JP2013213131A - 色変換用無機成形体及びその製造方法、並びに発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機成形体(色変換用無機成形体)1は、金属からなる基板2と、基板2上に設けられた粒状の無機蛍光体31を含有する蛍光体層3と、を有している。また、粒状の無機蛍光体31は、無機蛍光体31の粒子を被覆し、当該粒子同士を互いに固着させるセラミックスからなる被覆層32により被覆されている。また、蛍光体層3の内部には、空隙33が形成され、蛍光体層3の表面には、無機蛍光体31の粒子の粒径に起因する凹凸形状が形成されている。
【選択図】図1
Description
また、無機材料のみからなる色変換用のセラミックス成形体の製造方法は、様々な方法が提案されている。
特許文献3には、高温高圧で無機蛍光体を焼結させ色変換体としての発光セラミックスを得る方法が記載されている。
更に、特許文献5には、光変換用セラミックス複合体の製造方法として、YAG系蛍光体をアルミナなどの融液から析出・成長させる方法が記載されている。
かかる構成によれば、色変換用無機形成体は、この範囲の空隙率の空隙によって、高い含有率で色変換部材を含有すると共に、入射光を良好に散乱して無機粒子層内の色変換部材を照射し、効率的に入射光を色変換する。また、この範囲の空隙率の空隙によって、色変換無機成形体は、基体の線膨張率と無機粒子層の線膨張率との間に差がある場合でも、発熱時の熱膨張による歪を吸収してクラックの発生を防止する。
この範囲の平均粒径の色変換部材を用いることで、厚さの薄い色変換用無機変換部材とすることができる。また、被覆層の平均厚さをこの範囲とすることで、色変換部材の粒子を良好に被覆することができる。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、無機粒子層内を伝搬する光の界面での全反射を低減し、凹凸形状が形成された表面から効率的に外部に取り出すことができる。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、原子層堆積法によって形成された均一で緻密な被覆層により、無機粒子層に含有される粒子が被覆されると共に、粒子間の隙間に空隙が良好に形成される。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、好適な材料からなる被覆層で、色変換部材の粒子を良好に被覆する。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、熱により失活しやすいこれらの無機蛍光体を用いて、色変換を行うことができる。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、水分により劣化しやすいフッ化物蛍光体を用いて、色変換を行うことができる。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体の無機粒子層は、無機結着材により色変換部材の粒子の凝集体が散逸することなく形成される。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、基体を無機材料である金属、セラミックス又は金属とセラミックスとの複合体で構成するため、使用時に基体が高輝度の光に照射され、また高温に晒されても、樹脂などの有機物と異なり、基体の変色などの劣化が防止される。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、無機粒子層で色変換の際に生じる熱を、熱伝導度の高い基体を介して放熱する。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、第1の色の入射光及び無機粒子層で第2の色に色変換した光を、高い反射率の反射層によって反射する。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、反射層と無機粒子層との間に誘電体層を配置することで、無機粒子層で拡散された光をより効率的に反射する。
かかる構成によれば、色変換用無機成形体は、反射層に加えて、反射膜として機能する誘電体多層膜構成の誘電体層により、無機粒子層からの光を効率的に反射する。
かかる構成によれば、前記した透光性の誘電体材料を用いた誘電体層によって、無機粒子層からの光を効率的に反射することができる。また、多層膜を構成する場合には、前記した誘電体材料から屈折率の差が大きな材料を組み合わせることが可能となる。これによって、誘電体層の反射率や反射する光の波長域を任意に設定することができる。
かかる構成によれば、発光装置は、色変換用無機成形体によって光源が発光する第1の色の光を吸収して、第1の色とは異なる第2の色の光を発光する。そして、発光装置は、この第2の色の光を含む、色変換用無機成形体による反射光を出力光として出力する。これによって、発光装置は、光源の光の色を色変換した出力光を出力する。
かかる構成によれば、発光装置は、光源が発光する第1の色の光と、色変換部材が発光する第2の色の光とを混色させた色の光を出力する。例えば、第1の色を青色、第2の色を黄色として、これらを混色して白色光とすることができる。
かかる手順によれば、まず、無機粒子層形成工程において、基体上に、第1の色の光を吸収し、第1の色とは異なる第2の色の光を発光する無機材料からなる色変換部材の粒子を含有する凝集体を形成する。すなわち、色変換を行う層である無機粒子層の厚さや形状は、色変換部材の粒子の凝集体の厚さや形状によって定められる。
かかる手順によれば、無機材料である金属、セラミックス又は金属とセラミックスとの複合体を用いた基体上に、無機粒子層を積層した色変換用無機成形体が形成される。
かかる手順によれば、被覆層形成工程において、原子層堆積法によって、緻密で均一な厚さの被覆層が形成され、色変換部材の粒子を良好に被覆すると共に、粒子間の隙間が潰れることなく空隙として良好に形成される。
