JPWO2015059938A1 - 酸化物焼結体、酸化物スパッタリングターゲット及び高屈折率の導電性酸化物薄膜並びに酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とする焼結体。バルク抵抗が低く、ＤＣスパッタリングが可能であり、透明で高屈折率の薄膜を形成することができる。【選択図】なし
Description
本発明は、酸化物焼結体、酸化物スパッタリングターゲット及び高屈折率の導電性酸化物薄膜並びに酸化物焼結体の製造方法に関し、特にバルク抵抗が低くＤＣスパッタリングが可能な焼結体スパッタリングターゲット及びそれを用いて作製した高屈折率膜に関する。
ディスプレイやタッチパネル等の各種光デバイスにおいて可視光を利用する場合、使用する材料は透明である必要があり、特に、可視光領域の全域において、高い透過率をもつことが望まれる。また、各種光デバイスでは、構成される膜材料や基板との界面での屈折率差による光損失が生じることがあり、これらの光損失を改善する方法として、屈折率や光学膜厚調整のための光学調整膜を導入するという方法がある。光学調整膜に求められる屈折率は、各種デバイスの構造によって異なるため、幅広い範囲の屈折率が必要とされる。また、使用される場所によっては、導電性が必要とされることもある。
一般に透明で導電性のある材料としては、ＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫）、ＩＺＯ（酸化インジウム−酸化亜鉛）、ＧＺＯ（酸化ガリウム−酸化亜鉛）、ＡＺＯ（酸化アルミニウム−酸化亜鉛）などが知られている（特許文献１〜３）。しかし、これらの材料は波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．９５〜２．０５程度の範囲に収まるものであり、光学調整のための高屈折率材（ｎ＞２．０５）や低屈折率材（ｎ＜１．９５）としては使用できない。また、ＩＴＯは、透過率を高めるために、成膜時に基板加熱するか、又は、成膜後にアニールが必要となるため、加熱できないプラスチック基板や有機ＥＬデバイス用途などへの使用は難しいという問題がある。また、ＩＺＯは、短波長側に吸収をもつため、黄色を帯びた膜となってしまうという問題がある。
本発明は、可視光の高透過率と高屈折率を実現できる導電性薄膜を得ることが可能な焼結体を提供することを課題とする。この薄膜は、透過率が高く、且つ、屈折率が高いため、ディスプレイやタッチパネルなどの光デバイス用の薄膜、特に光学調整用の薄膜として有用である。また、本発明は、相対密度が高く、バルク抵抗が低く、ＤＣスパッタリングが可能なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。本発明は、光デバイスの特性の向上、設備コストの低減化、成膜の特性を大幅に改善することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、下記に提示する材料系を採用することで、高透過率かつ高屈折率の導電性薄膜を得ることが可能となり、良好な光学特性を確保することができ、さらには、ＤＣスパッタリングによる安定的な成膜が可能であり、該薄膜を使用する光デバイスの特性改善、生産性向上が可能であるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、下記の発明を提供する。
１）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とする焼結体、
２）ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜３０ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で３〜３０ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ２換算で４０ｍｏｌ％以上含有することを特徴とする請求項１記載の焼結体。
３）０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５であることを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体、
４）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体、
５）バルク抵抗が１０Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体、
６）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とする薄膜、
７）波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上であることを特徴とする上記６）記載の薄膜、
８）波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする上記６）又は７）記載の薄膜、
９）比抵抗が１ＭΩｃｍ以下であることを特徴とする上記６）〜８）のいずれか一に記載の薄膜、
１０）上記１）〜５）のいずれか一に記載の焼結体の製造方法であって、原料粉末を不活性ガス又は真空雰囲気の下、９００℃以上１５００℃以下で加圧焼結するか又は原料粉末をプレス成形した後、この成形体を不活性ガス又は真空雰囲気の下、１０００℃以上１５００℃以下で常圧焼結することを特徴とする焼結体の製造方法、を提供する。
１）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とする焼結体、
２）ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜３０ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で３〜３０ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ２換算で４０ｍｏｌ％以上含有することを特徴とする請求項１記載の焼結体。
３）０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５であることを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体、
４）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体、
５）バルク抵抗が１０Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体、
６）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とする薄膜、
７）波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上であることを特徴とする上記６）記載の薄膜、
８）波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする上記６）又は７）記載の薄膜、
９）比抵抗が１ＭΩｃｍ以下であることを特徴とする上記６）〜８）のいずれか一に記載の薄膜、
１０）上記１）〜５）のいずれか一に記載の焼結体の製造方法であって、原料粉末を不活性ガス又は真空雰囲気の下、９００℃以上１５００℃以下で加圧焼結するか又は原料粉末をプレス成形した後、この成形体を不活性ガス又は真空雰囲気の下、１０００℃以上１５００℃以下で常圧焼結することを特徴とする焼結体の製造方法、を提供する。
本発明によれば、上記に示す材料系を採用することにより、高透過率かつ高屈折率の導電性の膜を得ることが可能となり、所望の光学特性を確保することができる。また、本発明は、各種光デバイスの特性の向上、設備コストの低減化、成膜速度の向上による生産性の大幅な改善という優れた効果を有する。
本発明は、インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とするものである。これにより、高透過率かつ高屈折率を有する導電性の膜を得ることができる。
