JPWO2015115341A1 - 半導体発光装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕構成部材として基板と素子と封止材とを含む半導体発光装置の製造方法であり、
基板に素子を設置する第1工程と、
硬化前の封止材を、素子を覆うように基板上にポッティングする第2工程と、
ポッティングされた封止材を、硬化後の厚みt[mm]の封止材が有する380nm、316nm及び260nmの各波長における吸光度をそれぞれAbsA(t)、AbsB(t)及びAbsC(t)とし、380nmにおける光の透過率をT(t)とした場合、下記式(1)、(2)及び(3)を全て満たすように硬化させる第3工程と
を含む製造方法;
(1) T(1.7)≧90%
(2) AbsB(t)−AbsA(t)<0.011t
(3) AbsC(t)−AbsA(t)<0.125t
〔2〕式(3)が、下記式(3’)である〔1〕記載の製造方法;
(3’) AbsC(t)−AbsA(t)<0.09t
〔3〕tが、素子の厚み[mm]を越え、2以下である請求項1又は2記載の製造方法;
〔4〕第2工程で用いられる硬化前の封止材に含まれる原料を赤外分光測定したときの波数1269cm−1、3300cm−1、1016cm−1及び1090cm−1における吸光度をそれぞれa、b、c及びdとした場合、下記式(4)及び(5)を全て満たす〔1〕〜〔3〕のいずれか一項記載の製造方法;
(4) 0.6<d/c<0.8
(5) 0<b/a<0.4
〔5〕封止材が、重縮合型封止材を含む〔1〕〜〔4〕のいずれか一項記載の製造方法;
〔6〕〔1〕記載の製造方法によって製造された半導体発光装置であり、硬化後の厚みt[mm]の封止材が有する380nm、316nm及び260nmの各波長における吸光度をそれぞれAbsA(t)、AbsB(t)及びAbsC(t)とし、380nmにおける光の透過率をT(t)とした場合、下記式(1)、(2)及び(3)を全て満たす半導体発光装置;
(1) T(1.7)≧90%
(2) AbsB(t)−AbsA(t)<0.011t
(3) AbsC(t)−AbsA(t)<0.125t
〔7〕素子が、UV−C(200−280nm)領域の光を放射する素子である〔6〕記載の半導体発光装置。
図2は本発明の製造方法により得られるフェイスアップ型かつSMD型半導体発光装置の模式図である。
図3は実施例で厚みtを変えて硬化物のAbsB(t)−AbsA(t)を測定した結果のグラフである。
図4は実施例で厚みtを変えて硬化物のAbsC(t)−AbsA(t)を測定した結果のグラフである。
<基板>
基板としては、一般的に半導体発光装置の基板として用いられるものであればよく、例えば、ナイロン、エポキシ、LCPといった樹脂、アルミナ、窒化アルミニウム、LTCC等のセラミックで構成されたものが用いられる。特に紫外光を放射する素子を用いる場合、基板の着色劣化を抑制するためにセラミックが用いられることが多い。形状としては、図1のように素子を平面基板上に設置したもの、図2のように光取出し効率を高めるためにさらにリフレクターを設置したもの等が用いられる。
基板には通常、搭載する素子と電気的に接続するための電極が施されている。
<素子>
素子としては、一般的に半導体発光素子として用いられるものであればよく、例えば、一般的にLEDと言われる青色発光ダイオード、赤色発光ダイオード、緑色発光ダイオード、白色発光ダイオード、紫外線発光ダイオードが挙げられる。これらLEDは、例えば、サファイア、窒化アルミニウム等の上にAlInGaP、InGaN、AlGaN等のIII−V族半導体をMOCVD法により成長させたものが用いられる。360nm以下の紫外光発光用の素子に含まれる半導体としてはAlGaNが好ましく用いられる。素子は一つの基板上に一つから複数個設置される。素子の設置はMOCVD成長面を基板側に向けたフリップチップ方式もしくは逆向きであるフェイスアップ方式が用いられる。フリップチップ方式の場合は半田により基板上の電極と電気的に接続される。フェイスアップ方式では金等のワイヤー配線を用いて接続される。紫外LEDでは光取出しの観点からフリップチップ方式が採用されることが多い。
<封止材>
本発明において、封止材は、通常、付加重合型封止材及び重縮合型封止材からなる群から選ばれる少なくとも1種の封止材を含む。付加重合型とは、ヒドロシリル基を炭素間二重結合に付加反応させることにより重合する封止材である。重縮合型とは、ケイ素原子に結合した水酸基と、別のケイ素原子に結合したアルコキシ基または水酸基とを、脱アルコールまたは脱水を伴って重縮合する封止材である。
