CN114008800B - 磷光体转换器发射器的结合 - Google Patents

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Abstract

实施例包括一种器件和一种制作这样的器件的方法，该器件具有：部件，具有部件表面；磷光体转换器主体，具有面对部件表面的磷光体转换器主体表面；多个颗粒，在部件表面和磷光体转换器主体表面之间，并与部件表面和磷光体转换器主体表面接触；和无机涂层，在颗粒的至少一部分、部件表面的至少一部分、和磷光体转换器主体表面的至少一部分上，并与颗粒的至少一部分、部件表面的至少一部分、和磷光体转换器主体表面的至少一部分接触。

Description

磷光体转换器发射器的结合
背景技术
半导体发光二极管和激光二极管（在本文中统称为“LED”）是当前可用的最有效的光源之一。LED的发射光谱通常在由该器件的结构和由其构成的半导体材料的组分所确定的波长处显出单一的窄峰。通过合适地选择器件结构和材料体系，LED可以被设计为在紫外、可见、或红外波长处来操作。
LED可以与吸收由LED发射的光并作为响应发射更长波长的光的一种或多种波长转换材料（在本文中一般称为“磷光体”）组合。对于这种磷光体转换LED（“pcLED”），由LED发射的被磷光体吸收的光的份额取决于由LED发射的光在光路上的磷光体材料的量，例如取决于设置在LED上或LED周围的磷光体层中磷光体材料的浓度以及该层的厚度。磷光体可以形成到设置于由LED发射的光的路径上的陶瓷拼贴块（tile）中。
可以将磷光体转换LED设计为使得LED发射的所有光都被一种或多种磷光体吸收，在该情况下，来自pcLED的发射完全来自磷光体。在这种情况下，例如，可以选择磷光体以在狭窄的光谱区域内发射光，该光谱区域不由LED直接有效地产生。
替代地，可以将pcLED设计为使得由LED发射的光的仅一部分被磷光体吸收，在该情况下，来自pcLED的发射是由LED发射的光和由磷光体发射的光的混合物。通过合适地选择LED、磷光体、和磷光体组分，可以将这样的pcLED设计成发射例如具有期望的色温和期望的显色特性的白光。
附图说明
图1a-图1c图示了磷光体转换器主体与光源的结合。
图2是图示将磷光体转换器主体结合到光源的方法的流程图解。
图3是图示将磷光体转换器主体结合到光源的方法的另一实施例的流程图解。
图4a-图4c图示了具有孔的磷光体转换器主体与光源的结合。
图5是示出磷光体粉末的粒径分布的曲线图。
图6是示出ALD反应的图解。
具体实施方式
本说明书公开了一种可以用于将磷光体转换器结合到衬底或光发射器的方法，以及附接有一结合的磷光体转换器的所得器件。磷光体转换器可以通过在磷光体转换器和光发射器或衬底之间引入与无机涂层相组合的一层颗粒而结合到光发射器或衬底。
如本文所使用的，空间上相对的术语——诸如“之下”、“下方”、“下面”、“上方”、“上面”等——可以在本文使用，以便于描述一个元件或特征与如各图中所示的另外的（多个）元件或（多个）特征的关系的说明。将要理解，除了各图中所描绘的取向之外，空间上相对的术语还旨在涵盖使用或操作中的器件的不同取向。例如，如果各图中的器件被翻转，则被描述为“在其他元件或特征下方”或“在其他元件或特征之下”的元件将然后被取向为“在其他元件或特征上方”。因此，例如，术语“下方”可以涵盖上方和下方的取向两者，这取决于该器件的取向。该器件可以以其他方式取向（旋转90度或以其他取向），并且本文使用的空间上相对的描述符被相应地解释。
形成pcLED的一种方法是将磷光体转换材料单独形成板或其他形状，以形成磷光体转换器主体。磷光体转换器主体然后被附接或结合到单独形成的LED。这种磷光体转换器主体在本领域中是已知的，并且包括例如LumiramicTM，这将在下面更详细地描述。磷光体转换器主体通常通过使用将磷光体转换器主体附接到LED的胶或硅树脂材料而结合到LED或衬底。然而，胶或硅树脂的使用具有许多缺点，并且可以导致所得器件的问题，这些问题减少了所得器件的应用和使用。这样的缺点可以包括：由于硅树脂褐变和/或开裂和/或分层导致的所得器件的有限可靠性；封装效率有限；散热有限（下降（droop）更高）；定制发射光谱或器件的能力有限；对磷光体剂量的精度和LED上磷光体转换板或薄片的对准的限制；随着流变学变化的硅树脂固化步骤；和由于来自硅树脂的溶剂和固化剂导致的VOC不相容性。
图1和图2示出了用于将磷光体转换器主体结合到部件以形成器件的方法100、200。
如图1a和图2的S210中所示，一层颗粒110沉积在部件120的上表面125上，使得颗粒110的一部分与表面125接触。
如图1b和图2的S220中所示，磷光体转换器主体130位于颗粒110上，使得磷光体转换器主体130的面向部件120的下表面135与颗粒110的一部分接触。
