JPWO2012077781A1 - 非水電解液二次電池、ならびにそれに用いる正極および負極 - Google Patents
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Abstract
Description
2.1を満たす。)で表される金属酸化物(X)を含むことを特徴とする非水電解液二次電池である。
正極は、AxMeOy (AはNaおよびKから選ばれた少なくとも1種であり、MeはNiおよびCuから選ばれた少なくとも1種であり、1.9≦x≦2.1、1.9≦y≦2.1を満たす。)で表される金属酸化物(X)を含む。正極に含まれる金属酸化物(X)は、初回充電時にNaイオン及び/又はKイオン(これらをAイオンともいう。)を放出する。そのAイオンは、負極に移動し、例えば負極活物質として酸化シリコンを用いた場合には、その中の酸素と結合してA−Si−O化合物(酸化ケイ素A塩ともいう。)を形成する。そして、正極活物質に金属酸化物(X)が含有されない場合に、酸化ケイ素A塩のA塩に相当するリチウム量が可逆反応に関与できなくなるところ、負極活物質と不可逆反応を生じるリチウム量を低減できるとともに、正極の総重量も軽減できるため、二次電池の重量あたりエネルギー密度の向上に寄与できる。また、AイオンはLiイオンよりもイオン半径が大きいため、Liイオンの拡散性向上とLi−Si形成反応に伴う電極厚みの変化幅の低減効果もあり、二次電池のレート特性や充放電サイクル特性の改善にも寄与できる。
負極は、金属Liを対極として充放電させた場合の初回充放電効率が75%以下である負極活物質を含む。例えば、負極は、所定の負極活物質が負極用結着剤によって負極集電体を覆うように結着されてなる。負極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る金属酸化物(a)を用いることができる。さらに、負極活物質として、リチウムと合金可能な金属(b)や炭素材料(c)をさらに用いることもできる。なお、負極は、前述した金属酸化物(X)を含む正極を対極にして充電を行うことで得られる。すなわち、例えば負極活物質として酸化シリコンを用いた場合には、負極中にはA−Si−O化合物が形成されている。
電解液としては、非水溶媒に支持塩を溶解させた非水系電解液を用いることができる。
セパレータとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン、それらの複合体、ポリイミド等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、セパレータとしては、それらを積層したもの、または耐熱性向上などを目的にセラミックと複合化したものを用いることもできる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を持つものであれば、適宜選択することができる。例えば、積層ラミネート型の二次電池の場合、外装体としては、アルミニウム、シリカをコーティングしたポリプロピレン、ポリエチレン等のラミネートフィルムを用いることができる。特に、体積膨張を抑制する観点から、アルミニウムラミネートフィルムを用いることが好ましい。
二次電池の形状は、円筒型、扁平捲回角型、積層角型、コイン型、扁平捲回ラミネート型、積層ラミネート型、カード型のいずれでもよいが、積層ラミネート型が好ましい。
(Na2NiO2 粒子の作製)
Na2CO3 水和物(和光純薬工業社製)を300℃で12hr熱処理して、Na2CO3無水塩を得た。その後、得られたNa2CO3 無水塩とNiO粉末(関東化学社製)と混合し、その混合物をN2 雰囲気下550℃で24hr焼成することで、Na2NiO2 粒子を得た。なお、得られた粒子がNa2NiO2 であることは、X線粉末回折で確認した。
正極活物質(Z)粒子と金属酸化物(X)としてのNa2NiO2 粒子との混合物90重量部と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン5重量部と、導電剤としてのアセチレンブラック5重量部とを混合し、さらに溶剤としてのNMPを加えて溶解・分散させることで、正極材料のスラリーを作製した。なお、正極活物質(Z)粒子としては、表1に記載したように、LiNi0.8Co0.2O2 粒子(平均粒子径D50:10.5μm)、LiCoO2 (平均粒子径D50:12μm)、Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2 (平均粒子径D50:8.9μm)のいずれかを用いた。また、正極活物質(Z)粒子とNa2NiO2 粒子の混合割合は、両者の合計に対してNa2NiO2 粒子が表1に記載したx重量%となるように調整した。このスラリーを厚さ20μmのAl金属箔上に塗布・乾燥し、電極密度が3.0g/cm3 となるようにロールプレス機にてプレスした上で、80mm×160mmのサイズに切り出して正極とした。