かかる手順によれば、無機粒子層形成工程において、色変換部材の粒子を含有する凝集体が、高温になることなく形成される。
かかる手順によれば、無機粒子層形成工程において形成される凝集体は、無機結着材によって結着される。これによって、後工程である被覆層形成工程において被覆層が形成され、凝集体が強固に固着されるまでの間に、凝集体を構成する粒子の散逸が防止される。
かかる手順によれば、この範囲の平均粒径の色変換部材を用いることで、厚さの薄い色変換用無機変換部材が形成される。また、被覆層の平均厚さをこの範囲とすることで、色変換部材の粒子が良好に被覆される。
かかる手順によれば、被覆層形成工程において、好適な材料からなる被覆層で、色変換部材の粒子が良好に被覆される。
かかる手順によれば、反射層形成工程において、基体上に、当該基体の第1の色の光及び第2の色の光に対する反射率よりも高い反射率を有する反射層を形成する。そして、無機粒子層形成工程において、基体上に反射層を介して色変換部材を含有する凝集体を形成する。
かかる手順によれば、誘電体層形成工程において、反射層上に透光性の誘電体材料からなる誘電体層を形成する。そして、無機粒子形成工程において、基体上に、反射層及び誘電体層を介して色変換部材を含有する凝集体を形成する。
第3の発明によれば、適度な平均粒径の色変換部材と、適度な厚さの被覆層で構成することにより、無機粒子層の厚さを薄くすることができる。
第4の発明によれば、無機粒子層の表面の凹凸形状により、外部への光取り出し効率を向上することができる。
第7の発明又は第8の発明によれば、色変換部材として、熱や雰囲気により失活しやすい蛍光体を用いることができるため、様々な色、例えば、赤色に色変換する色変換用無機蛍光体を構成することができる。
第10の発明によれば、無機材料である金属、セラミックス又は金属とセラミックスとの複合体からなる基体は、高輝度の光や高温に晒されても劣化しにくいため、色変換用無機成形体の信頼性を向上することができる。
第11の発明によれば、高熱伝導率の基体を介して無機粒子層で生じる熱を効率的に放熱することができるため、色変換用無機成形体の信頼性を向上することができる。
第14の発明によれば、誘電体層として反射機能が高い誘電体多層膜を用いて光を効率的に反射するため、より出力を向上することができる。
第15の発明によれば、反射性を高める誘電体層を、好適な材料を用いて構成するため、出力が向上した色変換用無機成形体とすることができる。
第17の発明によれば、発光装置は、入射光と色変換用無機成形体が発光した光とを混色して出力するため、発光装置として出力する出力光の色の選択肢を増やすことができる。
第23の発明によれば、適度な平均粒径の色変換部材を用い、適度な厚さの被覆層を形成することにより、無機粒子層の厚さを薄くすることができる。
第24の発明によれば、好適な材料を用いた被覆層により色変換部材が雰囲気から保護されるため、信頼性の高い色変換用無機成形体を製造することができる。
第26の発明によれば、基体上に、基体よりも反射率の高い反射層に加えて透光性の誘電体層を介して無機蛍光体層を形成するため、更に出力が向上した色変換用無機成形体を製造することができる。
本発明の第1実施形態に係る無機成形体の構造を、図1を参照して説明する。
図1(a)に示すように、第1実施形態に係る無機成形体1は、基板2の上面及び側面に、蛍光体層(無機粒子層)3が設けられている。また、蛍光体層3は、粒状の無機蛍光体(色変換部材)31と、無機蛍光体31を被覆する被覆層32とから形成されている。更に詳細には、図1(b)に示すように、蛍光体層3の内部には、空隙33が形成されている。
以下、無機成形体1の各部の構成について詳細に説明する。
基板2は、蛍光体層3を支持するための、金属からなる板状の支持部材である。基板2としては、例えば、Al(アルミニウム)、Cu(銅)、Ag(銀)など、後記する被覆層形成工程における温度で固体である金属、これらの金属を含む合金、又はこれらの金属若しくは合金の積層体を用いることができる。また、本実施形態では、蛍光体層3が設けられる基板2の上面及び側面は、反射面として機能するため、蛍光体層3に入射する光、及び蛍光体層3で色変換された光に対して反射率の高いものが好ましい。
また、基板2は、全部を金属で形成せずに、例えば、ガラス、無機化合物、高熱伝導のカーボンやダイヤモンドの基板上に金属層を設けて構成することもできる。
更にまた、基板2は、蛍光体層3で色変換された光のストークスロスによる発熱を、基板2を介して効率よく放熱できるように、熱伝導度が高い材料を用いることが好ましい。具体的には、基板2に用いる材料の熱伝導度が5W/m・K以上であることが好ましく、より好ましくは50W/m・K以上、更に好ましくは200W/m・K以上である。このような材料としては、前記したAl、Cu、Ag、Auのような金属及びこれらの合金の他に、カーボン、カーボンナノチューブ、AlN、SiCなどを挙げることができる。
また、金属上にカーボンナノチューブ層やダイヤモンドライクカーボン層を形成し、更に反射層を形成することで、金属のみからなる基板よりも、高い熱伝導性を持たせることができ、放熱性の優れた無機成形体1を形成することができる。
また、SPS(スパークプラズマシンタリング)を用いて形成される金属−セラミックスの複合体からなる複合基板を用いてもよい。この複合基板を用いて、基板2の線膨張係数と、基板2上に設けられる蛍光体層3の線膨張係数とを合わせることで、蛍光体層3におけるクラックの発生を抑制することができる。
蛍光体層3は、無機蛍光体31の粒子の凝集体を、無機材料からなる被覆層32で被覆した無機粒子層である。本実施形態では、蛍光体層3は、基板2の上面及び側面を被覆するように設けられている。蛍光体層3は、上方及び側方から入射する光の一部又は全部を吸収し、入射した光とは異なる色の光を発光する色変換機能を有する層である。
また、導電体粒子の添加によって、前記したストークスロスによる発熱を効率的に基板2に伝導することで、放熱性を向上させることができる。
