JPWO2017154978A1 - 伸縮性導体シート及び伸縮性導体シート形成用ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
[捻り試験:
試料:幅10mm、長さ100mm(試料の長手方向の片端固定、他の片端の回転による捻り)
捻りサイクル:正方向10回転(3600°)捻り、初期状態への戻り、負方向10回転(−3600°)捻り、初期状態への戻り]
第一〜第三の発明で用いる導電性粒子は共通しており、特に第三の発明では、導電性粒子として、平均粒子径が0.8〜10μmの凝集銀粒子を用いることが好ましい。導電性粒子は、比抵抗が1×10-1Ωcm以下の物質からなり、粒子径が100μm以下の粒子が好ましい。
第一の発明では、Al、Siの一方または両方の水酸化物及び/又は酸化物によって表面処理されている無機粒子を用い、第二の発明では、アスペクト比が1.5未満である無機粒子を用いる。第三の発明では、無機粒子を用いなくてもよく、無機粒子を用いる場合は、アスペクト比が1.5未満であり、平均粒子径が凝集銀粒子の0.5倍以下である無機粒子を用いることが好ましい。
第一〜第三の発明で用いる柔軟性樹脂は共通しており、引張弾性率が1MPa以上1000MPa以下の柔軟性樹脂を用いる。
等方性(%)={(塗布方向の比抵抗/塗布方向に対して直角方向の比抵抗)−1}×100
伸長率(%)=(ΔL0/L0)×100
比抵抗(Ωcm)=Rs(Ω□)×t(cm)
比抵抗変化(倍)=10%圧縮を100回繰り返した後の伸縮性導体シートの比抵抗/初期状態の伸縮性導体シートの比抵抗
得られた柔軟性樹脂をNMR分析して得られた組成比から、モノマーの質量比による質量%に換算した。
島津製作所製のSMV−300RT「ムーニービスコメータ」を用いてムーニー粘度を測定した。
樹脂を灰化処理し、得られた灰分を塩酸抽出し、原子吸光法にてナトリウム、カリウムの含有量を求め、両者を合計した。
柔軟性樹脂を厚さ200±20μmのシート状に加熱圧縮成形し、次いでISO 527−2−1Aにて規定されるダンベル型に打ち抜き、試験片とした。ISO 527−1に規定された方法で引っ張り試験を行って弾性率を求めた。
堀場製作所製の光散乱式粒径分布測定装置LB−500を用いて平均粒子径を測定した。
無機粒子の組成分析を蛍光X線分析装置(蛍光X線分析装置システム3270、理学電機株式会社製)を使用し、Al成分、Si成分量を測定した。なお、Al成分、Si成分の被着量は、検出されたAl成分、およびSi成分の金属化合物を酸化物換算(即ち、Al成分はAl2O3、Si成分はSiO2として換算)して表す。
伸縮性導体シートを幅10mm、長さ140mmにカットして試験片を作製した。自然状態(伸長率0%)の伸縮性導体シート試験片のシート抵抗と膜厚を測定し、比抵抗を算出した。膜厚はシックネスゲージ SMD−565L(TECLOCK社製)を用い、シート抵抗はLoresta−GP MCP−T610(三菱化学アナリテック社製)を用いて試験片4枚について測定し、その平均値を用いた。比抵抗は以下の式により算出した。ここで、Rsは各条件で測定されたシート抵抗、tは各条件で測定された膜厚を示す。比抵抗(Ωcm)=Rs(Ω□)×t(cm)
伸長率(%)=(ΔL0/L0)×100
伸縮性導体シート形成用ペーストの塗布方向と、塗布方向に対して直角の方向にそれぞれ幅20mm、長さ50mmにカットして試料片を作製した。それぞれの試験片を用いて、伸長率40%時の比抵抗を測定した。塗布方向と、塗布方向に対して直角方向の試験片での比抵抗の変化率(表では、40%伸長時比抵抗変化率と表記)を比較して等方性の評価とした。
等方性(%)={(塗布方向の比抵抗/塗布方向に対して直角方向の比抵抗)−1}×100
初期状態の伸縮性導体シートの比抵抗と、捻り試験の捻りサイクルを100回繰り返した後の伸縮性導体シートの比抵抗とを算出し、以下の式により比抵抗の変化(表では、捻り試験後比抵抗変化と表記)を算出した。捻り試験は、試料として幅10mm、試験長さ100mm(試料の長手方向の片端を固定し、片端を回転させることにより捻りを加える。)の試験片を用い、捻りサイクルは正方向に10回転(3600°)捻り、初期状態に戻し、負方向に10回転(−3600°)捻り、初期状態に戻すサイクルとした。
