JPWO2016158335A1 - 搬送式熱処理装置 - Google Patents

Abstract

複数のヒーターを備える炉本体と、前記炉本体の内部に熱処理対象を搬送するメッシュベルトと、を備える搬送式熱処理装置であって、前記炉本体の内部にガスを噴射するガス配管を備え、前記ガスによって、前記炉本体の内部に、低温ゾーンを前記炉本体の入口側に設け、前記低温ゾーンよりも高温の高温ゾーンを前記炉本体の出口側に設ける形成する搬送式熱処理装置である。

Description

本発明は、搬送式熱処理装置に関する。

熱処理対象を熱処理する装置として、例えば特許文献１に記載されるメッシュベルト炉などの搬送式熱処理装置が知られている。メッシュベルト炉は、複数のヒーターを備える炉本体と、その内部に熱処理対象を搬送するメッシュベルトと、を備える。当該メッシュベルトは、鋼帯などからなるコンベア部の表面に、格子網状のメッシュ部を形成した構成を備えている。このようなメッシュベルトの構成によって、炉本体内の雰囲気がメッシュベルト上に載置される熱処理対象の全周面に接触できるようになっている。さらに、特許文献１では、メッシュベルトの上にメッシュ台を設け、メッシュベルトとメッシュ台との間に雰囲気の対流を生じさせ、熱処理対象が均一的に熱処理されるようにしている。このような搬送式熱処理装置は、一度に大量の熱処理対象を熱処理できるという利点を有するため、広く利用されている。

特開２０１３−２１４６６４号公報

熱処理対象の中には、所定温度で所定時間加熱した後、前記所定温度よりも高温で所定時間加熱する二段階の熱処理が求められる場合がある。この二段階の熱処理を搬送式熱処理装置で行うことができれば、大量の熱処理対象を効率良く熱処理することができる。しかし、搬送式熱処理装置では、二段階の熱処理を行うことが難しい。炉本体の内部が一連長となっているため、低温ゾーンと、低温ゾーンよりも高温の高温ゾーンとを設けても、高温ゾーンの熱が低温ゾーンに伝達し、低温ゾーンを所定の温度範囲内に維持することが難しいからである。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、二段階の熱処理を行うことができる搬送式熱処理装置を提供することにある。

本発明の一態様に係る搬送式熱処理装置は、複数のヒーターを備える炉本体と、前記炉本体の内部に熱処理対象を搬送するメッシュベルトと、を備える搬送式熱処理装置であって、前記炉本体の内部にガスを噴射するガス配管を備え、前記ガスによって、前記炉本体の内部に、低温ゾーンを前記炉本体の入口側に設け、前記低温ゾーンよりも高温の高温ゾーンを前記炉本体の出口側に設ける。

上記搬送式熱処理装置によれば、二段階の熱処理を行うことができる。

実施形態に示す搬送式熱処理装置の概略構成図である。 搬送式熱処理装置に備わるメッシュベルトの概略上面図である。 実施形態に示す搬送式熱処理装置を用いた熱処理対象の温度プロファイルである。 試験１に示す内部潤滑剤の熱重量測定−示差走査熱量測定の結果を示すグラフである。 試験２に示す内部潤滑剤の熱重量測定−示差走査熱量測定の結果を示すグラフである。 フランジ部分を有する成形体と、矩形枠状の成形体の概略図である。 試験３における成形体の配置状態とサンプリング位置を説明する説明図である。 フランジ部分を有する圧粉磁心の電気抵抗値のグラフである。 矩形枠状の圧粉磁心の電気抵抗値のグラフである。 フランジ部分を有する圧粉磁心の表面Ｃ量のグラフである。 矩形枠状の圧粉磁心の表面Ｃ量のグラフである。 フランジ部分を有する圧粉磁心と、矩形枠状の圧粉磁心の概略図である。

・本発明の実施形態の説明
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。

＜１＞実施形態に係る搬送式熱処理装置は、複数のヒーターを備える炉本体と、前記炉本体の内部に熱処理対象を搬送するメッシュベルトと、を備える搬送式熱処理装置であって、前記炉本体の内部にガスを噴射するガス配管を備え、前記ガスによって、前記炉本体の内部に、低温ゾーンを前記炉本体の入口側に設け、前記低温ゾーンよりも高温の高温ゾーンを前記炉本体の出口側に設ける。

炉本体の内部にガスを噴射することで、高温ゾーンから低温ゾーンに流れ込む熱気を冷却する。その結果、高温ゾーンと低温ゾーンとの間に温度差を形成でき、搬送式熱処理装置であっても二段階の加熱を行うことができる。

＜２＞実施形態に係る搬送式熱処理装置として、前記ガス配管は、前記メッシュベルトの上部に設けられ、前記メッシュベルトが動く方向に対して交差する方向に配置されており、前記ガス配管は、その周壁に前記ガスの噴射口を備える形態を挙げることができる。

上記構成によれば、メッシュベルトの幅方向の全長にわたってガスを均一的に噴射することができるので、より確実に炉内の温度雰囲気として、高温雰囲気の高温ゾーンと低温雰囲気の低温ゾーンとを設けることができる。

＜３＞実施形態に係る搬送式熱処理装置として、前記ガスの噴射方向は、鉛直下方よりも前記低温ゾーン側の上方に向いている形態を挙げることができる。

ガスの噴射方向を低温ゾーン側の上方に向けることで、熱処理対象に直接かかることなる拡散されたガスにより、高温ゾーンに隣接した低温ゾーン全体の温度を維持し易くなる。

＜４＞実施形態に係る搬送式熱処理装置として、前記ガスの温度は、前記低温ゾーンの設定温度以下である形態を挙げることができる。

ガスの温度を低温ゾーンの設定温度以下とすることで、低温ゾーンの温度が高くなることを回避することができ、低温ゾーンを所定の温度範囲に納まる温度に維持し易くなる。

＜５＞実施形態に係る搬送式熱処理装置として、前記ガスは、不活性ガスである形態を挙げることができる。

ガスを不活性ガスとすることで、熱処理対象の表面の品質を向上させることもできる。

＜６＞実施形態に係る搬送式熱処理装置として、前記複数のヒーターは、前記熱処理対象の搬送方向に沿った方向に並んでおり、前記搬送方向に並ぶヒーター間の隙間のうち、前記ガス配管の近傍にある隙間に配置される断熱材を備える形態を挙げることができる。