また、酸化タンタル、酸化ニオブ、希土類酸化物など、主に光吸収の少ない透光性材料や、特定の波長の光を反射又は吸収する無機化合物を用いることができる。
なお、無機フィラーは、後記する無機蛍光体31の粒径と同程度のものを用いることができる。
この蛍光体層3の厚さ(実質的に色変換に寄与する蛍光体層の厚さ及び総膜厚)は、走査型電子顕微鏡を用いて測定することができる。
無機蛍光体31は、蛍光体層3に入射した光を吸収し、入射光の色とは異なる色の光を発光する無機材料からなる蛍光体である。
無機蛍光体31として使用される蛍光体材料は、励起光である入射光を吸収して、異なる色(波長)の光に色変換(波長変換)するものであればよい。特に、無機蛍光体31が、紫外光ないし青色光を吸収して、青色光ないし赤色光を放出する材料であることが好ましい。
なお、平均粒径の値は、空気透過法又はF.S.S.S.No(Fisher−SubSieve−Sizers−No.)によるものとする(いわゆるDバー(Dの上にバー)で表される値)。
例えば、Eu、Ce等のランタノイド系元素で主に賦活される窒化物系蛍光体・酸窒化物系蛍光体・サイアロン系蛍光体、Eu等のランタノイド系、Mn等の遷移金属系の元素により主に付活されるアルカリ土類ハロゲンアパタイト蛍光体、アルカリ土類金属ハロゲンホウ酸塩蛍光体、アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類ケイ酸塩蛍光体、アルカリ土類硫化物蛍光体、アルカリ土類チオガレート蛍光体、チオケイ酸塩蛍光体、アルカリ土類窒化ケイ素蛍光体、ゲルマン酸塩蛍光体、アルカリ金属ハロゲンケイ酸塩蛍光体、アルカリ金属ゲルマン酸塩蛍光体、又は、Ce等のランタノイド系元素で主に賦活される希土類アルミン酸塩蛍光体、希土類ケイ酸塩蛍光体等から選ばれる少なくともいずれか1以上であることが好ましい。具体例として、下記の蛍光体を使用することができるが、これに限定されない。
また、本発明では、無機蛍光体31は、好ましくは後記する原子層堆積法により形成される被覆層32によって緻密に被覆されるため、水分により潮解しやすい、例えば、LiSiF4:Mnのようなフッ化物蛍光体を用いることができる。
被覆層32は、粒状の無機蛍光体31の粒子を被覆すると共に、当該粒子及び基板2、並びに粒子同士を固着させる透光性の被膜である。すなわち、被覆層32は、無機蛍光体31の保護層としての機能と、バインダーとしての機能と、熱伝導経路としての機能とを有するものである。
なお、被覆層32の膜厚は、無機蛍光体31の粒子(無機フィラーなどを添加している場合は、無機蛍光体31及び無機フィラーなどの粒子)を均一に被覆している部分の厚さを指す。
空隙33は、基板2上に積層された無機蛍光体31の粒子間の隙間として形成されるものである。すなわち、空隙33は、基板2と無機蛍光体31と被覆層32との何れかによって取り囲まれた空間である。なお、蛍光体層3に、無機フィラーや導電性粒子などの、無機蛍光体31以外の粒子が含まれる場合は、空隙33は、無機蛍光体31を含めたこれらの粒子間の隙間として形成される。
また、空隙33を充填物で埋めるようにしてもよい。充填物としては、空気層(N2、O2、CO2等の混合気体)などの気体が好ましい。但し、これに限定されず、無機化合物(例えば、AlOOH、SiOx等)、無機原料(例えば、ポリシラザン等)、ガラスやナノ無機粒子等の固体が、充填物の一部もしくは全部を占めるようにしてもよい。このような固体の充填物の原料として、液体ガラス材料、ゾルゲル材料などの、無機化合物を含有する液体を挙げることができる。また、前記したような無機化合物を含有する液体の溶媒として、水、有機溶媒、更にはシリコーンやフッ素樹脂などの無機物を主体とする樹脂を用いることもできる。
このように空隙33を、被覆層32とは物性の異なる材料で充填することにより、蛍光体層3に入射した光の拡散や取り出しを制御することができる。
次に、本発明の第1実施形態に係る無機成形体の製造方法について、図2を参照して説明する。
図2に示すように、第1実施形態に係る無機成形体の製造方法は、マスキング工程S10と、蛍光体層形成工程S11と、被覆層形成工程S12と、マスキング除去工程S13と、を含み、この順で行われる。
以下、図3を参照(適宜図1及び図2参照)して、各工程について詳細に説明する。
まず、マスキング工程S10において、図3(a)に示すように、基板2において、蛍光体層3を形成する場所以外を、マスキング部材20を貼付することで被覆する。本実施形態では、基板2の下面を被覆している。
次に、蛍光体層形成工程S11において、図3(b)に示すように、基板2の上面及び側面に無機蛍光体31の粒子の凝集体である粒子層34を形成する。本実施形態では、電気沈着(電着)法により無機蛍光体31の粒子層34を形成する
なお、蛍光体層3に無機フィラーや導電性粒子などの無機粒子を添加する場合は、粒子層34は、無機蛍光体31の粒子と、これらの粒子との凝集体となる。
この電気沈着法に用いる溶媒は、特に限定されないが、IPA(イソプロピルアルコール)などのアルコール系溶媒を好適に用いることができる。
次に、被覆層形成工程S12において、図3(c)に示すように、蛍光体層形成工程S11で形成した無機蛍光体31の粒子層34を被覆し、粒子同士を固着させる被覆層32を形成する。被覆層形成工程S12において、被覆層32は、ALD法やMOCVD法などによって形成することができる。
最後に、マスキング除去工程S13において、図3(d)に示すように、マスキング部材20を除去する。これによって、基板2の上面及び側面に蛍光体層3が形成された無機成形体1が得られる。
ここで、図4を参照して、ALD法を用いた場合の被覆層形成工程S12について詳細に説明する。図4に示すように、本実施形態における被覆層形成工程S12は、プリベーク工程S121と、試料設置工程S122と、成膜前保管工程S123と、第1原料供給工程S124と、第1排気工程S125と、第2原料供給工程S126と、第2排気工程S127と、を含み、第1原料供給工程S124から第2排気工程S127は、所定回数繰り返し行われる。
