JPWO2017046827A1 - 永久磁石および回転電機 - Google Patents

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Abstract

高性能な永久磁石を提供する。永久磁石は、組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｔＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔで表される組成と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相を有するセル相と、セル相を区切るように設けられ、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相よりも高いＣｕ濃度を有するＣｕリッチ相と、を含む金属組織とを具備する。Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度は、３０原子％以上４５原子％以下である。Ｃｕリッチ相の平均長さは、３０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である。

Description

実施形態の発明は、永久磁石および回転電機に関する。
高性能希土類磁石の例としてＳｍ−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石などが知られている。これらの磁石では、ＦｅやＣｏが飽和磁化の増大に寄与している。また、これらの磁石にはＮｄやＳｍ等の希土類元素が含まれており、結晶場中における希土類元素の４ｆ電子の挙動に由来して大きな磁気異方性をもたらす。これにより、大きな保磁力が得られ、高性能磁石が実現されている。
このような高性能磁石は、主としてモータ、スピーカ、計測器等の電気機器に使用されている。近年、各種電気機器の小型軽量化、低消費電力化の要求が高まり、これに対応するために永久磁石の最大磁気エネルギー積（ＢＨｍａｘ）を向上させた、より高性能の永久磁石が求められている。また、近年、可変磁束型モータが提案され、モータの高効率化に寄与している。
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石は、キュリー温度が高いため、高温で良好なモータ特性を実現することが可能であるが、さらなる高保磁力化と高磁化、さらに角型比の改善が望まれている。Ｓｍ−Ｃｏ系磁石の高磁化にはＦｅの高濃度化が有効であると考えられる。しかしながら、従来の製造方法ではＦｅ濃度を高めることにより、角型比が低下する場合がある。高性能なモータ用の磁石を実現するためには、高いＦｅ濃度の組成において磁化を改善するとともに良好な角型比の発現を可能とする技術が必要である。
国際公開第２０１５／０３７０４１号 国際公開第２０１５／０４４９７４号
本発明で解決しようとするべき課題は、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石においてその金属組織を制御することにより、高性能な永久磁石を提供することである。
実施形態の永久磁石は、組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｔＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔ（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１つの元素、ＭはＺｒ、Ｔｉ、およびＨｆからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素、ｐは１０．５≦ｐ≦１２．４原子％を満足する数、ｑは２８≦ｑ≦４０原子％を満足する数、ｒは０．８８≦ｒ≦４．３原子％を満足する数、ｔは３．５≦ｔ≦１３．５原子％を満足する数である）で表される組成と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相を有するセル相と、セル相を区切るように設けられ、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相よりも高いＣｕ濃度を有するＣｕリッチ相と、を含む金属組織とを具備する。Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度は、３０原子％以上４５原子％以下である。Ｃｕリッチ相の平均長さは、３０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である。
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面のＴＥＭ明視野像である。 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面のＣｕマッピング像である。 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面のＴＥＭ明視野像である。 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面のＴＥＭ明視野像である。 永久磁石モータを示す図である。 可変磁束モータを示す図である。 発電機を示す図である。
以下、実施形態について、図面を参照して説明する。なお、図面は模式的なものであり、例えば厚さと平面寸法との関係、各層の厚さの比率等は現実のものとは異なる場合がある。また、実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付し説明を省略する。
（第１の実施形態）
本実施形態の永久磁石について以下に説明する。
＜永久磁石の構成例＞
本実施形態の永久磁石は、組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｔＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔ（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１つの元素、ＭはＺｒ、Ｔｉ、およびＨｆからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素、ｐは１０．５≦ｐ≦１２．４原子％を満足する数、ｑは２８≦ｑ≦４０原子％を満足する数、ｒは０．８８≦ｒ≦４．３原子％を満足する数、ｔは３．５≦ｔ≦１３．５原子％を満足する数である）で表される組成を備える。
上記組成式におけるＲは、磁石材料に大きな磁気異方性をもたらすことができる元素である。Ｒ元素としては、例えばイットリウム（Ｙ）、サマリウム（Ｓｍ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、およびネオジム（Ｎｄ）等の希土類元素から選ばれる少なくとも一つの元素が挙げられる。特に、Ｓｍを用いることが好ましい。例えば、Ｒ元素としてＳｍを含む複数の元素を用いる場合、Ｓｍ濃度をＲ元素として適用可能な元素全体の５０原子％以上とすることにより、磁石材料の性能、例えば保磁力を高めることができる。なお、Ｒ元素として適用可能な元素の７０原子％以上、さらには９０％以上をＳｍとするとさらに好ましい。
上記組成式におけるｐ（Ｒ元素の含有量）が１０．５原子％未満の場合、多量のα−Ｆｅが析出して保磁力が小さくなり、上記組成式におけるｐが１２．４原子％を超える場合、飽和磁化が低下する。上記組成式におけるｐが１０．９原子％以上１２．１原子％以下、さらには１１．０原子％以上１２．０原子％以下であることがより好ましい。
