JPWO2017171031A1 - 軽量化及びリブ設計が可能な樹脂組成物による表面性が良好な射出発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の射出発泡成形用樹脂組成物は、(A)ポリカーボネート樹脂、(B)熱可塑性ポリエステル系樹脂、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体、及び、(D)発泡剤を含有する。また、(E)耐衝撃改質剤や(F)板状フィラーを含んでもよい。
(A)ポリカーボネート樹脂とは、フェノール性水酸基を2個有する化合物(以下、2価フェノールという)より誘導されるポリカーボネート樹脂であり、通常2価フェノールとホスゲン、あるいは2価フェノールと炭酸ジエステルとの反応により得られる樹脂のことである。
(B)熱可塑性ポリエステル系樹脂は、ジカルボン酸とジオールとを重縮合することにより得られる単位を90重量%以上含む樹脂である。
本発明で使用される(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体は、芳香族ポリエステル単位とポリエーテル単位を含むことが好ましい。
前記芳香族ジカルボン酸エステルとしては、上記芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルが上げられる。
また、芳香族ジカルボン酸以外に、オキシ安息香酸等の他の芳香族オキシカルボン酸、あるいは、アジピン酸、セバチン酸、シクロヘキサン1・4−ジカルボン酸等の脂肪族、又は脂環族ジカルボン酸を併用してもよい。
アンチモン化合物を触媒として使用する場合には、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体中に残存したアンチモン化合物が、溶融混練や溶融成形時にポリカーボネート樹脂を分解し、分解により生じた炭酸ガスにより、得られた成形体の外観に、銀条や発泡が発生する場合がある。
ゲルマニウム化合物を触媒として使用する場合には、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体中に残存したゲルマニウム化合物が、ポリカーボネート樹脂を分解することがほぼないため、得られる成形体の外観は良好である。
重合時に投入するゲルマニウム化合物の濃度は、1000ppm以下とするのが経済的に好ましい。
(D)発泡剤としては、化学発泡剤、物理発泡剤、及び、熱膨張性マイクロカプセルが好ましく、通常の押出機や射出成形機が安全に使用できること、均一微細な気泡が得られやすいこと、射出発泡成形体の表面粗さが低いことなどの理由から、物理発泡剤及び熱膨張性マイクロカプセルがより好ましく、熱膨張性マイクロカプセルが特に好ましい。
熱膨張性マイクロカプセルは、取り扱い、貯蔵安定性、分散性の点から、ポリオレフィン系又はアクリル−ブタジエン−スチレン共重合体をマトリックスとするマスターバッチ(濃度1〜60重量%)を使用するのが一般的である。
上記アルカリ性物質としては、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物(塩)由来のイオン成分であり、例えばLi、Na、Mg、K、Ca、Baなどが挙げられる。アルカリ性物質の濃度は、2000ppm以下が好適であり、より好ましい濃度は1000ppm以下であり、さらに好ましい濃度は800ppm以下である。2000ppmを超えると、ポリカーボネートの分子量低下が起こり、成形体の強度が低下してしまうおそれがある。
熱膨張性マイクロカプセルのpHは、中性であることが望ましい。pHの好適な範囲としては、6.0〜8.0、さらに好ましい範囲は6.5〜7.5である。pHの測定方法は、ガラス電極法が挙げられる。ガラス電極法では、ガラス電極と比較電極の2本の電極を用い、電極間に生じた電位差を検出しpH値に変換する。
