JPWO2017098919A1 - 粘着剤組成物及び粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
(ゲル分率)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときの不溶解分の比率である、下記式によってゲル分率を得る。
ゲル分率(%)=(C/A)×100
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
C:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の乾燥質量(乾燥条件:130℃、2時間)
(膨潤度)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときのトルエン吸収による膨潤比率である、下記式によって膨潤度を得る。
膨潤度(%)=((B―A)/A)×100%
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
B:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の膨潤質量
本発明の粘着剤組成物は、シリコーン系粘着剤を主成分として含む粘着剤組成物である。本発明の粘着剤組成物のゲル分率は45%以上70%未満であり、好ましくは48〜65%、より好ましくは50〜60%である。また、本発明の粘着剤組成物のトルエンに対する膨潤度は290%以下であり、好ましくは260%以下、より好ましくは230%以下である。ゲル分率及び膨潤度の具体的な測定方法は、後述する実施例の欄に記載する。一般に、膨潤度は粘着剤組成物の架橋密度に依存する。架橋密度が高い場合はトルエンに浸漬しても粘着剤を構成する三次元に架橋されたポリマー鎖が広がりにくく、膨潤度は低くなる。一方、架橋密度が低い場合はポリマー鎖が広がりやすく膨潤度は高くなる。
本発明の粘着テープは、基材の少なくとも片面に以上説明した本発明の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープであり、代表的には、基材フィルムの片面又は両面にその粘着剤層を有する粘着テープである。粘着剤層の厚さは特に限定されないが、好ましくは2〜150μm、より好ましくは5〜100μm、特に好ましくは10〜75μmである。
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固形分濃度60質量%の付加硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名SD−4560、東レ・ダウコーニング株式会社製)50部、固形分濃度40質量%の付加硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名SD−4587L、東レ・ダウコーニング株式会社製)50部、希釈溶剤としてトルエン43部、硬化触媒として白金触媒(商品名NC−25、東レ・ダウコーニング株式会社製)0.3部を均一に混合し、粘着剤液(2)を得た。そして、粘着剤液(2)を用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、粘着テープを得た。
固形分濃度60質量%の付加硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名SD−4560、東レ・ダウコーニング株式会社製)20部、固形分濃度40質量%の付加硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名SD−4587L、東レ・ダウコーニング株式会社製)80部、希釈溶剤としてトルエン26部、硬化触媒として白金触媒(商品名NC−25、東レ・ダウコーニング株式会社製)0.3部を均一に混合し、粘着剤液(3)を得た。そして、粘着剤液(3)を用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、粘着テープを得た
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固形分濃度60質量%の付加硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名KR−3700、信越化学工業株式会社製)100部、希釈溶剤としてトルエン71部、硬化触媒として白金触媒(商品名CAT−PL−50T、信越化学工業株式会社製)0.5部を均一に混合し、粘着剤液(9)を得た。そして、粘着剤液(9)を用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、粘着テープを得た。
固形分濃度60質量%の付加硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名KR−3701、信越化学工業株式会社製)100部、希釈溶剤としてトルエン71部、硬化触媒として白金触媒(商品名CAT−PL−50T、信越化学工業株式会社製)0.5部を均一に混合し、粘着剤液(10)を得た。そして、粘着剤液(10)を用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、粘着テープを得た。