上記組成式におけるＭは、高いＦｅ濃度の組成で大きな保磁力を発現させることができる元素である。Ｍ元素としては、例えばチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、およびハフニウム（Ｈｆ）からなる群より選ばれる１つまたは複数の元素が用いられる。上記組成式におけるｒが４．３原子％を超える場合、Ｍ元素を過剰に含有する異相が生成しやすくなり、保磁力、磁化ともに低下しやすくなる。上記組成式におけるｒ（Ｍ元素の含有量）が０．８８原子％未満である場合、Ｆｅ濃度を高める効果が小さくなりやすい。Ｍ元素の含有量は、１．１４原子％以上３．５８原子％以下、さらには１．４９原子％よりも大きく２．２４原子％以下、さらには１．５５原子％以上２．２３原子％以下であることがより好ましい。
Ｍ元素は、少なくともＺｒを含むことが好ましい。特に、Ｍ元素の５０原子％以上をＺｒとすることによって、永久磁石の保磁力を高めることができる。一方、Ｍ元素の中でＨｆは高価であるため、Ｈｆを使用する場合においても、その使用量は少ないことが好ましい。例えば、Ｈｆの濃度は、Ｍ元素の２０原子％未満であることが好ましい。
Ｃｕは、磁石材料において高い保磁力を発現させることができる元素である。上記組成式におけるｔ（Ｃｕの含有量）が１３．５原子％を超える場合、磁化が低下しやすい。上記組成式におけるｔが３．５原子％未満である場合、高い保磁力と良好な角型比を得ることが困難となる。Ｃｕの含有量は、３．９原子％以上９．０原子％以下、さらには４．３原子％以上５．８原子％以下であることがより好ましい。
Ｆｅは、主として磁石材料の磁化を担う元素である。Ｆｅを多量に配合することにより磁石材料の飽和磁化を高めることができるが、過剰に配合するとα−Ｆｅの析出や相分離により所望の結晶相が得られにくくなり、保磁力を低下させるおそれがある。よって含有量ｑは、２８原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。Ｆｅの含有量ｑは、２９原子％以上３６原子％以下、さらには３０原子％以上３３原子％以下であることがより好ましい。
Ｃｏは、磁石材料の磁化を担うとともに高い保磁力を発現させることができる元素である。また、Ｃｏを多く配合すると高いキュリー温度が得られ、磁石特性の熱安定性を高めることができる。Ｃｏの配合量が少ないとこれらの効果が小さくなる。しかしながら、Ｃｏを過剰に添加すると、相対的にＦｅの割合が減り、磁化の低下を招くおそれがある。また、Ｃｏの２０原子％以下をＮｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１つまたは複数の元素で置換することにより磁石特性、例えば保磁力を高めることができる。
本実施形態の永久磁石は、六方晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相（２−１７型結晶相）を有する主相と、主相を構成する結晶粒の間に設けられた粒界相と、を含む２次元の金属組織を具備する。さらに、主相は、２−１７型結晶相を有するセル相と、六方晶系のＣａＣｕ５型結晶相（１−５型結晶相）を有するＣｕリッチ相と、を含む。Ｃｕリッチ相は、セル相を囲むように形成されることが好ましい。上記構造をセル構造ともいう。また、Ｃｕリッチ相にはセル相を区切るように設けられたセル壁相も含まれる。Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸は磁化容易軸と平行または略平行に存在していることが好ましい。なお、略平行は、例えば平行方向から−１０度以上＋１０度以下の範囲内の方向である。
Ｃｕリッチ相は、Ｃｕ濃度が高い相である。Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度は、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＣｕ濃度よりも高い。例えば、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度は、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＣｕ濃度の１．２倍以上であることが好ましい。Ｃｕリッチ相は、例えばＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相におけるｃ軸を含む断面において、線状または板状に存在する。Ｃｕリッチ相の構造としては、特に限定されないが、例えば六方晶系のＣａＣｕ５型結晶相（１−５型結晶相）等が挙げられる。また、永久磁石は、相の異なる複数のＣｕリッチ相を有していてもよい。
Ｃｕリッチ相の磁壁エネルギーは、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相の磁壁エネルギーよりも高く、この磁壁エネルギーの差が磁壁移動の障壁となる。つまり、Ｃｕリッチ相がピニングサイトとして機能することにより、複数のセル相間での磁壁移動を抑制することができる。特に、セル構造を形成することにより、磁壁移動の抑制効果が高まる。これを磁壁ピニング効果ともいう。よって、セル相を囲むようにＣｕリッチ相が形成されることがより好ましい。
２８原子％以上のＦｅを含むＳｍ−Ｃｏ系磁石において、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度は、１０原子％以上６０原子％以下であることが好ましい。Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度を高めることにより保磁力や角型比を高くすることができる。Ｆｅ濃度が高い領域においてはＣｕリッチ相のＣｕ濃度にばらつきが発生しやすくなり、例えば磁壁ピニング効果が大きいＣｕリッチ相と磁壁ピニング効果が小さいＣｕリッチ相とが生じ、保磁力および角型比が低下する。Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度は、３０原子％以上６０原子％以上、さらには４０原子％以上６０原子％以下であることがより好ましい。
ピニングサイトを外れた磁壁が移動すると、移動した分だけ磁化が反転してしまうため、磁化が低下する。外磁場を印加した際に、ある一定の磁場で一斉に磁壁がピニングサイトを外れれば、磁場の印加により磁化が低下しにくくなり、良好な角型比が得られる。換言すると、磁場を印加した際に保磁力よりも低い磁場でピニングサイトを外れ、磁壁が移動してしまうと、移動した分だけ磁化が減少し、角型比の悪化につながると考えられる。
角型比の悪化を抑制するためには、磁壁ピニング効果を高めることに加え、一つのピニングサイトを外れてしまった場合であっても別のピニングサイトにより磁壁の移動を抑制できるようにＣｕリッチ相が密に形成されていることが好ましい。
本実施形態の永久磁石では、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度が３０原子％以上４５原子％以下であり、Ｃｕリッチ相の平均長さが３０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である。Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度を３０原子％以上４５原子％以下にすることで磁壁ピニング効果を高めることができる。また、２５０ｎｍを超える長いＣｕリッチ相が存在すると、単位面積当たりのＣｕリッチ相の数が減少しやすく、ピニングサイトから外れた磁壁が移動しやすい。Ｃｕリッチ相の数は、例えばＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む金属組織の１μｍ２の断面領域において２０以上であることが好ましい。また、平均長さが３０ｎｍ未満であると、Ｃｕリッチ相内のＣｕ濃度が低下するためピニングサイトとして機能しない場合がある。好ましいＣｕリッチ相の平均長さは９０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは１５０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である。
