JPWO2014097430A1 - 熱延鋼板及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

質量％で、Ｃ：０．０５０％超０．１０％以下、Ｓｉ：０．１〜２．０％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．１０〜０．２０％、Ｎｂ：０〜０．０６％、Ｂ：０〜０．０３％、Ｃａ：０〜０．００５％、残部はＦｅ及び不純物からなり、平均結晶粒径が７．０μｍ以下であり、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が２．５以下である、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板。

Description

本発明は、熱延鋼板及びその製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、低温靭性と穴拡げ性に優れた引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板及びその製造方法に関する。
近年、自動車燃費向上などのため、車体の軽量化を目的に、高強度鋼板を足回り部品に適用することが進められている。また、衝突安全性の法規制の強化から、これまで低強度の鋼板しか用いることができなかった複雑形状を有する部品にまで高強度鋼板を適用しようとするニーズがある。しかしながら、一般に鋼板は高強度になるほど延性が低下して成形性が劣化する。そのため、複雑形状を有する部材へ高強度鋼板を適用するにあたっては、成形性と高強度の両方を満足する鋼板を製造する必要がある。特に、自動車足回り部品では熱延高強度鋼板を伸びフランジ成形するため、強度と伸びフランジ成形の指標となる打抜き穴拡げ性が重要となる。鋼板の打抜き穴拡げ性は、ＩＳＯ１６６３０で規定されている評価方法によって評価することができる。
特許文献１では、「Ａｒ3点＋１００℃」以下の温度で仕上圧延を行った直後に「Ａｒ3−１００℃」まで平均冷却速度４００℃／ｓ以上で冷却し、フェライト粒を極めて微細化するとともに＜１１１＞集合組織を強く残す方法が開示されている。この方法により、延性及び伸びフランジ性が改善され、機械特性の面内異方性が改善される。
特許文献２では、Ｂ添加した上で熱間圧延の仕上げ温度を高温化することで圧延集合組織を抑制し、かつ圧延集合組織を持ったコロニーを微細化している。そして、ランアウトテーブルにてＢ量により定まる下限冷却速度以上で急冷却を行うことにより、オーステナイトの再結晶を促進し、圧延集合組織の｛１１０｝面強度を低下させ、介在物やフェライト結晶粒の伸張を抑制し、穴拡げ性に優れ、ばらつきを抑える方法が提案されている。
また、同じく鋼板の高強度化を図りつつ穴拡げ性を向上させる技術として、例えば特許文献３には、フェライト、ベイナイト等の鋼組織の分率や、フェライト組織中の析出物を最適化することにより強度と穴拡げ性のバランスを改善する技術が開示されている。しかしながら、特許文献３の技術は、穴拡げ値が十分とは言えず、十分な強度、穴拡げ性バランスを有しているとは言い難いものであった。それに対し特許文献４では、熱延鋼板の穴拡げ性に関し、Ｖを必須元素として、圧延面と平行な｛２１１｝面のＸ線ランダム強度比を低くすると、穴拡げ性を改善できることが見出された。また特許文献４では、この｛２１１｝面のＸ線ランダム強度比は熱間圧延工程における仕上げ圧延終了温度が高温であるほど、低減することも見出された。
特開２００４−１３７５６５号公報 特開２００９−２４２２６号公報 特開２００４−３３９６０６号公報 特開２０１０−９０４７６号公報
しかしながら、近年、寒冷地などで使用される自動車部品について、機械特性の異方性の改善や低温靭性の向上がより高く要求されるようになってきた。
本発明は、穴拡げ性に優れるとともに、低温靭性にも優れた引張強度９００ＭＰａ以上の高強度熱延鋼板及びその製造方法を提供することを目的とする。
即ち、本発明の要旨とするところは以下の通りである。
［１］
質量％で、Ｃ：０．０５０％超０．１０％以下、Ｓｉ：０．１〜２．０％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．１０〜０．２０％、Ｎｂ：０〜０．０６％、Ｂ：０〜０．０３％、Ｃａ：０〜０．００５％、残部はＦｅ及び不純物からなり、平均結晶粒径が７．０μｍ以下であり、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が２．５以下である、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板。
［２］
質量％で、Ｎｂ：０．００１〜０．０６％、Ｂ：０．０００５〜０．０３％及びＣａ：０．０００５〜０．００５％からなる群から選択される１種または２種以上を含む、［１］に記載の熱延鋼板。
［３］
表面にＺｎめっき層またはＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を有する、［１］または［２］に記載の熱延鋼板。
［４］
［１］または［２］に記載の化学組成を有するスラブを１２００〜１３５０℃として熱間圧延を施し、９６０℃以上１１００℃以下で熱間圧延を終了し、熱間圧延の終了後１．０秒以内に冷却を開始して、熱間圧延の終了温度より５０〜２００℃低い温度まで８０℃／秒以上の平均冷却速度で冷却し、４００〜６００℃で巻き取る、熱延鋼板の製造方法。
