JPWO2011096368A1 - 微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、光インプリント法に用いられるモールドとしては、半導体装置の製造においては基材となるシリコンウエハが光を透過しないことから、光を透過する石英ガラスからなるモールドがよく用いられる。
(i)光硬化性組成物を、微細凹凸構造の反転構造を表面に有するモールドの該反転構造を有する表面に接触するように、該モールドと基材とで挟持する工程;
(ii)モールドと基材とで光硬化性組成物を挟持した状態で、光硬化性組成物に光を照射し、光硬化性組成物を硬化させて硬化物とする工程;
(iii)硬化物からモールドを分離して、微細凹凸構造が表面に形成された硬化物を基材の表面に有する物品を得る工程。
本発明の、微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法においては、該モールドが、TiO2濃度が2〜10質量%のTiO2含有石英ガラスを含むものであることが好ましい。
本発明の、微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法においては、ヘリウムガス雰囲気がヘリウムガスの濃度が50体積%以上の雰囲気であることが好ましい。
(i)光硬化性組成物を、微細凹凸構造の反転構造を表面に有するモールドの該反転構造を有する表面に接触するように、該モールドと基材とで挟持する工程。
(ii)モールドと基材とで光硬化性組成物を挟持した状態で、光硬化性組成物に光を照射し、光硬化性組成物を硬化させて硬化物とする工程。
(iii)硬化物からモールドを分離して、微細凹凸構造が表面に形成された硬化物を基材の表面に有する物品を得る工程。
TiO2含有石英ガラス(TiO2−SiO2ガラス)は、TiO2を含まない石英ガラス(SiO2ガラス)に比べガスの透過性に優れ、特に、ヘリウムガスの透過性に優れる。そのため、モールドの反転構造における凹部にヘリウムガスの気泡が残っても、大気雰囲気下の場合や、TiO2を含まない石英ガラスからなるモールドを用いた場合に比べ、該気泡は比較的短時間でモールドに吸収される。
本発明の製造方法においては、工程(i)〜(iii)をヘリウムガス雰囲気下で行ってもよいが、ヘリウムガスの使用量を極力抑える点から、工程(i)のみをヘリウムガス雰囲気下で行うことが好ましい。少なくとも工程(i)をヘリウムガス雰囲気下で行えば、本発明の効果を充分に発揮できる。
(モールド)
モールドは、微細凹凸構造の反転構造を表面に有するものである。
微細凹凸構造の反転構造は、目的とする物品の表面の微細凹凸構造を反転させた構造であり、複数の微細な凸部および/または凹部からなる。
凸部としては、モールドの表面に延在する長尺の凸条、表面に点在する突起等が挙げられる。
凹部としては、モールドの表面に延在する長尺の溝、表面に点在する孔等が挙げられる。
凸条または溝の、長手方向に直交する方向の断面形状としては、長方形、台形、三角形、半円形等が挙げられる。
突起または孔の形状としては、三角柱、四角柱、六角柱、円柱、三角錐、四角錐、六角錐、円錐、半球、多面体等が挙げられる。
突起または孔の幅は、平均で1nm〜500μmが好ましく、10nm〜100μmがより好ましく、15nm〜10μmがさらに好ましい。突起の幅とは、底面が細長い場合、長手方向に直交する方向の断面における底辺の長さを意味し、そうでない場合、突起の底面における最大長さを意味する。孔の幅とは、開口部が細長い場合、長手方向に直交する方向の断面における上辺の長さを意味し、そうでない場合、孔の開口部における最大長さを意味する。
凹部の深さは、平均で1nm〜500μmが好ましく、10nm〜100μmがより好ましく、15nm〜10μmがさらに好ましい。
凹部の最小寸法は、1nm〜50μmが好ましく、1nm〜500nmがより好ましく、1nm〜50nmが特に好ましい。最小寸法とは、凹部の幅、長さおよび深さのうち最小の寸法を意味する。
Raは、凸部の高さまたは凹部の深さに対して1/2以下であることが好ましい。
算術平均粗さRaは、JIS B0601(2001年)に規定される算術平均粗さRaであり、原子間力顕微鏡を用いて測定する。
TiO2−SiO2ガラス(100質量%)中のTiO2濃度は、2〜10質量%が好ましい。TiO2濃度が2〜10質量%であれば、ヘリウムガスの透過性(吸収性)が充分に高くなる。より好ましくは、3〜8質量%、さらに好ましくは4〜6.5質量%である。
TiO2濃度は、蛍光X線分析法において、ファンダメンタルパラメーター(FP)法を用いて測定する。
(a)スート法によってSiO2前駆体およびTiO2前駆体を含むガラス形成原料から得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を、堆積させて多孔質TiO2−SiO2ガラス体を得る工程。
(b)前記多孔質TiO2−SiO2ガラス体を緻密化温度まで昇温してTiO2−SiO2緻密体を得る工程。
(c)前記TiO2−SiO2緻密体を透明ガラス化温度まで昇温して透明TiO2−SiO2ガラス体を得る工程。
