JPWO2015174229A1 - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
なお、摩耗後のアブレーション外観が悪化する、即ち波状のささくれ立ち(波紋)の高さが高くなることは、走行中にゴムの過度な引き裂き、引っ張りが発生していたことを示唆し、摩耗指数の低下が見られるのが一般的である。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、Ca及びZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。)
(2)路面上の二酸化ケイ素とタイヤ表面上の水酸化アルミニウムなどの無機フィラーが走行中に接触する(擦れる)ことに伴って、図1で示されるような瞬間的な共有結合が形成され、ウェットグリップ性能が向上すると考えられる。
即ち、微粒子カーボンブラックを含有するゴム組成物においては、微粒子カーボンブラックとゴム成分とが絡み合い、未加硫ゴムとしてトルエン浸漬しても溶けださない不溶分(ゲル相)が生成する。このゲル相は加硫後の耐摩耗性やタイヤの硬さに大きく影響するものである。本発明においては、特定のBET値を有する微粒子カーボンブラックを用いることにより、特に十分なゲル相を生成させることができる。ここに所定のBET値を有する水酸化アルミニウムなどの無機フィラーを練り込むことにより、該微粒子カーボンブラックとゴム成分が作る練りゴム中のゲル相に無機フィラーが単粒子状に取り込まれる。これにより無機フィラーがゲル相の固定されることから、グリップが向上し、耐摩耗性を向上させることができる。本発明のゴム組成物においては、特に十分なゲル相が生成しているため、路面刺激によってゲル相が一旦切断した後も、微粒子カーボンブラック同士の絡み合いが復元することから、より高い耐摩耗性を発揮することができると考えられる。
また、本発明において用いる水酸化アルミニウムなどの無機フィラーは、シリカに比べて十分にBET値が小さく、凝集性が低いことから、加硫後のゴム組成物中には、水酸化アルミニウムなどの無機フィラーが単粒子状に均一に分布することとなり、グリップ時には路面のミクロ凹凸(数十μm=代表0.08mm高さ)に引っかきを発現することができる。ミクロ凹凸でも、路面接触領域全体での引っかき総数が多いと、大きなヒスロス=グリップが生じる。従って、所定のBET値を有する所定の無機フィラーと特定のBET値を有する微粒子カーボンブラックとを併用することにより、グリップ性能を向上させる効果も得られる。
なお、路面にはミクロ凹凸(代表0.08mm高さ)とマクロ凹凸(代表8mm高さ)とがあり、ミクロ凹凸はタイヤ転動に伴い、高周波数振動に支配される。WLF換算式に従えば、ミクロ凹凸とマクロ凹凸は100倍の差があるので、約20℃低温の振動時の粘弾性挙動に従う。
上記低温可塑剤は、SP値がポリマー、粘着レジン両方のSP値に近く、その化学組成も相まって、ゴム組成物の低温可塑性を高め、脆化温度を低下させる役割を果たす。また、低温可塑剤を併用することにより、微小歪のE*を小さくし、路面のミクロ凹凸(数十μm=代表0.08mm高さ)への追従性が向上することから、グリップ時には更に有効に路面のミクロ凹凸(数十μm=代表0.08mm高さ)に引っかきを発現することができる。また、上記低温可塑剤は、引っ張り変形でポリマー滑りを改善するため、耐摩耗性や摩耗後のアブレーション外観を向上させることもできる。上記低温可塑剤は、特に、低μ路面や低温下でのグリップ性能を向上させることができる。
上記ジエン系ゴムとしては特に限定されず、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)等が挙げられる。なかでも、良好な操縦安定性、低燃費性、破断時伸びを確保しつつ、良好な耐久性が得られるという理由から、BR、SBRが好ましく、SBRがより好ましい。
なお、本明細書において、結合スチレン量は、1H−NMR測定により算出される。
上記他のゴム成分としては、天然ゴム(NR)やイソプレンゴム(IR)などのイソプレン系ゴムが挙げられる。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、Ca及びZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。)
なお、本明細書においてBET値(窒素吸着比表面積)は、ASTM D3037−81に準じて測定される値を意味する。
また、必要に応じて、医薬、バイオ関係で頻用されるメンブランフィルター法にて分取し、所定のBET値を有するものを作製し、ゴム配合剤として使用することもできる。
上記微粒子カーボンブラックのBET値は、より好ましくは160m2/g以上、更に好ましくは180m2/g以上である。また、該BET値は、好ましくは300m2/g以下、より好ましくは250m2/g以下、更に好ましくは200m2/g以下である。300m2/gを超えると、加工性及び燃費性能が低下するおそれがある。
