JPWO2017221728A1 - 蓄熱積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の蓄熱積層体に使用する無機系基材は、温度105℃下で恒量とした際の質量減少率が4質量%以上の無機系基材である。当該質量減少率は、無機系基材の含水率(結晶水含む)に相当する指標である。当該質量減少率は、8質量%以上であることがより好ましく、10質量%以上であることがさらに好ましく、15質量%以上であることが特に好ましい。当該質量減少率を上記範囲とすることで、接炎時に高い即応性で水分が解離し、積層体の温度上昇を抑制して好適な耐燃焼性を実現できる。当該質量減少率の上限は無機系基材の強度や剛性を担保できる範囲であれば特に制限されるものではないが、30質量%以下程度であることが好ましい。なお、使用する無機系基材は、含水させて使用することも好ましく、温度23℃、湿度50%の環境下で恒量とすることで好適に含水させることができる。
Zp=[(P1−P2)×A]/G
Wp=1/Zp
μ=Wp×d
Wp:透湿係数、Zp:透湿抵抗、A:透湿面積、P1:恒温恒湿装置内の空気の水蒸気圧、P2:透湿カップ内の空気の水蒸気圧、μ:透湿率、d:試料の厚さ
λ=[(f×e)×d/ΔT]
λ:熱伝導率、f:熱流計の感度係数、e:熱流計の出力、d:試験体の厚さ、ΔT:試験体の温度差
本発明に使用する有機系蓄熱層は、有機材料を主成分とする蓄熱層である。当該蓄熱層としては、蓄熱材が樹脂マトリクス中に分散した蓄熱層を好ましく使用できる。当該有機系蓄熱層は、配合調整により所望の特性を得やすく、層の形成や他の材料との積層も比較的容易であるため好ましいが、有機材料を主成分とするため耐燃焼性に乏しい傾向がある。本発明においては、上記無機系基材を使用することで、このような有機系蓄熱層の優れた特性と共に、好適な耐燃焼性を実現できる。
樹脂マトリクスに使用する樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂等の各種樹脂を使用できる。なかでも、塗膜形成が容易であることから熱可塑性樹脂を好ましく使用できる。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、オレフィン系樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合、スチレン・ブタジエン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、1,2−ポリブタジエン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリイミド系樹脂等を例示できる。なかでも、低温下での成形性や蓄熱材の分散性を得やすいことから塩化ビニル系樹脂を使用することが好ましい。
有機系蓄熱層に使用する樹脂として熱可塑性樹脂を使用する場合には、良好な塗工性や成膜性を確保しやすいことから、可塑剤を併用することが好ましい。当該可塑剤としては、エポキシ系可塑剤、メタクリレート系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、ポリエーテルエステル系可塑剤、脂肪族ジエステル系可塑剤、トリメリット酸系可塑剤、アジピン酸系可塑剤、安息香酸系可塑剤、フタル酸系可塑剤等を適宜使用できる。また、2種類以上の可塑剤を適宜混合して使用しても良い。住宅等の建築材料用途や自動車用途等へ使用する場合には、人体への悪影響が懸念されるフタル酸系可塑剤以外の非フタル酸系可塑剤を使用することが好ましい。
測定装置:東ソー株式会社製ガードカラム「HLC−8330」
カラム:東ソー株式会社製「TSK SuperH−H」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZM−M」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZM−M」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZ−2000」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZ−2000」
検出器:RI(示差屈折計)
データ処理:東ソー株式会社製「GPC−8020モデルIIバージョン4.10」
カラム温度:40℃
展開溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
流速:0.35mL/分