紫外可視透過率の観点から重縮合型封止材を含むことが好ましい。重縮合型封止材は、比較的結合力の弱い炭素−炭素結合を実質的に含まないため、紫外光による劣化の観点からも好ましい。2種以上の封止材を含む場合、それらを混合して後述する第2工程に用いることができる。例えば、硬化前の1種目の封止材を、素子を覆うように基板上にポッティングする第2工程と、ポッティングされた硬化前の1種目の封止材を硬化させる第3工程と、硬化前の2種目の封止材を、素子を覆った硬化後の1種目の封止材の上にポッティングし、ポッティングされた硬化前の2種目の封止材を硬化させることにより、封止材を積層する工程とを含むよう段階的に用いることもできる。
硬化前の封止材に含まれる原料を赤外分光測定したときの波数1269cm−1、3300cm−1、1016cm−1及び1090cm−1における吸光度をそれぞれa、b、c及びdとした場合、下記式(4)及び(5)を全て満たすことが好ましい。
(4) 0.6<d/c<0.8
(5) 0<b/a<0.4
ここで、硬化前の封止材に含まれる原料とは、例えば、封止材が2種以上の封止材を含む場合、通常、最も多く含まれる封止材をいい、これが上記式(4)及び(5)を全て満たしていればよいが、用いる封止材が上記式(4)及び(5)を全体として満たしていることが好ましい。
硬化前の封止材は、それぞれ後述する第2工程においてポッティングを容易にするために、溶媒に溶解させて用いることが好ましい。この際、得られる溶液の25℃における粘度が10mPa・sから10000mPa・sになるように調整するとよい。
溶媒としては、用いる硬化前の封止材を、それぞれ溶解し得るものであればよく、例えば、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン溶媒;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ノルマルプロピルアルコール等のアルコール溶媒;ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、ベンゼン等の炭化水素溶媒;酢酸メチル、酢酸エチル等の酢酸エステル溶媒;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル溶媒;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノエチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノイソプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノエチルヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコールモノベンジルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノヘキシルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルヘキシルエーテル、ジプロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジプロピレングリコールモノベンジルエーテル等のグリコールエーテル溶媒;エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノヘキシルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルヘキシルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールモノベンジルエーテルアセテート等の、前記記載のグリコールエーテル溶媒に酢酸基を付加させた、グリコールエステル溶媒が挙げられる。
上記封止材の例としては、式(I)で表されるオルガノポリシロキサン構造を有する樹脂Aを含む封止材が挙げられる。かかる封止材は、25℃で固体であることが好ましい。
(式中、R1はそれぞれ独立してアルキル基を表し、R2はそれぞれ独立してアルコキシ基、アルケニル基、水素原子、又は水酸基を表し、p1、q1、a1、及びb1は、[p1+b1×q1]:[a1×q1]=1:0.25〜9となる正数を表す。)
さらに式(II)で表されるオルガノポリシロキサン構造を有するオリゴマーBを含み、樹脂AとオリゴマーBの混合比率が、樹脂A:オリゴマーB=100:0.1〜20(質量比)であることがより好ましい。樹脂Aを主成分とすることにより紫外光による劣化を抑制したり、耐熱性を向上させたりする効果がある。
(式中、R1及びR2は、前記式(I)と同じ意味を表し、p2、q2、r2、a2、及びb2は、[a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r2+q2)]=0〜0.3となる0以上の数を表す。)
