JPWO2018079625A1 - 透過加飾積層体及びその製造方法、並びに、透過加飾積層体付きガラス基材 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、透過加飾積層体付きガラス基材を提供することも課題とする。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
上記コレステリック液晶層は、選択反射波長が異なる2以上の反射領域を有し、
上記基材は、上記2以上の反射領域のそれぞれの選択反射波長と同じ波長の光を吸収する、透過加飾積層体。
(2) 上記基材は、上記2以上の反射領域のそれぞれの選択反射波長における透過率がいずれも30%以下である、(1)に記載の透過加飾積層体。
(3) 上記基材が、波長380〜780nmの範囲において、透過率が30%超の領域を有する、(1)又は(2)に記載の透過加飾積層体。
(4) 上記2以上の反射領域の選択反射波長がそれぞれ30nm以上異なる、(1)〜(3)のいずれかに記載の透過加飾積層体。
(5) 広告媒体に用いられる、(1)〜(4)のいずれかに記載の透過加飾積層体。
(6) ガラス基材と、上記ガラス基材上に配置された(1)〜(5)のいずれかに記載の透過加飾積層体とを有する、透過加飾積層体付きガラス基材。
(7) 窓ガラスに用いられる、(6)に記載の透過加飾積層体付きガラス基材。
(8) (1)〜(5)のいずれかに記載の透過加飾透過加飾積層体の製造方法であって、
重合性基を有する液晶化合物、及び、光に感応しコレステリック液晶相の螺旋ピッチを変化させ得るキラル剤を含む液晶組成物を用いて塗膜を形成する工程と、
上記キラル剤が感光する光にて、上記塗膜にパターン状に露光処理を施す工程と、
露光処理が施された上記塗膜に対して加熱処理を施し、上記液晶化合物を配向させてコレステリック液晶相の状態とする工程と、
加熱処理が施された上記塗膜に対して硬化処理を施し、コレステリック液晶相を固定化してなる上記コレステリック液晶層を形成する工程と、を有する、透過加飾積層体の製造方法。
また、本発明によれば、透過加飾積層体付きガラス基材を提供することができる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本明細書においては、コレステリック液晶相の螺旋の捩れ方向について「センス」との用語を用いることもある。コレステリック液晶相による選択反射は、コレステリック液晶相の螺旋の捩れ方向(センス)が右の場合は右円偏光を反射して左円偏光を透過し、センスが左の場合は左円偏光を反射して右円偏光を透過する。
また、これに限定されるものではないが、可視光のうち、420〜490nmの波長域の光は、青色光であり、495〜570nmの波長域の光は、緑色光であり、580〜750nmの波長域の光は、赤色光である。
赤外線は、780nm超1mm以下の波長域の電磁波である。紫外線は、10nm超380nm以下の波長域の光である。
半値透過率を求める式: T1/2=100−(100−Tmin)÷2
本発明の透過加飾積層体は、有色透明な基材と、基材上に配置されたコレステリック液晶層と、を有する透過加飾積層体であって、
上記コレステリック液晶層は、選択反射波長が互いに異なる2以上の反射領域を有し、
上記基材は、上記2以上の反射領域のそれぞれの選択反射波長と同じ波長の光を吸収する。
図1は、本発明の透過加飾積層体の実施形態の一例(第1実施形態)を示す断面模式図である。透過加飾積層体10aは、基材12aと、基材12a上に配置されたコレステリック液晶層14aと、を有する。
青色右円偏光反射領域14rB及び緑色右円偏光反射領域14rGはそれぞれ、コレステリック液晶相を固定してなるものであり、特定の波長域の右円偏光に対して波長選択反射性を有する。
図2に、青色右円偏光反射領域14rB及び緑色右円偏光反射領域14rGの透過スペクトルを示す。青色右円偏光反射領域14rBは、選択反射帯域B1を有し、その選択反射波長はλa(nm)を示す。選択反射波長λaは、青色光の波長域に位置する。緑色右円偏光反射領域14rGは、選択反射帯域B2を有し、その選択反射波長はλb(nm)を示す。選択反射波長λbは、緑色光の波長域に位置する。
また、選択反射を示す選択反射帯域の半値幅Δλ(nm)は、コレステリック液晶相の屈折率異方性Δnと螺旋のピッチPとに依存し、Δλ=Δn×Pの関係に従う。そのため、Δnを調節することにより、選択反射帯域の幅を制御できる。Δnは、反射領域を形成する液晶化合物の種類及びその混合比率、ならびに、配向固定時の温度により調節できる。なお、コレステリック液晶相における反射率はΔnに依存することも知られており、同程度の反射率を得る場合に、Δnが大きいほど、螺旋ピッチの数を少なく、すなわち膜厚を薄く、することができる。
螺旋のセンス及びピッチの測定法については「液晶化学実験入門」日本液晶学会編 シグマ出版2007年出版、46頁、及び「液晶便覧」液晶便覧編集委員会 丸善 196頁に記載の方法を用いることができる。
透過加飾積層体10aにおいて、青色右円偏光反射領域14rB及び緑色右円偏光反射領域14rGは、右捩れのコレステリック液晶相を固定してなる層である。