［５］
巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、Ｚｎめっきを施してＺｎめっき層を形成する、［４］に記載の熱延鋼板の製造方法。
［６］
［４］に記載の製造方法によって製造された熱延鋼板を、巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、還元雰囲気中で５００℃以上６５０℃以下に加熱して表面を活性化し、浸漬時の温度を４２０℃以上５００℃以下として、浴温４３０℃以上４９０℃以下の溶融Ｚｎ浴に浸漬し、ガスワイピングによりＺｎめっき付着量を調整する、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板の製造方法。
［７］
［４］に記載の製造方法によって製造された熱延鋼板を、巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、電解により０．０５ｇ／ｍ2以上３ｇ／ｍ2以下のＮｉめっきを施し、還元雰囲気中で４２０℃以上５００℃以下に加熱し、浴温４３０℃以上４９０℃以下の溶融Ｚｎ浴に浸漬し、ガスワイピングによりＺｎめっき付着量を調整する、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板の製造方法。
［８］
前記ガスワイピング後、５００℃以上、６５０℃以下で加熱してＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を形成する、［６］または［７］の熱延鋼板の製造方法。
本発明によれば、引張強度９００ＭＰａ以上の高強度熱延鋼板において、熱間圧延温度を高温化して鋼板の集合組織をランダム化することにより、穴拡げ性が良好に保持される。また、本発明によれば、熱間圧延終了後１．０秒以内に急速冷却を開始することによって、結晶粒が微細化し、良好な低温靭性が実現される。
本発明は、引張強度９００ＭＰａ以上の高強度熱延鋼板を対象とする。そして、かかる高強度熱延鋼板について、ＩＳＯ１６６３０で規定されている鋼板の打抜き穴拡げ率：λ（％）と鋼板の引張強度：ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×λ≧６００００となり、鋼板の伸び：Ｅｌ（％）と引張強度：ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×Ｅｌ≧１４０００となるような、高い穴拡げ性と伸びの両立を目的とする。
高強度鋼板において穴拡げ性の向上を実現するためには、特許文献４に記載のように、圧延面と平行な｛２１１｝面のＸ線ランダム強度比を下げることが効果的である。しかしながら、穴拡げ性を改善させるメカニズムとしては圧延面と平行な｛２１１｝面のＸ線ランダム強度比だけでなく、厳密には｛２１１｝面の中でも圧延方向が＜０１１＞に平行になる｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比を低下させることが必要であることを見出した。具体的には、本発明が対象とする引張強度９００ＭＰａ以上の高強度熱延鋼板においては、｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比を２．５以下とすることにより、良好な穴拡げ性が実現される。そして、斯かるＸ線ランダム強度比は、熱間圧延工程における最終熱間圧延温度を９６０℃以上と高温化して、オーステナイトの再結晶を促進させることによって得られる。
しかしながら、最終熱間圧延温度を高温化した結果として、穴拡げ性が改善される一方で、結晶粒の粗大化を招き、低温靭性が悪化するという現象が見られた。一般に熱間圧延後に鋼板を急冷することによって結晶粒は微細化する。しかし、最終熱間圧延温度が９６０℃以上の高温であると、熱間圧延ラインのランアウトテーブル（ＲＯＴ）で通常の水冷により鋼板を急冷却しても、低温靭性を改善するに足りるほどの結晶粒微細化は実現できなかった。
本発明では、最終熱間圧延終了後１．０秒以内に急冷却を開始することにより、この問題を解決した。即ち、引張強度９００ＭＰａ以上の高強度熱延鋼板において、最終熱間圧延温度が９６０℃以上の高温であっても、最終熱間圧延終了後１．０秒以内に急冷却を開始することにより、結晶粒が７．０μｍ以下まで微細化される。それによって低温靭性が改善され、延性脆性遷移温度を−４０℃以下とすることが可能となった。
以下、本発明について詳細に説明する。
まず、本発明の鋼板の化学組成について説明する。なお、化学組成に係る％は質量％を意味する。
本発明の熱延鋼板は、質量％で、Ｃ：０．０５０％超０．１０％以下、Ｓｉ：０．１〜２．０％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．１０〜０．２０％、Ｎｂ：０〜０．０６％、Ｂ：０〜０．０３％、Ｃａ：０〜０．００５％、残部はＦｅ及び不純物からなる。
Ｃは、強度上昇に有効な元素である。Ｃ含有量が０．０５０％以下では目的とする強度を確保することが困難となる。したがって、Ｃ含有量は０．０５０％超とする。好ましくは０．０６％以上である。一方、Ｃ含有量が０．１０％を超えると、炭化物の生成により加工性が劣化する。したがって、Ｃ含有量は０．１０％以下とする。
