JPWO2017175524A1 - 太陽電池用イオン捕捉剤及びそれを含む太陽電池用封止剤組成物並びに太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
Description
このような結晶シリコン太陽電池モジュールのPID現象については、まだ十分に原因や発生機構が解明されてはいない。しかし、PID現象は、太陽電池モジュールに高いシステム電圧がかかり、且つ、高温又は高湿状態になったときに、発生及び進行しやすく、また、太陽電池モジュールに逆方向の高電圧を印加することにより特性が回復することが報告されている。
また、PID現象の改善を直接の目的とはしていないが、封止材の体積抵抗率を増やす検討がされている。特許文献2には、珪素原子に直接結合する官能基の炭素原子数が4以下のシランカップリング剤が、エチレン・酢酸ビニル共重合体100重量部に対して5重量部以下の割合で添加された太陽電池封止材が開示されている。また、特許文献3には、エチレンに由来する構造単位と、不飽和エステルに由来する構造単位とを有し、エチレンに由来する構造単位と不飽和エステルに由来する構造単位との総和を100質量%とするとき、不飽和エステルに由来する構造単位の量が20〜35質量%であるエチレン−不飽和エステル共重合体100質量部に対して、メタカオリンを0.001〜5質量部含有する樹脂組成物を用いて得られた太陽電池用封止材が開示されている。
更に、特許文献4には、エチレン共重合体と、五価金属の酸化物、六価金属の酸化物、七価金属の酸化物、リン酸金属塩からなる群より選ばれた無機イオン捕集剤とを含有する太陽電池封止材用樹脂組成物が開示されている。
本発明の目的は、太陽電池のPIDの原因となるNa+イオンを高選択的に吸着する太陽電池用イオン捕捉剤を提供することである。
更に、本発明の他の目的は、PIDに起因する出力の低下や、電極等の、太陽電池素子の構成部材の腐食を抑制する太陽電池用封止剤組成物、及び、長寿命な太陽電池モジュールを提供することである。
1.(A)イオン交換基の少なくとも一部がリチウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、ルビジウムイオン、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンから選ばれた少なくとも1種のイオン(a1)に置換されたα−リン酸ジルコニウム、並びに、(B)イオン交換基の少なくとも一部がリチウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、ルビジウムイオン、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンから選ばれた少なくとも1種のイオン(b1)に置換されたα−リン酸チタンの少なくとも一方を含有することを特徴とする太陽電池用イオン捕捉剤。
2.上記成分(A)は、全イオン交換容量のうち、0.1〜6.7meq/gが上記イオン(a1)に置換されたα−リン酸ジルコニウムである上記1に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
3.上記イオン(a1)に置換される前のα−リン酸ジルコニウムが、下記式(1)で表される化合物である上記1又は2に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
Zr1−xHfxHa(PO4)b・mH2O (1)
(式中、0≦x≦0.2であり、2<b≦2.1であり、aは、3b−a=4を満たす正数であり、0≦m≦2である。)
4.上記成分(B)は、全イオン交換容量のうち、0.1〜7.0meq/gが上記イオン(b1)に置換されたα−リン酸チタンである上記1乃至3のいずれか一項に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
5.上記イオン(b1)に置換される前のα−リン酸チタンが、下記式(2)で表される化合物である上記1乃至4のいずれか一項に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
TiHs(PO4)t・nH2O (2)
(式中、2<t≦2.1であり、sは、3t−s=4を満たす正数であり、0≦n≦2である。)
6.上記1乃至5のいずれか一項に記載の太陽電池用イオン捕捉剤と、樹脂とを含有することを特徴とする太陽電池用封止剤組成物。
7.上記樹脂が、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂を含む上記6に記載の太陽電池用封止剤組成物。
8.表面側透明保護部材と、裏面側保護部材と、太陽電池素子と、上記表面側透明保護部材及び上記裏面側保護部材の間に、上記太陽電池素子が、上記6又は7に記載の太陽電池用封止剤組成物を用いて封止された封止層と、を備えることを特徴とする太陽電池モジュール。
1.太陽電池用イオン捕捉剤
本発明の太陽電池用イオン捕捉剤は、(A)イオン交換基の少なくとも一部がリチウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、ルビジウムイオン、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンから選ばれた少なくとも1種のイオン(a1)に置換されたα−リン酸ジルコニウム(以下、「太陽電池用イオン捕捉剤(A)」という)、並びに、(B)イオン交換基の少なくとも一部がリチウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、ルビジウムイオン、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンから選ばれた少なくとも1種のイオン(b1)に置換されたα−リン酸チタン(以下、「太陽電池用イオン捕捉剤(B)」という)の少なくとも一方を含有する。イオン交換基は、通常、プロトンである。
本発明において、太陽電池用イオン捕捉剤を、例えば、図1に示される太陽電池モジュール10を構成する太陽電池素子11、この太陽電池素子11を樹脂で封止する封止層13、表面側透明保護部材15及び裏面側保護部材17のうち、樹脂を含む封止層13及び裏面側保護部材17の少なくとも一方に含有させることにより、太陽電池の長寿命化を図ることができる。即ち、本発明の太陽電池用イオン捕捉剤は、プロトン(H+)を放出することがないため、太陽電池の構成部材が分解したり、変質したりすることが抑制され、出力低下も抑制される。