如图1c和图2的S230中所示，施加无机涂层140的薄层。无机涂层140的薄层涂覆颗粒110，并在磷光体转换器主体130和部件120之间形成多个连接点的网络。因此，无机涂层140的薄层将颗粒110彼此连接，并且还将相邻的磷光体转换器主体130和部件120彼此连接。
无机涂层140可以使用原子层沉积（ALD）来施加，这将在下面更详细地描述，其中即使在具有大纵横比的表面或间隙上也可以达到保形和高质量的涂层，并且这使得ALD工艺特别适合于用无机涂层140填充颗粒110、部件120和磷光体转换器主体130之间的空间。
可选地，在执行无机涂层140的ALD之前，可以覆盖部件120和磷光体转换器主体130的顶部和侧面，以防止无机涂层140涂覆器件150的那些部分。替代地，可以在不覆盖磷光体转换器130和部件120的情况下进行ALD，并且如果期望，可以执行最终抛光步骤（例如使用化学蚀刻或机械抛光），以从器件150的不需要无机涂层的部分去除无机涂层140。
所得器件150是单片的、无硅树脂的器件架构，其中磷光体转换器主体130通过颗粒110和无机涂层140的该中间层稳定地结合到部件120。此外，磷光体转换器主体130到部件120的结合可以使用所公开的方法来实现，而不添加胶或硅树脂。这种器件在例如汽车、普通照明、以及闪光发射器件和显示器中具有应用。特别地，因为没有胶或硅树脂来分解，所以这种器件可以更持久，并且因为结合方法提供的附加的稳定性，器件150可以用于更高功率的应用。
此外，本文公开的用于将磷光体转换器主体130结合到部件120的方法简化了制造工艺。使用所公开的方法，磷光体转换器主体130到部件120的结合可以在不使用单独的支撑件来在磷光体转换器主体130和部件120之间提供间隙的情况下实现，因为颗粒110允许无机涂层140的前驱体在没有单独支撑件的情况下流入磷光体转换器主体130和部件120之间。此外，不需要对磷光体转换器主体130或部件120的表面进行预处理或粗糙化来为无机涂层提供表面区域。
在另一个实施例中，如图3中所示，颗粒110可以沉积在磷光体转换器主体130的上表面上（S310），然后将部件120放置在颗粒110上，使得面向磷光体转换器主体130的部件120的下表面与颗粒110的一部分接触（S320），并然后（S330）施加无机涂层140的薄层，该无机涂层将颗粒110彼此连接，并且还将相邻的磷光体转换器主体130和部件120彼此连接，从而产生器件150（图1），其中磷光体转换器主体结合到部件120。
在另一个实施例中，如图4a-图4c中所示，磷光体转换器主体430可以包括穿过磷光体转换器主体430的厚度的小孔439，以允许ALD的前驱体气体在磷光体转换器主体430和部件120之间流动，并进入该层颗粒110。这种小孔439可以通过任何合适的方式（例如用激光）形成。这样的孔可以具有例如100 nm至100 μm的直径。
颗粒
颗粒110可以具有例如> 0.2 μm且< 20 μm的D50值，在一些实施例中，颗粒110可以具有例如> 1 μm且< 10 μm的D50值。这里，D表示粉末颗粒的直径，并且D50意指累积的50%直径点（或50%通过粒径），并且可以称为平均粒径或中位直径。颗粒的D50值可以由粉末颗粒材料的供应商提供，或者可以测量。例如，图5示出了使用来自Horiba公司的PA-950激光粒径分析仪分析的石榴石磷光体粉末的测量粒径分布，其中测量范围为0.01 μm至3000μm。测量原理基于在宽角度范围内对散射光模式的测量。如本领域普通技术人员所理解的，散射光的这种分布被用于使用Mei理论计算粒径分布。在图4中所示的数据中，D(v，0.1) =3.10017 (μm)，D(v，0.5)（即D50）= 5.26114 (μm)，以及D(v，0.9) = 8.17130 (μm)，其中D(v，x.x)定义了10%、50%和90%分布的累积颗粒体积的粒径。当部件120是光源时，可以选择颗粒110的粒径来促进光的散射，以允许高光输出耦合。
该层颗粒110可以足够厚以包含多层磷光体细粒和/或空隙。然而，该层不应厚到足以完成整个转换器功能。在器件150中，部件120的上表面125和磷光体转换器主体130的下表面135之间的距离D（图1c）例如可以在100 nm至5 μm的范围内。在颗粒110由发光材料形成的情况下（如下所描述），厚度D可以在1 μm至20 μm的范围内。
颗粒110可以使用任何适用的技术——诸如沉降、电泳沉积（EPD）、电子模版印刷、静电除尘、或在挥发性介质中散布等——沉积在部件120上。
颗粒110可以由接近或匹配磷光体转换器主体130中使用的材料的折射率的材料制成，以促进光透射。