Ｓｉは、予備脱酸に必要な元素であるとともに、固溶強化元素として強度上昇に有効である。Ｓｉ含有量が０．１％未満では目的とする強度を確保することが困難となる。したがって、Ｓｉ含有量は０．１％以上とする。一方、Ｓｉ含有量が２．０％超では、変態点が過度に高温となるため、後述する製造方法を適用したとしてもオーステナイト未再結晶状態の圧延集合組織が残存するのを抑制することが困難となる。したがって、Ｓｉ含有量は２．０％以下とする。
Ｍｎは、固溶強化元素として強度上昇に有効である。Ｍｎ含有量が１．０％未満では目的とする強度を確保することが困難となる。したがって、Ｍｎ含有量は１．０％以上とする。また、Ｍｎ以外にＳによる熱間割れの発生を抑制するＴｉなどの元素が十分に添加されない場合には、質量％でＭｎ／Ｓ＞２０となるＭｎ量を含有させることが望ましい。一方、Ｍｎ含有量が３．０％超ではスラブ割れを生ずる場合がある。したがって、Ｍｎ含有量は３．０％以下とする。
Ｐは、一般に不純物として含有される元素である。Ｐ含有量が０．１％を超えると加工性や溶接性に悪影響を及ぼすとともに、疲労特性も低下する。したがって、Ｐ含有量は０．１％以下とする。厳しい成形をうけ、また疲労特性も要求される自動車足回り部品に用いる場合には、０．０２％以下とすることが好ましい。本発明において、Ｐ含有量は０％でも良いが、現行の一般的な精錬（二次精錬を含む）で０．００１％未満に低減するのは困難であるので、下限を０．００１％としても良い。
Ｓは、不純物として含有される元素である。Ｓ含有量が０．０１％超では、ＭｎＳ等の粗大な介在物を形成して成形性を劣化させる。したがって、Ｓ含有量は０．０１％以下とする。厳しい加工を受ける部品用途に供され、厳しい成形に耐えうる材質とするためには、０．００５％以下とすることが好ましい。本発明において、Ｓ含有量は０％でも良いが、現行の一般的な精錬（二次精錬を含む）で０．０００５％未満に低減するのは困難であるので、下限を０．０００５％としても良い。
Ａｌは、溶綱の脱酸に必要な元素である。Ａｌ含有量が０．００５％未満では脱酸の効果を得ることが困難である。したがって、Ａｌ含有量は０．００５％以上とする。一方、Ａｌ含有量が０．０５％超では、変態点が過度に高温となるため、後述する製造方法を適用したとしてもオーステナイト未再結晶状態の圧延集合組織が残存するのを抑制することが困難となる。したがって、Ａｌ含有量は０．０５％以下とする。
Ｎは、不純物として含有される元素である。Ｎは、Ｃよりも高温にてＴｉおよびＮｂと析出物や晶出物を形成し、Ｃと結合して析出物を形成することにより強度を高める作用を有するこれらの元素を浪費してしまう。また、固溶状態において粒界強度を増加させて靭性を向上させる作用を有するＢと結合してＢＮを形成するため、消費を固定するのに有効なＴｉ及びＢを減少させるばかりでなく、穴拡げ率のばらつきを増大させる大きなサイズのＴｉ窒化物を形成する。したがってＮは極力低減させることが好ましいが、０．０１％以下ならば許容できる範囲である。Ｎ含有量は０．００５％以下とすることが好ましい。本発明において、Ｎ含有量は０％でも良いが、現行の一般的な精錬（二次精錬を含む）で０．０００５％未満に低減するのは困難であるので、下限を０．０００５％としても良い。
Ｔｉは、本発明における最も重要な元素のひとつである。すなわち、Ｔｉは析出強化により鋼板の強度上昇に寄与するだけでなく、ＴｉＳの析出によりＭｎＳなどの延伸介在物を無害化し、低温靭性や穴拡げ性を向上させる。Ｔｉ含有量が０．１０％未満では、目的とする強度を確保することが困難となる。したがって、Ｔｉ含有量は０．１０％以上とする。一方、Ｔ含有量を０．２０％超としても上記作用による効果が飽和するとともに合金コストの上昇を招く。したがって、Ｔｉの含有量は０．２０％以下とする。
本発明の熱延鋼板は、以上の基本となる成分組成に加えて、さらに質量％で、Ｎｂ：０〜０．０６％、Ｂ：０〜０．０３％、Ｃａ：０〜０．００５％の１種類以上を含むことができる。
Ｎｂは、析出強化により鋼板の強度を高める作用を有する元素である。したがって、Ｎｂを含有させてもよい。しかし、Ｎｂ含有量を０．０６％超としてもその効果は飽和する。したがって、Ｎｂの含有量は０．０６％以下とする。なお、上記作用による効果をより確実に得るには、Ｎｂ含有量は０．００１％以上とすることが好ましい。
Ｂは、粒界強度を増加させ、靭性を向上させる作用を有する。したがって、Ｂを含有させてもよい。しかし、Ｂの含有量を０．０３％超としてもその効果は飽和する。したがって、Ｂ含有量は０．０３％以下とする。好ましくは０．００３％以下である。なお、上記作用による効果をより確実に得るにはＢ含有量は０．０００５％以上とすることが好ましい。
Ｃａは、溶鋼の脱酸において微細な酸化物を多数分散させ、組織を微細化させる作用を有する元素である。また、溶鋼の脱硫において鋼中のＳを球状のＣａＳとして固定し、ＭｎＳなどの延伸介在物の生成を抑制して穴拡げ性を向上させる作用を有する元素である。したがって、Ｃａを含有させてもよい。しかし、Ｃａ含有量を０．００５％超としても上記作用による効果は飽和する。したがって、Ｃａの含有量は０．００５％以下とする。なお、上記作用による効果をより確実に得るにはＣａ含有量を０．０００５％以上とすることが好ましい。
残部は、Ｆｅおよび不純物である。
次に、本発明の鋼板のミクロ組織について説明する。
