JPWO2018079124A1 - 高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
前段で、O2濃度1000体積ppm以上、H2O濃度1000体積ppm以上の雰囲気中で、400〜750℃で加熱し、後段で、O2濃度1000体積ppm未満、H2O濃度1000体積ppm以上の雰囲気中で、600〜850℃で加熱する酸化処理を施す。次いで、加熱帯で、H2濃度5体積%以上30体積%以下、H2O濃度が500体積ppm以上5000体積ppm以下、残部がN2および不可避的不純物からなる雰囲気中で、昇温速度が0.1℃/sec以上で650〜900℃に加熱後、均熱帯で、H2濃度5体積%以上30体積%以下、H2O濃度が10体積ppm以上1000体積ppm以下、残部がN2および不可避的不純物からなる雰囲気中で、均熱帯での温度変化が±20℃以内で、10〜300秒均熱保持する還元焼鈍を施す。
Description
[1]質量%で、C:0.3%以下、Si:0.1〜2.5%、Mn:0.5〜3.0%、P:0.100%以下、S:0.0100%以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼板に対して、酸化処理を行い、次いで還元焼鈍を行った後に溶融めっき処理を施すに際し、前記酸化処理では、前段で、O2濃度1000体積ppm以上、H2O濃度1000体積ppm以上の雰囲気中で、400℃以上750℃以下の温度で加熱し、後段で、O2濃度1000体積ppm未満、H2O濃度1000体積ppm以上の雰囲気中で、600℃以上850℃以下の温度で加熱し、前記還元焼鈍では、加熱帯で、H2濃度5体積%以上30体積%以下、H2O濃度が500体積ppm以上5000体積ppm以下、残部がN2および不可避的不純物からなる雰囲気中で、昇温速度が0.1℃/sec以上で650℃以上900℃以下に加熱した後に、均熱帯で、H2濃度5体積%以上30体積%以下、H2O濃度が10体積ppm以上1000体積ppm以下、残部がN2および不可避的不純物からなる雰囲気中で、均熱帯での温度変化が±20℃以内で、10〜300秒間均熱保持する高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[2]前記加熱帯のH2O濃度>前記均熱帯のH2O濃度である上記[1]に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[3]前記加熱帯のH2O濃度が1000体積ppm超5000体積ppm以下、前記均熱帯のH2O濃度が10体積ppm以上500体積ppm未満である上記[1]または[2]に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[4]前記酸化処理は、直火バーナー炉(DFF)もしくは無酸化炉(NOF)により、前記前段では空気比1.0以上1.3未満で、前記後段では空気比0.7以上0.9未満で、行う上記[1]〜[3]のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[5]前記還元焼鈍の加熱帯では、炉内の上部と下部のH2O濃度の差が2000体積ppm以下である上記[1]〜[4]のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[6]前記溶融亜鉛めっき処理は、浴中有効Al濃度:0.095〜0.175質量%、残部はZnおよび不可避的不純物からなる成分組成の溶融亜鉛めっき浴中で行う上記[1]〜[5]のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[7]前記溶融亜鉛めっき処理は、浴中有効Al濃度:0.095〜0.115質量%、残部はZnおよび不可避的不純物からなる成分組成の溶融亜鉛めっき浴中で行い、次いで、下式を満足する温度T(℃)で、10〜60秒間の合金化処理を行う上記[1]〜[5]のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
−50log([H2O])+660≦T≦−40log([H2O])+690
但し、[H2O]は還元焼鈍時の加熱帯のH2O濃度(体積ppm)を表す。
[8]成分組成として、さらに、質量%で、Al:0.01〜0.1%、Mo:0.05〜1.0%、Nb:0.005〜0.05%、Ti:0.005〜0.05%、Cu:0.05〜1.0%、Ni:0.05〜1.0%、Cr:0.01〜0.8%、B:0.0005〜0.005%、Sb:0.001〜0.10%、Sn:0.001〜0.10%の1種または2種以上を含有する上記[1]〜[7]のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
なお、以下の説明において、鋼成分組成の各元素の含有量、めっき層成分組成の各元素の含有量の単位はいずれも「質量%」であり、特に断らない限り単に「%」で示す。また、O2濃度、H2O濃度、H2濃度の単位はいずれも「体積%」「体積ppm」であり、特に断らない限り単に「%」「ppm」で示す。
