JPWO2016104740A1 - ブロック共重合体水素化物および合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年、自動車等の快適性を高めるため、遮音性を高めた合わせガラスが使用されるようになった。ガラスはダンピング性能が低い材料である。例えば、厚さ3mm程度のガラスを貼り合わせた合わせガラスでは、周波数2000〜3000Hz付近の中高音域において、コインシデンス効果によって音響透過損失量が低下し、遮音性が低下する。このため、ダンピング性能に優れる樹脂中間膜を使用してガラスを貼り合わせることにより、破損時のガラス破片の飛散防止と同時にコインシデンス効果を低減して遮音性能を向上させる方法が知られている。
しかしながら、これらの文献には、合わせガラスのコインシデンス効果の低減に関しては記載がない。
しかしながら、この文献には遮音性能を付与する技術の開示はない。
ここでいうガラス転位温度(以下、「Tg」ということがある。)は、ブロック共重合体水素化物[D]の動的粘弾性特性におけるtanδのピークトップ温度から求めた値であり、ブロック共重合体水素化物[D]のソフトセグメントに由来する低温側のガラス転位温度をTg1、ハードセグメントに由来する高温側のガラス転位温度をTg2とした。
(1)芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主成分とする重合体ブロック[A]の2つ以上と、鎖状共役ジエン化合物由来の単量体単位を主成分とする重合体ブロック[B]の1つ以上とからなるブロック共重合体[C]を水素化したブロック共重合体水素化物[D]であって、
動的粘弾性特性における低温側のtanδのピーク温度が−20〜20℃にあり、かつ、高温側のtanδのピーク温度が100℃以上であることを特徴とするブロック共重合体水素化物[D]。
該ブロック共重合体水素化物[D]は、重合体ブロック[A]の全量がブロック共重合体全体[C]に占める重量分率をwAとし、重合体ブロック[B]の全量がブロック共重合体全体[C]に占める重量分率をwBとしたときに、wAとwBとの比(wA:wB)が15:85〜40:60であり、
重合体ブロック[B]中の鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位の内、1,2−および3,4−付加重合由来の構造単位の含有割合が40重量%以上であるブロック共重合体[C]の、主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の全不飽和結合の90%以上が水素化されたものであり、かつ、
重量平均分子量が40,000〜200,000のものである。
(2)(1)に記載のブロック共重合体水素化物[D]にアルコキシシリル基が導入されてなる変性ブロック共重合体水素化物[E]。
(3)ガラス板の間に、(1)に記載のブロック共重合体水素化物[D]及び/又は(2)に記載の変性ブロック共重合体水素化物[E]からなるシートの少なくとも1枚を中間膜として介在させ、当該ガラス板を接着一体化してなることを特徴とする合わせガラス。
1.ブロック共重合体水素化物[D]
本発明のブロック共重合体水素化物[D]は、その前駆体であるブロック共重合体[C]の主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の全不飽和結合の90%以上を水素化して得られるものであって、動的粘弾性特性における低温側のtanδのピーク温度が−20〜20℃にあり、かつ、高温側のtanδのピーク温度が100℃以上であることを特徴とする。
重合体ブロック[A]は、芳香族ビニル化合物由来の構造単位を主成分とするものである。重合体ブロック[A]中の、芳香族ビニル化合物由来の構造単位の含有割合は、通常95重量%以上、好ましくは98重量%以上である。重合体ブロック[A]中の、芳香族ビニル化合物由来の構造単位以外の成分としては、鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位及び/又はその他のビニル化合物由来の構造単位が挙げられる。その含有割合は、5重量%以下、好ましくは2重量%以下である。
重合体ブロック[A]中の鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位及び/又はその他のビニル化合物由来の構造単位の含有割合が高くなりすぎると、本発明のブロック共重合体水素化物[D]のハードセグメントのTg2が低下し、ブロック共重合体水素化物[D]からなるシートの耐熱性が低下するおそれがある。