本発明の鋼板は、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が２．５以下であることが必要である。Ｘ線ランダム強度比とは、Ｘ線回折測定において、ランダムな方位分布をもつ粉末試料（特定の方位への集積を持たない粉末試料）のＸ線回折強度に対する、測定対象である熱延鋼板試料のＸ線回折強度（圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線回折強度）の比の値である。熱延鋼板の穴拡げ性は、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が大きいほど劣化する。当該Ｘ線ランダム強度比が２．５以下であれば、ＩＳＯ１６６３０で規定する穴拡げ率：λ（％）と鋼板の引張強度：ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×λ≧６００００となり、鋼板の伸び：Ｅｌ（%）と引張強度：ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×Ｅｌ≧１４０００となって、高い穴拡げ性と伸びが実現される。
Ｘ線ランダム強度比は、適切なＸ線管球を用いたディフラクトメーター法等により、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線回折強度の測定を行い、ランダムサンプル（粉末試料）のＸ線回折強度との比較により測定する。Ｘ線回折による測定が困難な場合には、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）法を用いて、ピクセルの測定間隔が平均結晶粒径の１／５以下で、結晶粒が５０００個以上測定できる領域で測定し、極点図またはＯＤＦ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）の分布からランダム強度比を測定してもよい。
熱延鋼板においては圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が高いことにより鋼材の異方性が大きくなる。特に、圧延方向、圧延方向に対して４５°方向並びに９０°方向（板幅方向）の塑性歪比（ｒ値）をそれぞれｒ0、ｒ45、ｒ90と定義すると、この場合においてはｒ0とｒ45との差及びｒ0とｒ90との差が大きくなるうえ、ｒ90が大きく低下することになる。これにより穴拡げ成形時に、板幅方向に引張歪を受ける圧延方向端面において板厚減少が大きくなり、端面に高い応力が発生して亀裂が発生、伝播しやすくなる。このため、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が高い場合に穴拡げ率が劣化すると考えられる。
また本発明の鋼板は、平均結晶粒径が７．０μｍ以下である。鋼板の結晶粒を微細化し、平均結晶粒径を７．０μｍ以下にすることにより、延性脆性遷移温度を−４０℃以下にすることができる。
本発明で定められる”平均結晶粒径”は、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ：電子線後方散乱回折法(走査電顕−結晶方位解析)）による解析により、次のようにして定められる。すなわち、板厚の１／４の深さの部位においてＥＢＳＤ法で測定される隣接するピクセル間の結晶方位の角度差が５°以上の場合、そのピクセル間の境界を粒界とみなす。こうして粒界を定め、粒界で囲まれた領域を結晶粒と認定する。そして、結晶粒と認定された部分の面積（粒界で囲まれる部分の面積）と同じ面積の円の直径を結晶粒径とする。”平均結晶粒径”は、結晶粒径の平均値であり、Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ法により平均値を算出して求められる。
なお、ＥＢＳＤによる解析では、例えば、１５００倍の倍率で、０．５μｍ以下の測定ステップで結晶方位の測定を行い、隣りあう測定点（ピクセル間）の方位差が５°を超えた位置を結晶粒の境界（粒界）とする。そして、この粒界で囲まれた領域が、結晶粒とみなされる。
また、板厚の１／４の深さの部位において平均結晶粒径を求めるのは、次の理由による。板厚の１／４の深さの部位だけでなく、なるべく多くの厚み位置について、平均結晶粒径が７．０μｍ以下となることで、より一層、低温靭性が向上する。しかし、鋼板の表面から１／４の深さの部位において平均結晶粒径を測定することで、概ね、鋼板全体の材質特性を代表することができる。そこで、板厚の１／４の深さの部位を測定位置に規定する。
本発明の鋼板は、表面にＺｎめっき層、またはＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を有していても良い。Ｚｎめっき層は電解により形成した純Ｚｎに近いものでも、溶融したＺｎ浴に浸漬して形成したＡｌが０．１〜０．５質量含まれたものでもよい。Ｆｅ―Ｚｎ合金層は、溶融したＺｎ浴に浸漬後、加熱して、Ｆｅをめっき層中に拡散させることで、Ｆｅが７〜１５質量％含まれたものでも良い。
次に、本発明の熱延鋼板の製造方法について説明する。
上記本発明の化学組成を有するスラブを熱間圧延するに際し、スラブを１２００℃以上１３５０℃以下とする。熱間圧延に供するスラブの温度が１２００℃未満では、ＴｉやＮｂを含む析出物がスラブ中に十分に固溶せずに粗大化し、ＴｉやＮｂの析出物による析出強化能が得られなくなる。加えて、それらが鋼材中に粗大な析出物として最後まで残留するため、穴拡げ性が劣化する。一方、組織の粗大化を避けるため、熱間圧延に供するスラブの温度は１３５０℃以下とする。
