JPWO2019004220A1 - マグネシウム二次電池及びマグネシウム二次電池用の正極材料 - Google Patents
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Abstract
Description
多孔質炭素材料、及び、硫黄又は硫黄化合物によって構成された複合材料、並びに、
アニオン性高分子材料及びカチオン性高分子材料を含む被覆材料層、
を有する。
少なくとも正極活物質層を備えた正極部材、
正極部材に対向して配設されたセパレータ、
セパレータに対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材、及び、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えており、
正極活物質層は、
多孔質炭素材料、及び、硫黄又は硫黄化合物によって構成された複合材料、並びに、
アニオン性高分子材料及びカチオン性高分子材料を含む被覆材料層
から構成された正極材料から成る。
1.本開示のマグネシウム二次電池及びマグネシウム二次電池用の正極材料、ならびに全般に関する説明
2.実施例1(本開示のマグネシウム二次電池及びマグネシウム二次電池用の正極材料)
3.実施例2(実施例1の変形)
4.実施例3(実施例1のマグネシウム二次電池の応用例)
5.その他
本開示の正極材料等において、複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している形態とすることができる。この場合、複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子が、多孔質炭素材料の有する細孔の内部に侵入している形態とすることができる。あるいは又、本開示の正極材料等にあっては、複合材料においては、層状の硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している形態とすることができる。
尚、この材料は、ナフィオン(Nafion、登録商標)として市販されている。
負極集電体を構成する材料としては、銅、ニッケル、ステンレス鋼、モリブデン、マグネシウムおよび/またはマグネシウム化合物等の金属箔あるいは合金箔、金属板、および合金板を挙げることができる。
多孔質炭素材料13、及び、硫黄又は硫黄化合物(具体的には、例えば、硫黄S812)によって構成された複合材料(複合部材)11、並びに、
アニオン性高分子材料及びカチオン性高分子材料を含む被覆材料層14、
を有する。また、被覆材料層14の表面に炭素粒子15が付着している。
少なくとも正極活物質層23Bを備えた正極部材23(実施例1にあっては、具体的には、正極集電体23A及び正極活物質層23Bを備えた正極部材23)、
正極部材23(より具体的には、正極活物質層23B)に対向して配設されたセパレータ24、
セパレータ24に対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材25、ならびに、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えたマグネシウム二次電池である。そして、正極活物質層23Aは、上述した実施例1の正極材料10(具体的には、正極材料10の集合体、あるいは又、層状の硫黄)から成る。
25グラムのチオ硫酸ナトリウムを750ミリリットルの蒸留水に溶かした溶液に、17.5ミリリットルのポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸[PEDOT/PSS]を加えて、スターラを用いて撹拌し、混合液(『混合液−A』と呼ぶ)を得た。尚、PEDOT/PSSは、複合材料に導電性を付与するために添加する。次いで、2リットルのビーカーを用いて、78.5グラムの蓚酸を1.22リットルの蒸留水に加えて溶かし、上記の官能基化された多孔質炭素材料溶液(3ミリグラム/蒸留水1リットル)の30ミリリットルを分散させた後、混合液−Aを素早く添加し、室温にて、3時間、スターラを用いて激しく撹拌した後、5分間、超音波処理を行い、次いで、遠心分離(3000rpm、5分間)を行い、上澄みを取り除いた。次いで、2リットルの蒸留水を用いて、5回、洗浄処理することで、多孔質炭素材料が硫黄S8で被覆された複合材料を得ることができた。収量は5.07グラムであった。
硝酸リチウム3.45グラムを500ミリリットルの蒸留水に溶かした溶液(『水溶液−A』と呼ぶ)中に3ミリリットルのPDADMACを加えて、5分間、スターラを用いて撹拌した。次いで、5.07グラムの複合材料を添加して、1時間、スターラを用いて撹拌した。その後、遠心分離(3000rpm、5分間)を行い、上澄みを取り除いた。
次いで、500ミリリットルの水溶液−Aを用いて再分散させた後、遠心分離を行い、上澄みを取り除き、洗浄処理を2回行った。得られた物質を、『PDADMAC−1』と呼ぶ。
蒸留水とエタノール(体積比1:1)の混合液500ミリリットルに3.45グラムの硝酸リチウムを溶かした溶液(『水溶液−B』と呼ぶ)中に3ミリリットルのナフィオン溶液を添加した。次いで、この混合液に、上述したPDADMAC−1を分散させ、1時間、スターラを用いて撹拌した後、遠心分離(3000rpm、5分間)を行い、上澄みを取り除いた。次いで、水溶液−Bを加えて良く振り、再分散させた後、遠心分離を行い、上澄みを取り除いた。次いで、更に、水溶液−Bの500ミリリットルを用いて再分散させた後、遠心分離を行い、上澄み取り除き、洗浄処理を2回行った。得られた物質を、『Nafion−1』と呼ぶ。
複合材料の代わりにNafion−1を用いて、複合材料のカチオン性高分子材料による第1回目の被覆工程と同様の工程を実行し、PDADMAC−2を得た。
