JPWO2016068142A1 - リチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、高性能化及び小型化が進む電子機器用電源、電力貯蔵用電源、電気自動車用電源等として、高入出力特性、高体積エネルギー密度及び長寿命のリチウムイオン電池が注目されている。
また、負極の充電状態における電圧をLi/Li+に対して約1.5Vとすることができるため、充電状態において分子構造内に吸蔵されるリチウムの活性度が低く、電解質の還元を少なくすることができる。さらに、電解液を構成する溶媒及び支持電解塩が酸素を含有する化合物であっても、負極活物質は酸化物であるから、これらが反応して電解質の界面に酸化物被膜が生成することを抑えることもできる。その結果、電池の自己放電が抑制できると考えられる。
一方、正極にLi/Li+に対して約4.7V〜4.8Vのリチウム吸蔵、放出電位を持つスピネル構造の正極活物質を用い、負極活物質にLi/Li+に対して約1.5Vのリチウム吸蔵、放出電位を持つスピネル構造のチタン酸化物を用いた電池においては、更なる体積エネルギー密度及び入力特性の向上が求められている。
<1> 正極と、負極と、電解液と、を備え、前記正極は、集電体と前記集電体の少なくとも片面に配置される正極合剤とを有し、前記正極合剤は、正極導電剤、正極活物質としてリチウムニッケルマンガン複合酸化物、及び正極結着剤としてニトリル基含有単量体に由来する構造単位を有する樹脂を含有し、前記正極合剤の密度が2.5g/cm3〜3.2g/cm3である、リチウムイオン電池。
<2> 前記負極は、負極活物質としてリチウムチタン複合酸化物及び負極導電剤を含有する<1>に記載のリチウムイオン電池。
<3> 前記リチウムチタン複合酸化物は、スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物である<2>に記載のリチウムイオン電池。
<4> 前記リチウムチタン複合酸化物の含有率は、前記負極活物質の総量中、70質量%〜100質量%である<2>又は<3>に記載のリチウムイオン電池。
<5> 前記負極導電剤は、アセチレンブラックを含む<2>〜<4>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<6> 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物は、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物である<1>〜<5>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<7> 前記スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物は、LiNiXMn2−XO4(0.3<X<0.7)で表される化合物である<6>に記載のリチウムイオン電池。
<8> 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物の充電状態における電位は、Li/Li+に対して、4.5V〜5Vである<1>〜<7>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<9> 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物のBET比表面積は、2.9m2/g未満である<1>〜<8>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<10> 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物の含有率は、前記正極活物質の総量中、60質量%〜100質量%である<1>〜<9>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<11> 前記正極導電剤は、アセチレンブラックを含む<1>〜<10>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<12> 前記正極結着剤は、下記一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び下記一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位からなる群より選択される少なくとも1種を更に含む<1>〜<11>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<13> 前記正極結着剤は、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位を更に含む<1>〜<12>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
<14> 前記電解液は電解質と前記電解質を溶解する非水系溶媒とを含み、前記電解質は、ヘキサフルオロリン酸リチウムを含む<1>〜<13>のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本明細書中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本明細書において組成物中の各成分の含有率は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率を意味する。
本明細書において組成物中の各成分の粒子径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本明細書において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本明細書において「積層」との語は、層を積み重ねることを示し、二以上の層が結合されていてもよく、二以上の層が着脱可能であってもよい。
本実施形態では、正極活物質としてリチウムニッケルマンガン複合酸化物が用いられる。