(D)発泡剤が熱膨張性マイクロカプセルの場合、(D)の量は、(A)100重量部に対し、1重量部以上20重量部以下が好ましく、2重量部以上10重量部以下がより好ましく、3重量部以上6重量部以下が特に好ましい。また、組成物中の(D)の濃度は、樹脂組成物の全量を100重量%として、0.5重量%〜10重量%が好ましく、1重量%〜5重量%がより好ましく、2重量%〜4重量%が特に好ましい。熱膨張性マイクロカプセルをこの範囲で使用することにより、経済的に発泡倍率が1.1倍以上、かつ、均一微細気泡の射出発泡成形体が得られやすい。
本発明の射出発泡成形体の耐衝撃性を更に向上させるために、樹脂組成物は(E)耐衝撃性改質剤をさらに含んでも良い。
(E)耐衝撃改良剤としては、多段グラフト重合体、ポリオレフィン系重合体、オレフィン−不飽和カルボン酸エステル共重合体、及び熱可塑性ポリエステル系エラストマーからなる群から選ばれる1種以上が好ましい。
射出発泡成形体の線膨張係数を小さくするために、樹脂組成物に(F)板状フィラーを添加しても良い。
板状フィラーとしては、成形体中において各成分をより分散させるために、シリカやアルミナをその材料の主成分とするアルカリ性の無機物が挙げられ、マイカ、タルク、モンモリロナイト、セリサイト、カオリン、ガラスフレーク、板状アルミナ、合成ハイドロタルサイトからなる群から選ばれる1種以上が好ましく、寸法安定性向上効果の観点から、マイカ、タルク、モンモリロナイト、セリサイト、カオリン、ガラスフレークがより好ましく、耐衝撃性、流動性、製品外観のバランスの観点から、マイカ、タルク、ガラスフレークがさらに好ましく、特に好ましくはマイカである。マイカとしては、天然、合成のどちらでもよく、また、白雲母、黒雲母、金雲母のいずれでも良い。
本発明の射出発泡成形体は、(A)ポリカーボネート樹脂、(B)熱可塑性ポリエステル系樹脂、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体、及び、(D)発泡剤を含有する樹脂組成物の射出発泡成形体であり、表面粗さが、0.1μm<算術平均粗さ(Ra)<9μm、1μm<最大高さ(Ry)<90μm、かつ、1μm<10点平均粗さ(Rz)<70μmのものである。
算術平均粗さ(Ra)、最大高さ(Ry)及び10点平均粗さ(Rz)は、JIS B 0601:1994に規定されたパラメーターである。各数値は、表面性状測定機等を使用し、JIS B 0601:1994に準拠した方法で得ることができる。
最大高さ(Ry)は、2μm<最大高さ(Ry)<70μmが好ましく、5μm<最大高さ(Ry)<30μmがより好ましい。90μm以上であると、目視で確認できる凹凸や波打模様が見られ、自動車外装用途に求められる外観に適さない傾向がある。
10点平均粗さ(Rz)は、2μm<10点平均粗さ(Rz)<60μmが好ましく、5μm<10点平均粗さ(Rz)<30μmがより好ましい。70μm以上であると、目視で確認できる凹凸や波打模様が見られ、自動車外装用途に求められる外観に適さない傾向がある。
例えば、樹脂温度270〜310℃、金型温度60〜90℃、成形サイクル1〜60秒、射出速度10〜300mm/秒、射出圧10〜200MPa等の条件を挙げることができる。
より具体的には、後述する本発明の射出発泡成形体の製造方法を使用することができる。
本発明の射出発泡成形体の製造方法は、(A)ポリカーボネート樹脂、(B)熱可塑性ポリエステル系樹脂、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体、及び、(D)発泡剤を含有する樹脂組成物を、固定型及び、任意の位置に前進及び後退が可能な可動型から構成され、初期キャビティクリアランスt0≦1.8mmの金型に射出充填する工程、及び、射出充填完了後、コアバック後キャビティクリアランスtf≧2.0mmとなるように可動型を後退させて発泡させる工程を含むことを特徴とする。
攪拌機、ガス排出出口を備えた反応器に、ゲルマニウム系触媒で製造されたポリエチレンテレフタレート(IV値=0.65)と、ビスオール30EN(東邦化学工業株式会社製)と、ポリエチレンテレフタレートとビスオール30ENの合計量を基準として、二酸化ゲルマニウム400ppm、安定剤(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製のイルガノックス1010)2000ppmとを仕込み、270℃で2時間保持した後、真空ポンプで減圧し、1torrで重縮合を実施し、所定の重合度に達したところで減圧を終了して反応を停止し製造されたものを取り出し、更に、水槽で冷却したストランドを、100℃に設定した熱風乾燥機中で後結晶化と乾燥を同時に行った後、粉砕器に投入してペレット化する事で、ペレット状態のポリエステル−ポリエーテル共重合体(C1)を得た。得られたポリエステル−ポリエーテル共重合体(C1)のポリエーテル比率は30wt%であり、IV値は0.45であった。