(1)エネルギー密度(20℃)
セルを400mAの定電流で上限電圧4.2Vまで充電し、さらに4.2Vの定電圧で5時間充電した。続いて、セルを400mAの定電流で下限電圧2.7Vまで放電させた。この充放電操作を2回繰り返し、2回目の放電時の放電容量とその電圧変化からセルのエネルギー(Wh)を算出した。一方、別途セルの重量(kg)を測定して、セルのエネルギー密度(Wh/kg)を算出した。
まず、上記2回目の放電容量の90%値をセルの1C容量と定義し、そのための電流値を算出した。そして、セルを0.2C容量に相当する定電流で上限電圧4.2Vまで充電し、さらに4.2Vの定電圧で充電した(トータルの充電時間は2.5時間)後、1C容量に相当する定電流で下限電圧2.7Vまで放電させたときの放電容量(1Cd)を測定した。同様にして、放電を0.2C容量に相当する定電流で行ったときの放電容量(0.2Cd)を測定した。そして、1Cd/0.2Cdの容量比(%)を算出した。
エネルギー密度および1Cd/0.2Cdレートの評価を終えたセルを用いて、サイクル評価を行った。具体的には、セルを1C容量に相当する定電流で上限電圧4.2Vまで充電し、さらに4.2Vの定電圧で充電した(トータルの充電時間は2.5時間)後、1C容量に相当する定電流で下限電圧2.7Vまで放電させる充放電を300回繰り返し行った。そして、初回の放電容量を100%としたときの300サイクル目の放電容量の維持率(%)を算出した。
(Na2CuO2 粒子の作製)
Ar雰囲気下でCu(関東化学社製)とNa2 O(和光純薬工業社製)とを混合して、φ15mm×厚さ2mmのペレットを作製した。その後、得られたペレットをN2雰囲気下400℃で72hr焼成することで、Na2CuO2 粒子を得た。なお、得られた粒子がNa2CuO2 であることは、X線粉末回折で確認した。
金属酸化物(X)としてNa2CuO2 粒子を用いたこと以外は、実験1と同様の方法で実施した。
上記で得られたセルの評価を実験1と同様の方法で実施した。
(K2NiO2 粒子の作製)
K2CO3 (和光純薬工業社製)とNiO(関東化学社製)とを混合し、その混合物をN2 雰囲気下700℃で48hr焼成することで、K2NiO2 粒子を得た。なお、得られた粒子がNa2CuO2 であることは、X線粉末回折で確認した。
金属酸化物(X)としてK2NiO2 粒子を用いたこと以外は、実験1と同様の方法で実施した。
上記で得られたセルの評価を実験1と同様の方法で実施した。
(K2CuO2 粒子の作製)
KOH溶液(関東化学社製のKOHを濃度1mol/Lの水溶液にしたもの)にCuO(和光純薬工業社製)を分散させ30℃で5日間放置した後、沈殿物を100℃−12hr真空乾燥することで、K2CuO2 粒子を得た。なお、得られた粒子がNa2CuO2であることは、X線粉末回折で確認した。
金属酸化物(X)としてK2CuO2 粒子を用いたこと以外は、実験1と同様の方法で実施した。
上記で得られたセルの評価を実験1と同様の方法で実施した。
b セパレータ
c 正極
d 負極集電体
e 正極集電体
f 正極端子
g 負極端子
Claims (30)
- 正極と負極とを具備する非水電解液二次電池であって、
前記負極は、金属Liを対極として充放電させた場合の初回充放電効率が75%以下である負極活物質を含み、
前記正極は、AxMeOy (AはNaおよびKから選ばれた1種又は2種であり、MeはNiおよびCuから選ばれた1種又は2種であり、1.9≦x≦2.1、1.9≦y≦2.1を満たす。)で表される金属酸化物(X)を含むことを特徴とする非水電解液二次電池。 - 前記負極は、前記負極活物質として、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る金属酸化物(a)を含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解液二次電池。
- 前記金属酸化物(a)が、酸化シリコンであることを特徴とする請求項2に記載の非水電解液二次電池。
- 前記負極は、前記負極活物質として、リチウムと合金可能な金属(b)を含むことを特徴とする請求項2または3に記載の非水電解液二次電池。
- 前記金属(b)が、シリコンであることを特徴とする請求項4に記載の非水電解液二次電池。
- 前記負極は、前記負極活物質として、炭素材料(c)を含むことを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
- 前記金属酸化物(X)が、Na2NiO2 であることを特徴とする請求項2〜6のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
