JPWO2019038909A1 - 積層造形用粉末の評価方法およびその積層造形用粉末 - Google Patents

積層造形用粉末の評価方法およびその積層造形用粉末 Download PDF

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Abstract

本発明は、安定した判定基準により積層造形用粉末を評価する積層造形用粉末の評価方法に関する。本積層造形用粉末の評価方法においては、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができる流動性を、せん断試験によって得られた破壊包絡線から求めた粉末の付着力を用いて評価する。なお、せん断試験はパウダーレオメータにより実施され、付着力はパウダーレオメータにおける垂直応力とせん断応力との関係から求められる。付着力が０．４５０ｋＰa以下である場合に、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができると評価する。さらに、レーザ回折法による前記粉末の５０％粒径が３〜２５０μm、および、粉末の見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ3以上の少なくともいずれかである場合に、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができると評価する。

Description

本発明は、積層造形用粉末の評価方法およびその積層造形用粉末に関する。
上記技術分野において、特許文献１には、積層造形用顆粒としてＷＣ基超硬合金粒子を用いる場合の条件として、ＪＩＳＺ２５０２に準拠した流動度の測定値を１０〜２５sec／５０gとする技術が開示されている。そして、非特許文献１には、金属粉−流動度測定方法であるＪＩＳＺ２５０２の規格が記載されている。
特開２０１６−１７２９０４号公報
日本工業規格（ＪＩＳ Ｚ ２５０２：2012）、「金属粉−流動度測定方法」 日本粉体工業技術協会規格（ＳＡＰ１５−１３：2013）、「粉体の一面せん断試験方法」、一般社団方針日本粉体工業技術協会、平成２５年３月１９日制定
しかしながら、上記文献に記載の技術によるＪＩＳＺ２５０２に準拠した流動度の測定は、積層造形用として使用可能と思われる微細粉末で測定不可となったり、測定環境の微妙な変化で同じ粉末が測定されたり測定不可となったりして、積層造形用粉末の判定基準として不安定である。そのため、積層造形用粉末としての評価が不十分であった。
本発明の目的は、上述の課題を解決する技術を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明に係る積層造形用粉末の評価方法は、
積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができる流動性を、せん断試験によって得られた破壊包絡線から求めた粉末の付着力を用いて評価する。
上記目的を達成するため、本発明に係る積層造形用粉末は、
上記積層造形用粉末の評価方法によって、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができると評価された。
本発明によれば、安定した判定基準により積層造形用粉末を評価することができる。
本発明に係る実施形態の積層造形装置の構成例を示す図である。 本発明の実施形態においてせん断応力を測定するためのせん断応力測定部の構成を示す図である。 本発明の実施形態においてせん断応力測定部で測定されたせん断応力に基づいて付着力を求める方法を示す図である。 本発明の実施形態においてスキージング性をテストするための使用冶具を示す図である。 本発明の実施例１乃至３の粉末におけるスキージング性のテスト結果を示す図である。 本発明の比較例１および２の粉末におけるスキージング性のテスト結果を示す図である。 本発明の実施例１乃至３、および、比較例１の粉末を積層造形装置においてスキージングした状態を示す図である。 本発明の実施例１の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例２の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例３の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例４の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例５の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例６の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例７の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例８の