颗粒110可以由非发光材料制成，并且可以是非吸收性的或几乎非吸收性的金属氧化物材料，以便充当散射层来增强来自部件120的外耦合效率和导热性。用于形成这种颗粒的材料的示例包括Al2O3、SiO2、MgO2、SnO2、TiO2和ZnO2。
颗粒110可以由发光材料制成。例如，颗粒110可以由如与磷光体转换器主体130中使用的相同的磷光体转换器材料制成。当由磷光体转换器主体130中使用的发光材料制成时，该层颗粒110可以保持足够小（即，D的值足够低），以便不实现转换器功能。
颗粒110可以由不同于磷光体转换器主体中的材料的发光材料制成。例如，如与用于形成磷光体转换器主体130的磷光体转换器材料相比，颗粒110可以是示出红移转换（更长波长）的材料。来自颗粒110的转换光不被磷光体转换器主体130吸收。磷光体转换器主体中和颗粒110中不同材料的组合允许广泛的发射光谱修改。
可以用于颗粒110的发光材料包括如下所描述的SCASN和258型磷光体、SLA型磷光体、石榴石磷光体、和锰（V）掺杂氟化物。
SCASN和258型磷光体：
(Ba,Sr,Ca)AlSiN3:Eu和(Ba,Sr,Ca)2Si5-xAlxOxN8-x:Eu：在这些化合物中，铕（Eu）基本上是二价的或仅是二价的，并取代了一个或多个所指示的二价阳离子。
一般而言，Eu的存在量相对于它所取代的（多个）阳离子将不大于阳离子的10%，特别是在约0.5-10%的范围内，更特别是在约0.5-5%的范围内。术语“:Eu”或“:Eu2+”指示了部分金属离子被Eu（在这些示例中被Eu2+）取代。例如，假设CaAlSiN3:Eu中含有2% Eu，则正确化学式可以是(Ca0.98Eu0.02)AlSiN3。二价铕通常将取代二价阳离子，诸如上述二价碱土金属阳离子，尤其是Ca、Sr或Ba。
进一步，材料(Ba,Sr,Ca)2Si5-xAlxOxN8-x:Eu也可以指示为M2Si5-xAlxOxN8-x:Eu，其中M为选自由钡（Ba）、锶（Sr）和钙（Ca）组成的组的一个或多个元素；特别地，M在该化合物中包括Sr和/或Ba。在另外的具体实施例中，M由Sr和/或Ba（不考虑Eu的存在）组成，尤其是50-100%、尤其是50-90%的Ba和50-0%、尤其是50-10%的Sr，诸如Ba1.5Sr0.5Si5N8:Eu，（即75% Ba；25% Sr）。这里，引入了Eu并取代了M（即Ba、Sr和Ca中的一种或多种）的至少一部分。同样，材料(Sr,Ca,Mg)AlSiN3Eu也可以指示为MAlSiN3Eu5，其中M为选自由镁（Mg）、锶（Sr）和钙（Ca）组成的组中的一种或多种元素；特别地，M在该化合物中包括钙或锶，或者钙和锶，更尤其是钙。在此，Eu被引入并取代M（即 Mg、Sr 和 Ca 中的一种或多种）的至少一部分。优选地，在一个实施例中，第一红色发光材料包括(Ca,Sr,Mg)AlSiN3:Eu，优选CaAlSiN3:Eu。进一步，在可以与前者组合的另一实施例中，第一红色发光材料包括(Ca,Sr,Ba)2Si5-xAlxOxN8-x:Eu，优选(Sr,Ba)2Si5N8:Eu。术语“(Ca,Sr,Ba)”指示对应的阳离子可能被钙、锶或钡占据。它还指示，在这样的材料中，对应的阳离子位点可以被选自由钙、锶和钡组成的组中的阳离子占据。因此，该材料可以例如包括钙和锶，或仅包括锶，等等。
SLA型磷光体：
M1-x-y-zZzAaBbCcDdEeN4-nOn:ESx,REy，其中M选自由Ca（钙）、Sr（锶）和 Ba（钡）组成的组；Z选自由一价Na（钠）、K（钾）和Rb（铷）组成的组；A选自由二价Mg（镁）、Mn（锰）、Zn（锌）和Cd（镉）组成的组，特别是，A选自由二价 Mg（镁）、Mn（锰）和Zn（锌）组成的组，甚至更特别地选自由二价Mg（镁）、Mn（锰）组成的组；B选自由三价B（硼）、Al（铝）和Ga（镓）组成的组；C选自由四价Si（硅）、Ge（锗）、Ti（钛）和Hf（铪）组成的组；D选自由一价Li（锂）和Cu（铜）组成的组；E选自由P（元素磷）、V（钒）、Nb（铌）和 Ta（钽）组成的组；ES选自由二价Eu（铕）、Sm（钐）和镱组成的组，尤其选自由二价Eu和Sm组成的组；RE选自由三价Ce（铈）、Pr（镨）、Nd（钕）、Sm（钐）、Eu（铕）、Gd（钆）、Tb（铽）、Dy（镝）、Ho（钬）、Er（铒）和 Tm（铥）组成的组；其中0 ≤ x ≤0.2；0 ≤ y ≤ 0.2；0 < x+y ≤ 0.4；0 ≤ z < 1；0 ≤ n ≤ 0.5；0 ≤ a ≤ 4（诸如2≤ a ≤ 3）；0 ≤ b ≤ 4；0 ≤ c ≤ 4；0 ≤ d ≤ 4；0 ≤ e ≤ 4；a + b + c + d + e= 4；并且2a + 3b + 4c+ d + 5e = 10 - y - n + z。特别是，z ≤ 0.9，诸如z ≤ 0.5。进一步，尤其是x + y + z ≤ 0.2。