PDADMAC−2を用いて、複合材料のアニオン性高分子材料による第1回目の被覆工程と同様の工程を実行し、Nafion−2を得た。
得られたNafion−2の半量を、500ミリリットルの0.05モル−MgCl2水溶液に添加して良く振り、分散させた後、遠心分離を行い、上澄みを取り除いた。次いで、更に、0.05モル−MgCl2水溶液の500ミリに再分散させた後、遠心分離を行い、上澄みを取り除き、洗浄処理を2回行った。こうして、実施例1の正極材料を得た。この処理の過程において、被覆材料層中のリチウム(Li)がマグネシウム(Mg)に置換された。
150ミリリットルの蒸留水に実施例1の正極材料を分散させた溶液に、上記の官能基化された多孔質炭素材料溶液(3ミリグラム/蒸留水1リットル)100ミリリットルを添加した。次いで、この混合液を、4時間、スターラを用いて撹拌した後、遠心分離(3000rpm、5分間)を行い、上澄みを取り除いた。次いで、250ミリリットルの蒸留水を用いて、洗浄処理を2回行い、80゜Cで、12時間、乾燥することで、最終的な実施例1の正極材料を得た。
得られたNafion−2の半量を、500ミリリットルの水溶液−Aに加えて良く振り、分散させた後、遠心分離を行い、上澄みを取り除いた。次いで、更に、500ミリリットルの水溶液−Aに再分散させた後、遠心分離を行い、上澄みを取り除き、洗浄処理を2回行った。こうして、比較例1の正極材料を得た。
150ミリリットルの蒸留水に比較例1の正極材料を分散させた溶液に、上記の官能基化された多孔質炭素材料溶液(3ミリグラム/蒸留水1リットル)100ミリリットルを添加した。次いで、この混合液を、4時間、スターラを用いて撹拌した後、遠心分離(3000rpm、5分間)を行い、上澄みを取り除いた。次いで、250ミリリットルの蒸留水を用いて、洗浄処理を2回行い、80゜Cで、12時間、乾燥することで、最終的な比較例1の正極材料を得た。
測定条件 :分散溶媒として蒸留水を使用。
(使用パラメータ:溶媒屈折率1.330、粘度0.8872)
測定温度:25゜C
測定セル:Disposable sizing cell
測定手順: 測定は、連続して3回実施し、平均値を算出。
試料前処理:分散液を、1分間、超音波分散処理後、測定。
複合材料のカチオン性高分子材料による第1回目の被覆工程(図2の「B」で示す)
複合材料のカチオン性高分子材料による第3回目の被覆工程(図2の「D」で示す)
実施例1及び比較例1の正極材料の調製工程(図2の「F」及び「G」で示す)
においては正の値を示す一方、
複合材料の調製工程(図2の「A」で示す)
複合材料のアニオン性高分子材料による第2回目の被覆工程(図2の「C」で示す)
複合材料のアニオン性高分子材料による第4回目の被覆工程(図2の「E」で示す)
最終的に得られた実施例1及び比較例1の正極材料(図2の「H」及び「J」で示す)
においては負の値を示した。即ち、各処理工程における材料の表面の電位状態は、所望の状態となっていることが確認できた。被覆材料層の厚さについては、特に制限は無いが、被覆によってゼータ電位が変わる程度の厚さであることが望ましい。
EDX:株式会社製堀場製作所製 エネルギー分散型X線分析装置
EMAXEvolution EX−370 X−MAX20
SEM観察条件
・真空度 :低真空モード(30Pa)
・WD :5mm乃至6mm
・加速電圧 :15kV
・スポット強度:50
・観察モード :BSE−3D
EDX測定条件
・真空度 :低真空モード(30Pa)
・WD :10mm
・加速電圧 :15kV
・スポット強度:60
電池パックは、本開示のマグネシウム二次電池を用いた電源であり、所謂組電池等である。電動車両は、本開示のマグネシウム二次電池を駆動用電源として作動(走行)する車両であり、二次電池以外の駆動源を併せて備えた自動車(ハイブリッド自動車等)であってもよい。電力貯蔵システム(電力供給システム)は、本開示のマグネシウム二次電池を電力貯蔵源として用いるシステムである。例えば、家庭用の電力貯蔵システム(電力供給システム)では、電力貯蔵源である本開示のマグネシウム二次電池に電力が蓄積されているため、電力を利用して家庭用の電気製品等が使用可能となる。電動工具は、本開示のマグネシウム二次電池を駆動用の電源として可動部(例えばドリル等)が可動する工具である。電子機器や電気機器は、本開示のマグネシウム二次電池を作動用の電源(電力供給源)として各種機能を発揮する機器である。
正極集電体 厚さ20μmのニッケル箔
正極活物質層 片面当たり厚さ50μm
正極リード部 厚さ100μmのニッケル箔
負極集電体 厚さ20μmの銅箔
負極活物質層 片面当たり厚さ50μm
負極リード部 厚さ100μmのニッケル(Ni)箔
密着フィルム201は、正極リード部223及び負極リード部225に対して密着性を有する材料、例えば、ポリオレフィン樹脂等、より具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、変性ポリエチレン、変性ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂から成る。
この場合、MOSFETの寄生ダイオードによってダイオード1023,1025が構成される。MOSFETとして、pチャネル型FETを用いる場合、スイッチ制御部1020は、充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024のそれぞれのゲート部に、制御信号DO及び制御信号COを供給する。充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024は、ソース電位より所定値以上低いゲート電位によって導通する。即ち、通常の充電及び放電動作では、制御信号CO及び制御信号DOをローレベルとし、充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024を導通状態とする。そして、例えば過充電若しくは過放電の際には、制御信号CO及び制御信号DOをハイレベルとし、充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024を閉状態とする。