本発明の太陽電池用イオン捕捉剤は、中性であるため、電解液に添加した場合でも、そのpHを大きく変動させることはない。封止層13がアルカリ性又は酸性の物質を含む場合、pHの変化に伴い、樹脂が分解することがある。例えば、樹脂がエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂を含む場合、酢酸等が生成し易くなり、太陽電池の劣化につながるが、本発明の太陽電池用イオン捕捉剤を含む封止層であれば、このような不具合が生じることはない。
また、本発明の太陽電池用イオン捕捉剤は、無機化合物であるため、熱安定性や、溶剤中での安定性に優れている。このため、太陽電池の構成部材に含有させた場合、電荷がかかった状態でも安定である。
本発明の太陽電池用イオン捕捉剤(A)は、上記のように、α−リン酸ジルコニウムのイオン(a1)による置換体である。
上記α−リン酸ジルコニウムは、以下の式(1)で示される化合物である。
Zr1−xHfxHa(PO4)b・mH2O (1)
(式中、0≦x≦0.2であり、2<b≦2.1であり、aは、3b−a=4を満たす数であり、0≦m≦2である。)
本発明の太陽電池用イオン捕捉剤(A)において、置換されているイオン(a1)の量は、好ましくは0.1〜6.7meq/g、より好ましくは1.0〜6.7meq/gである。尚、Na+イオン吸着能の観点から、3.5〜6.7meq/gが更に好ましい。
カリウムイオンに置換されたα−リン酸ジルコニウムを製造する場合も、上記と同様のイオン交換方法を適用することができる。
本発明の太陽電池用イオン捕捉剤(B)は、上記のように、α−リン酸チタンのイオン(b1)による置換体である。
上記α−リン酸チタンは、以下の式(2)で示される化合物である。
TiHs(PO4)t・nH2O (2)
(式中、2<t≦2.1であり、sは、3t−s=4を満たす数であり、0≦n≦2である。)
本発明の太陽電池用イオン捕捉剤(B)において、置換されているイオン(b1)の量は、好ましくは0.1〜7.0meq/g、より好ましくは1.0〜7.0meq/gである。尚、Na+イオン吸着能の観点から、3.5〜7.0meq/gが更に好ましい。
本発明の太陽電池用封止剤組成物は、上記本発明の太陽電池用イオン捕捉剤と、樹脂とを含有することを特徴とする。本発明の太陽電池用封止剤組成物は、後述される、架橋剤、架橋助剤、接着性改良剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤等の他の成分を含有することができる。
本発明の太陽電池用封止剤組成物は、例えば、図1に示される太陽電池モジュール10を構成する表面側透明保護部材15及び裏面側保護部材17の間の封止層13の形成に好適である。
上記エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂のメルトマスフローレート(MFR)は、JIS K 7210に準ずる方法(190℃)において、好ましくは1g〜40g/10分、より好ましくは15g〜40g/10分である。また、ビカット軟化点は、JIS K 7206に準ずる方法において、好ましくは30℃〜40℃である。
架橋剤としては、有機過酸化物、アゾ化合物、錫化合物等を用いることができる。これらは、単独で用いてよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
有機過酸化物としては、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ハイドロパーオキシ)ヘキサン等のハイドロパーオキサイド類;ジ−tert−ブチルパーオキサイド、tert−ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−パーオキシ)ヘキシン−3等のジアルキルパーオキサイド類;ビス−3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、o−メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド等のジアシルパーオキサイド類;tert−ブチルパーオキシアセテート、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、tert−ブチルパーオキシピバレート、tert−ブチルパーオキシオクトエート、tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、tert−ブチルパーオキシベンゾエート、ジ−tert−ブチルパーオキシフタレート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキシン−3、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート等のパーオキシエステル類;メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類等が挙げられる。
アゾ化合物としては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等が挙げられる。
また、錫化合物としては、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクテート、ジオクチル錫ジラウレート等が挙げられる。
ポリアリル化合物としては、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、ジアリルフタレート、ジアリルフマレート、ジアリルマレエート等が挙げられる。
ポリ(メタ)アクリロキシ化合物としては、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート等が挙げられる。
また、エポキシ化合物としては、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル等が挙げられる。
上記シランカップリング剤としては、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