このように、本実施形態の永久磁石では、Ｃｕリッチ相の平均長さを調整することにより、Ｃｕリッチ相を密にすることができるため、磁化の反転を抑制することができる。よって、角型比の悪化を抑制することができる。
永久磁石の組成は、例えばＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析法、ＳＥＭ−ＥＤＸ（走査電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光法：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ−Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）、ＴＥＭ−ＥＤＸ（透過電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光法：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ−ＥＤＸ）等により測定される。各相の体積比率は、電子顕微鏡や光学顕微鏡による観察とＸ線回折等とを併用して総合的に判断されるが、永久磁石の断面を撮影した電子顕微鏡写真の面積分析法により求めることができる。永久磁石の断面は、試料の最大面積を有する表面の実質的に中央部の断面を用いるものとする。
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相、Ｃｕリッチ相等の金属組織は、例えば以下のように認定される。まず、走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＴＥＭ）によるサンプルの観察を行う。このとき、ＳＥＭによりサンプルを観察することにより、粒界相の場所を特定し、収束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ：ＦＩＢ）を用いて粒界相が視野に入るようにサンプルを加工することにより観察効率を高めることができる。上記サンプルは、時効処理後のサンプルである。この際、サンプルは未着磁品であることが好ましい。
セル相やＣｕリッチ相の各元素の濃度は、例えばＴＥＭ−ＥＤＸを用いて測定することができる。ＴＥＭ−ＥＤＸにより各元素の濃度を測定する際、サンプルの表面の１ｍｍ以上内部から測定用の試料を切り出す。また、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相の磁化容易軸（ｃ軸）に垂直または略垂直な面に対し、１００ｋ倍の観察倍率で観察する。なお、略垂直とは、垂直方向から−１０度以上＋１０度以下の範囲内の方向である。
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面のＴＥＭ明視野像の一例を図１に示す。明視野像では、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度や長さを判別することが困難である。そこで、同じ断面においてＣｕマッピングを行う。図１に示す断面のＣｕマッピング像を図２に示す。
図２において、相対的に白い領域がＣｕリッチ相に相当する。ここでは、幅が５０ｎｍ以下であり、白色の板状領域のうち、長手方向が一方向に延在している部分（白い矢印部分）を一つのＣｕリッチ相とみなす。また、図２の矢印の長さがＣｕリッチ相の長さを表す。さらに、白い領域に囲まれた領域がＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相（セル相）である。セル相を取り囲むようにＣｕリッチ相を形成することにより磁壁移動の抑制効果をさらに高めることができる。
Ｃｕリッチ相の平均長さは、以下のように定義される。上記断面全体において、Ｃｕリッチ相に相当する一つの高Ｃｕ濃度領域の長手方向の一端と他の高Ｃｕ濃度領域との交点から当該長手方向の他端と他の高Ｃｕ濃度領域との交点までの長さ、一つの高Ｃｕ濃度領域の長手方向の一端から他端までの長さ、または一つの高Ｃｕ濃度領域の長手方向の一端と他の高Ｃｕ濃度領域との交点から当該長手方向の他端までの長さを測定し、平均値を求める。同じ作業を同一サンプルに対し、７視野分行い、最大値と最小値を除く５点での平均値をＣｕリッチ相の平均長さＬｃｅｌｌ−ｗａｌｌとする。
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度は、Ｃｕリッチ相以外の領域に対しＴＥＭ−ＥＤＸ点分析を行うことにより求められる。５点の任意のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相の領域においてＦｅ濃度を求め、その平均値をＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度ＣＦｅとする。
なお、各相の元素の濃度測定には、三次元アトムプローブ（３−Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ａｔｏｍ Ｐｒｏｂｅ：３ＤＡＰ）を用いてもよい。３ＤＡＰを用いた分析法とは、電圧を印加することにより観察試料を電界蒸発させ、電界蒸発されたイオンを二次元検出器により検出することにより原子配列を特定する分析法である。二次元検出器に到達するまでの飛行時間からイオン種が同定され、個々に検出されたイオンを深さ方向に連続的に検出し、検出された順番にイオンを並べる（再構築する）ことにより、三次元の原子分布が得られる。ＴＥＭ−ＥＤＸの濃度測定と比べて、各結晶相内の各元素濃度をより正確に測定することができる。
３ＤＡＰによる各相内の元素濃度の測定は、以下に示す手順にしたがって実施する。まず、試料をダイシングにより薄片化し、そこからＦＩＢにてピックアップ・アトムプローブ（ＡＰ）用針状試料を作製する。
３ＤＡＰによる測定は、焼結体の内部に対して行う。焼結体内部の測定とは、以下の通りである。まず、最大の面積を有する面における最長の辺の中央部において、辺に垂直（曲線の場合は中央部の接線と垂直）に切断した断面の表面部と内部とで組成を測定する。測定箇所は、上記断面において各辺の１／２の位置を始点として、辺に対し垂直に内側に向けて端部まで引いた第１の基準線と、各角部の中央を始点として角部の内角の角度の１／２の位置で内側に向けて端部まで引いた第２の基準線とを設け、これら第１の基準線および第２の基準線の始点から基準線の長さの１％の位置を表面部、４０％の位置を内部と定義する。なお、角部が面取り等で曲率を有する場合、隣り合う辺を延長した交点を辺の端部（角部の中央）とする。この場合、測定箇所は交点からではなく、基準線と接した部分からの位置とする。
測定箇所を以上のようにすることによって、例えば断面が四角形の場合、基準線は第１の基準線および第２の基準線でそれぞれ４本の合計８本となり、測定箇所は表面部および内部でそれぞれ８箇所となる。本実施形態において、表面部および内部でそれぞれ８箇所全てが上記した組成範囲内であることが好ましいが、少なくとも表面部および内部でそれぞれ４箇所以上が上記した組成範囲内となればよい。この場合、１本の基準線での表面部および内部の関係を規定するものではない。このように規定される焼結体内部の観察面を研磨して平滑にした後に観察を行う。例えば、濃度測定におけるＴＥＭ−ＥＤＸの観察箇所は、各相内の任意の２０点とし、これら各点での測定値から最大値と最小値を除いた測定値の平均値を求め、この平均値を各元素の濃度とする。３ＤＡＰの測定もこれに準ずる。