ブロック共重合体水素化物[D]に含まれる2つの重合体ブロック[A]は、上記の範囲を満足すれば互いに同じであっても、異なっていても良い。
重合体ブロック[B]は、鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位を主成分とするものである。重合体ブロック[B]に占める、鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位の含有割合は、通常80重量%以上、好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%以上である。重合体ブロック[B]中の鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位以外の成分としては、芳香族ビニル化合物由来の構造単位及び/又はその他のビニル化合物由来の構造単位が挙げられる。その含有割合は、通常20重量%以下、好ましくは10重量%以下、より好ましくは5重量%以下である。
芳香族ビニル化合物としては、スチレン;α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2,4−ジイソプロピルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、4−t−ブチルスチレン、5−t−ブチル−2−メチルスチレン等の、置換基として炭素数1〜6のアルキル基を有するスチレン類;4−クロロスチレン、ジクロロスチレン、4−モノフルオロスチレン等の、置換基としてハロゲン原子を有するスチレン類;4−メトキシスチレン等の、置換基として炭素数1〜6のアルコキシ基を有するスチレン類;4−フェニルスチレン等の、置換基としてアリール基を有するスチレン類;1−ビニルナフタレン、2−ビニルナフタレン等のビニルナフタレン類;等が挙げられる。これらの中でも、吸湿性の観点から、スチレン、置換基として炭素数1〜6のアルキル基を有するスチレン類等の、極性基を含有しない芳香族ビニル化合物が好ましく、工業的な入手の容易さから、スチレンが特に好ましい。
鎖状共役ジエン化合物としては、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン等が挙げられ、吸湿性の観点から、極性基を含有しない鎖状共役ジエン系化合物が好ましく、工業的な入手の容易さから、1,3−ブタジエン、イソプレンがより好ましく、ブロック共重合体水素化物[D]のソフトセグメントのTg1を−20〜20℃の範囲に制御し易いことからイソプレンが特に好ましい。
その他のビニル化合物としては、鎖状ビニル化合物や環状ビニル化合物が挙げられる。例えば、ニトリル基、アルコキシカルボニル基、ヒドロキシカルボニル基、又はハロゲン基を有していてもよいビニル化合物、不飽和の環状酸無水物、不飽和イミド化合物等が挙げられる。これらの中でも、吸湿性の観点から、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ドデセン、1−エイコセン、4−メチル−1−ペンテン、4,6−ジメチル−1−ヘプテン等の炭素数2〜20の鎖状オレフィン;ビニルシクロヘキサン、4−ビニルシクロヘキセン、ノルボルネン等の炭素数5〜20の環状オレフィン;等の、極性基を含有しないものが好ましく、炭素数2〜20の鎖状オレフィンがより好ましく、エチレン、プロピレンが特に好ましい。
本発明のブロック共重合体水素化物[D]の前駆体であるブロック共重合体[C]は、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と少なくとも1つの重合体ブロック[B]を含有する高分子である。ブロック共重合体[C]中の重合体ブロック[A]の数は、通常3個以下、好ましくは2個であり、重合体ブロック[B]の数は、通常2個以下、好ましくは1個である。
ここで、モノマー混合物(a)は、芳香族ビニル化合物を、混合物(a)全体に対し、通常95重量%以上、好ましくは98重量%以上含有するものである。また、モノマー混合物(b)は、混合物(b)全体に対し、鎖状共役ジエン化合物を、通常80重量%以上、好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%以上含有するものである。