本実施形態のリチウムイオン電池の正極活物質となるリチウムニッケルマンガン複合酸化物は、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物であることが好ましい。スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物はLiNiXMn2−XO4(0.3<X<0.7)で表される化合物であり、LiNiXMn2−XO4(0.4<X<0.6)で表される化合物であることがより好ましく、安定性の観点からはLiNi0.5Mn1.5O4が更に好ましい。LiNi0.5Mn1.5O4等のスピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物の結晶構造をより安定させるために、このスピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物のMn、Ni及び/又はOサイトの一部を金属等の他の元素で置換したものを、正極活物質として用いることもできる。
スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物のMn及び/又はNiサイトを置換させることのできる金属元素としては、例えば、Ti、V、Cr、Fe、Co、Zn、Cu、W、Mg、Al及びRuを挙げることができる。スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物のMn及び/又はNiサイトは、1種又は2種以上のこれら金属元素で置換することができる。これらの置換可能な金属元素のうち、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物の結晶構造の更なる安定化の観点から、置換可能な金属元素にTiを用いるのが好ましい。
スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物のOサイトを置換することのできる他の元素としては、例えば、F及びBを挙げることができる。スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物のOサイトは、1種又は2種以上のこれら他の元素で置換することができる。これらの置換可能な他の元素のうち、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物の結晶構造の更なる安定化の観点からは、Fを用いるのが好ましい。
また、リチウムニッケルマンガン複合酸化物のBET比表面積は、0.05m2/g以上2.9m2/g未満であることが好ましく、0.05m2/g以上2.8m2/g未満であることがより好ましく、0.08m2/g以上1.5m2/g未満であることが更に好ましく、0.1m2/g以上0.3m2/g未満であることが特に好ましい。
なお、メジアン径D50は、レーザー回折・散乱法により求めた粒度分布から求めることができる。具体的には、純水中に1質量%となるようにリチウムニッケルマンガン複合酸化物を添加し、超音波で15分間分散し、その後、レーザー回折・散乱法により測定する。
また、その他の正極活物質のBET比表面積は、0.05m2/g以上2.9m2/g未満であることが好ましく、0.05m2/g以上2.8m2/g未満であることがより好ましく、0.08m2/
g以上1.5m2/g未満であることが更に好ましく、0.1m2/g以上0.3m2/g未満であることが特に好ましい。
その他の正極活物質のBET比表面積は、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物と同様の方法により、測定できる。
本実施形態では、負極活物質としてリチウムチタン複合酸化物が用いられてもよい。
本実施形態のリチウムイオン電池の負極活物質となるリチウムチタン複合酸化物は、スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物であることが好ましい。スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物の基本的な組成式は、Li[Li1/3Ti5/3]O4で表される。スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物の結晶構造をより安定させるために、スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のLi、Ti又はOサイトの一部を他の元素で置換してもよい。また、過剰のリチウムをスピネル構造のリチウムチタン複合酸化物の結晶内に存在させてもよい。さらには、スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のOサイトに欠損を生じさせたものを用いることもできる。スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のLi又はTiサイトを置換させることのできる金属元素としては、例えば、Nb、V、Mn、Ni、Cu、Co、Zn、Sn、Pb、Al、Mo、Ba、Sr、Ta、Mg及びCaを挙げることができる。スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のLi又はTiサイトは、1種又は2種以上のこれら金属元素で置換することができる。
スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のOサイトを置換することのできる他の元素としては、例えば、F及びBを挙げることができる。スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のOサイトは、1種又は2種以上のこれら他の元素で置換することができる。これらの置換可能な他の元素のうち、スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物の結晶構造の更なる安定化の観点からは、Fを用いるのが好ましい。
スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のBET比表面積は、0.05m2/g以上2.9m2/g未満であることが好ましく、0.05m2/g以上2.8m2/g未満であることがより好ましく、0.08m2/g以上1.5m2/g未満であることが更に好ましく、0.1m2/g以上0.3m2/g未満であることが特に好ましい。
スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のBET比表面積は、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物と同様の方法により、測定できる。
スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物のメジアン径D50は、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物と同様の方法により、測定できる。
リチウムチタン複合酸化物以外の負極活物質としては、例えば、炭素材料が挙げられる。
リチウムイオン電池の正極は、リチウムニッケルマンガン複合酸化物を正極活物質とし、これに導電剤及び正極結着剤を混合し、必要に応じ適当な溶剤を加えて、ペースト状の正極合剤としたものを、アルミニウム箔等の金属箔製の集電体表面に塗布し、乾燥し、その後、必要に応じてプレス等によって正極合剤の密度を高めることによって形成する。このようにして、集電体と、この集電体の少なくとも片面に配置される正極合剤とを有する正極が得られる。尚、リチウムニッケルマンガン複合酸化物だけで正極活物質を構成することもできるが、リチウムイオン電池の特性改善等を目的として、リチウムニッケルマンガン複合酸化物にLiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、Li(Co1/3Ni1/3Mn1/3)O2等のリチウム複合酸化物を混合して正極活物質とするものであってもよい。
なお、本実施形態において「正極合剤の密度」とは、正極合剤に含まれる固形分の密度をいう。
なお、本実施形態において「負極合剤の密度」とは、負極合剤に含まれる固形分の密度をいう。
また、正極合剤の質量に対する正極導電剤の含有率の範囲は、2質量%〜20質量%が好ましく、4質量%〜15質量%がより好ましく、5質量%〜10質量%が更に好ましい。
別の態様では、正極合剤の質量に対する正極導電剤の含有率の範囲は、1質量%〜20質量%が好ましく、2質量%〜15質量%がより好ましく、3質量%〜10質量%が更に好ましい。
また、負極合剤の質量に対する負極導電剤の含有率は、0.01質量%〜45質量%が好ましく、0.1質量%〜30質量%がより好ましく、1質量%〜15質量%が更に好ましい。
可撓性と結着性をより向上できる観点からは、正極結着剤は、下記一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び下記一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位からなる群より選択される少なくとも1種(つまり、一般式(I)で表される単量体由来の構造単位及び/又は一般式(II)で表される単量体由来の構造単位)を更に含むことが好ましい。また、結着性を更に向上できる観点から、正極結着剤は、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位を更に含むことが好ましい。
正極結着剤は、ニトリル基含有単量体に由来する構造単位と、一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位と、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位と、を含むことがより好ましい。
(式中、R1はH(水素)又はCH3、R2はH(水素)又は1価の炭化水素基、nは1〜50の整数である)
(式中、R3はH(水素)又はCH3、R4はH(水素)又は炭素数4〜100のアルキル基である)
本実施形態におけるニトリル基含有単量体としては、特に制限はなく、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のアクリル系ニトリル基含有単量体、α−シアノアクリレート、ジシアノビニリデン等のシアン系ニトリル基含有単量体、フマロニトリル等のフマル系ニトリル基含有単量体などが挙げられる。これらの中では、重合のし易さ、コストパフォーマンス、電極の柔軟性、可撓性等の点で、アクリロニトリルが好ましい。これらのニトリル基含有単量体は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本実施形態のニトリル基含有単量体としてアクリロニトリルとメタクリロニトリルとを使用する場合、ニトリル基含有単量体の全量に対して、アクリロニトリルを、例えば、5質量%〜95質量%の範囲で含み、好ましくは、50質量%〜95質量%の範囲で含む。
本実施形態における上記一般式(I)で表される単量体としては、特に限定されない。
ここで、一般式(I)において、R1はH又はCH3である。nは1〜50の整数、好ましくは2〜30の整数、より好ましくは2〜10の整数である。R2は、H(水素)又は1価の炭化水素基であり、好ましくは炭素数1〜50の1価の炭化水素基であり、より好ましくは炭素数1〜25の1価の炭化水素基であり、更に好ましくは炭素数1〜12の1価の炭化水素基である。1価の炭化水素基の炭素数が50以下であれば、電解液に対する充分な耐膨潤性を得ることができる傾向にある。ここで、炭化水素基としては、例えば、アルキル基及びフェニル基が挙げられる。R2は、特に、炭素数1〜12のアルキル基、及びフェニル基であることが好ましい。このアルキル基は、直鎖又は分岐鎖であってもよい。また、このアルキル基及びフェニル基における水素の少なくとも一部は、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン原子、窒素、リン、芳香環、炭素数3〜10のシクロアルカンなどで置換されていてもよい。
本実施形態における一般式(II)で表される単量体としては、特に限定されない。
