JPWO2018198935A1 - 低反射コーティング付きガラス物品 - Google Patents
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Abstract
Description
前記低反射コーティングは、微粒子とバインダとからなり、
前記微粒子は、主成分としてMgF2微粒子を含み、
前記バインダは、主成分として無機酸化物を含む、
低反射コーティング付きガラス物品を提供する。
後述のとおり、本実施例及び比較例では、低反射コーティング付きガラス物品のガラス基材として透明導電膜付きガラス板が用いられ、ガラス板の透明導電膜が設けられていない側の面に低反射コーティングが形成された。反射率の測定では、低反射コーティングのみの反射率を測定するために、ガラス板の透明導電膜をサンドブラストにより除去し、その面に黒色塗料を塗布した。
分光光度計(UV−3100PC、株式会社島津製作所製)を用い、低反射コーティングの形成前後におけるガラス基材(ここではガラス板)の透過率曲線(透過スペクトル)をそれぞれ測定した。平均透過率は、波長380〜850nmにおける透過率を平均化して算出した。低反射コーティングが形成されたガラス板の平均透過率の、該低反射コーティングが形成される前のガラス板の平均透過率に対する増分を透過率ゲインとした。
低反射コーティングを電界放射型走査型電子顕微鏡(S−4500、株式会社日立製作所製)によって観察した。また、コーティングの30°斜め上方からの断面におけるFE−SEM写真から、測定点5点でのコーティングの厚みの平均値を、低反射コーティングの膜厚とした。
テーバー摩耗試験として、テーバー往復摩耗試験機(Taber社製)を用い、ガラス板の低反射コーティングが形成されている面を摩耗子CS−10Fにて250回摩耗した。このテーバー摩耗試験後に、摩耗部の可視光反射率の変化を色差計(「CM2600d」、コニカミノルタ株式会社製)にて計測した。
低反射コーティングが形成されたガラス板を、紫外線ランプ照射下(1mW/m2)で48時間放置した。その後に、水滴の表面接触角を計測して光触媒効果を評価した。
<コーティング液の調製>
テトラエトキシシランン(正珪酸エチル、多摩化学工業株式会社製)34.7g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)41.3g、1N塩酸(加水分解触媒)0.3g、精製水23.8gを攪拌混合し、40℃にて8時間加水分解反応を行い、SiO2換算での固形分濃度が10質量%の加水分解液Aを得た。
実施例1では、透明導電膜付きガラス板の片側の主表面に低反射コーティングを形成して、低反射コーティング付きガラス物品を得た。このガラス板は、通常のソーダライムシリケート組成からなり、オンラインCVD法を用いて片方の主表面に透明導電層を含む透明導電膜が形成された、厚さ3.2mmの日本板硝子株式会社製の透明導電膜付きガラス板(TCO基板)であった。このガラス板を200×300mmに切断し、アルカリ溶液(アルカリ性洗浄液 LBC−1、レイボルド株式会社製)に浸漬して超音波洗浄機を用いて洗浄し、脱イオン水で水洗したのち常温で乾燥させて低反射コーティングを形成するためのガラス板とした。低反射コーティングを施す前のこのガラス板の透過特性を前述のとおり評価したところ、平均透過率80.0%であった。
<コーティング液の調製>
加水分解液A、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)及びMgF2微粒子分散液の量を、加水分解液A1.2g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)7g、MgF2微粒子分散液1.8gとした以外は、実施例1と同様にコーティング液を調製した。実施例2のコーティング液において、MgF2微粒子とバインダとの固形分質量比(MgF2微粒子:バインダ)は、60.0:40.0であった。
実施例2では、前述の実施例2のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを形成した。ただし、実施例1とは異なり、形成された低反射コーティングに対する加熱処理は行われなかった。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは165nmであった。また、得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
<コーティング液の調製>
加水分解液A、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)及びMgF2微粒子分散液の量を、加水分解液A0.75g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)6.93g、MgF2微粒子分散液2.25gとし、さらにAl2O3源(塩化アルミニウム6水和物(シグマアルドリッチ社製、試薬グレード)の5質量%水溶液)を0.07g添加した以外は、実施例1と同様にコーティング液を調製した。実施例3のコーティング液において、MgF2微粒子とバインダとの固形分質量比(MgF2微粒子:バインダ)は、73.5:26.5であった。
実施例3では、前述の実施例3のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを形成した。ただし、実施例1とは異なり、形成された低反射コーティングに対する加熱処理は行われなかった。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは140nmであった。得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。また、低反射コーティング付きガラス物品の断面をFE−SEMを用いて観察した結果を図1に示す。
<コーティング液の調製>
加水分解液A、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)及びMgF2微粒子分散液の量を、加水分解液A0.90g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)6.96g、MgF2微粒子分散液2.10gとし、さらにAl2O3源(塩化アルミニウム6水和物(シグマアルドリッチ社製、試薬グレード)の5質量%水溶液)を0.04g添加した以外は、実施例1と同様にコーティング液を調製した。実施例4のコーティング液において、MgF2微粒子とバインダとの固形分質量比(MgF2微粒子:バインダ)は、69.3:30.7であった。
実施例4では、前述の実施例4のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを形成した。ただし、実施例1とは異なり、形成された低反射コーティングに対する加熱処理は行われなかった。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは150nmであった。得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
<コーティング液の調製>
塩化アルミニウム6水和物(シグマアルドリッチ社製、試薬グレード)23.7g、エタノール(溶媒)57.2g、精製水19.1gを攪拌混合し、40℃にて8時間加水分解反応を行い、Al2O3換算での固形分濃度5質量%の加水分解液Bを得た。
実施例5では、前述の実施例5のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを施した。なお、形成された低反射コーティングに対する加熱処理も、実施例1と同様に行われた。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは160nmであった。得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
<コーティング液の調製>
加水分解液Aの代わりに実施例5で準備した加水分解液Bを用いた以外は、実施例1と同様にコーティング液を調製した。実施例6のコーティング液において、MgF2微粒子とバインダとの固形分質量比(MgF2微粒子:バインダ)は、90.0:10.0であった。