なお、本発明の材料は、インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）、を構成元素とするが、該材料中には、不可避的不純物も含まれる。
なお、本発明の材料は、インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）、を構成元素とするが、該材料中には、不可避的不純物も含まれる。
本発明の材料系は、式：Ｍ１Ｍ２Ｏ３（Ｍ３Ｏ）ｍ（Ｍ１：第一成分、Ｍ２：第二成分、Ｍ３：第三成分、ｍは１以上の自然数）で表されるホモロガス化合物を含むものであるが、ホモロガス構造となりうる材料であって、かつ、高屈折率材料として、第一成分にＩｎ又はＦｅ、第二成分にＴｉ、Ｃｒ、Ｉｎ、Ｆｅ又はＳｎ、第三成分にＺｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ又はＣｏが挙げられる。しかし、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｏは、バンドギャップが小さくて、可視光領域に吸収を生じてしまうため好ましくない。
したがって、第一成分としてＩｎを採用することが決定される。また、第三成分には、Ｚｎ又はＳｎを採用することが決定される。さらに、高屈折率化させるのに第二成分としてＩｎやＳｎを使用することができないため、第二成分としては、Ｔｉ又はＣｒを採用することが決定される。
したがって、第一成分としてＩｎを採用することが決定される。また、第三成分には、Ｚｎ又はＳｎを採用することが決定される。さらに、高屈折率化させるのに第二成分としてＩｎやＳｎを使用することができないため、第二成分としては、Ｔｉ又はＣｒを採用することが決定される。
本発明において、Ｉｎの含有量は、Ｉｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％とする。さらに好ましくは、２〜３０ｍｏｌ％とする。また、Ｔｉ又はＣｒの含有量は、それぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で３〜６５ｍｏｌ％とする。さらに好ましくは、３〜３０ｍｏｌ％とする。第三成分であるＺｎ又はＳｎの含有量は、ＩｎとＴｉ又はＣｒの含有量及び上記で規定するＣ／（Ａ＋Ｂ）原子比から導き出すことができるが、好ましくは、ＺｎＯ又はＳｎＯ換算で４０ｍｏｌ％以上とする。これにより、所望の高透過率かつ高屈折率を有する導電性の膜を実現することができる。
本発明において、Ａ／Ｂ原子比は０．５≦Ａ／Ｂ≦５とする。この範囲を超えると、所望の光学特性が得られないため好ましくない。特に、Ａ／Ｂが５以上になると、高屈折率材（Ｔｉ又はＣｒ）の含有量が減り、屈折率が低下するという問題がある。また、本発明において、Ｃ／（Ａ＋Ｂ）原子比は０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０とし、さらに好ましくは、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５とする。この範囲を超えると、上記と同様に高屈折率材の含有量が減り、所望する高屈折率が得られないという問題がある。
本発明の焼結体は、スパッタリングターゲットとして使用する場合、相対密度９０％以上とすることが好ましい。密度の向上は、スパッタ膜の均一性を高め、またスパッタ時のパーティクルの発生を抑制することができるという効果を有する。相対密度９０％以上は、後述する本発明の焼結体の製造方法により、実現することができる。
また、本発明の焼結体は、スパッタリングターゲットとして使用する場合、バルク抵抗１０Ω・ｃｍ以下とすることが好ましい。バルク抵抗の低下により、ＤＣスパッタによる成膜が可能となる。ＤＣスパッタはＲＦスパッタに比べて、成膜速度が速く、スパッタリング効率が優れており、スループットを向上できる。なお、製造条件によっては、ＲＦスパッタを行う場合もあるが、その場合でも、成膜速度の向上がある。
また、本発明の焼結体は、スパッタリングターゲットとして使用する場合、バルク抵抗１０Ω・ｃｍ以下とすることが好ましい。バルク抵抗の低下により、ＤＣスパッタによる成膜が可能となる。ＤＣスパッタはＲＦスパッタに比べて、成膜速度が速く、スパッタリング効率が優れており、スループットを向上できる。なお、製造条件によっては、ＲＦスパッタを行う場合もあるが、その場合でも、成膜速度の向上がある。
本発明のスパッタリングによって作製される薄膜は、波長５５０ｎｍにおける屈折率２．０５以上を達成することができる。また、本発明の薄膜は、波長４５０ｎｍにおける消衰係数０．０５以下を達成することができる。さらに、本発明の薄膜は、比抵抗１ＭΩ・ｃｍ以下を達成することができる。このような高屈折率で透過率の高い導電性の薄膜は、光学調整用の薄膜として、ディスプレイやタッチパネルなどの光デバイス用に有用である。特に、本発明は、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０１以下と短波長域において吸収がほとんどない高屈折率の膜を得ることができるため、所望の光学特性を得るために優れた材料系といえる。
本発明の薄膜は、上述した組成範囲において、結晶化膜となるものとアモルファス膜となるものが存在する。さらに、両者が共存するような部分的に結晶化膜となっているような状態のものも存在する。本発明において、このような膜の結晶性については特に制限はないが、所望する結晶性に合わせて組成調整することが可能である。なお、膜の結晶性（結晶化膜、アモルファス膜、または部分的な結晶化膜）は、Ｘ線回折法による回折ピークの有無で評価することができる。
本発明の焼結体は、各構成金属の酸化物粉末からなる原料粉末を、不活性ガス雰囲気又は真空雰囲気の下、加圧焼結（ホットプレス）するか、又は、原料粉末をプレス成形した後、この成形体を常圧焼結することによって、製造することができる。このとき、焼結温度は、９００℃以上１５００℃以下とすることが好ましい。９００℃未満とすると、高密度の焼結体が得られず、一方、１５００℃超とすると、材料の蒸発による組成ズレや密度の低下が生じるため、好ましくない。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
実施例、比較例における評価方法等は、以下の通りである。
（成分組成について）
装置：ＳＩＩ社製ＳＰＳ３５００ＤＤ
方法：ＩＣＰ-ＯＥＳ（高周波誘導結合プラズマ発光分析法）
（相対密度について）
焼結体密度は、焼結体の寸法をノギスで測長し、その体積と測定重量から算出した。
理論密度は、下記に示すように、原料の酸化物の単体密度それぞれに、混合質量比を掛け、得られた値を合計して求めた。また、相対密度は、酸化物焼結体の密度を理論密度で除し、１００を掛けて求めた。
理論密度＝Σ｛（各酸化物の単体密度×混合質量比）＋（各酸化物の単体密度×混合重量比）＋・・・｝
相対密度＝｛（焼結体の密度）／（理論密度）｝×１００
（バルク抵抗［比抵抗、シート抵抗］について）
装置：ＮＰＳ社製 抵抗率測定器 Σ−５＋
方法：直流４探針法
（屈折率、消衰係数について）
装置：ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製 分光光度計 ＵＶ−２４５０
方法：透過率、表裏面反射率から算出
（成膜方法、条件について）
装置：ＡＮＥＬＶＡ ＳＰＬ−５００
基板：φ４ｉｎｃｈ
基板温度：室温
（成分組成について）
装置：ＳＩＩ社製ＳＰＳ３５００ＤＤ
方法：ＩＣＰ-ＯＥＳ（高周波誘導結合プラズマ発光分析法）
（相対密度について）
焼結体密度は、焼結体の寸法をノギスで測長し、その体積と測定重量から算出した。
理論密度は、下記に示すように、原料の酸化物の単体密度それぞれに、混合質量比を掛け、得られた値を合計して求めた。また、相対密度は、酸化物焼結体の密度を理論密度で除し、１００を掛けて求めた。
理論密度＝Σ｛（各酸化物の単体密度×混合質量比）＋（各酸化物の単体密度×混合重量比）＋・・・｝
相対密度＝｛（焼結体の密度）／（理論密度）｝×１００
（バルク抵抗［比抵抗、シート抵抗］について）
装置：ＮＰＳ社製 抵抗率測定器 Σ−５＋
方法：直流４探針法
（屈折率、消衰係数について）
装置：ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製 分光光度計 ＵＶ−２４５０
