照射するレーザ光照射装置であれば、単結晶製造装置の小型化および操作性向上に寄与することができる。
前記第1赤外線照射装置および第2赤外線照射装置が、
内面を反射面として使用する楕円面反射鏡と、
前記楕円面反射鏡の底部側の第1焦点位置に設けられた赤外線ランプと、
を備えることを特徴とする。
このような赤外線照射装置であれば、効率的に赤外線を照射することができる。
前記赤外線ランプが、
ハロゲンランプまたはキセノンランプであることを特徴とする。
このようにハロゲンランプまたはキセノンランプであれば、安価に入手可能であり、製造装置の製造コストを抑えることができる。
前記種子単結晶および粒状原料融解容器と、前記第1赤外線照射手段および第2赤外線装置と、の間には、
前記赤外線を透過する赤外線透過窓が設けられていることを特徴とする。
単結晶製造室内において、製造しようとする単結晶材料の最適添加物組成の粒状原料を融解し、得られた原料融液を下方に配置される種子単結晶の上面に形成される融液中に滴下して混合融液とし、前記混合融液から固体としての単結晶を析出させ、均質組成の高品質な単結晶製品を製造する単結晶製造方法であって、
前記単結晶製造室の上部に設けられた粒状原料供給手段を介して必要量の前記粒状原料を粒状原料融解手段に供給する工程と、
前記粒状原料融解手段に供給された粒状原料を、粒状原料融解手段で融解して原料融液とする工程と、
前記原料融液を下方の前記種子単結晶上に形成される融液中に供給する工程と、
前記種子単結晶の上面に赤外線を照射して融液を形成させ、前記融液中に前記粒状原料融解手段から原料融液を滴下させて混合融液相とし、前記混合融液相の下側から種子単結晶上に固体としての単結晶を析出させる工程と、
を少なくとも有することを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造方法は、
前記粒状原料が、粒状結晶母材と粒状添加物材とからなることを特徴とする。
添加物を添加した単結晶を製造する際に、
前記種子単結晶上に形成される混合融液の厚みが常に所定の厚みで均質となるように、前記種子単結晶の上面に照射される赤外線の強度と分布を制御することを特徴とする。
粒状原料を粒状原料融解手段に供給する工程では、無添加シリコンの粒状原料と、平均組成が最適添加物濃度の10倍の高濃度にリンを添加した粒状原料と、を混合して最適組成の粒状原料を作成し、これをホッパー内に収納する。
粒状原料を粒状原料融解手段で融解して原料融液とする工程では、融解容器を容器加熱装置で加温しておき、ここに上方から粒状原料を投入して融解する。
種子単結晶の上方から原料融液の供給を開始し、供給量に合致させた量の固体が析出するのに合わせて単結晶保持台を下降させる。
これにより、添加物濃度を垂直方向,水平方向のいずれに対しても最適組成で均質化した高品質で大型の単結晶を得ることができる。
本発明の単結晶製造装置および単結晶製造方法は、例えば直径が100〜300mmを超えるような大型の単結晶を、最適な組成に均質化しながら高効率に製造するためのものである。
さらに、図中において、粒状原料を示す粒の大きさや形状は、特に限定されるものではないものである。
図1に示したように、本実施例の単結晶製造装置10は、最適添加物組成のシリコン単結晶を製造する場合を想定したものである。
なお、ホッパー33の下部の開口部は単結晶製造室11と直結しており、ホッパー33内と単結晶製造室11内とが、常に同じ雰囲気となるように構成されている。
粒状原料52を融解する融解容器56としては、粒状原料52を融解する「融解部」と形成される融液を保持する「融液保持部」とが区分された多重構造を有し、未融解の粒状原料52が原料融液67と一緒に下方に供給されることのない機能を有していることが好ましい。
この際、このようなボート型の融解容器56では、未融解の粒状原料52が原料融液67と一緒に下部に供給されることを抑止することができる。
逆に粒状原料52の比重が原料融液67の比重よりも大きい場合は、粒状原料52が原料融液67の下部に留まることになる。
このようなボート型の融解容器56,二重構造(傘状構造)の融解容器56,簡易型の融解容器56の素材としては、白金、イリジウム、石英、炭化ケイ素、カーボン、グラファイト、カーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素化したもの、または予めカーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素でコーティングしたものなどが材料に応じて選択、使用される。
そして保持台18の外側に補助加熱装置86が配置され、補助加熱装置86の周囲は断熱材87で構成されている。
次に、単結晶製造装置10を用いた単結晶製造方法について説明する。
図6(a)に示したように、単結晶製造室11内の保持台18上に種子単結晶12を配置する。
さらに図6(b)に示したように、第1赤外線照射装置26から赤外線28を種子単結晶12の上面に照射し、最適融液91からなる最適融液相を形成させる。
そして図6(f)に示したように、全体を完全な単結晶92とする。
なお本実施形態では、全製造工程を通して単結晶92の表面形状ができるだけ平坦に維持されるよう、赤外線28の照射量分布を工夫している。
これにより、たとえば太陽光発電に使用した際に高い変換効率を実現できる添加物濃度で均質な組成の高品質単結晶が製造可能となり、最適組成の単結晶を歩留まり良く製造することができ、ひいては製造コストのコストダウンに寄与することができる。
