JPWO2013099274A1 - 方向性電磁鋼板およびその鉄損改善方法 - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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-
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Abstract
Description
そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位(ゴス方位)に高度に揃えることや製品中の不純物を低減することが重要である。さらに、結晶方位の制御や不純物の低減には限界があることから、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一性を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。
たとえば、特許文献1には、最終製品板にレーザを照射し、鋼板表層に高転位密度領域を導入することにより、磁区幅を狭くし鉄損を低減する技術が提案されている。また、特許文献2には、電子ビームの照射により磁区幅を制御する技術が提案されている。
また、被膜の損傷が激しい場合、再コートをしても絶縁性や耐食性が回復せずに、単に再コートの目付け量が厚くなるという問題があった。再コートの目付け量を厚くすると、占積率が悪化するだけでなく、密着性や外観も損なわれ、製品としての価値が著しく減少することになる。
まず、歪みを導入すると、歪みを起点として還流磁区が発生する。還流磁区の発生により、鋼板の静磁エネルギーが増大するが、それが下がるように180度磁区が細分化され、圧延方向の鉄損は減少する。一方で、還流磁区は磁壁移動のピニングとなり履歴損を増加させることにつながるため、鉄損低減効果が損なわれない範囲で局所的に歪みを導入することが好ましい。
(i)再コートを行った照射痕領域において、絶縁被膜表面に多数のクラックや穴空き部などの欠陥が存在している。
(ii)さらに、それらの絶縁被膜表面のクラックや穴あき部などの欠陥は、主に照射痕領域の中央部に密集している。
よって、再コートをしても絶縁性および耐食性が回復しない原因は、再コートした照射痕領域の主に中央部の被膜表面に多数のクラックや穴あき部などの欠陥が存在することにあると考えた。この推論は、後述する耐食性試験において、照射痕領域の中央部より錆が発生しやすいという観察事象とも一致する。
(a)再コートした照射痕領域における、絶縁被膜表面にクラック及び穴空き部などの欠陥が存在する面積比率が40%以下
(b)照射痕領域の圧延方向の最大幅が250μm以下
(c)再コートによる絶縁被膜の厚さが0.3μm以上2.0μm以下
(1)高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施してなる方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射痕領域における、前記絶縁被膜上に欠陥が存在する面積の比率が40%以下、
前記照射痕領域の鋼板圧延方向の最大幅が250μm以下および
前記再コートによる絶縁被膜の厚さが0.3μm以上2.0μm以下
であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
(a)再コートした照射痕領域における、絶縁被膜表面に欠陥が存在する面積比率が40%以下
(b)照射痕領域の圧延方向の最大幅が250μm以下
(c)再コートによる絶縁被膜の厚さが0.3μm以上2.0μm以下
まず、照射痕領域とは、光学顕微鏡又は電子顕微鏡を用いて、レーザビームや電子ビームなどの高エネルギービームを照射後の鋼板の表面を観察し、レーザビームや電子ビームを照射した領域の内、被膜が溶解又は剥離した部分を言う。図1(a)は点状照射の場合の照射痕領域RPであり、図1(b)は線状照射の場合の照射痕領域RLである。なお、これら照射痕は、再コート後も、極めて厚い目付けでない限り、顕微鏡観察でもエッジは判別できるが、エッジが判別できない場合でも、EPMAによるFe強度の空間マッピングや、反射電子像におけるコントラストの違いにより判別できる。
なぜなら、絶縁被膜の表面にクラック及び穴空き部が存在する場合、そこが錆び発生の起点となる。また、こういった表面欠陥が存在する場合、表面の凹凸も大きくなる傾向にあり、鋼板間の絶縁性を考える場合、ある箇所に電位が集中し不利となる。かような欠陥は、その面積率が40%以下であれば、十分な絶縁性および耐食性が維持されることが、後述の実施例にて示すとおり判明したのである。
