JPWO2016072478A1 - 溶融亜鉛めっき鋼板 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2014年11月05日に、日本に出願された特願2014−225398号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
また、自動車用鋼板については、一般に屋外で使用されるため、優れた耐食性が要求されるのが通常である。
これらのような問題から、苛酷な曲げ加工などを施して使用される高強度鋼板としては、母材鋼板に対するめっき層の密着性が優れた溶融亜鉛めっき層を備えためっき鋼板が強く望まれている。
前記溶融亜鉛めっき層は、前記鋼板の表面に、Fe含有量が0%超〜5%以下であり、Al含有量が0%超〜1.0%以下であり、ζ相からなる柱状晶を含み、さらに、前記溶融亜鉛めっき層と母材鋼板との全界面のうち20%以上がζ相に被覆され、前記溶融亜鉛めっき層において、ζ結晶粒のうち粗大な酸化物が存在するζ結晶粒と母材鋼板との成す界面が、前記ζ相と母材鋼板との全界面に対して50%以下であり、
前記母材鋼板が、質量%で、
C :0.040〜0.400%、
Si:0.05〜2.50%、
Mn:0.50〜3.50%、
P :0.0001〜0.1000%、
S :0.0001〜0.0100%、
Al:0.001〜1.500%、
N :0.0001〜0.0100%、
O :0.0001〜0.0100%、
残部がFeおよび不可避不純物からなる化学成分を有し、
前記母材鋼板と前記溶融亜鉛めっき層との界面に直接接する微細化層を有し、前記微細化層の平均厚さが0.1〜5.0μm、前記微細化層内におけるフェライト相の平均粒径が0.1〜3.0μmであり、前記微細化層中にSiおよびMnの1種または2種以上の酸化物を含有し、前記酸化物の最大径が0.01〜0.4μmである溶融亜鉛めっき鋼板。
(2)前記溶融亜鉛めっき層について、前記母材鋼板の片面におけるめっき付着量が10g/m2以上、100g/m2以下である(1)に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
(3)前記母材鋼板が、質量%で、さらに、
Ti:0.001〜0.150%、
Nb:0.001〜0.100%、
V:0.001〜0.300%、
のうちから選ばれた1種または2種以上を含有する(1)または(2)に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
(4)前記母材鋼板が、質量%で、さらに、
Cr:0.01〜2.00%、
Ni:0.01〜2.00%、
Cu:0.01〜2.00%、
Mo:0.01〜2.00%、
B:0.0001〜0.0100%、
W:0.01〜2.00%、
のうちから選ばれた1種または2種以上を含有する(1)〜(3)のいずれかに記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
(5)前記母材鋼板が、質量%で、さらに、
Ca、Ce、Mg、Zr、La、REMの1種または2種以上を合計で0.0001〜0.0100%含有する(1)〜(4)のいずれかに記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
めっき層は、Fe含有量が0%超〜5%以下であり、Al含有量が0%超〜1.0%以下であり、ζ相からなる柱状晶を含む。めっき層は、めっき層と母材鋼板との全界面のうち20%以上がζ相に被覆され、ζ相と母材鋼板との界面のうち粗大な酸化物が存在するζ結晶粒と母材鋼板との成す界面の割合が50%以下である。
本発明の実施形態においては、溶融亜鉛めっき層は、Fe含有量が0%超〜5.0%以下であり、Al含有量が0%超〜1.0%以下である。さらに、溶融亜鉛めっき層はAg、B、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ge、Hf、I、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Si、Sn、Sr、Ta、Ti、V、W、Zr、REMの1種または2種以上を含有、あるいは混入するものであってもよい。このように、溶融亜鉛めっき層が、上記の元素の1種または2種以上を含有、あるいは混入するものであっても、本発明の効果は損なわれず、その含有量によっては耐食性や加工性が改善される等好ましい場合もある。
また、本実施形態においては、溶融亜鉛めっき層はζ相からなる柱状晶を含み、めっき層と母材鋼板との全界面のうち20%以上がζ相に被覆されていることを特徴とする。
さらに、母材鋼板の片面における溶融亜鉛めっき層の付着量は10g/m2以上、100g/m2以下であることが好ましい。
溶融亜鉛めっき層におけるFe含有量が高まるとめっき密着性が劣化することから、Fe含有量を5.0%以下とする必要がある。めっき密着性を更に高めるため、めっき層中のFe含有量は4.0%以下とすることが好ましく、3%以下とすることが更に好ましい。めっき層中のFe含有量の下限は0%超とする。Fe含有量が0.5%未満では、密着性を改善するために必要なζ相が十分に得られないことがある。このため、めっき層中のFe含有量は0.5%以上とすることが好ましく、1.0%以上とすることが更に好ましい。