上述した３ＤＡＰを用いたＣｕリッチ相内の濃度の測定結果において、Ｃｕリッチ相におけるＣｕの濃度プロファイルは、よりシャープであることが好ましい。具体的には、Ｃｕの濃度プロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ：Ｆｕｌｌ Ｗｉｄｔｈ ａｔ Ｈａｌｆ Ｍａｘｉｍｕｍ）が５ｎｍ以下であることが好ましく、このような場合により高い保磁力を得ることができる。これはＣｕリッチ相内のＣｕの分布がシャープな場合、セル相とＣｕリッチ相との間の磁壁エネルギー差が急激に生じ、磁壁がよりピニングされやすくなるためである。
Ｃｕリッチ相におけるＣｕの濃度プロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ）は、以下のようにして求められる。上述した方法に基づいて３ＤＡＰのＣｕプロファイルからＣｕ濃度が最も高い値（ＰＣｕ）を求め、この値の半分の値（ＰＣｕ／２）となるところのピークの幅、すなわち半値幅（ＦＷＨＭ）を求める。このような測定を１０個のピークに対して行い、それらの値の平均値をＣｕプロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ）と定義する。Ｃｕプロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ）が３ｎｍ以下である場合に、さらに保磁力を高める効果が向上し、２ｎｍ以下の場合により一層優れた保磁力の向上効果を得ることができる。
角型比は、以下のように定義される。まず、直流Ｂ−Ｈトレーサーにより室温における直流磁化特性を測定する。次に、測定結果から得られたＢ−Ｈ曲線より磁石の基本特性である残留磁化Ｍｒと保磁力ｉＨＣおよび最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを求める。このとき、Ｍｒを用いて理論最大値（ＢＨ）ｍａｘが下記式（１）により求められる。
（ＢＨ）ｍａｘ（理論値）＝Ｍｒ ２／４μ０・・・（１）
角型比は、測定で得られる（ＢＨ）ｍａｘと（ＢＨ）ｍａｘ（理論値）の比により評価され、下記式（２）により求められる。
（ＢＨ）ｍａｘ（実測値）／（ＢＨ）ｍａｘ（理論値）×１００・・・（２）
上記永久磁石は、例えばボンド磁石としても用いられる。例えば、特開２００８−２９１４８号公報または特開２００８−４３１７２号公報に開示されているような可変磁束ドライブシステムにおける可変磁石に上記永久磁石を用いることにより、システムの高効率化、小型化、低コスト化が可能となる。上記永久磁石を可変磁石として用いるためには時効処理条件を変更し、例えば保磁力を１００ｋＡ／Ｍ以上３５０ｋＡ／Ｍ以下に収める必要がある。
＜永久磁石の製造方法＞
次に、永久磁石の製造方法例について説明する。まず、永久磁石の合成に必要な所定の元素を含む合金粉末を調製する。次に、電磁石の中に設置した金型内に合金粉末を充填し、磁場を印加しながら加圧成形することにより結晶軸を配向させた圧粉体を製造する。
例えば、アーク溶解法や高周波溶解法による溶湯を鋳造して得られた合金インゴットを粉砕することにより合金粉末を調製することができる。合金粉末は、組成が異なる複数の粉末を混ぜ合わせて所望の組成としてもよい。また、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法などを用いて合金粉末を調製してもよい。ストリップキャスト法を用いた合金薄帯の作製では、フレーク状の合金薄帯を作製し、その後合金薄帯を粉砕することにより合金粉末を調製する。例えば、周速０．１ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下で回転する冷却ロールに合金溶湯を傾注することにより、厚さ１ｍｍ以下に連続的に凝固させた薄帯を作製することができる。周速が０．１ｍ／秒未満の場合、薄帯において組成のばらつきが生じやすい。また、周速が２０ｍ／秒を超える場合、結晶粒が微細化しすぎてしまう等、磁気特性が低下する場合がある。冷却ロールの周速は０．３ｍ／秒以上１５ｍ／秒以下、さらに好ましくは０．５ｍ／秒以上１２ｍ／秒以下である。
さらに、上記合金粉末または粉砕前の合金の材料に対して熱処理を施すことにより該材料を均質化することが可能である。例えば、ジェットミル、ボールミルなどを用いて材料を粉砕することができる。なお、不活性ガス雰囲気もしくは有機溶媒中で材料を粉砕することにより粉末の酸化を防止することができる。
粉砕後の粉末において、平均粒径が２μｍ以上５μｍ以下であり、かつ粒径が２μｍ以上１０μｍ以下の粉末の割合が粉末全体の８０％以上であると配向度が高くなり、また、保磁力が大きくなる。これを実現するためにはジェットミルによる粉砕が好ましい。
例えば、ボールミルで粉砕する場合、粉末の平均粒径が２μｍ以上５μｍ以下であったとしても、粒径がサブミクロンレベルの微粉末が多量に含まれる。この微粉末が凝集するとプレス時の磁場配向中に磁化容易軸方向にＴｂＣｕ７相における結晶のｃ軸が揃いにくくなり、配向度が悪くなりやすい。また、このような微粉末は、焼結体中の酸化物の量を増大させ、保磁力を低下させるおそれがある。特に、Ｆｅ濃度が２８原子％以上の場合、粉砕後の粉末において、１０μｍ以上の粒径の粉末の割合が粉末全体の１０％以下であることが望ましい。Ｆｅ濃度が２８原子％以上の場合、原材料となるインゴット中における異相の量が増大する。この異相では、粉末の量が増大するだけでなく、粒径も大きくなる傾向にあり、粒径が２０μｍ以上になることがある。
このようなインゴットを粉砕した際に例えば１５μｍ以上の粒径の粉末がそのまま異相の粉末となることがある。このような異相粗粉末を含んだ粉砕粉を磁場中でプレスし、焼結体とすると、異相が残存し、保磁力の低下、磁化の低下、角型性の低下等を引き起こす。角型性が低下すると着磁が難しくなる。特に、ロータなどへのアセンブリ後の着磁が困難となる。このように、１０μｍ以上の粒径の粉末を全体の１０％以下とすることにより２８原子％以上のＦｅを含む高いＦｅ濃度組成において角型比の低下を抑制しつつ保磁力を大きくすることができる。
次に、上記圧粉体に対し、１１００℃以上１２１０℃以下の温度で、１時間以上１５時間以下の熱処理により焼結を行う。焼結温度が１１００℃未満の場合、融点が高い領域において焼結を十分に進行せず、金属組織の均一性が低下する場合がある。焼結温度が１２１０℃よりも高い場合、粉末中のＳｍ等のＲ元素が過剰に蒸発する等で磁気特性が低下する場合がある。焼結温度は、例えば１１５０℃以上１２０５℃以下、さらには１１６５℃以上１１９５℃以下であることがより好ましい。保持時間が１時間未満である場合、密度が不均一になりやすいため磁化が低下しやすく、さらに、焼結体の結晶粒径が小さくなり、かつ粒界相比率が高くなることにより、磁化が低下しやすい。また、熱処理時間が１５時間を超える場合、粉末中のＲ元素の蒸発が過剰となり、磁気特性が低下するおそれがある。より好ましい保持時間は２時間以上１３時間以下であり、さらに好ましくは４時間以上１０時間以下である。上記焼結では、チャンバ内に成形体をセットした後に真空状態にし、保持温度近くになるまで真空を維持し、その後Ａｒ等の不活性雰囲気に切り替え、等温保持することにより焼結体密度を向上させることができる。
次に、１１００℃以上１１９０℃以下で３時間以上２８時間以下保持することにより溶体化処理を行う。溶体化処理は、相分離組織の前駆体となるＴｂＣｕ７型結晶相（１−７型結晶相）を形成する処理である。溶体化処理温度が１１００℃未満および１１９０℃を超える場合、ＴｂＣｕ７相の生成が不安定になる場合がある。溶体化処理の温度は、１１１０℃以上１１８０℃以下、さらには１１２０℃以上１１７０℃以下であることが好ましい。