なお、コレステリック液晶相の旋回の方向は、反射領域を形成する液晶化合物の種類又は添加されるキラル剤の種類によって調節できる。
なお、コレステリック液晶層のより具体的な構成、及び、製造方法は後段で詳述する。
図3に、基材12aの透過スペクトルを示す。図3に示すように、基材12aは、青色右円偏光反射領域14rBの選択反射波長λaと同じ波長の光、及び、緑色右円偏光反射領域14rGの選択反射波長λbと同じ波長の光を吸収する。
次に、透過加飾積層体10aの作用について、図4を用いて説明する。以下、コレステリック液晶層14a側の表面を「表面」とし、基材12a側の表面を「裏面」として説明する。なお、後述する第2実施形態及び第3実施形態の透過加飾積層体においても、コレステリック液晶層側の表面を「表面」とし、基材側の表面を「裏面」として説明する。
図4に示すように、表面側から透過加飾積層体10aに入射した光のうち、青色右円偏光反射領域14rBでは青色の右円偏光LrBが反射され、青色右円偏光反射領域14rBで反射されなかった光は青色右円偏光反射領域14rBを透過し、基材12aに入射する。基材12aに入射した光のうち、青色光及び緑色光は基材12aによって吸収され、赤色光LRが基材12aを透過する。
また、緑色右円偏光反射領域14rGでは緑色の右円偏光LrGが反射され、緑色右円偏光反射領域14rGで反射されなかった光は緑色右円偏光反射領域14rGを透過し、基材12aに入射する。基材12aに入射した光のうち、青色光及び緑色光は基材12aによって吸収され、赤色光LRが基材12aを透過する。
すなわち、図4中のa方向から見た際には、コレステリック液晶層14aの反射領域の形成パターンに応じた模様の画像が視認される(図5)。
また、透過加飾積層体10aを裏面側から観察した際には(図4中、b方向から見た際には)、表面側から入射し透過する赤色光LRにより、透過加飾積層体10aの向こう側の光景が視認される。しかしながら、コレステリック液晶層14a由来の反射光は視認されないため、表面側から観察できるコレステリック液晶層14aに表示される画像は視認されない(図6)。
従って、透過加飾積層体10aは、透明性を有していながら、一方の面側(a方向)から見た画像と、他方の面側(b方向)から見た画像とが異なる。
図7に本発明の透過加飾積層体の実施形態の他の一例(第2実施形態)を示す断面模式図を示す。
図7は、本発明の透過加飾積層体の実施形態の一例(第2実施形態)を示す断面模式図である。透過加飾積層体10bは、基材12bと、基材12b上に配置されたコレステリック液晶層14bと、を有する。
赤色右円偏光反射領域14rR及び緑色右円偏光反射領域14rGはそれぞれ、コレステリック液晶相を固定してなるものであり、特定の波長域の右円偏光に対して波長選択反射性を有する。
図8に、赤色右円偏光反射領域14rR及び緑色右円偏光反射領域14rGの透過スペクトルを示す。赤色右円偏光反射領域14rRは、選択反射帯域B3を有し、その選択反射波長はλc(nm)を示す。選択反射波長λcは、赤色光の波長域に位置する。緑色右円偏光反射領域14rGは、選択反射帯域B2を有し、その選択反射波長はλb(nm)を示す。選択反射波長λbは、緑色光の波長域に位置する。
図9に、基材12bの透過スペクトルを示す。図9に示すように、基材12bは、緑色右円偏光反射領域14rGの選択反射波長λbと同じ波長の光、及び、赤色右円偏光反射領域14rRの選択反射波長λcと同じ波長の光を吸収する。
図10に示すように、表面側から透過加飾積層体10bに入射した光のうち、赤色右円偏光反射領域14rRでは赤色の右円偏光LrRが反射され、赤色右円偏光反射領域14rRで反射されなかった光は赤色右円偏光反射領域14rRを透過し、基材12bに入射する。基材12bに入射した光のうち、緑色光及び赤色光は基材12bによって吸収され、青色光LBが基材12bを透過する。
また、緑色右円偏光反射領域14rGでは緑色の右円偏光LrGが反射され、緑色右円偏光反射領域14rGで反射されなかった光は緑色右円偏光反射領域14rGを透過し、基材12bに入射する。基材12bに入射した光のうち、緑色光及び赤色光は基材12bによって吸収され、青色光LBが基材12bを透過する。
すなわち、図10中のa方向から見た際には、コレステリック液晶層14bの反射領域の形成パターンに応じた模様の画像が視認される。
また、透過加飾積層体10bを裏面側から観察した際には(図10中、b方向から見た際には)、表面側から入射し透過する青色光LBにより、透過加飾積層体10bの向こう側の光景が視認される。しかしながら、コレステリック液晶層14b由来の反射光は視認されないため、表面側から観察できるコレステリック液晶層14bに表示される画像は視認されない。
従って、透過加飾積層体10bは、透明性を有していながら、一方の面側(a方向)から見た画像と、他方の面側(b方向)から見た画像とが異なる。
図11に本発明の透過加飾積層体の実施形態の他の一例(第3実施形態)を示す断面模式図を示す。