まず、プリベーク工程S121において、基板2の上面及び側面に無機蛍光体31の粒子層34が形成された試料を、オーブンを用いて加熱するベーキング処理を行う。
本実施形態では、H2O(水)を第1原料、TMA(トリメチルアルミニウム)を第2原料とし、Al2O3膜を被覆層32として形成する。このため、良好に成膜を行うために、成膜前の試料に含まれる水分などを蒸発させることで可能な限り除去することが好ましい。
ベーキング処理は、例えば、試料を120℃のオーブンで2時間程度加熱することで行うことができる。
次に、試料設置工程S122において、被覆層32の成膜を行うために、試料を反応容器(不図示)に投入する。この反応容器は、第1原料供給ライン、第2原料供給ライン、窒素ガス供給ライン及び真空ライン(何れも不図示)などに接続されている。
次に、成膜前保管工程S123において、試料を保管した反応容器内を、例えばロータリーポンプが接続された真空ラインを介して低圧状態にし、反応容器内の状態を安定化させる。また、このときに、反応容器内に窒素ガスを導入し、空気などの不要物を反応容器から排気する。
また、反応容器内の温度は、例えば、100℃程度とすることができるが、成膜温度は50〜500℃の範囲内で自由に設定することができる。以降の成膜中は、この温度を維持するのが一般的であるが、これに限定されず、途中で温度を変更するようにしてもよい。
次に、第1原料供給工程S124において、第1原料であるH2Oを反応容器に導入する。H2Oは、常温の蒸気として導入する。H2Oを導入後、導入したH2Oが試料の全面に行き渡るまで所定の時間待機して、試料の全面で反応させる。なお、H2Oの導入は、第1原料供給工程S124の所要時間に対して、H2Oの蒸気を、例えば0.001〜1秒などの短時間に反応容器に導入する。
但し、原料の導入時間は試料の表面積、装置の体積、単位時間当たりの原料供給量に応じて決めることができる。原料であるH2Oを導入後は、試料の全面の反応に必要な十分な時間をかける。
次に、第1排気工程S125において、反応容器に真空ラインを接続すると共に、窒素ガスを導入し、反応に寄与しなかった過剰のH2O及び副生成物を反応容器から排気する。なお、本工程における副生成物とは、メタンガスである。
次に、第2原料供給工程S126において、第2原料であるTMAを反応容器に導入する。TMAは、常温の蒸気として導入する。TMAを導入後、導入したTMAが試料の全面に行き渡るまで、所定の時間待機する。なお、TMAの導入は、前記したH2Oの導入と同様に行うことができる。
但し、原料の導入時間は試料の表面積、装置の体積、単位時間当たりの原料供給量に応じて決めることができる。原料であるTMAを導入後は、試料の全面の反応に必要な十分な時間をかける。
次に、第2排気工程S127において、反応容器に真空ラインを接続すると共に、窒素ガスを導入し、反応に寄与しなかった過剰のTMA及び副生成物を反応容器から排気する。
また、被覆層32は、原子層レベルを単位として積層されるため、凹凸形状などの段差の被覆性が高く、また、ピンホールの極めて少ない緻密で、かつ均一な厚さの膜を形成することができる。
また、適度な厚さの被覆層32を形成することで、無機蛍光体31の粒子間の隙間を完全に埋めることなく、蛍光体層3に空隙33(図1(b)参照)として残すことができる。
また、ALD法によれば、無機蛍光体31の粒子を緻密かつ均一に被覆するため、水分により劣化しやすいフッ化物蛍光体などを用いることができる。
次に、図5を参照して、第1実施形態の変形例に係る無機成形体の構成について説明する。
図1に示した第1実施形態に係る無機成形体1は、平板状の基板2上に蛍光体層3を設けたものである。本発明では、蛍光体層3は、粒状の無機蛍光体31を基板2に付着させ、被覆層32によって固着させて成形するため、基板2の形状に大きな制約がない。
その他、針金状や網状の基板(基体)に蛍光体層3を形成することもできる。
次に、第2実施形態に係る無機成形体について説明する。
[無機成形体の構成]
まず、図6を参照して、第2実施形態に係る無機成形体の構成について説明する。図6に示すように、第2実施形態に係る無機成形体1Bは、基板2の上面に反射層4を有し、反射層4を介して基板2の上面に蛍光体層3が設けられている。反射層4が設けられていることと、蛍光体層3が上面にのみ設けられていること以外は、図1に示した第1実施形態に係る無機成形体1と同様である。同様の構成要素については、同じ符号を付して説明は適宜省略する。なお、図6において、空隙33の記載は省略している。
本実施形態では、基板2の上面に、基板2を構成する材料よりも、色変換のために蛍光体層3に入射される色の光及び蛍光体層3で色変換された色の光に対する反射率が高い金属層を反射層4として設ける。特に可視光領域での反射率が高い金属として、Al,Ag、もしくはこれらの金属を含有する合金を好適に用いることができる。なお、基板2は、第1実施形態に係る無機成形体1と同様に金属を用いることができる。
なお、本実施形態では、反射層4を設けるため、基板2は金属に限定されず、ガラスや樹脂などの透光性の材料用いても、反射型の色変換用成形部材として使用する無機成形体1Bを形成することができる。
なお、本実施形態では、蛍光体層3を、反射層4を介して基板2の上面にのみ設けるようにしたが、これに限定されるものではない。反射層4を介して、上面及び側面にもうけるようにしてもよいし、下面に設けてもよく、また、上面の一部にのみ設けるようにしてもよい。更にまた、基板2の形状は、平板状に限定されず、図5に示したように、任意の形状の基板を用いることができる。
次に、図7を参照(適宜図6参照)して、第2実施形態に係る無機成形体1Bの製造方法について説明する。
図7に示すように、第2実施形態に係る無機成形体1Bの製造方法は、反射層形成工程S14と、マスキング工程S10と、蛍光体層形成工程S11と、被覆層形成工程S12と、マスキング除去工程S13と、を含み、この順で行われる。
第2実施形態に係る無機成形体1Bの製造方法は、最初の工程として反射層形成工程S14を行うこと以外は、図2に示した第1実施形態に係る無機成形体1の製造方法と同様であるから、同様の工程については同じ符号を付して、説明は適宜省略する。