等式a + b + c + d + e = 4和2a + 3b + 4c+ d + 5e = 10 - y - n + z分别特别地确定Z、A、B、C、D和E阳离子以及晶格中的O和N阴离子，并且从而（也）定义体系的电荷中性。例如，电荷补偿由公式2a + 3b + 4c +d + 5e = 10 - y - n + z覆盖。它覆盖例如通过减少O含量进行电荷补偿，或者通过用B阳离子替换C阳离子或用A阳离子替换B阳离子进行电荷补偿等。例如：x = 0.01，y = 0.02，n = 0，a = 3；然后6 + 3b + 4c = 10 -0.02；其中a + b + c = 4：b = 0.02，c = 0.98。
如本领域技术人员将清楚的是，a、b、c、d、e、n、x、y、z总是等于或大于零。当a与等式a + b + c + d + e = 4和2a + 3b + 4c +d + 5e = 10 - y - n + z结合定义时，那么原则上b、c、d 和e不再需要被定义。然而，为了完整起见，本文还定义了0 ≤ b ≤ 4；0 ≤c ≤ 4；0 ≤ d ≤ 4；0 ≤ e ≤ 4。
假设一个像SrMg2Ga2N4:Eu这样的体系。这里，a = 2，b = 2，c = d = e = y = z =n = 0。在这样的体系中，2 + 2 + 0 + 0 + 0 = 4并且2 * 2 + 3 * 2 + 0 + 0 + 0 = 10– 0 – 0 + 0 = 10。因此，两个等式都符合。假设引入了0.5 O。具有0.5 O的体系可以例如当0.5 Ga-N被0.5 Mg-O取代（这是电荷中性取代）时获得。这将导致SrMg2.5Ga1.5N3.5O0.5:Eu。这里，在这样的体系中2.5 + 1.5 + 0 + 0 + 0 = 4并且2 * 2.5 + 3 * 1.5 + 0 + 0 + 0= 10 - 0 - 0.5 + 0 = 9.5。因此，本文也符合两个等式。
如上所指示，在有利的实施方式中，d > 0和/或z > 0，尤其是至少d > 0。特别地，磷光体至少包括锂。
在又一个实施例中，2 ≤ a ≤ 3，并且尤其还有d = 0、e = 0和z = 0。在这种实例中，磷光体的特征除其他之外在于a + b + c = 4；并且2a + 3b + 4c = 10 - y - n。
在可以与前述实施例组合的另外的具体实施例中，e＝0。在可以与前述实施例组合的又一另外的具体实施例中，M为Ca和/或Sr。
因此，在具体实施例中，磷光体具有化学式M(Ca和/或Sr)1-x-yMgaAlbSicN4-nOn:ESx,REy (I)，其中ES选自由二价Eu（铕）或Sm（钐）或Yb（镱）组成的组；RE选自由三价 Ce（铈）、Pr（镨）、Nd（钕）、Sm（钐）、Eu（铕）、Gd（钆）、Tb（铽）、Dy（镝）、Ho（钬）、Er（铒）和Tm（铥）组成的组，其中y/x < 0.1、尤其< 0.01，并且n ≤ 0.1、尤其< 0.01、甚至更尤其< 0.001、还甚至更尤其< 0.0001。因此，在该实施例中，描述了基本上包含钐和/或铕的磷光体。例如，当存在二价Eu时，其中x=0.05，并且例如Pr的y1可以是0.001，以及Tb的y2可以是0.001，从而导致y =y1 + y2 = 0.002。在这种实例中，y/x = 0.04。甚至更特别地，y = 0。然而，如其他地方所指示的，当应用Eu和Ce时，比率y/x可以大于0.1。
条件0 < x+y ≤ 0.4指示M可以被总共多达40%的ES和/或RE替换。条件“0＜x+y≤ 0.4”与x和y在0和0.2之间的组合指示存在ES和RE中的至少一个。不一定两种类型都存在。如上所指示，ES和RE两者都可以各自单独地指一个或多个亚种，诸如ES指的是Sm和Eu中的一种或多种，并且RE指的是Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er 和Tm中的一种或多种。
特别是当铕作为二价发光物质或掺杂剂应用时，钐和铕之间的摩尔比(Sm/Eu) <0.1，尤其是< 0.01，尤其是< 0.001。
当将铕与镱组合应用时，这同样适用。当铕用作二价发光物质或掺杂剂时，镱和铕之间的摩尔比(Yb/Eu) < 0.1，尤其< 0.01，尤其< 0.001。如果将所有三个一起应用，那么可能适用相同的摩尔比，即 ((Sm+Yb)/Eu) < 0.1，尤其是< 0.01，尤其是< 0.001。