本発明のブロック共重合体水素化物[D]は、上記のブロック共重合体[C]の主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに芳香環の炭素−炭素不飽和結合を水素化したものである。ブロック共重合体水素化物[D]の主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに芳香環の炭素−炭素不飽和結合の全不飽和結合に対する水素化率は通常90%以上、好ましくは95%以上、より好ましくは99%以上である。水素化率が高いほど、成形体の耐候性、耐熱性及び透明性が良好である。
ブロック共重合体水素化物[D]の主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに芳香環の炭素−炭素不飽和結合の全不飽和結合に対する水素化率は通常90%以上、好ましくは95%以上、より好ましくは99%以上である。水素化率が高いほど、成形体の耐候性、耐熱性及び透明性が良好である。
また、ブロック共重合体水素化物[D]の、共役ジエンに由来する炭素−炭素不飽和結合の水素化率は、通常90%以上、好ましくは95%以上、より好ましくは98%以上である。また、芳香族ビニル化合物に由来する芳香環の炭素−炭素不飽和結合の水素化率は、通常90%以上、好ましくは95%以上、より好ましくは98%以上である。
Mw(B)maxとMw(B)minの比が5を超える場合は、高温側のガラス転位温度Tg2が低下し、耐熱性が低下する。
本発明のアルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物(以下、変性ブロック共重合体水素化物[E]」ということがある。)は、前記のブロック共重合体水素化物[D]にアルコキシシリル基が導入されたものである。アルコキシシリル基を導入することにより、ガラス等の無機物や金属等に対する接着性が付与される。
アルコキシシリル基の導入量は、例えば、1H−NMRスペクトル(導入量が少ない場合は積算回数を増やす)を測定し、該当するシグナルの面積比から算出することができる。
エチレン性不飽和シラン化合物の使用量は、ブロック共重合体水素化物[D]の100重量部に対して、通常0.1〜10重量部、好ましくは0.2〜5重量部、より好ましくは0.3〜3重量部である。
有機過酸化物の使用量は、ブロック共重合体水素化物100重量部に対して、通常0.01〜3.0重量部、好ましくは0.2〜2.0重量部、より好ましくは0.3〜1.0重量部である。
加熱混練時間は、通常0.3〜5分、好ましくは0.5〜3分、より好ましくは0.7〜2分程度である。混練時間は使用する有機過酸化物の通常80%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上が分解するような時間となるように適宜決定することができる。有機過酸化物の分解する割合は、過酸化物の所定温度における半減期の数値により推算することができる。
二軸混練機、短軸押出し機等の連続混練設備を使用する場合は、滞留時間が上記範囲になるようにして、連続的に混練、押出しをすればよい。
変性ブロック共重合体水素化物[E]の分子量は、THFを溶媒としたGPCにより測定されるポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)で、通常40,000〜200,000、好ましくは50,000〜150,000、より好ましくは60,000〜100,000である。また、分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは3.5以下、より好ましくは2.5以下、特に好ましくは2.0以下である。Mw及びMw/Mnが上記範囲となるようにすると、変性ブロック共重合体水素化物[E]で成形したシートを中間膜として使用した合わせガラスの耐熱性や機械的強度が維持される。
本発明のブロック共重合体水素化物[D]及び/又は変性ブロック共重合体水素化物[E]は、樹脂に一般的に配合される各種の配合剤を配合した樹脂組成物として用いることができる。好ましい配合剤としては、柔軟性、接着温度の低下及び金属との接着性等を調整するための軟化剤及び粘着付与剤;耐熱安定性、耐光安定性、加工性等を高めるための、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、及びブロッキング防止剤;等が挙げられる。
これら配合剤のトータルの配合量は、樹脂組成物全体に対して、通常0.01重量%〜5重量&、好ましくは0.05重量%〜3重量%である。
本発明のブロック共重合体水素化物[D]及び/又は変性ブロック共重合体水素化物[E]からなるシート(以下、シート[F]ということがある。)は、上記のブロック共重合体水素化物[D]及び/又は変性ブロック共重合体水素化物[E]を溶融押出し成形等の方法によりシート状に成形されたものである。シート[F]の厚さは、通常、0.1〜10mm、好ましくは0.2〜5mm、より好ましくは0.3〜2mmである。