図11は、本発明の透過加飾積層体の実施形態の一例(第3実施形態)を示す断面模式図である。透過加飾積層体10cは、基材12cと、基材12c上に配置されたコレステリック液晶層14cと、を有する。
赤色右円偏光反射領域14rR及び青色右円偏光反射領域14rBはそれぞれ、コレステリック液晶相を固定してなるものであり、特定の波長域の右円偏光に対して波長選択反射性を有する。
図12に、赤色右円偏光反射領域14rR及び青色右円偏光反射領域14rBの透過スペクトルを示す。赤色右円偏光反射領域14rRは、選択反射帯域B3を有し、その選択反射波長はλc(nm)を示す。選択反射波長λcは、赤色光の波長域に位置する。青色右円偏光反射領域14rBは、選択反射帯域B1を有し、その選択反射波長はλa(nm)を示す。選択反射波長λaは、青色光の波長域に位置する。
図13に、基材12cの透過スペクトルを示す。図13に示すように、基材12cは、青色右円偏光反射領域14rBの選択反射波長λaと同じ波長の光、及び、赤色右円偏光反射領域14rRの選択反射波長λcと同じ波長の光を吸収する。
図14に示すように、表面側から透過加飾積層体10cに入射した光のうち、赤色右円偏光反射領域14rRでは赤色の右円偏光LrRが反射され、赤色右円偏光反射領域14rRで反射されなかった光は赤色右円偏光反射領域14rRを透過し、基材12cに入射する。基材12cに入射した光のうち、青色光及び赤色光は基材12cによって吸収され、緑色光LGが基材12cを透過する。
また、青色右円偏光反射領域14rBでは青色の右円偏光LrBが反射され、青色右円偏光反射領域14rBで反射されなかった光は青色右円偏光反射領域14rBを透過し、基材12cに入射する。基材12cに入射した光のうち、青色光及び赤色光は基材12cによって吸収され、緑色光LGが基材12cを透過する。
すなわち、図14中のa方向から見た際には、コレステリック液晶層14cの反射領域の形成パターンに応じた模様の画像が視認される。
また、透過加飾積層体10cを裏面側から観察した際には(図14中、b方向から見た際には)、表面側から入射し透過する緑色光LGにより、透過加飾積層体10cの向こう側の光景が視認される。しかしながら、コレステリック液晶層14c由来の反射光は視認されないため、表面側から観察できるコレステリック液晶層14cに表示される画像は視認されない。
従って、透過加飾積層体10cは、透明性を有していながら、一方の面側(a方向)から見た画像と、他方の面側(b方向)から見た画像とが異なる。
また、上記においては、第1実施形態において青色右円偏光反射領域14rB及び緑色右円偏光反射領域14rGを有するコレステリック液晶層、第2実施形態において赤色右円偏光反射領域14rR及び緑色右円偏光反射領域14rGを有するコレステリック液晶層、及び、第3実施形態において赤色右円偏光反射領域14rR及び青色右円偏光反射領域14rBを有するコレステリック液晶層について述べたが、本発明はこの組み合わせには限定されず、選択反射波長が異なる2以上の反射領域を有するコレステリック液晶層であればよい。
なお、2以上の反射領域の選択反射波長の差は特に限定されないが、2以上の反射領域の選択反射波長がそれぞれ30nm以上異なることが好ましく、45nm以上異なることが好ましい。
また、反射領域における選択反射波長は、可視光(380〜780nm程度)、近赤外線(780nm超2000nm以下)及び紫外線(315〜380nm程度)のいずれの範囲にも設定することが可能であり、その設定方法は上述した通りである。
本発明において、基材は透明であればよい。透明な基材は、可視光領域のいずれかの領域の光を透過する特性を有していればよい。より具体的には、基材は、波長380〜780nmの範囲において、透過率が30%超の領域を有することが好ましく、50%以上の領域を有することがより好ましく、70%以上の領域を有することがさらに好ましい。
有色透明な基材は、2以上の反射領域のそれぞれの選択反射波長における透過率がいずれも30%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましい。下限は特に限定されないが、0%が挙げられる。
なお、上記態様の一例としては、例えば、上述した第1実施形態の基材12aの場合、基材12aの波長λa及び波長λbにおける透過率は、それぞれ30%以下であることが好ましい。
基材12aの波長λa及びλbでの透過率がそれぞれ30%以下である場合、透過加飾積層体10aの裏面側から観察した際に、コレステリック液晶層14aに由来する画像がより視認されにくくなる。
このため、有色透明な基材は、2以上の反射領域由来の各選択反射波長と同じ波長の透過率だけでなく、各反射領域の選択反射帯域に属する波長のいずれにおいても透過率が上記範囲(30%以下)であることが望ましい。
有色透明な基材を構成する材料は特に限定されず、ガラス及びプラスチックが挙げられ、プラスチックが好ましい。