実施例6では、前述の実施例6のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを施した。なお、形成された低反射コーティングに対する加熱処理も、実施例1と同様に行われた。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは150nmであった。得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
<コーティング液の調製>
加水分解液A、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)及びMgF2微粒子分散液の量を、加水分解液A0.60g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)7.37g、MgF2微粒子分散液1.8gに変更し、さらにTiO2微粒子分散液(「STS−01」、石原産業株式会社製、平均粒子径10〜30nm、アナターゼ型、X線粒子径7nm)0.2gを添加した以外は、実施例1と同様にコーティング液を調製した。実施例7のコーティング液において、微粒子(MgF2微粒子及びTiO2微粒子との合計)とバインダとの固形分質量比(MgF2微粒子+TiO2微粒子:バインダ)は、79.2:20.8であった。
実施例7では、前述の実施例7のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを施した。なお、形成された低反射コーティングに対する加熱処理も、実施例1と同様に行われた。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは170nmであった。得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
<コーティング液の調製>
実施例1で準備した加水分解液A1.05g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)7.85g、SiO2微粒子分散液(「クォートロン PL−7」、扶桑化学工業株式会社製、平均粒径125nm、固形分濃度23質量%)0.85g、Al2O3源(塩化アルミニウム6水和物(シグマアルドリッチ社製、試薬グレード)の5質量%水溶液)0.25gを攪拌混合し、比較例1のコーティング液を得た。比較例1のコーティング液において、SiO2微粒子とバインダとの固形分質量比(SiO2微粒子:バインダ)は、61.9:38.1であった。
比較例1では、前述の比較例1のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを施した。ただし、実施例1とは異なり、形成された低反射コーティングに対する加熱処理は行われなかった。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは150nmであった。得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
<コーティング液の調製>
加水分解液A、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)及びMgF2微粒子分散液の量を、加水分解液A1.40g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)7.20g、MgF2微粒子分散液1.40gに変更した以外は、実施例1と同様にコーティング液を調製した。比較例1のコーティング液において、MgF2微粒子とバインダとの固形分質量比(MgF2微粒子:バインダ)は、50.0:50.0であった。
比較例2では、前述の比較例2のコーティング液を用いた以外は、実施例1と同じ手順でガラス板に低反射コーティングを施した。ただし、実施例1とは異なり、形成された低反射コーティングに対する加熱処理は行われなかった。熱風乾燥時の、ガラス板の低反射コーティング用塗膜が形成されているガラス面における最高到達温度は200℃だった。得られた低反射コーティングの厚さは150nmであった。得られた低反射コーティング付きガラス物品について、前述の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
Claims (14)
- ガラス基材と、前記ガラス基材の表面の少なくとも一部に形成されている低反射コーティングとを含む低反射コーティング付きガラス物品であって、
前記低反射コーティングは、微粒子とバインダとからなり、
前記微粒子は、主成分としてMgF2微粒子を含み、
前記バインダは、主成分として無機酸化物を含む、
低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記バインダに含まれる前記無機酸化物は、Si、Al、Zr、Ti、Sn及びFeからなる群から選ばれる少なくともいずれか1種の金属の酸化物である、
請求項1に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記バインダに含まれる前記無機酸化物は、Siの酸化物とAlの酸化物とからなる、
請求項2に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記バインダに含まれる前記無機酸化物は、Alの酸化物からなる、
請求項2に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記バインダは、有機成分をさらに含む、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記MgF2微粒子の平均粒径が、10〜30nmである、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記低反射コーティングにおける前記微粒子と前記バインダとの質量比(微粒子:バインダ)が、95:5〜35:65である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記バインダに含まれる前記無機酸化物において、Siの酸化物の含有量をSiO2に換算し、かつAl酸化物の含有量をAl2O3に換算した場合、SiO2とAl2O3との質量比(SiO2:Al2O3)が、99.5:0.5〜97:3である、
請求項3に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記低反射コーティングが形成されている面の反射率について、当該反射率が最低となる波長における反射率が2%以下である、
請求項1〜8のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記低反射コーティングが形成されている面の波長域380〜850nmにおける平均反射率について、前記低反射コーティングが形成されていない状態の前記面の前記平均反射率から、前記低反射コーティングが形成されている状態の前記面の前記平均反射率を差し引いた差が、3%以上である、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記低反射コーティングが形成されている面の波長域380〜850nmにおける平均透過率について、前記低反射コーティングが形成されている状態の前記面の前記平均透過率から、前記低反射コーティングが形成されていない状態の前記面の前記平均透過率を差し引いた差が、2.9%以上である、
請求項1〜10のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記低反射コーティングが形成されている面の可視光反射率について、テーバー摩耗試験後の可視光反射率から、前記試験前の可視光反射率を差し引いた差が3%以下である、
請求項1〜11のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記微粒子は、前記MgF2微粒子以外の微粒子をさらに含む、
請求項1〜12のいずれか1項に記載の低反射コーティング付きガラス物品。 - 前記MgF2微粒子以外の前記微粒子は、TiO2微粒子である、
請求項13に記載の低反射コーティング付きガラス物品。
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