上記紫外線吸収剤としては、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2′−カルボキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−オクタデシルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−5−クロロベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4,4′−ジメトキシベンゾフェノン、2,2′,4,4′−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−メチル−4−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3−メチル−5−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3、5−ジメチルフェニル)−5−メトキシベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3−tert−ブチル−5−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−[4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン−2−イル]−5−(オクチルオキシ)フェノール、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−(ヘキシルオキシ)フェノール、フェニルサリチレート、p−オクチルフェニルサリチレート等が挙げられる。
上記光安定剤としては、ヒンダードアミン系化合物が好ましく、その具体例としては、コハク酸ジメチル−1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ[{6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{{2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}]、N,N′−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン−2,4−ビス[N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ]−6−クロロ−1,3,5−トリアジン縮合物、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、2−(3,5−ジ−tert−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)等が挙げられる。
上記酸化防止剤としては、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニゾール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェノール、2,2′−メチレン−ビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2′−メチレン−ビス−(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4′−チオビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4′−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、3,9−ビス〔{1,1−ジメチル−2−{β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}エチル}2,4,8,10−テトラオキサスピロ〕5,5−ウンデカン、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス−{メチレン−3−(3′,5′−ジ−tert−ブチル−4′−ヒドロキスフェニル)プロピオネート}メタン、ビス{(3,3′−ビス−4′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチルフェニル)ブチリックアシッド}グルコールエステル、ジラウリルチオジプロピオネート、ジミリスチルチオジプロピオネート、ジステアリルチオプロピオネート、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、4,4′−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェニル−ジ−トリデシル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(オクタデシルホスファイト)、トリスジフェニルホスファイト、ジイソデシノレペンタエリスリトールジホスファイト、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナスレン−10−オキサイド、10−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、10−デシロキシ−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,6−ジ−tert−メチルフェニル)ホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト等が挙げられる。
従って、図1における封止層13を形成する場合には、例えば、本発明の太陽電池用封止剤組成物を混練した後、押出機に投入し、Tダイ成形又はカレンダー成形により薄肉状とし、所定のサイズに加工して得られた未架橋又は半架橋の太陽電池モジュール用封止材シートを用いることが好ましい。
本発明の太陽電池モジュールは、例えば、図1に示されるように、太陽電池素子11と、表面側透明保護部材15と、裏面側保護部材17と、上記表面側透明保護部材15及び上記裏面側保護部材17の間に、太陽電池素子11が、上記本発明の太陽電池用封止剤組成物を用いて封止(包埋)された封止層13とを備える。太陽電池素子11どうしは、インターコネクタ19により接続されている。尚、図1では、集電電極等を省略している。
封止層13は、好ましくは、架橋剤を含有する太陽電池用封止剤組成物を用いて形成された、架橋樹脂組成物からなる層であり、太陽電池素子11及びインターコネクタ19が、所定の位置に固定されるように、包埋されている。
表面側透明保護部材15は、通常、耐候性、耐風圧性、耐雹性等に優れた材料からなり、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂等の樹脂又はガラスからなるものとすることができるが、通常、ソーダライムガラス等のガラスからなる。
裏面側保護部材17は、通常、耐加水分解ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂等の、耐候性に優れた材料からなる。裏面側保護部材17は、封止層13を透過した光を反射する作用を有してもよい。