プラスチックとしては、例えば、セルロース系ポリマー、ポリカーボネート系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、(メタ)アクリル系ポリマー、スチレン系ポリマー、ポリオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、アミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、及びポリエーテルエーテルケトン系ポリマー等が挙げられ、なかでも、ポリエチレンテレフタレート(PET)、(メタ)アクリル系ポリマー、又はセロハンが好ましい。
また、上記基材は、上述したようにR(赤)、G(緑)、及びB(青)等の彩色が施された有色透明な基材である。基材に彩色を施す方法としては特に限定されないが、例えば、染料又は顔料を含有させる手法、及び、透明基材の表面に透明な彩色層を設ける手法等が挙げられる。コレステリック液晶層の選択反射波長の選択幅をより広くする(言い換えると、コレステリック液晶層の色相の選択肢をより多くし、より多彩な画像を形成する)ことができ、且つ、基材の透過性を担保する観点から、基材は、R(赤)、G(緑)又はB(青)の彩色が施された有色透明な基材であることが好ましい。例えば、有色透明な基材がY(黄)である場合には、波長450〜800nmにおいて高い透過率を有するため、その透過性には優れるものの、相対的に、十分に光吸収できる波長域が狭いため(380〜450nm未満の波長域)、コレステリック液晶層で使用できる選択反射波長の選択幅が狭いものとなる。
なお、B(青)の彩色が施された有色透明な基材は、具体的には、420〜490nmに透過中心波長を有していることが好ましく、G(緑)の彩色が施された有色透明な基材は、具体的には、500超〜570nmに透過中心波長を有していることが好ましく、R(赤)の彩色が施された有色透明な基材は、具体的には、600超〜750nmに透過中心波長を有していることが好ましい。
なお、基材は、可視光領域で低複屈折性であることが好ましい。例えば、基材の波長550nmにおける位相差(面内レタデーション)は50nm以下であることが好ましく、20nm以下であることがより好ましい。
基材は、曲面を有していてもよい。また、基材は、凹型又は凸型の形状を有していてもよい。
上記厚みは平均厚みを意図し、基材の任意の5点の厚みを測定し、それらを算術平均したものである。
コレステリック液晶層とは、コレステリック液晶相を固定してなる層である。
コレステリック液晶相を固定した構造は、コレステリック液晶相となっている液晶化合物の配向が保持されている構造であればよく、典型的には、重合性液晶化合物をコレステリック液晶相の配向状態としたうえで、紫外線照射、加熱等によって重合、硬化し、流動性が無い層を形成して、同時に、外場又は外力によって配向形態に変化を生じさせることない状態に変化した構造であればよい。なお、コレステリック液晶相を固定した構造においては、コレステリック液晶相の光学的性質が保持されていれば十分であり、液晶化合物はもはや液晶性を示していなくてもよい。例えば、重合性液晶化合物は、硬化反応により高分子量化して、もはや液晶性を失っていてもよい。
重合性液晶化合物を含む液晶組成物は、さらに界面活性剤、キラル剤、重合開始剤等を含んでいてもよい。以下、各成分について詳述する。
重合性液晶化合物は、棒状液晶化合物であっても、円盤状液晶化合物であってもよいが、棒状液晶化合物であることが好ましい。
コレステリック液晶層を形成する棒状の重合性液晶化合物の例としては、棒状ネマチック液晶化合物が挙げられる。棒状ネマチック液晶化合物としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類、又は、アルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましい。低分子液晶化合物だけではなく、高分子液晶化合物も用いることができる。
キラル剤はコレステリック液晶相の螺旋構造を誘起する機能を有する。キラル化合物は、化合物によって誘起する螺旋の捩れ方向又は螺旋ピッチが異なるため、目的に応じて選択すればよい。
キラル剤としては特に限定はなく、公知の化合物(例えば、液晶デバイスハンドブック、第3章4−3項、TN(twisted nematic)、STN(Super-twisted nematic)用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989に記載)、イソソルビド、イソマンニド誘導体を用いることができる。
キラル剤は、一般に不斉炭素原子を含むが、不斉炭素原子を含まない軸性不斉化合物又は面性不斉化合物もキラル剤として用いることができる。軸性不斉化合物又は面性不斉化合物の例としては、ビナフチル、ヘリセン、パラシクロファン及びこれらの誘導体が挙げられる。キラル剤は、重合性基を有していてもよい。キラル剤と液晶化合物とがいずれも重合性基を有する場合は、重合性キラル剤と重合性液晶化合物との重合反応により、重合性液晶化合物から誘導される繰り返し単位と、キラル剤から誘導される繰り返し単位とを有するポリマーを形成できる。この態様では、重合性キラル剤が有する重合性基は、重合性液晶化合物が有する重合性基と、同種の基であることが好ましい。従って、キラル剤の重合性基も、不飽和重合性基、エポキシ基又はアジリジニル基であることが好ましく、不飽和重合性基であることがより好ましく、エチレン性不飽和重合性基であることがさらに好ましい。