なお、本発明において、凝固温度は、下記方法で測定される値である。
試料をアルミニウムセルの中に密閉し、当該アルミニウムセルを示差走査熱量測定器((株)島津製作所製、DSC−60A)のサンプルホルダーに挿入した後、当該サンプルホルダーを窒素雰囲気下10℃/分で150℃まで加熱しながら吸熱ピークを観察し、得られた吸熱ピークを凝固点とした。
なお、上記低温可塑剤には、プロセスオイルは含まれない。
なお、本発明において、上記低温可塑剤の引火点は、JIS K 2265−4:2007に準拠したクリーブランド開放法によって測定した値である。
なお、本明細書において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
上記クマロンインデン樹脂のなかでも、軟化点が90〜140℃のものを用いた場合には、Dryグリップ性能が向上する。なかでも軟化点が100〜120℃のものは、0〜80℃におけるtanδを全般に高めることができ、破断伸びも良い。軟化点120〜160℃のt−ブチルフェノール樹脂(例えば、軟化点が145℃のコレシン)は、特に高温(80〜120℃付近)でのグリップ性が向上する。該コレシンを、軟化点が85℃付近のαメチルスチレン系樹脂(低温(20〜40℃)でのグリップ性に優れる)と併用することにより、20〜120℃のタイヤの走行温度におけるグリップ性能を向上させることができる。
軟化点が10〜30℃のクマロンインデン樹脂は、グリップ性能は向上させないが、tanδは全般に下げる。このような軟化点が10〜30℃のクマロンインデン樹脂は、主に破断伸びの向上を目的に用いることができる。
なお、クマロンインデン樹脂を用いることにより破断伸びが改善する理由は、架橋ポリマー鎖に適度な滑りを付与し、均一な伸びを生じさせるためと考えられる。
なお、本明細書において、軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
ポリテルペンは、テルペン化合物を重合して得られる樹脂である。テルペン化合物は、(C5H8)nの組成で表される炭化水素及びその含酸素誘導体で、モノテルペン(C10H16)、セスキテルペン(C15H24)、ジテルペン(C20H32)などに分類されるテルペンを基本骨格とする化合物であり、例えば、α−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、リモネン、ミルセン、アロオシメン、オシメン、α−フェランドレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、テルピノレン、1,8−シネオール、1,4−シネオール、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオールなどが挙げられる。
<ゴム成分(NR)>
TSR20
変性SBR:以下で説明する方法により調製したもの(油展37.5部、スチレン量41%、ビニル量40%、Tg−29℃、重量平均分子量119万)
N9548:日本ゼオン社製、油展37.5部、スチレン量35%、ビニル量18%、Tg−40℃、重量平均分子量109万
NS522:日本ゼオン社製、油展37.5部、スチレン量39%、ビニル量40%、Tg−34℃、重量平均分子量84万
NS616:日本ゼオン社製、非油展、スチレン量21%、ビニル量63%、Tg−25℃、重量平均分子量80万
NS612:日本ゼオン社製、非油展、スチレン量15%、ビニル量30%、Tg−65℃、重量平均分子量78万
(1)末端変性剤の作製
窒素雰囲気下、250mlメスフラスコに3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン(アヅマックス(株)製)を20.8g入れ、さらに無水ヘキサン(関東化学(株)製)を加え、全量を250mlにして作製した。
(2)変性SBRの調製
充分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレン(関東化学(株)製)を800g、ブタジエンを1200g、テトラメチルエチレンジアミンを1.1mmol加え、40℃に昇温した。次に、1.6Mブチルリチウム(関東化学(株)製)を1.8mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に上記末端変性剤を4.1mL追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール15mL及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾール(大内新興化学工業(株)製)0.1gを添加後、TDAE1200g添加し10分間撹拌を行った。その後、スチームストリッピング処理によって重合体溶液から凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、変性SBRを得た。結合スチレン量は41質量%であった。Mwは119万であり、ビニル含量は40モル%であった。
