JPWO2019163245A1 - キノン類分析方法とその方法を実施するためのオンラインsfe−sfcシステム - Google Patents
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Abstract
Description
2 移動相供給部
4 SFE部
6 オートサンプラ
8 分析カラム
10,12 背圧制御バルブ(BPR)
14 検出器
16 二酸化炭素ポンプ
18 モディファイアポンプ
20 抽出容器
22,24 流路切替バルブ
26 カラムオーブン
28 制御部
30 抽出部
32 分析部
Claims (9)
- 超臨界状態の二酸化炭素とモディファイアからなる移動相溶媒を供給するための移動相供給部、試料が封入され、前記移動相供給部から供給される前記移動相溶媒によって前記試料から成分を抽出するための抽出容器、前記試料から抽出された成分の分離を行なうための分析カラム、及び前記分析カラムで分離された成分を検出するための検出器を有し、前記抽出容器内で試料中に含まれる成分を前記移動相溶媒に抽出した後、前記試料から抽出された成分を含む前記移動相溶媒を前記分析カラムに導いて分離し、前記分析カラムで分離された成分を前記検出器により検出するように構成されたオンラインSFE−SFCシステムを用いたキノン類分析方法であって、
前記抽出容器にキノン類を含む試料を封入する試料封入ステップと、
前記試料封入ステップの後で、前記移動相供給部から前記試料からキノン類を含む成分を抽出するための第1の移動相溶媒を前記抽出容器に供給し、前記抽出容器内が前記第1の移動相溶媒で満たされた状態で静置した後、前記試料から抽出された成分を含む前記第1の移動相溶媒を前記分析カラムに通液し、前記第1の移動相溶媒に含まれる成分のうち少なくともキノン類を含む成分を前記分析カラムに捕捉させる一連の抽出動作を実行する抽出ステップと、
前記一連の抽出動作により前記分析カラムに捕捉された成分を前記分析カラムから溶出させるための第2の移動相溶媒を前記移動相供給部から供給して前記分析カラムに通液し、前記分析カラムに捕捉された成分を分離しながら溶出させて前記検出器により検出する分析ステップと、を備えている、キノン類分析方法。 - 前記抽出ステップにおいて前記一連の抽出動作を複数回繰り返す、請求項1に記載のキノン類分析方法。
- 前記抽出ステップにおいて前記一連の抽出動作を3回以上繰り返す、請求項2に記載のキノン類分析方法。
- 前記第2の移動相溶媒の前記モディファイアの濃度を前記第1の移動相溶媒よりも高くする、請求項1から3のいずれか一項に記載のキノン類分析方法。
- 前記分析ステップにおいて、前記第2の移動相溶媒の前記モディファイアの濃度を時間とともに上昇させる、請求項4に記載のキノン類分析方法。
- 前記分析カラムとして、担体にナフチルエチル基又はピレニルエチル基を結合させた分離媒体が充填されているナフチルエチル基結合型のカラムを用い、前記モディファイアとしてアセトニトリルを用いる、請求項1から5のいずれか一項に記載のキノン類分析方法。
- 超臨界状態の二酸化炭素とモディファイアからなる移動相溶媒を供給するための移動相供給部、試料が封入され、前記移動相供給部から供給される前記移動相溶媒によって前記試料から成分を抽出するための抽出容器、前記試料から抽出された成分の分離を行なうための分析カラム、及び前記分析カラムで分離された成分を検出するための検出器を有し、前記抽出容器内で試料中に含まれる成分を前記移動相溶媒に抽出した後、前記試料から抽出された成分を含む前記移動相溶媒を前記分析カラムに導いて分離し、前記分析カラムで分離された成分を前記検出器により検出するように構成されたオンラインSFE−SFCシステムであって、
当該オンラインSFE−SFCシステムの動作制御を行なう制御部は、
キノン類を含む試料が封入された前記抽出容器に、前記試料からキノン類を含む成分を抽出するための第1の移動相溶媒を供給して前記抽出容器を前記第1の移動相溶媒で満たして静置した後、前記試料から抽出された成分を含む前記抽出容器内の前記第1の移動相溶媒を前記分析カラムに通液し、前記第1の移動相溶媒中の成分のうち少なくともキノン類を含む成分を前記分析カラムに捕捉させる一連の抽出動作を実行するように構成された抽出部と、
前記分析カラムに捕捉された成分を前記分析カラムから溶出させるための前記第2の移動相溶媒を前記分析カラムに通液するように構成された分析部と、を備えているオンラインSFE−SFCシステム。 - 前記抽出部は、前記一連の抽出動作を複数回繰り返すように構成されている、請求項7に記載のオンラインSFE−SFCシステム。
- 前記分析カラムは担体にナフチルエチル基を結合させた分離媒体が充填されているナフチルエチル基結合型のカラムであり、前記モディファイアはアセトニトリルである、請求項7又は8に記載のオンラインSFE−SFCシステム。
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市川千種, 外: "SFE/SFC-MS", 日本農薬学会誌, vol. 41, JPN6019000231, 2016, JP, pages 216 - 222, ISSN: 0004535000 * |
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