また、キラル剤は、液晶化合物であってもよい。
感光性キラル剤とは、光を吸収することにより構造が変化し、コレステリック液晶相の螺旋ピッチを変化させ得る化合物である。このような化合物としては、光異性化反応、光二量化反応、及び、光分解反応の少なくとも1つを起こす化合物が好ましい。
光異性化反応を起こす化合物とは、光の作用で立体異性化又は構造異性化を起こす化合物をいう。光異性化化合物としては、例えば、アゾベンゼン化合物、及び、スピロピラン化合物などが挙げられる。
また、光二量化反応を起こす化合物とは、光の照射によって、二つの基の間に付加反応を起こして環化する化合物をいう。光二量化化合物としては、例えば、桂皮酸誘導体、クマリン誘導体、カルコン誘導体、及び、ベンゾフェノン誘導体などが挙げられる。
Ar1とAr2で表されるアリール基は、置換基を有していてもよく、総炭素数6〜40が好ましく、総炭素数6〜30がより好ましい。置換基としては、例えば、ハロゲン原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、ヒドロキシル基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、カルボキシル基、シアノ基、又は、複素環基が好ましく、ハロゲン原子、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ヒドロキシル基、アシルオキシ基、アルコキシカルボニル基、又は、アリールオキシカルボニル基がより好ましい。
一般式(III)中のL1及び一般式(IV)中のL2は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、又は、ヒドロキシル基を表し、炭素数1〜10のアルコキシ基、又は、ヒドロキシル基が好ましい。
lは0、1〜4の整数を表し、0、1が好ましい。mは0、1〜6の整数を表し、0、1が好ましい。l、mが2以上のときは、L1とL2は互いに異なる基を表してもよい。
複素芳香環基としては、ピリジル基、ピリミジニル基、フリル基、及び、ベンゾフラニル基などが挙げられ、この中でも、ピリジル基、又は、ピリミジニル基が好ましい。
液晶組成物が重合性化合物を含む場合は、重合開始剤を含むことが好ましい。紫外線照射により重合反応を進行させる態様では、使用する重合開始剤は、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤であることが好ましい。光重合開始剤の例としては、α−カルボニル化合物(米国特許第2367661号、同2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許第2448828号明細書記載)、α−炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許第2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許第3046127号、同2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp−アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許第3549367号明細書記載)、アクリジン及びフェナジン化合物(特開昭60−105667号公報、米国特許第4239850号明細書記載)及びオキサジアゾール化合物(米国特許第4212970号明細書記載)等が挙げられる。
液晶組成物中の光重合開始剤の含有量は、重合性液晶化合物の含有量に対して、0.1〜20質量%であることが好ましく、0.5〜12質量%であることがより好ましい。
液晶組成物は、硬化後の膜強度向上、耐久性向上のため、任意に架橋剤を含んでいてもよい。架橋剤としては、紫外線、熱、湿気等で硬化するものが好適に使用できる。
架橋剤としては、特に限定はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート等の多官能アクリレート化合物;グリシジル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジグリシジルエーテル等のエポキシ化合物;2,2−ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス[3−(1−アジリジニル)プロピオネート]、4,4−ビス(エチレンイミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン等のアジリジン化合物;ヘキサメチレンジイソシアネート、ビウレット型イソシアネート等のイソシアネート化合物;オキサゾリン基を側鎖に有するポリオキサゾリン化合物;ビニルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン化合物などが挙げられる。また、架橋剤の反応性に応じて公知の触媒を用いることができ、膜強度及び耐久性向上に加えて生産性を向上させることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