C:0.3%以下
Cは、0.3%を超えると溶接性が劣化するため、C量は0.3%以下とする。一方、鋼組織として、残留オーステナイト相(以下、残留γ相と称することもある)やマルテンサイト相などを形成させることで加工性を向上しやすくする。そのため、C量は0.025%以上が好ましい。
Siは鋼を強化して良好な材質を得るのに有効な元素である。Si量が0.1%未満では高強度を得るために高価な合金元素が必要になり、経済的に好ましくない。一方、Si含有鋼では、酸化処理時の酸化反応が抑制されることが知られている。そのため、2.5%を超えると酸化処理での酸化皮膜形成が抑制されてしまう。また、合金化温度も高温化するために、所望の機械特性を得ることが困難になる。したがって、Si量は0.1%以上2.5%以下とする。
Mnは鋼の高強度化に有効な元素である。機械特性や強度を確保するためには0.5%以上含有する。一方、3.0%を超えると溶接性やめっき密着性、強度と延性のバランスの確保が困難になる場合がある。したがって、Mn量は0.5%以上3.0%以下とする。
Pは、鋼の強化に有効な元素である。ただし、P量が0.100%を超えると、粒界偏析により脆化を引き起こし、耐衝撃性を劣化させる場合がある。したがって、P量は0.100%以下とする。
Sは、MnSなどの介在物となって、耐衝撃性の劣化や溶接部のメタルフローに沿った割れの原因となる。このため、S量は極力少ない方がよい。したがって、S量は0.0100%以下とする。
Alは熱力学的に最も酸化しやすいため、Si、Mnに先だって酸化し、Si、Mnの鋼板表面での酸化を抑制し、鋼板内部での酸化を促進する効果がある。この効果は0.01%以上で得られる。一方、0.1%を超えるとコストアップになる。したがって、含有する場合、Al量は0.01%以上0.1%以下が好ましい。
−50log([H2O])+660≦T≦−40log([H2O])+690
但し、[H2O]は還元焼鈍時の加熱帯のH2O濃度(ppm)を表す。
鋼板表面で、SiおよびMn酸化を抑制し、鉄酸化物を生成させるために、積極的に酸化処理を行う。そのため、十分な量の鉄酸化物を得るためには、O2濃度は1000ppm以上が必要となる。上限は特に設けないが、酸素導入コストの経済的な理由から大気中O2濃度の20%以下が好ましい。また、H2Oも酸素と同様に、鉄の酸化を促進させる効果があるため、1000ppm以上とする。上限は特に設けないが、加湿コストの経済的な理由から30%以下が好ましい。更に、加熱温度は、鉄の酸化を促進させるために、400℃以上が必要となる。一方で、750℃を超えると鉄の酸化が過剰に起こり、次工程でのピックアップの原因となるため、400℃以上750℃以下とする。
ピックアップを防止して、押し疵などのない美麗な表面外観を得るために本発明において重要な要件である。ピックアップを防止するためには、一旦酸化された鋼板表面の一部(表層)を還元処理することが重要である。このような還元処理を行うには、O2濃度を1000ppm未満に制御することが必要である。O2濃度を低下させることで鉄酸化物の表層が一部還元され、次工程の還元焼鈍時に、焼鈍炉のロールと鉄酸化物の直接接触を避け、ピックアップを防止することができる。O2濃度が1000ppm以上になるとこの還元反応が起こりにくくなるため、O2濃度は1000ppm未満とする。また、H2O濃度は後述するSiやMnの内部酸化を促進させるために、1000ppm以上とする。上限は特に設けないが、前段酸化処理と同様に、加湿コストの経済的な理由から30%以下が好ましい。加熱温度は600℃未満では還元反応が起こりにくく、850℃を超えると効果が飽和し、加熱コストもかかるため、600℃以上850℃以下とする。
還元焼鈍では、酸化処理で鋼板表面に形成された鉄酸化物を還元するとともに、鉄酸化物から供給される酸素によって、SiやMnの合金元素を鋼板内部に内部酸化物として形成する。結果として、鋼板最表面には鉄酸化物から還元された還元鉄層が形成され、SiやMnは内部酸化物として鋼板内部に留まるため、鋼板表面でのSiやMnの酸化が抑制され、鋼板と溶融めっきの濡れ性の低下を防止し、不めっきなく良好なめっき外観を得ることができる。以上の結果、鋼板とめっき層の反応性が高まり、めっき密着性が改善される。また、内部酸化が形成された鋼板表層の領域において、固溶Si量が低下する。固溶Si量が低下すると、鋼板表層はあたかも低Si鋼のような挙動を示し、その後の合金化反応が促進され、低温で合金化反応が進行する。合金化温度が低下することで、残留オーステナイト相が高分率で維持でき延性が向上する。マルテンサイト相の焼き戻し軟化が進行せずに、所望の強度が得られる。