方法：透過率、表裏面反射率から算出
（成膜方法、条件について）
装置：ＡＮＥＬＶＡ ＳＰＬ−５００
基板：φ４ｉｎｃｈ
基板温度：室温
（実施例１）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。
次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、ＤＣスパッタ、スパッタパワー５００Ｗ、酸素を０〜２ｖｏｌ％含有するＡｒガス圧０．５Ｐａとし、膜厚５０００Åに成膜した。なお、スパッタ時の基板加熱やスパッタ後のアニールは行わなかった。
結果を表１に示す。表１に示す通り、スパッタリングターゲットは、相対密度が９８．９％に達し、バルク抵抗は２．９×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１０（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が２．３×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。なお、抵抗値については、スパッタ時の酸素量によって若干変動し、酸素量を多くすると抵抗値が上がる傾向にある。そのため、その下限値を記載した。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。
次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、ＤＣスパッタ、スパッタパワー５００Ｗ、酸素を０〜２ｖｏｌ％含有するＡｒガス圧０．５Ｐａとし、膜厚５０００Åに成膜した。なお、スパッタ時の基板加熱やスパッタ後のアニールは行わなかった。
結果を表１に示す。表１に示す通り、スパッタリングターゲットは、相対密度が９８．９％に達し、バルク抵抗は２．９×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１０（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が２．３×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。なお、抵抗値については、スパッタ時の酸素量によって若干変動し、酸素量を多くすると抵抗値が上がる傾向にある。そのため、その下限値を記載した。
（実施例２）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．３％に達し、バルク抵抗は８．７×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１５（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が１．８×１０＋２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．３％に達し、バルク抵抗は８．７×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１５（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が１．８×１０＋２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（実施例３）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９９．５％に達し、バルク抵抗は３．５×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．２２（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が１．２×１０＋２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９９．５％に達し、バルク抵抗は３．５×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．２２（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が１．２×１０＋２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（実施例４）
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．２％に達し、バルク抵抗は８．０×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１０（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０２（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が２．８×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．２％に達し、バルク抵抗は８．０×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１０（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０２（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が２．８×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（実施例５）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．１％に達し、バルク抵抗は９．６×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１２（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が８．７×１０−３Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．１％に達し、バルク抵抗は９．６×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１２（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が８．７×１０−３Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（実施例６）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９９．８％に達し、バルク抵抗は８．４×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０５（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が９．３×１０−３Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９９．８％に達し、バルク抵抗は８．４×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０５（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が９．３×１０−３Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（実施例７）