架橋剤の含有量は、液晶組成物の固形分質量に対して、3〜20質量%が好ましく、5〜15質量%がより好ましい。
液晶組成物は、必要に応じて、さらに界面活性剤、重合禁止剤、酸化防止剤、水平配向剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、色材、金属酸化物微粒子等を、光学的性能等を低下させない範囲で含んでいてもよい。
有機溶媒としては、特に限定はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、アルキルハライド類、アミド類、スルホキシド類、ヘテロ環化合物、炭化水素類、エステル類、及び、エーテル類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上述した透過加飾積層体の製造方法は特に限定されず、公知の方法を採用できる。
例えば、有色透明な基材上にコレステリック液晶層を形成する方法が挙げられる。
なお、上記コレステリック液晶層を形成する方法としては、コレステリック液晶相の螺旋ピッチの制御が容易である点から、以下の工程1〜工程4を有する製造方法が好ましい。
工程1:重合性基を有する液晶化合物、及び、光に感応しコレステリック液晶相の螺旋ピッチを変化させ得るキラル剤を含む液晶組成物を用いて塗膜を形成する工程
工程2:キラル剤が感光する光にて、塗膜にパターン状に露光処理を施す工程
工程3:露光処理が施された塗膜に対して加熱処理を施し、液晶化合物を配向させてコレステリック液晶相の状態とする工程
工程4:加熱処理が施された塗膜に対して硬化処理を施し、コレステリック液晶相を固定化してなるコレステリック液晶層を形成する工程
以下、上記各工程の手順について、図面を参照しながら、詳述する。
工程1は、重合性基を有する液晶化合物、及び、光に感応しコレステリック液晶相の螺旋ピッチを変化させ得るキラル剤を含む液晶組成物を用いて塗膜を形成する工程である。図15のS1に示すように、本工程を実施することにより、まず、塗膜13aが形成される。
なお、より配向性に優れて透過性の高いコレステリック液晶層とする観点から、塗膜を形成する前に、塗膜が形成される基材の表面に対して配向処理を施してもよい。配向処理を施すことで、塗膜に形成されるコレステリック液晶相の配向性が向上し、透過加飾積層体の透過性をより高めることができる。なお、基材としては有色透明な基材が使用される。
液晶組成物に含まれる重合性基を有する液晶化合物、及び、感光性キラル剤は上述の通りである。液晶組成物に含まれてもよい成分も、上述の通りである。
なお、必要に応じて、塗布後に、基材上に塗布された液晶組成物を乾燥する処理を実施してもよい。乾燥処理を実施することにより、塗布された液晶組成物から溶媒を除去できる。
工程2は、キラル剤が感光する光にて、塗膜にパターン状に露光処理を施す工程である。本工程を実施することにより、露光領域におけるキラル剤の螺旋誘起力と、未露光領域におけるキラル剤の螺旋誘起力との間に差を設けることができる。よって、後述する手順をさらに実施することにより、選択反射波長が異なる反射領域を形成できる。
なお、上記液晶組成物に重合開始剤が含まれる場合、重合開始剤が感光しづらい波長の光で露光を実施することが好ましい。
また、光照射の際には、塗膜を加熱してもよい。加熱温度としては、15〜50℃が好ましく、20〜40℃がより好ましい。
工程3では、工程2の露光処理が施された塗膜に対して加熱処理を施し、液晶化合物を配向させてコレステリック液晶相の状態とする工程である。本工程を実施することにより、図15のS4に示すように、ヒーターH等を用いた加熱処理により、コレステリック液晶相の状態の塗膜13dを形成できる。
液晶組成物の液晶相転移温度は、製造適性の点から、10〜250℃が好ましく、10〜150℃がより好ましい。
好ましい加熱条件としては、40〜100℃(好ましくは、60〜100℃)で0.5〜5分間(好ましくは、0.5〜2分間)にわたって塗布層を加熱することが好ましい。
工程4は、加熱処理が施された塗膜に対して硬化処理を施し、コレステリック液晶相を固定化してなるコレステリック液晶層を形成する工程である。
硬化処理の方法は特に限定されず、光硬化処理及び熱硬化処理が挙げられる。なかでも、光照射処理が好ましく、図15のS5に示すように、紫外線照射装置UVを用いた紫外線照射処理がより好ましい。本工程を実施することにより、コレステリック液晶相を固定化してなるコレステリック液晶層14が形成される。
紫外線照射には、紫外線ランプなどの光源が利用される。
紫外線の照射エネルギー量は特に限定されないが、一般的には、0.1〜0.8J/cm2程度が好ましい。また、紫外線を照射する時間は特に限定されないが、得られるコレステリック液晶層の強度及び生産性の観点から適宜決定すればよい。
