JPWO2019026690A1 - 非水系二次電池用電極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
非水系二次電池用電極活物質は、アルカリ金属‐遷移金属複合酸化物粒子と、正孔が形成されたグラフェンと、アニオンと、を含む。電極活物質であるアルカリ金属‐遷移金属複合酸化物粒子(以下、単に「複合酸化物粒子」ともいう)が、例えば、その表面上に配置される正孔が形成されたグラフェンを有していることで、これを含んで形成される電極活物質層の電気伝導性が向上し、非水系二次電池としての出力特性が向上する。
ApNixCoyM1 zO2+α
ここで、p、x、y、z及びαは、1.0≦p≦1.3、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、x+y+z=1、−0.1≦α≦0.1を満たし、Aは、Li、Na及びKからなる群から選ばれる少なくとも一つを示し、M1は、Mn及びAlの少なくとも一方を示す。
非水系二次電池用電極活物質の製造方法は、グラフェン原料と、2配位ホウ素カチオンとを接触させて正孔が形成されたグラフェンを得る第一工程と、前記正孔が形成されたグラフェンと、アルカリ金属‐遷移金属複合酸化物粒子とを接触させる第二工程と、を含み、必要に応じて分離工程、精製工程等のその他の工程を更に含んでいてもよい。
第一実施形態は、(1)溶媒中でグラフェン原料と2配位ホウ素カチオンを接触させてグラフェン原料に正孔を形成することと、(2)場合により、グラフェン原料、2配位ホウ素カチオン及び溶媒を含む混合物にエネルギーを付与することと、(3)正孔が形成されたグラフェンを分離して、洗浄することと、(4)場合により、アニオン置換処理することと、(5)正孔が形成されたグラフェンを乾燥して粉体を得るか、又は溶媒中に分散して分散物を得ることと、(6)複合酸化物粒子とグラフェンの粉体又は分散物とを混合することとを含む。
非水系二次電池用電極組成物は、上述した電極活物質と結着剤(バインダー)とを含み、必要に応じて導電助剤、充填剤、有機溶剤等をさらに含んでいてもよい。
非水系二次電池用電極は、集電体と、集電体上に配置され、上述した非水系二次電池用電極活物質を含む電極活物質層とを備える。電極は上述の電極組成物を、NMPなどの溶媒中に分散してスラリー状にした後、これを集電体上に塗布し乾燥及びプレスすることで製造される。
非水系二次電池は、上記非水系二次電池用電極の少なくとも1種を備える。非水系二次電池は、非水系二次電池用電極に加えて、非水系二次電池用電極の対となる電極、非水系電解質、セパレータ等を備えて構成される。対となる電極は上記非水系二次電池用電極であってもよい。非水系二次電池における、対となる電極、非水系電解質、セパレータ等については例えば、特開2002−075367号公報、特開2011−146390号公報、特開2006−12433号公報、特開2000−302547号公報、特開2013−124965号公報、特開2013−058495号公報(これらは、その開示内容全体が参照により本明細書に組み込まれる)等に記載された、非水系二次電池用のための材料を適宜用いることができる。
アルゴン雰囲気下、酸素濃度が3.0ppm以下に調整されたグローブボックス中、室温下で、乾燥オルトジクロロベンゼン21mLに、2配位ホウ素カチオン塩であるMes 2B+[(C6F5)4B]−の1.25gを加え、撹拌し溶解させた。この溶液に、グラフェン原料としてグラフェンナノパウダー(EM−Japan社製;平均フレーク径10μm、フレーク厚1.6nm)125mgを加え、得られた混合液を室温で10日間撹拌した。撹拌は攪拌子を用い、密閉容器内で行った。混合液を撹拌後、密閉にしたまま容器をグローブボックス外に取り出し、超音波処理(照射周波数28kHz、出力110W)を1時間行った。その後、孔径0.1μmのテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターを用いて、ポンプで吸引しながら濾別した。濾別した後に、オルトジクロロベンゼンでフィルターを洗浄した。濾取物を真空乾燥し、正孔が形成されたグラフェンを含む組成物Gを得た。
(実施例1)