溶融亜鉛めっき層におけるAl含有量が高まるとめっき密着性が劣化することから、Al含有量を1.0%以下とする必要がある。めっき密着性を更に高めるため、めっき層中のAl含有量は0.8%以下とすることが好ましく、0.5%以下とすることが更に好ましい。めっき層中のAl含有量の下限は0%超とする。Al含有量を0.01%未満とするためには、めっき浴中のAl濃度を極端に下げる必要がある。めっき浴中のAl濃度を極端に下げると、めっき層の合金化が過度に進むことでめっき層中のFe含有量が増えてめっき密着性が劣化する。このことから、めっき層中のAl含有量は0.01%以上とすることが好ましい。この観点から、めっき層中のAl含有量は0.05%以上とすることがより好ましい。
図1に、本実施形態に係る溶融亜鉛めっき鋼板の断面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。図1に示すとおり、本発明の溶融亜鉛めっき層は、FeとZnの合金であるζ相(FeZn13)からなる柱状晶を含む。特にめっき層と母材鋼板との全ての界面のうち、ζ相が母材鋼板と接している界面の割合が20%以上であることを特徴とする。これにより、剥離の起点として働きうるSiおよび/またはMnを含む長径0.2μm以上の粗大な酸化物が、母材鋼板表面からζ相内部に取り込まれる。これによって粗大な酸化物が破壊の起点として働きづらくなり、めっき層の密着性が向上する。この観点から、ζ相と母材鋼板の界面がめっき層と母材鋼板との全ての界面に対して占める割合は25%以上であることが好ましく、30%以上であることがより好ましい。なお、ζ相と母材鋼板の界面がめっき層と母材鋼板との全ての界面に占める割合の上限は特に定めず、100%であっても構わない。なお、Siおよび/またはMnを含む酸化物の長径が0.2μm以上であると、酸化物を起点とする割れが顕著となり、長径が0.2μm未満であると、割れの起点として働きにくくなる。これは、溶融亜鉛めっき鋼板の変形時における応力集中の度合いが、酸化物の大きさによって変化するためである。具体的には、酸化物が大きい(長径が長い)ほど、変形時に応力が集中しやすくなり、めっき層が剥離しやすくなる。
すなわち、溶融亜鉛めっき鋼板から、母材鋼板の圧延方向に平行な板厚断面を観察面として試料を採取する。観察面を鏡面研磨し、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM:Field Emission Scanning Electron Microscope)を用いて、観察しためっき層と母材鋼板との界面の長さの合計Lが200μm以上となるまで観察する。界面の長さの合計Lが200μm以上となるまで観察するとは、1つの板厚断面内をLが200μm以上となるまで観察してもよいし、複数の板厚断面内をLが200μm以上となるまで観察してもよい。
(L1−L2)/Lをもってζ相と母材鋼板の界面がめっき層と母材鋼板との全ての界面に占める割合とみなす。
同様に、L2/Lをもってδ1相と母材鋼板の界面がめっき層と母材鋼板との全ての界面に占める割合とみなす。
なお、ζ相とδ1相との分離は、上記EBSD法以外の手法により行っても構わない。例えば、電界放射型電子プローブ微小分析器(FE−EPMA:Field Emission Electron Probe MicroAnalyser)により、めっき層中のZn元素マッピングを行い、Zn量の違いからζ相とδ1相の判別を行っても構わない。
溶融亜鉛めっき層の母材鋼板片面への付着量が少ないと十分な耐食性が得られないおそれがある。このことから、めっき層の母材鋼板片面への付着量は10g/m2以上とすることが好ましい。耐食性の観点から、付着量は20g/m2以上がより好ましく、30g/m2以上がさらに好ましい。一方、めっき層の付着量が多いと、スポット溶接を行った際の電極損耗が激しくなり、連続して溶接を行った際に溶融ナゲット径の減少や溶接継手強度の劣化が起こるおそれがある。このため、めっき層の付着量を100g/m2以下とすることが好ましい。連続溶接性の観点から、付着量は93g/m2以下であることがより好ましく、85g/m2以下であることがさらに好ましい。
微細化層とは、最表層に存在するフェライト相の平均粒径が、その下層におけるフェライト相の平均粒径の1/2以下となっている領域である。微細化層におけるフェライト相の平均粒径が、その下層におけるフェライト相の平均粒径の1/2超となる境界を、微細化層とその下層との境界と定義する。
微細化層中に含有するSiおよびMnの1種または2種以上の酸化物の最大径が0.01μm以上であると、微細化層を形成するとともに、ζ相の生成が十分に促進されためっき層を形成できる。上記の酸化物の最大径は、0.05μm以上であることが好ましい。また、上記の酸化物の最大径が0.4μm以下である微細化層は、めっき層の過度な合金化を抑制しながら形成できる。上記の酸化物の最大径は、0.2μm以下であることが好ましい。