ガス配管の近傍にある隣接するヒーター間の隙間に断熱材を形成することで、隙間を挟む高温側のヒーターの熱が低温側のヒーターに伝わることを抑制することができる。その結果、低温ゾーンの温度が高くなることを回避することができ、低温ゾーンを所定の温度範囲に納まる温度に維持し易くなる。

＜７＞実施形態に係る搬送式熱処理装置として、前記炉本体の出口側から入口側に向かってフローガスを導入するフローガス導入機構を備え、前記フローガスは、空気である形態を挙げることができる。

フローガスを空気とすることで、フローガスを用意する手間、フローガスを貯蔵する貯蔵設備をなくすことができる。その分だけ、熱処理の単価を低くすることができる。

・本発明の実施形態の詳細
本発明の実施形態の詳細を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

＜実施形態１＞
≪搬送式熱処理装置≫
実施形態１では、二段階の熱処理を行うことができる搬送式熱処理装置１を図１，２に基づいて説明する。図１は搬送式熱処理装置１の概略図、図２は搬送式熱処理装置１に備わるメッシュベルト３の概略上面図である。

図１に示す搬送式熱処理装置１は、複数のヒーター２１〜２７を有する炉本体２と、その炉本体２に熱処理対象９を導入するメッシュベルト３と、を備える。メッシュベルト３の上には、熱処理対象９の大きさに対応した窪みを複数備えるメッシュ台４が設けられており、複数の熱処理対象９を整列させた状態で一度に熱処理することができるようになっている。メッシュ台４は底上げされており、メッシュベルト３とメッシュ台４との間に所定の隙間が形成されている。そのため、熱処理対象９の熱処理の際、当該隙間に雰囲気の対流を生じさせることができるようになっている。

［炉本体］
炉本体２は、外装体２Ｅと、その内部に配置されるマッフル（隔壁）２Ｍと、を備え、マッフル２Ｍの内部は一端から他端に連通している。上記メッシュベルト３の上半分は、炉本体２のマッフル（隔壁）２Ｍの内部に挿通されている。熱処理対象９の搬送方向に並ぶヒーター２１〜２７は、外装体２Ｅとマッフル２Ｍとの間に配置され、マッフル２Ｍの外周を加熱する構成となっている。

炉本体２の内部に設けられるヒーター２１〜２７は、個別に温度を調節することができるようになっている。そのため、紙面左側の炉本体２のマッフル２Ｍの入口（搬送方向の上流）から、紙面右側のマッフル２Ｍの出口（搬送方向の下流）に向かって、徐々に加熱温度を上昇させることができるようになっている。さらに本例では、マッフル２Ｍの外周と外装体２Ｅの内周との間の空間が断熱材６で仕切られており、隣接する一方のヒーターの熱が他方のヒーターに伝わり難くなっている。それにより、マッフル２Ｍの内部の温度を後述するゾーンＺ１〜Ｚ７ごとに個別に調整し易くなっている。本例における断熱材６の配置位置は、ヒーター２１における炉本体２の入口側（紙面左側）の位置、ヒーター２１とヒーター２２との間の位置、ヒーター２２とヒーター２３との間の位置、ヒーター２３とヒーター２４との間の位置、ヒーター２４とヒーター２５との間の位置、およびヒーター２５とヒーター２６との間の位置、となっている。

［メッシュベルトおよびメッシュ台］
メッシュベルト３、及びメッシュ台４は、公知のものを利用することができる。例えば、特許文献１（特開２０１３−２１４６６４号公報）に記載のものを利用することができる。

［ガス配管］
炉本体２の内部は、個別に制御されるヒーター２１〜２７によって、仮想的に７つのゾーン（Ｚ１〜Ｚ７）に分けられている。しかし、炉本体１の内部は、一連長となっているため、各ゾーンＺ１〜Ｚ７の温度を所望の温度に保持することが難しい。そこで、本例では、さらにヒーター２４とヒーター２５との間の位置に、メッシュベルト３の上方を横切るようにガス配管５を設け（図２を合わせて参照）、そのガス配管５からガスを噴射している。ガス配管５の周壁にはガスの噴射口が備わっており、メッシュベルト３の幅方向の全長にわたってガスを均一的に噴射することができるようになっている。このガスの噴射によって、ゾーンＺ４とゾーンＺ５との間に明確な温度差を形成することができ、その結果として、炉本体２の内部に低温ゾーンと高温ゾーンを形成することができる。つまり、低温ゾーンと高温ゾーンとの間で温度変化が曲線状になまって変化せず、折れ線状に変化し易くできる。図示する例では、ガス配管５を挟む紙面左側のゾーンＺ２〜Ｚ４に低温ゾーンが、紙面右側のゾーンＺ６，Ｚ７に高温ゾーンが形成される。

・ガスの噴射量
ガス配管５からのガスの噴射量は、熱処理対象からしみ出る成形補助剤（後述する）の分解を促進する量で、かつ低温ゾーンと高温ゾーンとの間に温度差を形成できる量である必要がある。ガス配管５からのガスの噴射量が少なすぎると、低温ゾーンと高温ゾーンとの間に明確な温度差が形成されない恐れがある。ガスの噴射量の好ましい値は、ガスの温度や、低温ゾーンと高温ゾーンとの温度差をどの程度とするかによって変化するため、明確に規定することは難しいが、例えば、常温のガスであれば、２００Ｌ（リットル）／ｍｉｎ以上６００Ｌ／ｍｉｎ以下程度である。