- 前記正極は正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜20重量%であることを特徴とする請求項7に記載の非水電解液二次電池。
- 前記金属酸化物(X)が、Na2CuO2 であることを特徴とする請求項2〜6のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
- 前記正極は正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜15重量%であることを特徴とする請求項9に記載の非水電解液二次電池。
- 前記金属酸化物(X)が、K2NiO2 であることを特徴とする請求項2〜6のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
- 前記正極は正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜10重量%であることを特徴とする請求項11に記載の非水電解液二次電池。
- 前記金属酸化物(X)が、K2CuO2 であることを特徴とする請求項2〜6のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
- 前記正極は正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜20重量%であることを特徴とする請求項13に記載の非水電解液二次電池。
- AxMeOy (AはNaおよびKから選ばれた1種又は2種であり、MeはNiおよびCuから選ばれた1種又は2種であり、1.9≦x≦2.1、1.9≦y≦2.1を満たす。)で表される金属酸化物(X)を含むことを特徴とする非水電解液二次電池用正極。
- 前記金属酸化物(X)が、Na2NiO2 であることを特徴とする請求項15に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜20重量%であることを特徴とする請求項16に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 前記金属酸化物(X)が、Na2CuO2 であることを特徴とする請求項15に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜15重量%であることを特徴とする請求項18に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 前記金属酸化物(X)が、K2NiO2 であることを特徴とする請求項15に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜10重量%であることを特徴とする請求項20に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 前記金属酸化物(X)が、K2CuO2 であることを特徴とする請求項15に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 正極活物質(Z)を含み、前記正極中の前記金属酸化物(X)の含有率は、前記正極活物質(Z)と前記金属酸化物(X)の合計に対して2〜20重量%であることを特徴とする請求項22に記載の非水電解液二次電池用正極。
- 金属Liを対極として充放電させた場合の初回充放電効率が75%以下である負極活物質を含む非水電解液二次電池用負極であって、
AxMeOy (AはNaおよびKから選ばれた1種又は2種であり、MeはNiおよびCuから選ばれた1種又は2種であり、1.9≦x≦2.1、1.9≦y≦2.1を満たす。)で表される金属酸化物(X)を含む正極を対極にして充電を行うことで得られることを特徴とする非水電解液二次電池用負極。 - 前記負極活物質として、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る金属酸化物(a)を含むことを特徴とする請求項24に記載の非水電解液二次電池用負極。
- 前記金属酸化物(a)が、酸化シリコンであることを特徴とする請求項25に記載の非水電解液二次電池用負極。
- 前記負極活物質として、リチウムと合金可能な金属(b)を含むことを特徴とする請求項25または26に記載の非水電解液二次電池用負極。
- 前記金属(b)が、シリコンであることを特徴とする請求項27に記載の非水電解液二次電池用負極。
- 前記負極活物質として、炭素材料(c)を含むことを特徴とする請求項25〜28のいずれかに記載の非水電解液二次電池用負極。
- 前記金属酸化物(X)が、Na2NiO2、Na2CuO2、K2NiO2 およびK2CuO2からなる群より選択される1種又は2種以上を含むことを特徴とする請求項25〜29のいずれかに記載の非水電解液二次電池用負極。
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