比抵抗の変化(倍)=100回捻りサイクルを繰り返した後の伸縮性導体シートの比抵抗/初期状態の伸縮性導体シートの比抵抗
伸縮性導体シートの空隙率は、見かけ比重と仕込み比から求められる実比重とから算出した。下記表4−3に示した実施例31を厚さ方向に切断した断面を走査型電子顕微鏡で1000倍で撮影した写真を図3に示す。
離型PETフィルムに伸縮性導体シート形成用ペーストをスキージコーティングし、所定の条件で乾燥硬化させて厚さ100μmの伸縮性導体シートを得た。得られた伸縮性導体シートを、直径50mmの円形に打ち抜き、10枚重ね、これを試料とした。各試験片の中央部にて10枚の試料の比抵抗を測定し、平均値を求めた。これを試験前の比抵抗(初期比抵抗)ρiとした。
比抵抗変化(倍)=ρe/ρi
洗濯の条件は、JIS L0844に準拠して行った。具体的には、機械洗濯器、洗濯ネット、洗剤(花王株式会社製アタック)を用い、5回連続洗濯後、1回陰干を1サイクルとして10サイクル繰り返した。50回洗濯後の伸縮性導体シートの比抵抗を測定し、初期比抵抗との変化(洗濯後の比抵抗/初期比抵抗)を求め、洗濯耐久性を評価した。
[製造例]
<柔軟性樹脂(合成ゴム材料)の重合>
攪拌機、水冷ジャケットを備えたステンレス鋼製の反応容器に、ブタジエンを54質量部、アクリロニトリルを46質量部、脱イオン水を270質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.5質量部、ナフタレンスルホン酸ナトリウム縮合物を2.5質量部、t−ドデシルメルカプタンを0.3質量部、トリエタノールアミンを0.2質量部、炭酸ナトリウムを0.1質量部仕込んだ。窒素を流しながら浴温度を15℃に保ち、静かに攪拌した。次いで過硫酸カリウム0.3質量部を脱イオン水19.7質量部に溶解した水溶液を30分間かけて滴下し、さらに20時間反応を継続した後、ハイドロキノン0.5質量部を脱イオン水19.5質量部に溶解した水溶液を加えて重合停止操作を行った。なお、重合温度は15℃であった。
NBR:アクロニトリルブタジエンゴム
SBR:スチレンブタジエンゴム(スチレン/ブタジエン=50/50質量%)
<無機粒子P1(硫酸バリウム粒子)>
無機粒子P1として、SiO2およびAl2O3によって表面処理されている硫酸バリウム粒子を次の手順で調製した。吸込口径40mm、吐出口径25mm、内容積850mL、インペラー回転数2380rpmのワーマンポンプを反応槽として用い、このポンプに濃度110g/L(1.1mol/L)、温度30℃の硫酸水溶液を700L/hの一定流量にて吸い込ませると共に、120g/L(0.71mol/L)、温度50℃の硫化バリウム水溶液を600L/hの一定流量にて吸い込ませることで調製した水スラリー(固形分95g/L)1000mLを60℃に昇温した。SiO2として4.0g相当量の珪酸ナトリウムを純水100mLで希釈して20分で滴下し、次いで、Al2O3として2.0g相当量のアルミン酸ソーダを純水100mLで希釈し、20分で滴下した。さらに反応系を70℃に昇温し、30分撹拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体では、基材となる硫酸バリウム粒子と被着物の合計100質量%中、SiO2として3.5質量%、Al2O3として1.7質量%が被着していた。動的光散乱法によって測定される平均粒子径は0.3μmであった。アスペクト比は1.3であった。
無機粒子P2として、堺化学工業製酸化チタン粒子R−62Nを用いた。平均粒子径は0.3μmであった。当該酸化チタン粒子は、SiO2及びAl2O3で表面処理されていた。SiO2及びAl2O3含有量は0.1質量%超であった。アスペクト比は1.4であった。
無機粒子P3として、竹原化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウムTS−1を用いた。無機粒子P1と同様に分析した結果、SiO2の含有量は0.1質量%以下、Al2O3の含有量は0.1質量%以下で、実質的に含有しないものと判断した。同様の方法で求めた平均粒子径は0.6μmであった。アスペクト比は1.5であった。