(ii)選択反射波長が異なるコレステリック液晶層を形成するための2種以上の組成物(組成物としては、工程1で例示したものと同様のものが挙げられる。)を、インクジェット法又はシルクスクリーン法により基材上に一定間隔で印刷することにより、選択反射波長の異なる2以上の領域を有するコレステリック液晶層を形成する方法
(iii)上述した各種方法により転写基板上に作製したコレステリック液晶層を、光学粘着剤を用いて有色透明な基材上に転写する方法
上記無色透明な基材の材料は特に限定されないが、上述した有色透明な基材と同様な材料が挙げられる。
なお、「無色透明な基材」とは、実質的に可視光領域に吸収を有さない透明基材を意図し、380〜780nmの波長域の平均透過率が80%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましい。
上記無色透明な基材の厚みは特に限定されないが、10μm〜5cmが好ましく、15μm〜1cmがより好ましい。上記無色透明な基材は、市販の粘着剤を介して透過加飾積層体に貼り合せることが好ましい。
上記透過加飾積層体の用途は特に限定されないが、例えば、ビルの窓広告として窓ガラスに貼り付けられる広告媒体;車、タクシー、バス、及び電車等の窓ガラスに貼り付けられる広告媒体、又は車、タクシー、バス、及び電車等のライト部分の加飾材;道路標識;住宅、店舗、水族館、動物園、植物館、及び美術館等の窓ガラスの加飾材;舞台又は劇場用の器材;エレベータ、エスカレータ、及び階段等の透明部材の加飾材;遊戯機及び遊戯用カード等の玩具;下敷き等の文房具;カバン、服、ゴーグル、及びサングラス等のファッション部材;カベ、及び床等のインテリアファブリクス用材料として用いることができる。
また上記の用途の他に、POP(Point of purchase advertising)、名刺、ステッカー、はがき、写真、コースター、チケット、テント、ブラインド、シャッター、防護用盾、衝立等のセパレーション、家電製品(例えば、カメラ、インスタントカメラ、PC(personal computer)、スマートフォン、テレビ、レコーダー、レンジ、オーディオプレーヤー、ゲーム機、VR(Virtual Reality)ヘッドセット、掃除機、及び洗濯機等)、スマートフォンカバー、CD(Compact Disc)及びDVD用ケース、ぬいぐるみ、コップ、お皿、プレート、壺、花瓶、机、イス、本、カレンダー、ペットボトル、食品包装容器、ギター及びピアノ等の楽器、ラケット、バット、クラブ、及びボール等のスポーツ用品、迷路、観覧車、ジェットコースター、及びお化け屋敷等のアトラクション、造花、知育玩具、ボードゲーム、うちわ、せんす、かさ、杖、時計、オルゴール、ネックレス等の服飾材料、化粧品等の容器、ソーラーパネル、電灯及びランプ用カバーとしても用いることができる。
以下に示す各成分をトルエンに溶解させ(固形分濃度25質量%)、液晶組成物1を調製した。
液晶化合物A 90質量部
液晶化合物B 10質量部
キラル化合物a 11質量部
界面活性剤a 4質量部
光ラジカル開始剤a 3質量部
重合禁止剤 1質量部
300〜600nmの波長域に強い吸収を有する市販の赤色透明のカラーアクリル基材(青色光及び緑色光を吸収し、赤色光を透過する上述した基材12aに該当。図3参照)上に、スピンコーターを用いて液晶組成物1を500rpmで塗布し、塗膜を形成した。
次いで、塗膜の一領域を覆うようにマスクをかぶせ、空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して14mJ/cm2の露光を行った。その後マスクをはずして空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して15mJ/cm2で露光を行った。続いて、同基材を100℃で1分間アニーリングし(コレステリック液晶相の状態とする工程)、窒素雰囲気下、室温で塗膜に対して500mJ/cm2の露光を行った(コレステリック液晶層を形成する工程)。
なお、得られた透過加飾積層体において、基材の厚みは1mmであり、コレステリック液晶層の厚みは5μmである。
なお、上述した、表面及び裏面のいずれの観察方向においても、透過加飾積層体を介して向こう側の光景を視認できた。
500〜700nmの波長域に強い吸収を有する市販の青色透明のカラーアクリル基材(緑色光及び赤色光を吸収し、青色光を透過する上述した基材12bに該当。図9参照)上に、スピンコーターを用いて液晶組成物1を500rpmで塗布し、塗膜を形成した。
次いで、塗膜の一領域を覆うようにマスクをかぶせ、空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して14mJ/cm2の露光を行った。その後マスクをはずして空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して36mJ/cm2で露光を行った。続いて、同基材を100℃で1分間アニーリングし、窒素雰囲気下、室温で塗膜に対して500mJ/cm2の露光を行った。