・ガスの噴射方向
ガス配管５からのガスの噴射方向は、鉛直下方よりも低温ゾーン側（搬送方向の入口側）の上方に向いていることが好ましい。そうすることで、高温ゾーンに隣接した低温ゾーン全体に拡散するので、低温ゾーンの温度を維持し易い。

・ガスの温度
ガスの温度は、低温ゾーンの設定温度以下とすることが好ましい。そうすることで、低温ゾーンの温度が高くなることを回避することができ、低温ゾーンを設定温度の範囲に納まる温度に維持することができる。ガスの温度は、適宜変更できるようにしても良い。その場合、炉本体２の内部に温度センサを設けておき、その温度センサの検知結果に基づいてガスの温度を変化させてガスを炉本体２に噴射すれば、低温ゾーンの温度を一定に保持し易い。

・ガスの種類
ガスの種類は、特に限定されない。例えば、ガスとして空気を利用することもできるし、不活性ガス（例えば、Ｎ_２ガスやＡｒガスなど）を利用することもできる。ガスとして大気を利用する場合、ガスを別途用意する手間がなく、熱熱処理対象９の製造単価を抑制することができる。一方、ガスとして不活性ガスを利用する場合、不活性ガスの貯蔵設備が必要になるが、熱処理の際に熱処理対象９の表面に後述する残渣物が形成され難くなる。

［その他］
本例の搬送式熱処理装置１は、炉本体２の出口側から入口側に向かってフローガスを導入する構成を備える。フローガスとしては、大気や不活性ガス（例えば、Ｎ_２ガスやＡｒガスなど）を利用することができる。フローガスとして大気を利用する場合、フローガスを別途用意する手間がなく、熱処理対象９の製造単価を抑制することができる。一方、フローガスとして不活性ガスを利用する場合、不活性ガスの貯蔵設備が必要になるが、熱処理の際に熱処理対象９の表面に残渣物が形成され難くなる。

［搬送式熱処理装置の運用］
上記構成を備える搬送式熱処理装置１において、ヒーター２１からヒーター２７に向かって温度を高くすれば、図３に示す温度プロファイルで熱処理対象９を熱処理することができる。図３は、熱処理対象９の温度プロファイルであって、横軸は時間、縦軸は温度である。図３に示すように、本実施形態の搬送式熱処理装置１によれば、加熱開始（ｔ０）から終了（ｔ５）までの間、Ｔ１℃で熱処理対象を所定時間の間（ｔ１→ｔ２）保持した後、Ｔ１℃よりも高いＴ２℃で熱処理対象を所定時間(ｔ３→ｔ４)の間保持する二段階目の熱処理を行うことができる。この図３においては、ｔ１→ｔ２が搬送式熱処理装置１の低温ゾーンでの加熱、ｔ３→ｔ４が高温ゾーンでの加熱に対応している。

≪熱処理対象の一例≫
上記搬送式熱処理装置１で熱処理する熱処理対象として、例えば、ハイブリッド自動車や電気自動車といった車両に載置される車載部品、種々の電気機器の電源回路部品などに利用されるモータ、トランス、リアクトル、チョークコイルなどの磁気部品に用いられる圧粉磁心を挙げることができる。

圧粉磁心は、鉄や鉄基合金などの軟磁性金属粒子の外周に絶縁被覆を設けた被覆粒子の集合体である軟磁性粉末を、成形補助剤と共に加圧成形することで得られる。成形補助剤としては、例えば（１）軟磁性粉末と共に混合され、絶縁被覆の損傷を抑制する内部潤滑剤、（２）軟磁性粉末と共に混合されるバインダー、（３）加圧成形する金型の内周面に塗布される外側潤滑剤、などを挙げることができる。上記圧粉磁心では、加圧成形時に成形体の軟磁性金属粒子に歪が導入される。圧粉磁心を備える磁気部品を数ｋＨｚ以上といった高周波数で使用する場合、軟磁性金属粒子に導入された歪は、ヒステリシス損を増加させる要因となる。そこで、加圧成形後の成形体は、上記歪を除去するための熱処理に供される。最終熱処理後に出来上がった製品を圧粉磁心と呼ぶ。

ここで、成形体を熱処理する場合、圧粉磁心の表面に、成形補助剤が炭化した残渣物が付着した状態になり易いという問題がある。成形補助剤は、成形体の熱処理の過程で成形体の表面に滲み出し、熱処理によって酸化された後、温度の上昇に伴って炭化する。特に、箱状の圧粉磁心やフランジ部分を有する圧粉磁心などでは、複数の面の境目である隅部に成形補助剤が溜まり易く、当該境目における残渣物の付着が顕著となる。この残渣物は、圧粉磁心自体の磁気性能を低下させるものではないが、圧粉磁心を用いた磁気部品の性能の低下を招く可能性がある。成形補助剤が炭化した残渣物は導電性を有するため、例えば、残渣物が付着した圧粉磁心を用いてチョークコイルを作製した場合、圧粉磁心から残渣物が遊離してコイルに付着し、コイルの絶縁性能を損なう懸念がある。

上記懸念に鑑み、本発明者らは、成形体の熱処理の際に圧粉磁心の表面に残渣物が残るメカニズムを検討した。その結果、本発明者らは、表面に残渣物が無い圧粉磁心を得るためには、成形補助剤が分解・蒸発する分解温度域内の温度で成形体を所定時間加熱し、しかる後に分解温度域よりも高温の歪取り温度で成形体を加熱する二段階の熱処理を行うことが有効であるとの知見を得た。そのため、図１，２に基づいて説明した搬送式熱処理装置１によって成形体を熱処理すれば、表面に残渣物が残らないように成形体を熱処理することができると考えられる。

以下、熱処理に供される成形体の構成の一例を説明する。

［軟磁性金属粒子］
軟磁性金属粒子の材質は、鉄を５０質量％以上含有するものが好ましい。例えば、純鉄（Ｆｅ）、その他、Ｆｅ−Ｓｉ系合金，Ｆｅ−Ａｌ系合金，Ｆｅ−Ｎ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ系合金，Ｆｅ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｂ系合金，Ｆｅ−Ｃｏ系合金，Ｆｅ−Ｐ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金，及びＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金から選択される１種の鉄合金が挙げられる。特に、透磁率及び磁束密度の点から、９９質量％以上がＦｅである純鉄が好ましい。