R1で表されるアルキル基としては、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、環状構造を有していてもよいが、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が好ましく、直鎖状のアルキル基がより好ましい。当該アルキル基の炭素数は限定されないが、1〜10が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3がさらに好ましく、1が特に好ましい。
R2はそれぞれ独立してアルコキシ基、アルケニル基、水素原子、又は水酸基を表し、好ましくはアルコキシ基又は水酸基を表す。
R2がアルコキシ基の場合、当該アルコキシ基としては、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、環状構造を有していてもよいが、直鎖状又は分岐鎖状のアルコキシ基が好ましく、直鎖状のアルコキシ基がより好ましい。当該アルコキシ基の炭素数は限定されないが、1〜3が好ましく、1〜2がより好ましく、1が特に好ましい。
R2がアルケニル基の場合、当該アルケニル基としては、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、環状構造を有していてもよいが、直鎖状又は分岐鎖状のアルケニル基が好ましく、直鎖状のアルケニル基がより好ましい。当該アルケニル基の炭素数は限定されないが、2〜4が好ましい。R1で表されるアルケニル基としては、具体的には、ビニル基(エテニル基)、アリル基(2−プロペニル基)、1−プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基が好ましく、ビニル基がより好ましい。
複数あるR1及びR2は、それぞれ同種の基であってもよく、互いに異なる基であってもよい。
樹脂Aとしては、R1としてメチル基及びエチル基からなる群より選択される1種以上を有しており、かつ、R2としてメトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、及び水酸基からなる群より選択される1種以上を有しているものが好ましく、R1としてメチル基及びエチル基からなる群より選択される1種以上を有しており、かつ、R2としてメトキシ基、エトキシ基、及びイソプロポキシ基からなる群より選択される1種以上と水酸基とを有しているものがより好ましい。
樹脂Aの重量平均分子量(Mw)は、通常、1500以上8000以下である。樹脂Aの重量平均分子量がかかる範囲を満たすと、硬化物の成形性が向上する。樹脂Aの重量平均分子量は、1500以上7000以下が好ましく、2000以上5000以下がより好ましい。
樹脂Aは、例えば、上述した各繰り返し単位に対応し、シロキサン結合を生じ得る官能基を有する有機ケイ素化合物を出発原料として合成することができる。「シロキサン結合を生じ得る官能基」としては、例えば、ハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基を挙げることができる。有機ケイ素化合物としては、例えば、オルガノトリハロシラン、オルガノトリアルコキシランを挙げることができる。樹脂Aは、これらの出発原料を各繰り返し単位の存在比に対応した比で加水分解縮合法で反応させることにより合成することができる。樹脂Aは、シリコーンレジン、アルコキシオリゴマー等として工業的に市販されているものを用いることもできる。
オリゴマーBとしては、R1としてメチル基及びエチル基からなる群より選択される1種以上を有しており、R2として、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、及び水酸基からなる群より選択される1種以上を有しているものが好ましく、R1としてメチル基を有しており、R2としてメトキシ基または水酸基を有しているものがより好ましい。
オリゴマーBの重量平均分子量は、通常、1500未満である。オリゴマーBの重量平均分子量がかかる範囲を満たすと、硬化物の成形性が向上する。オリゴマーBの重量平均分子量は、200以上1500未満が好ましく、250〜1000がより好ましい。
オリゴマーBは、例えば、オリゴマーBを構成する上述した各繰り返し単位に対応し、シロキサン結合を生じ得る官能基を有する有機ケイ素化合物を出発原料として合成することができる。「シロキサン結合を生じ得る官能基」は、上述したものと同じ意味を表す。例えば、有機ケイ素化合物としては、オルガノトリハロシラン、オルガノトリアルコキシランを挙げることができる。オリゴマーBは、これらの出発原料を各繰り返し単位の存在比に対応した比で加水分解縮合法で反応させることにより合成することができる。