(1)pH測定
下記(2)でイオン捕捉剤を添加後の水溶液、又は、下記(3)で得られた抽出水のpHを、堀場製作所社製ガラス電極式水素イオン濃度指示計「D−51」(型式名)によって測定した。測定は、JIS Z 8802「pH測定方法」に準拠し、測定温度は25℃である。
太陽電池用イオン捕捉剤のNa+イオン吸着能を、ICP発光分光分析法によって評価した。具体的な評価方法は、次の通りである。
まず、水1Lに0.254gNaClを溶解して、Na+イオンが100ppmの水溶液を調製した。その水溶液に対し、イオン捕捉剤が1.0質量%の濃度となるように添加し、十分混合した後、静置した。そして、イオン捕捉剤を添加して8時間後のNa+イオン濃度をサーモフィッシャーサイエンティフィック社製ICP発光分光装置「iCAP7600 DUO」(型式名)にて測定した。そして、Na+イオン捕捉率を下記式により求めた。
Na+イオン捕捉率=((初期濃度(100ppm)−試験後(8時間後)のNa+イオン濃度)/初期濃度(100ppm))×100
太陽電池用イオン捕捉剤1.0質量部と、三井デュポンポリケミカル社製エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂「EV150R」(商品名)100質量部と、アルケマ吉富社製tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート「ルペロックスTBEC」(商品名、架橋剤)0.5質量部と、アルケマ吉富社製2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン「ルペロックス101」(商品名、架橋剤)0.5質量部と、Sartomer社製トリメチロールプロパントリメタクリレート「SR350」(商品名、架橋助剤)1.0質量部と、Sartomer社製トリアリルイソシアヌレート「SR533」(商品名、架橋助剤)1.0質量部と、キシダ化学社製塩化ナトリウム0.025質量部とを混合して、太陽電池用封止剤組成物を得た後、名機製作所社製射出成形機「M−50A(II)−DM」(型式名)を用い、成形温度を150℃として、架橋された樹脂試験片(110mm×110mm×2mm)を得た。尚、上記塩化ナトリウムは、実施例及び比較例の間の、Na+イオン濃度の測定値の違いを顕著にするために、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂に対するナトリウム量が約100ppmになるようにしたものである。
次に、この架橋樹脂試験片10gを切削加工して、小片(5mm×5mm×2mm程度)とし、純水50mLとともに100mLのポリ容器に入れ、密栓した。そして、このポリ容器を95℃で20時間静置した。そして、架橋樹脂試験片から純水中に溶出した成分を含む抽出水の分析及びpH測定を行った。Na+イオン濃度をICP発光分光分析にて測定した。また、酢酸濃度をイオンクロマトグラフィーで測定した。
実施例1
純水850mLに、オキシ塩化ジルコニウム8水和物0.272モルを溶解後、シュウ酸2水和物0.788モルを添加して、これを溶解させた。この水溶液を撹拌しながら、リン酸0.57モルを加えた。これを撹拌しながら、103℃で8時間還流した。冷却後、得られた沈殿物をよく水で洗浄した後、150℃で乾燥することにより、リン酸ジルコニウムからなる鱗片状粉末を得た。このリン酸ジルコニウムについて分析した結果、α−リン酸ジルコニウム(H型)(以下、「α−リン酸ジルコニウム(Z1)」という)であることを確認した。
上記α−リン酸ジルコニウム(Z1)を、フッ酸を添加した硝酸の中で煮沸溶解した後、ICP発光分光分析に供することにより、次の組成式を得た。
ZrH2.03(PO4)2.01・0.05H2O
また、α−リン酸ジルコニウム(Z1)のメジアン径を、堀場製作所製レーザー回折式粒度分布計「LA−700」(型式名)により測定した結果、0.9μmであった。
次いで、この4meq−Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−1からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液の使用量を2500mLとした以外は、実施例1と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がリチウムイオンに置換された、ZrLi2.03(PO4)2.01・0.05H2Oからなるリチウムイオン置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.3%であった。以下、「全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−2」とした。
次いで、この全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−2からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−KOH水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、ZrK1.03H1.00(PO4)2.01・0.03H2Oからなるカリウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.5%であった。このカリウム置換型α−リン酸ジルコニウムは、すべての陽イオン交換容量のうち、4meq/gがリチウムイオンに置換されたものである。以下、「4meq−K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−3」とした。
次いで、この4meq−K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−3からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−KOH水溶液の使用量を2500mLとした以外は、実施例3と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がカリウムイオンに置換された、ZrK2.03(PO4)2.01からなるカリウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.4%であった。以下、「全K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−4」とした。