CB29TDAE:ランクセス社製、Nd系触媒を用いて合成したハイシス油展BR、ゴム成分100質量部に対してTDAEを37.5質量部含有
HP180:オリオンエンジニアドカーボンズ社製(BET値:175m2/g)
HP160:オリオンエンジニアドカーボンズ社製(BET値:153m2/g)
EB201:オリオンエンジニアリング(旧Evonik)社製のパイロット品(BET値:推定240m2/g)
N110:キャボットジャパン社製のショウブラックN110(BET値:142m2/g)
N220:キャボットジャパン社製のショウブラックN220(BET値:111m2/g)
U9000:Evonik社製のULTRASIL U9000(BET値:235m2/g)
<シリカ>
VN3:Evonik社製のULTRASIL VN3(BET値:175m2/g)
粉砕(4):住友化学(株)製のATH#Bの乾式粉砕品(BET値:130m2/g、平均粒子径:0.15μm)
粉砕(3):住友化学(株)製のATH#Bの乾式粉砕品(BET値:102m2/g、平均粒子径:0.21μm)
粉砕(2):住友化学(株)製のATH#Bの乾式粉砕品(BET値:75m2/g、平均粒子径:0.25μm)
粉砕(1):住友化学(株)製のATH#Bの乾式粉砕品(BET値:34m2/g、平均粒子径:0.4μm)
ATH#B:住友化学(株)製(BET値:15m2/g、平均粒子径:0.6μm)
ATH#C:住友化学(株)製(BET値:7.0m2/g、平均粒子径:0.8μm)
C−301N:住友化学(株)製(BET値:4.0m2/g、平均粒子径:1.0μm)
C120:Rutgers Chemicals社製のクマロンインデン樹脂(軟化点:120℃、Tg:65℃)
C100:Rutgers Chemicals社製のクマロンインデン樹脂(軟化点:100℃、Tg:45℃)
C30:Rutgers Chemicals社製のクマロンインデン樹脂(軟化点:30℃、Tg:−10℃)
C10:Rutgers Chemicals社製のクマロンインデン樹脂(軟化点:10℃、Tg:−30℃)
SA85:アリゾナケミカル社製のαメチルスチレン Sylvares SA85(軟化点:85℃、Tg:43℃)
コレシン:BASF社製のp−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂〔p−t−ブチルフェノールとアセチレンの縮合樹脂〕(軟化点:145℃、Tg:98℃)
TO125:ヤスハラケミカル社製のYSポリスターTO125(芳香族変性テルペン樹脂、軟化点:125℃)
TR7125:アリゾナケミカル社製のポリテルペン(軟化点:125℃、Tg:73℃)
TOP:大八化学社製、トリス(2−エチルヘキシル)ホスフェート(リン酸エステル、凝固温度−70℃以下、引火点204℃、SP値8.2、Mw435)
DOS:大八化学社製、ビス(2−エチルヘキシル)セバケート(脂肪族二塩基酸エステル、凝固温度−62℃、引火点222℃、SP値8.5、Mw427)
DOP:大八化学社製、ビス(2−エチルヘキシル)フタレート(フタル酸エステル、凝固温度−51℃、引火点218℃、SP値8.9、Mw391)
TBP:大八化学社製、トリブチルホスフェート(リン酸エステル、凝固温度−80℃、引火点160℃、SP値8.6、Mw266)
BBP:大八化学社製、ブチルベンジルフタレート(リン酸エステル、凝固温度−40℃、引火点213℃、SP値9.8、Mw312)
TEP:大八化学社製、トリエチルホスフェート(リン酸エステル、凝固温度−56℃、引火点111℃、SP値8.7、Mw182)
DEP:大八化学社製、ジエチルフタレート(フタル酸エステル、凝固温度−5℃、引火点162℃、SP値9.9、Mw222)
BXA−N:大八化学社製、ビス[2−(2−ブトキシエトキシ)エチル]アジペート(脂肪族二塩基酸エステル、凝固温度−19℃、引火点207℃、SP値8.70、Mw435)
BXA−R:大八化学社製、ビス[2−(2−ブトキシエトキシ)エチル]アジペートとジエチレングリコールモノブチルエーテルとの混合物(約85:約15(質量比)、凝固温度−24℃、引火点145℃、SP値8.70、Mw394)
TDAEオイル:H&R社製のVivatec500
Wax:日本精鑞社製のOzoace0355
6PPD:住友化学社製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
TMQ:大内新興化学社製のノクラック224(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
ステアリン酸:日油社製のステアリン酸「椿」
亜鉛華:東邦亜鉛社製の銀嶺R
Si69:シランカップリング剤、Evonik社製
NXT:シランカップリング剤、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製((C2H5O)3Si−C3H6−S−CO−C7H15)
