JPWO2019098057A1 - 波長変換体 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、実施形態に係る波長変換体の模式的な断面図である。図1に示すように、波長変換体1A(1)は、基材部10と、基材部10上に形成された光学変換層30A(30)と、を備える。波長変換体1Aは、図示しない励起光源から出射される励起光を光学変換層30A中の光学変換無機粒子40が受光すると、光学変換無機粒子40が光学変換した光を外部に放射する。
基材部10は、基材部10の表面に形成された光学変換層30Aを補強するとともに、材質及び厚みの選択により、光学変換層30Aに対して好適な光学的特性、熱的特性を付与する機能を有する部材である。
光学変換層30A(30)は、光学変換無機粒子40と、光学変換無機粒子40同士を保持する無機バインダー部50A(50)とを含み、基材部10上に形成される。光学変換層30Aの膜厚は、例えば10μm〜1000μmである。光学変換層30Aの膜厚が上記範囲内にあると得られる波長変換体が、熱伝導性及び光取り出し効率が高く、光散乱が大きいものになるため好ましい。
光学変換無機粒子40は、フォトルミネッセンスが可能な無機化合物である光学変換材料からなる粒子である。光学変換無機粒子40としては、フォトルミネッセンスが可能である限り、その種類は特に限定されない。光学変換無機粒子としては、例えば、Eu2+で賦活された窒化物系の光学変換材料を含む粒子、YAG、すなわちY3Al5O12からなるガーネット構造の結晶の粒子が用いられる。光学変換無機粒子のうち、Eu2+で賦活された窒化物系の光学変換材料を含む粒子は、励起光が長波長側の波長へ変換されるため好ましい。また、Eu2+で賦活された窒化物系の光学変換材料を含む粒子としては、例えば、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu、窒化珪素Si3N4:Eu、SiAlON:Euを含む光学変換無機粒子が用いられる。
無機バインダー部50A(50)は、光学変換層30Aを構成し、光学変換無機粒子40同士を保持する部材である。図1に示すように、無機バインダー部50Aは、平均粒子径が光学変換無機粒子40よりも小さい粒子状のバインダー微粒子51と、不定形バインダー52とを含む。基材部10と光学変換層30A中の無機バインダー部50Aとはその界面において接着している。
バインダー微粒子51は、無機バインダー部50Aを構成する一成分であり、平均粒子径が光学変換無機粒子40よりも小さい粒子状の無機化合物からなる。バインダー微粒子51は、通常、多数個のバインダー微粒子51が固着したバインダー微粒子の固着体55を形成することにより、光学変換無機粒子40同士を保持する。ここで、固着とは、バインダー微粒子51等の固体同士が分子間力により固定されることを意味する。バインダー微粒子51がバインダー微粒子の固着体55を形成する場合、バインダー微粒子の固着体55のみで、又はバインダー微粒子の固着体55と不定形バインダー52とが協働することにより、光学変換無機粒子40同士を保持する。
不定形バインダー52は、無機バインダー部50Aを構成する一成分であり、不定形の無機化合物からなる。不定形バインダー52は、不定形バインダー52のみで、又は不定形バインダー52とバインダー微粒子の固着体55とが協働することにより、光学変換無機粒子40同士を保持する。
[化1]
(−SiH2NH−)+2H2O→(−SiO2−)+NH3+2H2 (1)
はじめに、便宜上、光学変換層30Aを、光学変換層30Aの厚み方向における基材部10側の部分と、基材部10と反対側の部分とに区分する。具体的には、光学変換層30Aのうち、光学変換層の厚み方向の中間面35から基材部10側に存在する部分を基材側部分31、中間面35から基材部10と反対側に存在する部分を反基材側部分32と規定する。ここで、中間面35とは、光学変換層30Aの厚みが1/2になる点の集合からなると仮定した面である。図1に、中間面35を示す。図1の光学変換層30Aは、厚みが一様であるため、中間面35は基材部10の表面に平行な平面になっている。このため、図1では、中間面35を線として示した。光学変換層30Aは、基材側部分31と反基材側部分32との和に等しくなる。
光学変換層30Aでは、基材側部分31と反基材側部分32とで、光学変換無機粒子40の平均体積濃度に対するバインダー微粒子51の平均体積濃度の比率、すなわち基材側バインダー微粒子濃度比率RFが異なる。以下、基材側部分31の基材側バインダー微粒子濃度比率RFSと反基材側部分32の反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOとについて説明する。