樹脂Aとの重量平均分子量の違いは、例えば、出発原料を加水分解縮合反応させる際の反応温度、反応系内への出発原料の追加速度等を制御することによっても制御することができる。オリゴマーBは、シリコーンレジン、アルコキシオリゴマー等として工業的に市販されているものを用いることもできる。
樹脂AとオリゴマーBの重量平均分子量は、市販のGPC装置を用いて、ポリスチレンを標準に用いて測定することができる。
かかる好ましい重縮合型封止材は、さらに硬化用触媒を含むことが好ましい。硬化用触媒を用いる場合は、樹脂A及びオリゴマーBとは別の溶液として準備し、使用前にそれらの溶液を混合することが好ましい。
硬化用触媒としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、燐酸等の無機酸や、蟻酸、酢酸、蓚酸、クエン酸、プロピオン酸、酪酸、乳酸、コハク酸等の有機酸を用いることができる。酸性化合物だけではなく、アルカリ性の化合物を用いることも可能である。具体的には、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム等を用いることもできる。
<半導体発光装置の製造方法>
本発明の製造方法は、図1を用いて説明すると、
電極4が設置された基板2に素子3を設置する第1工程と、
硬化前の封止材を、素子を覆うように基板上にポッティングする第2工程と、
ポッティングされた封止材を、硬化後の厚みt[mm]の封止材1が有する380nm、316nm及び260nmの各波長における吸光度をそれぞれAbsA(t)、AbsB(t)及びAbsC(t)とし、380nmにおける光の透過率をT(t)とした場合、下記式(1)、(2)及び(3)を全て満たすように硬化させる第3工程と
を含む。
(1) T(1.7)≧90%
(2) AbsB(t)−AbsA(t)<0.011t
(3) AbsC(t)−AbsA(t)<0.125t
第1工程は、上記基板上に上記素子を、常法により設置する工程である。電極、配線等、半導体発光装置に通常必要となる他の構成を設置してもよい。
第2工程は、基板上に設置された素子を覆うように、硬化前の上記封止材をポッティングする工程である。
ポッティング工程では通常、専用のディスペンサーによって基板上に封止材を供給する。半導体発光装置及び素子は、その装置の使用目的によって様々な形状があるため、供給する封止材の量は、基板、素子等の構造、面積、体積、その他電極、ワイヤー配線等の構造等によっても異なるが、これらの素子、ワイヤー配線等を埋め込み、かつ発光素子上を覆う封止材の厚みは可能な限り薄くできる量であることが好ましく、1mm以下の厚みにする量であることがより好ましい。特に近年開発が進んでいる発光出力電流100mA以上の可視光用パワーLED、波長350nm以下の紫外線を発光するUV−LED等においてその傾向が顕著であるため、発光素子上の厚みは薄くすることが有効である。
本発明において、素子の厚みとは基板から素子の上端までの高さを表すが、ワイヤー配線を有する場合は、基板からワイヤー配線までの高さを表すこととする。
第3工程は、第2工程でポッティングした硬化前の封止材を硬化させる工程である。液状でポッティングされた封止材を硬化させることにより、素子が空間を挟むことなく封止されるため、全反射による素子からの光の取出しロスを抑制することができる。
ここで、式(3)は、下記式(3’)であることが好ましい。
(3’) AbsC(t)−AbsA(t)<0.09t
また、tが素子の厚み以下では封止の効果が無く、厚すぎる場合は光の吸収が大きくなるために光取出し効率が低下し、また厚みが増すほど封止材にクラックが生じやすくなるために、tは、素子の厚み[mm]を超え、2以下であることが好ましい。
<透過率測定>
装置名 :島津製作所社製 UV−3600
アタッチメント :積分球 ISR−3100
測定波長 :220〜800nm
バックグラウンド測定:大気
測定速度 :中速
<赤外分光測定>
装置名 :VARIAN社製 670
アタッチメント :GOLDEN GATE ダイアモンドATR
測定波長 :4000〜700cm−1
バックグラウンド測定:大気
積算回数 :32回
実施例1
樹脂Aとして、前記式(I)で表されるオルガノポリシロキサン構造を有する樹脂(A−1)(Mw=3500、前記式(I)中、R1=メチル基、R2=メトキシ基又は水酸基)と、オリゴマーBとして、前記式(II)で表されるオルガノポリシロキサン構造を有するオリゴマー(B−1)(Mw=450、前記式(II)中、R1=メチル基、R2=メトキシ基)とを用いて、樹脂組成物を得た。樹脂(A−1)及びオリゴマー(B−1)の各繰り返し単位の存在比率を、表1及び2にそれぞれ示す。