まず、反射層形成工程S14において、基板2上に反射層4を形成する。反射層4は、AlやAg、もしくはこれらの金属を含有する合金などの反射層4となる金属材料を、スパッタリング法や蒸着法などにより、基板2上に積層することで形成することができる。また、基板2上に反射層4を形成した後、反射率を向上するため、鏡面加工を施してもよい。
蛍光体層形成工程S11においては、反射層4を電極として、電気沈着法や静電塗装法により反射層4上に無機蛍光体31の粒子層34を形成する。
なお、基板2が絶縁体であっても、導電体である金属を反射層4として用いることで、反射層4を電極として、電気沈着法や静電塗装法により無機蛍光体31の粒子層34を形成することができる。
次に、第3実施形態に係る無機成形体について説明する。
[無機成形体の構成]
まず、図8を参照して、第3実施形態に係る無機成形体の構成について説明する。図8に示すように、第3実施形態に係る無機成形体1Cは、基板2の上面に反射層4と誘電体層7と透光性層5とがこの順で積層され、反射層4、誘電体層7及び透光性層5を介して基板2の上面に蛍光体層3が設けられている。反射層4と蛍光体層3との間に誘電体層7及び透光性層5が設けられていること以外は、図6に示した第2実施形態に係る無機成形体1Bと同様である。同様の構成要素については、同じ符号を付して説明は適宜省略する。なお、図8において、空隙33の記載は省略している。
誘電体層7は、透光性層5を介して、反射層4と蛍光体層3との間に設けられている。誘電体層3を配置することにより、蛍光体層3で拡散された光が、より効率的に反射層4で反射される。これによって、無機成形体1Cからの光の取り出し効率を向上することができる。
また、誘電体層7は、単層に限定されず、多層膜とすることもできる。屈折率の異なる2種以上の誘電体膜を積層することで、反射層として機能させることができる。誘電体多層膜で反射される光の波長域は、多層膜を構成する誘電体膜の屈折率及び膜厚の組合せに応じて、350〜800nmの間で、任意に設定することができる。また、このような誘電体多層膜の層数は2〜100層程度、総膜厚は0.1〜20μm程度に設定することができる。
また、反射層4のみでは十分に反射することができない波長域の光を、誘電体層7で反射させるように誘電体層7の反射帯域を設定することで、更に光の取り出し効率を向上させることができる。
透光性層5は、後記する蛍光体層形成工程S11(図9参照)において、基板2上に電気沈着法又は静電塗装法により、無機蛍光体31の粒子層34を形成するための電極として用いるために形成された導電体層6(図10(d)参照)を透明化したもの、もしくは透明導電体層である。従って、透光性層5は、前記した製造工程において導電性を有し、その後に透明化が可能な材料か、導電性を有する透光性の材料を用いることができる。
なお、導電性を有する透光性の材料を用いた場合は、後記する製造方法において、導電体層透明化工程S17(図9参照)を省略することができる。
次に、本発明の第3実施形態に係る無機成形体の製造方法について、図9を参照して説明する。
図9に示すように、第3実施形態に係る無機成形体の製造方法は、反射層形成工程S14と、誘電体層形成工程S15と、マスキング工程S10と、導電体層形成工程S16と、蛍光体層形成工程S11と、導電体層透明化工程S17と、被覆層形成工程S12と、マスキング除去工程S13と、を含み、この順で行われる。
以下、図10及び図11を参照(適宜図8及び図9参照)して、各工程について詳細に説明する。
まず、反射層形成工程S14において、図10(a)に示すように、基板2上に反射層4を形成する。本実施形態における反射層形成工程S14は、第2実施形態における反射層形成工程S14と同様であるから、詳細な説明は省略する。
次に、誘電体層形成工程S15において、図10(b)に示すように、反射層4上に誘電体層7を形成する。誘電体層7は、SiO2、Al2O3、Nb2O5、ZrO2、AlN、TiO2、SiON、SiNなどの透光性の誘電体材料を、スパッタリング法や蒸着法などにより、反射層4上に積層することで形成できる。また、誘電体層7を誘電体多層膜の構成とする場合は、前記した誘電体材料から屈折率が大きく異なる材料を組み合わせて(例えば、SiO2とZrO2との組み合わせ、SiO2とNb2O5との組み合わせなど)、交互に積層することで形成することができる。
次に、マスキング工程S10において、図10(c)に示すように、蛍光体層3を設ける領域である誘電体層7の上面以外は、テープやフォトレジストなどのマスキング部材20を用いてマスキングを施す。本実施形態におけるマスキング工程S10は、マスキングする部位が異なること以外は、第1実施形態におけるマスキング工程S10と同様であるから、詳細な説明は省略する、
次に、導電体層形成工程S16において、図10(d)に示すように、誘電体層7上に、導電体材料をからなる導電体層6を形成する。導電体層6としては、後工程である導電体層透明化工程S17で透明化できる材料として、例えば、Alを用いることができる。導電体層6は、例えば、スパッタリング法、蒸着法、メッキ法などにより形成することができる。
次に、蛍光体層形成工程S11において、図11(a)に示すように、導電体層6を電極として、電気沈着法又は静電塗装法により、基板2の上面に、反射層4、誘電体層7及び導電体層6を介して無機蛍光体31の粒子層34を形成する。本実施形態における蛍光体層形成工程S11は、第1実施形態における蛍光体層形成工程S11と同様であるから、詳細な説明は省略する。
次に、導電体層透明化工程S17において、図11(b)に示すように、導電体層6を透明化して、透光性層5に変化させる。導電体層6をAl膜で形成した場合は、例えば、90℃程度の熱水に晒すことでAlを酸化し、透光性のAl2O3膜に変化させることができる。
また、導電体層6をAl膜で生成した場合は、アンモニア水で処理して、Alを透光性のAl(OH)3に変化させることもできる。