溶体化処理時における保持時間が３時間未満の場合、構成相が不均一になりやすく、保磁力が低下しやすくなり、金属組織の結晶粒径が小さくなりやすく、粒界相比率が高くなり磁化が低下しやすい。また、溶体化処理時における保持温度が２８時間を超える場合、焼結体中のＲ元素が蒸発する等で磁気特性が低下するおそれがある。保持時間は、４時間以上２４時間以下、さらには１０時間以上１８時間以下であることが好ましい。なお、真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で溶体化処理を行うことにより粉末の酸化を抑制することができる。
さらに、等温保持後に急冷を行う。例えば、冷却速度を１７０℃／分以上として室温まで急冷を行うことにより、ＴｂＣｕ７型結晶相を安定化させることができ保磁力が発現しやすくなる。冷却速度が１７０℃／分未満の場合、冷却中にＣｅ２Ｎｉ７型結晶相（２−７型結晶相）が生成されやすくなる。２−７型結晶相の存在により磁化が低下する場合があり、また、保磁力も低下する場合がある。２−７型結晶相はＣｕが濃化されていることが多く、これにより主相中のＣｕ濃度が低下し、時効処理による相分離が起きにくくなるためである。特に、Ｆｅ濃度を２８原子％以上含む組成では冷却速度が重要となりやすい。
焼結と溶体化処理との間に高質化処理を行ってもよい。高質化処理は、金属組織、特にマクロ組織を制御する処理である。高質化処理では、例えば焼結時の熱処理温度よりも１０℃以上低い温度で、かつ溶体化処理時の熱処理温度よりも１０℃以上高い温度で、２時間以上１２時間以下保持することにより熱処理を行う。焼結時の熱処理温度よりも１０℃以上低い温度で熱処理を行わない場合、焼結中に生成した液相由来の異相を十分に除去できない。この異相の配向性は低いことが多く、当該異相が存在すると結晶粒の結晶方位が磁化容易軸に対してずれやすくなり、角型比が低下するだけでなく磁化も低下しやすい。また、溶体化処理では、温度が低く、元素拡散速度の観点から焼結中に生じた異相を十分に除去することは困難である。また、粒成長速度も遅く、十分な結晶粒径を得ることができない可能性があり、角型比の改善が望めない。これに対し、溶体化処理時の保持温度よりも１０℃以上高くして高質化処理を行うことにより、上記異相を十分に除去し、主相を構成する結晶粒を大きくすることができる。
高質化処理時の保持温度は、例えば１１１０℃以上１２００℃以下であることがより好ましい。１１１０℃未満の場合および１２００℃を超える場合、角型比が低下する場合がある。また、熱処理時間が２時間未満の場合、拡散が不十分であり、異相が十分に除去されず、角型比改善の効果が小さい。また、１２時間を超える場合、Ｓｍ等のＲ元素が蒸発して良好な磁気特性が得られないおそれがある。なお、高質化処理における熱処理時間は４時間以上１０時間以下であることがより好ましく、さらに６時間以上８時間以下であることが好ましい。また、酸化防止のために真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で高質化処理を行うことが好ましい。
次に、急冷後の焼結体に時効処理を行う。時効処理とは、金属組織を制御して磁石の保磁力を高める処理であり、磁石の金属組織を複数の相に相分離させることを目的としている。
時効処理では、第１の予備時効処理と、第２の予備時効処理と、本時効処理と、を順に行い、その後冷却する。第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理は、例えば真空中またはアルゴン等の不活性ガス中で行われる。
第１の予備時効処理は、４５０℃以上８００℃以下の温度で０．５時間以上１０時間以下保持することにより行われる。第１の予備時効処理では、低温にすることでＣｕリッチ相の核生成頻度が高まり、Ｃｕリッチ相の数を増やすことができる。しかしながら、第１の予備時効処理温度が４５０℃よりも低い場合、Ｃｕリッチ相の密集度が高くなりすぎて、Ｃｕリッチ相の体積分率が高くなり、各Ｃｕリッチ相の濃度が低下する。よって、保磁力が低下する場合がある。また、Ｃｕリッチ相の体積分率が高いとＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相の体積分率が小さくなるため、磁化が減少する。第１の予備時効処理の温度が８００℃を超える場合、角型比の改善効果が得られない場合がある。第１の予備時効処理の温度は、５００℃以上７８０℃以下、さらには５５０℃以上７５０℃以下であることがより好ましい。
第２の予備時効処理は、第１の予備時効処理温度よりも高い温度で保持することにより行われる。第２の予備時効処理により、第１の予備時効処理で生成しきれなかったＣｕリッチ相が生成される。
第２の予備時効処理は、８７０℃以上９２０℃以下の温度で０．５時間以上１６時間以下保持することにより行われる。第２の予備時効処理温度が８７０℃未満である場合、Ｃｕリッチ相が生成されにくい。第２の予備時効処理温度が９２０℃を超える場合、セル相が粗大化し、Ｃｕリッチ相の平均長さが２５０ｎｍよりも長くなりやすい。第２の予備時効処理の温度は、８８０℃以上９１０℃以下であることがより好ましい。
第２の予備時効処理の時間が０．５時間未満である場合、Ｃｕリッチ相が十分に生成されない。第２の予備時効処理の時間が１６時間を超える場合、Ｃｕリッチ相の平均長さが２５０ｎｍよりも長くなりやすい。第２の予備時効処理の時間は、１時間以上１２時間以下、さらには４時間以上８時間以下であることがより好ましい。
本時効処理は、第１の予備時効処理温度よりも１０℃以上高い温度（第１の予備時効処理温度＋１０℃）であり、且つ第２の予備時効処理温度よりも１０℃以上低い温度（第２の予備時効処理温度−１０℃）で１２時間以上８０時間以下の熱処理により行われる。本時効処理温度が第２の予備時効処理温度−１０℃よりも高い場合、セル相が粗大になり、またＣｕリッチ相の平均長さが２５０ｎｍよりも長くなりやすい。本時効処理温度が第１の予備時効処理温度＋１０℃未満である場合、セル構造が十分に得られず、保磁力の発現が困難となる。本時効処理の時間が１２時間未満である場合、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度が低く、十分な保磁力が得られない。本時効処理の時間が８０時間を超える場合、Ｃｕリッチ相が密になりすぎて、Ｃｕリッチ相の体積分率が大きくなり、各Ｃｕリッチ相の濃度が低下する。本時効処理の時間は、２０時間以上６０時間以下、さらには２２時間以上５５時間以下であることがより好ましい。なお、第２の予備時効処理から本時効処理まで５℃／分以下の速度で冷却することが好ましい。
本時効処理後の冷却は、０．２℃／分以上２℃／分以下の冷却速度で３００℃以上６５０℃以下の温度まで冷却する。冷却後に一定時間保持することにより、保磁力を改善することができる。以上により焼結体磁石を得ることができる。
なお、高質化処理は、焼結後であって時効処理前に行えばよい。例えば、溶体化処理を第１の溶体化処理および第２の溶体化処理（再溶体化処理ともいう）に分割し、第１の溶体化処理後に高質化処理を行い、高質化処理後に第２の溶体化処理を行ってもよい。また、溶体化処理の間に高質化処理を複数回行ってもよい。
以上のように、本実施形態の永久磁石の製造方法では、第１の予備時効処理と第２の予備時効処理と本時効処理とを含む時効処理を有する工程を行うことにより、Ｃｕリッチ相の平均長さを３０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下に制御することができる。
図３は、第２の予備時効処理を除く上記永久磁石の製造方法により製造される永久磁石におけるＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面のＴＥＭ明視野像の一例である。矢印部分がＣｕリッチ相である。図３に示す断面では、Ｃｕリッチ相の平均長さは、約３００ｎｍであり、１μｍ２の断面領域あたりのＣｕリッチ相の数が１７．２個である。