Cは、母材鋼板の強度を高めるために添加される元素である。しかしながら、Cの含有量が0.400%を超えると、スポット溶接性が劣化し、好ましくないため、C含有量は0.400%以下とする。なお、スポット溶接性の観点から、Cの含有量は0.300%以下であることが好ましく、0.220%以下であることがより好ましい。一方、Cの含有量が0.040%未満であると、強度が低下し、十分な引張最大強度を確保することが困難となるため、C含有量は0.040%以上とする。なお、強度をより一層高めるためには、Cの含有量は0.055%以上であることが好ましく、0.070%以上であることがより好ましい。
Siは、母材鋼板における鉄系炭化物の生成を抑制し、強度と成形性を高める元素である。しかしながら、Siは鋼材を脆化させる元素でもあり、その含有量が2.50%を超えると、鋳造したスラブが割れるなどのトラブルが起こりやすくなる。このため、Siの含有量は2.50%以下とする。さらに、Siは焼鈍工程において母材鋼板の表面に酸化物を形成し、めっきの密着性を著しく損なう。この観点から、Siの含有量は2.00%以下であることが好ましく、1.60%以下であることがより好ましい。一方、Siの含有量が0.05%未満では、溶融亜鉛めっき鋼板のめっき工程において、粗大な鉄系炭化物が多量に生成され、強度および成形性が劣化する。このため、Siの含有量は0.05%以上とする。なお、鉄系炭化物の生成を抑制する観点から、Siの含有量は0.10%以上であることが好ましく、0.25%以上がより好ましい。
Mnは、母材鋼板の焼入れ性を高めることで強度を高めるために添加される。しかしながら、Mnの含有量が3.50%を超えると、母材鋼板の板厚中央部に粗大なMn濃化部が生じて、脆化が起こりやすくなり、鋳造したスラブが割れるなどのトラブルが起こりやすくなる。そのため、Mnの含有量は3.50%以下とする。また、Mnの含有量が増大するとスポット溶接性も劣化する。このことから、Mnの含有量は3.00%以下であることが好ましく、2.80%以下であることがより好ましい。一方、Mnの含有量が0.50%未満であると、焼鈍後の冷却中に軟質な組織が多量に形成されるため、充分に高い引張最大強度を確保することが難しくなる。したがって、Mnの含有量は0.50%以上とする。強度をより高めるためには、Mnの含有量は0.80%以上であることが好ましく、1.00%以上であることがより好ましい。
Pは、鋼材を脆化させる元素であり、さらにPの含有量が0.1000%を超えると、鋳造したスラブが割れるなどのトラブルが起こりやすくなる。このため、Pの含有量は0.1000%以下とする。また、Pはスポット溶接によって生じる溶融部を脆化させる元素でもあり、充分な溶接継手強度を得るためには、Pの含有量は0.0400%以下とすることが好ましく、0.0200%以下とすることがより好ましい。一方、Pの含有量を0.0001%未満とすることは、製造コストの大幅な増加を伴う。このことから、Pの含有量は、0.0001%以上とし、好ましくは0.0010%以上とする。
Sは、Mnと結びついて粗大なMnSを形成し、延性、伸びフランジ性および曲げ性といった成形性を低下させる元素である。このため、Sの含有量を0.0100%以下とする。またSは、スポット溶接性を劣化させる元素でもある。このため、S含有量は0.0060%以下とすることが好ましく、0.0035%以下とすることがより好ましい。一方、Sの含有量を0.0001%未満とすることは、製造コストの大幅な増加を伴う。このため、Sの含有量は、0.0001%以上とし、0.0005%以上とすることが好ましく、0.0010%以上とすることがより好ましい。
Alは、鋼材を脆化させる元素である。Alの含有量が1.500%を超えると、鋳造したスラブが割れるなどのトラブルが起こりやすくなるため、Alの含有量は1.500%以下とする。また、Alの含有量が増えるとスポット溶接性が悪化するため、Alの含有量は1.200%以下とすることが好ましく、1.000%以下とすることがより好ましい。一方、Alの含有量の下限は特に定めずとも本発明の効果は発揮されるが、Alは原料中に微量に存在する不可避不純物であり、その含有量を0.001%未満とするには製造コストの大幅な増加が伴う。このため、Al含有量は0.001%以上とする。またAlは、脱酸材としても有効な元素であるが、脱酸の効果を、より十分に得るためには、Alの含有量は0.010%以上とすることが好ましい。
Nは、粗大な窒化物を形成し、延性、伸びフランジ性および曲げ性といった成形性を劣化させる元素であることから、その添加量を抑えることが好ましい。Nの含有量が0.0100%を超えると、成形性の劣化が顕著となることから、N含有量の上限を0.0100%とする。またNの過剰な添加は、溶接時のブローホール発生の原因になることから、含有量は少ない方が良い。これらの観点から、N含有量は0.0070%以下であることが好ましく、0.0050%以下であることがより好ましい。一方、Nの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮されるが、Nの含有量を0.0001%未満にすることは、製造コストの大幅な増加を招く。このことから、N含有量の下限は0.0001%以上とする。N含有量は0.0003%以上であることが好ましく、0.0005%以上であることがより好ましい。