公知の方法に従い体積平均粒径が3μmであって、式:Li1.17Ni0.33Co 0.33Mn0.33O2で表される組成を有するリチウム遷移金属複合酸化物粒子を準備した。リチウム遷移金属複合酸化物97質量部、組成物G0.25質量部、アセチレンブラック1.75質量部およびポリフッ化ビニリデン(PVDF)1質量部を混合して正極組成物を得た。正極組成物の固形分濃度が52質量%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と混合してNMPスラリーを調製した。得られたNMPスラリーを集電体としてのアルミニウム箔に塗布して乾燥し、乾燥品を得た。乾燥品をロールプレス機で圧縮成形した後、所定のサイズに裁断することにより、実施例1の正極を作製した。なお、乾燥品についてSEM(日立ハイテックSU8230;加速電圧0.5KV)により観察したところ、図4に示すようにリチウム遷移金属複合酸化物粒子の一部をグラフェンが被覆した非水系二次電池用電極活物質の存在が確認できた。
組成物Gを用いないこと以外は実施例1と同様にして比較例1の正極を作製した。
上記で得られた正極を用いて、以下の手順で評価用二次電池を作製した。
負極活物質として、黒鉛材料を用いた。負極活物質97.5質量部、およびカルボキシメチルセルロース(CMC)1.5質量部及びスチレンブタジエンゴム(SBR)1.0質量部を水に分散し、混練して負極ペーストを調製した。これを銅箔からなる集電体に塗布し乾燥させ、乾燥後ロールプレス機で圧縮成形した後、所定のサイズに裁断することにより、負極を作製した。
正極および負極の集電体に各々リード電極を取り付けた後、正極と負極との間にセパレータを配し、袋状のラミネートパックにそれらを収納した。次いで、これを65℃で真空乾燥させて、各部材に吸着した水分を除去した。その後、アルゴン雰囲気下でラミネートパック内に電解液を注入し、封止した。こうして得られた電池を25℃の恒温槽に入れ、微弱電流でエージングを行った。電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とを体積比3:7で混合し、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を濃度が1mol/Lになるように溶解させたものを用いた。
上記で得られた評価用電池について、以下のようにして出力特性を評価した。
(出力特性)
25℃の環境下、満充電電圧を4.2Vとして充電深度50%まで定電流充電し、その後特定の電流値iでパルス放電・充電を行った。パルスは10秒印加後開放3分で放電と充電を順次繰り返した。パルス放電・充電の電流値iは0.04A、0.08A、0.12A、0.16A及び0.20Aとした。電流値iをグラフ横軸に、パルス放電10秒後の電圧値Vをグラフ縦軸にそれぞれプロットし、i−Vプロットにおいて直線線形が保たれる電流範囲で傾きの絶対値を求め、電池抵抗R(25)(Ω)とした。評価結果を表1に示す。
公知の方法に従い体積平均粒径が26μmであって組成式:LiCoO2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子を準備して、これを使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2の正極を作製した。実施例1と同様にNMPスラリーを塗布乾燥後の乾燥品についてSEM観察したところ、図5に示すようにリチウム遷移金属複合酸化物粒子表面の一部をグラフェンが被覆した非水系二次電池用電極活物質の存在が確認できた。
組成物Gを用いないこと以外は実施例2と同様にして比較例2の正極を作製した。
上記で得られた正極を用いたこと以外は、上記と同様にして出力特性を評価した。評価結果を表2に示す。
Claims (8)
- アルカリ金属‐遷移金属複合酸化物粒子と、正孔が形成されたグラフェンと、アニオンと、を含む非水系二次電池用電極活物質。
- 前記アニオンは、フッ素系アニオン及びカルボラン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含む請求項1に記載の非水系二次電池用電極活物質。
- 請求項1又は2に記載の非水系二次電池用電極活物質を含む非水系二次電池用電極組成物。
- 請求項1又は2に記載の非水系二次電池用電極活物質を含む非水系二次電池用電極。
- 請求項4に記載の非水系二次電池用電極を備える非水系二次電池。
- グラフェン原料と、2配位ホウ素カチオンとを接触させて正孔が形成されたグラフェンを得ることと、
前記正孔が形成されたグラフェンと、アルカリ金属‐遷移金属複合酸化物粒子とを接触させることと、を含む非水系二次電池用電極活物質の製造方法。 - 前記2配位ホウ素カチオンが、芳香環を有する請求項6に記載の製造方法。
- 前記2配位ホウ素カチオンは、アニオンを含む2配位ホウ素カチオン塩に由来し、前記アニオンは、フッ素系アニオン及びカルボラン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含む請求項6又は7に記載の製造方法。
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