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９８．２％に達し、バルク抵抗は５．２×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０７（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０３（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が３．６×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９８．２％に達し、バルク抵抗は５．２×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０７（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０３（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が３．６×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（実施例８）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＳｎＯ２粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をプレス成形した後、成形体をアルゴン雰囲気下、温度１３００℃の条件で常温焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９７．８％に達し、バルク抵抗は８．７×１０−２Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０８（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が３．１×１０１Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＳｎＯ２粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をプレス成形した後、成形体をアルゴン雰囲気下、温度１３００℃の条件で常温焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９７．８％に達し、バルク抵抗は８．７×１０−２Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０８（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が３．１×１０１Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（比較例１）
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｆｅ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１０５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、消衰係数が０．１６（波長４５０ｎｍ）と低波長域において光の吸収が生じ、所望の高透過率膜が得られなかった。
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｆｅ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１０５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、消衰係数が０．１６（波長４５０ｎｍ）と低波長域において光の吸収が生じ、所望の高透過率膜が得られなかった。
（比較例２）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＣｕＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１０５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、消衰係数が０．２以上（波長４５０ｎｍ）と低波長域において光の吸収が生じ、所望の高透過率膜が得られなかった。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＣｕＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１０５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、消衰係数が０．２以上（波長４５０ｎｍ）と低波長域において光の吸収が生じ、所望の高透過率膜が得られなかった。
（比較例３）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。このとき、Ｉｎ／Ｔｉの原子比を８．０と大きくした。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０１（波長５５０ｎｍ）と屈折率が低下し、所望の高屈折率膜が得られなかった。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。このとき、Ｉｎ／Ｔｉの原子比を８．０と大きくした。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０１（波長５５０ｎｍ）と屈折率が低下し、所望の高屈折率膜が得られなかった。
（比較例４）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。このとき、Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｔｉ）の原子比を１５と大きくした。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１０５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０２（波長５５０ｎｍ）と、屈折率が低下し、所望の高屈折率膜が得られなかった。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。このとき、Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｔｉ）の原子比を１５と大きくした。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１０５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０２（波長５５０ｎｍ）と、屈折率が低下し、所望の高屈折率膜が得られなかった。
本発明のスパッタリングによって形成される薄膜は、ディスプレイやタッチパネルにおける光学調整用の薄膜や光ディスクの構造の一部を形成して、透過率、屈折率、導電性において、極めて優れた特性を有するという効果がある。
また、本発明の焼結体からなるスパッタリングターゲットは、バルク抵抗値が低く、高密度であることから、安定したＤＣスパッタを可能とする。そして、このＤＣスパッタリングの特徴であるスパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。また、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクルを低減し、膜の品質を向上させることができる。
また、本発明の焼結体からなるスパッタリングターゲットは、バルク抵抗値が低く、高密度であることから、安定したＤＣスパッタを可能とする。そして、このＤＣスパッタリングの特徴であるスパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。また、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクルを低減し、膜の品質を向上させることができる。
本発明はこの知見に基づき、下記の発明を提供する。
１）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ ２ 換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、バルク抵抗が８．７ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする焼結体、