図４は、本実施形態の永久磁石の製造方法により製造される永久磁石におけるＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面のＴＥＭ明視野像の一例である。矢印部分がＣｕリッチ相である。図４に示す断面では、Ｃｕリッチ相の平均長さは、約２４０ｎｍであり、１μｍ２の断面領域あたりのＣｕリッチ相の数が２７．６個である。このことから、本実施形態の永久磁石の製造方法により、Ｃｕリッチ相の平均長さが制御されるとともに単位面積当たりのＣｕリッチ相の数が増加することが分かる。
（第２の実施形態）
第１の実施形態の永久磁石は、各種モータや発電機等の回転電機に使用することができる。また、可変磁束モータや可変磁束発電機の固定磁石や可変磁石として使用することも可能である。第１の実施形態の永久磁石を用いることによって、各種のモータや発電機が構成される。第１の実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、例えば特開２００８−２９１４８号公報や特開２００８−４３１７２号公報に開示されている技術を適用することができる。
次に、上記永久磁石を具備する回転電機について、図面を参照して説明する。図５は本実施形態における永久磁石モータを示す図である。図５に示す永久磁石モータ１では、ステータ（固定子）２内にロータ（回転子）３が配置されている。ロータ３の鉄心４中には、第１の実施形態の永久磁石である永久磁石５が配置されている。第１の実施形態の永久磁石を用いることにより、各永久磁石の特性等に基づいて、永久磁石モータ１の高効率化、小型化、低コスト化等を図ることができる。
図６は本実施形態による可変磁束モータを示す図である。図６に示す可変磁束モータ１１において、ステータ（固定子）１２内にはロータ（回転子）１３が配置されている。ロータ１３の鉄心１４中には、第１の実施形態の永久磁石が固定磁石１５および可変磁石１６として配置されている。可変磁石１６の磁束密度（磁束量）は可変することが可能とされている。可変磁石１６はその磁化方向がＱ軸方向と直交するため、Ｑ軸電流の影響を受けず、Ｄ軸電流により磁化することができる。ロータ１３には磁化巻線（図示せず）が設けられている。この磁化巻線に磁化回路から電流を流すことによって、その磁界が直接に可変磁石１６に作用する構造となっている。
第１の実施形態の永久磁石によれば、固定磁石１５に好適な保磁力を得ることができる。第１の実施形態の永久磁石を可変磁石１６に適用する場合には、前述した製造方法の各種条件（時効処理条件等）を変更することによって、例えば保磁力を１００ｋＡ／ｍ以上５００ｋＡ／ｍ以下の範囲に制御すればよい。なお、図６に示す可変磁束モータ１１においては、固定磁石１５および可変磁石１６のいずれにも第１の実施形態の永久磁石を用いることができるが、いずれか一方の磁石に第１の実施形態の永久磁石を用いてもよい。可変磁束モータ１１は、大きなトルクを小さい装置サイズで出力可能であるため、モータの高出力・小型化が求められるハイブリッド車や電気自動車等のモータに好適である。
図７は本実施形態による発電機を示している。図７に示す発電機２１は、上記永久磁石を用いたステータ（固定子）２２を備えている。ステータ（固定子）２２の内側に配置されたロータ（回転子）２３は、発電機２１の一端に設けられたタービン２４とシャフト２５を介して接続されている。タービン２４は、例えば外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン２４に代えて、自動車の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することによって、シャフト２５を回転させることも可能である。ステータ２２とロータ２３には、各種公知の構成を採用することができる。
シャフト２５はロータ２３に対してタービン２４とは反対側に配置された整流子（図示せず）と接触しており、ロータ２３の回転により発生した起電力が発電機２１の出力として相分離母線および主変圧器（図示せず）を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。発電機２１は、通常の発電機および可変磁束発電機のいずれであってもよい。なお、ロータ２３にはタービン２からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機２１はロータ２３の帯電を放電させるためのブラシ２６を備えている。
以上のように、上記永久磁石を発電機に適用することにより、高効率化、小型化、低コスト化等の効果が得られる。
なお、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
本実施例では、永久磁石の具体例について説明する。なお、本実施例では、Ｍ元素としてＺｒを含む永久磁石について説明する。
（実施例１、実施例２）
永久磁石に用いられる各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気でアーク溶解して合金インゴットを作製した。上記合金インゴットを１１７０℃で１２時間保持して熱処理を行った後、合金インゴットに対して粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。得られた合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉チャンバ内に配置し、チャンバ内を真空状態にした後、１１７０℃まで昇温させ到達温度で１５分間保持した。その後Ａｒガスを導入し、Ａｒ雰囲気中で１２００℃まで昇温させ、到達温度で３時間保持することにより焼結を行った。次に、１１７０℃まで冷却し、到達温度で６時間保持することにより高質化処理を行った。次に、１１５０℃まで徐冷を行い、到達温度で１２時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を１７０℃／分とした。
次に、溶体化処理後の焼結体に対し第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理を行った。表２に示すように、第１の予備時効処理として６４０℃まで昇温し、到達温度で２時間保持し、第２の予備時効処理として８８０℃まで昇温し、到達温度で８時間保持した。その後、本時効処理として２．０℃／分の冷却速度で８４０℃まで徐冷を行い、到達温度で４０時間保持した。その後、０．５℃／分の冷却速度で４２０℃まで徐冷を行い、到達温度で１時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。
ＩＣＰ法により磁石の組成分析を実施した。なお、ＩＣＰ法による組成分析を以下の手順により行った。まず、記述の測定箇所から採取した試料を乳鉢で粉砕し、粉砕した試料を一定量はかり取り、石英製ビーカに入れた。さらに、ビーカに混酸（硝酸と塩酸を含む酸）を入れ、ホットプレート上で１４０℃程度に加熱し、ビーカ中の試料を完全に溶解させた。さらに放冷した後、ＰＦＡ（ポリテトラフルオロエチレン）製メスフラスコに移して定量し、試料溶液とした。
ＩＣＰ発光分光分析装置を用いて検量線法により上記試料溶液の含有成分の定量を行った。ＩＣＰ発光分光分析装置としては、エスアイアイ・ナノテクノロジー製、ＳＰＳ４０００を用いた。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。また、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。なお、各実施例および比較例において測定装置として、日立ハイテク製ＨＤ２３００を使用した。
