JPWO2015152143A1 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の課題は、省燃費性のための低粘度化と疲労寿命の向上のための耐疲労性とを両立し、かつ低温粘度特性に優れる潤滑油組成物を提供することにある。
すなわち、本発明は、以下の通りである。
[1](1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む添加剤を含有し、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃における高温高せん断粘度が2.9mPa・s以上である潤滑油組成物。
[2]−25℃におけるCCS粘度が7000mPa・s以下であり、粘度指数が135以上である、前記[1]記載の潤滑油組成物。
[4]弾性流体潤滑状態(EHL)の油膜厚さ測定における中央油膜厚さが、転がり速度1.6m/sにおいて50nm以上である、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の潤滑油組成物。
[5]ラジアル転がり軸受けの疲労寿命評価において、50%破損確率(L50)が3.0×106回以上である、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の潤滑油組成物。
[6]前記基油が、さらに粘度指数120超の基油を含む、前記[1]〜[5]のいずれかに記載の潤滑油組成物。
[8]内燃機関用である、前記[1]〜[7]のいずれかに記載の潤滑油組成物。
[9]二輪内燃機関用である、前記[1]〜[8]のいずれかに記載の潤滑油組成物。
[11](1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を含有し、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃における高温高せん断粘度が2.9mPa・s以上である潤滑油組成物が用いられる内燃機関。
[12](1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を含有し、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃における高温高せん断粘度が2.9mPa・s以上である潤滑油組成物を用いて潤滑される内燃機関の潤滑方法。
また、本発明によれば、二輪内燃機関用潤滑油組成物として、エンジン及び変速用トランスミッションのいずれも潤滑しうる潤滑油組成物を提供することができる。
本発明の潤滑油組成物は、(1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、粘度指数が120以下の基油Aを含む基油、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む添加剤を含有し、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃における高温高せん断粘度(以下、「HTHS粘度」という)が2.9mPa・s以上のものである。
本発明の潤滑油組成物に用いる基油は、100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む。低粘度化潤滑油に使用しうる基油としては、従来、粘度指数が高い高品質のものが使用されていたが、本発明においては、基油として粘度指数が低い比較的低品質のものも使用することができる。すなわち、基油Aとしては、低粘度化及びコスト低減の観点から、好ましくは、100℃における動粘度が3mm2/s以上6mm2/s以下、粘度指数が110以下のものを用いることができ、具体的には、API(American Petroleum Institute;米国石油協会)ベースオイルカテゴリーにおけるグループI、グループIIに属する鉱油系基油も使用することができる。
なお、基油の粘度指数及び100℃における動粘度は、JIS K 2283(ASTM D445)に準じて測定することができる。
また、本発明における基油中には、基油Aとともに、他の基油を使用することも任意である。使用しうる基油には特に制限はないが、本発明の効果を阻害しない範囲において、低温粘度特性の観点から、粘度指数120超の基油を用いることもできる。具体的には、APIベースオイルカテゴリーにおけるグループIIIに属する鉱油あるいは合成基油が使用でき、このような基油は、本発明における基油中に、好ましくは30質量%未満含有される。
なお、本発明の潤滑油組成物における基油である基油Aを含む基油については、その性状は、得られる潤滑油組成物について規定される性状を満足する限りにおいて、特に限定されない。
一方、合成油としては、例えば、ポリ−α−オレフィン、ポリブテン、ポリオールエステル、二塩基酸エステル、芳香族エステル、リン酸エステル、ポリフェニルエーテル、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ポリオキシアルキレングリコール、ネオペンチルグリコール、シリコーンオイル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、更にはヒンダードエステルなどを用いることができる。
本発明の潤滑油組成物は、耐疲労性向上、特に、ラジアルニードル疲労寿命において、寿命を延長する観点から、質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上を含有する。