次に、被覆層形成工程S12において、図11(c)に示すように、例えば、ALD法によって、無機蛍光体31の粒子を被覆する被覆層32を形成する。無機蛍光体31の粒子は被覆層32によって被覆されると共に、無機蛍光体31の粒子及び透光性層5、並びに無機蛍光体31の粒子同士が固着して、一体化した無機成形体1Cが得られる。
なお、本実施形態における被覆層形成工程S12は、第1実施形態における被覆層形成工程S12と同様であるから、詳細な説明は省略する。
最後に、マスキング除去工程S13において、図11(d)に示すように、マスキング部材20を除去する。これによって、基板2の上面に反射層4、誘電体層7、透光性層5及び蛍光体層3が積層して形成された無機成形体1Cが得られる。
次に、第4実施形態に係る発光装置について説明する。
第4実施形態に係る発光装置は、第1実施形態に係る無機成形体1を色変換用成形部材として用いた発光装置である。
まず、図12(a)を参照(適宜図1参照)して、発光装置10の構成について説明する。図12(a)に示すように、発光装置10は、光源11と、色変換用成形部材12とを備えて構成されている。発光装置10は、反射型の色変換用成形部材12として、第1実施形態に係る無機成形体1を用いて構成したものである。
光源11は、例えば、半導体発光素子であるLD(レーザダイオード)やLED(発光ダイオード)を用いることができる。半導体発光素子に用いる半導体材料や素子構造は特に限定されるものではないが、窒化ガリウム系などの窒化物半導体を用いた半導体発光素子は、紫外光から青色光にかけての波長領域で高輝度に発光する素子が得られるため、好適に用いることができる。
色変換用成形部材12は、光源11からの入射光L1を、入射光L1とは異なる色の光に色変換した反射光L2を出射する反射型の色変換用無機成形体である。本実施形態では、図1に示した第1実施形態に係る無機成形体1を用いるものである。
なお、色変換用成形部材12に設けられる蛍光体層3は、光源11からの入射光L1が照射される領域に設けられていればよく、図1(a)に示した無機成形体1において、基板2の上面のみに蛍光体層3を設けたものであってもよい。
次に、引き続き図12(a)を参照(適宜図1参照)して、発光装置10の動作について説明する。
なお、本実施形態では、光源11として、青色光を発光する半導体発光素子を用いた場合について説明する。また、色変換用成形部材12として、青色光を黄色光に変換する無機蛍光体31を有する無機成形体1を用いるものとする。
次に、第5実施形態に係る発光装置について説明する。
第5実施形態に係る発光装置は、互いに変換する色が異なる複数種類の反射型の色変換用成形部材を用いた発光装置である。
まず、図12(b)を参照(適宜図1参照)して、発光装置10Aの構成について説明する。図12(b)に示すように、発光装置10Aは、光源11と、カラーホイール13とを備えて構成されている。また、カラーホイール13は、2種類の色変換用成形部材12AR、12AGと、反射部材14Bとを有している。
光源11は、図12(a)に示した第4実施形態における光源11と同様に、半導体発光素子であるLDやLED、又は高圧水銀ランプやキセノンランプなどの他の方式の光源を用いることができるから、詳細な説明は省略する。
なお、本実施形態では、光源11は、青色光を出射するものとする。
カラーホイール13は、円盤状をしており、回転軸13aを中心として回転し、光源11からの入射光L1が、所定の方向から照射されるように構成されている。また、カラーホイール13は、回転軸13aを中心として、3分割された扇形の色変換用成形部材12AR,12AG及び反射部材14Bから構成されている。そして、回転軸13aを中心として回転することで、入射光L1が順次に色変換用成形部材12AR,12AG及び反射部材14Bに照射され、反射光L2が発光装置10Aから出力される。なお、3分割される領域の中心角は等角度であってもよいし、それぞれ異なる角度であってもよい。
色変換用成形部材12AR及び色変換用成形部材12AGは、光源11からの入射光L1を、入射光L1とは異なる色の反射光L2として出射する、反射型の色変換用成形部材である。本実施形態では、色変換用成形部材12AR及び色変換用成形部材12AGには、第1実施形態に係る無機成形体1が適用される。また、色変換用成形部材12AR及び色変換用成形部材12AGは、青色光を、それぞれ赤色光及び緑色光に色変換する無機蛍光体31を含有する蛍光体層3を有している。
また、色変換用成形部材12AR及び色変換用成形部材12AGに、第2実施形態に係る無機成形体1B又は第3実施形態に係る無機成形体1Cを適用することもできる。
反射部材14Bは、第1実施形態に係る無機成形体1において、蛍光体層3に代えて、無機蛍光体31を含有せず、代わりに無色の無機フィラーを含有した無機粒子の層が形成された、色変換を行わない無機成形体である。
次に、引き続き図12(b)を参照(適宜図1参照)して、発光装置10Aの動作について説明する。
すなわち、発光装置10Aは、カラーホイール13の回転に伴って、赤色光、緑色光及び青色光を周期的に出力する。
その他、入射光L1の色と、反射光L2の色の組み合わせを自由に設定することもでき、2色又は4色以上の反射光L2を順次出力するように構成することもできる。
<実施例1>
実施例1として、図6に示した第2実施形態に係る無機成形体1Bの作製例について説明する。
(反射層形成工程)
まず、銅製の板状の基板を鏡面加工し、その上にAgをメッキして反射層を形成する。
次に、基板の下面及び側面を、ポリイミドテープを用いて被覆する。すなわち、無機蛍光体の粒子を積層する上面を除いてマスキングを施し、上面のみ露出させる。
次に、マスキングされた基板を、無機蛍光体としてF.S.S.S.No法による平均粒径が7μmのCASNの粒子を分散させた約25℃の電着槽に対極と共に浸漬させ、電気泳動法により無機蛍光体を基板の露出部に電着させる。電着槽には無機結着材としてMgイオンが添加されており、これが水酸化マグネシウム及び/又は炭酸マグネシウムとして析出することで結着力が得られる。なお、無機蛍光体の粒子層の厚さは、電極間に通電するクーロン量を制御することで30μmの厚さに制御する。