また、光学変換層30Aでは、基材側部分31と反基材側部分32とで、光学変換無機粒子40の平均体積濃度に対する不定形バインダー52の平均体積濃度の比率、すなわち不定形バインダー濃度比率RAが異なることが好ましい。以下、基材側部分31の基材側不定形バインダー濃度比率RASと反基材側部分32の反基材側不定形バインダー濃度比率RAOとについて説明する。
波長変換体1Aは、例えば、以下の製造方法で製造される。
はじめに、基材側部分31を作製するための蛍光体分散液Aと反基材側部分32を作製するための蛍光体分散液Bとを用意する。例えば、蛍光体分散液Aとして、光学変換無機粒子40とバインダー微粒子51とを水に分散させた分散液を調製する。一方、蛍光体分散液Bとして、光学変換無機粒子40とバインダー微粒子51と不定形バインダー52の流動性原料と混合して分散液を調製する。
はじめに、図1に示す波長変換体1Aに対し、図示しない励起光源から、光学変換層30Aの表面に励起光が照射される。励起光は、光学変換層30A内を反基材側部分32、基材側部分31の順番で進行する。ここで、反基材側不定形バインダー濃度比率RAOが、基材側不定形バインダー濃度比率RASよりも大きい場合は、励起光は、反基材側部分32内部を容易に進行する。光学変換無機粒子40に対する不定形バインダー52の濃度の比率が反基材側部分32で大きく、基材側部分31で小さいと、励起光が不定形バインダー52中を容易に進行するためである。
波長変換体1Aによれば、基材部10や光学変換無機粒子40を加熱で劣化させずに基材部10と光学変換層30Aとの密着性が高い波長変換体が得られる。また、基材側バインダー微粒子濃度比率RFSが、反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOよりも大きいため、基材との密着性が高い。
(蛍光体分散液P1の調製)
気相法により作製された平均粒子径40nmのフッ化マグネシウムナノ粒子(屈折率1.38)の粉体を、イオン交換水と混合し、超音波により分散させ、15質量%のフッ化マグネシウム分散液D1を得た。また、蛍光体(光学変換無機粒子)として平均粒子径20μmのYAG粒子を用意した。フッ化マグネシウム分散液D1とYAG粒子とを1:2の重量比で混合して、蛍光体分散液P1を調製した。
不定形バインダーの原料であるポリシラザンとして、メルク株式会社製パーヒドロポリシラザン アクアミカ(登録商標)NL120Aを用意した。ポリシラザンと上記YAG粒子とフッ化マグネシウム分散液D1とを1:2:0.01の重量比で混合して、蛍光体分散液P2を調製した。
アルミニウム板からなる基材部の表面に、バーコータを具備したアプリケータを用いて、蛍光体分散液P1を塗布し、25℃で放置して乾燥させた。乾燥後、基材部の表面に厚み50μmの乾燥塗膜M1が形成された。乾燥塗膜M1は、図1に示すように、バインダー微粒子51であるフッ化マグネシウムナノ粒子の固着体55が光学変換無機粒子であるYAG粒子40同士を保持する構造を有していることが分かった。
次に、基材部上の乾燥塗膜M1の表面に、上記アプリケータを用いて、蛍光体分散液P2を塗布し、25℃で放置して乾燥させた。乾燥後、乾燥塗膜M1の表面に厚み50μmの乾燥塗膜M2が形成された。
これにより、アルミニウム板からなる基材部と、光学変換層と、を備える波長変換体が得られた。光学変換層は、乾燥塗膜M1に由来する厚み50μmの部分と、蛍光体分散液P2の塗布により形成された厚み50μmの部分とがこの順番に基材部上に積層されていた。
なお、実施例1に係る波長変換体1Aの光学変換層30Aは、乾燥塗膜M1に由来する部分と、蛍光体分散液P2の塗布により形成された部分とを有するが、両者の厚みは同じである。このため、これらの部分の境界に中間面35が位置することから、乾燥塗膜M1に由来する部分は基材側部分31A、蛍光体分散液P2の塗布により形成された部分は反基材側部分32A、にそれぞれ相当する。
一方、実施例1の光学変換層30Aのうち、反基材側部分32Aでは、ポリシラザンが硬化してなる不定形バインダーとしてのシリカガラス52中に、YAG粒子40とフッ化マグネシウムナノ粒子51とが分散していることが分かった。また、反基材側部分32Aでは、YAG粒子40同士は、主に、シリカガラス52で保持されていることが分かった。
実施例1の光学変換層30Aの基材側バインダー微粒子濃度比率RFSと、反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOとについて検討する。
バインダー微粒子濃度比率RFは、光学変換無機粒子40の平均体積濃度に対するバインダー微粒子51の平均体積濃度の比率である。
また、基材側バインダー微粒子濃度比率RFSは、基材側部分31Aにおける、光学変換無機粒子40の平均体積濃度に対するバインダー微粒子51の平均体積濃度の比率である。