前述したように、鉄酸化物の還元反応を抑制することで、より多くの酸素が鉄酸化物から供給されて、SiやMnの内部酸化が促進することが分かった。そのためには、加熱帯におけるH2O濃度を500ppm以上に制御することが有効である。H2O濃度を500ppm以上とすることで、SiやMnの内部酸化を更に積極的に形成させ、鋼鈑表面でのSiやMnの酸化物の形成を更に抑制する。内部酸化は結晶粒界で優先的に進行するが、結晶粒内での内部酸化を更に促進させる目的で1000ppm超えとすることが好ましい。一方で、H2O濃度が5000ppmを超えると、過剰な脱炭層が形成されて、耐疲労特性の低下を招く。また、加湿のためのコストアップにも繋がる。そのため、H2O濃度の上限は5000ppmとする。優れた耐疲労特性を得るためには4000ppm以下が好ましい。以上より、H2O濃度が500ppm以上5000ppm以下である。好ましくは1000ppm超である。好ましくは4000ppm以下である。
還元焼鈍炉内のH2O濃度分布は焼鈍炉の構造にもよるが一般に焼鈍炉の上部で濃度が高く、下部で濃度が低い傾向がある。溶融亜鉛めっきラインの主流である縦型の焼鈍炉の場合、この上部と下部のH2O濃度差が大きいと、鋼板はH2Oが高濃度と低濃度の領域を交互に通過することになり、均一に結晶粒内に内部酸化を形成することが困難になる。極力均一なH2O濃度分布を作り出すためには、焼鈍炉内の上部と下部のH2O濃度の差が2000ppm以下であることが好ましい。上部と下部のH2O濃度の差が2000ppmを超えると、均一な内部酸化の形成が困難になる場合がある。H2O濃度が低い下部の領域のH2O濃度を本発明範囲内のH2O濃度に制御しようとすると過剰なH2Oの導入が必要となり、コストアップを招く。なお、焼鈍炉内の上部および下部のH2O濃度とは、焼鈍炉の全高に対して、それぞれ上部20%、下部20%の領域内で測定されるH2O濃度とする。
加熱帯において、H2O濃度を高濃度に制御し、十分なSiやMnの内部酸化を形成したことにより、鋼板表層では固溶Siや固溶Mnの欠乏層が形成する。そのため、均熱帯ではH2O濃度を高濃度に制御しなくとも、SiやMnは鋼板表面まで拡散することが難しくなり、鋼板表層でのSiやMnの酸化反応は十分に抑制することが可能になる。例えば、特許文献12では、焼鈍炉全体のH2O濃度を500〜5000体積ppmに制御する技術が開示されている。しかしながら、焼鈍炉における均熱帯でのH2O濃度が高濃度になると過剰な脱炭層が形成されて、耐疲労特性の低下を招く。更に、高温になる均熱帯ではH2O濃度を高くすると炉体の寿命を短くすることが懸念される。以上より、均熱帯のH2O濃度は出来るだけ低濃度にすることが好ましい。そのために、本発明において均熱帯のH2O濃度は1000ppm以下とする。好ましくは500ppm未満である。一方で、H2O濃度を10ppm未満とするには、雰囲気ガスを除湿しなければならなくなり、除湿のための設備コストが増す。よって、H2O濃度の下限は10ppmとする。
前述したように酸化処理時の条件、還元焼鈍時の条件を制御することにより、積極的にSiの内部酸化物を形成させると、合金化反応が促進することが分かった。そこで、Cを0.12%、Siを1.5%、Mnを2.7%含む鋼板を用いて、O2濃度1000ppm以上、H2O濃度1000ppm以上の雰囲気中で、650℃の温度で前段の酸化処理、および、O2濃度1000ppm未満、H2O濃度1000ppm以上の雰囲気中で、700℃の温度で後段の酸化処理を行い、次いで、還元焼鈍炉の加熱帯のH2O濃度を変化させて、H2濃度15%、昇温速度を1.5℃/sec、加熱温度を850℃とし、均熱帯のH2濃度15%、H2O濃度を300ppm、均熱帯での温度変化が−10℃で、130秒間均熱保持として還元焼鈍を行った。次いで、溶融めっき処理、450〜600℃で25秒間の合金化処理を行い、均熱帯のH2O濃度変化と合金化温度との関係について調べた。図1に得られた結果を示す。図1において、◆印は合金化前に形成しているη相が完全にFe−Zn合金に変化して合金化反応が完了した温度を示している。また、■印は後述する実施例に記載の方法でめっき密着性を評価した際のランク3が得られる温度の上限を示している。また、図中の線は下式で示される合金化温度の上限と下限の温度を示している。
−50log([H2O])+660≦T≦−40log([H2O])+690
但し、[H2O]は還元焼鈍時の加熱帯のH2O濃度(ppm)を表す。
また、合金化温度と同様な理由から合金化時間は10〜60秒間とする。
上記によって製造された鋼板の外観を目視観察し、合金化ムラ、不めっき、またはピックアップによる押し疵などの外観不良がないものを「○」、外観不良がわずかにあるがおおむね良好であるものを「△」、合金化ムラ、不めっき、または押し疵があるものは「×」とした。
(非合金化溶融めっき鋼板)
めっき鋼板を、先端が2.0Rで90°の金型を用いて曲げ加工を加えた後に、曲げ外側にセロハンテープ(登録商標)を貼り付けて引き離した際に、めっき層の剥離が認められないものを「○」、1mm以下のめっき剥離、もしくはテープへのめっき層の付着はないが、鋼板からめっき層が浮いた状態になっているものを「△」、めっき層が1mm超えでテープに付着して剥離したものを「×」と評価した。
(合金化溶融めっき鋼板)