以上、本発明の単結晶製造装置10およびこの単結晶製造装置10を使用した単結晶製造方法について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されないものである。
また上記実施形態では、粒状結晶母材として高純度無添加シリコンの粒状原料52を用いた場合を例に説明したが、これに限定されるものではなく、製造しようとする物質に合わせて用意した粒状原料52を用いることができる。
このように本発明の単結晶製造装置10は、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能なものである。
11 単結晶製造室
12 種子単結晶
18 単結晶保持台
20 保持台回転機構
22 昇降手段
26 第1赤外線照射装置
27 赤外線透過窓
28 赤外線
33 ホッパー
46 着脱機構
47 収容容器
48 粒状原料掻き出し装置
50 粒状原料定量供給装置
51 供給管
52 粒状原料
53 粒状原料用漏斗
54 原料融液案内手段
55 高周波誘導加熱装置
56 融解容器
57 筒状部
58 漏斗状部
59 パイプ
60 位置調整機構
61 ボート状容器
62 融解皿
63 隔離板
64 隔離皿
66 溝
67 原料融液
68 排出口
70 融解容器回転機構
72 第2赤外線照射装置
73 赤外線透過窓
74 赤外線
82 第2赤外線照射装置
84 赤外線透過窓
85 赤外線
86 補助加熱装置
87 断熱材
90 最適融液用粒状原料ペレット
91 最適融液
92 単結晶
Claims (32)
- 粒状原料を粒状原料溶融手段で溶融し、得られた原料融液を下方の種子単結晶の上面に形成される融液中に供給して混合融液とし、前記混合融液から固体を単結晶として析出させ、大型単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記単結晶製造装置は、
粒状原料を一定量、下方に供給する粒状原料供給手段と、
前記粒状原料供給手段から供給される粒状原料を加熱、融解して得られた原料融液を下方に供給する粒状原料融解手段と、
前記種子単結晶の上面に第1赤外線照射装置から赤外線を照射して形成される融液と、前記粒状原料融解手段から供給される原料融液と、を受けて形成される混合融液から単結晶を析出させる結晶化手段と、
を少なくとも備えることを特徴とする単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料を収容するホッパーと、
前記ホッパー内の粒状原料を所定の供給速度に調整して一定量を下方に供給する粒状原料定量供給装置と、
を有することを特徴とする請求項1に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段が、
前記ホッパー内の粒状原料を掻き出して下方に供給する粒状原料掻き出し装置を有することを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料定量供給装置から供給される粒状原料を下方の粒状原料融解手段の所定の位置に供給する供給管を有することを特徴とする請求項2または3に記載の単結晶製造装置。 - 前記供給管の材質が、石英であることを特徴とする請求項4に記載の単結晶製造装置。
- 前記ホッパーが、
前記粒状原料を収容する収容容器を着脱する着脱機構を有することを特徴とする請求項2に記載の単結晶製造装置。 - 前記着脱機構が、
前記着脱機構内および収容容器内の雰囲気を任意に調製する雰囲気調整機能を有することを特徴とする請求項6に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解手段と結晶化手段とが、単結晶製造室内に配設されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記粒状原料供給手段が、単結晶製造室内に配設されていることを特徴とする請求項8に記載の単結晶製造装置。
- 前記ホッパー内と前記単結晶製造室とを連結する、もしくは前記ホッパー内と前記単結晶製造室とを同一の雰囲気に調整する雰囲気調整装置を有することを特徴とする請求項8または9に記載の単結晶製造装置。
- 前記ホッパーが、
組成の異なる粒状原料をそれぞれ収納する複数のホッパーから構成されていることを特徴とする請求項2〜10のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解手段が、
前記粒状原料を受ける粒状原料融解容器と、
前記粒状原料融解容器を加熱し、前記粒状原料融解容器内の粒状原料を融解する容器加熱装置と、
を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
前記粒状原料を加熱して融解する融解部と、
前記融解部で生成される融液のみを保持する融液保持部と、
を有することを特徴とする請求項12に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
ボート状容器と、
前記ボート状容器を前記融解部と融液保持部とに区分けする、下方に溝が設けられた隔離板と、
から成ることを特徴とする請求項13に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器の下端には、