軟磁性金属粒子は、その平均粒径ｄが１０μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。平均粒径ｄが１０μｍ以上であることで、流動性に優れる上に、圧粉磁心におけるヒステリシス損の増加を抑制でき、３００μｍ以下であることで、圧粉磁心における渦電流損を効果的に低減できる。特に、平均粒径ｄが５０μｍ以上であると、ヒステリシス損の低減効果を得易い上に、粉末を取り扱い易い。上記平均粒径ｄは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径（質量）をいう。

［絶縁被覆］
絶縁被覆は、例えば、Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｖ，Ｃｒ，Ｙ，Ｂａ，Ｓｒ及び希土類元素（Ｙを除く）などから選択された１種以上の金属元素の酸化物、窒化物、炭化物などの金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物などで構成することができる。また、絶縁被覆は、例えば、リン化合物、ケイ素化合物（シリコーン樹脂など）、ジルコニウム化合物及びアルミニウム化合物から選択された１種以上の化合物で構成しても良い。その他、絶縁被覆は、金属塩化合物、例えば、リン酸金属塩化合物（代表的には、リン酸鉄やリン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウムなど）、ホウ酸金属塩化合物、ケイ酸金属塩化合物、チタン酸金属塩化合物などで構成しても良い。

上記絶縁被覆の厚さは、１０ｎｍ以上１μｍ以下とすることが好ましい。１０ｎｍ以上であると、軟磁性金属粒子間の絶縁を確保でき、１μｍ以下であると、絶縁被覆の存在により、圧粉磁心における軟磁性粉末の含有割合の低下を抑制できる。

［成形補助剤］
成形補助剤の一例として、軟磁性粉末と共に混合される内部潤滑剤を挙げることができる。軟磁性粉末に内部潤滑剤を混合しておくことで、被覆粒子同士が強く擦れ合うことが抑制され、各被覆粒子の絶縁被覆が損傷し難くなる。内部潤滑剤は、液体潤滑剤でも良いし、潤滑剤粉末からなる固体潤滑剤でも良い。特に、軟磁性粉末との混合し易さを考慮して、内部潤滑剤は、固体潤滑剤とすることが好ましい。固体潤滑剤としては、軟磁性粉末に均一的に混合し易く、成形体の成形時、被覆粒子間で十分に変形可能であり、得られた成形体に熱処理を施した際、この加熱により除去し易いものを利用することが好ましい。例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸を固体潤滑剤として利用することができる。その他、ラウリン酸アミド、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミドなどの脂肪酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドなどの高級脂肪酸アミドを利用することもできる。

上記内部潤滑剤の好ましい混合量、即ち、被覆軟磁性粉末を１００としたときに、その被覆軟磁性粉末に混合する内部潤滑剤の混合量は、０．２質量％〜０．８質量％とすることが好ましい。また、内部潤滑剤を構成する固体潤滑剤は、最大径が５０μｍ以下の固体潤滑剤であることが好ましい。この大きさの固体潤滑剤であれば、内部潤滑剤粒子が、被覆軟磁性粒子の間に入り込み易く、被覆軟磁性粒子間の摩擦を効果的に低減して、被覆軟磁性の絶縁被覆の損傷を効果的に防止できる。内部潤滑剤を被覆軟磁性粉末に混合する場合、ダブルコーン型混合機やＶ型混合機を利用すると良い。

成形補助剤の他の例として、加圧成形時に金型の内周面に塗布あるいは噴霧される外部潤滑剤を挙げることができる。外部潤滑剤を用いることで、金型の内周面と成形体の外周面との摩擦が低減され、成形体の表面が損傷することが抑制される。外部潤滑剤は、固体でも液体でも良く、その材質は上述した内部潤滑剤と同様のものを利用することができる。

［加圧成形］
上記軟磁性粉末と成形補助剤との混合物を加圧成形する圧力は、３９０ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下とすることが好ましい。３９０ＭＰａ以上とすることで、軟磁性粉末を十分に圧縮することができ、成形体の相対密度を高められ、１５００ＭＰａ以下とすることで、軟磁性粉末を構成する被覆粒子同士の接触による絶縁被覆の損傷を抑制できる。７００ＭＰａ以上１３００ＭＰａ以下がより好ましい圧力である。

≪成形体を熱処理する方法≫
図１，２の搬送式熱処理装置を用いて、加圧成形時に成形体に導入された歪を除去する熱処理を行う場合、以下に示す二段階の熱処理を行う。その説明にあたっては、図３の温度プロファイルを利用する。

図３に示すように、成形体を熱処理する場合、加熱開始（ｔ０）から終了（ｔ５）までの間、成形体に含まれる成形補助剤の分解温度域に納まる温度（Ｔ１）で成形体を所定時間の間（ｔ１→ｔ２）保持した後、成形体に導入された歪を除去する歪取り温度（Ｔ２）で成形体を所定時間(ｔ３→ｔ４)の間保持する二段階目の熱処理を行う。

成形体を分解温度域に納まる温度（Ｔ１）まで加熱する加熱速度（℃／ｍｉｎ）は、適宜選択することができる。例えば、加熱速度を、２℃／ｍｉｎ以上２５℃／ｍｉｎ以下とすることが挙げられる。より好ましい加熱速度は、３℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下である。加熱速度によって、分解温度域に達する時間（ｔ１）が変化する。

成形補助剤の分解温度域は、成形補助剤の種類によって異なる。そのため、成形体に利用する成形補助剤を用いた予備試験によって、［１］成形補助剤の分解温度域と、［２］この分解温度域にどのくらいの時間保持すれば成形補助剤がどの程度分解・蒸発するか、を調べておく。その結果に基づいて、成形体の一段階目の熱処理を行う。後述する試験例に示すように、ステアリン酸アミドであれば、分解温度域は、約１７１℃〜約２６５℃であり、分解温度域に保持する時間は３０分以上である。実際の熱処理温度は、成形補助剤の分解量がピークに達する温度（発熱反応がピークに達する温度）よりも若干低い温度とすることが好ましい。

