JPWO2017159554A1 - 還元型グルタチオンの結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)結晶の平均厚みが10μm以上である、還元型グルタチオンの結晶。
(2)結晶の平均長Lと、平均幅Wの比L/Wが、6.0以下である、(1)に記載の結晶。
(3)粗比容が2.5mL/g以下である、(1)又は(2)記載の結晶。
(4)密比容が2.0mL/g以下である、(1)〜(3)のいずれか1に記載の結晶。
(5)安息角が50度以下である、(1)〜(4)のいずれか1に記載の結晶。
(6)崩壊角が45度以下である、(1)〜(5)のいずれか1に記載の結晶。
(7)還元型グルタチオンの結晶がα晶である、(1)〜(6)のいずれか1に記載の結晶。
(8)還元型グルタチオン含有水溶液中に還元型グルタチオンの結晶を存在せしめた後、該水溶液に、過飽和状態の還元型グルタチオン含有水溶液を連続又は分割しながら添加することにより、還元型グルタチオンの結晶を析出及び/又は成長させ、その後、該水溶液中に含有される還元型グルタチオンの結晶を採取することを特徴とする、還元型グルタチオンの結晶の製造方法。
(9)さらに、採取した還元型グルタチオンの結晶を粉砕する工程を含む、(8)に記載の製造方法。
(10)還元型グルタチオンの結晶がα晶である、(8)又は(9)に記載の製造方法。
本明細書においては、顕微鏡を用いて結晶を3次元で把握したときに、最も長い軸を縦軸といい、縦軸に垂直な軸を横軸という(図2)。さらに、結晶の縦軸方向の長さ、横軸の断面の長径、横軸の断面の短径を、それぞれ、「結晶の長さ」、「結晶の幅」、及び「結晶の厚み」といい(図2参照)、それぞれの平均を、「平均長」、「平均幅」、「平均厚み」という。
ふるい:1.4mm
スペーサ:30mm
振動幅:0.6〜0.7mm
結晶容量:40mL
タッピング速度:1回/秒
タッピング回数:200回
安息角テーブルに振動を与えないように回転して、3ヶ所で角度を読み、それらの相加平均値を安息角とする。
ふるい:1.4mm
振動幅:0.6〜0.7mm
安息角テーブルユニット(部品番号:MT−1028)使用
安息角テーブルユニットの下についている鍾をゆっくりタッピングテーブルの下まで持ち上げて落下させる操作を3回繰り返す。上記安息角の測定方法と同様の方法で、3ヶ所の角度を読み、それらの相加平均値を崩壊角とする。
本発明の製造方法は、還元型グルタチオン含有水溶液中に還元型グルタチオン結晶を存在せしめた後、該水溶液に過飽和状態の還元型グルタチオン含有水溶液を連続又は分割しながら添加することにより、還元型グルタチオンの結晶を析出及び/又は成長させ、その後、該水溶液中に含有される還元型グルタチオンの結晶を採取することを特徴とする方法である。
回転数:33700〜33900r/min
直径:50mm
サンプル投入量:20g/回
本発明の結晶の製造−1
日本国特許第5243963号明細書の実施例1に記載された方法に従い、還元型グルタチオンを125g/Lの濃度で含む水溶液を得た。当該水溶液を加熱減圧下で530g/Lまで濃縮した。25℃の該濃縮液180mLに、種晶として還元型グルタチオンのα型の結晶0.02g(興人社製)添加し、撹拌することで、還元型グルタチオンのα型の結晶を起晶させた。
本発明の結晶の製造−2
実施例1と同様の方法で得た還元型グルタチオン含有水溶液を加熱減圧下で436g/Lまで濃縮した。25℃の該濃縮液330mLに対し、種晶として還元型グルタチオンのα型の結晶0.02g(興人社製)を添加し、撹拌することで、還元型グルタチオンのα型の結晶を起晶させた。該水溶液に、420〜430g/Lに濃縮した還元型グルタチオン水溶液2920mLを25℃で11時間かけて添加し、結晶を析出及び/又は成長させた。
本発明の結晶の製造−3
実施例1と同様の方法で還元型グルタチオンを134g/Lの濃度で含む還元型グルタチオン含有溶液を調整した後、加熱減圧下で540g/Lまで濃縮した。25℃の該濃縮液190mLに対し、種晶としてグルタチオンのα型の結晶0.02g(興人社製)を添加し、撹拌することで、還元型グルタチオンのα型の結晶を起晶させた。
日本国特許第5243963号明細書の実施例1に記載された方法に従い、還元型グルタチオンを179g/Lの濃度で含む水溶液を得た。当該水溶液を加熱減圧下で546g/Lまで濃縮した。25℃の該濃縮液950mLに対し、種晶として還元型グルタチオンのα型の結晶0.05g(興人社製)を添加した。種晶添加後、25℃で10時間撹拌し、還元型グルタチオンのα型の結晶を起晶させた。
粉体物性の測定
実施例1〜3で取得された還元型グルタチオンのα型の結晶、比較例で取得された還元型グルタチオンのα型の結晶、及び市販品の還元型グルタチオンのα型の結晶(市販品A及びB)について、結晶の平均長L、平均幅W、平均長Lと平均幅Wの比L/W、粗比容及び密比容を測定した。結果を表1に示す。
本発明の結晶の製造−4
実施例3及び比較例で得られた還元型グルタチオンのα型の結晶を粉砕し、経時の粗比容の変化を測定した。
Claims (10)
- 結晶の平均厚みが10μm以上である、還元型グルタチオンの結晶。
- 結晶の平均長Lと、平均幅Wの比L/Wが、6.0以下である、請求項1に記載の結晶。
- 粗比容が2.5mL/g以下である、請求項1又は2記載の結晶。
- 密比容が2.0mL/g以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の結晶。
- 安息角が50度以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の結晶。
- 崩壊角が45度以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の結晶。
- 還元型グルタチオンの結晶がα晶である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の結晶。
- 還元型グルタチオン含有水溶液中に還元型グルタチオンの結晶を存在せしめた後、該水溶液に、過飽和状態の還元型グルタチオン含有水溶液を連続又は分割しながら添加することにより、還元型グルタチオンの結晶を析出及び/又は成長させ、その後、該水溶液中に含有される還元型グルタチオンの結晶を採取することを特徴とする、還元型グルタチオンの結晶の製造方法。
- さらに、採取した還元型グルタチオンの結晶を粉砕する工程を含む、請求項8に記載の製造方法。
- 還元型グルタチオンの結晶がα晶である、請求項8又は9に記載の製造方法。
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