Oは、酸化物を形成し、延性、伸びフランジ性および曲げ性といった成形性を劣化させることから、含有量を抑えることが好ましい。Oの含有量が0.0100%を超えると、成形性の劣化が顕著となることから、O含有量の上限を0.0100%とする。さらにOの含有量は0.0050%以下であることが好ましく、0.0030%以下であることがより好ましい。Oの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮されるが、Oの含有量を0.0001%未満とすることは、製造コストの大幅な増加を伴う。このため、0.0001%を下限とする。O含有量は0.0003%以上であることが好ましく、0.0005%以上であることがより好ましい。
SiおよびAlはベイナイト変態に伴う炭化物の生成を抑制する元素である。残留オーステナイトを得るためには、Siおよび/またはAlを一定量以上添加することが好ましい。この観点からSiの添加量とAlの添加量が下記式2を満たすことが好ましい。下記式2の左辺(Si+0.7Al)の値は0.45以上であることがより好ましく、0.70以上であることが更に好ましい。
Si+0.7Al≧0.30・・・(式2)
但し、式2のSiおよびAlはそれぞれの元素の添加量[質量%]とする。
具体的には、上記化学成分に加え、Ti:0.001〜0.150%、Nb:0.001〜0.100%、V:0.001〜0.300%、のうちから選ばれた1種または2種以上を含有してもよい。
Tiは、析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化、および再結晶の抑制を通じた転位強化によって、母材鋼板の強度上昇に寄与する元素である。しかし、Tiの含有量が0.150%を超えると、炭窒化物の析出が多くなって成形性が劣化するため、Tiの含有量は0.150%以下であることが好ましい。また、成形性の観点から、Tiの含有量は0.080%以下であることがより好ましい。一方、Tiの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Ti添加による強度上昇効果を十分に得るためには、Tiの含有量は0.001%以上であることが好ましい。母材鋼板のより一層の高強度化のためには、Tiの含有量は0.010%以上であることがより好ましい。
Nbは、析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化により、母材鋼板の強度上昇に寄与する元素である。しかし、Nbの含有量が0.100%を超えると、炭窒化物の析出が多くなって成形性が劣化するため、Nbの含有量は0.100%以下であることがより好ましい。成形性の観点から、Nbの含有量は0.060%以下であることがより好ましい。一方、Nbの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Nb添加による強度上昇効果を十分に得るには、Nbの含有量は0.001%以上であることが好ましい。母材鋼板のより一層の高強度化のためには、Nbの含有量は0.005%以上であることがより好ましい。
Vは、析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化により、母材鋼板の強度上昇に寄与する元素である。しかし、Vの含有量が0.300%を超えると、炭窒化物の析出が多くなって成形性が劣化する。このため、Vの含有量は0.300%以下であることが好ましく、0.200%以下であることがさらに好ましい。一方、Vの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Vの添加による強度上昇効果を十分に得るためには、Vの含有量は0.001%以上であることが好ましく、0.010%以上であることがさらに好ましい。
Crは、高温での相変態を抑制し、高強度化に有効な元素であり、Cおよび/又はMnの一部に代えて添加してもよい。しかし、Crの含有量が2.00%を超えると、熱間での加工性が損なわれて生産性が低下する。このことから、Crの含有量は2.00%以下とすることが好ましく、1.20%以下であることがさらに好ましい。一方、Crの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Cr添加による高強度化の効果を十分に得るためには、Crの含有量は0.01%以上であることが好ましく、0.10%以上であることがさらに好ましい。
Niは、高温での相変態を抑制し、高強度化に有効な元素であり、Cおよび/又はMnの一部に代えて添加してもよい。しかし、Niの含有量が2.00%を超えると、溶接性が損なわれる。このことから、Niの含有量は2.00%以下とすることが好ましく、1.20%以下であることがさらに好ましい。一方、Niの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Ni添加による高強度化の効果を十分に得るには、Niの含有量は0.01%以上であることが好ましく、0.10%以上であることがさらに好ましい。