特别地，x在0.001-0.2（即0.001 ≤ x ≤ 0.2）、如0.002-0.2、诸如0.005-0.1、尤其是0.005-0.08的范围内。特别是在本文所描述的体系中的二价铕的情况下，摩尔百分比可以在0.1-5%（0.001 ≤ x ≤ 0.05）、诸如0.2-5%、如0.5-2%的范围内。对于其他发光离子，在实施例中x可以（但不一定）等于或大于1%（x等于或大于0.01）。
在一个具体实施例中，磷光体选自由(Sr,Ca)Mg3SiN4:Eu、(Sr,Ca)Mg2Al2N4:Eu、(Sr,Ca)LiAl3N4:Eu和(Sr,Ca)LidMgaAlbN4:Eu组成的组，其中a、b、d 如上所定义。
还如本文所指示的，符号“(Sr,Ca)”以及具有其他元素的类似符号指示M-位置被Sr和/或Ca阳离子（或分别地其他元素）占据。
在另外的具体实施例中，磷光体选自由 Ba0.95Sr0.05Mg2Ga2N4:Eu、BaMg2Ga2N4:Eu、SrMg3SiN4:Eu、SrMg2Al2N4:Eu、SrMg2Ga2N4:Eu、BaMg3SiN4:Eu、CaLiAl3N4:Eu、SrLiAl3N4:Eu、CaLi0.5MgAl2.5N4:Eu、和SrLi0.5MgAl2.5N4:Eu组成的组。
这样的磷光体的另外的（非限制性）示例是例如(Sr0.8Ca0.2)0.995LiAl2.91Mg0.09N3.91O0.09:Eu0.005；(Sr0.9Ca0.1)0.905LiAl3N3.91O0.09:Eu0.005；(Sr0.8Ca0.03Ba0.17)0.989LiAl2.99Mg0.01N4:Ce0.01,Eu0.001；Ca0.995LiAl2.995Mg0.005N3.995O0.005:Yb0.005（YB(II)）；Na0.995MgAl3N4:Eu0.005；Na0.895Ca0.1Mg0.9Li0.1Al3N4:Eu0.005；Sr0.99LiMgAlSiN4:Eu0.01；Ca0.995LiAl2.955Mg0.045N3.96O0.04:Ce0.005；(Sr0.9Ca0.1)0.998Al1.99Mg2.01N3.99O0.01:Eu0.002；(Sr0.9Ba0.1)0.998Al1.99Mg2.01N3.99O0.01:Eu0.002。
在另外的具体实施例中，磷光体选自由(Sr,Ca)Mg3SiN4:Eu和(Sr,Ca)Mg2Al2N4:Eu组成的组。在又一具体实施例中，磷光体选自由Ba0.95Sr0.05Mg2Ga2N4:Eu、BaMg2Ga2N4:Eu、SrMg3SiN4:Eu、SrMg2Al2N4:Eu、SrMg2Ga2N4:Eu 和 BaMg3SiN4:Eu组成的组。尤其是，除其他之外就光谱位置和发光分布而言，这些磷光体——并且甚至更尤其是(Sr,Ca)Mg3SiN4:Eu和(Sr,Ca)Mg2Al2N4:Eu——可以是具有良好发光特性的磷光体。
特别感兴趣的是磷光体，其中该磷光体符合0 ≤ x ≤ 0.2，y/x < 0.1，M至少包括Sr，z ≤ 0.1，a ≤ 0.4，2.5 ≤ b ≤ 3.5，B 至少包括Al，c ≤ 0.4，0.5 ≤ d ≤ 1.5，D至少包括Li，e ≤ 0.4，n ≤ 0.1，并且其中ES至少包括Eu。
特别是，y + z ≤ 0.1。进一步，尤其是x + y + z ≤ 0.2。进一步，特别是a接近于0或是零。进一步，特别是b约为3。进一步，特别是c接近于0或是零。进一步，特别是d约为1。进一步，特别是e接近于0或是零。进一步，尤其是n接近于0或是零。进一步，尤其是y接近于0或是零。
就量子效率和水解稳定性而言，特别好的体系是具有z + d > 0 的体系，即Na、K、Rb、Li 和Cu(I)中的一种或多种是可用的，尤其是至少是Li，诸如例如(Sr,Ca)LiAl3N4:Eu和(Sr,Ca)LidMgaAlbN4:Eu，其中a、b、d 如上所定义。在另外的具体实施例中，磷光体选自由CaLiAl3N4:Eu、SrLiAl3N4:Eu、CaLi0.5MgAl2.5N4:Eu、和SrLi0.5MgAl2.5N4:Eu组成的组。
另外的特别感兴趣的磷光体是(Sr,Ca,Ba)(Li,Cu)(Al,B,Ga)3N4:Eu，其包括M离子（至少为Sr）、B离子（至少为Al）、和D离子（至少为Li）。
石榴石磷光体：