試料:樹脂固形分換算で1.0質量%のテトラヒドロフラン溶液をマイクロフィルターでろ過したもの(100μl)
標準試料:前記「GPC−8020モデルIIバージョン4.10」の測定マニュアルに準拠して、分子量が既知の下記の単分散ポリスチレンを用いた。
東ソー株式会社製「A−300」
東ソー株式会社製「A−500」
東ソー株式会社製「A−1000」
東ソー株式会社製「A−2500」
東ソー株式会社製「A−5000」
東ソー株式会社製「F−1」
東ソー株式会社製「F−2」
東ソー株式会社製「F−4」
東ソー株式会社製「F−10」
東ソー株式会社製「F−20」
東ソー株式会社製「F−40」
東ソー株式会社製「F−80」
東ソー株式会社製「F−128」
東ソー株式会社製「F−288」
蓄熱材としては、蓄熱性を有するものであれば特に制限されず、潜熱型の蓄熱性材料、顕熱型の蓄熱性材料、化学反応にともなう吸熱や発熱を利用した化学反応型の蓄熱性材料を使用できる。なかでも、潜熱型の蓄熱性材料は、小さい体積で多くのエネルギーを確保しやすく、吸放熱温度を調整しやすいため好ましい。
有機系蓄熱層を形成する塗工液は、使用する樹脂成分及び蓄熱材に応じて適宜混合して調整すればよい。例えば、熱可塑性樹脂として塩化ビニル樹脂を使用する場合には、塩化ビニル樹脂粒子を使用したビニルゾル塗工液を用いて、ゾルキャストにより蓄熱層を形成する方法が好ましい。当該製造方法とすることで、ミキサー等による混練や押出成形等を経ることなく成形が可能となり、蓄熱材の破壊が生じにくく、得られる蓄熱成形体からの蓄熱材の染み出し等が生じにくい。また、当該方法によれば、低温下での成形が容易となることから、熱による蓄熱材の破壊を抑制しやすいため当該方法が特に好ましく使用できる。
本発明の蓄熱積層体は、上記無機系基材と有機系蓄熱層とが積層された蓄熱積層体であり、当該構成により、蓄熱層として有機系材料を主体とする蓄熱層を使用しながらも、優れた耐燃焼性を実現できる。
重合度900のポリ塩化ビニル樹脂粒子(新第一塩ビ社製 ZEST PQ92)100質量部、エポキシ系可塑剤(DIC社製 モノサイザーW−150:粘度85mPa・s、ゲル化終点温度121℃)60質量部、熱安定剤(昭和ワニス社製 グレックML−538)3質量部、その他添加剤として減粘剤(BYK社製 減粘剤VISCOBYK−5125)6質量部及び分散剤(BYK社製 Disperplast−1150)3質量部と、パラフィンをポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂からなる外殻を用いてマイクロカプセル化した潜熱蓄熱材(BASF社製 Micronal DS5001X:粒子径100〜300μm、融点26℃)60質量部を配合し、プラスチゾル塗工液を作成した。使用した可塑剤と潜熱蓄熱材とのHSP距離の計算値は8.88、可塑剤と塩化ビニル樹脂とのHSP距離の計算値は4.6、配合して均質に混合した直後の塗工液の粘度は7000mPa・sであった。また、潜熱蓄熱材100質量部に対する可塑剤の吸収量は129質量部であった。これをPETフィルム上に5mmアプリケーターにて塗布した後、150℃のドライヤー温度で8分間加熱してゲル化させ、厚さ3mmの有機系蓄熱シート(A)を形成した。
調製例1にて使用したエポキシ系可塑剤に代えて、ポリエステル系可塑剤(DIC社製 ポリサイザーW−230H:粘度220mPa・s、ゲル化終点温度136℃)を使用した以外は調製例1と同様にして有機系蓄熱シート(B)を形成した。なお、使用した可塑剤と潜熱蓄熱材とのHSP距離の計算値は11.04、可塑剤と塩化ビニル樹脂とのHSP距離の計算値は6.4、使用した潜熱蓄熱材100質量部に対する可塑剤の吸収量は117質量部、塗工液の粘度は8500mPa・sであった。
調製例1にて使用したエポキシ系可塑剤に代えて、トリメリット酸系可塑剤(DIC社製 モノサイザーW−705:粘度220mPa・s、ゲル化終点温度143℃)を使用した以外は調製例1と同様にして有機系蓄熱シート(C)を形成した。なお、使用した可塑剤と潜熱蓄熱材とのHSP距離の計算値は9.07、可塑剤と塩化ビニル樹脂とのHSP距離の計算値は4.1、潜熱蓄熱材100質量部に対する可塑剤の吸収量は137質量部、塗工液の粘度は8500mPa・sであった。
調製例1にて使用した潜熱蓄熱材60質量部に代えて、パラフィンをメラミン樹脂からなる外殻を用いてマイクロカプセル化した潜熱蓄熱材(三菱製紙社製 サーモメモリー FP−25:平均粒子径50μm、融点25℃)を80質量部使用した以外は調製例1と同様にして、有機系蓄熱シート(D)を形成した。なお、使用した可塑剤と潜熱蓄熱材とのHSP距離の計算値は22.30、使用した潜熱蓄熱材100質量部に対する可塑剤の吸収量は81質量部、塗工液の粘度は8000mPa・sであった。