洗浄・乾燥後、無機蛍光体の粒子層が積層された金属板を得る。
次に、この金属板上に積層された無機蛍光体の粒子層を被覆する被覆層として、ALD法によりAl2O3層を形成する。
約150℃の温度条件で、原料であるH2OとTMAとを、真空パージを挟んで、交互に反応容器に導入する。原料を交互に導入する成膜工程の基本サイクルを繰り返して、Al2O3層を単分子ずつ堆積させ、Al2O3層を約1μmの厚さに形成する。
なお、被覆層形成工程の詳細については後記する。
最後にマスキングテープを除去し、Al2O3層で均一コーティングされた無機蛍光体の粒子層が積層された無機成形体を得る。
この金属板付きの無機成形体は、LD光源により励起される、プロジェクタや自動車用のヘッドライトの光源に使用することができる。
また、蛍光体層の表面は無機蛍光体の粒子の粒径に起因する凹凸が形成され、無機成形体の内部には適度に空隙が形成される。また、ALD法により緻密な膜が形成される。
実施例1のALD法による被覆層形成工程について、更に詳細に説明する。
なお、本実施例におけるALD装置の反応容器の内径はφ300mmであり、試料の厚さは6mmである。
まず、反射層を有する基板上に無機蛍光体の粒子層が形成された試料をオーブンに入れ、120℃で2時間加熱し、試料中の水分を蒸発させる。
(試料設置工程)
次に、ALD装置の反応容器内に試料を設置し、反応容器の蓋を閉める。
次に、ロータリーポンプを用いて、反応容器内を低圧状態にする。反応容器内の圧力設定は、10torr(13332Pa)とする。また、反応容器内に窒素ガス流を導入する。窒素ガスの流量は20sccm(33×10−3Pa・m3/s)とし、安定化及び最終的な水分除去のためにこの状態を約60分間維持する。
また、反応容器の温度は、150℃とし、以降の成膜中は、この温度を維持する。
反応容器内に、第1原料として、H2Oを0.015秒間導入する。
試料とH2Oとを反応させるため、反応容器と真空ラインとを接続するバルブであるストップバルブを閉じ、試料をH2Oに15秒間暴露させる。
(第1排気工程)
ストップバルブを開け、窒素ガス流で反応容器内から未反応のH2O及び副生成物を60秒間排気する。
反応容器内に、第2原料として、TMAを0.015秒間導入する。
試料とTMAとを反応させるため、反応容器のストップバルブを閉じ、試料をTMAに15秒間暴露させる。
(第2排気工程)
ストップバルブを開け、窒素ガス流で反応容器内から未反応のTMA及び副生成物を60秒間排気する。
以上の手順により、被覆層としてAl2O3膜が形成される。
実施例2として、YAG系の無機蛍光体を用い、被覆層としてALD法によりAl2O3層を形成することで作製した無機成形体について、蛍光体層の断面を撮影した写真画像から、画像解析手法により蛍光体層の空隙率を測定した。以下、空隙率を測定する手順について説明する。
なお、図13の右下部に表示されている目盛りは、1目盛りが1μmを示し、被覆層32の膜厚は、約300nmである。
次に、粒子解析ソフトを用いて、黒く塗りつぶした被覆層32に囲まれた領域を、図15に示すように黒く塗りつぶし、この黒く塗りつぶした領域を、被覆層32を含む無機蛍光体の領域(31+32)とする。ここで、黒く塗りつぶした領域以外を空隙33とする。そして、黒く塗りつぶした領域の面積(画素数)を、領域Aの面積(画素数)で除することで、被覆層32を含む無機蛍光体(31+32)の含有率が求められ、その残余の部分として空隙率が求められる。
実施例3として、図8に示した第3実施形態に係る無機成形体1Cの作製例について説明する。
Cu製の板状の基板を鏡面加工し、その上にAgをメッキして反射層を形成する。なお、基板であるCuと反射層であるAgとの間には、これらの金属間の密着性を向上させるための密着層としてNiメッキを施してある。次に、スパッタリング法により、SiO2層とNb2O5層とを交互に積層した誘電体多層膜を成膜する。次に、電気沈着法の電極となる導電体層として、Al膜を成膜する。
その後、実施例1と同様に、電気沈着法により、導電体層を介してSCASN蛍光体を主体とする無機粒子層を形成する。その後、熱水処理を施して、導電体層であるAl膜を透明化する。そして、ALD法により、被覆層を形成する。
作製された無機成形体は、Agの反射層による反射率の向上だけでなく、誘電体層による光取り出し効率及び反射率が向上するため、誘電体層がない構成の無機成形体と比較して、光の利用効率を5%高くすることが可能となる。
2 基板(基体)
3 蛍光体層(無機粒子層)
31 無機蛍光体(色変換部材)
32 被覆層
33 空隙
34 粒子層(凝集体)
4 反射層
5 透光性層
6 導電体層
7 誘電体層
10、10A 発光装置
11 光源
12、12AR、12AG 色変換用成形部材(色変換用無機成形体)
13 カラーホイール
13a 回転軸
14B 反射部材
20 マスキング部材
Claims (26)
- 基体と、
前記基体上に設けられた、第1の色の光を吸収し、前記第1の色とは異なる第2の色の光を発光する無機材料からなる色変換部材の粒子を含有する無機粒子層と、を有し、
前記無機粒子層は、
前記粒子が、当該粒子同士又は前記基体と接触することで連続的に繋がった凝集体と、
前記基体の表面及び前記粒子の表面を連続的に被覆する無機材料からなる被覆層と、
前記基体、前記粒子及び前記被覆層の何れかによって取り囲まれた空隙と、を有し、
前記基体と前記無機粒子層との界面で、前記第1の色の光及び前記第2の色の光を反射することを特徴とする色変換用無機成形体。 - 前記無機粒子層における前記空隙は、空隙率が1〜50%であることを特徴とする請求項1に記載の色変換用無機成形体。
- 前記色変換部材の粒子の平均粒径は、0.1〜100μmであり、
