JPWO2016017790A1 - 被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

本発明の課題は、より過酷な切削加工に供される被覆切削工具であって、耐摩耗性を低下させずに、耐欠損性を向上させた、長期間にわたって加工に供することのできる被覆切削工具を提供することである。本発明は、基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具において、前記被覆層は、（ＴｉｘＭ１−ｘ）Ｎ［但し、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｘはＴｉ元素とＭ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０．４５≦ｘ≦０．９を満足する。］と表される組成の硬質層を含み、前記硬質層を構成する粒子の平均粒径が２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、前記硬質層の粒子が所定の条件を満たす、被覆切削工具に関する。

Description

本発明は、被覆切削工具に関するものである。

近年、切削加工の高能率化の需要が高まっている。この高まりに伴い、従来よりも工具寿命の長い切削工具が求められている。このため、工具材料の要求特性として、切削工具の寿命に関係する耐摩耗性および耐欠損性の向上が一段と重要になっている。そこで、これらの特性を向上させた被覆切削工具として、超硬合金、サーメット、ｃＢＮなどからなる基材表面にＴｉＮ層、ＴｉＡｌＮ層などの被覆層を１層または２層以上含む被覆切削工具が広く用いられている。

前記耐摩耗性や耐欠損性の一段の向上のため、前記被覆層の特性を改善するための様々な技術が提案されている。たとえば特許文献１には、所定の結晶配向性硬質膜を含む積層被覆部材が提案されている。当該積層被覆部材は、基材と、その上に積層された第１被膜層及び第２被膜層を有している。これら両被膜層は、ＴｉとＡｌの窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭酸化物および炭窒酸化物の中の１種の単層または２種以上の多層で構成されている。そして前記第１被膜層は、（２００）結晶面に最大ピーク強度を有し、前記第２被膜層は、（１１１）結晶面に最大ピーク強度を有する。

特許文献２には、超硬合金ボディ及び所定の被膜を含んでなる切削工具インサートが提案されている。前記被膜は、（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ（ｘは原子比であり、０．２５〜０．５０である）の単層である。また前記被膜は、配向性に関して、（２００）面に配向している。

上記特許文献１および２のように、ＴｉとＡｌの化合物層において、Ｘ線回折における回折強度を制御して、被覆層の特性を制御することが知られている。特に、（１１１）面に配向性を制御することにより、切削工具の耐剥離性および耐酸化性が向上することが知られている。また、（２００）面に配向性を制御することにより、切削工具の耐摩耗性が向上することが知られている。

特開平１０−３３０９１４号公報 特開２００９−９０４５２号公報

近年の切削加工では、高速化や高送り化および深切り込み化がより顕著となっている。このため、加工中に刃先にかかる負荷により工具表面から発生したクラックが基材へと進展する。また前記加工中に、刃先温度が急激に増減することにより基材から発生したクラックが被覆層中に進展する。これらに起因した工具の欠損が多々見られるようになってきた。

この様な背景により上記の従来の被覆切削工具においては、被覆層の靱性が不十分であるため、工具の欠損が生じやすいという問題がある。

本発明は、これらの問題を解決するためになされたものである。すなわち本発明の課題は、より過酷な切削加工に供される被覆切削工具であって、耐摩耗性を低下させずに、耐欠損性を向上させた、長期間にわたって加工に供することのできる被覆切削工具を提供することである。

本発明者は被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねた。その結果、以下の構成により、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させることが可能となることを見出した。これにより、被覆切削工具の工具寿命を延長することができた。

すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
（１）基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具において、
前記被覆層は、（Ｔｉ_ｘＭ_１−ｘ）Ｎ［但し、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｘはＴｉ元素とＭ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０．４５≦ｘ≦０．９を満足する。］と表される組成の硬質層を含み、
前記硬質層を構成する粒子の平均粒径が２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、
前記硬質層の前記基材の表面と略平行な研磨面において、該研磨面の法線と前記硬質層の粒子の立方晶（３１１）面の法線とがなす角を方位差として求め、前記研磨面における、方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積の合計Ａを１００面積％とすると共に、方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積を５度のピッチ毎に区分して、それぞれの区分における前記粒子の断面の面積の合計Ｂを、前記合計Ａに対する比率として求めたとき、方位差が０度以上１５度未満の範囲内に、硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂが最大である区分が存在する、被覆切削工具。