[A01]《マグネシウム二次電池用の正極材料》
多孔質炭素材料、及び、硫黄又は硫黄化合物によって構成された複合材料、並びに、
アニオン性高分子材料及びカチオン性高分子材料を含む被覆材料層、
を有するマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A02]複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している[A01]に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A03]複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子が、多孔質炭素材料の有する細孔の内部に侵入している[A02]に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A04]複合材料においては、層状の硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している[A01]に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A05]カチオン性高分子材料は、下記のカチオン性官能基を少なくとも1種類、有する[A01]乃至[A04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
但し、R1,R2,R3,R4,R5及びR6は、それぞれ、独立に、水素、ハロゲン、アルキル基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基、ヒドロシル基、サルフェート基、スルホネート基及びカルボニル基から成る群から選択される。
[A06]カチオン性高分子材料は、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(PDADMAC)から成る[A01]乃至[A04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A07]カチオン性高分子材料は、ポリスルフィドイオン(Sn -)を電気的に吸着することができるカチオン性高分子材料から成る[A01]乃至[A04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A08]アニオン性高分子材料は、下記のアニオン性官能基を有する[A01]乃至[A07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
但し、Rは、パーフルオロアルキル基、アルキル基、フェニル基及びエーテルから成る群から選択される。
[A09]アニオン性高分子材料は、パーフルオロカーボン材料から成る[A01]乃至[A07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A10]アニオン性高分子材料は、テトラフルオロエチレンと、パーフルオロ(2−フルオロスルフォニルエトキシ)プロピルビニルエステルとの共重合体から成る[A01]乃至[A07]いずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A11]アニオン性高分子材料は、マグネシウムイオンを選択的に通過させることができるアニオン性高分子材料から成る[A01]乃至「A07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A12]アニオン性高分子材料は、マグネシウムイオン伝導性を有するアニオン性高分子材料から成る[A01]乃至「A07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[A13]被覆材料層表面に炭素粒子が付着している[A01]乃至[A12]いずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[B01]《マグネシウム二次電池》
少なくとも正極活物質層を備えた正極部材、
正極部材に対向して配設されたセパレータ、
セパレータに対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材、及び、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えており、
正極活物質層は、
多孔質炭素材料、及び、硫黄又は硫黄化合物によって構成された複合材料、並びに、
アニオン性高分子材料及びカチオン性高分子材料を含む被覆材料層、
から構成された正極材料から成るマグネシウム二次電池。
[B02]複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している[B01]に記載のマグネシウム二次電池。
[B03]複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子が、多孔質炭素材料の有する細孔の内部に侵入している[B02]に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
[B04]複合材料においては、層状の硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している[B01]に記載のマグネシウム二次電池。