前記被覆層の平均厚さが10nm〜50μmであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の色変換用無機成形体。 - 前記無機粒子層の表面は、前記色変換部材の粒子の粒径に起因する凹凸形状が形成されていることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記被覆層は、原子層堆積法により形成されたことを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記被覆層は、Al2O3、SiO2、ZrO2、HfO2、TiO2、ZnO、Ta2O5、Nb2O5、In2O3、SnO2、TiN、及びAlNから構成される群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記色変換部材は、硫化物系蛍光体、ハロゲンケイ酸塩系蛍光体、窒化物蛍光体、及び酸窒化物蛍光体から構成される群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記色変換部材は、フッ化物蛍光体を、少なくとも含有することを特徴とする請求項1乃至請求項7の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記色変換部材の粒子は、当該粒子同士及び前記基体と無機結着材により結着していることを特徴とする請求項1乃至請求項8の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記基体は、金属、セラミックス又は金属とセラミックスとの複合体からなることを特徴とする請求項1乃至請求項9の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記基体の熱伝導度が5W/m・K以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項10の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記基体と前記無機粒子層との間に反射層を有し、前記反射層は、前記第1の色の光及び前記第2の色の光に対する反射率が、前記基体の反射率よりも高いことを特徴とする請求項1乃至請求項11の何れか一項に記載の色変換用無機成形体。
- 前記反射層と前記無機粒子層との間に誘電体層を有することを特徴とする請求項12に記載の色変換用無機成形体。
- 前記誘電体層は、2層以上の誘電体膜からなる誘電体多層膜であることを特徴とする請求項13に記載の色変換用無機成形体。
- 前記誘電体層は、SiO2、Al2O3、Nb2O5、ZrO2、AlN、TiO2、SiON、SiNから選択される、少なくとも1種の誘電体材料を含有することを特徴とする請求項13又は請求項14に記載の色変換用無機成形体。
- 光源と、
前記光源が発光する第1の色の光を吸収して、前記第1の色とは異なる第2の色の光を発光する請求項1乃至請求項15の何れか一項に記載の色変換用無機成形体とを備え、
前記第2の色の光を含む光を出力することを特徴とする発光装置。 - 前記光源が発光する前記第1の色の光の一部と、前記色変換用無機成形体が発光する前記第2の色の光とを混色させた光を出力することを特徴とする請求項16に記載の発光装置。
- 基体上に、第1の色の光を吸収し、前記第1の色とは異なる第2の色の光を発光する無機材料からなる色変換部材の粒子を含有する凝集体を形成する無機粒子層形成工程と、
前記基体の表面及び前記粒子の表面を連続的に被覆する無機材料からなる被覆層を形成する被覆層形成工程と、
を含み、
前記基体と前記無機粒子層との界面で、前記第1の色の光及び前記第2の色の光を反射することを特徴とする色変換用無機成形体の製造方法。 - 前記基体は、金属、セラミックス又は金属とセラミックスとの複合体からなることを特徴とする請求項18に記載の色変換用無機成形体の製造方法。
- 前記被覆層形成工程において、前記被覆層を原子層堆積法により形成することを特徴とする請求項18又は請求項19に記載の色変換用無機成形体の製造方法。
- 前記無機粒子層形成工程において、前記凝集体を、電気沈着法、静電塗装法、パルススプレー法もしくは遠心沈降法、又はこれらの方法の組み合わせにより前記基体上に形成することを特徴とする請求項18乃至請求項20の何れか一項に記載の色変換用無機成形体の製造方法。
- 前記無機粒子層形成工程において、前記凝集体を形成する際に、無機結着材として、少なくともアルカリ土類金属元素を成分として含む化合物を用いることを特徴とする請求項21に記載の色変換用無機成形体の製造方法。
- 前記色変換部材の平均粒径は、0.1〜100μmであり、
前記被覆層の平均厚さが10nm〜50μmであることを特徴とする請求項18乃至請求項22の何れか一項に記載の色変換用無機成形体の製造方法。 - 前記被覆層は、Al2O3、SiO2、ZrO2、HfO2、TiO2、ZnO、Ta2O5、Nb2O5、In2O3、SnO2、TiN、及びAlNから構成される群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することを特徴とする請求項18乃至請求項23の何れか一項に記載の色変換用無機成形体の製造方法。
- 前記無機粒子層形成工程の前に、前記基体上に、当該基体の前記第1の色の光及び前記第2の色の光に対する反射率よりも高い反射率を有する反射層を形成する反射層形成工程を行い、前記無機粒子層形成工程は、前記基体上に前記反射層を介して前記色変換部材を含有する凝集体を形成することを特徴とする請求項18乃至請求項24の何れか一項に記載の色変換用無機成形体の製造方法。
- 前記反射層形成層工程と前記無機粒子層形成工程との間に、前記反射層上に透光性の誘電体材料からなる誘電体層を形成する誘電体層形成工程を行い、前記無機粒子形成工程は、前記基体上に、前記反射層及び前記誘電体層を介して前記色変換部材を含有する凝集体を形成することを特徴とする請求項25に記載の色変換用無機成形体の製造方法。
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