JPWO2019021801A1 - 皮膚外用剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
重縮合ポリマー粒子及び閉鎖小胞体は、水相及びワセリンを含む油相の界面に介在し、ファンデルワールス力を介して乳化状態を構成することから、水相及び油相の組成や条件にかかわらず、良好な乳化状態を構成することができる。本発明者らによって、このような乳化方法では、常温にて高粘性のワセリンを極めて安定的に乳化させることができ、また、ワセリンを含む油相を重縮合ポリマー粒子又は閉鎖小胞体が物理的に被覆した乳化構造を有することで、皮膚外用剤の粘性を低く抑えられることが分かった。そして、このような皮膚外用剤は、塗布等により外力が印加されて油相に含まれるワセリンが皮膚上に延伸される時油相と皮膚の間に水相が存在するため皮膚上でのべたつき感が抑制できる。また、皮膚外用剤は、その伸びが良く、広く且つ均一に塗布することができる。驚くべきことに、本発明の皮膚外用剤は肌上に薄く塗布した場合でも、十分に被膜感(保水性)が高い。特に、皮膚に対する保水性は、通常の市販のワセリン製剤に比べて著しく高い。これは、皮膚に塗布されて力が加わることによりエマルション粒子は破壊されるが、エマルションの場合、皮膚とワセリンの間に水分が存在しながら、重縮合ポリマー粒子又は閉鎖小胞体が両者の接着性を高めているため、皮膚に水分を与えながらその蒸散を防止するためであると考えられる。
ワセリンは、O/W型エマルション構造の油相を主として構成するものである。
水相は、O/W型エマルション構造において、油相としてのワセリンを分散する媒体である。
本発明の皮膚外用剤には、本発明の効果を増強又は補強、他の効果を付与する目的で、上記必須成分以外の任意成分を含むことができる。このような任意成分としては、多価アルコール及び/又はグリコールエーテル類、界面活性剤、液状油、細胞賦活化成分、抗菌成分、抗炎症成分、消炎鎮痛成分、鎮痒成分、ビタミン類、局所麻酔成分、保湿成分、美白成分、抗酸化成分、老化防止成分、角質柔軟成分、血行促進成分、DNAの損傷の予防及び/又は修復作用を有する成分、紫外線吸収成分、紫外線散乱成分、収斂成分、育毛成分、抗ヒスタミン成分、防腐成分、その他の添加剤等が挙げられる。
本発明に係る皮膚外用剤は、閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体及び/又は水酸基を有する重縮合ポリマーの単粒子の分散した水に、融点以上に加熱して溶融させたワセリンからなるか又はワセリンを含む油を滴下して撹拌混合することにより製造することができる。
[実施例1]
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液25gにイオン交換水を20g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン5gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、450mPa・sであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液25gにイオン交換水を10g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン15gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、800mPa・sであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液25gを90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン25gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、2450mPa・sであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液60gにイオン交換水を48g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン12gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。なお、各成分の比率は、実施例1と同様である。その後、株式会社スギノマシン社製スターバーストミニを用いて、温度25℃、圧力150MPaの条件下で、1〜3パス高圧乳化を行った。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液10gにイオン交換水を35g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン5gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.10質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液10gにイオン交換水を25g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン15gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.10質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液10gにイオン交換水を15g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン25gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.10質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液5gにイオン交換水を40g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン5gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.05質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液5gにイオン交換水を30g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン15gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.05質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液5gにイオン交換水を20g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン25gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.05質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−10)の6質量%分散液50gにイオン交換水を40g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン10gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油3質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、10.2mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−10)の6質量%分散液50gにイオン交換水を30g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン20gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン20質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油3質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、31.2mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−10)の6質量%分散液50gにイオン交換水を20g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン30gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油3質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、93.78mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−10)の6質量%分散液50gにイオン交換水を10g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン40gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン40質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油3質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、104.65mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−10)の6質量%分散液50gを90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油3質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、377.15mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gにイオン交換水を70g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン10gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、30.25mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gにイオン交換水を60g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン20gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン20質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、35.475mPa・sであった。
ポリオキシチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gにイオン交換水を50g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン30gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、48.675mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gにイオン交換水を40g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン40gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン40質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、103.95mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gにイオン交換水を30g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン50gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、459.25mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gにイオン交換水を20g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン60gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン60質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、43752mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gにイオン交換水を10g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン70gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン70質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。この乳化物の粘度を測定したところ、358870mPa・sであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−80)の30質量%分散液20gを90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン80gを滴下した(乳化物の総量に対し、白色ワセリン80質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油6質量%)。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。なお、この液体は粘度が高く、B型粘度計により粘度を測定することができなかった。
[比較例1]
特許文献1の処方例4にしたがってワセリンを含有するクリームを製造した。具体的には、白色ワセリン(クロラータムV)40.0質量%、白色ワセリン(MINERALJELLY#10)10.0質量%、シア脂3.0質量%、ジグリセリン2.0質量%、ジプロピレングリコール3.0質量%、ヒドロキシエチルウレア1.0質量%、カルボキシビニルポリマー0.5質量%、キサンタンガム0.1質量%、ヒアルロン酸ナトリウム0.02質量%、ステアリン酸グリセリル3.5質量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油2.5質量%、ベヘニルアルコール2.0質量%、ステアリルアルコール2.0質量%、加水分解大豆タンパク0.2質量%、タンブリッサトリコフィラ葉エキス0.1質量%、イオン交換水30.38質量%を混合し、乳化させた。得られた液体は、白色の乳化物であった。なお、この液体は粘度が高く、B型粘度計により粘度を測定することができなかった。
[実施例24]
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液60gを90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン40gを滴下した。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
[実施例25] 10質量%ワセリン試料
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液50gにイオン交換水を40g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃に加熱した白色ワセリン10gを滴下した。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
[実施例26] 20質量%ワセリン試料
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液50gにイオン交換水を30g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃に加熱した白色ワセリン20gを滴下した。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液50gにイオン交換水を20g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃に加熱した白色ワセリン30gを滴下した。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液50gにイオン交換水を10g加えて調製した分散液を90℃で加熱撹拌しながら、90℃に加熱した白色ワセリン40gを滴下した。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液50gを90℃で加熱撹拌しながら、90℃に加熱した白色ワセリン50gを滴下した。全量滴下後、撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色の乳化物であった。
Claims (4)
- ワセリンからなるか又はワセリンを含み25℃において粘度が5000mPa・s以上である液体若しくは半固体である油相と、水相と、水酸基を有する重縮合ポリマー粒子及び/又は閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体と、を含み、前記重縮合ポリマー粒子及び/又は前記閉鎖小胞体が前記油相及び前記水相の界面に介在するO/W型エマルション構造を有する皮膚外用剤。
- 前記油相の含有量は、前記皮膚外用剤の総量に対して70質量%以下である請求項1に記載の皮膚外用剤。
- 前記ワセリンの含有量は、前記皮膚外用剤の総量に対して2質量%以上70質量%以下である請求項1又は2に記載の皮膚外用剤。
- 25℃における粘度は、400000mPa・s以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の皮膚外用剤。
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佐々木真太,ET AL., 三相乳化法による高粘度油剤の乳化特性, 日本油化学会年会講演要旨集(2005.09.14),VOL., JPN7021000466, ISSN: 0004445723 * |
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