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の実施例９の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の比較例１の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の比較例２の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の比較例３の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の比較例４の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の比較例５の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の比較例６の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。 本発明の比較例７の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態について例示的に詳しく説明する。ただし、以下の実施の形態に記載されている構成要素は単なる例示であり、本発明の技術範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。
［第１実施形態］
《積層造形体の製造》
図１は、本実施形態の積層造形装置１００の概略構成例を示す図である。積層造形装置１００は、電子ビームあるいはファイバレーザ１０１ａの発射機構１０１と、粉末タンクであるホッパー１０２と、粉末を一定厚で敷き詰めた粉末床を形成するためのスキージングブレード１０３と、積層のために一定厚だけ下降を繰り返すテーブル１０４と、を有する。スキージングブレード１０３とテーブル１０４との協働により、均一な一定厚の粉末積層部１０５が生成される。各層には、３Ｄ-ＣＡＤデータより得られたスライスデータを基にファイバレーザ１０１ａを照射し、積層造形用粉末（例えば、金属粉末、特に銅粉末や銅合金粉末）を溶融して積層造形体１０５ａが製造される。
このように、電子ビームあるいはファイバレーザ１０１ａを熱源とし、積層造形用粉末を溶融凝固することで任意の形状の成形体が得られる。例えば、銅粉末が使用された場合は、電気回路のコネクタ、ヒートシンクや熱交換器などの分野における微細な造形が可能となるが、積層造形用粉末は銅粉末などの金属粉末に限定されるものではない。
《積層造形用粉末の製造》
本実施形態の積層造形用粉末は、例えば、「回転ディスク法」、「ガスアトマイズ法」、「水アトマイズ法」、「プラズマアトマイズ法」、「プラズマ回転電極法」などにより製造可能である。本実施形態においては、これらの内、「ガスアトマイズ法」を使用し、ガスアトマイズとしてはヘリウム、アルゴン、窒素などのガスを用い、ガスの圧力と流量とを調整し粉末化の制御を行って積層造形用粉末を生成したが、他の製法によっても同様の積層造形用粉末が製造できる。製造した積層造形用粉末は、所定の分級サイズにより分級された。
《積層造形用粉末として使用可能である条件》
積層造形用粉末として使用可能である条件としては、
（１）粉末を一定厚で敷き詰めた粉末床を形成することの可能なスキージング性を有すること、
（２）電子ビームあるいはファイバレーザによる照射による溶融および造形が可能なこと、
（３）積層造形された積層造形体が各用途の条件に耐える性質を有すること、
とが考えられる。
この内で、スキージング性は、そもそも粉末が積層造形装置１００により使用可能か否かの基準であり、基本的にスキージング性が不十分な粉末は積層造形用粉末から排除される。
《スキージング性の評価対象》
スキージング性が十分な粉末としては、以下の条件を必要とする。
(1) 積層造形用粉末粒子の粒径が、粉末床を形成できる範囲であること。例えば、レーザ回折法で測定したときの粉末粒子の５０％粒径を測定あるいは算出し、その範囲が所定範囲内であること。
(2) 積層造形用粉末の粉末充填率が、粉末床の形成に適切な範囲であること。例えば、粉末の見掛け密度（ＡＤ：apparent density）を測定あるいは算出し、その範囲が所定範囲内であること。
(3) 積層造形用粉末の流動性が、供給ホッパーからの粉末供給ができて、かつ、適切な粉末床を形成できる範囲であること。例えば、粉末の流動性を測定あるいは算出し、その範囲が所定範囲内であること。
《流動性の評価について》
流動性の評価については、特許文献１および非特許文献１に示したように、ＪＩＳＺ２５０２に準拠した流動性（ＦＲ：flow rate）が用いられていた。しかしながら、ＪＩＳＺ２５０２に準拠した流動度の測定は、積層造形用として使用可能と思われる微細粉末で測定不可となったり、測定環境の微妙な変化で同じ粉末が測定されたり測定不可となったりして、積層造形用粉末の判定基準として不安定である。そのため、積層造形用粉末としての評価が不十分となっていた。