無機粒子P4として、堺化学工業株式会社製の板状硫酸バリウムHFを用いた。無機粒子P1と同様に分析した結果SiO2の含有量は0.1質量%以下、Al2O3の含有量は0.1質量%以下で、実質的に含有しないものと判断した。同様の方法で求めた平均粒子径は4.0μmであった。アスペクト比は13.3であった。
<導電性粒子D1>
導電性粒子D1として鱗片状銀粉(DOWAエレクトロニクス社製のFA−D−3、平均粒子径1.3μm)を用いた。
導電性粒子D2として不定形凝集銀粉(DOWAエレクトロニクス社製のG−35、平均粒子径6.0μm)を用いた。
導電性粒子D3(凝集銀粒子D3)として導電性粒子D2(DOWAエレクトロニクス社製のG−35)を湿式分級した不定形凝集銀粉を用いた。平均粒子径は2.1μmであった。
導電性粒子D4(球状銀粒子D4)として球状銀粉(DOWAエレクトロニクス社製のAG2−1、平均粒子径1.3μm)を用いた。
[伸縮性導体シート形成用ペースト]
表4−1の通りに、各成分を配合した後、3本ロールミルにて混練し実施例11〜17及び比較例11〜13の伸縮性導体シート形成用ペーストを調製した。
表4−1に示した実施例11〜17及び比較例11〜13の伸縮性導体シート形成用ペーストをテフロン(登録商標)シート上にアプリケーターによりコーティングして製膜し(塗布方向(A))、120℃で20分間乾燥し、厚さ50μmの伸縮性導体シートを形成した。得られた伸縮性導体シートについて、上述した方法にて、自然状態(伸長率0%)の比抵抗を測定した。また、塗布方向(A)における40%伸張時及び塗布方向(A)に対して垂直方向(B)における40%伸張時の比抵抗をそれぞれ測定し、比抵抗の変化率(40%伸長時比抵抗変化率)を算出した。結果を下記表4−1に示す。下記表4−1には、参考データとして、20%に伸長したときの比抵抗を測定した結果も併せて示した。
[伸縮性導体シート形成用ペースト]
表4−2の通りに、各成分を配合した後、3本ロールミルにて混練し実施例21〜27及び比較例21〜23の伸縮性導体シート形成用ペーストを調製した。
実施例21〜27及び比較例21〜23の伸縮性導体シート形成用ペーストをテフロン(登録商標)シート上にアプリケーターによりコーティングして製膜し、120℃で20分間乾燥し、厚さ50μmの伸縮性導体シートを形成した。得られた伸縮性導体シートについて、上述した方法にて、初期状態の伸縮性導体シートの比抵抗と、捻り試験の捻りサイクルを100回繰り返した伸縮性導体シートの比抵抗をそれぞれ測定し、比抵抗の変化(捻り試験の捻りサイクルを100回繰り返した伸縮性導体シートの比抵抗/初期状態の伸縮性導体シートの比抵抗)を算出した。以下、各成分とその量、比抵抗、比抵抗変化を表4−2に示す。
[伸縮性導体シート形成用ペースト]
表4−3の通りに、各成分を配合した後、3本ロールミルにて混練し実施例31〜39及び比較例31、32の伸縮性導体シート形成用ペーストを調製した。
実施例31〜39及び比較例31、32の伸縮性導体シート形成用ペーストをテフロン(登録商標)シート上にアプリケーターによりコーティングして製膜し、120℃で20分間乾燥し、厚さ50μmの伸縮性導体シートを形成した。得られた伸縮性導体シートについて、上述した方法にて、初期比抵抗及び10%圧縮時の比抵抗をそれぞれ測定し、比抵抗の比を算出した。また、洗濯後の比抵抗(洗濯耐久性)、洗濯耐久性比抵抗変化(洗濯後の比抵抗/初期比抵抗)を評価した。以下、各成分とその量、空隙率、比抵抗、比抵抗変化、洗濯後の比抵抗(洗濯耐久性)、洗濯耐久性比抵抗変化(洗濯後の比抵抗/初期比抵抗)を表4−3に示す。
上記実験1〜実験3で得られた伸縮性導体シート形成用ペーストを導電層に用い、当該シートの両面に第1絶縁層及び第2絶縁層を設けた積層体を作製し、これを馬蹄形状に切断して馬蹄配線(波形配線)を作製した。