２）ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で３〜１５．４ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ２換算で６０ｍｏｌ％以上含有することを特徴とする上記１）記載の焼結体、
３）０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５であることを特徴とする上記１又は２）記載の焼結体、
４）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体、
５）インジウム（Ｉｎ）、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ ２ 換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする光学調整用薄膜、
６）上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体の製造方法であって、原料粉末を不活性ガス又は真空雰囲気の下、９００℃以上１５００℃以下で加圧焼結するか又は原料粉末をプレス成形した後、この成形体を不活性ガス又は真空雰囲気の下、１０００℃以上１５００℃以下で常圧焼結することを特徴とする焼結体の製造方法、を提供する。
１）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ ２ 換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、バルク抵抗が８．７ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする焼結体、
２）ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で３〜１５．４ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ２換算で６０ｍｏｌ％以上含有することを特徴とする上記１）記載の焼結体、
３）０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５であることを特徴とする上記１又は２）記載の焼結体、
４）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体、
５）インジウム（Ｉｎ）、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ ２ 換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする光学調整用薄膜、
６）上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体の製造方法であって、原料粉末を不活性ガス又は真空雰囲気の下、９００℃以上１５００℃以下で加圧焼結するか又は原料粉末をプレス成形した後、この成形体を不活性ガス又は真空雰囲気の下、１０００℃以上１５００℃以下で常圧焼結することを特徴とする焼結体の製造方法、を提供する。
（参考例３）
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９９．５％に達し、バルク抵抗は３．５×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．２２（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が１．２×１０＋２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、ＴｉＯ２粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９９．５％に達し、バルク抵抗は３．５×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．２２（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０１未満（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が１．２×１０＋２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（参考例４）
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．２％に達し、バルク抵抗は８．０×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１０（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０２（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が２．８×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１００℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が１００．２％に達し、バルク抵抗は８．０×１０−４Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．１０（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０２（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が２．８×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
（参考例７）
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９８．２％に達し、バルク抵抗は５．２×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０７（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０３（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が３．６×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
Ｉｎ２Ｏ３粉、Ｃｒ２Ｏ３粉、ＺｎＯ粉を準備し、これらの粉末を表１に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉をアルゴン雰囲気下、温度１１５０℃、圧力３５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。次に、上記の仕上げ加工した直径６インチのターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、スパッタリングターゲットは、相対密度が９８．２％に達し、バルク抵抗は５．２×１０−３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタができた。そして、スパッタ成膜した薄膜は、屈折率が２．０７（波長５５０ｎｍ）、消衰係数が０．０３（波長４５０ｎｍ）、抵抗値が３．６×１０−２Ω・ｃｍ以上と、高屈折率かつ高透過率の導電性膜が得られた。
本発明はこの知見に基づき、下記の発明を提供する。
１）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＺｎをＺｎＯ換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、バルク抵抗が８．７ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする焼結体、
２）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）、スズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＳｎをＳｎＯ ２ 換算で８０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｓｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、バルク抵抗が８７ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする焼結体、