A3B5O12:Ce3+，其中A选自由Sc、Y、Tb、Gd和Lu组成的组，其中B选自由Al和Ga组成的组。优选地，M至少包括Y和Lu中的一个或多个，并且其中B至少包括Al。这些类型的材料可以提供最高的效率。在具体实施例中，第二发光材料包括至少两种A3B5O12:Ce3+类型的发光材料，其中A选自由Y和Lu组成的组，其中B选自由Al组成的组，并且其中对于至少两种发光材料，比率Y:Lu不同。例如，其中之一可以纯粹基于Y，诸如Y3Al5O12:Ce3+，并且其中之一可以是基于Y,Lu的体系，诸如(Y0.5Lu0.5)3Al5O12:Ce3+。石榴石的实施例特别包括A3B5O12石榴石，其中A至少包括钇或镥并且其中B至少包括铝。这种石榴石可以掺杂有铈（Ce）、镨（Pr）、或者铈和镨的组合；然而，尤其是掺杂有Ce。特别地，B包括铝（Al），然而，B也可部分地包括镓（Ga）和/或钪（Sc）和/或铟（In），尤其是高达约20%的Al，更尤其高达约10%的Al（即B离子基本上由90摩尔%或更多的Al以及10摩尔%或更少的Ga、Sc和In中的一种或多种组成）；B尤其可以包括高达约10%的镓。在另一个变体中，B和O可以至少部分地被Si和N取代。元素A尤其可以选自由钇（Y）、钆（Gd）、铽（Tb）和镥（Lu）组成的组。进一步，Gd和/或Tb尤其仅以至多A的约20%的量存在。在具体实施例中，石榴石发光材料包括(Y1-xLux)3Al5O12:Ce，其中x等于或大于0且等于或小于1。术语“:Ce”或“:Ce3+”（或类似术语）指示发光材料中的部分金属离子（即石榴石中：部分“M”离子）被Ce（或当（多个）术语将指示该物质时的另一种发光物质，如“:Yb”）取代。例如，假设(Y1-xLux)3Al5O12:Ce，Y和/或Lu的一部分被Ce取代。这个符号是本领域技术人员已知的。Ce一般将取代M不超过10%；一般Ce浓度将在0.1-4%、尤其是0.1-2%（相对于M)的范围内。假设1% Ce和10% Y，完整正确的化学式可以是 (Y0.1Lu0.89Ce0.01)3Al5O12。石榴石中的Ce基本上或仅处于三价状态，如本领域技术人员所已知。
Mn(IV)掺杂的氟化物：
红色发光材料是掺杂有Mn4+（即在A位置）的M2AX6类型，其中M包括一价阳离子，其选自由Li、Na、K、Rb、Cs、NH4组成的组，尤其是至少包括钾（K），其中A包括选自由Si、Ti、Ge、Sn和Zr组成的组的四价阳离子，尤其是至少包括硅（Si），并且其中X包括选自由F、Cl、Br和I组成的组的一价阴离子，但至少包括F。在本上下文中，短语“至少包括”尤其是指其中特定物质可以包括一种或多种所指示的物质，但至少包括用“至少包括”指示的物质。举个示例，当M至少包括K时，这可以意味着以下实施例：其中该物质或单价阳离子M（或M的（多个）主晶格位置）包括> 0%、上至100%的K。因此，例如包括以下实施例：(K0.01Rb0.99)SiF6:Mn、RbKSiF6:Mn和K2SiF6:Mn等等。
如本领域已知的，短语“掺杂有Mn4+的M2AX6”也可以指示为M2AX6:Mn4+。这里，术语“:Mn”或“:Mn4+”指示部分四价A离子被四价Mn取代。术语“四价锰”是指Mn4+。这是众所周知的发光离子。在如上所指示的化学式中，部分四价阳离子A（诸如Si）正被锰取代。因此，掺杂有四价锰的M'xM2-2xAX6也可以指示为M'xM2-2xA1-mMnmX6。锰的摩尔百分比（即它取代四价阳离子A的百分比）一般将在0.1-15%、尤其是1-12%的范围内，即m在0.001-0.15的范围内、尤其是在0.01-0.12的范围内。
A包括四价阳离子，并且尤其是至少包括硅。A可以可选地进一步包括钛（Ti）、锗（Ge）、锡（Sn）和锌（Zn）中的一种或多种。优选地，至少80%、甚至更优选地至少90%、诸如至少95%的M由硅组成。因此，在具体实施例中，M2AX6也可以描述为M2A1-m-t-g-s- zrMnmTitGegSnsZrzrX6，其中m如上所指示，并且其中t、g、s、zr各自单独优选地在0-0.2、尤其是0-0.1、甚至更尤其是0-0.05的范围内，其中t + g + s + zr小于1、尤其是等于或小于0.2，优选地在0-0.2、尤其是0-0.1、甚至更尤其是0-0.05的范围内，并且其中A尤其是Si。
如上所指示，M涉及一价阳离子，但尤其是至少包括钾和铷中的一种或多种。M可以进一步包括的其他一价阳离子可以选自由锂（Li）、钠（Na）、铯（Cs）和铵（NH4 +）组成的组。优选地，至少80%、甚至更优选地至少90%、诸如95%的M由钾和铷中的一种或多种组成。在具体实施例中，M2AX6也可以描述为(K1-r-l-n-c-nhRbrLilNanCsc(NH4)nh)2AX6，其中r在0-0.8的范围内（并且其中钾-铷的比例为优选如前所指示），其中l、n、c、nh各自单独优选在0-0.2、尤其是0-0.1、甚至更尤其是0-0.05的范围内，并且其中l + n + c + nh小于1、尤其是等于或小于0.2，优选在0-0.2、尤其是0-0.1、甚至更尤其是0-0.05的范围内。因此，本发明还提供了(K1-r-l-n-c-nhRbrLilNanCsc(NH4)nh)2AX6:Mn和类似的窄带发光材料。