例えば、積層造形向けの粉末としては、一般的に平均粒径が20〜45μmの微細な粉末が用いられるが、将来的には20μm以下のより微細な粉末の使用が望まれている。微細粉末は付着力が強いため流動性に乏しく、積層造形に必要な粉末層の生成が困難である。このような微細粉末の場合、ＪＩＳＺ２５０２では測定不可となる場合があり、積層造形における粉末の流動形態を適切に評価する上では不十分である。そして、測定不可の場合に、積層造形用粉末としての評価が難かしくなるが、実際には、測定不可となった粉末でも、装置や供給方法により微細粉末の積層が可能となる場合があり、見極めは困難となってしまう。
このような微細粉末の流動性が乏しいのは、微細粉末を構成する粒子同士の強い付着力と運動エネルギーが極小であることとに由来する。この内、粉末の付着力は、粒子が小さくなるほど相対的に大きくなることが知られている。付着力は粉末の流動性を阻害する拘束力として作用する。一方、運動エネルギーは質量に比例するが、粒子の質量は粒径の３乗に比例するため、微細な粒子の運動エネルギーは極めて小さくなり、粒子の移動に必要な重力、慣性力が小さくなり、拘束力である付着力を超えることができず、粉末の流動を生じさせることができなくなる。
そのため、本実施形態においては、流動性の目安として、測定結果が不安定なＪＩＳＺ２５０２に準拠した方法でなく、測定結果が安定して得られる付着力を流動性の評価基準として用いて、他の評価対象と組み合わせた。
（付着力の測定方法）
以下、非特許文献２に示したようなせん断力試験に基づいて、付着力を算出する。
図２Ａは、本実施形態においてせん断応力を測定するためのせん断応力測定部２００の構成を示す図である。せん断応力測定部２００は回転セル法によりせん断応力を測定、外部セル２０２の内部に、下部に刃付きのブレードが取り付けられた回転セル２０１を載せ、外部セル２０２の上部に被測定用の粉末を充填する。回転セル２０１から外部セル２０２に向けて所定の垂直応力を掛けながら、回転セル２０１の回転トルクからせん断応力を測定する。
図２Ｂは、本実施形態においてせん断応力測定部２００で測定されたせん断応力に基づいて付着力を求める方法を示す図である。図２Ｂのように、せん断応力測定部２００により各垂直応力下でのせん断発生時に測定されるせん断応力をプロットしたものを破壊包絡線と呼び、破壊包絡線よりも強いせん断応力が加わることで粉体層にすべりが発生する。破壊包絡線（例えば、２１０）上で、垂直応力が０（ゼロ）の時のせん断応力を粒子間の付着力として求める。
《スキージング性の評価結果》
本実施形態において、付着力を含むスキージング性の評価条件の数値と、実際のスキージング性が積層造形において十分か否かの評価結果と、を比較することにより、積層造形用粉末のスキージング性の評価基準を分析した。
（スキージング性の評価）
図３は、本実施形態においてスキージング性をテストするための使用冶具３００を示す図である。図３の上図３０１は使用冶具３００を上面から見た図であり、図３の下図３０２は使用冶具３００を底面から見た図である。この使用冶具３００は、ドクターブレードあるいはアプリケータと呼ばれ、金属ブロックの片面を加工してすき間をつくり、塗料やインクなどを一定の膜厚で塗布することができる冶具である。
本実施形態においては、塗幅50mm、塗布厚100μmの使用冶具３００の両端をつまんで、積層造形装置１００のテーブル１０４、あるいは、相当する水平板に押し付けながら、所定速度で引くことによって、粉末層の形成を試みた。そして、一様な粉末層が形成されるか否かを観察した。なお、初期粉末量あるいは速度を変化させて繰り返し試みた。
さらに、粉末を積層造形装置１００によってスキージングさせることによって、使用冶具３００を用いたスキージング性の試験と、積層造形装置１００によるスキージング性との関連を確かめた。
《スキージング性の評価基準》
上記粉末から測定された特性と、使用冶具を用いたスキージング性の試験と、積層造形装置によるスキージング性との関連から、銅粉末あるいは銅合金粉末を用いた場合の、以下の評価基準を得た。
(1) レーザ回折法で測定したときの銅粉末粒子の５０％粒径が3μm〜250μmの範囲であること。例えば、銅粉末粒子の５０％粒径が3μm未満の場合は流動性がなく、ＳＬＭ方式の積層造形装置においても粉末床を形成できない。銅粉末粒子の５０％粒径が250μmより大きい場合は、ＥＢＭ方式の積層造形装置においても粉末床の表面が荒れて造形に適切な粉末床を形成できない。
(2) 銅粉末の見掛け密度（ＡＤ：apparent density）が3.5g/cm3以上であること。例えば、銅粉末の見掛け密度が3.5g/cm3未満の場合は、積層造形装置において粉末床の粉末充填率が下り適切な粉末床を形成できない。
(3) 銅粉末の流動性（付着力）が0.450kPa以下であること。銅粉末の流動性が0.450kPa以上の場合は、積層造形装置において供給ホッパーからの粉末供給ができず、かつ、適切な粉末床を形成できない。