質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマーとしては、ポリメタクリレート(PMA)が挙げられ、ポリメタクリレートは、分散型、非分散型のどちらでも使用できる。具体的には、各種メタクリル酸エステル又はこれらの任意の組合せに係る共重合体やその水素化物等のいわゆる非分散型ポリメタクリレート、及び更に窒素化合物を含む各種メタクリル酸エステルを共重合させた、いわゆる分散型ポリメタクリレート等が例示できる。これらポリメタクリレートは一種で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、エチレン−α−オレフィン共重合体としては、エチレンとα−オレフィンとの共重合体が挙げられ、α−オレフィンとしては、プロピレン又は上記α−オレフィンの単独重合体及び共重合体に用いたものと同様のものが用いられる。エチレン−α−オレフィン共重合体はランダム体でもよい。
これらオレフィン系ポリマーは一種で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、高粘度PAOの100℃における動粘度はJIS K 2283(ASTM D445)に準じて測定することができる。
(I)上記高粘度PAOは、2量体及び3量体の成分の割合が2質量%未満であることが好ましく、1.5質量%未満であることがより好ましく、1.0質量%未満であることがさらに好ましい。これにより、高粘度PAOの分子量分布が小さく、より均一な組成となり、目的とする粘度領域のポリマーを得ることができる。また、性能低下成分がほとんどないため、潤滑油成分として有用となる。上記2量体及び3量体の成分の割合は、重合条件により制御することができ、また、ガスクロマトグラフィーを用いて求めることができる。
(II−1)非晶質である、(II−2)粘度指数が150以上である、(II−3)流動点が−15℃以下である、(II−4)平均炭素数が4以上15以下である。
粘度指数が高いほど温度依存性が小さくなり、低温特性が良好であることから、高粘度PAOの粘度指数は、より好ましくは170以上である。また、低温流動点が低いほど低温特性が良好であることから、高粘度PAOの流動点は、より好ましくは−20℃以下、さらに好ましくは−30℃以下である。さらに、高粘度PAOの平均炭素数は8以上12以下であることがより好ましい。
なお、ここで「非晶質」とは、融点が存在せず、ガラス転移温度のみが存在すること、透明性を有すること、冷却固化時の容積変化が少ないこと等、一般に非晶質である場合に現れる特性を有することを意味する。なお、高粘度PAOの粘度指数はJIS K 2283(ASTM D445)に準じて、流動点はJIS K 2269に準じて、また平均炭素数はNMR測定により、各々測定することができる。
すなわち、具体的には、高粘度PAOは、メソ型の遷移金属化合物(A)と、(B−1)遷移金属化合物(A)またはその派生物と反応してイオン性錯体を形成しうる化合物、及び(B−2)アルミノキサンのうちの少なくとも一方の化合物(B)と、有機アルミニウム化合物(C)とを含有する重合用触媒を用いて、前記α−オレフィンの1種単独、または2種以上を混合したものを重合させて得ることができる。
また、重合方法については特に制限はないが、同パンフレットの段落[0090]〜[0095]に記載された方法に準じて行うことができる。
<GPC測定装置>
・カラム :TOSO GMHHR−H(S)HT
・検出器 :液体クロマトグラム用RI検出器 WATERS 150C
<測定条件等>
・溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン
・測定温度:145℃
・流速:1.0ミリリットル/分
・試料濃度:2.2mg/ミリリットル
・注入量:160マイクロリットル
・検量線:Universal Calibration
・解析プログラム:HT−GPC(Ver,1.0)
また、上記(2)アクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーの粘度指数は、120以上であることが好ましく、150以上であることがより好ましい。一方、当該粘度指数は、350以下であることが好ましく、250以下であることがより好ましい。
本発明の潤滑油組成物は、前記ポリマーとともに硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を含有する。
硫黄系極圧剤としては、例えば、ジチオリン酸亜鉛(ZnDTP)、硫化オレフィン、ジアルキルポリスルフィド、ジアリールポリスルフィド、ジチオカルバミン酸亜鉛、ジスルフィド類、硫化油脂類、硫化エステル類、チオカーボネート類、チオカーバメート類等が挙げられ、さらに、チオ亜リン酸エステル類、チオリン酸エステル類、チオホスホン酸エステル類等及びこれらのアミン塩、またはこれらの金属塩等が挙げられる。上記硫黄系極圧剤は、一種で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。その含有量は、組成物全量基準で好ましくは0.01質量%以上10質量%以下、より好ましくは0.5質量%以上5質量%以下の範囲である。上記硫黄系極圧剤を用いることで、例えば、湿式クラッチ使用の2輪エンジンなどでは、金属表面と反応して摩擦係数の小さい皮膜を形成して摩擦を低減し潤滑性向上を図ることができ好ましい。
硫黄系以外の極圧剤としては、亜リン酸エステル類、リン酸エステル類、ホスホン酸エステル類、アルキルハイドロゲンホスファイト及びこれらのアミン塩、またはこれらの金属塩等のリン含有極圧剤等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、脂肪酸;アルケニルコハク酸ハーフエステル;脂肪酸セッケン;アルキルスルホン酸塩;アルカリ土類金属(カルシウム(Ca)、マグネシウム(Mg)、バリウム(Ba)等)のスルフォネート、フェネート、サリシレート及びナフテネート;多価アルコール脂肪酸エステル;脂肪酸アミン;酸化パラフィン;アルキルポリオキシエチレンエーテル等が挙げられ、通常、その含有量は、組成物全量基準で0.01質量%以上5質量%以下の範囲である。