図1に示すように、上記で定義した照射痕領域の圧延方向の最大幅Dを250μm以下とする。すなわち、上述のように、再コート後の絶縁被膜表面のクラックなどの欠陥は、照射痕領域の中央に多く発生することが観察された。この原因は、照射痕中央部はビーム照射の際の入熱量が大きく、照射痕領域の断面形状がクレーター状になることが考えられる。その結果、そこにコーティング液を塗布した場合、中央部はエッジ部に比べ液膜厚が厚くなる。被膜表面にクラックや穴空き欠陥が生じる原因は、焼き付け時に表面が先に乾燥固化されるために、被膜内に溶媒蒸気が残留し、それが発泡することにある。液膜が厚い場合は、表面の固化が先に進みやすく、発泡が生じ欠陥が生じやすい。よって、液膜の厚い照射痕中央部に焼き付けの際に被膜欠陥が多く生じたと考えられる。
絶縁被膜の厚さは、照射痕領域以外の鋼板部分を断面観察して測定する。但し、レーザビームや電子ビームの照射を施した鋼板の、ビーム照射前に形成された絶縁被膜と再コートによる絶縁被膜とが同一成分の場合、絶縁被膜を区別することは非常に難しい。その場合、絶縁張力被膜と再コート被膜を合わせた厚さの1/2を再コートによる絶縁被膜の厚さとする。
はじめに、磁区細分化手法としては、大きなエネルギーをビーム径を絞って導入することができるレーザ照射や電子ビーム照射などの高エネルギービームが適している。レーザ照射や電子ビーム照射の他にも磁区細分化手法としては、プラズマジェット照射による手法などが公知であるが、本発明で所期する鉄損を得るためには、レーザ照射や電子ビーム照射が好適である。
レーザ発振の形態としては、ファイバー、CO2、YAGなど特に問わないが、連続照射タイプのレーザが適する。なお、Qスイッチ型などパルス発振タイプのレーザ照射は、多くのエネルギーを一度に照射するため、被膜の損傷が大きく、磁区細分化効果が十分な範囲において、照射痕幅を本発明の範囲に納めるのは難しい。
レーザ照射による磁区細分化の圧延方向の照射列間隔は、本発明で定める鋼板性状に無関係であるが、磁区細分化効果を高める為には、3〜5mmが好ましい。さらに、照射の向きは圧延直角方向に対して30°以内であることが好ましく、より好ましくは圧延直角方向である。
電子ビーム照射の際の、加速電圧E(kV)、ビーム電流I(mA)およびビームの走査速度V(m/s)は、照射痕領域の圧延方向最大幅が上記要件を満たす限り、特に制限しない。但し、磁区細分化効果を十分に得られることが必要となるため、単位長さ当たりのエネルギー入熱量E×I/Vは6W・s/mより大きいことが好ましい。真空度(加工室内の圧力)については、電子ビームを鋼板に照射する加工室において、2Pa以下であることが望ましい。これより真空度が低い(圧力が大きい)と、電子銃から鋼板までの行路の中で、残存ガスによりビームがぼやけ、磁区細分化効果が小さくなる。また、照射は鋼板に連続状に照射しても、点列状に照射しても良い。点列に歪みを導入する方法は、ビームを素早く走査しながら所定の時間間隔で停止し、本発明に適合する時間にて当該点でビームを照射しつづけた後、また走査を開始するという、プロセスを繰り返すことにより実現する。電子ビーム照射でこのプロセスを実現するには、容量の大きなアンプを用いて、電子ビームの偏向電圧を変化させれば良い。点列状に照射する際の、点相互の間隔は、広すぎると磁区細分化効果が小さくなるので、0.40mm以下が好ましい。
(i)コーティング液成分:リン酸アルミニウムおよびクロム酸を主体とし、コロイダルシリカを含まない
(ii)焼き付け温度:260℃以上350℃以下
(iii)焼き付け時の昇温速度:50 ℃/s以下
焼き付け温度が350℃を超えて高いと、溶媒である水が表面より蒸発する前に蒸気となり、欠陥の原因となる。一方、焼き付け温度が260℃未満になると、被膜形成反応が進まない。
本発明において、インヒビターを利用する場合、例えばAlN系インヒビターを利用する場合であればAlおよびNを、またMnS・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび/またはSを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。
この場合におけるAl,N,SおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al:0.01〜0.065質量%、N:0.005〜0.012質量%、S:0.005〜0.03質量%、Se:0.005〜0.03質量%である。
この場合には、Al,N,SおよびSe量はそれぞれ、Al:100 質量ppm以下、N:50 質量ppm以下、S:50 質量ppm以下、Se:50 質量ppm以下に抑制することが好ましい。
C:0.08質量%以下
C量が0.08質量%を超えると、製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までCを低減することが困難になるため、0.08質量%以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Cを含まない素材でも二次再結晶が可能であるから、特に設ける必要はない。
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0質量%に満たないと十分な鉄損低減効果が達成しにくく、一方、8.0質量%を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0質量%の範囲とすることが好ましい。