なお、上記３つの条件の内、(2)見掛け密度は、積層造形用粉末の種類や金属の種類でその条件が異なるが、(1)５０％粒径や(3)流動性（付着力）については、積層造形用粉末の種類や金属の種類によらず同様の範囲となる。そして、(3)流動性（付着力）による評価は必須であり、さらに、(1)５０％粒径および(2)見掛け密度の少なくともいずれかが積層造形用粉末の条件を限定することになる。
《本実施形態の効果》
本実施形態により、安定した判定基準により積層造形用粉末を評価することができる。そして、その判定基準によれば、積層造形用粉末として使用可能な粉末を容易に判定することができる。
すなわち、パウダーレオメータを用いたせん断試験によって得られた破壊包絡線から求めた粉末の付着力が、０．４５０ｋＰa以下であることで、均一な粉末層を敷き詰めることができる十分な流動性を有し、高密度で均質な積層造形体が得られる。パウダーレオメータを用いたせん断試験によって得られた破壊包絡線から求めた粉末の付着力が０．４５０ｋＰaより大きい場合、粉末のスキージング性が不良となる。
また、レーザー回折法で測定した５０％粒径が３μm未満の場合、粉末が激しく飛散して造形体に再付着するなど、表面欠陥を生じる。レーザービームを使用する積層造形の場合は５０％粒径が７５μmより大きい場合、また電子ビームを使用する積層造形の場合は５０％粒径が２５０μmより大きい場合は、造形体の表面が粗くなり外観不良を生じたり、ビーム照射時に粉末層に生じたメルトプールが直下の凝固層にまで達せず、不十分な溶融凝固となり造形不良を引き起こす。
また、見掛け密度が３.５g/cm3未満の場合は粉末層における粉末の充填性が低下し、造形体に空孔が生じて造形体の密度が低下する。
［第２実施形態］
本実施形態においては、さらに、粉末粒子における「サテライト付着率」を考慮して、積層造形用粉末を評価する。ここで、「サテライト付着率」とは、サテライトが付着した粉末粒子の、サテライトが付着してない粉末粒子を含む全粒子中の割合である。
例えば、歪で不均一な形状や、サテライトが多量に付着した粉末では、粉末の流動性および拡がり性が阻害され、均一な粉末層を生成することができず、ポアの発生や密度低下などを引き起こし高密度かつ高品質で均質な造形体が得られない。十分な流動性および拡がり性を持たせるには粉末は球状により近いことが理想であるが、より球状の度合が高い粉末を得ようとすると製造コストが高くなる。本発明者らは鋭意検討した結果、サテライトの付着量を一定量以下に管理することで積層造形用に適した十分な流動性および拡がり性を確保できることを見出した。
《サテライト付着率の測定》
本実施形態においては、粉末粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を撮影することにより、サテライトが付着した粉末粒子、および、サテライトが付着してない粉末粒子を数えることで、サテライト付着率を取得した。しかしながら、画像処理によりサテライトが付着した粉末粒子、および、サテライトが付着してない粉末粒子を数えることも可能である。
《本実施形態の効果》
本実施形態によれば、さらに正確に積層造形用粉末が使用可能か否かを評価することができる。
以下、本実施形態に従った実施例１〜９と、比較例１〜７とにより、評価された積層造形用粉末の評価結果と、使用冶具を用いたスキージング性の試験と、積層造形装置によるスキージング性との関連から、本実施形態の積層造形用粉末の評価方法における評価基準を検証する。
《積層造形用銅粉末の製造》
以下、本実施例においては、ガスアトマイズ法を用いて、ガスアトマイズとしてはヘリウム、アルゴン、窒素などのガスを用い、ガスの圧力と流量とを調整し粉末化の制御を行って、銅粉末あるいは銅合金粉末を生成して、本実施形態の積層造形用粉末の評価方法における評価基準を検証した。しかしながら、他の粉末や他の金属粉末においても、以下の実施例が参照可能である。
《付着力測定》
せん断応力測定キットにより銅粉末あるいは銅合金粉末のせん断応力を測定してパウダーレオメータＦＴ４(Malvern Instruments製)に入力し、図３Ｂに従って付着力を算出した。表１に、実施例１〜９および比較例１〜７におけるＪＩＳＺ２５０２に準拠したＦＲ(sec/50g)測定結果と、付着力の測定結果との対応表を示す。
表１から明らかなように、ＦＲ(sec/50g)測定結果では「測定不可」となった銅粉末あるいは銅合金粉末においても付着力の測定結果は得られるので、ＦＲ(sec/50g)測定結果では使用不可と判定された粉末も、積層造形用粉末として使用可能か否かの判定が可能となる。
《５０％粒径および見掛密度の測定》
実施例１〜９とおよび比較例１〜７の銅粉末あるいは銅合金粉末について、レーザ回折法により５０％粒度(μm)を測定した（マイクロトラックMT3300：マイクロトラックベル株式会社製）。また、ＪＩＳＺ２５０４に準じて、銅粉末あるいは銅合金粉末の見掛密度(g/cm3)を測定した。
《スキージング性の試験》
図３に示した使用冶具３００を用いて、実施例１〜９とおよび比較例１〜７の銅粉末あるいは銅合金粉末について、スキージング性をテストした。