如上所指示，X涉及一价阴离子，但至少包括氟。可以可选地存在的其他一价阴离子可以选自由氯（Cl）、溴（Br）和碘（I）组成的组。优选地，至少80%、甚至更优选地至少90%、诸如95%的X由氟组成。因此，在具体实施例中，M2AX6也可以描述为M2A(F1-cl-b-iClclBrbIi)6，其中cl、b、i各自单独地优选在0-0.2、尤其是0-0.1、甚至更尤其是0-0.05的范围内，并且其中cl + b + i小于1、尤其是等于或小于0.2，优选在0-0.2、尤其是0-0.1、甚至更尤其是0-0.05的范围内。
因此，M2AX6也可以描述为 (K1-r-l-n-c-nhRbrLilNanCsc(NH4)nh)2Si1-m-t-g-s- zrMnmTitGegSnsZrzr(F1-cl-b-iClclBrbIi)6，其中r、l、n、c、nh、m、t、g、s、zr、cl、b、i的值如上所指示。因此，本发明还提供了(K1-r-l-n-c-nhRbrLilNanCsc(NH4)nh)2Si1-m-t-g-s-zrMnmTitGegSnsZrzr(F1-cl-b-iClclBrbIi)6:Mn和类似的窄带发光材料。然而，特别地，第二红光源包括所述第二红色发光材料，所述第二红色发光材料包括K2SiF6:Mn。
由于锰取代了部分主晶格离子并具有特定功能，因此它也指示为“掺杂剂”或“活化剂”。因此，六氟硅酸盐掺杂有或活化有锰（Mn4+）。
无机涂层
无机涂层140可以通过原子层沉积（ALD）来沉积。ALD是一种脉冲化学气相沉积（CVD）工艺，它允许通过每个循环施加一个原子层的材料来生长薄层。这种工艺是自限性的，即使在如图1c中所示的颗粒上也允许非常受控和保形的涂层。
ALD反应分为（至少）两部分。在第一步中，将金属（氧化物）前驱体被馈送入反应器，并吸附表面上的反应性基团和/或与表面上的反应性基团反应，并且然后通过反应器吹扫去除基本上所有未反应或未吸附的前驱体分子。在第二步中，氧源被馈送入反应器并与颗粒表面上的金属源反应，随后吹扫反应器以去除基本上所有剩余的氧源分子和由缩合反应形成的水解产物。使用三甲基铝（TMA）形成Al2O3的原型（prototypical）两部分ALD反应在图6中说明。
由于表面反应的自限性质，因此这两个步骤导致形成原子层（或单层）。这些原子层反应步骤被重复多次以形成最终的ALD涂层。
因为ALD中的反应是自终止的，所以该技术允许等待时间直到原子层完成，而不在其他区域中产生第二层原子。因此，ALD是一种即使在具有大纵横比的表面或间隙上也可以达到保形和高质量涂层的技术，这使得该工艺特别适用于沉积覆盖颗粒110、部件120和磷光体转换器主体130之间的空间的无机涂层140。
ALD可以在低温（50℃-350℃）下执行，并因此与各种材料——包括例如LED材料（诸如硅树脂）——兼容。典型的吹扫时间在2秒到60秒的范围内。
术语金属氧化物前驱体尤其指示金属氧化物的前驱体。前驱体本身可以不是金属氧化物，但可以例如包括金属有机分子。因此，尤其是用于ALD的金属（氧化物）前驱体通常可以包括金属卤化物、醇盐、酰胺、和其他金属（有机）化合物。
无机涂层140可以是Al2O3。Al2O3层可以通过使用与水、臭氧或氧源组合的Al(CH3)3（TMA）、AlCl3或HAl(CH3)2前驱体来沉积。使用ALD形成Al2O3涂层的附加细节可以在Dillon, Ott, Way, and George, Surface Science, 322 (1995) 230-242中找到。
在另外的实施例中，无机涂层140可以使用具有本领域普通技术人员所理解的前驱体和方法的ALD、由另一种材料——诸如SiO2、SnO2、CrO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5、TiO2、ZnO、TiN、TaN、V2O5、PtO2、B2O3、CdS——形成。无机涂层140可以通过形成多层结构由金属氧化物材料的组合形成。
磷光体转换器主体
磷光体转换器主体130可以是包含磷光体的任何自支撑主体。例如，磷光体转换器主体130可以是包含在玻璃或硅树脂基质中的磷光体并且形成为板、薄片或其他形状。磷光体转换器主体130可以是LumiramicTM ，其是陶瓷磷光体拼贴块或板。这种陶瓷磷光体拼贴块是一种独立的多晶材料，其借助于陶瓷加工制造，该陶瓷加工可以包括粉末压制/固结、随后烧结和机械处理（诸如切片、研磨或抛光）的步骤。烧结步骤将陶瓷磷光体颗粒熔合在一起以形成多晶主体或陶瓷拼贴块。通过引用以其全部内容并入本文的美国专利申请2018/0122993进一步描述了可以用作磷光体转换器主体130的各种类型的LumiramicTM。
部件
部件120可以是衬底，例如透明玻璃、蓝宝石、或者硅衬底或反射衬底，并且结合到这样的衬底的磷光体转换器主体130然后可以用于形成另一个器件。