さらに、反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOは、反基材側部分32Aにおける、光学変換無機粒子40の平均体積濃度に対するバインダー微粒子51の平均体積濃度の比率である。
図1及び上記試験条件から分かるように、光学変換無機粒子40の平均体積濃度に対するバインダー微粒子51の平均体積濃度の比率(バインダー微粒子濃度比率RF)は、基材側部分31Aの値のほうが反基材側部分32Aの値よりも大きい。
このように、実施例1では、基材側部分31Aのバインダー微粒子濃度比率RFである基材側バインダー微粒子濃度比率RFSが、反基材側部分32Aのバインダー微粒子濃度比率RFである反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOよりも大きくなっていた。
(蛍光体分散液P1の調製)
実施例1と同様にして、蛍光体分散液P1を調製した。
アルミニウム板からなる基材部の表面に、バーコータを具備したアプリケータを用いて、蛍光体分散液P1を塗布し、25℃で放置して乾燥させた。乾燥後、基材部の表面に厚み100μmの乾燥塗膜M2が形成された。
これにより、アルミニウム板からなる基材部と、厚み100μmの乾燥塗膜M2からなる光学変換層と、を備える波長変換体100Aが得られた。
結果を、図2に示す。図2は、比較例1に係る波長変換体100Aの模式的な断面図である。
図2に示すように、比較例1に係る波長変換体100A(100)は、アルミニウム板からなる基材部10と、基材部10上に形成された光学変換層130A(130)と、を備えていた。光学変換層130Aは、光学変換無機粒子としてのYAG粒子40と、YAG粒子40同士を保持する無機バインダー部150Aとを含むものであった。無機バインダー部150Aは、多数個のフッ化マグネシウムナノ粒子51の固着体55を形成しており、光学変換無機粒子40同士は、フッ化マグネシウムナノ粒子51の固着体55により保持されていることが分かった。
しかし、比較例1に係る波長変換体100Aの光学変換層130Aは、その厚み方向において、光学変換無機粒子40やフッ化マグネシウムナノ粒子51の濃度勾配は実質的にない。このため、図2に示す光学変換層130Aでは、基材側部分131Aと反基材側部分132Aとは、実質的に同じ構造になっている。したがって、比較例1に係る波長変換体100Aでは、基材側バインダー微粒子濃度比率RFSと反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOとは同一である。
(蛍光体分散液P2の調製)
実施例1と同様にして、蛍光体分散液P2を調製した。
アルミニウム板からなる基材部の表面に、バーコータを具備したアプリケータを用いて、蛍光体分散液P2を塗布し、25℃で放置して乾燥させた。乾燥後、基材部の表面に厚み100μmの乾燥塗膜M3が形成された。
これにより、アルミニウム板からなる基材部と、厚み100μmの乾燥塗膜M3からなる光学変換層と、を備える波長変換体100Aが得られた。
結果を、図3に示す。図3は、比較例2に係る波長変換体100Bの模式的な断面図である。
図3に示すように、比較例2に係る波長変換体100B(100)は、アルミニウム板からなる基材部10と、基材部10上に形成された光学変換層130B(130)と、を備えていた。光学変換層130Bは、光学変換無機粒子としてのYAG粒子40と、YAG粒子40同士を保持する無機バインダー部150Bとを含むものであった。無機バインダー部150Bは、ポリシラザンが硬化してなる不定形バインダーとしてのシリカガラス52中に、フッ化マグネシウムナノ粒子51が分散したものであることが分かった。
しかし、比較例2に係る波長変換体100Bの光学変換層130Bは、その厚み方向において、光学変換無機粒子40、フッ化マグネシウムナノ粒子51やシリカガラス52の濃度勾配は実質的にない。このため、図3に示す光学変換層130Bでは、基材側部分131Bと反基材側部分32Bとは、実質的に同じ構造になっている。したがって、比較例2に係る波長変換体100Aでは、基材側バインダー微粒子濃度比率RFSと反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOとは同一である。
実施例1、並びに比較例1及び2に係る波長変換体について基材部10と、光学変換層との膜密着強度を測定した。
具体的には、波長変換体の光学変換層の表面にニチバン製セロテープ(登録商標)を貼付した後、一定の力で引き剥がすことにより、セロテープを引き剥がした部分の光学変換層の崩壊の程度を目視で確認した。
具体的には、上記剥離は、基材部10と光学変換層130Aとの接着強度よりも、光学変換層130A内部のフッ化マグネシウムナノ粒子51の固着体55の固着強度のほうが低いために生じたと推測される。