固形分濃度60質量%の付加硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名KR−3704、信越化学工業株式会社製)100部、希釈溶剤としてトルエン71部、硬化触媒として白金触媒(商品名CAT−PL−50T、信越化学工業株式会社製)0.5部を均一に混合し、粘着剤液(11)を得た。そして、粘着剤液(11)を用いたことと、剥離ライナーとして厚さ38μmの未処理のPETフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、粘着テープを得た。
固形分濃度60質量%の過酸化物硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名SH−4280、東レ・ダウコーニング株式会社製)100部、希釈溶剤としてトルエン71部、硬化剤(商品名ナイパー(登録商標)BMT−40、日油株式会社製)3.0部を均一に混合し、粘着剤液(12)を得た。
固形分濃度60質量%の過酸化物硬化型シリコーン粘着剤原液(商品名KR−100、信越化学工業株式会社製)100部、希釈溶剤としてトルエン71部、硬化剤(商品名ナイパー(登録商標)BMT−40、日油株式会社製)3.0部を均一に混合し、粘着剤液(13)を得た。そして、粘着剤液(13)を用いたこと以外は比較例9と同様の方法で、粘着テープを得た。
実施例及び比較例で得た粘着剤液(1)〜(13)を、剥離ライナー上に乾燥後の厚さが50〜200μmになるように塗布した。続いて、乾燥炉で加熱し硬化・乾燥して粘着剤組成物とし、これをサンプルとした。この際の加熱温度は各実施例及び比較例と同じ温度とした。すなわち、粘着剤液(1)〜(11)の場合は130℃、2分、粘着剤液(12)及び(13)の場合は60℃、1分及び180℃、2分とした。
ゲル分率(%)=(C/A)×100
膨潤度(%)=((B―A)/A)×100%
20mm幅に裁断した粘着テープを研磨したSUS板に貼り付け、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーで1往復させて圧着し、23℃環境下で20〜40分放置した。その後、引張試験機を用いて300mm/分の速度で180°の角度でテープを剥離するのに要する力を測定した。
20mm幅に裁断した粘着テープを研磨したSUS板に貼り付け、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーで1往復させて圧着し、200℃及び230℃の乾燥機中に30分放置した。これを取り出して室温で放冷した。その後、引張試験機を用いて300mm/分の速度で180°の角度でテープを剥離するのに要する力(1回目の加熱後粘着力)を測定した。この剥離後の粘着テープを再び研磨したSUS板に貼り付け、1回目と同様にして2回目の加熱後粘着力を測定した。以降、10回目の加熱後粘着力まで繰り返し測定した。また、各回における剥離したときの糊残り性を目視で確認し、以下の基準で評価した。
○:糊残りなし
×:糊残りあり
加熱後粘着力を10回繰り返し測定した際、以下の式に従い接着力の変化率を算出し(表1及び2)、最大・最小の変化率を記載した(表3)。
変化率(%)=各回の加熱後粘着力/1回目の加熱後粘着力×100%
図2に示すとおり、両端を固定した粘着テープ1の粘着層1b側(下側)に75gのおもり2を貼り付け(貼り付け面積20mm×25mm)、200℃の乾燥機中で1時間放置して、おもり2の落下の有無を確認し、以下の基準で固定力を評価した。
○:おもりが落下しなかった
×:おもりが落下した
表3に示すように、実施例1〜3では200℃及び230℃で10回繰り返し使用しても、加熱後の粘着力の変化は初期の±15%以内に収まり、繰り返し使用したときの接着力は非常に安定していた。また糊残りもなく部品の固定力も十分であった。
1a 基材
1b 粘着剤層
2 おもり
Claims (7)
- 架橋されたシリコーン構造を含み、下記方法により測定されるゲル分率が45%以上70%未満であり、かつ下記方法により測定されるトルエンに対する膨潤度が290%以下であることを特徴とするシリコーン系粘着剤組成物。
(ゲル分率)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときの不溶解分の比率である、下記式によってゲル分率を得る。
ゲル分率(%)=(C/A)×100
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
C:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の乾燥質量(乾燥条件:130℃、2時間)
(膨潤度)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときのトルエン吸収による膨潤比率である、下記式によって膨潤度を得る。
膨潤度(%)=((B―A)/A)×100%
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
B:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の膨潤質量 - ゲル分率が48〜65%である請求項1記載のシリコーン系粘着剤組成物。
- 膨潤度が260%以下である請求項1記載のシリコーン系粘着剤組成物。
- 架橋硬化された付加硬化型シリコーン粘着剤を含む請求項1記載のシリコーン系粘着剤組成物。
- 基材の少なくとも片面に請求項1記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープ。
- 基材が樹脂フィルムである請求項5記載の粘着テープ。
- 樹脂フィルムがポリイミドフィルムである請求項6記載の粘着テープ。
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