押出し機のシリンダー温度は、通常170〜260℃、より好ましくは180〜250℃の範囲で設定される。
シート引取り機の冷却ロールの温度は、通常50〜200℃、好ましくは70〜180℃の範囲で設定される。
成形されたシート[F]は、ロール状に巻いたり、切断して枚葉にして、ガラス板や金属板の貼り合わせ用中間膜、制震材等に利用することができる。
本発明の合わせガラスは、少なくとも2枚のガラス板の間に、本発明のブロック共重合体水素化物[D]及び/又は変性ブロック共重合体水素化物[E]からなるシート[F]を介在させ、積層一体化させてなる合わせガラス(以下、合わせガラス[G]ということがある。)である。
ブロック共重合体水素化物[D]からなるシート[F]は、ガラスに対する接着性は弱いため、接着剤を介してガラス板と貼り合わせることが望ましい。接着剤としては本発明の変性ブロック共重合体水素化物[E]が好ましいが、本発明の変性ブロック共重合体水素化物[E]以外の、例えばWO2012/043708号パンフレット、WO2013/176258号パンフレット等に記載されている変性ブロック共重合体水素化物等も好ましく使用できる。
使用するガラス板の厚みは特に限定されないが、通常0.5〜4mm、好ましくは0.7〜3mm、より好ましくは1.0〜2.5mmである。また例えば、厚さ1.0mmのガラス板(第1のガラス板)/変性ブロック共重合体水素化物[E]/厚さ0.7mmの薄膜ガラス板(第2のガラス板)のように、異なる厚みのガラス板を使用することもできる。
(1)重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)
ブロック共重合体及びブロック共重合体水素化物の分子量は、テトラヒドロフランを溶離液とするゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)による標準ポリスチレン換算値として、38℃において測定した。
測定装置として、東ソー社製、HLC8020GPCを用いた。
(2)重合体ブロック[B]中の鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位の内、1,2−および3,4−付加重合由来の構造単位の割合
重合体ブロック[B]中の鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位の内、1,2−および3,4−付加重合由来の構造単位の割合は、ブロック共重合体[C]の1H−NMRスペクトル(重クロロホルム中)から、ポリマー主鎖にある炭素−炭素不飽和結合部の炭素に結合した1Hと、ポリマー側鎖にある炭素−炭素不飽和結合部の炭素に結合した1Hの比率から算出した。
(3)水素化率
ブロック共重合体水素化物[D]の水素化率は、前駆体であるブロック共重合体[C]の芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位に含まれる芳香環の炭素−炭素不飽和結合及び鎖状共役ジエン由来の繰り返し単位に含まれる炭素−炭素不飽和結合の合計に対して水素化された炭素−炭素結合の割合である。
ブロック共重合体水素化物[D]の水素化率は、1H−NMRスペクトル又はGPC分析により算出される。水素化率99%以下の領域は、1H−NMRスペクトルを測定して算出し、99%を超える領域は、GPC分析により、UV検出器とRI検出器によるピーク面積の比率から算出した。
ブロック共重合体水素化物[D]又は変性ブロック共重合体水素化物[E]をプレス成形して、長さ50mm、幅10mm、厚さ1mmの試験片を作製した。この試験片を用いて、JIS−K7244−4法に基づき、粘弾性測定装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、ARES)を使用して、−100℃から+150℃の範囲で、昇温速度5℃/分で動的粘弾性特性を測定した。損失正接tanδの低温側のピークトップ温度から、ソフトセグメントに由来するガラス転移温度Tg1、高温側のピークトップ温度から、ハードセグメントに由来するガラス転移温度Tg2を求めた。
(5)遮音性
ブロック共重合体水素化物[D]又は変性ブロック共重合体水素化物[E]を押出し成形して得られたシートから、長さ300mm、幅25mmの試験片を切り出した。この試験片を用いて、長さ300mm、幅25mm、厚さ1.2mmの2枚の青板ガラスの間に、1枚もしくは多数枚の試験片を挟持させて音響透過損失測定用の合わせガラス試験片を作製した。