一段階目の熱処理の終了時（ｔ２）から成形体を歪取り温度まで加熱する加熱速度（℃／ｍｉｎ）は、適宜選択することができる。例えば、加熱速度を、２℃／ｍｉｎ以上２５℃／ｍｉｎ以下とすることが挙げられる。より好ましい加熱速度は、５℃／ｍｉｎ以上１５℃／ｍｉｎ以下である。加熱速度によって、歪取り温度に達する時間（ｔ３）が変化する。

成形体の軟磁性金属粒子に導入された歪を除去するための歪取り温度（Ｔ２）とその保持時間は、軟磁性金属粒子の種類によって異なる。そのため、軟磁性金属粒子の種類に応じた歪取り温度・保持時間を予め把握しておき、その把握している歪取り温度・保持時間に基づいて、成形体の二段階目の熱処理を行う。例えば、純鉄であれば、３００℃以上７００℃以下で、５分以上６０分以下保持すると良い。

二段階目の熱処理の終了（ｔ４）後の成形体の冷却速度は、適宜選択することができる。例えば、冷却速度を、２℃／ｍｉｎ以上５０℃／ｍｉｎ以下とすることが挙げられる。より好ましい冷却速度は、１０℃／ｍｉｎ以上３０℃／ｍｉｎ以下である。成形体の冷却は、空冷で行うことができる。

以上説明した二段階の熱処理を行えば、一段階目の熱処理で成形体の表面の成形補助剤を除去でき、二段階目の熱処理で成形体の軟磁性金属粒子に導入された歪を除去することができる。

搬送式熱処理装置で上述した二段階の熱処理を実現するために、本実施形態では搬送式熱処理装置の炉本体の内部にガスを噴射し、炉本体の内部に、分解温度域に納まる温度（Ｔ１℃）に加熱・維持された低温ゾーンと、歪取り温度（Ｔ２℃）に加熱・維持された高温ゾーンと、を形成する。そして、このような低温ゾーンと高温ゾーンを炉本体の内部に形成した上で、炉本体の内部に成形体を搬送して、成形体を熱処理する。

≪熱処理後の圧粉磁心≫
以上説明した搬送式熱処理装置１を用いて、成形体を熱処理すれば、熱処理によって圧粉磁心の全周にわたって形成された一様な酸化被膜を備え、圧粉磁心の表面に成形補助剤が炭化した実質的に残渣物が付着していない圧粉磁心を得ることができる。ここでいう『実質的に残渣物が付着していない』とは、『残渣物を目視にて確認できない』ことを示す。

熱処理後の圧粉磁心の内部には、加圧成形の際に用いた成形補助剤がわずかではあるが含まれている。その成形補助剤の存在は、例えばエネルギー分散Ｘ線分光法（Ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ＥＤＸ）などによって確認することができる。

圧粉磁心の全周にわたって酸化被膜が形成されているか否かは、目視にて確認することができる。熱処理後の圧粉磁心の表面の色が、熱処理前の圧粉磁心の表面の色と明らかに異なるからである。

また、圧粉磁心の表面に成形補助剤が炭化した残渣物が付着していないことは、目視にて確認することができる。残渣物は、酸化被膜と明らかに異なる色をしているからである。また、後述する試験例に示すように、圧粉磁心の表面に残渣物が付着していないことは、圧粉磁心の表面のカーボン（Ｃ）量を測定することでも確認することができる。圧粉磁心の表面に残渣物が付着していないとは、圧粉磁心の表面Ｃ量が５０ａｔ％（原子％）以下であることをいう。ここにおいて表面Ｃ量は、圧粉磁心の表面に残渣物が付着していないことを確認するための指標であって、表面の構成元素を分析した際に検出された全原子量に対するＣの比率である。

表面に残渣物が付着していない圧粉磁心は、例えばチョークコイルなどの磁気部品の作製に好適に利用することができる。磁気部品の組み立ての際に、残渣物がコイルなどに付着して、コイルの絶縁性が損なわれることがないからである。

さらに、搬送式熱処理装置１を用いて二段階の熱処理を行った圧粉磁心では、従来の一段階の熱処理を行った圧粉磁心に比べて、直流磁化特性（最大比透磁率μ_ｍ）と抗折力の向上が認められる。具体的には、二段階の熱処理を行った圧粉磁心のμ_ｍは５８０以上であり、従来の圧粉磁心の約１．１〜１．２倍程度となる。また、二段階の熱処理を行った圧粉磁心の抗折力は７０ＭＰａ以上であり、従来の圧粉磁心の約１．５〜２倍程度となる。このような特性の向上は、一段階目の熱処理によって圧粉磁心の内部から成形補助剤の殆どが除去されたために得られるものであると推察される。成形補助剤が圧粉磁心の内部に残っていた場合、二段階目の熱処理が行われることで、圧粉磁心の内部に成形補助剤の炭化物が形成され、その炭化物が圧粉磁心の磁気的・強度的な弱点となると考えられる。
そのため、一段階目の熱処理によって圧粉磁心の内部から成形補助剤が十分に除去されれば、二段階目の熱処理によって得られる圧粉磁心の特性が向上するものと考えられる。

＜試験例＞
試験例では、図１，２の搬送式熱処理装置１を用いて実際に成形体を熱処理する例を説明する。具体的には、内部潤滑剤（成形補助剤）の種類に応じた最適な分解温度とその保持時間を求め、実際にその分解温度で所定時間保持した後に歪取りを行った圧粉磁心を作製した。そして、その圧粉磁心の表面における残渣物（内部潤滑剤の炭化物）の有無を確認した。