Cuは、微細な粒子として鋼中に存在することにより強度を高める元素であり、Cおよび/又はMnの一部に替えて添加することができる。しかし、Cuの含有量が2.00%を超えると、溶接性が損なわれる。このことから、Cuの含有量は2.00%以下とすることが好ましく、1.20%以下であることがさらに好ましい。一方、Cuの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Cu添加による高強度化の効果を十分に得るには、Cuの含有量は0.01%以上であることが好ましく、0.10%以上であることがさらに好ましい。
Moは、高温での相変態を抑制し、高強度化に有効な元素であり、Cおよび/又はMnの一部に代えて添加してもよい。しかし、Moの含有量が2.00%を超えると、熱間での加工性が損なわれて生産性が低下する。このことから、Moの含有量は2.00%以下とすることが好ましく、1.20%以下であることがさらに好ましい。一方、Moの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Mo添加による高強度化の効果を十分に得るためには、Moの含有量は0.01%以上であることが好ましく、0.05%以上であることがさらに好ましい。
Bは、高温での相変態を抑制し、高強度化に有効な元素であり、Cおよび/又はMnの一部に代えて添加してもよい。しかし、Bの含有量が0.0100%を超えると、熱間での加工性が損なわれて生産性が低下することから、Bの含有量は0.0100%以下とすることが好ましい。生産性の観点からは、Bの含有量は0.0050%以下であることがより好ましい。一方、Bの含有量の下限は、特に定めなくても本発明の効果は発揮される。Bの添加による高強度化の効果を十分に得るには、Bの含有量を0.0001%以上とすることが好ましい。さらなる高強度化のためには、Bの含有量が0.0005%以上であることがより好ましい。
Wは、高温での相変態を抑制し、高強度化に有効な元素であり、Cおよび/又はMnの一部に代えて添加してもよい。しかし、Wの含有量が2.00%を超えると、熱間での加工性が損なわれて生産性が低下する。このことから、Wの含有量は2.00%以下が好ましく、1.20%以下であることがさらに好ましい。一方、Wの含有量の下限は、特に定めることなく本発明の効果は発揮される。Wによる高強度化を十分に得るためには、Wの含有量は0.01%以上であることが好ましく、0.10%以上であることがさらに好ましい。
なお、REMとは、Rare Earth Metalの略であり、ランタノイド系列に属する元素をさす。本発明の実施形態において、REMやCeはミッシュメタルにて添加されることが多く、LaやCeの他にランタノイド系列の元素を複合で含有する場合がある。不可避不純物として、これらLaやCe以外のランタノイド系列の元素を含んだとしても本発明の効果は発揮される。また、金属LaやCeを添加したとしても本発明の効果は発揮される。
本発明の実施形態にかかる溶融亜鉛めっき鋼板の母材鋼板のミクロ組織については特に限定しないが、下記の構成を有するミクロ組織とすることが好ましい。
残留オーステナイトは、強度−延性バランスを大きく高める組織である。母材鋼板の表面から1/4厚を中心とした1/8厚〜3/8厚の範囲における残留オーステナイトの体積分率が1%未満では、強度―延性バランスを高める効果が小さい。このため、残留オーステナイトの体積分率を1%以上とすることが好ましい。強度―延性バランスを高めるため、残留オーステナイトの体積分率は3%以上とすることが好ましく、5%以上とすることが更に好ましい。一方、大量の残留オーステナイトを得るには、添加するC量を大幅に増やす必要があり、その結果、多量のCによって溶接性を著しく損なう懸念がある。このため、残留オーステナイトの体積分率を25%以下とすることが好ましい。また、残留オーステナイトは変形に伴って硬質なマルテンサイトに変態し、そのマルテンサイトが破壊の起点として働くことにより、伸びフランジ性が劣化する。このことから、残留オーステナイトの体積分率は20%以下とすることが更に好ましい。
次に、本発明の実施形態にかかる溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法について詳細に説明する。
母材鋼板は、特性に応じた合金元素を添加したスラブを鋳造し、熱間圧延を施し、冷間圧延を施すことで製造される。
以下、各製造工程について詳細に説明する。
まず、熱間圧延に供するスラブを鋳造する。スラブの化学成分(組成)は上述の成分であることが好ましい。熱間圧延に供するスラブは、連続鋳造スラブや薄スラブキャスターなどで製造したものを用いることができる。
熱延工程においては、鋳造に起因する結晶方位の異方性を抑制するため、スラブの加熱温度を1080℃以上とすることが好ましい。スラブの加熱温度は、より好ましくは、1150℃以上とする。一方、スラブの加熱温度の上限は、特に定めない。1300℃を超えてスラブを加熱するには、多量のエネルギーを投入する必要があり、製造コストの大幅な増加を招く。このことから、スラブの加熱温度は1300℃以下とすることが好ましい。
次に、酸洗後の熱延鋼板に冷間圧延を行って冷延鋼板を得る。