ここで、一般式(II)において、R3はH又はCH3である。R4は、H又は炭素数4〜100のアルキル基であり、好ましくは炭素数4〜50のアルキル基であり、より好ましくは炭素数6〜30のアルキル基であり、更に好ましくは炭素数8〜15のアルキル基である。アルキル基の炭素数が4以上であれば、充分な可撓性を得ることができる。アルキル基の炭素数が100以下であれば、電解液に対する充分な耐膨潤性を得ることができる。R4を構成するアルキル基は、直鎖又は分岐鎖であってもよい。また、R4を構成するアルキル基における水素の少なくとも一部は、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン原子、窒素、リン、芳香環、炭素数3〜10のシクロアルカンなどで置換されていてもよい。例えば、R4を構成するアルキル基としては、直鎖又は分岐鎖の飽和アルキル基の他、フルオロアルキル基、クロロアルキル基、ブロモアルキル基、ヨウ化アルキル基等のハロゲン化アルキル基が挙げられる。
本実施形態におけるカルボキシル基含有単量体としては、特に制限はなく、アクリル酸、メタクリル酸等のアクリル系カルボキシル基含有単量体、クロトン酸等のクロトン系カルボキシル基含有単量体、マレイン酸及びその無水物等のマレイン系カルボキシル基含有単量体、イタコン酸及びその無水物等のイタコン系カルボキシル基含有単量体、シトラコン酸及びその無水物等のシトラコン系カルボキシル基含有単量体などが挙げられる。これらの中では、重合のし易さ、コストパフォーマンス、電極の柔軟性、可撓性等の点で、アクリル酸が好ましい。これらのカルボキシル基含有単量体は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。カルボキシル基含有単量体としてアクリル酸とメタクリル酸とを使用する場合、カルボキシル基含有単量体の全量に対して、アクリル酸を、例えば、5質量%〜95質量%の範囲で含み、好ましくは、50質量%〜95質量%の範囲で含む。
本実施形態における正極結着剤は、上記ニトリル基含有単量体に由来する構造単位と、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位と、一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位からなる群より選択される少なくとも1種の他、これらの単量体とは異なる他の単量体に由来する構造単位を適宜組合せることもできる。他の単量体としては、特に限定されず、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート等の短鎖(メタ)アクリル酸エステル類、塩化ビニル、臭化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニル類、マレイン酸イミド、フェニルマレイミド、(メタ)アクリルアミド、スチレン、α−メチルスチレン、酢酸ビニル、(メタ)アリルスルホン酸ナトリウム、(メタ)アリルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸ナトリウム、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸及びその塩などが挙げられる。これらの他の単量体は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。なお、(メタ)アクリルは、アクリル又はメタクリルを意味する。また、(メタ)アリルは、アリル又はメタリルを意味する。
正極結着剤がニトリル基含有単量体に由来する構造単位の他に、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位並びに一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位からなる群より選択される少なくとも1種を含む場合、ニトリル基含有単量体に由来する構造単位と、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位と、一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位の合計とのモル比は、例えば、ニトリル基含有単量体に由来する構造単位1モルに対して、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位が好ましくは0.01モル〜0.2モル、より好ましくは0.02モル〜0.1モル、更に好ましくは0.03モル〜0.06モルであり、一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位の合計が好ましくは0.001モル〜0.2モル、より好ましくは0.003モル〜0.05モル、更に好ましくは0.005モル〜0.02モルである。また、ニトリル基含有単量体に由来する構造単位1モルに対して、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位が0.01モル〜0.2モルであり一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位の合計が0.001モル〜0.2モルであることが好ましく、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位が0.02モル〜0.1モルであり一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位の合計が0.003モル〜0.05モルであることがより好ましく、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位が0.03モル〜0.06モルであり一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位の合計が0.005モル〜0.02モルであることが更に好ましい。カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位が0.01モル〜0.2モルであり一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位の合計が0.001モル〜0.2モルであれば、集電体、特に銅箔を用いた集電体との接着性及び電解液に対する耐膨潤性に優れ、電極の柔軟性及び可撓性が良好となる。