調製例4にて使用したエポキシ系可塑剤に代えて、ポリエステル系可塑剤(DIC社製 ポリサイザーW−230H:粘度220mPa・s、ゲル化終点温度136℃)を使用した以外は調製例4と同様にして有機系蓄熱シート(E)を形成した。なお、使用した可塑剤と潜熱蓄熱材とのHSP距離の計算値は23.20、使用した潜熱蓄熱材100質量部に対する可塑剤の吸収量は72質量部、塗工液の粘度は12000mPa・sであった。
調製例4にて使用したエポキシ系可塑剤に代えて、安息香酸系可塑剤(DIC社製 モノサイザーPB−10:粘度80mPa・s、ゲル化終点温度100℃以下)を使用した以外は調製例4と同様にして有機系蓄熱シート(F)を形成した。なお、使用した可塑剤と潜熱蓄熱材とのHSP距離の計算値は17.10、可塑剤と塩化ビニル樹脂とのHSP距離の計算値は1.4、使用した潜熱蓄熱材100質量部に対する可塑剤の吸収量は96質量部、塗工液の粘度は8500mPa・sであった。
測定装置:B型粘度計(東京計器株式会社製「DVM−B型」)
測定条件:温度25℃、No.2ロータ、30rpm
測定装置:B型粘度計(トキメック株式会社製「BM型」)
測定条件:温度25℃、No.4ロータ、12rpm
実施例及び比較例にて使用した可塑剤と潜熱蓄熱材とのHSP距離、可塑剤と塩化ビニルとのHSP距離を下記にて算出した。
HSPiPにより算出された溶解度パラメータの成分分散項dD、極性項dP、水素結合項dHを用いて、成分Aと成分BとのHSP距離を以下の式にて算出した。
HSP距離=[4(dDA−dDB)2+(dPA−dPB)2+(dHA−dHB)2]0.5
蓄熱材への可塑剤の吸収量を、JIS K5101−13−1に準じて以下の方法にて測定した。蓄熱材1gを秤量した試料をガラス板上に設置し、可塑剤をビュレットから一回に4〜5滴ずつ徐々に加え、鋼製のパレットナイフで試料に練り込んだ。これを繰り返し、可塑剤及び試料の塊ができるまで滴下を続けた。以後、1滴ずつ滴下して完全に混練するようにして繰り返し、ペーストが滑らかな硬さになったところを終点とし、当該吸収量を可塑剤の吸収量とした。表中の数値は、蓄熱材100質量部に対する吸収量として示した。
実施例及び比較例にて作成したシートを幅50mm×長さ50mmのサイズにした試験体を2枚重ねに積層し、熱伝対をシート中央に挟んで設置した。環境試験機内で外気温を35℃で2時間保持した後、50分間で5℃まで下降させ、さらに1時間5℃を保持した。この際、シート内の温度が28℃〜20℃の温度を保持した時間を測定し、外気温の28℃〜20℃保持時間(800秒)からどのくらい適温維持時間が延びたかを計算して、適温維持性を評価した。評価基準は以下のとおりである。
◎:保持時間が+200秒以上
○:保持時間が+50秒以上200秒未満
×:保持時間が+50秒未満
実施例及び比較例にて作成したシートを幅50mm×長さ50mmのサイズにし、同サイズの油取り紙を挟んで積層した試験体を、荷重50g/cm2、40℃50%RH環境下で15時間圧着し、シートから染み出した蓄熱材成分について、油取り紙への染みで目視評価した。評価基準は以下の通りである。
○:染みなし
△:部分的に染みあり
×:全面に染みあり
実施例及び比較例にて作成したシートを幅50mm×長さ50mmのサイズにし、80℃環境下に1週間静置した際の質量変化を測定した。評価基準は以下の通りである。
◎:質量変化が10%未満
○:質量変化が10%以上15%未満
×:質量変化が15%以上
有機系蓄熱層として調製例1にて調製した有機系蓄熱シート(A)を、無機系基材として石膏ボード(1)(厚み9.5mm、105℃恒量時の質量減少率17.5質量%)を使用して、石膏ボード(1)上に、ウレタン系接着剤(セメダイン社製 セメダインUM−700)を100g/m2塗布し、有機系蓄熱シート(A)を積層して0.1kgf/m2の圧をかけて24時間静置した後、PETフィルムを剥離して蓄熱積層体を得た。
無機系基材として石膏ボード(2)(厚み12.5mm、105℃恒量時の質量減少率17.9質量%)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
無機系基材としてケイ酸カルシウム板(1)(厚み12.0mm、105℃恒量時の質量減少率4.4質量%)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