図４は、実施例１乃至３の粉末におけるスキージング性のテスト結果を示す図である。図５は、比較例１および２の粉末におけるスキージング性のテスト結果を示す図である。図４および図５には、実施例および比較例の一部を示したが、他の実施例および比較例においても同じ結果であった。
表２に、実施例１〜９とおよび比較例１〜７の特性（付着力、５０％粒度、見掛密度）と、スキージング性の試験結果との対応を示す。
《積層造形装置によるスキージング結果》
図６は、実施例１乃至３、および、比較例１の粉末を積層造形装置においてスキージングした状態を示す図である。図６に示したように、表２でスキージング性が良好と判定された粉末を使用した場合、積層造形装置におけるスキージングも良好であり、逆に、表２でスキージング性が不良や不可と判定された粉末を使用した場合、積層造形装置におけるスキージングも不良であった。
したがって、本実施形態で示した、スキージング性の判定基準である、付着力と、５０％粒径または見掛密度とによる評価が有用であることが明らかになった。
《サテライト付着率の測定》
図７Ａ〜図７Ｉは、実施例１〜９の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。図８Ａ〜図８Ｇは、比較例１〜７の粉末のサテライト付着率を測定するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。かかる走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を用いて、各実施例および比較例の粉末のサテライト付着率を取得した。
表３に、実施例１〜９とおよび比較例１〜７の特性（付着力、５０％粒度、見掛密度、サテライト付着率）と、スキージング性の試験結果との対応を示す。

Claims (11)

  1. 積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができる流動性を、せん断試験によって得られた破壊包絡線から求めた粉末の付着力を用いて評価する積層造形用粉末の評価方法。
  2. 前記せん断試験はパウダーレオメータにより実施され、前記付着力は前記パウダーレオメータにおける垂直応力とせん断応力との関係から求められる請求項１に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  3. 前記付着力が０．４５０ｋＰa以下である場合に、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができると評価する請求項２に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  4. さらに、レーザ回折法による前記粉末の５０％粒径、および、前記粉末の見掛密度の少なくともいずれかを用いて、積層造形用粉末を評価する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  5. 前記粉末の５０％粒径が３〜２５０μm、および、前記粉末の見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ3以上の少なくともいずれかである場合に、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができると評価する請求項４に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  6. さらに、前記粉末の粒子に対して、粒子表面にサテライト状微粒子が付着している粒子の割合で定義される前記粉末のサテライト付着率を用いて、積層造形用粉末を評価する請求項４または５に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  7. 前記サテライト付着率が５０％以下である場合に、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができると評価する請求項６に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  8. 前記積層造形用粉末は金属粉末または金属合金粉末である請求項１乃至７のいずれか１項に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  9. 前記金属粉末または金属合金は、銅粉末または銅合金粉末である請求項８に記載の積層造形用粉末の評価方法。
  10. 請求項１乃至９のいずれか１項に記載の積層造形用粉末の評価方法によって、積層造形において均一な粉末層を敷き詰めることができると評価された積層造形用粉末。
  11. 前記積層造形用粉末は銅粉末または銅合金粉末を含む請求項１０に記載の積層造形用粉末。
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