次いで、この全K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−4からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
脱イオン水850mLに、Hfの含有量が0.18%であるオキシ塩化ジルコニウム8水和物0.272モルを溶解後、シュウ酸2水和物0.788モルを添加して、これを溶解させた。この水溶液を撹拌しながら、リン酸0.57モルを加えた。これを撹拌しながら、98℃で8時間還流した。冷却後、得られた沈殿物をよく水で洗浄した後、150℃で乾燥することにより、リン酸ジルコニウムからなる鱗片状粉末を得た。このリン酸ジルコニウムについて分析した結果、α−リン酸ジルコニウム(H型)(以下、「α−リン酸ジルコニウム(Z2)」という)であることを確認した。
上記α−リン酸ジルコニウム(Z2)を、フッ酸を添加した硝酸の中で煮沸溶解した後、ICP発光分光分析に供することにより、次の組成式を得た。
Zr0.99Hf0.01H2.03(PO4)2.01・0.05H2O
また、α−リン酸ジルコニウム(Z2)のメジアン径は、0.8μmであった。
次いで、この4meq−Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−1からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液の使用量を2500mLとした以外は、実施例5と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がリチウムイオンに置換された、Zr0.99Hf0.01Li2.03(PO4)2.01・0.1H2Oからなるリチウムイオン置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.3%であった。以下、「全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−2」とした。
次いで、この全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−2からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−KOH水溶液を用いた以外は、実施例5と同様の操作を行い、Zr0.99Hf0.01K1.03H1.00(PO4)2.01・0.03H2Oからなるカリウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.5%であった。このカリウム置換型α−リン酸ジルコニウムは、すべての陽イオン交換容量のうち、4meq/gがリチウムイオンに置換されたものである。以下、「4meq−K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−3」とした。
次いで、この4meq−K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−3からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−KOH水溶液の使用量を2500mLとした以外は、実施例7と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がカリウムイオンに置換された、Zr0.99Hf0.01K2.03(PO4)2.01からなるカリウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.4%であった。以下、「全K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−4」とした。
次いで、この全K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−4からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−Rb2CO3水溶液2500mLを用いた以外は、実施例5と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がルビジウムイオンに置換されたルビジウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.5%であった。以下、「全Rb置換型α−リン酸ジルコニウムA2−5」とした。
次いで、この全Rb置換型α−リン酸ジルコニウムA2−5からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−Cs2CO3水溶液2500mLを用いた以外は、実施例5と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がセシウムイオンに置換されたセシウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.4%であった。以下、「全Cs置換型α−リン酸ジルコニウムA2−6」とした。
次いで、この全Cs置換型α−リン酸ジルコニウムA2−6からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−(CH3COO)2Mg水溶液2500mLを用いた以外は、実施例5と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がマグネシウムイオンに置換されたマグネシウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.5%であった。以下、「全Mg置換型α−リン酸ジルコニウムA2−7」とした。
次いで、この全Mg置換型α−リン酸ジルコニウムA2−7からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−(CH3COO)2Ca水溶液2500mLを用いた以外は、実施例5と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がカルシウムイオンに置換されたカルシウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.6%であった。以下、「全Ca置換型α−リン酸ジルコニウムA2−8」とした。
次いで、この全Ca置換型α−リン酸ジルコニウムA2−8からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