≪試験１≫
初めに、成形体の成形時に使用する内部潤滑剤を分解する最適な温度を特定するために、内部潤滑剤を加熱したときの内部潤滑剤の変化を調べた。測定した内部潤滑剤はステアリン酸アミド、測定は、熱重量測定（Ｔｈｅｒｍｏ Ｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ；ＴＧ）−示差走査熱量測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ；ＤＳＣ）で行った。ＴＧ−ＤＳＣは、内部潤滑剤の重量変化と内部潤滑剤の熱エネルギーの変化を同時に測定するためのものである。試験条件は以下の通りであった。その結果を図４に示す。
・ステアリン酸アミド…顆粒状のもの
・試験開始温度…５０℃
・２０℃／ｍｉｎで４５０℃まで昇温
・５０ｍＬ／ｍｉｎの大気雰囲気

図４のグラフは、ＴＧ−ＤＳＣの測定結果を示すグラフであって、横軸は雰囲気温度（℃）、右側縦軸はヒートフロー（ｍＷ／ｍｇ）、左側縦軸は試料の質量割合（％）である。図中の点線はステアリン酸アミドの重量変化を、実線はヒートフローを示す。ヒートフローのうち、４５°（右上がり）のハッチングで示す部分は吸熱反応を示し、１３５°（右下がり）のハッチングで示す部分は発熱反応を示す。

温度の低い方から順に、最初の吸熱反応ではステアリン酸アミドの融解が生じており、その後の発熱反応ではステアリン酸アミドの酸化分解が生じている。ステアリン酸アミドの酸化分解に伴い、ステアリン酸アミドの重量が急激に減少していることが分かる。

二番目の吸熱反応ではステアリン酸アミドの熱分解（炭化）が生じており、それに伴いさらにステアリン酸アミドの重量が減少している。そして、二番目の発熱反応ではステアリン酸アミドの燃焼が生じている。これらの反応のうち、酸化分解が生じる発熱反応の開始温度は約１７１℃、終了温度は約２６５℃、ピーク温度は約２３４℃であった。

圧粉磁心の表面に残渣物が付着しないようにするためには、ステアリン酸アミドの酸化分解が生じる分解温度域（即ち、上記最初の発熱反応の温度範囲）で成形体を熱処理することが重要である。つまり、成形体の一段階目の熱処理を行う低温ゾーンの温度は、１７１℃以上２６５℃以下とする。ここで、温度が高くなるほど、ステアリン酸アミドの一部が炭化し始めるため、実際の成形体の熱処理温度（低温ゾーンの温度）は、上記ピーク温度よりも若干低めの温度とすることが好ましい。例えば、成形体の熱処理温度は、発熱反応の開始温度＋０．３〜０．６×［発熱反応の温度幅］とする。本例のステアリン酸アミドの場合、１７１℃＋０．３×（２６５℃−１７１℃）以上、１７１℃＋０．６×（２６５℃−１７１℃）以下、即ち約１９９℃以上２２７℃以下とすると良い。

≪試験２≫
次に、成形体を分解温度域で維持する最適な時間を特定するために、加熱に伴うステアリン酸アミドの重量の減少割合を測定した。測定には、ＴＧ−ＤＳＣを用いた。試験条件は以下の通りであった。その結果を図５に示す。
・ステアリン酸アミド…顆粒状のもの
・試験開始温度…５０℃
・４０℃／ｍｉｎで２４０℃まで昇温
・２４０℃で５０ｍｉｎ保持
・１４℃／ｍｉｎで３４０℃まで昇温
・３６０℃で１５ｍｉｎ保持

図５のグラフの横軸は時間（ｍｉｎ）、左側縦軸はステアリン酸アミドの重量減少割合（％）、右側縦軸はヒートフロー（ｍＷ／ｍｇ）である。図５中の点線は重量減少割合を示し、実線はヒートフローの変化を示す。図５に示すように、試験開始から５分程度はヒートフローの値がマイナスの値を示しており、吸熱反応によってステアリン酸アミドが溶解している。吸熱反応の間、ステアリン酸アミドの重量に変化はなく、専らステアリン酸アミドが溶解していると考えられる。

試験開始から約５分を経過した頃から、ヒートフローの値がプラスの値になり、発熱反応によってステアリン酸アミドが酸化分解し、蒸発し始める。ステアリン酸アミドの重量は、２４０℃に維持される５５分前後まで減少を続け、元の重量の約１４％程度になった。特に、ステアリン酸アミドの重量が減少し始めてから約３０分後（試験開始から約３５分後）に、ステアリン酸アミドの重量は、元の重量の約２４％にまで減少していた。一方、ステアリン酸アミドの重量は、２４０℃から３４０℃に昇温されるまで間（５５分〜６５分）、さらに減少するが、その減少量は元の重量のわずか５．４％程度であった。３４０℃に維持される６５分以降は、ステアリン酸アミドの重量は殆ど変化していない。

以上の結果から、ステアリン酸アミドの場合、分解温度域に維持して３０分でステアリン酸アミドの大半が酸化分解し、５０分で酸化分解量が飽和することが分かった。従って、成形体を分解温度域に維持する時間は３０分以上５０分以下とすることが好ましいことが分かった。

≪試験３≫
試験１，２の結果に基づいて、ステアリン酸アミドの酸化分解温度を２１５℃±１０℃、酸化分解時間を３０分以上と定めると共に、成形体の歪取り温度を３２５℃±２５℃、歪取り時間を２０分〜４０分と定め、図２に示す搬送式熱処理装置１で成形体を熱処理した。そして、熱処理した圧粉磁心の外観を目視にて検品し、圧粉磁心の表面に残渣物が存在するかどうかを調べると共に、圧粉磁心の表面の電気抵抗値を測定して、残渣物の多寡を評価した。

［熱処理する成形体］
熱処理する成形体を図６に示す。図６の上段に示す成形体９１は、柱状部分９１Ｐと、柱状部分９１Ｐの一端側に形成されるフランジ部分９１Ｆと、を備える。この成形体９１では、柱状部分９１Ｐとフランジ部分９１Ｆとの境目（隅部９１Ｃ）に残渣物が付着し易い。また、図６の下段に示す成形体９２は、四つの板状部分９２Ｂを備える矩形枠状の成形体である。この成形体９２では、互いに繋がる板状部分９２Ｂ，９２Ｂの境目（隅部９２Ｃ）に残渣物が付着し易い。