ポリウレタン樹脂(荒川化学工業社製「ユリアーノ(登録商標)W600」(ポリエステル系アニオン性水性ポリウレタン、ウレタン樹脂含有量35質量%、イソプロピルアルコール5質量%、粘度300〜30mPa・s(25℃))9質量部に、増粘剤(センカ社製「アクトゲルAP200」、アクリル酸系重合物)1質量部と水10質量部との混合液4質量部を混合して、絶縁層形成用樹脂とした。
ニット製スポーツウェア(シャツ)の前側の裾から襟部まで50mm、長さ450mmの矩形パターンに、水分散性ウレタン樹脂を乾燥目付で50mg/cm2となるようにコーティングし、乾燥硬化させてウレタン下地層を形成した。次いでウレタン樹層上に幅10mm、長さ430mmの配線2本をウレタン下地層の端からの距離がおおむね10mmとなるように配置して、乾燥膜厚が28μmとなるように、実施例11、実施例21、または実施例32で得られた伸縮性導体シート形成用ペーストを用いて、スクリーン印刷により形成し、ドライオーブンにて120℃30分間、乾燥硬化し、配線付きスポーツシャツを得た。得られた配線の各々裾部15mm、襟部15mmをマスキングテープで覆い、水分散性ウレタンをコーティングし、さらに乾燥することにより、配線部の絶縁を施した。さらにマスキングテープを剥がし、マスキングテープで覆われていた部分を覆うようにスクリーン印刷法にて伸縮性カーボンペーストC17(柔軟性樹脂(R1)24質量部、ケッチェンブラック4質量部、イソホロン30質量部を予備撹拌した後に、三本ロールミルにて混練分散したもの)を乾燥膜厚15μmとなるように印刷し、120℃20分間乾燥硬化し、その部分を電極部とした。
5mm厚のプラスチック板で作られた平面状の手形に、合成皮革製の手袋を、皺が出ないように履かせ、スクリーン印刷機を用いて、実施例11、実施例21、または実施例32で得られた伸縮性導体シート形成用ペーストを、図4に示す導電パターン状に印刷した。次いで、100℃にて120分間乾燥し、配線付き手袋を得た。得られた配線付き手袋の手首相当部分の電極に導電性接着剤を用いてリード線を取り付け、各関節の屈曲に応じた配線の抵抗変化が多チャンネルの抵抗測定器により読み取れるように構成した。
厚さ125μmの離型PETフィルムに、まずカバーコート層となる伸縮性絶縁樹脂インク(C18)(エポキシ樹脂7.5質量部、柔軟性樹脂(R2)30質量部、硬化剤0.5質量部をイソホロン30質量部に混合溶解したもの)を所定のパターンに印刷し、乾燥硬化した。パターンは電極部の周囲をリング状にカバーするランド部と伸縮性導体から成る電気配線部をカバーする絶縁コート部に相当する。ランド部は後述する電極パターンの外周3mmを覆い、リングの幅は5mmである。絶縁コート部は幅16mmであり、幅10mmとなる伸縮性導体をカバーする。カバーコート層の乾燥厚さは20μmとなるように調製した。
2:支持体
3:伸縮性導体シート形成用ペースト(伸縮性導体シート)
4:伸縮性カバー
5:伸縮性カーボン
6:離型支持体
7:接着剤
Claims (17)
- 少なくとも導電性粒子、
Al、Siの一方または両方の水酸化物及び/又は酸化物によって表面処理されている無機粒子、及び
引張弾性率が1MPa以上1000MPa以下の柔軟性樹脂、を含有する厚さ3〜800μmの伸縮性導体シートであって、
直交する2つの方向においていずれも元の長さの40%伸張した際の伸長方向における伸張時の比抵抗の変化率が±10%未満であることを特徴とする伸縮性導体シート。 - 前記無機粒子の配合量が、前記導電性粒子と前記無機粒子の合計100質量%中、2.0〜30質量%である請求項1に記載の伸縮性導体シート。
- 前記無機粒子の平均粒子径が前記導電性粒子の平均粒子径より小さい請求項1又は2に記載の伸縮性導体シート。
- 前記導電性粒子の平均粒子径が0.5〜20μmであり、前記導電性粒子が銀粒子である請求項1〜3のいずれかに記載の伸縮性導体シート。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の伸縮性導体シートを製造するために使用される伸縮性導体シート形成用ペーストであって、
少なくとも導電性粒子、
Al、Siの一方または両方の水酸化物及び/又は酸化物によって表面処理されている無機粒子、