[B05]カチオン性高分子材料は、下記のカチオン性官能基を少なくとも1種類、有する[B01]乃至[B04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
但し、R1,R2,R3,R4,R5及びR6は、それぞれ、独立に、水素、ハロゲン、アルキル基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基、ヒドロシル基、サルフェート基、スルホネート基及びカルボニル基から成る群から選択される。
[B06]カチオン性高分子材料は、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(PDADMAC)から成る[B01]乃至[B04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
[B07]カチオン性高分子材料は、ポリスルフィドイオン(Sn -)を電気的に吸着することができるカチオン性高分子材料から成る[B01]乃至[B04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
[B08]アニオン性高分子材料は、下記のアニオン性官能基を有する[B01]乃至[B07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
但し、Rは、パーフルオロアルキル基、アルキル基、フェニル基及びエーテルから成る群から選択される。
[B09]アニオン性高分子材料は、パーフルオロカーボン材料から成る[B01]乃至[B07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
[B10]アニオン性高分子材料は、テトラフルオロエチレンと、パーフルオロ(2−フルオロスルフォニルエトキシ)プロピルビニルエステルとの共重合体から成る[B01]乃至[B07]いずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
[B11]アニオン性高分子材料は、マグネシウムイオンを選択的に通過させることができるアニオン性高分子材料から成る[B01]乃至「A07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
[B12]アニオン性高分子材料は、マグネシウムイオン伝導性を有するアニオン性高分子材料から成る[B01]乃至「A07]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
[B13]被覆材料層表面に炭素粒子が付着している[B01]乃至[B12]いずれか1項に記載のマグネシウム二次電池。
[B14]正極活物質層は、硫黄あるいは硫黄化合物の粒子の集合体から構成されている[B01]に記載のマグネシウム二次電池。
[B15]正極活物質層は、層状の硫黄あるいは硫黄化合物から構成されている[B01]に記載のマグネシウム二次電池。
Claims (11)
- 多孔質炭素材料、及び、硫黄又は硫黄化合物によって構成された複合材料、並びに、
アニオン性高分子材料及びカチオン性高分子材料を含む被覆材料層、
を有するマグネシウム二次電池用の正極材料。 - 複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している請求項1に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
- 複合材料においては、硫黄又は硫黄化合物の粒子が、多孔質炭素材料の有する細孔の内部に侵入している請求項2に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
- 複合材料においては、層状の硫黄又は硫黄化合物の粒子の内部に多孔質炭素材料が分散している請求項1に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
- カチオン性高分子材料は、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(PDADMAC)から成る請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
- アニオン性高分子材料は、パーフルオロカーボン材料から成る請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
- アニオン性高分子材料は、テトラフルオロエチレンと、パーフルオロ(2−フルオロスルフォニルエトキシ)プロピルビニルエステルとの共重合体から成る請求項1乃至請求項6いずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
- 被覆材料層の表面に炭素粒子が付着している請求項1乃至請求項9いずれか1項に記載のマグネシウム二次電池用の正極材料。
- 少なくとも正極活物質層を備えた正極部材、
正極部材に対向して配設されたセパレータ、
セパレータに対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材、及び、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えており、
正極活物質層は、
多孔質炭素材料、及び、硫黄又は硫黄化合物によって構成された複合材料、並びに、
アニオン性高分子材料及びカチオン性高分子材料を含む被覆材料層、
から構成された正極材料から成るマグネシウム二次電池。
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