スラブを１２００℃以上１３５０℃以下とした後、熱間圧延を施す。本発明においては、｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比を増加させる原因となる未再結晶状態の圧延集合組織が残存するのを避けるため、９６０℃以上で熱間圧延を終了する。好ましくは１０００℃以上である。一方、組織の粗大化により平均結晶粒径が７．０μｍ超となるのを避けるため、１１００℃以下で熱間圧延を終了する。
｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比は、熱間圧延工程における熱間圧延の終了温度が高温であるほど低減する。｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比は、熱間圧延後において、再結晶を発生させずに鋼板中に圧延歪みが蓄積された場合に増大する。このことから、熱間圧延の終了温度が高温である場合、熱間圧延終了後における再結晶が促進され、これによって、｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が低減されると考えられる。
熱間圧延を終了した後、１．０秒以内に急冷却を開始し、熱間圧延の終了時の温度より５０〜２００℃低い温度まで、８０℃／秒以上の平均冷却速度で急冷却を継続する。本発明では、熱間圧延の最終温度が９６０℃以上の高温であるため、熱間圧延終了後から１．０秒超の時間が経過した後に急冷却を始めたのでは、結晶粒を十分に細粒化することができない。熱間圧延を終了した後１．０秒以内に急冷却を開始することによって、低温靭性を改善するために必要な結晶粒の微細化が実現される。
本発明では熱間圧延を終了後１．０秒以内に急冷却を開始する。この急冷却は８０℃／秒以上の平均冷却速度で行い、熱間圧延の終了温度よりも５０〜２００℃低い温度まで前記急冷却を継続する。
この急冷却での冷却速度が遅すぎると、オーステナイトの再結晶後の組織を凍結できず、冷却中も粒成長してしまう。急冷却での平均冷却速度が８０℃／秒以上であればこのような問題が発生しない。また、急冷却を終了する温度が高すぎると、急冷却を終了した後も粒成長可能な高温域に鋼板がさらされるため、粗大粒が形成され、靭性値が悪化する。逆に急冷却を終了する温度が低すぎると、変態点を急速に通過するため、硬質相が形成され優れた穴拡げ性が得られない。急冷却を終了する温度が熱間圧延終了温度より５０〜２００℃低い温度の範囲であれば、これらの問題は発生しない。
熱間圧延を終了後なるべく早くに急冷却を開始することにより、結晶粒の成長を優先的に抑制することができる。一方、熱間圧延終了後から時間が経過して急冷却を開始すれば、再結晶による結晶方位のランダム化が促進される。熱間圧延終了後から１．０秒以内の範囲において、結晶粒の成長の抑制と、結晶方位のランダム化のどちらを優先させるかによって、急冷却の開始時期を適宜定めれば良い。
なお、熱間圧延終了後の急冷却は、再結晶による結晶方位のランダム化を促進させるために、熱間圧延終了後から０．０１秒を経過後に開始することが望ましい。好ましくは熱間圧延終了後から０．０５秒を経過後に急冷却を開始する。より好ましくは熱間圧延終了後から０．１秒を経過後に急冷却を開始する。
また、急冷却の平均冷却速度の上限は特に定めないが、設備制約上、実際には１０００℃／秒程度が上限である。
急冷却を終了した後は、ランアウトテーブルで冷却を行い、鋼板温度４００〜６００℃で鋼板を巻き取る。なお、特に制限はないが、急冷却の終了後、巻き取りまでの冷却は、平均冷却速度２０℃／秒以上が好ましい。
本発明においては、Ｔｉ析出物の形態を制御することによって高強度化を実現する。巻取り温度を６００℃以下とすることにより高強度化が実現される。なお、巻取り温度が低すぎると析出物の生成が進行せず、十分な強度上昇が得られないので、巻取り温度を４００℃以上とする。
本発明において、鋼板の表面にＺｎめっき層またはＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を形成する場合、公知の方法でめっきすることができる。たとえば、Ｚｎめっき層を形成するのであれば、巻き取りした鋼板を常温まで冷却後、酸洗してスケールを除去し、硫酸浴中で電解してＺｎめっきしても良い。また、Ａｌを０．１〜０．５質量％含んだ溶融亜鉛めっき浴に浸漬してＺｎめっきしても良い。Ｚｎめっきの付着量はガスワイピングによって調整する。
溶融亜鉛めっき浴に浸漬することでＺｎめっき層を形成する場合、めっきの濡れ性を確保する必要がある。そのために、一般に、酸洗でスケールを除去した鋼板を還元雰囲気で加熱して、表面を活性化させ、その後、溶融亜鉛めっき浴に浸漬する。その際、鋼板の材質を維持したまま、Ｚｎめっきするために、還元雰囲気での加熱を６５０℃以下とする。一方、還元雰囲気での加熱温度が５００℃未満では、十分な濡れが確保できないので、５００℃以上とする。
また、酸洗によるスケール除去後、Ｎｉめっきを電解により施す場合は、還元雰囲気で、溶融亜鉛めっき浴温付近まで鋼板を加熱して、溶融亜鉛めっき浴に浸漬することで、濡れ性を確保することができる。この際、Ｎｉめっき量が０．０５ｇ／ｍ2未満だと、十分な濡れ性の確保が難しい。また、３ｇ／ｍ2を超えると、濡れ性向上の効果が飽和してしまう。そのため、Ｎｉめっき量は０．０５ｇ／ｍ2以上、３ｇ／ｍ2以下が好ましい。