この合わせガラス試験片を用いて、JIS−K7391法に基づき、振動減衰試験装置(リオン社製)を使用して、中央加振法により周波数に対応した損失係数を測定した。ここで求めた損失係数と、合わせガラス試験片の共振周波数との比から、周波数に対応した音響透過損失を求めた。
遮音性は、合わせガラス試験片が、周波数2000〜4000Hzの範囲で音響透過損失の値が35dBを下まわる領域が無い場合を○(良好)、35dBを下まわる領域が有る場合を×(不良)と評価した。
(6)耐熱性
ブロック共重合体水素化物[D]又は変性ブロック共重合体水素化物[E]を押出し成形して得られたシートから、長さ300mm、幅300mmの試験片を切り出した。この試験片を用いて、長さ300mm、幅300mm、厚さ1.2mmの2枚の青板ガラスの間に、1枚もしくは多数枚の試験片を挟持させて合わせガラス試験片を作製した。
この合わせガラス試験片を用いて、JIS−R3212法に準じて、沸騰水中(100℃)で、鉛直の状態に浸漬し、2時間保持した後、外観変化の目視評価を行った。
合わせガラスの耐熱性は、合わせガラス試験片に、ひび割れ、気泡、変色、その他欠点が認められない場合を○(良好)、合わせガラス試験片にひび割れ、気泡、変色、その他欠点のいずれかの変化がある場合を×(不良)と評価した。
攪拌装置を備え、内部が充分に窒素置換された反応器に、脱水シクロヘキサン270部、エチレングリコールジブチルエーテル0.53部を入れ、さらに、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)0.47部を加えた。全容を60℃で攪拌しながら、脱水スチレン12.5部を40分間に亘って連続的に反応器内に添加した。添加終了後、そのままさらに60℃で20分間全容を攪拌した。反応液をガスクロマトグラフィーにより測定したところ、この時点での重合転化率は99.5%であった。
次に、脱水したイソプレン75.0部を、反応液に100分間に亘って連続的に添加し、添加終了後そのまま20分間攪拌を続けた。この時点での重合転化率は99.5%であった。
その後、更に、脱水スチレン12.5部を、60分間に亘って連続的に添加し、添加終了後そのまま全容を30分間攪拌した。この時点での重合転化率はほぼ100%であった。
次いで、上記溶液を、円筒型濃縮乾燥器(日立製作所社製、コントロ)を用いて、温度260℃、圧力0.001MPa以下で、溶液から溶媒であるシクロヘキサン、キシレン及びその他の揮発成分を除去した。連続して溶融ポリマーをダイからストランド状に押出し、冷却後、ペレタイザーによりブロック共重合体水素化物[D1]のペレット93部を得た。得られたペレット状のブロック共重合体水素化物[D1]の重量平均分子量(Mw)は88,400、分子量分布(Mw/Mn)は1.05、水素化率はほぼ100%であった。
エチレングリコールジブチルエーテルの量を0.61部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)の量を0.45部とする以外は、実施例1と同様にして重合を行った。
エチレングリコールジブチルエーテルの量を0.55部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)の量を0.55部とし、重合に供するモノマーを、スチレン15部、イソプレン70部、スチレン15部とする以外は、実施例1と同様にして重合を行った。
ブロック共重合体水素化物[D3]の組成及び物性値を表1に記載した。
エチレングリコールジブチルエーテルの量を0.68部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)の量を0.44部とし、重合に供するモノマーを、スチレン10部、イソプレン80部、スチレン10部とする以外は、実施例1と同様にして重合を行った。
実施例1で製造したブロック共重合体水素化物[D1]のペレット100部に対して、ビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド(日油社製、パーブチルD、半減期が1分となる温度:185.9℃)0.2部を添加し、ブレンダーで混合した。この混合物を、二軸押出機(東芝機械社製、TEM37B)を用いて、樹脂温度210℃で、滞留時間が約80秒となるように制御して連続的に混練した。混練した樹脂は、二軸押出機に取り付けたダイを通して、ダイ温度220℃で連続的に押出し、直径約2.2mmのストランド状にして、空冷して固化した。固化したストランドは、ペレタイザーによりカッティングし、トリメトキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[E1]のペレット96部を得た。