（２）方位差が０度以上１５度未満の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積の合計の前記合計Ａに対する比率Ｓａが、５５面積％≦Ｓａ≦９０面積％である、（１）の被覆切削工具。

（３）前記硬質層の平均厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下である、（１）または（２）に記載の被覆切削工具。

（４）前記硬質層は、圧縮応力を有する、（１）〜（３）のいずれかの被覆切削工具。

（５）前記硬質層は、０．２ＧＰａ以上３ＧＰａ以下の圧縮応力を有する、（１）〜（４）のいずれかの被覆切削工具。

（６）前記被覆層は、前記基材と前記硬質層との間に下部層を有し、
該下部層は、（Ａｌ_ｙＬ_１−ｙ）Ｎ［但し、ＬはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｙはＡｌ元素とＬ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、０．６≦ｙ≦０．９を満足する。］と表される組成である、（１）〜（５）のいずれかの被覆切削工具。

（７）前記下部層の平均厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下である、（６）の被覆切削工具。

（８）前記被覆層の総厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下である、（１）〜（７）のいずれかの被覆切削工具。

（９）前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、（１）〜（８）のいずれかの被覆切削工具。

本発明の被覆切削工具は、耐摩耗性を低下させることなく耐欠損性が向上している。そのため本発明の被覆切削工具は、従来よりも工具寿命を延長できるという効果を奏する。

実施例における発明品６の、横軸に５度のピッチの区分を取り、縦軸に、そのピッチ毎の各区分における硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂの、合計Ａに対する比率（面積率）をとったグラフである。 実施例における比較品２の、横軸に５度のピッチの区分を取り、縦軸に、そのピッチ毎の各区分における硬質層の粒子断面の面積の合計の、合計Ａに対する比率（面積率）をとったグラフである。

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の被覆切削工具は、基材と基材の表面に形成された被覆層とを含む。前記基材としては、被覆切削工具の基材として従来用いられているものであれば、特に限定なく使用可能である。前記基材の例として、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、高速度鋼などを挙げることができる。これらの中でも、基材が超硬合金、サーメット、セラミックスおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかであることが好ましい。本発明の被覆切削工具が耐摩耗性および耐欠損性に優れるからである。

本発明の被覆切削工具における被覆層の総厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。被覆層の総厚さが０．５μｍ未満であると、被覆切削工具の耐摩耗性が低下する傾向がみられる。一方、被覆層の総厚さが１０μｍを超えると、被覆切削工具の耐欠損性が低下する傾向がみられる。これらの観点から、被覆層の総厚さは１．５〜８．０μｍであることがさらに好ましい。

なお、本発明において被覆層の総厚さは、硬質層や後述する下部層などの、被覆層を構成する各層の平均厚さの和であるものとする。

以下、本発明の被覆切削工具における被覆層を構成する各層について説明する。
前記被覆層は硬質層を含む。前記硬質層は、（Ｔｉ_ｘＭ_１−ｘ）Ｎと表される組成である。この組成により、本発明の被覆切削工具に優れた耐摩耗性が付与される。硬質層は、被覆層中に２層以上存在してもよい。

なお、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表す。また、ｘはＴｉ元素とＭ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０．４５≦ｘ≦０．９を満足する。Ｍ元素を含むことで、本発明の被覆切削工具は、優れた耐摩耗性および耐酸化性を有する。

特にＭ元素がＡｌであることが、被覆切削工具の耐酸化性が向上することから、好ましい。これにより、クレーター摩耗が進行することによる欠損の発生を遅らせることができる。

Ｔｉ元素の原子比ｘが０．４５未満であると、Ｔｉの含有量が少なくなることにより、被覆切削工具の耐摩耗性が低下する。一方原子比ｘが０．９を超えると、Ｍ元素を含むことによる効果が得られないため、被覆切削工具の耐摩耗性および耐酸化性が低下する。

なお、本発明において被覆層の組成を（Ｍ_ａＬ_ｂ）Ｎと表記する場合は、当該組成において金属元素全体に対するＭ元素の原子比がａ、Ｌ元素の原子比がｂであることを意味する。例えば、（Ａｌ_０．５５Ｔｉ_０．４５）Ｎは、金属元素全体に対するＡｌ元素の原子比が０．５５、金属元素全体に対するＴｉ元素の原子比が０．４５であることを意味する。すなわち、金属元素全体に対するＡｌ元素量が５５原子％、金属元素全体に対するＴｉ元素量が４５原子％であるということである。