Ｎｉめっき後の加熱は、Ｎｉめっきが無い場合と同様に６５０℃を超えると母材の材質が維持できなくなってしまうため、６５０℃以下に保つと良い。めっき浴に浸漬する際、Ｚｎの融点より鋼板の温度が低いと、浴面が瞬間的に凝固し、均一な外観が得られなくなってしまう。そのため、めっき浴に浸漬する瞬間に、鋼板の温度が４２０℃以上であることが好ましい。また、５００℃を超えた温度で鋼板を浸漬すると、めっき浴中で合金化反応が進行し、めっき密着性が低下する。そのため、浸漬する瞬間に、鋼板の温度が５００℃以下であることが好ましい。
めっき浴の浴温は、４３０℃未満だとＺｎの融点に近いため、外気に触れる部分が凝固する可能性があり、安定して製造し難い。そのため、めっき浴温は４３０℃以上であることが好ましい。鋼板がめっき浴に浸漬されている間、鋼板はめっき浴温に保たれるため、侵入板温より浴中合金化への影響が大きく、めっき浴温が４９０℃を超えると、浴中での合金化が進行し易くなる。浴中での合金化が進行してしまうと、めっき密着性が低下するため、めっき浴温は４９０℃以下であることが好ましい。
溶融したＺｎ浴に浸漬し、ガスワイピング後、加熱して、ＦｅをＺｎめっき層中に拡散させることでＦｅ−Ｚｎ合金めっき層を形成することができる。この合金化溶融亜鉛めっきでは、亜鉛めっき層中へのＦｅ拡散量が７〜１５質量％であることが好ましいとされる。それに必要な合金化条件は鋼板の成分、結晶粒径や、めっき浴中のＡｌ濃度などの条件により異なるが、５００℃未満の加熱では、合金化に長い時間を要するため、生産性を考えると５００℃以上が好ましい。また、６５０℃を超えた温度で加熱すると、母材の材質が変化してしまうため、加熱温度は６５０℃以下とする。加熱時間が４秒未満では、均一に合金化するのが難しいため、４秒以上が好ましい。また、６０秒を超える加熱は連続鋼板ラインでの生産性を考えると現実的でないため、６０秒以下が好ましい。
（実施例１）
表１に示す成分を含有する鋼を溶製し、連続鋳造にて厚み２３０ｍｍのスラブとした。その後、スラブを１２５０〜１２８０℃の温度に加熱し、連続熱間圧延装置によって粗圧延、仕上圧延を行い、所定の条件で水冷冷却し、その後放冷し、再度水冷冷却した後に巻き取りを行い、熱延鋼板を製造した。表２には、用いた鋼種記号と熱間圧延条件、鋼板の板厚を示す。表２において、「ＦＴ」は仕上圧延の終了温度、「冷却開始時間」は仕上圧延を終了してから水冷冷却を開始するまでの時間、「冷却速度」は当該水冷冷却の平均冷却速度であり、「冷却量」は当該水冷冷却の冷却終了時鋼板温度と最終仕上圧延終了温度との差を意味する。「ＣＴ」は巻取温度である。
鋼板の引張試験については、鋼板の幅方向（Ｃ方向）にＪＩＳ５号試験片を採取し、降伏強度：ＹＰ（ＭＰａ）、引張強度：ＴＳ（ＭＰａ）、伸び：Ｅｌ（％）を評価した。ランクフォード値（ｒ値）については、圧延方向に対して０°方向、４５°方向、９０°方向（板幅方向）の塑性歪比（ｒ値）をそれぞれｒ0、ｒ45、ｒ90とし、さらに下記式に基づいてΔｒを評価した。
Δｒ＝（ｒ0＋ｒ90−２×ｒ45）／２
延性脆性遷移温度の測定はＪＩＳＺ２２４２で規定する２．５ｍｍサブサイズのＶノッチ試験片で、シャルピー衝撃試験を行い、脆性破面率が５０％となる温度を延性脆性遷移温度とした。また、鋼板の最終板厚が２．５ｍｍ未満のものについては全厚で測定した。延性脆性遷移温度が−４０℃以下であれば合格とした。
穴拡げ率：λ（％）については、ＩＳＯ１６６３０で規定する方法によって評価を行った。穴拡げ率：λ（％）と鋼板の引張強度：ＴＳ（ＭＰａ）との関係として、ＴＳ×λ≧６００００及び、鋼板の伸び：Ｅｌ（%）と引張強度：ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×Ｅｌ≧１４０００を合格とした。
集合組織については、板厚の１／４部において圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比を評価した。ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）法を用いて、ピクセルの測定間隔が平均粒径の１／５以下で、結晶粒が５０００個以上測定できる領域で測定し、ＯＤＦ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）の分布からランダム強度比２．５以下を合格とした。
鋼板の平均粒径については、平均粒径は板厚の１／４の深さの部位でＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法を用いて、ピクセルの測定間隔が平均粒径の１／５以下で、結晶粒が１０００個以上測定できる領域で測定し、隣接するピクセル間の結晶方位の角度差が５度以上の場合を粒界とみなしたとき、結晶粒と同じ面積の円の直径で粒径を示し、Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ法により平均値を算出した。
評価結果を表２に示す。本発明範囲から外れる数値についてアンダーラインを付している。
Figure 2014097430
Figure 2014097430
本発明例はいずれも、Ｘ線ランダム強度比が２．５以下であり、穴拡げ性の評価においてＴＳ×λの数値が６００００以上かつ、延性の評価においてＴＳ×Ｅｌの数値が１４０００以上の良好な穴拡げ性及び延性を実現することができた。また本発明例はいずれも、鋼板の平均結晶粒径がいずれも７．０μｍ以下であった。これにより本発明例はいずれも、延性脆性遷移温度が−４０℃以下の良好な低温靭性を実現することができた。