無機系基材として、繊維強化セメント板(1)(厚み9.0mm、105℃恒量時の質量減少率4.7質量%)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
有機系蓄熱層として調製例2にて調製した有機系蓄熱シート(B)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
有機系蓄熱層として調製例3にて調製した有機系蓄熱シート(C)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
有機系蓄熱層として調製例4にて調製した有機系蓄熱シート(D)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
有機系蓄熱層として調製例5にて調製した有機系蓄熱シート(E)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
有機系蓄熱層として調製例6にて調製した有機系蓄熱シート(F)を使用した以外は実施例1と同様にして、蓄熱積層体を得た。
無機系基材として石膏ボード(3)(厚み9.5mm、105℃恒量時の質量減少率0質量%)を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を得た。
無機系基材としてケイ酸カルシウム板(2)(厚み6.0mm、105℃恒量時の質量減少率2.9質量%)を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を得た。
無機系基材としてガラス繊維ネット入酸化マグネシウム板(1)(厚み6.0mm、105℃恒量時の質量減少率11.5質量%)を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を得た。
無機系基材を99mm×99mmのサイズに調整し、JIS K−0068の乾燥減量法の基準に準じて、無機系基材の乾燥前の質量(w1)、温度105℃下で加熱乾燥して恒量とした際の試料の質量(w2)を測定し、下式より質量減少率を算出した。なお、石膏ボード(3)以外の無機系基材は、乾燥前に温度23℃、湿度50%の環境下で恒量とし、当該質量を乾燥前の質量とした。
質量減少率(質量%)=[(w1−w2)/w1]×100
実施例及び比較例で得られた積層体を99mm×99mmのサイズに切断し、試料を調整した。当該試料を用いて、JIS A5430付属書JA発熱性試験(コーンカロリーメーター法)に準じて発熱性試験を行った。評価基準は以下のとおりである。
(総発熱量)
◎:20分間の総発熱量が8.0MJ/m2を超えない。
○〜◎:総発熱量が8.0MJ/m2を超えない時間が、15分超過20分以下。
○:総発熱量が8.0MJ/m2を超えない時間が、10分超過15分以下。
×:10分以下で8.0MJ/m2を超える。
(外観評価)
○:裏面まで貫通する亀裂および穴がない。
×:裏面まで貫通する亀裂および穴が発生。
Claims (9)
- 無機系基材と有機系蓄熱層とが積層された蓄熱積層体であって、
前記無機系基材が、厚み8mm以上、温度105℃下で恒量とした際の質量減少率が4質量%以上の無機系基材であることを特徴とする蓄熱積層体。 - 前記無機系基材のJIS A1324カップ法に準じて測定される透湿率(単位厚さ当たりの透湿係数)が100ng/m・s・Pa以下である請求項1に記載の蓄熱積層体。
- 前記無機系基材のJIS A1412−2に準じて測定される熱伝導率が3W/m・K以下である請求項1又は2に記載の蓄熱積層体。
- 前記有機系蓄熱層が、樹脂マトリクス中に蓄熱材が分散した蓄熱シートである請求項1〜3のいずれかに記載の蓄熱積層体。
- 前記樹脂マトリクスが、熱可塑性樹脂及び可塑剤を含有する樹脂組成物からなる樹脂マトリクスである請求項4に記載の蓄熱積層体。
- 前記蓄熱材と可塑剤を混合した際の蓄熱材100質量部に対する可塑剤の吸収量が150質量部以下である請求項5に記載の蓄熱積層体。
- 前記蓄熱材が、樹脂外殻中に潜熱蓄熱材料を含有するマイクロカプセル状の蓄熱材である請求項4又は5に記載の蓄熱積層体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の蓄熱積層体に、不燃紙が積層された蓄熱積層体。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の蓄熱積層体に、熱拡散層及び断熱層の少なくとも一種が積層された蓄熱積層体。
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