(4)d/c=0.636
(5)b/a=0.153
であった。
具体的には、ウォーターバス内に設置したフラスコ内に、前記樹脂(A−1)135g及びイソプロピルアルコール72.7gを加え、内温が85℃になるまで加熱攪拌して前記樹脂(A−1)を溶解させた。次いで、前記オリゴマー(B−1)15gを加え、1時間以上攪拌して前記オリゴマー(B−1)を溶解させて混合物を得た。
得られた混合物に、酢酸2−ブトキシエチル47.2gを加えた後、エバポレーターを用いて、温度が80℃、圧力が4kPaAの条件で、イソプロピルアルコール濃度が1質量%以下になるまでイソプロピルアルコールを留去し、前記樹脂(A−1)と前記オリゴマー(B−1)の混合比が90:10(重量比)のシリコーン樹脂組成物(α1)を得た。
シリコーン樹脂組成物(α1)100質量部に対し、リン酸15重量%を含む硬化用触媒2質量部添加し、充分に攪拌混合してシリコーン樹脂組成物(α1−1)を得た。その後、アルミニウム製カップ内にシリコーン樹脂組成物(α1−1)を約3.8g投入し、オーブンの中で3.7℃/分の速度で室温から150℃まで昇温し、150℃で5時間放置することで、シリコーン樹脂組成物(α1−1)の硬化物を得た。得られた硬化物の厚みは1.7mmであった。この硬化物のT(1.7)=92.3%であり、式(1)を満たしていた。
また、アルミカップに入れる樹脂組成物の量を変えることにより0.6mmから2.0mmの硬化物を得てAbsB(t)−AbsA(t)及びAbsC(t)−AbsA(t)の値を求めた結果を図3及び4に示す。この結果、得られた硬化物は、いずれも式(2)及び式(3)の関係を満たしていた。
厚み1.7mmの硬化物を大気中200℃、1000時間暴露した際の透過率の変化を測定したところ、試験前の透過率を1とした場合に、260nmから380nmの領域において0.98以上であった。
リフレクター、並びに、正極及び負極の一対の電極を備えた基板上に、275nmの光を放出する半導体素子を設置し、そこにシリコーン樹脂組成物(α1−1)をポッティング後、オーブンの中で3.7℃/分の速度で室温から150℃まで昇温し、150℃で5時間放置することで、シリコーン樹脂組成物(α1−1)の硬化物で封止した半導体素子を作製した。封止材の厚みtは600μmであった。
2 基板
3 素子
4 電極
5 素子の厚み[mm]
6 封止材の厚みt[mm]
7 ワイヤー配線
Claims (7)
- 構成部材として基板と素子と封止材とを含む半導体発光装置の製造方法であり、
基板に素子を設置する第1工程と、
硬化前の封止材を、素子を覆うように基板上にポッティングする第2工程と、
ポッティングされた封止材を、硬化後の厚みt[mm]の封止材が有する380nm、316nm及び260nmの各波長における吸光度をそれぞれAbsA(t)、AbsB(t)及びAbsC(t)とし、380nmにおける光の透過率をT(t)とした場合、下記式(1)、(2)及び(3)を全て満たすように硬化させる第3工程と
を含む製造方法。
(1) T(1.7)≧90%
(2) AbsB(t)−AbsA(t)<0.011t
(3) AbsC(t)−AbsA(t)<0.125t - 式(3)が、下記式(3’)である請求項1記載の製造方法。
(3’) AbsC(t)−AbsA(t)<0.09t - tが、素子の厚み[mm]を越え、2以下である請求項1又は2記載の製造方法。
- 第2工程で用いられる硬化前の封止材に含まれる原料を赤外分光測定したときの波数1269cm−1、3300cm−1、1016cm−1及び1090cm−1における吸光度をそれぞれa、b、c及びdとした場合、下記式(4)及び(5)を全て満たす請求項1〜3のいずれか一項記載の製造方法。
(4) 0.6<d/c<0.8
(5) 0<b/a<0.4 - 封止材が、重縮合型封止材を含む請求項1〜4のいずれか一項記載の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法によって製造された半導体発光装置であり、硬化後の厚みt[mm]の封止材が有する380nm、316nm及び260nmの各波長における吸光度をそれぞれAbsA(t)、AbsB(t)及びAbsC(t)とし、380nmにおける光の透過率をT(t)とした場合、下記式(1)、(2)及び(3)を全て満たす半導体発光装置。
(1) T(1.7)≧90%
(2) AbsB(t)−AbsA(t)<0.011t
(3) AbsC(t)−AbsA(t)<0.125t - 素子が、UV−C領域の光を放射する素子である請求項6記載の半導体発光装置。
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