引張弾性率が1MPa以上1000MPa以下の柔軟性樹脂、及び
溶剤、を含有し、
前記無機粒子の配合量が、前記導電性粒子と前記無機粒子の合計100質量%中、2.0〜30質量%であり、
前記柔軟性樹脂の配合量が、前記導電性粒子と前記無機粒子と前記柔軟性樹脂の合計100質量%中、7〜35質量%であることを特徴とする伸縮性導体シート形成用ペースト。 - 少なくとも導電性粒子、
アスペクト比が1.5未満である無機粒子、及び
引張弾性率が1MPa以上1000MPa以下の柔軟性樹脂を含有する厚さ3〜800μmの伸縮性導体シートであって、
以下の捻り試験の捻りサイクルを100回繰り返した後のシートの比抵抗が、初期比抵抗の3.0倍以内であることを特徴とする伸縮性導体シート。
[捻り試験:
試料:幅10mm、長さ100mm(試料の長手方向の片端固定、他の片端の回転による捻り)
捻りサイクル:正方向10回転(3600°)捻り、初期状態への戻り、負方向10回転(−3600°)捻り、初期状態への戻り] - 前記無機粒子が、Al、Siの一方または両方の水酸化物及び/又は酸化物によって表面処理されている請求項6に記載の伸縮性導体シート。
- 前記無機粒子の配合量が、前記導電性粒子と前記無機粒子の合計100質量%中、2.0〜30質量%である請求項6又は7に記載の伸縮性導体シート。
- 前記無機粒子の平均粒子径が前記導電性粒子の平均粒子径より小さい請求項6〜8のいずれかに記載の伸縮性導体シート。
- 前記導電性粒子の平均粒子径が0.5〜20μmであり、前記導電性粒子が銀粒子である請求項6〜9のいずれかに記載の伸縮性導体シート。
- 請求項6〜10のいずれかに記載の伸縮性導体シートを製造するために使用される伸縮性導体シート形成用ペーストであって、
少なくとも導電性粒子、
アスペクト比が1.5未満である無機粒子、
引張弾性率が1MPa以上1000MPa以下の柔軟性樹脂、及び 溶剤、を含有し、
前記無機粒子の配合量が、前記導電性粒子と前記無機粒子の合計100質量%中、2.0〜30質量%であり、
前記柔軟性樹脂の配合量が、前記導電性粒子と前記無機粒子と前記柔軟性樹脂の合計100質量%中、7〜35質量%であることを特徴とする伸縮性導体シート形成用ペースト。 - 少なくとも導電性粒子、及び
引張弾性率が1MPa以上1000MPa以下の柔軟性樹脂、を含有する伸縮性導体シートであって、
空隙率が10体積%以上50体積%以下であることを特徴とする伸縮性導体シート。 - 前記導電性粒子は、平均粒子径が0.8〜10μmである凝集銀粒子であり、
更に、アスペクト比が1.5未満であり、平均粒子径が前記凝集銀粒子の0.5倍以下である無機粒子、を含有し、
前記伸縮性導電体シートの厚さは3〜800μmであり、
10%圧縮を100回繰り返した後の比抵抗が、初期比抵抗の2.4倍以内である請求項12に記載の伸縮性導体シート。 - 前記無機粒子が、Al、Siの一方または両方の水酸化物及び/又は酸化物によって表面処理されている請求項12又は13に記載の伸縮性導体シート。
- 前記無機粒子の配合量が、前記凝集銀粒子と前記無機粒子の合計100質量%中、2.0〜30質量%である請求項12〜14のいずれかに記載の伸縮性導体シート。
- 前記無機粒子の平均粒子径が前記凝集銀粒子の平均粒子径より小さい請求項12〜15のいずれかに記載の伸縮性導体シート。
- 請求項13〜16のいずれかに記載の伸縮性導体シートを製造するために使用される伸縮性導体シート形成用ペーストであって、
少なくとも平均粒子径が0.8〜10μmである凝集銀粒子、
アスペクト比が1.5未満であり、平均粒子径が前記凝集銀粒子の0.5倍以下である無機粒子、
引張弾性率が1MPa以上1000MPa以下の柔軟性樹脂、及び
溶剤、を含有し、
前記無機粒子の配合量が、前記凝集銀粒子と前記無機粒子の合計100質量%中、2.0〜30質量%であり、
前記柔軟性樹脂の配合量が、前記凝集銀粒子と前記無機粒子と前記柔軟性樹脂の合計100質量%中、7〜35質量%であることを特徴とする伸縮性導体シート形成用ペースト。
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