めっき鋼板にセロハンテープ(登録商標)を貼り、テープ 面を90度曲げ、曲げ戻しをし、加工部の内側(圧縮加工側)に、曲げ加工部と平行に巾24mmのセロハンテープを押し当てて引き離し、セロハンテープの長さ40mmの部分に付着した亜鉛量を蛍光X線によるZnカウント数として測定し、Znカウント数を単位長さ(1m)当たりに換算した量を、下記の基準に照らしてランク1〜2のものを良好 (○)、3のものを良好(△)、4以上のものを不良(×)と評価した。
蛍光X線カウント数 ランク
0−500未満 :1(良)
500以上−1000未満 :2
1000以上−2000未満:3
2000以上−3000未満:4
3000以上 :5(劣)
引張特性
圧延方向を引張方向としてJIS5号試験片を用いてJISZ2241に準拠した方法で行った。TS×Elの値が12000を超えているものを延性に優れると判断した。
応力比R:0.05の条件で行い、繰り返し数107で疲労限(FL)を求め、耐久比(FL/TS)を求め、0.60以上の値が良好な耐疲労特性と判断した。なお、応力比Rとは、(最少繰り返し応力)/(最大繰り返し応力)で定義されている値である。
Claims (8)
- 質量%で、C:0.3%以下、
Si:0.1〜2.5%、
Mn:0.5〜3.0%、
P:0.100%以下、
S:0.0100%以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼板に対して、酸化処理を行い、次いで還元焼鈍を行った後に溶融めっき処理を施すに際し、
前記酸化処理では、前段で、O2濃度1000体積ppm以上、H2O濃度1000体積ppm以上の雰囲気中で、400℃以上750℃以下の温度で加熱し、
後段で、O2濃度1000体積ppm未満、H2O濃度1000体積ppm以上の雰囲気中で、600℃以上850℃以下の温度で加熱し、
前記還元焼鈍では、加熱帯で、H2濃度5体積%以上30体積%以下、H2O濃度が500体積ppm以上5000体積ppm以下、残部がN2および不可避的不純物からなる雰囲気中で、昇温速度が0.1℃/sec以上で650℃以上900℃以下に加熱した後に、
均熱帯で、H2濃度5体積%以上30体積%以下、H2O濃度が10体積ppm以上1000体積ppm以下、残部がN2および不可避的不純物からなる雰囲気中で、均熱帯での温度変化が±20℃以内で、10〜300秒間均熱保持する高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 前記加熱帯のH2O濃度>前記均熱帯のH2O濃度である請求項1に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記加熱帯のH2O濃度が1000体積ppm超5000体積ppm以下、前記均熱帯のH2O濃度が10体積ppm以上500体積ppm未満である請求項1または2に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記酸化処理は、直火バーナー炉(DFF)もしくは無酸化炉(NOF)により、前記前段では空気比1.0以上1.3未満で、前記後段では空気比0.7以上0.9未満で、行う請求項1〜3のいずれか一項に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記還元焼鈍の加熱帯では、炉内の上部と下部のH2O濃度の差が2000体積ppm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記溶融亜鉛めっき処理は、浴中有効Al濃度:0.095〜0.175質量%、残部はZnおよび不可避的不純物からなる成分組成の溶融亜鉛めっき浴中で行う請求項1〜5のいずれか一項に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記溶融亜鉛めっき処理は、浴中有効Al濃度:0.095〜0.115質量%、残部はZnおよび不可避的不純物からなる成分組成の溶融亜鉛めっき浴中で行い、次いで、下式を満足する温度T(℃)で、10〜60秒間の合金化処理を行う請求項1〜5のいずれか一項に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
−50log([H2O])+660≦T≦−40log([H2O])+690
但し、[H2O]は還元焼鈍時の加熱帯のH2O濃度(体積ppm)を表す。 - 成分組成として、さらに、質量%で、Al:0.01〜0.1%、
Mo:0.05〜1.0%、
Nb:0.005〜0.05%、
Ti:0.005〜0.05%、
Cu:0.05〜1.0%、
Ni:0.05〜1.0%、
Cr:0.01〜0.8%、
B:0.0005〜0.005%、
Sb:0.001〜0.10%、
Sn:0.001〜0.10%の1種または2種以上を含有する請求項1〜7のいずれか一項に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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