抗乳化剤として、エチレンプロピレンブロックポリマー、アルカリ土類金属(カルシウム(Ca)、マグネシウム(Mg)等)のスルフォネート、フェネート、サリシレート及びナフテネートなどを用いることができ、通常その含有量は組成物全量基準で0.0005質量%以上1質量%以下である。
着色剤としては、染料や顔料等を用いることができ、通常、その含有量は、組成物全量基準で0.001質量%以上1質量%以下である。
本発明の潤滑油組成物は、前記(1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油、前記(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及び/又はオレフィン系ポリマー、並びに前記(3)硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を含有するものであり、このような構成で、100℃における動粘度を9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃におけるHTHS粘度を2.9mPa・s以上とすることにより、省燃費性のための低粘度化と疲労寿命の向上のための耐疲労性とを両立し、かつ低温粘度特性に優れる潤滑油組成物が得られる。
なお、−25℃におけるCCS粘度は、基油の粘度、アクリレート系ポリマー又はオレフィン系ポリマーや他の粘度指数向上剤の種類、分子量、含有量等を選択することで調整することができる。また、潤滑油組成物における−25℃のCCS粘度は、JIS K 2010(ASTM D 2602)に準じ測定することができ、粘度指数はJIS K 2283(ASTM D 445)に準じて測定することができる。
本発明における「100℃におけるせん断試験後の粘度」は、例えば、アクリレート系ポリマー又はオレフィン系ポリマーや、他の粘度指数向上剤の分子量や含有量などにより、また基油の粘度等を制御することにより調整することができる。なお、せん断方法は、JPI−5S−29(ASTM D3945)に準拠する。
油膜厚さ測定は、PCS社製 EHL極薄膜計測システムを用い、荷重:20N、温度:120℃、転がり速度:0.05〜1.6m/s、油膜厚さ:1〜250nmの条件で行うことができる。
疲労寿命評価は、A&D社製ラジアル式ニードルベアリング疲労評価試験機を用い、荷重:3000N、温度:120℃、回転数:2000rpm、ベアリング:ラジアル軸受(ソリッド型ニードルベアリング、NSK LM1710)として行うことができる。
本発明の潤滑油組成物は、上記構成及び作用効果を有することから、好ましくは内燃機関用潤滑油組成物として用いることができ、とりわけ、省燃費性のための低粘度化と疲労寿命の向上のための耐疲労性を両立し、かつ低温粘度特性に優れるため、エンジンの各部材の潤滑に好適であるとともに、変速用トランスミッションも同一のエンジンオイルで潤滑する構造を有する2輪車用、すなわち2輪内燃機関の潤滑に好適に用いることができる。
本発明は、また、(1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油に、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及び/又はオレフィン系ポリマー、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を配合して、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃におけるHTHS粘度が2.9mPa・s以上である潤滑油組成物を製造する潤滑油組成物の製造方法、に関する。
上記基油(1)、質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及び/又はオレフィン系ポリマー(2)、硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤(3)及び得られる特定性状を有する潤滑油組成物については、前述の通りである。基油(1)に、ポリマー(2)及び潤滑油添加剤(3)を配合する方法については、各成分を前記規定範囲の100℃動粘度及び150℃HTHS粘度となるように配合する限り特に制限はなく、その配合順序、配合条件等についても特に制限はない。
[評価項目・評価方法]
潤滑油組成物の各性状は以下の方法で測定した。
(1)動粘度(40℃、100℃):JIS K 2283(ASTM D 445)に準拠して測定した。
(2)粘度指数(VI:Viscosity Index):JIS K 2283(ASTM D 445)に準拠して測定した。
(3)CCS粘度(Cold Cracking Simulator):JIS K 2010(ASTM D 2602)に準拠して−25℃における粘度を測定した。
・装置:TBS高温粘度計(Tapered Bearing Simulator)
・せん断速度:106sec−1
・回転数(モーター):3000rpm
・間隔(ローター/ステーター):2〜3μm
・試料量:20〜50ml
・測定時間:校正4〜6時間、試験15分間
(6)融点:示差走査型熱量計(パーキン・エルマー社製、DSC−7)により測定した。
(7)流動点:JIS K 2269に準拠して測定した。
(8)2量体及び3量体成分量:ガスクロマトグラフィー(GC)にて測定した。
(9)平均炭素数:NMR測定により、0.9ppm、1.2ppmのピーク面積から求めた。
(10)疲労寿命評価:下記装置を用い下記条件で測定した。
・装置:A&D社製ラジアル式ニードルベアリング疲労評価試験機
・荷重:3000N、温度:120℃、回転数:2000rpm
・ベアリング:ラジアル軸受(ソリッド型ニードルベアリング、NSK LM1710)
・試験条件:装置6基に試験油を満たし、上記の条件で同時にスタートする。各装置が振動リミッター以上になった時間を寿命として記録した。6つのデータをWeibullプロットして、その近似直線から10%破損確率L10(回)、50%破損確率L50(回)を算出した。
(11)油膜厚さ測定:下記装置を用い下記条件で測定した。