具体的には、上記剥離は、基材部10と光学変換層130Bとの接着強度が、光学変換層130B内部のシリカガラス52等による接着強度よりも低いために生じたと推測される。光学変換層130B内部のシリカガラス52等による接着強度が高い理由は、光学変換層130Bの組成が光学変換層130B内でほぼ均一であるためと推測される。
10 基材部
30、30A、130、130A、130B 光学変換層
130C 波長変換石英ガラス層
31、131A、131B、131C 基材側部分
32、132A、132B、132C 反基材側部分
35 中間面
40 光学変換無機粒子(蛍光体粒子、YAG粒子)
50、50A、150、150A、150B、150C 無機バインダー部
51 バインダー微粒子(フッ化マグネシウムナノ粒子)
52 不定形バインダー(石英ガラス層、シリカガラス)
55 バインダー微粒子の固着体(フッ化マグネシウムナノ粒子の固着体)
しかし、比較例2に係る波長変換体100Bの光学変換層130Bは、その厚み方向において、光学変換無機粒子40、フッ化マグネシウムナノ粒子51やシリカガラス52の濃度勾配は実質的にない。このため、図3に示す光学変換層130Bでは、基材側部分131Bと反基材側部分132Bとは、実質的に同じ構造になっている。したがって、比較例2に係る波長変換体100Bでは、基材側バインダー微粒子濃度比率RFSと反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOとは同一である。
Claims (10)
- 基材部と、
光学変換無機粒子と、前記光学変換無機粒子同士を保持する無機バインダー部とを含み、前記基材部上に形成された光学変換層と、
を備え、
前記無機バインダー部は、平均粒子径が前記光学変換無機粒子よりも小さい粒子状のバインダー微粒子と、不定形バインダーとを含み、
前記光学変換層のうち、前記光学変換層の厚み方向の中間面から前記基材部側に存在する部分を基材側部分、前記中間面から前記基材部と反対側に存在する部分を反基材側部分、と規定した場合において、
前記基材側部分中の前記光学変換無機粒子の平均体積濃度に対する前記基材側部分中の前記バインダー微粒子の平均体積濃度の比率を、基材側バインダー微粒子濃度比率RFSと規定し、かつ
前記反基材側部分中の前記光学変換無機粒子の平均体積濃度に対する前記反基材側部分中の前記バインダー微粒子の平均体積濃度の比率を、反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOと規定したとき、
前記基材側バインダー微粒子濃度比率RFSが、前記反基材側バインダー微粒子濃度比率RFOよりも大きい、波長変換体。 - 前記光学変換無機粒子の平均粒子径が1〜100μmであり、前記バインダー微粒子の平均粒子径が10〜100nmである、請求項1に記載の波長変換体。
- 前記基材側部分中の前記光学変換無機粒子の平均体積濃度に対する前記基材側部分中の前記不定形バインダーの平均体積濃度の比率を、基材側不定形バインダー濃度比率RASと規定し、かつ
前記反基材側部分32中の前記光学変換無機粒子の平均体積濃度に対する前記反基材側部分中の前記不定形バインダーの平均体積濃度の比率を、反基材側不定形バインダー濃度比率RAOと規定したとき、
前記反基材側不定形バインダー濃度比率RAOが、前記基材側不定形バインダー濃度比率RASよりも大きい、請求項1又は2に記載の波長変換体。 - 前記不定形バインダーの熱膨張係数が、前記バインダー微粒子の熱膨張係数よりも小さい、請求項1〜3のいずれか1項に記載の波長変換体。
- 前記バインダー微粒子が、中空粒子又はメソポーラス粒子である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の波長変換体。
- 前記バインダー微粒子の材質が、金属酸化物又はフッ素化合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の波長変換体。
- 前記不定形バインダーの材質が、ポリシラザン及びポリシラザン誘導体の少なくとも一方を前駆体とするシリカガラスである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の波長変換体。
- 前記バインダー微粒子の熱膨張係数が1×10−6/K以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の波長変換体。
- 前記バインダー微粒子の屈折率が1.43以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の波長変換体。
- 前記基材部が金属からなる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の波長変換体。
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