［搬送式熱処理装置における成形体の配置］
上記成形体９１，９２の配置を、メッシュベルト３の上面図である図７に基づいて説明する。試験にあたっては、図７に示すように、７台のメッシュ台４をメッシュベルト３の上に並べ、各メッシュ台４の上に成形体９１，９２（図６参照）を並べた。紙面右側の搬送方向の下流側から１，４，７番目の各メッシュ台４には、柱状部分とフランジ部分を有する成形体９１（図６上図参照）を、フランジ部分を下にして１９５個並べた。搬送方向の下流側から２，３，５，６番目の各メッシュ台４には、矩形枠状の成形体（図６下図参照）を、その開口部が搬送方向に向くようにして１００個並べた。これら７台のメッシュ台４に並べられた成形体９１，９２の合計数はおよそ１０００個である。また、搬送方向から４番目のメッシュ台に並べた成形体のうち、図７中の丸印で示す部分に配置される成形体に熱電対７を設置し、熱処理の温度プロファイルを測定できるようにした。

［成形体の熱処理］
メッシュベルト３で搬送される成形体９１，９２が、２１５℃±１０℃×３０分以上の熱処理が施された後、３２５℃±２５℃×２０分以上４０分以下の熱処理が施されるように、図１の搬送式熱処理装置１の各ヒーター２１〜２７の温度、ガス配管５からのガスの噴射量、および搬送速度（メッシュベルトの稼働速度）を設定した。

上記設定を行った搬送式熱処理装置１（図１参照）で成形体９１，９２（図６参照）を熱処理し、成形体に取り付けた熱電対７（図７参照）の測定結果をモニタリングした。３つの熱電対７はほぼ同じ測定結果を示し、メッシュベルト３の幅方向に、熱処理のバラツキがないことが確認できた。モニタリングの結果、図１に示すゾーンＺ１で約２１５℃±１０℃まで成形体が加熱され、ゾーンＺ２〜ゾーンＺ４の間、成形体が２１５℃±１０℃に保持されていた。また、ゾーンＺ５で３２５℃±２５℃まで成形体が加熱され、ゾーンＺ６〜ゾーンＺ７のほぼ終わりまでの間、成形体が３２５℃±２５℃に保持されていた。ゾーンＺ２〜ゾーンＺ４の通過時間は約３０分、即ち２１５℃での成形体の熱処理時間は約３０分であった。また、ゾーンＺ６〜ゾーンＺ７における成形体の熱処理時間は約３０分であった。

熱処理後の圧粉磁心１０１，１０２（図１２参照）について、圧粉磁心１０１，１０２の全周にわたって残渣物が付着しているか否かを目視にて調べた。特に、残渣物が付着し易い隅部９１Ｃ，９２Ｃについて、残渣物が付着しているか否かを調べた。残渣物は、圧粉磁心１０１，１０２の酸化被膜と明らかに異なる色をしており、圧粉磁心１０１，１０２の表面に残渣物が付着してれば、その残渣物を目視にて容易に識別することができる。その結果、搬送方向から見て２番目のメッシュ台４（図７参照）で３つ、３番目のメッシュ台４で２つ、４番目のメッシュ台４で１つ、７番目のメッシュ台４で１つの不良品（隅部９１Ｃ，９２Ｃに残渣物が付着した圧粉磁心）が認められた。約１０００個の成形体９１，９２を熱処理したので、この成形体９１，９２の熱処理方法による不良品の発生率はわずか０．７％程度であった。

次に、各メッシュ台４から圧粉磁心１０１，１０２をサンプリングし、各圧粉磁心１０１，１０２の表面の電気抵抗値（μΩ・ｍ）と、表面のＣ（カーボン）量を測定した。サンプリング位置は、図７に示すように、小文字アルファベット“ａ”で示す搬送方向前方の左端、“ｂ”で示す搬送方向前方の右端、“ｃ”で示す中心、“ｄ”で示す搬送方向後方の左端、および“ｅ”で示す搬送方向後方の右端、の合計５箇所とした。また、電気抵抗値は四探針法によって測定し、表面Ｃ量はＥＤＸ（加速電圧…１５ｋＶ）によって測定した。

電気抵抗値は、圧粉磁心１０１，１０２の表面に一様な酸化被膜が形成されていることを確認するための指標となる。本試験例では、電気抵抗値が１００μΩ・ｍ以上であれば、圧粉磁心の表面に一様な酸化被膜が形成されていると判断する。

表面Ｃ量は、圧粉磁心１０１，１０２の表面に残渣物が付着していないことを確認するための指標であって、表面の構成元素を分析した際に検出された全原子量に対するＣの比率である。ステアリン酸アミドが炭化することで生成する残渣物の主成分はＣ（カーボン）であり、圧粉磁心１０１，１０２の表面に残渣物が付着していれば、圧粉磁心１０１，１０２の表面にＣが検出されることになる。本試験例では、圧粉磁心の表面Ｃ量が５０ａｔ％（原子％）以下であれば、圧粉磁心の表面に残渣物が付着していないと判断する。

フランジ部分を有する圧粉磁心１０１（図１２上図参照）のサンプリング結果を示すグラフを図８，１０に、矩形枠状の圧粉磁心１０２（図１２下図参照）のサンプリング結果を示すグラフを図９，１１に示す。図８，９のグラフの横軸は試料番号、縦軸は各試料の電気抵抗値を示す。図１０，１１のグラフの横軸は試料番号、縦軸は各試料の表面Ｃ量を示す。これらのグラフにおける試料番号の下段の数字は、図７に示す搬送方向から見たメッシュ台４の番号、上段の小文字アルファベットは、サンプリング位置を示す。

