JPWO2014069303A1 - Cu−Be合金およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Coを含有するCu−Be合金であって、
前記Coの含有量が0.005質量%以上0.12質量%以下であり、
2万倍のTEM画像で確認可能な粒径0.1μm以上のCu−Co系化合物の数が10μm×10μmの視野あたり5個以下である。
0.005質量%以上0.12質量%以下のCo及び1.60質量%以上1.95質量%以下のBeを含有するCu−Be合金原料を溶体化処理して溶体化処理材を得る溶体化処理工程を含むものである。
この工程では、1.60質量%以上1.95質量%以下のBeと、0.005質量%以上0.12質量%以下のCoを含み、残部をCu及び不可避的不純物とする組成の原料を、溶解鋳造し、鋳塊を作製する。こうした原料組成であれば、2万倍のTEM画像で確認可能な粒径0.1μm以上のCu−Co系化合物の数が10μm×10μmの視野あたり5個以下であるCu−Be合金をより容易に得ることができる。溶解方法は、特に限定されるものではなく、通常の高周波誘導溶解法、低周波誘導溶解法、アーク溶解法、電子ビーム溶解法などとしてもよいし、レビテーション溶解法などとしてもよい。このうち、高周波誘導溶解法又はレビテーション溶解法を用いることが好ましい。高周波誘導溶解法では、多くの量を一度に溶解できる。一方、レビテーション溶解法では、溶融金属を浮揚させて溶解するため、るつぼなどからの不純物の混入をより抑制することができる。溶解雰囲気は真空雰囲気又は不活性雰囲気であることが好ましい。不活性雰囲気は、合金組成に影響を与えないガス雰囲気であればよく、例えば窒素雰囲気、ヘリウム雰囲気、アルゴン雰囲気などとしてもよい。このうち、アルゴン雰囲気を用いることが好ましい。鋳造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、金型鋳造法や、低圧鋳造法などとしてもよいし、普通ダイカスト法や、スクイズキャスティング法、真空ダイカスト法などのダイカスト法としてもよい。また、連続鋳造法としてもよい。鋳造に使用する鋳型は、純銅製、銅合金製、合金鋼製などとすることができる。溶解鋳造工程では、不純物となるFe,S,Pを質量比で0.01%未満に制限し得るのが好ましい。
この工程では、Cuのマトリクス中にBe(又はBe化合物)及びCo(又はCo化合物)を固溶させ、結晶粒に転位が生じていない銅合金を生成する処理を行う。具体的には、得られた鋳塊を、所定の均質化処理雰囲気下、所定の均質化処理温度域で所定の均質化処理時間に亘って加熱保持することにより、鋳造時に非平衡的に生成する偏析などの後工程に悪影響を及ぼす不均一な組織を除去して均質化する。均質化処理雰囲気は、溶解雰囲気と同様、真空雰囲気又は不活性雰囲気であることが好ましい。均質化処理温度域は、710℃以上850℃以下が好ましい。700℃以下では粒界反応が起こる可能性があり、860℃以上ではBeの量によっては融解が始まることがあるからである。均質化処理時間は、1時間以上24時間以下が好ましく、2時間以上12時間以下がより好ましい。1時間未満であるとBe溶質原子の拡散を促すのに十分ではなく、十分な拡散が完了する24時間を超えてもそれ以上の効果は期待できないからである。
この工程では、均質化処理を経た鋳塊を、所望の大きさ、形状に加工して予加工材を得る。具体的には、例えば、冷間や熱間で圧延を行って、板材に加工してもよい。また、例えば、冷間や熱間で鍛造を行って、直方体形状のバルク材に加工してもよい。なお、得られた板材やバルク材は、表面に形成された酸化皮膜を切削などにより除去したものとしてもよい。
この工程では、予加工材を溶体化処理して、Cuのマトリクス中にBe(又はBe化合物)及びCo(又はCo化合物)を固溶した溶体化処理材を得る。具体的には、例えば、所定の溶体化処理雰囲気下、所定の溶体化処理温度域で所定の溶体化処理時間に亘って加熱保持し、その後、水冷、空冷、又は放冷によって、銅合金の表面温度が例えば20℃以下となるように冷却するものとしてもよい。溶体化処理雰囲気は、溶解雰囲気と同様、真空雰囲気又は不活性雰囲気であることが好ましい。溶体化処理温度域は、710℃以上860℃以下が好ましい。700℃以下では粒界反応が起こる可能性があり、860℃以上ではBeの量によっては融解が始まることがあるからである。このうち、790℃以上850℃以下がより好ましい。こうした高い温度域を選択することで、より高い過飽和固溶体状態をつくることができるからである。溶体化処理時間は、1分以上3時間以下が好ましく、1分以上1時間以下がより好ましい。溶体化処理時間は、予加工材の形状や大きさによって決定されるが、薄板材や棒線材の場合であっても1分に満たないとBe溶質原子を十分固溶させることができず、大きなバルク材であっても3時間を越えるとそれ以上の固溶促進は望めず、結晶粒の粗大化が顕著に起こるからである。冷却速度は、−55℃/s以上(好ましくは−200℃/s以上)とするのが好ましい。−55℃/s以上であれば冷却途中で粒界反応(Cu−Be化合物の粒界への不連続析出)やCu−Co系化合物の析出が起こる可能性を減らすことができ、−200℃/s以上であれば粒界反応をより抑制できるからである。こうして得られた溶体化処理材は、2万倍のTEM画像で確認可能な粒径0.1μm以上のCu−Co系化合物の数が10μm×10μmの視野あたり5個以下である。