・装置:PCS社製EHL極薄膜計測システム(EHD2)
・荷重:20N、温度:120℃、転がり速度:0.2m/s、1.6m/s
表1に示すとおり、同表に示す基油に各種添加剤を配合して潤滑油組成物を調製した後、得られた潤滑油組成物の各々について、動粘度(40℃、100℃)、粘度指数、150℃のHTHS粘度、−25℃のCCS粘度、せん断試験後粘度(100℃)等の各性状を測定した。また、これらの潤滑油組成物について疲労寿命及び油膜厚さを評価した。なお、表1中の各ポリマーの配合量は、樹脂分としての配合量(質量%)を示す。
それらの結果を表1に示す。
(1)基油
・150N:100℃動粘度;5.28mm2/s、粘度指数;104
(2)PMA−1:ポリメタクリレート、質量平均分子量;約35,000
(3)高粘度PAO−1:質量平均分子量;約24,000、100℃動粘度;710mm2/s、非晶質、流動点;−30〜−40℃、2量体及び3量体成分量;1質量%以下、原料モノマー;1−デセン
(4)高粘度PAO−2:質量平均分子量;約12,300、100℃動粘度;230mm2/s、非晶質、流動点;−30〜−40℃、2量体及び3量体成分量;1質量%以下、原料モノマー;1−デセン
(5)高粘度PAO−3:質量平均分子量;約8,000、100℃動粘度;130mm2/s、非晶質、流動点;−30〜−40℃、2量体及び3量体成分量;1質量%以下、原料モノマー;1−デセン
(7)PAO−b:エクソン・モービル(株)製、SPECTRASYN 100(ポリα−オレフィン(炭素数4〜22のα−オレフィンの重合体))、質量平均分子量;約16,000、100℃動粘度;100mm2/s、粘度指数;170
(8)ポリブテン:質量平均分子量;約1,300
(9)OCP:オレフィンコポリマー(エチレン・プロピレン共重合体)、質量平均分子量;約90,000
(10)PMA−2:ポリメタクリレート、質量平均分子量;約400,000
(11)パッケージ添加剤:硫黄系極圧剤:ジチオリン酸亜鉛(10)、無灰系分散剤:ポリブテニルコハク酸イミド(20)、金属系清浄剤:Caフェネート(12.2)、Caスルホネート(5.6)、酸化防止剤:アミン系酸化防止剤(8.9)、フェノール系酸化防止剤(4.4)、その他:摩擦調整剤、防錆剤、金属不活性化剤(5.6)、希釈油:(33.3)。( )内はパッケージ添加剤全量に対する質量%を示す。
一方、本発明規定範囲外の分子量のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーを配合した比較例1、2は、いずれも動粘度(100℃)、HTHS粘度(150℃)を本発明規定の範囲内に調整しても、ラジアル疲労寿命及び中央油膜厚さのいずれにも劣るものであった。
Claims (11)
- (1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を含有し、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃における高温高せん断粘度が2.9mPa・s以上である潤滑油組成物。
- −25℃におけるCCS粘度が7000mPa・s以下であり、粘度指数が135以上である、請求項1記載の潤滑油組成物。
- 前記質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーが、炭素数8以上12以下のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種から得られ、100℃における動粘度が100mm2/s以上2,000mm2/s以下のポリα−オレフィンである、請求項1又は2に記載の潤滑油組成物。
- 弾性流体潤滑状態(EHL)の油膜厚さ測定における中央油膜厚さが、転がり速度1.6m/sにおいて50nm以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- ラジアル転がり軸受けの疲労寿命評価において、50%破損確率(L50)が3.0×106回以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 前記基油が、さらに粘度指数120超の基油を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 100℃におけるせん断試験後における動粘度が、9mm2/s以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 内燃機関用である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 二輪内燃機関用である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- (1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油に、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を配合して、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃における高温高せん断粘度が2.9mPa・s以上である潤滑油組成物を製造する潤滑油組成物の製造方法。
- (1)100℃における動粘度が2mm2/s以上7mm2/s以下であり、かつ粘度指数が120以下の基油Aを含む基油に、(2)質量平均分子量40,000以下のアクリレート系ポリマー及びオレフィン系ポリマーから選ばれる1種以上、並びに(3)硫黄系極圧剤を含む潤滑油添加剤を配合して、100℃における動粘度が9.3mm2/s超12.5mm2/s以下であり、かつ150℃における高温高せん断粘度が2.9mPa・s以上である潤滑油組成物が用いられる内燃機関。
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