（実施例３、実施例４、実施例５）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１７０℃、１２時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１８０℃まで昇温させ、到達温度で３０分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９５℃まで昇温させ、上記到達温度で９時間保持することにより焼結を行った。次に、１１６０℃まで冷却し、到達温度で１２時間保持することにより高質化処理を行った。次に、１１３０℃まで徐冷を行い、到達温度で１０時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を１８０℃／分とした。
次に、溶体化処理後の焼結体に対し第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理を行った。表２に示すように、実施例３では、第１の予備時効処理として溶体化処理後の焼結体を、７５０℃まで昇温し、到達温度で１時間保持した後に、第２の予備時効処理として９１０℃まで昇温し、到達温度で４時間保持した。その後、本時効処理として１℃／分の冷却速度で８３０℃まで徐冷を行い、到達温度で３０時間保持した。
実施例４では、溶体化処理後の焼結体を、第１の予備時効処理として７０５℃まで昇温し、到達温度で１時間保持した後に、第２の予備時効処理として８８０℃まで昇温し、到達温度で２時間保持した。その後、本時効処理として１℃／分の冷却速度で８６０℃まで徐冷を行い、到達温度で３０時間保持した。
実施例５では、溶体化処理後の焼結体を、第１の予備時効処理として７１０℃まで昇温し、到達温度で１時間保持した後に、第２の予備時効処理として８７５℃まで昇温し、到達温度で１０時間保持した。その後、本時効処理として１℃／分の冷却速度で８４０℃まで徐冷を行い、到達温度で３０時間保持した。
その後、０．７℃／分の冷却速度で４００℃まで徐冷を行い、到達温度で２時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。
さらに、上記ＩＣＰ発光分光分析装置を用いて検量線法により上記試料溶液の含有成分の定量を行った。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。また、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。
（実施例６）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１８０℃、１０時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１６０℃まで昇温させ、到達温度で１５分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９５℃まで昇温させ、上記到達温度で６時間保持することにより焼結を行った。次に、１１５５℃まで冷却し、到達温度で１２時間保持することにより高質化処理を行った。次に、１１２５℃まで徐冷を行い、到達温度で１２時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を１７０℃／分とした。
次に、溶体化処理後の焼結体に対し第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理を行った。表２に示すように、溶体化処理後の焼結体を、第１の予備時効処理として７７０℃まで昇温し、到達温度で４時間保持した後に第２の予備時効処理として９００℃まで昇温し、到達温度で９時間保持した。その後、本時効処理として１．５℃／分の冷却速度で８５０℃まで徐冷を行い、到達温度で４０時間保持した。その後、０．５℃／分の冷却速度で３８０℃まで徐冷を行い、到達温度で２時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。また、他の実施例と同様にＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。
（実施例７）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１５０℃、２４時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１６０℃まで昇温させ、到達温度で３０分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１８５℃まで昇温させ、上記到達温度で８時間保持することにより焼結を行った。次に、１１４０℃まで冷却し、到達温度で１２時間保持することにより高質化処理を行った。次に、１１２０℃まで徐冷を行い、到達温度で１６時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を２２０℃／分とした。
次に、溶体化処理後の焼結体に対し第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理を行った。表２に示すように、溶体化処理後の焼結体を、第１の予備時効処理として７２０℃まで昇温し、到達温度で２時間保持した後に第２の予備時効処理として９０５℃まで昇温し、到達温度で１４時間保持した。その後、本時効処理として１℃／分の冷却速度で８６０℃まで徐冷を行い、到達温度で５５時間保持した。その後、０．４℃／分の冷却速度で３５０℃まで徐冷を行い、到達温度で１時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。また、他の実施例と同様にＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。
（実施例８）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。上記合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１７０℃、１２時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに、粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１７０℃まで昇温させ、到達温度で１０分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９０℃まで昇温させ、上記到達温度で３時間保持することにより焼結を行った。次に、１１５５℃まで冷却し、到達温度で８時間保持することにより高質化処理を行った。次に、１１３５℃まで徐冷を行い、到達温度で１２時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を２００℃／分とした。
次に、溶体化処理後の焼結体に対し第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理を行った。表２に示すように、溶体化処理後の焼結体を、第１の予備時効処理として７００℃まで昇温し、到達温度で２時間保持した後に第２の予備時効処理として８９０℃まで昇温し、到達温度で８時間保持した。その後、本時効処理として２℃／分の冷却速度で８６０℃まで徐冷を行い、到達温度で４５時間保持した。その後、０．５℃／分の冷却速度で３５０℃まで徐冷を行い、到達温度で１時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。また、他の実施例と同様にＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。
（実施例９ないし実施例１１）