図８に示すフランジ部分を有する圧粉磁心１０１の電気抵抗値はいずれも６００μΩ・ｍ以上であり，図９に示す矩形枠状の圧粉磁心１０２の電気抵抗値はいずれも２５０μΩ・ｍ以上であった。つまり、サンプリングしたいずれの圧粉磁心１０１，１０２の電気抵抗値も、１００μΩ・ｍ以上であり、圧粉磁心１０１，１０２の表面に一様な酸化被膜が形成されていることが明らかになった。

図１０に示すフランジ部分を有する圧粉磁心１０１の残渣が生じ易い隅部１０１Ｃの表面Ｃ量はいずれも３０ａｔ％以下であり、図１１に示す矩形枠状の圧粉磁心１０２の残渣が生じ易い隅部１０２Ｃの表面Ｃ量はいずれも３０ａｔ％以下であった。つまり、サンプリングしたいずれの圧粉磁心１０１，１０２の表面Ｃ量も、５０ａｔ％以下であり、圧粉磁心１０１，１０２の表面に残渣物が付着していないことが明らかになった。

≪試験１〜３の総括≫
試験１〜３によって、実施形態に示す搬送式熱処理装置１によって、表面に残渣物が残らないように圧粉磁心を作製することに好適であることが明らかになった。

≪試験４≫
試験４では、図１に示す搬送式熱処理装置１を用いて二段階の熱処理を行った試料Ｉと、従来の搬送式熱処理装置を用いて一段階の熱処理を行った試料ＩＩと、を作製した。そして、得られた両試料Ｉ，ＩＩの直流磁化特性（最大比透磁率μ_ｍ）と抗折力（ＭＰａ）を測定した。

試料Ｉに対する一段階目の熱処理は２１５℃±１０℃で１．５時間、二段階目の熱処理は５２５±２５℃で１５分であった。一方、試料ＩＩに対する熱処理は、５２５℃±２５℃で１５分であった。両試料Ｉ，ＩＩの昇温速度は５℃／分、その熱処理雰囲気は大気雰囲気であった。

試料Ｉ，ＩＩに対して、ＪＩＳ Ｃ ２５６０−２に準拠し、直流磁化特性の評価試験を行った。直流磁化特性の評価には、外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング状の試験片に、一次側３００巻き、二次側２０巻きの巻線を施した測定用部品を用いた。
評価試験の結果、試料Ｉのμ_ｍは６０５、試料ＩＩのμ_ｍは５４３であった。つまり、二段階の熱処理を経て得られた試料Ｉのμ_ｍは、一段階の熱処理を経て得られた試料ＩＩのμ_ｍの約１．１倍であった。

試料Ｉ，ＩＩに対して、ＪＩＳ Ｚ ２５１１に準拠し、抗折力の評価試験（３点曲げ試験）を行った。抗折力の評価には、５５ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍの矩形板状の試験片を用いた。曲げ試験の結果、試料Ｉの抗折力は７４．１ＭＰａ、試料ＩＩの抗折力は４１．１ＭＰａであった。つまり、二段階の熱処理を経て得られた試料Ｉの抗折力は、一段階の熱処理を経て得られた試料ＩＩの抗折力の約１．８倍であった。

両試料Ｉ，ＩＩの作製方法の差は、二段階の熱処理を行ったか否かだけである。試料Ｉの特性が試料ＩＩに比べて優れていたのは、一段階目の熱処理によって成形体の内部から成形補助剤の殆どが除去されたために得られるものであると推察される。

本発明の搬送式熱処理装置は、各種のコイル部品（例えば、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、イグニッションコイル（点火コイル）など）の磁心やその素材に利用できる成形体を熱処理することに好適に利用可能である。

１ 搬送式熱処理装置
２ 炉本体 ２１〜２７ ヒーター ２Ｅ 外装体 ２Ｍ マッフル
３ メッシュベルト
４ メッシュ台
５ ガス配管
６ 断熱材
７ 熱電対
Ｚ１〜Ｚ７ ゾーン
９ 熱処理対象
９１，９２ 成形体（熱処理対象）
９１Ｐ 柱状部分 ９１Ｆ フランジ部分 ９１Ｃ 隅部
９２Ｂ 板状部分 ９２Ｃ 隅部
１０１，１０２ 圧粉磁心（熱処後の製品）
１０１Ｐ 柱状部分 １０１Ｆ フランジ部分 １０１Ｃ 隅部
１０２Ｂ 板状部分 １０２Ｃ 隅部

Claims (7)

1. 複数のヒーターを備える炉本体と、前記炉本体の内部に熱処理対象を搬送するメッシュベルトと、を備える搬送式熱処理装置であって、
   前記炉本体の内部にガスを噴射するガス配管を備え、
   前記ガスによって、前記炉本体の内部に、低温ゾーンを前記炉本体の入口側に設け、前記低温ゾーンよりも高温の高温ゾーンを前記炉本体の出口側に設ける搬送式熱処理装置。
2. 前記ガス配管は、前記メッシュベルトの上部に設けられ、前記メッシュベルトが動く方向に対して交差する方向に配置されており、
   前記ガス配管は、その周壁に前記ガスの噴射口を備える請求項１に記載の搬送式熱処理装置。
3. 前記ガスの噴射方向は、鉛直下方よりも前記低温ゾーン側の上方に向いている請求項１または請求項２に記載の搬送式熱処理装置。
4. 前記ガスの温度は、前記低温ゾーンの設定温度以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の搬送式熱処理装置。
5. 前記ガスは、不活性ガスである請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の搬送式熱処理装置。
6. 前記複数のヒーターは、前記熱処理対象の搬送方向に沿った方向に並んでおり、
   前記搬送方向に並ぶヒーター間の隙間のうち、前記ガス配管の近傍にある隙間に配置される断熱材を備える請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の搬送式熱処理装置。
7. 前記炉本体の出口側から入口側に向かってフローガスを導入するフローガス導入機構を備え、
   前記フローガスは、空気である請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の搬送式熱処理装置。

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