前記粒状原料融解容器から排出される原料融液を、下方の種子単結晶上面に形成される融液上に供給する原料融液案内手段が配設されていることを特徴とする請求項14に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
融解皿と、
前記融解皿内に設けられ、断面ハ字状で下部に溝を有する隔離皿と、
からなり、
前記融解皿と隔離皿との間で、前記融解部と融液保持部とに区分けされるよう構成されていることを特徴とする請求項13に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器の下端には、
前記粒状原料融解容器から排出される原料融液を、下方の種子単結晶上面に形成される融液上に供給する原料融液案内手段が配設されていることを特徴とする請求項16に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
筒状部と、
前記筒状部の内部に設けられ、下端に開口を有する漏斗状部と、
からなり、
前記筒状部の内方が前記融解部とされ、前記筒状部の外方と漏斗状部との間が前記融液保持部とされることを特徴とする請求項13に記載の単結晶製造装置。 - 前記容器加熱装置が、第2赤外線照射装置であることを特徴とする請求項12〜18のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記容器加熱装置が、高周波誘導加熱装置であることを特徴とする請求項12〜18のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記容器加熱装置が、抵抗加熱装置であることを特徴とする請求項12〜18のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記粒状原料融解容器が、
水平方向に回転する融解容器回転機構を有することを特徴とする請求項16または17に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器の全部または一部が、
白金、イリジウム、石英、炭化ケイ素、カーボン、グラファイト、カーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素化したもの、または予めカーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素でコーティングしたものから成ることを特徴とする請求項12〜22のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段を、複数有することを特徴とする請求項1〜23のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記粒状原料融解手段を、複数有することを特徴とする請求項24に記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶製造室の底部に、前記種子単結晶を設置するための単結晶保持台が設けられていることを特徴とする請求項8〜25のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶保持台が、水平方向に回転する保持台回転機構を有することを特徴とする請求項26に記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶保持台が、所定の速度で上下方向に昇降する昇降手段を有することを特徴とする請求項26または27に記載の単結晶製造装置。
- 前記種子単結晶の外側に、補助加熱装置が設けられていることを特徴とする請求項1〜28のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 単結晶製造室内において、製造しようとする単結晶材料の最適添加物組成の粒状原料を融解し、得られた原料融液を下方に配置される種子単結晶の上面に形成される融液中に滴下して混合融液とし、前記混合融液から固体としての単結晶を析出させ、均質組成の高品質な単結晶製品を製造する単結晶製造方法であって、
前記単結晶製造室の上部に設けられた粒状原料供給手段を介して必要量の前記粒状原料を粒状原料融解手段に供給する工程と、
前記粒状原料融解手段に供給された粒状原料を、粒状原料融解手段で融解して原料融液とする工程と、
前記原料融液を下方の前記種子単結晶上に形成される融液中に供給する工程と、
前記種子単結晶の上面に赤外線を照射して融液を形成させ、前記融液中に前記粒状原料融解手段から原料融液を滴下させて混合融液相とし、前記混合融液相の下側から種子単結晶上に固体としての単結晶を析出させる工程と、
を少なくとも有することを特徴とする単結晶製造方法。 - 前記粒状原料が、粒状結晶母材と粒状添加物材とからなることを特徴とする請求項30に記載の単結晶製造方法。
- 添加物を添加した単結晶を製造する際に、
前記種子単結晶上に形成される混合融液の厚みが常に所定の厚みで均質となるように、
前記種子単結晶の上面に照射される赤外線の強度と分布を制御することを特徴とする請求項30または31に記載の単結晶製造方法。
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