部件120可以是光源，例如发光二极管。在部件120是诸如发光二极管的光源的器件150中，由光源发射的光被磷光体转换器主体130中的磷光体吸收并以不同波长从器件发射。
部件120可以是发光二极管，诸如发射蓝光或UV光的III-氮化物LED；然而可以使用除了LED之外的半导体发光器件，诸如激光二极管和由其他材料体系——诸如其他III-V材料、III-磷化物、III-砷化物、II-VI材料、ZnO或Si基材料——制成的半导体发光器件。
这样的LED可以形成在各种衬底（例如蓝宝石、SiC、Si、GaN、或复合衬底）上，这些衬底是部件120的表面125，颗粒沉积在该表面上（图1a）。
示例
虽然该方法一般适用于不同的发射器架构，但它在将陶瓷盖板（LumiramicTM）结合到GaN或蓝宝石衬底时特别有用。在示例中，Lumiramic拼贴块被结合到具有GaN层表面的LED。使用沉降将D50值为1 μm的Al2O3颗粒沉积在LED管芯上。颗粒层大约是3 μm厚。干燥后，将由YAG形成的LumiramicTM拼贴块放置在该层颗粒上。
然后在Picosun Oy ALD反应器中施加Al2O3涂层。前驱体材料是三甲基铝（STREM，产品编号93-1369）和H2O，以制作Al2O3薄膜。沉积温度设定为150℃。引入前驱体的脉冲时间为100 ms，然后用氮气吹扫30秒，然后100 ms的气相水的脉冲，然后再一次氮气吹扫30秒。脉冲后允许所有前驱体与颗粒、Lumiramic和LED表面反应的时间。重复该循环以形成膜厚在50 nm和500 nm之间的Al2O3无机涂层。

Claims (14)

1.一种器件，包括：
部件，具有部件表面；
磷光体转换器主体，结合至所述部件并且具有面对所述部件表面的磷光体转换器主体表面；和
结合层，在所述部件和所述磷光体转换器主体之间，所述结合层包括
-多个颗粒，在所述部件表面和所述磷光体转换器主体表面之间，并与所述部件表面和所述磷光体转换器主体表面接触；
-所述结合层内的多个空隙；和
-无机涂层，在所述颗粒的至少一部分、所述部件表面的至少一部分、和所述磷光体转换器主体表面的至少一部分上，并与所述颗粒的至少一部分、所述部件表面的至少一部分、和所述磷光体转换器主体表面的至少一部分接触，其中所述无机涂层的厚度在50 nm和500nm之间。
2.根据权利要求1所述的器件，其中所述颗粒的尺寸D50在> 0.2 μm和< 20 μm之间。
3.根据权利要求1所述的器件，其中所述颗粒包括非发光材料。
4.根据权利要求3所述的器件，其中所述颗粒包括Al2O3、SiO2、MgO2、SnO2、TiO2或ZnO2中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的器件，其中所述颗粒包括发光材料。
6.根据权利要求5所述的器件，其中所述发光材料是与所述磷光体转换器主体中的材料相同的材料。
7.根据权利要求1所述的器件，其中所述部件表面和所述磷光体转换器主体表面之间的距离在0.1 μm和20 μm之间。
8.根据权利要求1所述的器件，其中所述无机涂层包括金属氧化物。
9.根据权利要求1所述的器件，其中所述无机涂层包括Al2O3、SiO2、SnO2、CrO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5、TiO2、ZnO、TiN、TaN、V2O5、PtO2、B2O3、或CdS中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的器件，其中所述磷光体转换器主体是陶瓷磷光体拼贴块。
11.根据权利要求1所述的器件，其中所述部件包括发光二极管并且上表面是GaN。
12.一种方法，包括：
将多个颗粒沉积到部件的表面上；
在与所述部件相对的所述颗粒上放置磷光体转换器主体；以及
使用原子层沉积将无机涂层沉积到在所述部件和所述磷光体转换器主体之间的所述颗粒上，以便在所述部件和所述磷光体转换器主体之间形成结合层，其中所述结合层包括多个空隙，并且其中所述无机涂层具有在50 nm和500 nm之间的厚度。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述颗粒具有> 0.2 μm且< 20 μm的尺寸D50。
14.根据权利要求12所述的方法，其中所述无机涂层包括Al2O3、SiO2、SnO2、CrO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5、TiO2、ZnO、TiN、TaN、V2O5、PtO2、B2O3、或CdS中的至少一种。
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