JPWO2014112345A1 - 抗ウイルス性薄膜つき基材 - Google Patents
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Abstract
Description
基材と、前記基材の上に形成された抗ウイルス性薄膜と、を備え、
前記抗ウイルス性薄膜が、光触媒層と、該光触媒層の表面上に直接接して配置されたCu系の材料を主成分とする島部と、を有し、
前記光触媒層は、アナターゼ型の酸化チタンを含み、
前記島部における、全てのCu原子のモル数に対するCu(OH)2のモル数の比であるモル比Aが0.35より大きく0.80以下である抗ウイルス性薄膜つき基材、
を提供する。
基材と、前記基材の上に形成された抗ウイルス性薄膜と、を備え、
前記抗ウイルス性薄膜が、光触媒層と、該光触媒層の表面上に直接接して配置されたCu系の材料を主成分とする島部と、を有し、
前記光触媒層は、アナターゼ型の酸化チタンを含み、
前記島部におけるCu(OH)2の重量を金属銅に換算した量を前記層の表面の面積で割って算出した、Cu(OH)2の担持量が70ng/cm2以上である抗ウイルス性薄膜つき基材、
を提供する。
(抗ウイルス性薄膜の形成)
本発明の全ての実施例では、ガラス板の上に光触媒層が形成されている市販の光触媒クリーニングガラス板を用い、その光触媒層の表面上に反応性スパッタリング法で島部を形成した。
・ターゲット:Cu
・ガス圧:0.20Pa
・スパッタリングガス種:酸素(O2)16%+アルゴン(Ar)84%
・投入パワー:DC1,000W(パワー密度0.0012W/cm2)
・搬送速度:3,500mm/min(ターゲットの成膜レートに応じて微調整)
・目安膜厚:0.2nm
作製したサンプルの島部に含まれるCu、Cu2O、CuOおよびCu(OH)2の存在比率は、XPS法(X線光電子分光法)により分析した。用いた分析装置はアルバックファイ社製、ESCA−5600iであり、照射X線はAl−Kα線である。スペクトルの波形分離を行って、全てのCu原子に対するCu、Cu2O、CuOおよびCu(OH)2のそれぞれの存在比率(モル比)を求めた。なお、CuのスペクトルとCu2Oのスペクトルとは類似しており、各々のスペクトルの分離が困難であるため、CuおよびCu2Oについては、Cuのモル比とCu2Oのモル比の総和を求めた。
島部におけるCu系の材料の、金属銅換算の総重量の測定は、標準溶液による検量線を用いたICP発光分析法により行なった。用いた分析装置はエスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製の「SPS3520UV」である。測定した存在比率と、総重量と、光触媒層の表面の面積とから、Cu、Cu2O、CuOおよびCu(OH)2の金属銅換算重量(光触媒層の単位面積あたりの金属銅換算重量)として担持量を求めた。ただし、光触媒層が形成されていないサンプルについては、光触媒層の表面の面積に代えてガラス板の表面の面積を用いて金属銅換算重量(担持量)を計算した。
また、TEM観察により、島部の平均直径を測定した。具体的には、TOPCON社製のEM−002Bを用い、加速電圧を200kVに設定し、倍率を20万倍としてTEM写真を撮影した。同様の撮影を、撮影時の視野を変更して3回実施し、認識できる粒子の大きさを計測した。また、測定した島部の直径から島部の面積を算出し、薄膜の面積に対する島部が覆っている面積の比を算出した。
抗ウイルス性の評価には、試験ウイルスとして抗ウイルス性評価においてインフルエンザウイルスの代用に汎用される大腸菌ファージ(Escherichia coli phage)Qβを用いた。抗ウイルス性の評価は、所定濃度のファージ液に対して所定の光照射を行ない、光照射後に感染力を保持するファージの濃度を計測することで行なった。
・紫外線照射:ブラックランプ(東芝ライテック社製 BLB−20S)を用い、石英ガラス板の蓋の外側から強度0.25mW/cm2の紫外線を10分間照射。
・可視光照射:通常の蛍光灯を用い、石英ガラス板の蓋の外側から照度800Lxの可視光を60分間照射。
・暗所保管:光を照射せず、シャーレを暗室で180分保管。
ヘイズ率の測定には、ヘイズメーター(日本電色工業社製 NDH2000)を用いて、ガラス板側から光(波長域:380〜760nm)を入射させて測定した。
以下の点を除いて、前述の標準的なスパッタリング条件に従ってスパッタリングを行った。これにより、実施例1のサンプルを得た。
・スパッタリングガス種:酸素(O2)5%+アルゴン(Ar)95%
・成膜チャンバにおける水の分圧:1.8×10−2Pa
Cu系材料の種類 モル比 金属銅換算重量
CuとCu2Oの総和 0.090 24ng/cm2
CuO 0.517 140ng/cm2
Cu(OH)2 0.393 107ng/cm2
光照射の条件 照射後に感染力を保っているファージの濃度
紫外線照射 1.0×103PFU/mL以下
可視光照射 1.0×103PFU/mL以下
暗所保管 1.9×108PFU/mL
実施例2〜6では、前述の標準的なスパッタリング条件のうち、以下の点を変更してスパッタリングを行った。これにより、実施例2〜6のサンプルを得た。
スパッタリングガスにおける酸素の割合 成膜チャンバにおける水の分圧
実施例2 8% 2.8×10−2Pa
実施例3 12% 2.0×10−2Pa
実施例4 16% 1.8×10−2Pa
実施例5 18% 2.4×10−2Pa
実施例6 22% 2.1×10−2Pa
比較例1,2では、スパッタリングガスにおける酸素の割合を各々2%,0%、成膜チャンバにおける水の分圧を各々0.94×10−2Pa,0.56×10−2Paに変更した点を除いて、前述の標準的なスパッタリング条件を採用した。これにより、比較例1,2のサンプルを得た。