本発明の被覆切削工具における被覆層中の硬質層の平均厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。硬質層の平均厚さが０．５μｍ未満であると、被覆切削工具の耐摩耗性が低下する傾向を示す。一方硬質層の平均厚さが１０μｍを超えると、被覆切削工具の耐欠損性が低下する傾向を示す。これらの観点から、硬質層の平均厚さは１．５μｍ以上８μｍ以下であることがより好ましい。なお、硬質層の平均厚さの求め方については後述する。

本発明の被覆切削工具における硬質層を構成する粒子の平均粒径は、２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下である。平均粒径が２００ｎｍ未満であると、被覆切削工具の耐摩耗性が低下する。一方平均粒径が６００ｎｍを超えると、被覆切削工具の耐欠損性が低下する。これらの観点から、硬質層を構成する粒子の平均粒径は２００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることが好ましい。なお、平均粒径の求め方については後述する。

本発明の被覆切削工具における被覆層中の硬質層については、基材の表面と略平行な研磨面において、その研磨面の法線と硬質層の粒子の立方晶（３１１）面の法線とがなす角を方位差としたとき、以下が成り立つ。まず、前記研磨面における、方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積の合計Ａを１００面積％とする。一方、方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積を５度のピッチ毎に区分する。このように区分すると、各区分内に存在する硬質層の前記粒子の断面の面積の合計Ｂが求められる。その合計Ｂを、前記合計Ａ（１００面積％）に対する比率（面積率）として表す。すなわち、それぞれの区分における粒子断面の面積の合計Ｂは、前記１００面積％のうち、何面積％を占めるか、として求める。

このようにして、例えば横軸に５度のピッチの区分を取り、縦軸に、そのピッチ毎の各区分における硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂの面積率をとったグラフを作成することができる。このグラフは、０度以上５度未満、５度以上１０度未満、１０度以上１５度未満のように、０度を起点として方位差を５度間隔に区分して、その各区分に含まれる硬質層の粒子断面の面積の合計値（合計Ｂ）の分布を示したものである。

そして本発明の被覆切削工具においては、方位差が０度以上１５度未満の範囲内に、硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂが最大である区分が存在する。

このような条件を満たす硬質層を有するため、本発明の被覆切削工具は、耐摩耗性と耐欠損性のバランスに優れる。このような観点から、方位差が５度以上１５度未満の範囲内に、硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂの面積率が最大となる区分が存在することが、さらに好ましい。方位差が１５度よりも大きい範囲内に硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂが最大である区分が存在すると、被覆切削工具の耐摩耗性または耐欠損性のいずれかの性能が低下する。

なお、以上説明した、「方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積を５度のピッチ毎に区分する。・・・方位差が０度以上１５度未満の範囲内に、硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂが最大である区分が存在する」とは、以下の例のような場合である。

０度以上５度未満、５度以上１０度未満、１５度以上２０度未満のように、３５度以下までの方位差を５度間隔に区分けする。なお、本発明においては５度のピッチ毎の区分は、０度を起点として行い、１度以上６度未満のような区分けは行わない。そして、５度以上１０度未満の区分における硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂが、０度以上５度未満や２０度以上２５度未満などの他のいずれの区分における硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂよりも高いとする。この場合、５度以上１０度未満の区分における前記合計Ｂが最大である。それゆえこの例は「方位差が０度以上１５度未満の範囲内に、硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂが最大である区分が存在する」に該当する。

なお、各区分における硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂは、上記方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積の合計Ａに対する比率（面積率）で表現する。それゆえ前記粒子断面の面積の合計Ｂは、例えば２５面積％といった数値で表現される。

本発明の被覆切削工具における被覆層中の硬質層については、方位差が０度以上１５度未満の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積の合計の、前記合計Ａに対する比率（面積率）をＳａとしたとき、５５面積％≦Ｓａ≦９０面積％であることが好ましい。この範囲であれば、被覆切削工具の耐摩耗性を低下させることなく、欠損の起点となるチッピングの発生を抑制することができるためである。Ｓａが５５面積％未満であると、被覆切削工具の耐摩耗性または耐チッピング性が低下する傾向がある。方位差が１５度よりも大きい範囲内にある粒子が硬質層の大部分を占めるためである。一方、Ｓａを９０面積％を超えるほど大きくすることは、実質的に困難である。