エチレングリコールジブチルエーテルに代えてジブチルエーテルを使用し、ジブチルエーテルを0.58部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)の量を0.43部とする以外は、実施例1と同様にして重合を行った。
エチレングリコールジブチルエーテルに代えてジブチルエーテルを使用し、ジブチルエーテルを0.58部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)の量を0.65部、重合に供するモノマーを、スチレン25部、イソプレン50部、スチレン25部とする以外は、実施例1と同様にして重合を行った。
参考例2で製造したブロック共重合体水素化物[D6]のペレットを使用して、実施例5と同様にしてトリメトキシシリル基が導入されてなる変性ブロック共重合体水素化物[E6]のペレット96部を得た。
変性ブロック共重合体水素化物[E6]の成形体は、無色透明で、Tg1は−49℃、Tg2は129℃であった。
実施例1で作製したブロック共重合体水素化物[D1]のペレットを、40mmφのスクリューを備えた押出し機を有するTダイ式フィルム溶融押出し成形機(Tダイ幅600mm)、キャストロール(エンボスパターン付き)、及びシート引き取り装置を備えた押出しシート成形機を使用して、溶融樹脂温度230℃、Tダイ温度230℃、キャストロール温度40℃の成形条件にて押出し成形し、ブロック共重合体水素化物[D1]からなるシート[D1F300](厚さ300μm、幅500mm)を成形した。得られたシート[D1F]は厚さ25μmのPETフィルムと共にロールに巻き取り回収した。
実施例2〜4及び参考例1〜2で作製したブロック共重合体水素化物[D2]〜[D6]のペレット、実施例5で作製した変性ブロック共重合体水素化物[E1]のペレット及び参考例3で作製した変性ブロック共重合体水素化物[E6]を使用し、参考例4で使用したのと同様のシート成形機を使用し、溶融樹脂温度210〜230℃、Tダイ温度210〜230℃、キャストロール温度40〜60℃の成形条件で、参考例4と同様にして、厚さ300μm、幅500mmのシート[D2F300]、[D3F300]、[D4F300]、[D5F300]、[D6F300]、[E1F300]、[E6F300]、及び、厚さ80μm、幅500mmのシート[E6F80]を成形し、厚さ25μmのPETフィルムと共にロールに巻き取り回収した。
スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の選択的水素化物[H1](製品名:セプトン 2007、クラレ社製、スチレン含有量:30%、Tg1:−53℃、Tg2:79℃)のペレットを使用し、参考例4で使用したのと同様のシート成形機を使用し、溶融樹脂温度230℃、Tダイ温度230℃、キャストロール温度40℃の成形条件で、参考例4と同様にして、厚さ300μm、幅500mmのシート[H1F300]を成形し、厚さ25μmのPETフィルムと共にロールに巻き取り回収した。
2枚の青板ガラス(厚さ1.2mm、長さ300mm、幅25mm)板の間に、参考例5で成形した変性ブロック共重合体水素化物[E6]から成るシート[E6F80]2枚、及び、参考例4で成形したブロック共重合体水素化物[D1]からなるシート[D1F300]2枚を、ガラス/[E6F80]/[D1F300]/[D1F300]/[E6F80]/ガラスの順に積層した。
ブロック共重合体水素化物[D2]〜[D4]で成形したシート[D2F300]〜[D4F300]、変性ブロック共重合体水素化物[E6]で成形したシート[E6F80]を使用し、表2に示した中間膜の層構成で、実施例6と同様にして合わせガラス試験片を作製した。
ブロック共重合体水素化物[D5]で成形したシート[D5F300]、変性ブロック共重合体水素化物[E6]で成形したシート[E6F80]を使用し、表2に示した中間膜の層構成で、実施例6と同様にして合わせガラス試験片を作製した。
合せガラス試験片の耐熱性試験では、ひび割れ、気泡、変色、その他欠点は認められず、評価は○(良好)であった。これらの結果を表2に示した。
ブロック共重合体の選択的水素化物[H1]で成形したシート[H1F300]、変性ブロック共重合体水素化物[E6]で成形したシート[E6F80]を使用し、表2に示した中間膜の層構成で、実施例6と同様にして合わせガラス試験片を作製した。