この工程では、溶体化処理材を冷間で強加工して冷間加工材を得る。具体的には、例えば、冷間圧延をして圧延材に加工してもよい。また、例えば、冷間鍛造をして鍛造材に加工してもよい。冷間で強加工することにより、組織の微細化が可能であり、それによって機械強度をより高めることができる。なお、組織の微細化は、例えば、SEM−EBSDを用いたOIM(結晶方位分散分析)法によって測定した粒界の傾角が2°以上となる結晶粒を成す組織が、強変形によって1方向又は2方向に伸長してそれ以外の方向で微細化されたり、結晶粒内に新たに生成した転移セルによって微細化されたり、結晶粒内に導入されたせん断変形帯によって微細化されたり、結晶粒内に生成した変形双晶によって微細化されたりすることによって生じるものとしてもよい。
この工程では、冷間加工材を、所定の時効硬化処理雰囲気下、所定の時効硬化処理温度域で所定の時効硬化時間に亘って保持することにより、冷間加工材に含まれるBe(又は、Be化合物)を析出させて析出硬化させて、時効硬化処理材を得る。時効硬化処理雰囲気は、溶解雰囲気と同様、真空雰囲気又は不活性雰囲気であることが好ましい。時効硬化処理温度域としては、200℃以上550℃以下の範囲が好ましく、250℃以上350℃以下の範囲がより好ましい。また、時効硬化時間としては、1分以上24時間以下が好ましく、15分以上4時間以下がより好ましい。こうした時効硬化処理工程を経ることで、機械強度のより高いCu−Be合金が得られる。
(実験例1〜6)
まず、BeとCoとが表1に示すような比率で残部がCuとなるように原料を秤量し、溶解・鋳造して鋳塊を得た。この鋳塊について、窒素ガス雰囲気下、750℃で4時間保持する均質化処理を行った。続いて、大気下、800〜750℃で、圧延率95%の熱間圧延を行い、その後大気下、室温25℃で、圧延率90%の冷間圧延を行った。さらに、800℃の塩浴中で3分保持して、その後約−400℃/sで水冷する溶体化処理を行い、実験例1〜6の溶体化処理材を得た。得られた溶体化処理材を、大気下、室温25℃で、表1に示す圧延率となるように冷間圧延し、さらに、窒素ガス雰囲気下、表1に示す温度、時間で保持する時効硬化処理を行い、時効硬化処理材を得た。
実験例7〜9では、実験例1と同じ溶体化処理材を用いた。そして、表1に示す圧延率となるように冷間圧延をし、表1に示す温度、時間保持して時効硬化処理を行った以外は、実験例1と同様にして時効硬化処理材を得た。なお、実験例7では冷間圧延の圧延率を小さくした。また、実験例8では亜時効、実験例9では過時効とした。
比較例1〜3では、原料の割合、冷間圧延での圧延率、時効硬化処理の温度及び時間を表1に示すものとした以外は、実験例1と同様に溶体化処理材及び時効硬化処理材を得た。
ここでは、冷間圧延に変えて、冷間鍛造を行った。具体的には、まず、BeとCoとが表2に示すような比率で残部がCuとなるように原料を秤量し、溶解・鋳造して鋳塊を得た。この鋳塊について、窒素ガス雰囲気下、750℃で4時間保持する均質化処理を行った。続いて、大気下、800〜750℃で、累積歪みΣΔε2.4の熱間鍛造を行った。さらに、窒素雰囲気下、780℃で3時間保持して、その後約−95℃/sで急冷する溶体化処理を行い、実験例10〜16の溶体化処理材を得た。得られた溶体化処理材を、大気下、室温25℃で、表2に示す累積歪みΣΔεとなるように冷間鍛造し、さらに、窒素ガス雰囲気下、表2に示す温度、時間保持する時効硬化処理を行い、時効硬化処理材を得た。
実験例17〜18では、実験例10と同じ溶体化処理材を用いた。表2に示す累積歪みΣΔεとなるように冷間圧延をし、表2に示す温度、時間保持して時効硬化処理を行った以外は、実験例10と同様に時効硬化処理材を得た。なお、実験例17では亜時効、実験例18では過時効とした。
実験例19〜23では、実験例16と同様、冷間鍛造の累積歪みΣΔεが2.0となるように冷間鍛造を行った。具体的には、原料の割合、時効硬化処理の温度及び時間を表2に示すものとした以外は、実験例16と同様に溶体化処理材及び時効硬化処理材を得た。
実験例24〜26では、冷間鍛造の累積歪みΣΔεが2.0未満となるように冷間鍛造を行った。具体的には、原料の割合、冷間鍛造の累積歪み、時効硬化処理の温度及び時間を表2に示すものとした以外は、実験例10と同様に溶体化処理材及び時効硬化処理材を得た。
比較例4〜6では、原料の割合、冷間鍛造での累積歪みΣΔε、時効硬化処理の温度及び時間を表2に示すものとした以外は、実験例10と同様に溶体化処理材、冷間圧延材及び時効硬化処理材を得た。