また、正極合剤の質量に対する正極結着剤の含有率は、0.1質量%〜40質量%が好ましく、0.5質量%〜25質量%がより好ましく、1質量%〜15質量%が更に好ましい。
また、負極合剤の質量に対する負極結着剤の含有率は、0.1質量%〜40質量%が好ましく、0.5質量%〜25質量%がより好ましく、1質量%〜15質量%が更に好ましい。
上記添加剤により、高温保存後の容量維持特性、サイクル特性の向上、入出力特性の向上等を図ることができる。
なお、実質的に同一の機能を有する部材には全図面を通して同じ符号を付与し、重複する説明は省略する場合がある。
図1のリチウムイオン電池10は、ラミネートフィルム6の電池容器内に、電極群20とリチウムイオン電池用電解液を収容したものであり、正極集電タブ2と負極集電タブ4を電池容器外に取り出すようにしている。
また、本実施形態に用いるリチウムイオン電池では、体積エネルギー密度の観点から、負極合剤の密度が1.0g/cm3〜2.7g/cm3であることが好ましく、1.5g/cm3〜2.4g/cm3であることがより好ましく、1.7g/cm3〜2.2g/cm3であることが更に好ましい。
正極は、BET比表面積が0.1m2/g、平均粒径が28.8μmであるリチウムニッケルマンガン複合酸化物(LiNi0.5Mn1.5O4)の93質量部に、導電剤としてアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製)を5質量部、正極結着剤としてポリアクリロニトリル骨格にアクリル酸及び直鎖エーテル基を付加した共重合体(日立化成株式会社製、商品名:LSR7、以下「結着剤A」という。)を1.5質量部、及びポリフッ化ビニリデン(以下「結着剤B」という。)を0.5質量部混合し、適量のN−メチル−2−ピロリドンを添加して混練することでペースト状の正極合剤スラリーを得た。この正極合剤スラリーを正極用の集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に実質的に均等かつ均質に140g/m2になるように塗布し、シート状の正極を得た。その後、乾燥処理を施し、正極合剤の密度が2.6g/cm3になるまでプレスにより圧密化した。これを幅30mm、長さ45mmに切断して正極板とし、図2に示すようにこの正極板に正極集電タブを取り付けた。
作製した正極板と負極板とを、厚さ30μm、幅35mm、長さ50mmのポリエチレン微多孔膜からなるセパレータを介して対向させ、積層状の電極群を作製した。
この電極群を、図1に示すように、アルミニウム製のラミネートフィルムで構成された電池容器内に収容させると共に、この電池容器内に、非水系電解液を1mL注入後、上記の正極集電タブと負極集電タブとを外部に取り出すようにして電池容器の開口部を封口させて、実施例1のリチウムイオン電池を作製した。非水系電解液にはエチレンカーボネートとジメチルカーボネートとを体積比で3:7に混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させたものを用いた。尚、アルミニウム製のラミネートフィルムは、ポリエチレンテレフタレート(つまり、PET)フィルム/アルミニウム箔/シーラント層(例えば、ポリプロピレン等)の積層体である。
前記の放電容量を測定したリチウムイオン電池を用いて、前記放電の15分間休止後、25℃において電流値0.5C、充電終止電圧4.95Vで定電流充電し、次いで、充電終止電圧4.95Vで電流値が0.01Cになるまで定電圧充電を行い、充電容量(つまり、0.5Cでの充電容量)を測定した。15分間休止後、25℃で電流値0.5C、終止電圧3.5Vの定電流放電を行った。次いで、15分間休止後、25℃において電流値5C、充電終止電圧4.95Vで定電流充電を行い、充電容量(つまり、5Cでの充電容量)を測定した。そして、以下の式から入力特性を算出した。得られた結果を表1に示す。
入力特性(%)=(5Cでの充電容量/0.5Cでの充電容量)×100
前記の入力特性を測定したリチウムイオン電池を用いて、前記充電の15分間休止後、25℃において電流値0.5C、終止電圧3.5Vの定電流放電を行った。15分間休止を行った後に、25℃において電流値0.5C、充電終止電圧4.95Vで定電流充電し、次いで、充電終止電圧4.95Vで電流値が0.01Cになるまで定電圧充電を行った。15分間休止後、25℃で電流値0.5C、終止電圧3.5Vの定電流放電を行い、放電容量(つまり、0.5Cでの放電容量)を測定した。次いで、15分間休止後、25℃において電流値0.5C、充電終止電圧4.95Vで定電流充電し、次いで、充電終止電圧4.95Vで電流値が0.01Cになるまで定電圧充電を行った。15分間休止後、25℃で電流値5C、終止電圧3.5Vの定電流放電を行い、放電容量(つまり、5Cでの放電容量)を測定した。そして、以下の式から出力特性を算出した。得られた結果を表1に示す。
出力特性(%)=(5Cでの放電容量/0.5Cでの放電容量)×100
上記のリチウムイオン電池の0.5Cでの放電容量を、SOC(State of Charge、充電状態)が50%での電圧4.75Vと掛け合わせ、正極体積で除した値を体積エネルギー密度として算出した。ここで正極体積は正極面積(幅30mm、長さ45mm)に対して、正極厚み(合剤及び集電体)をかけたものとした。得られた結果を表1に示す。
なお、本実施例においては、SOCが100%とは、充電電流0.02Cで、充電電圧4.95Vの定電圧充電を行った直後の満充電状態をいい、SOCが0%とは、放電電流0.02Cで、終止電圧3.5Vの定電流放電を行った直後の充電状態をいう。
体積エネルギー密度(mWh/mm3)=(0.5Cでの放電容量)×4.75V/(正極体積)