脱イオン水400mLに、75%リン酸405gを加え、この水溶液を撹拌しながら、硫酸チタニル(TiO2換算含有量:33%)137gを添加した。これを撹拌しながら100℃で48時間還流した。冷却後、得られた沈殿物をよく水で洗浄し、150℃で乾燥することにより、リン酸チタンからなる鱗片状粉末を得た。このリン酸チタンについて分析した結果、α−リン酸チタン(H型)であることを確認した。
上記α−リン酸チタンを、フッ酸を添加した硝酸の中で煮沸溶解した後、ICP発光分光分析に供することにより、次の組成式を得た。
TiH2.03(PO4)2.01・0.1H2O
また、α−リン酸チタンのメジアン径を測定した結果、0.7μmであった。
次いで、この4meq−Li置換型α−リン酸チタンB−1からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液の使用量を2500mLとした以外は、実施例13と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:7.0meq/g)がリチウムイオンに置換された、TiLi2.03(PO4)2.01・0.1H2Oからなるリチウムイオン置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.4%であった。以下、「全Li置換型α−リン酸チタンB−2」とした。
次いで、この全Li置換型α−リン酸チタンB−2からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−KOH水溶液を用いた以外は、実施例13と同様の操作を行い、TiK1.03H1.00(PO4)2.01・0.05H2Oからなるカリウムイオン置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.4%であった。以下、「4meq−K置換型α−リン酸チタンB−3」とした。
次いで、この4meq−K置換型α−リン酸チタンB−3からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−KOH水溶液の使用量を2500mLとした以外は、実施例13と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:7.0meq/g)がカリウムイオンに置換された、TiK2.03(PO4)2.00からなるカリウム置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.5%であった。以下、「全K置換型α−リン酸チタンB−4」とした。
次いで、この全K置換型α−リン酸チタンB−4からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−Rb2CO3水溶液2500mLを用いた以外は、実施例13と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:7.0meq/g)がルビジウムイオンに置換されたルビジウム置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.4%であった。以下、「全Rb置換型α−リン酸チタンB−5」とした。
次いで、この全Rb置換型α−リン酸チタンB−5からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−Cs2CO3水溶液2500mLを用いた以外は、実施例13と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:7.0meq/g)がセシウムイオンに置換されたセシウム置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.5%であった。以下、「全Cs置換型α−リン酸チタンB−6」とした。
次いで、この全Cs置換型α−リン酸チタンB−6からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−(CH3COO)2Mg水溶液2500mLを用いた以外は、実施例13と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:7.0meq/g)がマグネシウムイオンに置換されたマグネシウム置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.5%であった。以下、「全Mg置換型α−リン酸チタンB−7」とした。
次いで、この全Mg置換型α−リン酸チタンB−7からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−(CH3COO)2Ca水溶液2500mLを用いた以外は、実施例13と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:7.0meq/g)がカルシウムイオンに置換されたカルシウム置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.4%であった。以下、「全Ca置換型α−リン酸チタンB−8」とした。
次いで、この全Ca置換型α−リン酸チタンB−8からなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−2及び全K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−2及び全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−2を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−2及び全K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−2及び全Li置換型α−リン酸チタンB−2を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表1に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA1−2及び全K置換型α−リン酸チタンB−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−4及び全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−2を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−4及び全K