また、本発明例はいずれも、製造方法について本発明の好ましい条件を満足しており、その結果としてＸ線ランダム強度比、結晶の平均粒径、延性脆性遷移温度として本発明の好ましい値を確保することができた。
比較例１、２、８、９、２２は仕上温度が９６０℃未満であり、Ｘ線ランダム強度比が２．５を超え、穴拡げ性の評価が不良であった。比較例３、６、１０、１２、１５、１８、２０は仕上温度が９６０℃以上であるが、仕上圧延後の冷却条件が本発明範囲から外れており、結晶の平均粒径、延性脆性遷移温度が本発明範囲に入らなかった。比較例２７はＴｉ含有量が本発明範囲から外れており、引張強度の評価が不良であった。
本発明例、比較例いずれも、鋼板中にＴｉを本発明の範囲で含有するとともに巻取温度が４００℃以上６００℃以下であるため、引張強度が９００ＭＰａ以上であり、本発明が対象とする高強度を実現していた。
（実施例２）
実施例１に示した発明例の熱延鋼板に、次の二つの方法Ｉ、ＩＩでめっき層を形成した。実施例１の発明例のどの熱延鋼板を用いたかを表３のめっき原板（熱延鋼板製造方法番号）に示した。
方法Ｉ：熱延鋼板のスケールを酸洗除去し、直ちに乾燥させ、そのまま４％Ｈ2―Ｎ2雰囲気で表３の活性化条件に示した条件で加熱することで、鋼板表面を還元し、めっきの濡れ性を高めた。その鋼板を溶融した亜鉛めっき浴に浸漬し、ガスワイピングで付着量を調整した。
表３の活性化条件に示した加熱温度および保持時間は、次のように定義した。活性化処理中の最高到達温度と最高到達温度−２０℃の間に保たれている状態を保持時間とし、上記最高到達温度を加熱温度としている。鋼板をめっき浴に侵入させる温度は、表３の侵入板温のように調整した。
方法ＩＩ：熱延鋼板のスケールを酸洗除去し、直ちに乾燥させ、表３に示した量のＮｉめっきを電解により施した。その板を４％Ｈ2―Ｎ2雰囲気で加熱し、溶融した亜鉛めっき浴に浸漬し、ガスワイピングで付着量を調整した。本方法では、活性化処理中の加熱において、鋼板の温度が最高到達板温に到達後、２０℃下がらないうちにめっき浴に浸漬する場合がある。その場合は、板温が最高到達板温から２０℃下がらなくてもめっき浴に浸漬した時点で、保持を終了したとした。
方法Ｉ、ＩＩでＺｎめっきした後、一部の鋼板については、表３の合金化条件に示した加熱条件により、合金化処理を施した。合金化条件における加熱温度および保持時間は、次のように定義した。合金処理中の最高到達温度と最高到達温度−２０℃の間に保たれている状態を保持時間とし、上記最高到達温度を加熱温度とした。表面にＺｎめっき層またはＦｅ−Ｚｎ合金めっき層を形成したものについては、実施例１と同様の評価を行うと共に、不めっき部の有無を確認した。この評価で不めっきが無かったものは、高い耐食性を有することが期待される。表３に得られためっき鋼板の特性を示した。
Figure 2014097430
表面にＺｎめっき層またはＦｅ−Ｚｎ合金めっき層を形成したものについても、本発明例はいずれも、Ｘ線ランダム強度比が２．５以下であり、穴拡げ性の評価においてＴＳ×λの数値が６００００以上であって良好な穴拡げ性を実現することができた。また本発明例はいずれも、鋼板の平均結晶粒径ｄがいずれも７．０μｍ以下であった。これにより本発明例はいずれも、延性脆性遷移温度が−４０℃以下の良好な低温靭性を実現することができた。
また、本発明例はいずれも、製造方法について本発明の好ましい条件を満足しており、その結果としてＸ線ランダム強度比、結晶の平均粒径、延性脆性遷移温度として本発明の好ましい値を確保することができた。
また、いずれの発明例も不めっき無くめっきできており、高い耐食性を有する用途に好適である。
比較例２８、３２、３５、４２は、活性化条件の加熱温度が６５０℃を超えており、鋼板の平均結晶粒径ｄが７．０μｍ超となった結果、延性脆性遷移温度が−４０℃超であり、引張強度も９００ＭＰａを下回っているため不良だった。比較例３３、４３は、合金化条件の加熱温度が６５０℃を超えており、鋼板の平均結晶粒径ｄが７．０μｍ超となった結果、延性脆性遷移温度が−４０℃超であり、引張強度も９００ＭＰａを下回っているため不良だった。
即ち、本発明の要旨とするところは以下の通りである。
［１］
質量％で、Ｃ：０．０５０％超０．１０％以下、Ｓｉ：０．１〜２．０％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．１０〜０．２０％、Ｎｂ：０〜０．０６％、Ｂ：０〜０．０３％、Ｃａ：０〜０．００５％、残部はＦｅ及び不純物からなり、平均結晶粒径が７．０μｍ以下であり、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が２．５以下であり、鋼板の打抜き穴拡げ率λ（％）と鋼板の引張強度ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×λ≧６００００であり、鋼板の伸びＥｌ（％）と引張強度ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×Ｅｌ≧１４０００である、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板。
［２］
質量％で、Ｎｂ：０．００１〜０．０６％、Ｂ：０．０００５〜０．０３％及びＣａ：０．０００５〜０．００５％からなる群から選択される１種または２種以上を含む、［１］に記載の熱延鋼板。