比較例3では、実施例1のスパッタリング条件のうち、以下の点を変更してスパッタリングを行った。これにより、比較例3のサンプルを得た。
・目安膜厚:5nm
・成膜チャンバにおける水の分圧:1.2×10−2Pa
比較例3では、スパッタリングされたCu系材料は、島状ではなく連続膜を形成していた。
比較例4では、実施例で用いた光触媒クリーニングガラス板の代りに、何らコーティングがなされていない(光触媒層が形成されていない)フロートガラス板を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてサンプルを作製した。
比較例5では、実施例で用いた光触媒クリーニングガラス板に何ら島部を設けなかった。つまり、光触媒クリーニングガラス板のみを比較例5のサンプルとした。
比較例6では、何らコーティングされていないフロートガラス板を準備した。このフロートガラス板には、何ら島部を設けなかった。つまり、フロートガラス板のみを比較例6のサンプルとした。
比較例7は、銅二価塩担持ルチル型二酸化チタン微粒子を、シリカをバインダとするゾルゲル法でフロートガラス板上に固定したものをサンプルとした。サンプルは、以下の手順で得た。
比較例8は、比較例7と同じコーティング材において、コーティング膜に含まれる酸化チタンの質量を、5nmの厚さの酸化チタン膜が有する質量に相当させたものである。
Cu系材料の種類 モル比 金属銅換算重量
CuとCu2Oの総和 0.000 0ng/cm2
CuO 0.630 345ng/cm2
Cu(OH)2 0.370 203ng/cm2
光照射の条件 照射後に感染力を保っているファージの濃度
紫外線照射 3.2×107PFU/mL
比較例9は、実施例のCu系の材料を主成分とする島部の代りに、塩化銅(I)微粉末を噴霧・固定したものをサンプルとした。サンプルは、以下の手順で得た。
表1に示すように、光触媒層上に島部が形成され、島部におけるCu(OH)2のモル比が0.35を超えている実施例1〜6のサンプルでは、紫外光または可視光の照射によりウイルスの量が1/1000以下に減少した。また、表1から理解されるように、実施例1〜6のサンプルでは、Cu(OH)2金属銅換算量(担持量)が40ng/cm2以上であった。また、実施例1〜5のサンプルでは、Cu(OH)2金属銅換算量が70ng/cm2以上であった。
Claims (12)
- 基材と、前記基材の上に形成された抗ウイルス性薄膜と、を備え、
前記抗ウイルス性薄膜が、光触媒層と、該光触媒層の表面上に直接接して配置されたCu系の材料を主成分とする島部と、を有し、
前記光触媒層は、アナターゼ型の酸化チタンを含み、
前記島部における、全てのCu原子のモル数に対するCu(OH)2のモル数の比であるモル比Aが0.35より大きく0.80以下である抗ウイルス性薄膜つき基材。 - 前記島部における、全てのCu原子のモル数に対する、CuOのモル数とCu(OH)2のモル数の総和の比であるモル比Bが0.70〜0.95である、請求項1に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 前記抗ウイルス性薄膜を前記島部の上方から観察したときの、前記抗ウイルス性薄膜の面積に対する前記島部の面積の総和の比が0.01〜0.20である、請求項1に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 前記抗ウイルス性薄膜の厚さ方向に沿って観察したときの、前記島部の平均面積を円に換算して算出した直径が1〜20nmである、請求項1に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 前記基材が透明であり、
380〜760nmの波長域のヘイズ率が1.0%以下である、請求項1に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。 - 前記島部におけるCu(OH)2の重量を金属銅に換算した量を前記層の表面の面積で割って算出した、Cu(OH)2の担持量が4ng/cm2以上である、請求項1に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 前記Cu(OH)2の担持量が40ng/cm2以上である、請求項6に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 前記Cu(OH)2の担持量が70ng/cm2以上である、請求項7に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 基材と、前記基材の上に形成された抗ウイルス性薄膜と、を備え、
前記抗ウイルス性薄膜が、光触媒層と、該光触媒層の表面上に直接接して配置されたCu系の材料を主成分とする島部と、を有し、
前記光触媒層は、アナターゼ型の酸化チタンを含み、
前記島部におけるCu(OH)2の重量を金属銅に換算した量を前記層の表面の面積で割って算出した、Cu(OH)2の担持量が70ng/cm2以上である抗ウイルス性薄膜つき基材。 - 前記抗ウイルス性薄膜を前記島部の上方から観察したときの、前記抗ウイルス性薄膜の面積に対する前記島部の面積の総和の比が0.01〜0.20である、請求項9に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 前記抗ウイルス性薄膜の厚さ方向に沿って観察したときの、前記島部の平均面積を円に換算して算出した直径が1〜20nmである、請求項9に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
- 前記基材が透明であり、
380〜760nmの波長域のヘイズ率が1.0%以下である、請求項9に記載の抗ウイルス性薄膜つき基材。
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