合せガラス試験片の耐熱性試験では、ひび割れ、気泡、変色は認められなかったが、中間膜を介して貼り合わせた2枚のガラスに位置ずれが生じており、評価は×(不良)であった。これらの結果を表2に示した。
ブロック共重合体水素化物[D6]で成形したシート[D6F300]、変性ブロック共重合体水素化物[E6]で成形したシート[E6F80]を使用し、表2に示した中間膜の層構成で、実施例6と同様にして合わせガラス試験片を作製した。
合わせガラス試験片の耐熱性試験では、ひび割れ、気泡、変色、その他欠点は認められず、評価は○(良好)であった。これらの結果を表2に示した。
芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主成分とする重合体ブロック[A]の2つ以上と、鎖状共役ジエン化合物由来の単量体単位を主成分とする重合体ブロック[B]の1つ以上とからなるブロック共重合体[C]を水素化したブロック共重合体水素化物[D]において、重合体ブロック[B]中の鎖状共役ジエン化合物由来の単量体単位にビニル結合により重合した単量体単位を導入することにより、動的粘弾性特性における低温側のtanδのピーク温度(ソフトセグメントの由来するガラス転位温度Tg1)を−20〜20℃にし、高温側のtanδのピーク温度(ハードセグメントの由来するガラス転位温度Tg2)を100℃以上に制御することができる。(実施例1〜4)
ソフトセグメントに由来する低温側のTg1が−20℃以下で、−20〜20℃の範囲にtanδのピークを持たないブロック共重合体水素化物[D]及び/又は変性ブロック共重合体水素化物[E]から成る中間膜を使用した合わせガラス(比較例1〜3)では、周波数2000〜4000Hzの範囲にコインシデンス効果による音響透過損失の低下する領域があり、遮音性が劣る。
芳香環の炭素−炭素不飽和結合が水素化されていないブロック共重合体の選択的水素化物は、ハードセグメントに由来する高温側のTg2が100℃に満たず、これを中間膜に使用した場合(比較例2)は、自動車合わせガラスに要求される耐熱試験の温度100℃で、十分な耐熱性を維持していない。
動的粘弾性特性における低温側のtanδのピーク温度、即ち、ソフトセグメントに由来するTg1が−20〜20℃の範囲にあるブロック共重合体水素化物[D]及び/又は変性ブロック共重合体水素化物[E]から成る中間膜を使用した合わせガラス(実施例6〜10)では、周波数2000〜4000Hzの範囲のコインシデンス効果を低減して音響透過損失の低下を抑止する効果があり、遮音性が改善される。
Claims (3)
- 芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主成分とする重合体ブロック[A]の2つ以上と、鎖状共役ジエン化合物由来の単量体単位を主成分とする重合体ブロック[B]の1つ以上とからなるブロック共重合体[C]を水素化したブロック共重合体水素化物[D]であって、
動的粘弾性特性における低温側のtanδのピーク温度が−20〜20℃にあり、かつ、高温側のtanδのピーク温度が100℃以上であることを特徴とするブロック共重合体水素化物[D]。
該ブロック共重合体水素化物[D]は、重合体ブロック[A]の全量がブロック共重合体全体[C]に占める重量分率をwAとし、重合体ブロック[B]の全量がブロック共重合体全体[C]に占める重量分率をwBとしたときに、wAとwBとの比(wA:wB)が15:85〜40:60であり、
重合体ブロック[B]中の鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位の内、1,2−および3,4−付加重合由来の構造単位の含有割合が40重量%以上であるブロック共重合体[C]の、主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の全不飽和結合の90%以上が水素化されたものであり、かつ、
重量平均分子量が40,000〜200,000のものである。 - 請求項1記載のブロック共重合体水素化物[D]にアルコキシシリル基が導入されてなる変性ブロック共重合体水素化物[E]。
- ガラス板の間に、請求項1記載のブロック共重合体水素化物[D]及び/又は請求項2記載の変性ブロック共重合体水素化物[E]からなるシートの少なくとも1枚を中間膜として介在させ、当該ガラス板を接着一体化してなることを特徴とする合わせガラス。
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