冷間圧延では、圧下率の合計が85%を超えると、鋼板の延性が失われ、冷間圧延中に鋼板が破断する危険性が高まる。このため、圧下率の合計を85%以下とすることが好ましい。この観点から、圧下率の合計は75%以下とすることがより好ましく、70%以下とすることが更に好ましい。冷間圧延工程における圧下率の合計の下限は特に定めない。圧下率の合計が0.05%未満では、母材鋼板の形状が不均質となり、めっきが均一に付着せず、外観が損なわれる。このため、0.05%以上とすることが好ましく、0.10%以上とすることが更に好ましい。なお、冷間圧延は複数のパスで行うことが好ましいが、冷間圧延のパス数や各パスへの圧下率の配分は問わない。
本発明の実施形態においては、冷延鋼板に焼鈍を施す。本発明の実施形態においては、予熱帯と還元帯とめっき帯とを有する連続焼鈍めっきラインを用いることが好ましい。そして、焼鈍工程を行いながら予熱帯と還元帯とを通過させ、めっき帯に到着するまでに焼鈍工程を終了し、めっき帯においてめっき工程を行うことが好ましい。
焼鈍工程における加熱速度は、予熱帯における処理時間を介して、鋼板表層部における脱炭の進行と関係する。焼鈍工程における加熱速度が遅いと、予熱帯での酸化雰囲気下に長時間さらされるため、鋼板表層部における脱炭が進行する。また、過度に加熱速度が遅いと、鋼板の酸化が進み、鋼板内部に粗大な酸化物が生成する場合がある。特に、600〜750℃における加熱速度は重要であり、鋼板表層部の過度の脱炭および酸化を避けるため、この間の平均加熱速度を1.0℃/秒以上とする。鋼板表層部の脱炭を避けるため、600〜750℃間の平均加熱速度は1.5℃/秒以上とすることが好ましく、2.0℃/秒以上とすることがより好ましい。600〜750℃における平均加熱速度は、予熱帯における処理時間を確保して、ζ相の生成を促進するために、50℃/秒以下とすることが好ましい。平均加熱速度が50℃/秒以下であると、めっき層と母材鋼板との全界面のうち、ζ相と母材鋼板との界面の占める割合のより一層大きいめっき層が得られる。ζ相の生成を十分に促進するには、平均加熱速度が10℃/秒以下であることがより好ましい。
「空気比」とは、単位体積の混合ガスに含まれる空気の体積と、単位体積の混合ガスに含まれる燃料ガスを完全燃焼させるために理論上必要となる空気の体積との比であり、下記の式で示される。
空気比=[単位体積の混合ガスに含まれる空気の体積(m3)]/[単位体積の混合ガスに含まれる燃料ガスを完全燃焼させるために理論上必要となる空気の体積(m3)]}
本実施形態では、予熱帯を通過する母材鋼板に上記の条件で予熱を行うことで、母材鋼板の表層に0.01〜5.0μmのFe酸化被膜を形成する。鋼板表層部に生成されたFe酸化被膜(酸化物)は、還元帯において還元され、めっき密着性に優れた表面となる。
また、予熱帯を通板させる鋼板温度が400℃未満だと、十分な酸化被膜を形成することができない。したがって、予熱帯を通板させる鋼板温度(予熱完了温度)は400℃以上とし、600℃以上とすることが好ましい。一方、予熱帯を通板させる鋼板温度が800℃を超える高温では、次の還元帯で還元できない、粗大なSiおよび/またはMnを含む酸化物が鋼板表面に生成する。過度に酸化被膜が成長するため、脱炭層の厚さを所定の範囲に収めることが困難となる。したがって、予熱帯を通板させる鋼板温度は800℃以下とし、750℃以下とすることが好ましい。
Ms点[℃]=541−474C/(1−VF)−15Si−35Mn−17Cr−17Ni+19Al
なお、製造中にフェライトの体積分率を直接測定することは困難である。このため、本発明においてMs点を決定するにあたっては、連続焼鈍ラインに通板させる前の冷延鋼板の小片を切り出し、その小片を連続焼鈍ラインに通板させた場合と同じ温度履歴で焼鈍して、小片のフェライトの体積の変化を測定し、その結果を用いて算出した数値をフェライトの体積分率VFとしている。
また、ベイナイト変態処理時間は、ベイナイト変態を十分に進めて残留オーステナイトを得るため、15秒以上とすることが好ましく、25秒以上とすることがより好ましい。また、ベイナイト変態処理時間は、パーライトおよび/または粗大なセメンタイトの生成を抑制するため、500秒以下とすることが好ましく、より好ましくは300秒以下とする。
なお、めっき前冷却工程後に、ベイナイト変態処理とマルテンサイト変態処理の両者を行う場合は、施工順についてはベイナイト変態処理前にマルテンサイト変態処理を行うこととする。
次に、このようにして得られた母材鋼板をめっき浴に浸漬する。
めっき浴は、亜鉛を主体とし、めっき浴中の全Al量から全Fe量を引いた値である有効Al量が0.050〜0.180質量%である組成を有する。めっき浴中の有効Al量が0.050%を下回ると、めっき層中へのFeの侵入が過度に進み、めっき密着性が損なわれるため、0.050%以上とする必要がある。この観点から、めっき浴中の有効Al量は0.065%以上であることが好ましく、0.070%以上であることが更に好ましい。一方、めっき浴中の有効Al量が0.180%を超えると、母材鋼板とめっき層の境界にAl系の酸化物が生成し、同境界におけるFeおよびZn原子の移動が阻害され、ζ相の生成が抑制され、めっき密着性が著しく損なわれる。この観点から、めっき浴中の有効Al量は0.180%以下とする必要があり、0.150%以下とすることが好ましく、0.135%以下とすることが更に好ましい。