なお、ビスオール30ENは、上記一般式6の構造における(m+n)の数平均値が30のものである。
(原料)
(A1):ポリカーボネート樹脂(三菱化学株式会社製、S−2000)
(B1):熱可塑性ポリエステル系樹脂(株式会社ベルポリエステルプロダクツ製ベルペット、ポリエチレンテレフタレート、EFG70)
(C1):製造例1に記載したポリエステル−ポリエーテル共重合体
(E1):ブタジエン系コアシェルゴム(株式会社カネカ製、カネエースM732)
(F1):マイカ(株式会社ヤマグチマイカ製、数平均粒子径27μm、YM−21S)
(発泡剤)
(D1)熱膨張性マイクロカプセル(株式会社クレハ製、マイクロスフェアー、特殊ポリエチレンマスターバッチ、S2640D/濃度40wt%)
(D2)超臨界二酸化炭素
(D3)超臨界窒素
(D4)重曹系化学発泡剤マスターバッチ(永和化成工業株式会社製、ポリスレンEE204、分解ガス量80ml/5g)
(D2)又は(D3)を使用する射出発泡成形用樹脂組成物については、型締力180tでコアバック機能およびシャットオフノズルを有する電動の射出成形機(東洋機械金属(株)製)Mucell仕様を使用し、発泡剤以外の原料の混合物をシリンダ温度270℃、背圧10MPaで溶融混練し、(D2)又は(D3)をシリンダ内の溶融樹脂に注入し、分散または溶解させて樹脂組成物を作製した。
(D1)又は(D4)を使用する射出発泡成形用樹脂組成物については、型締力350tで、コアバック機能およびシャットオフノズルを有する電動の射出成形機(宇部興産機械(株)製)で、シリンダ温度270℃、背圧10MPaで溶融混練した後、60℃に設定された固定型と前進および後退が可能な可動型とから構成され、図1に示す縦200mm×横200mmの平板形状の初期キャビティ(クリアランスt0=1.5mm又は2.0mm、リブ厚みtr=1.5mm又は0.7mm、リブ高さ=5mm)を有し、底面部の中心位置にφ8mmのダイレクトゲートを有する金型中に、射出速度100mm/秒で射出充填した。射出充填完了後に、底面部が所望の厚み(発泡倍率)となるように(クリアランスがコアバック後キャビティクリアランスtfとなるよう)可動型を後退させて、キャビティ内の樹脂組成物を発泡させた。発泡完了後60秒間冷却してから射出発泡成形体を取り出した。得られた射出発泡成形体の物性を表1に示す。
実施例および比較例において、各種の評価方法に用いられた試験法および判定基準は次の通りである。
キーエンス社製超深度カラー3D形状測定顕微鏡(型番:VK−9500)(型番:VHX−5000)にて、射出発泡成形体の表面3次元データを取得し、JIS B 0601:1994に準拠し算術平均粗さ(Ra)(μm)、最大高さ(Ry)(μm)、及び10点平均粗さ(Rz)(μm)を算出した。
上記樹脂組成物のキャビティ(クリアランスt0)への充填に際し、フローマーク無く充填が可能な場合を○、そうでない場合を×とした。充填ができなかったものも同様に×とした。フローマークとは、金型キャビティ内を溶融樹脂が流れる際に、流動性が不十分な場合に細い年輪状の縞模様が成形体の表面に生じる現象のことである。
得られた平板形状の射出発泡成形体の厚み(コアバック後キャビティクリアランスtf)を、当該部位の金型の型締め状態でのキャビティクリアランスt0で除することにより、算出した。
JIS K 7112:1999に準拠し、水中置換法により算出した。
得られた成形体を使用して下記式から軽量化率を算出した。
{(ソリッド品重量−発泡成形体重量)/ソリッド品重量}×100[%]
なお、ソリッド品は発泡していない成形体であり、発泡成形体の作製に使用した樹脂組成物をキャビティクリアランスtfの金型に充填して得られたものである。