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−4及び全Li置換型α−リン酸チタンB−2を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全K置換型α−リン酸ジルコニウムA1−4及び全K置換型α−リン酸チタンB−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−2及び全K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−2及び全Li置換型α−リン酸チタンB−2を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全Li置換型α−リン酸ジルコニウムA2−2及び全K置換型α−リン酸チタンB−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−4及び全Li置換型α−リン酸チタンB−2を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全K置換型α−リン酸ジルコニウムA2−4及び全K置換型α−リン酸チタンB−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
全Li置換型α−リン酸チタンB−2及び全K置換型α−リン酸チタンB−4を、質量比1:1で混合して、太陽電池用イオン捕捉剤を得た。そして、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
陽イオンに置換されていないα−リン酸ジルコニウム(H型)である、東亞合成社製無機イオン交換体「IXE100」(商品名)をそのまま使用し、各種評価を行った。結果を表2に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−NaOH水溶液2500mLを用いた以外は、実施例5と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:6.7meq/g)がナトリウムイオンに置換された、Zr0.99Hf0.01Na2.03(PO4)2.01・0.05H2Oからなるナトリウム置換型α−リン酸ジルコニウムを製造した。水分含有率は0.5%であった。以下、「全Na置換型α−リン酸ジルコニウム」とした。
次いで、この全Na置換型α−リン酸ジルコニウムからなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
実施例13で調製されたα−リン酸チタン(H型)をそのまま使用し、各種評価を行った。結果を表2に示した。
0.1N−LiOH水溶液に代えて、0.1N−NaOH水溶液2500mLを用いた以外は、実施例13と同様の操作を行い、すべての陽イオン交換基(陽イオン交換容量:7.0meq/g)がナトリウムイオンに置換された、TiNa2.03(PO4)2.00・0.05H2Oからなるナトリウム置換型α−リン酸チタンを製造した。水分含有率は0.5%であった。以下、「全Na置換型α−リン酸チタン」とした。
次いで、この全Na置換型α−リン酸チタンからなる太陽電池用イオン捕捉剤を用いて、上記の各種評価を行い、その結果を表2に示した。
水澤化学社製Y型ゼオライト「ミズカシーブス Y−520」(商品名)を、150℃で20時間乾燥した後、各種評価を行った。結果を表2に示した。
Claims (8)
- (A)イオン交換基の少なくとも一部がリチウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、ルビジウムイオン、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンから選ばれた少なくとも1種のイオン(a1)に置換されたα−リン酸ジルコニウム、並びに、(B)イオン交換基の少なくとも一部がリチウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、ルビジウムイオン、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンから選ばれた少なくとも1種のイオン(b1)に置換されたα−リン酸チタンの少なくとも一方を含有することを特徴とする太陽電池用イオン捕捉剤。
- 上記成分(A)は、全イオン交換容量のうち、0.1〜6.7meq/gが上記イオン(a1)に置換されたα−リン酸ジルコニウムである請求項1に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
- 上記イオン(a1)に置換される前のα−リン酸ジルコニウムが、下記式(1)で表される化合物である請求項1又は2に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
Zr1−xHfxHa(PO4)b・mH2O (1)
(式中、0≦x≦0.2であり、2<b≦2.1であり、aは、3b−a=4を満たす数であり、0≦m≦2である。) - 上記成分(B)は、全イオン交換容量のうち、0.1〜7.0meq/gが上記イオン(b1)に置換されたα−リン酸チタンである請求項1乃至3のいずれか一項に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
- 上記イオン(b1)に置換される前のα−リン酸チタンが、下記式(2)で表される化合物である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の太陽電池用イオン捕捉剤。
TiHs(PO4)t・nH2O (2)
(式中、2<t≦2.1であり、sは、3t−s=4を満たす数であり、0≦n≦2である。) - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の太陽電池用イオン捕捉剤と、樹脂とを含有することを特徴とする太陽電池用封止剤組成物。
- 上記樹脂が、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂を含む請求項6に記載の太陽電池用封止剤組成物。
- 太陽電池素子と、表面側透明保護部材と、裏面側保護部材と、上記表面側透明保護部材及び上記裏面側保護部材の間に、上記太陽電池素子が、請求項6又は7に記載の太陽電池用封止剤組成物を用いて封止された封止層と、を備えることを特徴とする太陽電池モジュール。
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