めっき浴工程後、室温に至るまでのめっき後冷却工程において、350℃までの冷却過程が下記式(1)を満たすように冷却処理を制御する。このことにより、めっき層中に適量のζ相が得られる。
なお、式(1)におけるT(t)[℃]は鋼板温度であり、t[秒]は鋼板がめっき浴から出た時点を起点とする経過時間であり、t1[秒]は鋼板がめっき浴から出た時点を起点として鋼板温度が350℃に至るまでの経過時間であり、W* Al[質量%]はめっき浴中の有効Al量である。また、ε、θおよびμは定数項であり、それぞれ、2.62×107、9.13×103、1.0×10−1である。
一方、一般的な溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に見られるように、めっき浴に浸漬した後に急冷を施すと、上記式(1)の値が著しく小さくなる。その結果、十分なζ相が得られず、めっき密着性が劣化する。上記式(1)の値を所定の範囲に留めるために、例えば、めっき浴から取り出した後に一定時間の等温保持処理を行い、その後に急冷しても構わない。
また、上記式(1)の値が所定の範囲に留まるならば、その他の任意の温度制御を行っても構わない。つまり、上記式(1)の値が本発明の範囲内となる温度制御であれば、いかなる冷却制御形態を採用してもよい。例えば、上記等温保持処理後に急冷する冷却形態でもよく、また略一定速の緩冷却を行う冷却形態でもよい。
ベイナイト変態処理時間が15秒以上であると、ベイナイト変態処理を行うことの効果が十分に得られる。ベイナイト変態処理時間は25秒以上であることがより好ましい。ベイナイト変態処理時間が500秒以下であると、ベイナイト変態処理を効率よく行うことができる。ベイナイト変態処理時間は300秒以下であることがより好ましい。
また、再加熱処理時間が1000秒を超えると処理効果が飽和するため、処理時間は1000秒以下とすることが好ましい。
リン酸化物および/またはリンを含む複合酸化物からなる皮膜は、溶融亜鉛めっき鋼板を加工する際に潤滑剤として機能させることができ、母材鋼板の表面に形成した亜鉛めっき層を保護することができる。
表1〜4に示すA〜BJの化学成分(組成)を有するスラブを鋳造し、表5、6、17に示す熱延工程条件(スラブ加熱温度、圧延完了温度)で熱間圧延し、表5、6、17に示す熱延工程条件(熱延完了から巻取りまでの平均冷却速度、巻取温度)で冷却し、熱延鋼板を得た。
その後、熱延鋼板に酸洗を施して、表5、6、17に示す冷延工程条件(圧下率)の冷間圧延を施し、冷延鋼板を得た。
引き続き、表7〜9、18に示すめっき前冷却工程条件(冷却速度1(750〜700℃の温度域での平均冷却速度)、冷却速度2(700〜500℃の温度域での平均冷却速度)、ベイナイト変態処理1条件(処理温度、処理時間)、マルテンサイト変態処理(処理温度、処理時間))で冷却処理を施した。なお、ベイナイト変態処理1、マルテンサイト変態処理を施さなかった鋼板については当該処理の条件欄は空欄とした。
めっき工程後、表10〜12、19に示すめっき後冷却工程条件(式(1)、ベイナイト変態処理2条件(処理温度、処理時間)、再加熱処理条件(処理温度、処理時間))で冷却処理を施した。なお、ベイナイト変態処理2、再加熱処理を施さなかった鋼板については当該処理の条件欄は空欄とした。
さらに、表10〜12、19に示す条件(圧下率)で冷間圧延を施し、実験例1〜103のめっき鋼板を得た(ただし、一部の実験例においては、実験を中断したものもある)。
穴拡げ試験は、JIS Z 2256に記載の方法で行った。成形性のうち、延性(全伸び)Elおよび穴拡げ性λは、引張最大強度TSに伴って変化するが、下記式(3)を満たす場合に強度、延性および穴拡げ性を良好とする。
TS1.5×El×λ0.5 ≧ 2.0×106 ・・・式(3)
実験例88は、Cの含有量が大きく、スポット溶接性および成形性が劣化し、TS1.5×El×λ0.5が低下した例である。
実験例91は、Mnの含有量が大きく、熱延工程において、スラブが加熱中に割れたため、実験を中断した例である。
実験例35は、冷間圧延における圧下率が過度に大きく、鋼板が破断したため、実験を中止した例である。
実験例C99は、予熱完了温度が高く、めっき前の鋼板表面にSiおよびMnを含む粗大な酸化物が多数生成したため、粗大な酸化物が存在するζ結晶粒と母材鋼板との成す界面が、ζ相と母材鋼板との全界面に対して50%を超えた例であり、めっき密着性が劣位である。
実験例43は、焼鈍工程の余熱帯における空気比が大きく、鋼板表面における脱炭が過度に進行したため、微細化層の平均厚さが厚くなり、TS1.5×El×λ0.5が低下し、十分な特性が得られなかった例である。
実験例40は、焼鈍工程の還元帯における水蒸気分圧P(H2O)と水素分圧P(H2)の比、P(H2O)/P(H2)が大きく、母材鋼板の表層の微細化層が過度に厚くなり、めっき層の合金化が過度に進行したため、めっき密着性、パウダリング性およびチッピング性が劣化した例である。
実験例77は、めっき工程のめっき浴中における有効Al量が過度に大きく、式1の値が過小となり、めっき層と母材鋼板の界面にδ相が十分に生成せず、十分なめっき密着性が得られなかった例である。