実施例８と同組成の合金粉末を原料に用い、磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１７０℃まで昇温させ、到達温度で１０分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９０℃まで昇温させ、上記到達温度で３時間保持することにより焼結を行った。次に、１１５５℃まで冷却し、到達温度で８時間保持することにより高質化処理を行った。次に、１１３５℃まで徐冷を行い、到達温度で１２時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を２００℃／分とした。
次に、溶体化処理後の焼結体に対し第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理を行った。表２に示すように、溶体化処理後の焼結体を、第１の予備時効処理として７００℃まで昇温し、到達温度で２時間保持した後に、第２の予備時効処理として実施例９では８７５℃まで昇温し、実施例１０では９１５℃まで昇温し、到達温度で８時間保持した。また、実施例１１では、第２の予備時効処理として８９０℃まで昇温し、到達温度で１４時間保持した。その後、本時効処理として２℃／分の冷却速度で８６０℃まで徐冷を行い、到達温度で４５時間保持した。その後、０．５℃／分の冷却速度で３５０℃まで徐冷を行い、到達温度で１時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。また、他の実施例と同様にＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。
（比較例１、比較例２）
表１に示す組成を有する磁石を、実施例１および実施例２のそれぞれと同一の方法で作製した。また、実施例と同様にＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。
（比較例３ないし比較例６）
実施例８と同組成の合金粉末を原料に用い、磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１７０℃まで昇温させ、到達温度で１０分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９０℃まで昇温させ、上記到達温度で３時間保持することにより焼結を行った。次に、１１５５℃まで冷却し、到達温度で８時間保持することにより高質化処理を行った。次に、１１３５℃まで徐冷を行い、到達温度で１２時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を２００℃／分とした。
次に、溶体化処理後の焼結体に対し第１の予備時効処理、第２の予備時効処理、および本時効処理を行った。表２に示すように、溶体化処理後の焼結体を、比較例３ないし比較例５では第１の予備時効処理として７００℃まで昇温し、比較例６では８７０℃まで昇温し、到達温度で２時間保持した。次に、第２の予備時効処理として比較例３では８５０℃まで昇温し、比較例４では９５０℃まで昇温し、到達温度で８時間保持した。また、比較例５では、第２の予備時効処理として８９０℃まで昇温し、到達温度で０．２時間保持し、比較例６では、第２の予備時効処理として８９０℃まで昇温し、到達温度で８時間保持した。その後、本時効処理として２℃／分の冷却速度で８６０℃まで徐冷を行い、到達温度で４５時間保持した。その後、０．５℃／分の冷却速度で３５０℃まで徐冷を行い、到達温度で１時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。また、実施例と同様にＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度、Ｃｕリッチ相の平均長さ、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度、さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。さらに角型比、保磁力、および残留磁化を測定した。その結果を表３に示す。
以上のように、各実施例の永久磁石では、主相を構成する結晶粒において、Ｃｕリッチ相の平均長さ等を制御することにより、角型比の悪化を抑制し、Ｆｅ濃度が２８原子％以上の組成を有する場合であっても、いずれも良好な角型比、高保磁力、および高磁化を発現している。これに対し、比較例１、２は組成が大きく外れており、異相が生成する等の理由により十分な磁気特性が得られていないことがわかる。比較例３は、第２の予備時効処理温度が低いため十分な磁気特性が得られていない。比較例４は、第２の予備時効処理温度が高いため十分な磁気特性が得られていない。比較例５は、第２の予備時効処理の時間が短いため十分な磁気特性が得られていない。比較例６は、第１の予備時効処理温度が高いため十分な磁気特性が得られていない。
Figure 2017046827
Figure 2017046827
Figure 2017046827

Claims (7)

  1. 組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｔＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔ
    （式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１つの元素、ＭはＺｒ、Ｔｉ、およびＨｆからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素、ｐは１０．５≦ｐ≦１２．４原子％を満足する数、ｑは２８≦ｑ≦４０原子％を満足する数、ｒは０．８８≦ｒ≦４．３原子％を満足する数、ｔは３．５≦ｔ≦１３．５原子％を満足する数である）
    で表される組成と、
    Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相を有するセル相と、前記セル相を区切るように設けられ、前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相よりも高いＣｕ濃度を有するＣｕリッチ相と、を含む金属組織とを具備する永久磁石であって、
    前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＦｅ濃度が３０原子％以上４５原子％以下であり、
    前記Ｃｕリッチ相の平均長さが３０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である、永久磁石。
  2. 前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む前記金属組織の１μｍ２の断面領域において、前記Ｃｕリッチ相の数が２０以上である、請求項１に記載の永久磁石。
  3. 前記Ｃｕリッチ相の幅が５０μｍ以下である、請求項１に記載の永久磁石。
  4. 前記Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度が３０原子％以上である、請求項１に記載の永久磁石。
  5. 前記組成式における元素Ｒの５０原子％以上がＳｍであり、
    前記組成式における元素Ｍの５０原子％以上がＺｒである、請求項１に記載の永久磁石。
  6. 前記組成式におけるＣｏの２０原子％以下が、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、およびＷから選ばれる少なくとも一つの元素で置換されている、請求項１に記載の永久磁石。
  7. 請求項１に記載の永久磁石を具備する、回転電機。
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