なお、得られた透過加飾積層体において、基材の厚みは1mmであり、コレステリック液晶層の厚みは5μmである。
なお、上述した、表面及び裏面のいずれの観察方向においても、透過加飾積層体を介して向こう側の光景を視認できた。
50μm厚のPET(ポリエチレンテレフタラート)基材上に、No.12の塗布バーを用いて液晶組成物1を一定膜厚で塗布し、塗膜を形成した。
次いで、塗膜の一領域を覆うようにマスクをかぶせ、空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して35mJ/cm2の露光を行った。その後マスクをはずして空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して15mJ/cm2で露光を行った。続いて、同基材を100℃で1分間アニーリングし、窒素雰囲気下、室温で塗膜に対して500mJ/cm2の露光を行った。
結果、コレステリック液晶層側の表面(塗布面)を観察面として得られた積層体を観察すると、マスクを当てていない部分では650nmの選択反射波長を有するパターン(赤色)が視認され、マスクを当てた部分では450nmの選択反射波長を有するパターン(青色)が視認された。つまり、コレステリック液晶層内で、選択反射波長が互いに異なる2以上の領域が形成されており、金属光沢調の多色画像(赤色と青色の色相を有する画像)が視認できた。この積層体のコレステリック液晶層を、光学粘着剤を用いて、300〜500nm及び600〜700nmの波長域に強い吸収を有する市販の緑色透明のカラーセロハン(青色光及び赤色光を吸収し、緑色光を透過する上述した基材12cに該当。図13参照)に転写した。
なお、得られた透過加飾積層体において、基材の厚みは20μmであり、コレステリック液晶層の厚みは5μmである。
300〜500nmに強い吸収を有する市販の黄色透明のカラーアクリル基材上に、スピンコーターを用いて液晶組成物1を500rpmで塗布し、塗膜を形成した。
次いで、塗膜の一領域を覆うようにマスクをかぶせ、空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して14mJ/cm2の露光を行った。その後マスクをはずして空気下、30℃で加熱を行いながら、塗膜に対して36mJ/cm2で露光を行った。続いて、同基材を100℃で1分間アニーリングし、窒素雰囲気下、室温で塗膜に対して500mJ/cm2の露光を行った。
なお、得られた透過加飾積層体において、基材の厚みは1mmであり、コレステリック液晶層の厚みは5μmである。
12a,12b,12c 有色透明な基材
13a 塗膜
13b 一部を露光された塗膜
13c 全面露光された塗膜
13d コレステリック液晶相の状態の塗膜
14 コレステリック液晶相を固定してなるコレステリック液晶層
14a,14b,14c コレステリック液晶層
14rR 赤色右円偏光反射領域
14rG 緑色右円偏光反射領域
14rB 青色右円偏光反射領域
S 光源
H ヒーター
UV 紫外線照射装置
Claims (8)
- 有色透明な基材と、前記基材上に配置されたコレステリック液晶層と、を有する透過加飾積層体であって、
前記コレステリック液晶層は、選択反射波長が異なる2以上の反射領域を有し、
前記基材は、前記2以上の反射領域のそれぞれの選択反射波長と同じ波長の光を吸収する、透過加飾積層体。 - 前記基材は、前記2以上の反射領域のそれぞれの選択反射波長における透過率がいずれも30%以下である、請求項1に記載の透過加飾積層体。
- 前記基材が、波長380〜780nmの範囲において、透過率が30%超の領域を有する、請求項1又は2に記載の透過加飾積層体。
- 前記2以上の反射領域の選択反射波長がそれぞれ30nm以上異なる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透過加飾積層体。
- 広告媒体に用いられる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透過加飾積層体。
- ガラス基材と、前記ガラス基材上に配置された請求項1〜5のいずれか1項に記載の透過加飾積層体とを有する、透過加飾積層体付きガラス基材。
- 窓ガラスに用いられる、請求項6に記載の透過加飾積層体付きガラス基材。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の透過加飾積層体の製造方法であって、
重合性基を有する液晶化合物、及び、光に感応しコレステリック液晶相の螺旋ピッチを変化させ得るキラル剤を含む液晶組成物を用いて塗膜を形成する工程と、
前記キラル剤が感光する光にて、前記塗膜にパターン状に露光処理を施す工程と、
露光処理が施された前記塗膜に対して加熱処理を施し、前記液晶化合物を配向させてコレステリック液晶相の状態とする工程と、
加熱処理が施された前記塗膜に対して硬化処理を施し、コレステリック液晶相を固定化してなる前記コレステリック液晶層を形成する工程と、を有する、透過加飾積層体の製造方法。
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