JPWO2013054561A1 - スティショバイト焼結多結晶体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図2〜6を用いて、本実施例のスティショバイト焼結多結晶体の製造方法を説明する。まず、一塊の二酸化珪素(SiO2)のガラスから成る原料(以下、「バルクSiO2ガラス」と呼ぶ)を用意する。本実施例では、バルクSiO2ガラスには、ロッド状の形状を有するものを用いる。本実施例ではその大きさは直径2.5mm、長さ2.7mmとしたが、次に述べる装置に収容可能であればロッドの大きさは特に問わない。
ここで、川井型高温高圧発生装置について、図2及び図3を用いて説明する。川井型高温高圧発生装置10は、油圧駆動のピストン11、ガイドブロック12、及びそれらを固定するプレスフレーム13から構成される。ガイドブロック12には特殊鋼製の6個のブロックから成り、内部に立方体状の空間が形成された第1段アンビル14が固定されている。また、この立方体状の空間内に、WC製の8個のブロックから成り、内部に正八面体状の空間が形成された第2段アンビル15が収容される。そして、第2段アンビル15内に圧力媒体16が収容される。圧力媒体16は酸化マグネシウム(MgO)製の正八面体の部材から成り、内部に試料S(本実施例ではバルクSiO2ガラス)が収容される。なお、複数の試料Sを同時に処理する場合には、試料S同士をMgO製の仕切りで隔てる。圧力媒体16の内部には抵抗発熱体17が設置されており、導電性を有する第2段アンビル15との間で通電できるように、圧力媒体16に電極18が取り付けられている。この川井型高温高圧発生装置10では、ガイドブロックに固定された第1段アンビル14にピストン11により圧力を印加することにより、第2段アンビル15を圧縮し、それにより圧力媒体16を圧縮し、最終的に試料に圧力を印加する。また、外部の電源19からガイドブロック12、第1段アンビル14、第2段アンビル15、圧力媒体16内部の電極18を介して抵抗発熱体17に通電し、抵抗発熱体17の温度を上昇させる。この抵抗発熱体17に投入する電力を調整することにより、発生温度を調整する。このように、川井型高温高圧発生装置10では、高圧と高温の同時発生を可能としている。
上記製造方法の実施例により製造した、本発明に係るスティショバイト焼結多結晶体の実施例について説明する。まず、本実施例のスティショバイト焼結多結晶体の写真を図7に示す。本実施例のスティショバイト焼結多結晶体は白みを帯びた半透明の外観を呈している。その密度の測定値は4.282g/cm3という、理論値(4.2829g/cm3)に近い値が得られた。また、X線回折測定(X線の波長:15.4nm)を行ったところ、図8に示すチャートが得られた。このチャートでは、既知のスティショバイトのX線回折測定データ(JCPDS:Joint Committee of Powder Diffraction Standards)のピーク位置(図8中に縦の棒で示した位置)と同じ位置にピークが観測される一方、不純物によるピークは観測されなかった。さらに、この焼結多結晶体及び原料のバルクSiO2ガラスのそれぞれに対してラマン散乱測定を行ったところ、原料の測定結果に見られるピークは焼結多結晶体の測定結果には見られなかった(図9)。これらの結果から、本実施例では欠陥及び不純物の混入が極めて少ないスティショバイト焼結多結晶体が得られたと言える。
11…ピストン
12…ガイドブロック
13…プレスフレーム
14…第1段アンビル
15…第2段アンビル
16…圧力媒体
17…抵抗発熱体
18…電極
19…電源
20…ホットプレート
S…試料
一塊の二酸化珪素ガラスを12〜16GPaの圧力下で1000〜1400℃に加熱し、
該加熱後に前記圧力を保持した状態で温度を400〜500℃の範囲内の中間温度まで降下させ、
該温度を保持した状態で圧力を降下させ、
その後、温度を室温まで降下させる
ことを特徴とする。
Claims (5)
- 一塊の二酸化珪素ガラスを12〜16GPaの圧力下で1000〜1400℃に加熱することを特徴とするスティショバイト焼結多結晶体の製造方法。
- 前記加熱の温度が1000〜1200℃であることを特徴とする請求項1に記載のスティショバイト焼結多結晶体の製造方法。
- 前記加熱時において二酸化珪素ガラスの表面に水が付着していることを防止するための水付着防止措置を、該加熱前に行うことを特徴とする請求項1又は2に記載のスティショバイト焼結多結晶体の製造方法。
- 前記加熱後に前記圧力を保持した状態で温度を400〜500℃の範囲内の中間温度まで降下させ、該温度を保持した状態で圧力を降下させ、その後、温度を室温まで降下させることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のスティショバイト焼結多結晶体の製造方法。
- 平均粒径が300nm以下のスティショバイトの微結晶の焼結体であって、破壊靱性が10〜16MPam1/2、ビッカース硬度が28〜29GPaであることを特徴とするスティショバイト焼結多結晶体。
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