３）ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で３〜１５．４ｍｏｌ％含有することを特徴とする前記１）または２）に記載の焼結体、
４）０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５であることを特徴とする前記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体、
５）相対密度が９０％以上であることを特徴とする前記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体、
６）インジウム（Ｉｎ）、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＺｎをＺｎＯ換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする光学調整用薄膜、
７）インジウム（Ｉｎ）、チタン（Ｔｉ）、スズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＳｎをＳｎＯ ２ 換算で８０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｓｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする光学調整用薄膜、
８）請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法であって、原料粉末を不活性ガス又は真空雰囲気の下、９００℃以上１５００℃以下で加圧焼結するか又は原料粉末をプレス成形した後、この成形体を不活性ガス又は真空雰囲気の下、１０００℃以上１５００℃以下で常圧焼結することを特徴とする焼結体の製造方法。
１）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＺｎをＺｎＯ換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、バルク抵抗が８．７ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする焼結体、
２）インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）、スズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＳｎをＳｎＯ ２ 換算で８０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｓｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、バルク抵抗が８７ｍΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする焼結体、
３）ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で３〜１５．４ｍｏｌ％含有することを特徴とする前記１）または２）に記載の焼結体、
４）０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５であることを特徴とする前記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体、
５）相対密度が９０％以上であることを特徴とする前記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体、
６）インジウム（Ｉｎ）、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＺｎをＺｎＯ換算で６０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする光学調整用薄膜、
７）インジウム（Ｉｎ）、チタン（Ｔｉ）、スズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜２０ｍｏｌ％含有し、ＴｉをＴｉＯ２換算で２〜１５．４ｍｏｌ％含有し、ＳｎをＳｎＯ ２ 換算で８０ｍｏｌ％以上含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｓｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５かつ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であり、波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする光学調整用薄膜、
８）請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法であって、原料粉末を不活性ガス又は真空雰囲気の下、９００℃以上１５００℃以下で加圧焼結するか又は原料粉末をプレス成形した後、この成形体を不活性ガス又は真空雰囲気の下、１０００℃以上１５００℃以下で常圧焼結することを特徴とする焼結体の製造方法。
Claims (10)
- インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とする焼結体。
- ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜３０ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で３〜３０ｍｏｌ％含有し、Ｚｎ又はＳｎをそれぞれＺｎＯ換算又はＳｎＯ２換算で４０ｍｏｌ％以上含有することを特徴とする請求項１記載の焼結体。
- ０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜５であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結体。
- 相対密度が９０％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体。
- バルク抵抗が１０Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結体。
- インジウム（Ｉｎ）、及び、チタン（Ｔｉ）又はクロム（Ｃｒ）、及び、亜鉛（Ｚｎ）又はスズ（Ｓｎ）、及び、酸素（Ｏ）からなり、ＩｎをＩｎ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｔｉ又はＣｒをそれぞれＴｉＯ２換算又はＣｒ２Ｏ３換算で２〜６５ｍｏｌ％含有し、Ｉｎの原子比をＡ（ａｔ％）、Ｔｉ又はＣｒの原子比をＢ（ａｔ％）、Ｚｎ又はＳｎの原子比をＣ（ａｔ％）としたとき、０．５≦Ａ／Ｂ≦５であり、０＜Ｃ／（Ａ＋Ｂ）＜１０であることを特徴とする薄膜。
- 波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．０５以上であることを特徴とする請求項６記載の薄膜。
- 波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０５以下であることを特徴とする請求項６又は７記載の薄膜。
- 比抵抗が１ＭΩｃｍ以下であることを特徴とする請求項６〜８のいずれか一項に記載の薄膜。
- 請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法であって、原料粉末を不活性ガス又は真空雰囲気の下、９００℃以上１５００℃以下で加圧焼結するか又は原料粉末をプレス成形した後、この成形体を不活性ガス又は真空雰囲気の下、１０００℃以上１５００℃以下で常圧焼結することを特徴とする焼結体の製造方法。
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