なお、以上説明した方位差を求める際の、硬質層の研磨面とは、以下を意味する。すなわち、被覆切削工具を基材と反対側の表面から鏡面研磨していく。そして基材の表面と平行または略平行な方向に硬質層が露出するまで研磨して、得られた硬質層の面が、「硬質層の研磨面」である。このとき、硬質層の研磨量が、硬質層の平均厚さの５０％を超えないようにするのが好ましい。硬質層を鏡面研磨するための方法としては、ダイヤモンドペーストまたはコロイダルシリカを用いて研磨する方法やイオンミリングなどを挙げることができる。

なお、本発明の被覆切削工具における被覆層中の硬質層の粒子断面の面積の、各方位差の区分における合計（合計Ｂ）は、以下のようにして求めることができる。まず、上記の硬質層の鏡面研磨面を用意する。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や電解放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）などに付属した電子後方散乱回折像装置（ＥＢＳＤ）を用いて、各粒子の断面の面積を測定することができる。ＥＢＳＤを用いて硬質層を構成する粒子の各結晶の結晶方位を特定し、特定した各結晶方位の粒子断面の面積を、上記の５度のピッチ毎の区分に割り振っていく。そしてその各区分における粒子断面の面積の合計値（合計Ｂ）の、上記合計Ａ（１００面積％）に対する比率を求める。

より具体的には、以下の方法で求めることができる。硬質層を鏡面研磨して得た試料をＦＥ−ＳＥＭにセットする。試料に７０度の入射角度で、１５ｋＶの加速電圧および０．５ｎＡの照射電流で電子線を照射する。３０μｍ×５０μｍの測定範囲について、０．０５μｍのステップサイズというＥＢＳＤの設定で、当該範囲に存在する粒子断面の方位差を求めるのが望ましい。研磨面は、被覆切削工具の切削に関与する部位について作製し、前記３０μｍ×５０μｍの測定範囲１視野について測定を行う。前記の切削に関与する部位であれば、測定視野の位置によって、各方位差の区分の粒子断面の面積の合計Ｂが大きく変化することはない。

本発明の被覆切削工具における被覆層中の硬質層は、圧縮応力を有することが好ましい。圧縮応力により硬質層の靱性が向上することにより、被覆切削工具の耐欠損性が向上するためである。特に、硬質層の圧縮応力は、０．２ＧＰａ以上３ＧＰａ以下であることがさらに好ましい。圧縮応力が０．２ＧＰａ未満であると被覆切削工具の耐欠損性が低下する場合がある。また、圧縮応力が３ＧＰａを超えると、被覆層自体が基材から剥離することがある。

なお、上記圧縮応力は、Ｘ線応力測定装置を用いたｓｉｎ^２ψ法により測定することができる。そしてこのような圧縮応力は、硬質層の切削に関与する部位に含まれる任意の点１０点（これらの各点は当該部位の応力を代表できるように、互いに０．５ｍｍ以上の距離を離して選択することが好ましい）の応力を該ｓｉｎ^２ψ法により測定し、その平均値として求めることができる。

本発明の被覆切削工具における被覆層は、硬質層だけで構成されてもよいが、基材と硬質層との間に下部層を含むことが好ましい。基材と硬質層との密着性が向上するためである。特に、下部層は、（Ａｌ_ｙＬ_１−ｙ）Ｎと表される組成であると好ましい。被覆切削工具が、耐摩耗性と基材及び硬質層の密着性とのバランスに優れるからである。なお、ＬはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表す。またｙはＡｌ元素とＬ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、０．６≦ｙ≦０．９を満足する。下部層がＬ元素を含むと、被覆切削工具の耐摩耗性が向上する傾向がある。特に、Ｌ元素がＴｉまたはＣｒであると、さらに被覆切削工具の耐摩耗性が向上するため、好ましい。Ａｌ元素の原子比ｙは、０．６未満であると、基材と被覆層との密着性が低下する傾向がある。Ａｌの含有量が少なくなるためである。また、原子比ｙが０．９を超えると、被覆切削工具の耐摩耗性が低下する傾向がある。Ｌ元素を含むことによる効果が得られにくいためである。