実験例1〜26及び比較例1〜6の溶体化処理材について、TEM観察を行い、Cu−Co系化合物の粒径及び個数を計測した。この結果を表1,2に示した。なお、Cu−Co系化合物の粒径(平均粒径)及び個数は、10μm×10μmの視野を5ヶ所TEM観察して算出した平均値とした。図3には、実験例1の溶体化処理材のTEM写真を示す。また、図4には、比較例3の溶体化処理材のTEM写真を示す。なお、図3(b)は、図3(a)を拡大したものである。図3,4において、析出物がCu−Co系化合物であることは、EDX分析法による元素分析で確認した。また、実験例1〜26及び比較例1〜6の時効硬化処理材についても同様にTEM観察を行い、Cu−Co系化合物の粒径及び個数を計測した。そうしたところ、Cu−Co系化合物の形状、粒径、個数は溶体化処理材と同等であった。
UTS(引張強さ)及び伸び(破断伸び)は、JISZ2241に準じて測定した。なお、実験例1〜9及び比較例1〜3については、圧延方向、板幅方向、圧延−板幅間45°方向が引張軸に一致するように3つの試験片を作製し、各試験片の引張強さの平均値を求めた。また、実験例10〜26及び比較例4〜6については、X軸方向、Y軸方向、Z軸方向、X−Y間45°方向、Y−Z45°方向、Z−X間45°方向が引張軸に一致するように6つの試験片を作製し、各試験片の引張強さの平均値を求めた。硬さ(マイクロビッカース硬さ)は、JISZ2244に準じて測定した。導電率は、JISH0505に準じて線材の体積抵抗ρを測定し、焼き鈍した純銅の抵抗値(1.7241μΩcm)との比を計算して導電率(%IACS)に換算した。換算には、以下の式を用いた。導電率γ(%IACS)=1.7241÷体積抵抗ρ×100。この結果を表1,2に示した。
表1,2より、Coの含有量が0.005質量%以上0.12質量%以下であり、2万倍のTEM画像で確認可能な粒径0.1μm以上のCu−Co系化合物の数が10μm×10μmの視野あたり5個以下である溶体化処理材を用い、圧延率90%以上の冷間圧延又は累積歪み2.0以上の冷間鍛造及び、それに続く適切な時効硬化処理を経て得られた実験例1〜6及び、実験例10〜16、19〜23の時効硬化処理材では、引張強さが1700MPa以上と大きかった。
Claims (14)
- Coを含有するCu−Be合金であって、
前記Coの含有量が0.005質量%以上0.12質量%以下であり、
2万倍のTEM画像で確認可能な粒径0.1μm以上のCu−Co系化合物の数が10μm×10μmの視野あたり5個以下である、
Cu−Be合金。 - 前記TEM画像で、粒径1μm以上のCu−Co系化合物が観察されない、請求項1に記載のCu−Be合金。
- 前記TEM画像で確認可能な粒径0.1μm以上1μm未満のCu−Co系化合物の数が10μm×10μmの視野あたり5個以下である、請求項2に記載のCu−Be合金。
- 前記Coの含有量が0.005質量%以上0.05質量%未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のCu−Be合金。
- 前記Beの含有量が1.60質量%以上1.95質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のCu−Be合金。
- 圧延率90%以上の冷間圧延又は累積歪み2.0以上の冷間鍛造、及び、それに続く時効硬化処理を経て得られたものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のCu−Be合金。
- 前記時効硬化処理は、250℃以上350℃以下の温度範囲で、15分以上4時間以下保持する処理である、請求項6に記載のCu−Be合金。
- 前記冷間圧延又は冷間鍛造の前に、溶体化処理を経たものである、請求項6又は7に記載のCu−Be合金。
- 引張強さが1700MPa以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のCu−Be合金。
- 破断伸びが1.5%以上である、請求項1〜9のいずれか1項に記載のCu−Be合金。
- 溶体化処理後、冷間加工前の溶体化処理材である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のCu−Be合金。
- 0.005質量%以上0.12質量%以下のCo及び1.60質量%以上1.95質量%以下のBeを含有するCu−Be合金原料を溶体化処理して溶体化処理材を得る溶体化処理工程、
を含むCu−Be合金の製造方法。 - 前記溶体化処理材を、圧延率90%以上となるように冷間圧延をし、又は、累積歪み2.0以上となるように冷間鍛造を行い、冷間加工材を得る冷間加工工程と、
前記冷間加工材を、250℃以上350℃以下の温度範囲で、15分以上4時間以下保持して時効硬化材を得る時効硬化処理工程と、
を含む、請求項12に記載のCu−Be合金の製造方法。 - 前記Cu−Be合金原料は、0.005質量%以上0.05質量%未満のCoを含有するものである、請求項12又は13に記載のCu−Be合金の製造方法。
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