平板形状の射出発泡成形体の底面部を、ゲートを含む中心線で切断し、ゲートから30mmの位置から60mmまでの範囲の断面を観察し、発泡層に直径が1.5mm以上のボイド(内部の気泡が連通化するなどして生じる粗大な気泡)の有無を調べた。
○:ボイドが観察されないもの
×:ボイドが有るもの
○:リブ末端までの充填が可能かつリブが設置されている面に対して反対側の面でヒケや変形が無い。
×:リブ末端までの充填が不可又はリブが設置されている面に対して反対側の面でヒケや変形が有る。
2 リブ
Claims (21)
- (A)ポリカーボネート樹脂、(B)熱可塑性ポリエステル系樹脂、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体、及び、(D)発泡剤を含有する樹脂組成物の射出発泡成形体であり、
表面粗さが、0.1μm<算術平均粗さ(Ra)<9μm、1μm<最大高さ(Ry)<90μm、かつ、1μm<10点平均粗さ(Rz)<70μmである射出発泡成形体。 - (D)発泡剤が熱膨張性マイクロカプセル又は物理発泡剤である請求項1又は2に記載の射出発泡成形体。
- (D)発泡剤が熱膨張性マイクロカプセルである請求項3に記載の射出発泡成形体。
- (D)発泡剤が、超臨界二酸化炭素及び超臨界窒素からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項3に記載の射出発泡成形体。
- 固定型及び、任意の位置に前進及び後退が可能な可動型から構成され、初期キャビティクリアランスt0≦1.8mmの金型に樹脂組成物を射出充填完了した後、コアバック後キャビティクリアランスtf≧2.0mmとなるように、可動型を後退させて発泡させることにより得られる請求項1〜5のいずれかに記載の射出発泡成形体。
- (B)熱可塑性ポリエステル系樹脂がポリアルキレンテレフタレート樹脂である請求項1〜6のいずれかに記載の射出発泡成形体。
- 厚みが2.0〜6.0mmである請求項1〜7のいずれかに記載の射出発泡成形体。
- 比重が0.3〜1.2g/cm3である請求項1〜8のいずれかに記載の射出発泡成形体。
- (A)ポリカーボネート樹脂、(B)熱可塑性ポリエステル系樹脂、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体、及び、(D)発泡剤を含有する樹脂組成物を、固定型及び、任意の位置に前進及び後退が可能な可動型から構成され、初期キャビティクリアランスt0≦1.8mmの金型に射出充填する工程、及び、射出充填完了後、コアバック後キャビティクリアランスtf≧2.0mmとなるように可動型を後退させて発泡させる工程を含む射出発泡成形体の製造方法。
- (D)発泡剤が熱膨張性マイクロカプセル又は物理発泡剤である請求項10又は11に記載の製造方法。
- (D)発泡剤が熱膨張性マイクロカプセルである請求項12に記載の製造方法。
- (D)発泡剤が、超臨界二酸化炭素及び超臨界窒素からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項12に記載の製造方法。
- (B)熱可塑性ポリエステル系樹脂がポリアルキレンテレフタレート樹脂である請求項10〜14のいずれかに記載の製造方法。
- (A)ポリカーボネート樹脂、(B)熱可塑性ポリエステル系樹脂、(C)ポリエステル−ポリエーテル共重合体、及び、(D)発泡剤を含有する射出発泡成形用樹脂組成物。
- (D)発泡剤が熱膨張性マイクロカプセル又は物理発泡剤である請求項16又は17に記載の射出発泡成形用樹脂組成物。
- (D)発泡剤が熱膨張性マイクロカプセルである請求項18に記載の射出発泡成形用樹脂組成物。
- (D)発泡剤が、超臨界二酸化炭素及び超臨界窒素からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項18に記載の射出発泡成形体。
- (B)熱可塑性ポリエステル系樹脂がポリアルキレンテレフタレート樹脂である請求項16〜20のいずれかに記載の射出発泡成形用樹脂組成物。
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