本発明の被覆切削工具において、前記下部層の平均厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。基材と被覆層との密着性が向上する傾向を示すためである。なお、下部層の平均厚さの求め方については、後述する。

本発明の被覆切削工具においては、硬質層の表面に上部層を形成してもよい。上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とから構成される化合物（但し、硬質層と組成が異なる）の単層または多層であることが好ましい。このような構造であると、被覆切削工具が耐摩耗性に優れるからである。

本発明の被覆切削工具において、基材上に以上説明した被覆層を形成する方法は、特に限定されるものではない。その例としてイオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法、イオンミキシング法などの物理蒸着法を挙げることができる。これらの中でもアークイオンプレーティング法が好ましい。この方法で被覆層を形成すると、被覆層と基材の密着性が優れているからである。

本発明の被覆切削工具の製造方法について、具体例を用いて説明する。なお、本発明の被覆切削工具の製造方法は、当該被覆切削工具の構成を達成し得る限り特に制限されるものではない。

工具形状に加工した基材を物理蒸着装置の反応容器内に入れる。さらに金属蒸発源を反応容器内に設置する。その後、反応容器内を圧力１×１０^−２Ｐａ以下になるまで真空引きする。続いて、反応容器内のヒーターで基材の温度が２００〜８００℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にＡｒガスを導入して圧力を０．５〜５．０Ｐａとする。

圧力０．５〜５．０ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に−２００〜−１０００Ｖのバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに５〜２０Ａの電流を流して、基材の表面に対してＡｒガスによるイオンボンバードメント処理をする。基材の表面をイオンボンバードメント処理した後、圧力１×１０^−２Ｐａ以下になるまで真空引きする。

次いで、必要に応じて基材の温度が３００℃〜５００℃になるまで加熱する。窒素ガスなどの反応ガスを反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を０．５〜５．０Ｐａにする。

その後、核形成工程を行う。当該工程では、基材に−１０〜−８０Ｖのバイアス電圧を印加し、被覆層における硬質層の金属成分に応じた金属蒸発源を、６０〜１００Ａのアーク放電により蒸発させる。これにより、基材の表面に硬質層の核を２０〜１００ｎｍの厚さで分散して形成する。

なお、以上説明した核形成工程において、金属蒸発源の蒸発と停止を繰り返すことで核の成長速度を変化させることにより、微細な粒子の核と粗大な粒子の核を分散して形成することができる。より具体的には、本発明の被覆切削工具における硬質層の金属成分に応じた金属蒸発源に対するアーク放電について、０．５〜２分間のアーク放電と、０．５〜２分間のアーク放電の停止とを交互に繰り返す。このような間欠放電を行うと、微細な粒子の核と粗大な粒子の核とを分散して形成することができる。なお、アーク放電の時間またはアーク放電の停止の時間のいずれかが、０．５分間よりも短いと、核の成長速度の変化が小さいため、微細な粒子の核と粗大な粒子の核とを分散して形成することができない。一方、アーク放電の時間またはアーク放電の停止の時間のいずれかが、２分間よりも長いと、核の形成時間が長くその厚さが１００ｎｍを超えるため、有益でない。なお、硬質層の核の厚さは、核形成工程における、単位時間当たりの成長速度から求めることができる。

核形成工程を経た後、成膜工程を行うと、方位差が０度以上１５度未満の範囲内に粒子断面の面積の合計Ｂが最大である区分が存在する、本発明の条件を満足する硬質層を得ることができる。当該工程では、基材に−４０〜−１５０Ｖのバイアス電圧を印加し、各層の金属成分に応じた金属蒸発源を８０〜１５０Ａのアーク放電により蒸発させる。これにより硬質層が成膜される。

前記硬質層における、方位差が０度以上１５度未満の範囲にある硬質層の粒子断面の面積の合計の面積率（Ｓａ）を大きくするには、上記で説明した所定の下部層を形成し、該下部層の表面に硬質層の核を形成するとよい。前記下部層は、Ａｌ元素とＬ元素の合計に対するＡｌ元素の原子比を０．６以上とする窒化物からなる。

本発明の被覆切削工具における硬質層に所定の圧縮応力を付与するには、成膜工程において、基材に印加するバイアス電圧の絶対値を大きくするとよい。より具体的には、バイアス電圧が−４０Ｖと−１００Ｖの場合を比較すると、−１００Ｖの方がバイアス電圧の絶対値が大きいため、硬質層に付与される圧縮応力は、−１００Ｖの場合の方が大きい。