表1の実施例2に示す通り、正極合剤スラリーにおいて正極結着剤として結着剤Aを1質量部、及び結着剤Bを1質量部混合した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の実施例3に示す通り、正極合剤スラリーにおいて正極結着剤として結着剤Aを0.5質量部、及び結着剤Bを1.5質量部混合した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の実施例4に示す通り、実施例1で作製したシート状の正極に乾燥処理を施し、正極合剤の密度が3.0g/cm3になるまでプレスにより圧密化した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の実施例5に示す通り、実施例2で作製したシート状の正極に乾燥処理を施し、正極合剤の密度が3.0g/cm3になるまでプレスにより圧密化した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の実施例6に示す通り、実施例3で作製したシート状の正極に乾燥処理を施し、正極合剤の密度が3.0g/cm3になるまでプレスにより圧密化した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の比較例1に示す通り、実施例1で作製したシート状の正極に乾燥処理を施し、正極合剤の密度が2.3g/cm3になるまでプレスにより圧密化した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の比較例2に示す通り、実施例2で作製したシート状の正極に乾燥処理を施し、正極合剤の密度が2.3g/cm3になるまでプレスにより圧密化した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の比較例3に示す通り、実施例3で作製したシート状の正極に乾燥処理を施し、正極合剤の密度が2.3g/cm3になるまでプレスにより圧密化した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の比較例4に示す通り、正極合剤スラリーにおいて正極結着剤として結着剤Aのみを2質量部混合した以外は、比較例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
表1の比較例5に示す通り、正極合剤スラリーにおいて正極結着剤として結着剤Bのみを2質量部混合した以外は、実施例1と同様の手法でリチウムイオン電池を作製し、入力特性、出力特性及び体積エネルギー密度を測定した。得られた結果を表1に示す。
また、比較例4では正極合剤の密度が2.5g/cm3未満であるため、正極合剤の厚みが大きくなり、体積エネルギー密度が悪化していることが分かる。
尚、日本出願2014−218156の開示はその全体が参照により本明細書に取り込まれる。また、本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (14)
- 正極と、負極と、電解液と、を備え、前記正極は、集電体と前記集電体の少なくとも片面に配置される正極合剤とを有し、前記正極合剤は、正極導電剤、正極活物質としてリチウムニッケルマンガン複合酸化物、及び正極結着剤としてニトリル基含有単量体に由来する構造単位を有する樹脂を含有し、前記正極合剤の密度が2.5g/cm3〜3.2g/cm3である、リチウムイオン電池。
- 前記負極は、負極活物質としてリチウムチタン複合酸化物及び負極導電剤を含有する請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウムチタン複合酸化物は、スピネル構造のリチウムチタン複合酸化物である請求項2に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウムチタン複合酸化物の含有率は、前記負極活物質の総量中、70質量%〜100質量%である請求項2又は請求項3に記載のリチウムイオン電池。
- 前記負極導電剤は、アセチレンブラックを含む請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物は、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記スピネル構造のリチウムニッケルマンガン複合酸化物は、LiNiXMn2−XO4(0.3<X<0.7)で表される化合物である請求項6に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物の充電状態における電位は、Li/Li+に対して、4.5V〜5Vである請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物のBET比表面積は、2.9m2/g未満である請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物の含有率は、前記正極活物質の総量中、60質量%〜100質量%である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記正極導電剤は、アセチレンブラックを含む請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記正極結着剤は、下記一般式(I)で表される単量体に由来する構造単位及び下記一般式(II)で表される単量体に由来する構造単位からなる群より選択される少なくとも1種を更に含む請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
(式中、R1はH又はCH3、R2はH又は1価の炭化水素基、nは1〜50の整数である)
(式中、R3はH又はCH3、R4はH又は炭素数4〜100のアルキル基である) - 前記正極結着剤は、カルボキシル基含有単量体に由来する構造単位を更に含む請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記電解液は電解質と前記電解質を溶解する非水系溶媒とを含み、前記電解質は、ヘキサフルオロリン酸リチウムを含む請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池。
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