［３］
表面にＺｎめっき層またはＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を有する、［１］または［２］に記載の熱延鋼板。
［４］
［１］または［２］に記載の化学組成を有するスラブを１２００〜１３５０℃として熱間圧延を施し、９６０℃以上１１００℃以下で熱間圧延を終了し、熱間圧延の終了後１．０秒以内に冷却を開始して、熱間圧延の終了温度より５０〜２００℃低い温度まで８０℃／秒以上の平均冷却速度で冷却し、４００〜６００℃で巻き取るものであり、平均結晶粒径が７．０μｍ以下となり、圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が２．５以下となり、鋼板の打抜き穴拡げ率λ（％）と鋼板の引張強度ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×λ≧６００００となり、鋼板の伸びＥｌ（％）と引張強度ＴＳ（ＭＰａ）との関係が、ＴＳ×Ｅｌ≧１４０００となり、かつ、引張強度ＴＳが９００ＭＰａ以上となる、熱延鋼板の製造方法。
［５］
［４］に記載の製造方法によって製造された熱延鋼板を、巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、還元雰囲気中で５００℃以上６５０℃以下に加熱して表面を活性化し、浸漬時の温度を４２０℃以上５００℃以下として、浴温４３０℃以上４９０℃以下の溶融Ｚｎ浴に浸漬し、ガスワイピングによりＺｎめっき付着量を調整する、表面にＺｎめっき層を有する熱延鋼板の製造方法。
［６］
［４］に記載の製造方法によって製造された熱延鋼板を、巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、電解により０．０５ｇ／ｍ２以上３ｇ／ｍ２以下のＮｉめっきを施し、還元雰囲気中で４２０℃以上５００℃以下に加熱し、浴温４３０℃以上４９０℃以下の溶融Ｚｎ浴に浸漬し、ガスワイピングによりＺｎめっき付着量を調整する、表面にＺｎめっき層を有する熱延鋼板の製造方法。
［７］
［５］または［６］に記載の製造方法によって製造された表面にＺｎめっき層を有する熱延鋼板を、５００℃以上、６５０℃以下で加熱してＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を形成する、表面にＦｅ−Ｚｎ合金めっき層を有する熱延鋼板の製造方法。

Claims (8)

  1. 質量％で、Ｃ：０．０５０％超０．１０％以下、Ｓｉ：０．１〜２．０％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．１０〜０．２０％、Ｎｂ：０〜０．０６％、Ｂ：０〜０．０３％、Ｃａ：０〜０．００５％、残部はＦｅ及び不純物からなり、
    平均結晶粒径が７．０μｍ以下であり、
    圧延面に平行で、圧延方向に平行な｛２１１｝＜０１１＞方位のＸ線ランダム強度比が２．５以下である、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板。
  2. 質量％で、Ｎｂ：０．００１〜０．０６％、Ｂ：０．０００５〜０．０３％及びＣａ：０．０００５〜０．００５％からなる群から選択される１種または２種以上を含む、請求項１に記載の熱延鋼板。
  3. 表面にＺｎめっき層またはＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を有する、請求項１または請求項２に記載の熱延鋼板。
  4. 請求項１または請求項２に記載の化学組成を有するスラブを１２００〜１３５０℃として熱間圧延を施し、９６０℃以上１１００℃以下で熱間圧延を終了し、熱間圧延の終了後１．０秒以内に冷却を開始して、熱間圧延の終了温度より５０〜２００℃低い温度まで８０℃／秒以上の平均冷却速度で冷却し、４００〜６００℃で巻き取る、熱延鋼板の製造方法。
  5. 巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、Ｚｎめっきを施してＺｎめっき層を形成する、請求項４に記載の熱延鋼板の製造方法。
  6. 請求項４に記載の製造方法によって製造された熱延鋼板を、巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、還元雰囲気中で５００℃以上６５０℃以下に加熱して表面を活性化し、浸漬時の温度を４２０℃以上５００℃以下として、浴温４３０℃以上４９０℃以下の溶融Ｚｎ浴に浸漬し、ガスワイピングによりＺｎめっき付着量を調整する、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板の製造方法。
  7. 請求項４に記載の製造方法によって製造された熱延鋼板を、巻き取り後、酸洗によりスケールを除去し、電解により０．０５ｇ／ｍ2以上３ｇ／ｍ2以下のＮｉめっきを施し、還元雰囲気中で４２０℃以上５００℃以下に加熱し、浴温４３０℃以上４９０℃以下の溶融Ｚｎ浴に浸漬し、ガスワイピングによりＺｎめっき付着量を調整する、引張強度９００ＭＰａ以上の熱延鋼板の製造方法。
  8. 前記ガスワイピング後、５００℃以上、６５０℃以下で加熱してＦｅ―Ｚｎ合金めっき層を形成する、請求項６または７に記載の熱延鋼板の製造方法。
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