本発明の被覆切削工具における硬質層を構成する粒子の平均粒径を制御するには、成膜工程において、基材の温度を調整するとよい。成膜工程において、基材の温度を高くすると、硬質層の粒子の平均粒径は、小さくなる。そのため、成膜工程における基材の温度を４００℃以上６００℃以下とすることによって、硬質層の粒子の平均粒径を２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下にすることができる。

次に、本発明における各層の厚さの求め方等について説明する。
本発明の被覆切削工具における被覆層を構成する各層（硬質層、下部層、上部層など）の厚さは、被覆切削工具の断面組織から光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などを用いて、平均厚さとして測定することができる。この平均厚さは、以下のようにして求めることができる。金属蒸発源に対向する面の刃先から、当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、３箇所以上の断面を観察する。これらの各断面における各層の厚さを測定する。得られた３つの測定値の平均値を計算することで、平均厚さを求めることができる。

また、本発明の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の組成は、当該工具の断面組織からエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）や波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。

本発明において、硬質層を構成する粒子の平均粒径は、硬質層の断面組織を観察して求められる。具体的には、以下の通りである。基材の表面に対して略平行な面の硬質層の表面が露出するまで鏡面研磨する。または、上部層と硬質層との界面から内部に向かって、硬質層の凹凸が無くなるまで鏡面研磨する。得られた鏡面研磨面を断面組織とする。硬質層の粒子の平均粒径を求める際には、硬質層の表面近傍の断面組織を観察してもよく、硬質層の内部の断面組織を観察してもよい。硬質層を鏡面研磨する方法としては、ダイヤモンドペーストまたはコロイダルシリカを用いて研磨する方法やイオンミリングなどを挙げることができる。直径１００ｎｍ以上のドロップレットを除いた断面組織をＦＥ−ＳＥＭ、ＴＥＭ、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）などで観察する。得られた画像において、硬質層を構成する各粒子の面積と等しい面積の円の直径をその粒子の粒径とする。硬質層の断面組織から粒径を求めるときに画像解析ソフトを用いてもよい。なお、硬質層の断面組織において、直径１００ｎｍ以上のドロップレットとドロップレット以外の部分は容易に区別できる。断面組織を観察すると、ドロップレットは円形であり、ドロップレットの周りには幅数ｎｍ〜数十ｎｍの空隙ができている。また、ドロップレットは鏡面研磨中に硬質層から抜け落ちることがあり、その場合は硬質層に円形の孔が生じる。そのため、硬質層の断面組織において直径１００ｎｍ以上のドロップレットとドロップレット以外の部分は容易に区別することができる。ドロップレットを除いた各粒子の粒径を求め、その平均を、本発明における硬質層を構成する粒子の平均粒径として求める。

なお、断面組織を観察する際の視野は、後述するとおり例えば３０μｍ×５０μｍの１視野である。切削に関与する部位であれば、観察する視野の位置によって平均粒径が大きく変化することはない。

本発明の被覆切削工具の種類として具体的には、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル、エンドミルなどを挙げることができる。

基材としてＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８インサート形状のＰ２０相当の超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、下記表１および表２に示す各層の組成になる金属蒸発源を配置した。用意した基材を反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。

その後、反応容器内の圧力が５．０×１０^−３Ｐａ以下になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターで基材の温度が５００℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内の圧力が５．０ＰａになるようにＡｒガスを導入した。

圧力５．０ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に−８００Ｖのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに１０Ａの電流を流して、基材の表面に対してＡｒガスによるイオンボンバードメント処理を３０分間行った。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内の圧力が５．０×１０^−３Ｐａ以下になるまで真空引きした。

真空引き後、窒素ガスを反応容器内に導入し、圧力２．７Ｐａの窒素ガス雰囲気にした。

下記表１に記載の発明品１〜９については、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加してアーク電流１２０Ａのアーク放電により表１に示す組成となる金属蒸発源を蒸発させて、下部層を形成した。

次いで、発明品１〜９について核形成工程を実施した。具体的には、基材に表３に示すバイアス電圧を印加して、金属蒸発源に対して、下記表３に示すアーク放電と放電停止とを交互に繰り返す間欠放電を行った。これにより、所望の厚さの硬質層の核を下部層の表面に分散して形成した。