実験例26は、めっき工程における式1の値が過大であり、めっき層中のFe%が過度に高まり、十分なめっき密着性が得られなかった例である。
「実施例1」で得た実験例1のめっき鋼板から試験片を採取した。次いで、試験片の母材鋼板の圧延方向に平行な板厚断面を観察面としてイオンミリング加工により研磨し、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)で、加速電圧5kVの条件で反射電子(BSE)像を得た。その結果を図2に示す。
図2に示すように、実験例1のめっき鋼板には、ζ相からなる柱状晶を含むめっき層が形成されていた。また、実験例1のめっき鋼板の母材鋼板には、めっき層との界面に直接接する微細化層が形成されていた。図2に示すように、実験例1のめっき鋼板の微細化層中には、酸化物(周囲と比較して暗く見える部分)が含まれていた。
「実施例1」で得た実験例1のめっき鋼板と同様にして冷延鋼板を製造し、実験例1のめっき鋼板と同様にして焼鈍工程を行い、焼鈍板を得た。焼鈍板を、表22に示すめっき工程条件(有効Al量、めっき浴温度(浴温)、鋼板の進入温度、浸漬時間)で亜鉛めっき浴に浸漬してめっきを施した。
めっき工程後、表22に示すめっき後冷却工程条件(式(1))で冷却処理を施した。さらに、表22に示す条件(圧下率)で冷間圧延を施し、実験例104〜111のめっき鋼板を得た。
また、得られためっき鋼板について「実施例1」と同様にして、残留オーステナイトの体積分率(γ分率)を測定した。
また、得られためっき鋼板について「実施例1」と同様にして、めっきの付着量を求めた。その結果を表22に示す。
さらに、めっき鋼板について「実施例1」と同様にして、微細化層の平均厚さと、フェライト相の平均粒径と、酸化物の最大径とを求めた。その結果を表22に示す。
また、得られためっき鋼板について「実施例1」と同様にして、引張試験、穴拡げ試験、曲げ試験、密着性評価試験、スポット溶接試験、腐食試験を行った。その結果を表22に示す。
また、実験例1の結果についても、表22に併せて示す。
これに対し、表22に示すように、実験例104は、めっき層と母材鋼板との全界面のうち、ζ相と母材鋼板との界面の占める割合(ζ境界面占有率)が20%未満であるので、めっき密着性およびスポット溶接性が不十分であった。
Claims (5)
- 母材鋼板と前記母材鋼板の少なくとも一方の表面に形成された溶融亜鉛めっき層とからなり、
前記溶融亜鉛めっき層は、前記鋼板の表面に、Fe含有量が0%超〜5%以下であり、Al含有量が0%超〜1.0%以下であり、ζ相からなる柱状晶を含み、さらに、前記溶融亜鉛めっき層と母材鋼板との全界面のうち20%以上がζ相に被覆され、前記溶融亜鉛めっき層において、ζ結晶粒のうち粗大な酸化物が存在するζ結晶粒と母材鋼板との成す界面が、前記ζ相と母材鋼板との全界面に対して50%以下であり、
前記母材鋼板が、質量%で、
C :0.040〜0.400%、
Si:0.05〜2.50%、
Mn:0.50〜3.50%、
P :0.0001〜0.1000%、
S :0.0001〜0.0100%、
Al:0.001〜1.500%、
N :0.0001〜0.0100%、
O :0.0001〜0.0100%、
残部がFeおよび不可避不純物からなる化学成分を有し、
前記母材鋼板と前記溶融亜鉛めっき層との界面に直接接する微細化層を有し、前記微細化層の平均厚さが0.1〜5.0μm、前記微細化層内におけるフェライト相の平均粒径が0.1〜3.0μmであり、前記微細化層中にSiおよびMnの1種または2種以上の酸化物を含有し、前記酸化物の最大径が0.01〜0.4μmである溶融亜鉛めっき鋼板。 - 前記溶融亜鉛めっき層について、前記母材鋼板の片面におけるめっき付着量が10g/m2以上、100g/m2以下である請求項1に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
- 前記母材鋼板が、質量%で、さらに、
Ti:0.001〜0.150%、
Nb:0.001〜0.100%、
V:0.001〜0.300%、
のうちから選ばれた1種または2種以上を含有する請求項1または請求項2に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。 - 前記母材鋼板が、質量%で、さらに、
Cr:0.01〜2.00%、
Ni:0.01〜2.00%、
Cu:0.01〜2.00%、
Mo:0.01〜2.00%、
B:0.0001〜0.0100%、
W:0.01〜2.00%、
のうちから選ばれた1種または2種以上を含有する請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。 - 前記母材鋼板が、質量%で、さらに、
Ca、Ce、Mg、Zr、La、REMの1種または2種以上を合計で0.0001〜0.0100%含有する請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
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