Mnは、熱間加工性を良好にする上で添加することが好ましい元素であるが、含有量が0.005質量%未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0質量%を超えると製品板の磁束密度が低下するため、 Mn量は0.005〜1.0質量%の範囲とすることが好ましい。
Ni:0.03〜1.50質量%、Sn:0.01〜1.50質量%、Sb:0.005〜1.50質量%、Cu:0.03〜3.0質量%、P:0.03〜0.50質量%、Mo:0.005〜0.10質量%およびCr:0.03〜1.50質量%のうちから選んだ少なくとも1種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量%未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50質量%を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.50質量%の範囲とするのが好ましい。
コーティング液A:コロイダルシリカ20%水分散液100cc、リン酸アルミニウム50%水溶液60cc、クロム酸マグネシウム約25%水溶液15cc、ホウ酸3gを配合した液
コーティング液B:リン酸アルミニウム50%水溶液60cc、クロム酸マグネシウム約25%水溶液15cc、ホウ酸3g、水100ccを配合した液(コロイダルシリカを含有しない)
その後、層間抵抗電流、耐電圧、湿潤錆び率及び、1.7T、50Hzの鉄損W17/50を単板磁気試験器(SST)にて測定した。これらの測定結果を、表1および表2に示す。なお、層間抵抗電流、耐電圧および湿潤錆び率の測定は、以下のとおりに行った。
JIS-C2550に記載された層間抵抗試験の測定方法の内、A法に準拠して測定を行った。接触子に流れる全電流値を層間抵抗電流とする。
[耐電圧]
電極の片方を試料地鉄の一端につなぎ、もう片方を25mmφ、重さ1kgの極につなぎ、試料表面にのせて、これに徐々に電圧を加えて、絶縁破壊した時の電圧値を読み取る。試料表面にのせる極の場所を変えて、5箇所で測定し、その平均値を測定値とする。
[湿潤錆び率]
温度50℃、湿度98%の環境下で48時間放置した時の、照射痕領域内の錆び発生率を目視で算出した。
表3に示すように、本発明の範囲外において窒化処理材は、窒化処理をしない場合に比べて絶縁性および耐食性が共に劣る。一方、本発明の範囲内において窒化処理材は、窒化処理をしない場合と同等の絶縁性および耐食性を有しており、本発明を適用するのが有用であることがわかる。
1 絶縁被膜
2 クラック部
3 穴空き部
(1)高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施してなる方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射痕領域における、前記絶縁被膜上に欠陥が存在する面積の比率が40%以下、
前記照射痕領域の鋼板圧延方向の最大幅が250μm以下および
前記再コートによる絶縁被膜がリン酸アルミニウムおよびクロム酸を含みかつコロイダルシリカを含まないものであり、厚さが0.3μm以上2.0μm以下
であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
Claims (4)
- 高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施してなる方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射痕領域における、前記絶縁被膜上に欠陥が存在する面積の比率が40%以下、
前記照射痕領域の鋼板圧延方向の最大幅が250μm以下および
前記再コートによる絶縁被膜の厚さが0.3μm以上2.0μm以下
であることを特徴とする方向性電磁鋼板。 - 前記線状の歪は、鋼板の圧延直角方向と成す角度が30°以内の向きに延びることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入したのち、絶縁被膜による再コートを施すに当たり、該絶縁被膜は、前記歪導入後の鋼板の表面に、リン酸アルミニウムおよびクロム酸を主体として、かつコロイダルシリカを含まないコーティング液を塗布し、260℃以上350℃以下の温度域での焼付けを、昇温速度:50 ℃/s以下の条件下で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の鉄損改善方法。
- 請求項3において、方向性電磁鋼用冷延板に、一次再結晶焼鈍を施し、ついで最終仕上げ焼鈍を施して高エネルギービームを照射するに際し、前記一次再結晶焼鈍の途中、あるいは一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の鉄損改善方法。
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