下記表１に記載の発明品１０については、下部層を形成せずに、核形成工程を実施した。すなわち、下部層を形成していない基材に表３に示すバイアス電圧を印加して、金属蒸発源に対して、表３に示すアーク放電と放電停止とを交互に繰り返す間欠放電を行った。これにより、所望の厚さの硬質層の核を基材の表面に分散して形成した。

核形成工程を経た後、発明品１〜１０について、表３に示す条件で、成膜工程を行い、硬質層を成膜した。その後、発明品１、３、４、６、７、９については、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加してアーク電流１２０Ａのアーク放電により表１に示す条件（組成及び平均厚さ）で、上部層を形成した。

下記表２に記載の比較品１〜１０については、下記表４に示す条件により、表２に示す組成となる金属蒸発源を蒸発させて、基材上に各層を形成した。

基材の表面に表１および表２に示す所定の厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料（それぞれ発明品１〜１０および比較品１〜１０）を取り出した。

得られた試料の各層の平均厚さは、以下のようにして求めた。すなわち、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先から、当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、３箇所の断面をＴＥＭ観察した、これらの各断面における各層の厚さを測定した。得られた３つの測定値の平均値を計算することで、平均厚さを求めた。また、得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先から、当該面の中心部に向かって５０μｍまでの位置の近傍の断面において、ＥＤＳを用いて測定した。それらの結果も、上記表１および２にあわせて示す。なお、表１および２の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。

得られた試料について、硬質層の表面から深さ１００ｎｍまで、ダイヤモンドペーストで研磨して、さらにコロイダルシリカを用いて鏡面状に研磨した。発明品１、３、４、６、７、９については、硬質層が露出するまで上部層の表面から内部に向かって研磨した。そして硬質層に凹凸があるものについては、それが無くなるまで鏡面研磨した。鏡面になった硬質層の表面組織をＥＢＳＤで観察して、硬質層の粒子の平均粒径を測定した。ＥＢＳＤは、ステップサイズが０．０５μｍ、測定範囲が３０μｍ×５０μｍ、方位差が５度以上の境界を粒界とみなすという設定にした。硬質層のある１つの結晶粒の面積と等しい面積の円の直径をその結晶粒の粒径とした。同様の方法により、観察した視野中に含まれる結晶粒の粒径を求め、その平均値を硬質層の構成粒子の平均粒径とした。比較品の平均粒径については、平均厚さが最も厚い層について、平均粒径を求めた。各試料の平均粒径の測定結果を、下記表５に示した。

得られた試料の硬質層の研磨面をＦＥ−ＳＥＭで観察し、ＦＥ−ＳＥＭに付属したＥＢＳＤを用いて、方位差０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の合計面積Ａを測定した。そして、方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積を５度のピッチ毎に区分して、各区分内に存在する硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂを求めた。これら各区分の合計Ｂを、前記合計Ａ（１００面積％）に対する比率として表した。比較品についても同様に行ったが、平均厚さが最も厚い層について、方位差の各区分における層の粒子断面の合計面積を求めた。以上の測定結果を下記表６に示した。また、このような測定により得られた発明品６の、横軸に５度のピッチの区分を取り、縦軸に、そのピッチ毎の各区分における硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂの、前記合計Ａに対する比率（面積率）をとったグラフを図１に示す。比較品２についての同様のグラフを図２に示す。

なお、ＥＢＳＤによる測定は、以下のようにして行った。硬質層を研磨した試料をＦＥ−ＳＥＭにセットした。試料に７０度の入射角度で、１５ｋＶの加速電圧および０．５ｎＡ照射電流で電子線を照射した。測定範囲３０μｍ×５０μｍにて、０．０５μｍのステップサイズというＥＢＳＤの設定で、各粒子の方位差及び断面積の測定を行った。測定範囲内における硬質層の粒子断面の面積は、その面積に対応するピクセルの総和とした。ステップサイズが０．０１μｍの場合、ピクセル１つあたりの面積は０．００６５μｍ^２となる。すなわち、硬質層の粒子の、方位差に基づいた５度ピッチ毎の各区分おける粒子断面の面積の合計Ｂは、各区分に該当する粒子断面が占めるピクセルを集計し、面積に換算して求めた。そしてこれの、上記合計Ａ（１００面積％）に対する比率を求めた。