5%オイル含有粉末硫黄:細井化学工業社製のHK−200−5
DPG:大内新興化学工業社製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
TBBS:大内新興化学工業社製のノクセラーNS‐G(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
TBZTD:フレキシス社製、Perkacit TBZTD(テトラベンジルチウラムジスルフィド)
表1、2に示す配合内容及び混練条件に従い、4Lバンバリーミキサーを用いて、まず、ゴム成分と、水酸化アルミニウム(無機フィラー)全量と、カーボンブラック、シリカ全量と、レジン、軟化剤等、加硫剤以外の薬品全量を5分間、排出温度160℃にて混練り(X練り)した。ただし、低温可塑剤としてTEP、TBP、BXA−Rを用いた実施例13、比較例14、実施例27では、引火防止のために、5分間、排出温度145℃とした。
次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、4分間練り込み(仕上げ練り)、未加硫ゴム組成物を得た。この際、最高ゴム温度は95℃とした。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加熱し、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:245/40R18)を得た。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ウェットアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。その際における、操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示をした。指数が大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。指数110以上の場合、ウェットグリップ性能が良好である。また、高次元目標は指数115以上である。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ドライアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行った。その際におけるタイヤトレッドゴムの残溝量を計測し(新品時8.0mm)、耐摩耗性として評価した。主溝の平均残溝量が多いほど、耐摩耗性に優れる。比較例1の残溝量を100として指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、23℃にて引張試験を実施し、破断時伸びEB(%)を測定し、比較例1のEBを100として指数表示した。EBが大きいほど、引張性能に優れることを示す。
Claims (8)
- ジエン系ゴムを含むゴム成分と、下記式で表される化合物、硫酸マグネシウム、又は炭化ケイ素のいずれか1つからなり、BET値が10〜120m2/gである無機フィラーと、BET値が151m2/g以上である微粒子カーボンブラック及び/又は凝固温度が−10℃以下である低温可塑剤とを含み、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記無機フィラーの含有量が1〜70質量部、前記微粒子カーボンブラックの含有量が5〜140質量部、前記低温可塑剤の含有量が1〜30質量部、上記無機フィラーと微粒子カーボンブラックとの合計含有量が50〜190質量部であるゴム組成物。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、Ca及びZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。) - 前記無機フィラーが水酸化アルミニウムである請求項1記載のゴム組成物。
- 前記微粒子カーボンブラックのBET値が180m2/g以上である請求項1又は2記載のゴム組成物。
- 前記低温可塑剤は、重量平均分子量が400以上、かつ引火点が200℃以上である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記低温可塑剤は、脂肪族多塩基酸エステルである請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分は、スチレン量が15〜60%のスチレンブタジエンゴムを70質量%以上含む請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- タイヤトレッド用である請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したトレッドを有する空気入りタイヤ。
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