得られた試料について、Ｘ線応力測定装置を用いたｓｉｎ^２ψ法により、硬質層の圧縮応力を測定した。圧縮応力は、切削に関与する部位に含まれる任意の点１０点の応力を測定し、その平均値として求めた。比較品の圧縮応力は、平均厚さが最も厚い層について、同様に求めた。その結果を、下記表７に示した。

得られた試料を用いて、以下の切削試験１および切削試験２を行い、試料の耐欠損性および耐摩耗性を評価した。

［切削試験１ 耐欠損性評価］
被削材：Ｓ４５Ｃ、
被削材形状：φ１０５ｍｍ×２２０ｍｍの円柱（長さ方向に２本の溝が入っている。）、
切削速度：１４０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：１．５ｍｍ、
クーラント：有り、
評価項目：試料が欠損（試料の切れ刃部に欠けが生じる）したときを工具寿命とし、切削開始から工具寿命に至るまでの加工長を測定した。

［切削試験２ 耐摩耗性評価］
被削材：Ｓ４５Ｃ、
被削材形状：φ１０５ｍｍ×２２０ｍｍの円柱、
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：２．０ｍｍ、
クーラント：有り、
評価項目：最大逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに至ったときを工具寿命とし、切削開始から工具寿命に至るまでの加工時間を測定した。

なお、切削試験１の工具寿命に至るまでの加工長について、５ｍ以上を○、３ｍ以上５ｍ未満を△、３ｍ未満を×として評価した。また、切削試験２の工具寿命に至るまでの加工時間について、５ｍｉｎ以上を○、３ｍｉｎ以上５ｍｉｎ未満を△、３ｍｉｎ未満を×とした。この評価では、（優）○＞△＞×（劣）という順位である。それゆえ、○を有することが、試料の切削性能が優れていることを示す。得られた評価の結果を下記表８に示した。

表８の結果より、発明品の耐欠損性試験の評価および耐摩耗性試験の評価はすべて○である。一方比較品は、耐欠損性試験の評価または耐摩耗性試験の評価のいずれかにおいて、△または×を有していた。以上の結果より、発明品の被覆切削工具においては、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性が向上しており、これにより工具寿命が長くなっていることが分かる。

本発明の被覆切削工具は、耐摩耗性および耐欠損性に優れることにより、従来よりも延長された工具寿命を有しているので、産業上の利用可能性が高い。

Claims (9)

1. 基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具において、
   前記被覆層は、（Ｔｉ_ｘＭ_１−ｘ）Ｎ［但し、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｘはＴｉ元素とＭ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０．４５≦ｘ≦０．９を満足する。］と表される組成の硬質層を含み、
   前記硬質層を構成する粒子の平均粒径が２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、
   前記硬質層の前記基材の表面と略平行な研磨面において、該研磨面の法線と前記硬質層の粒子の立方晶（３１１）面の法線とがなす角を方位差として求め、前記研磨面における、方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積の合計Ａを１００面積％とすると共に、方位差が０度以上３５度以下の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積を５度のピッチ毎に区分して、それぞれの区分における前記粒子の断面の面積の合計Ｂを、前記合計Ａに対する比率として求めたとき、方位差が０度以上１５度未満の範囲内に、硬質層の粒子断面の面積の合計Ｂが最大である区分が存在する、被覆切削工具。
2. 方位差が０度以上１５度未満の範囲内にある硬質層の粒子断面の面積の合計の前記合計Ａに対する比率Ｓａが、５５面積％≦Ｓａ≦９０面積％である、請求項１に記載の被覆切削工具。
3. 前記硬質層の平均厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下である、請求項１または２に記載の被覆切削工具。
4. 前記硬質層は、圧縮応力を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
5. 前記硬質層は、０．２ＧＰａ以上３ＧＰａ以下の圧縮応力を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
6. 前記被覆層は、前記基材と前記硬質層との間に下部層を有し、
   該下部層は、（Ａｌ_ｙＬ_１−ｙ）Ｎ［但し、ＬはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｙはＡｌ元素とＬ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、０．６≦ｙ≦０．９を満足する。］と表される組成である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
7. 前記下部層の平均厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下である、請求項６に記載の被覆切削工具。
8. 前記被覆層の総厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
9. 前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の被覆切削工具。

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