(d)必要に応じて前記透明TiO2−SiO2ガラス体を軟化点以上に加熱して成形し、成形TiO2−SiO2ガラス体を得る工程。
(e)必要に応じて前記工程(c)で得られた透明TiO2−SiO2ガラス体または前記工程(d)で得られた成形TiO2−SiO2ガラス体をアニール処理する工程。
(f)前記工程(c)〜(e)のいずれかで得られたTiO2−SiO2ガラス体に、切断、切削、研削、研磨等の機械加工を行うことにより、所定の形状を有するTiO2−SiO2ガラス基材を得る工程。
上記の工程において、緻密体を作る工程(b)や、緻密体となった工程(c)以降の工程において、熱処理雰囲気中のヘリウム濃度を1%以下とすることが好ましい。こうすることにより、得られるTiO2−SiO2ガラス基材中のヘリウム濃度が小さくなる。TiO2−SiO2ガラス基材中のヘリウム濃度が小さい方が、ヘリウムガスの透過性(吸収性)が良くなる。工程(b)は、減圧とすることがより好ましく、窒素ガスまたはアルゴンガスを主成分とする雰囲気にて、減圧とすることがさらに好ましい。また、緻密体となった工程(c)以降の工程は、窒素ガスまたはアルゴンガスを主成分とする雰囲気とすることがより好ましく、アルゴンガスを主成分とする雰囲気とすることがさらに好ましい。
物品の基材としては、無機材料製基材または有機材料製基材が挙げられる。
無機材料としては、シリコンウエハ、ガラス、石英ガラス、金属(アルミニウム、ニッケル、銅等)、金属酸化物(アルミナ等)、窒化珪素、窒化アルミニウム、ニオブ酸リチウム等が挙げられる。
有機材料としては、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート等)、ポリイミド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ナイロン樹脂、ポリフェニレンサルファイド、環状ポリオレフィン等が挙げられる。
光硬化性組成物としては、ラジカル重合型樹脂組成物、カチオン重合型樹脂組成物、エンーチオール型樹脂組成物、フッ素含有材料、有機−無機ハイブリッド材料等、の公知の光インプリント用材料、または、国際公開第2007/116972号パンフレットの明細書段落[0029]〜[0074]に記載の光硬化性組成物等、文献公知の光硬化性組成物を用いることができる。生産性の点から、光ラジカル重合により光硬化しうるラジカル重合形樹脂組成物が好ましい。
光硬化性組成物をモールドと基材とで挟持する方法としては、下記の方法(α)〜(γ)が挙げられる。
下記の工程(α−1)、(α−2)を有する方法。
(α−1)図1に示すように、光硬化性組成物20を基材30の表面に配置する工程。
(α−2)図2に示すように、モールド10を、該モールド10の、複数の凹部12からなる反転構造が光硬化性組成物20に接するように、光硬化性組成物20に押しつける工程。
下記の工程(β−1)、(β−2)を有する方法。
(β−1)図3に示すように、光硬化性組成物20を、モールド10の、複数の凹部12からなる反転構造の表面に配置する工程。
(β−2)図4に示すように、基材30をモールド10の表面の光硬化性組成物20に押しつける工程。
下記の工程(γ−1)、(γ−2)を有する方法。
(γ−1)図5に示すように、基材30とモールド10とを、モールド10の、複数の凹部12からなる反転構造が基材30側になるように接触または接近させる工程。
(γ−2)図6に示すように、光硬化性組成物20を基材30とモールド10との間に充填する工程。
光硬化性組成物の配置方法としては、インクジェット法、ポッティング法、スピンコート法、ロールコート法、キャスト法、ディップコート法、ダイコート法、ラングミュラープロジェット法、真空蒸着法等が挙げられる。
光硬化性組成物は、基材の全面に配置してもよく、基材の表面の一部に配置してもよい。
モールドを光硬化性組成物に押しつける際のプレス圧力(ゲージ圧)は、0超〜10MPa以下が好ましく、0.1MPa〜5MPaがより好ましい。モールドを光硬化性組成物に押しつける際の温度は、0〜100℃が好ましく、10〜60℃がより好ましい。
光硬化性組成物の配置方法としては、インクジェット法、ポッティング法、スピンコート法、ロールコート法、キャスト法、ディップコート法、ダイコート法、ラングミュラープロジェット法、真空蒸着法等が挙げられる。
光硬化性組成物は、モールドの反転構造の全面に配置してもよく、反転構造の一部に配置してもよく、反転構造の全面に配置することが好ましい。
基材を光硬化性組成物に押しつける際のプレス圧力(ゲージ圧)は、0超〜10MPa以下が好ましく、0.1MPa〜5MPaがより好ましい。基材を光硬化性組成物に押しつける際の温度は、0〜100℃が好ましく、10〜60℃がより好ましい。
光硬化性組成物を基材とモールドとの間に充填する方法としては、毛細管現象により空隙に光硬化性組成物を吸引する方法が挙げられる。
光硬化性組成物を充填する際の温度は、0〜100℃が好ましく、10〜60℃がより好ましい。
モールドと基材とで光硬化性組成物を挟持した状態をある程度の時間維持する。光硬化性組成物の挟持完了から光硬化性組成物への光照射開始までの時間は、モールドの凹部に残ったヘリウムガスの気泡が消失するのに必要な充分な時間以上、かつ生産性を低下させない時間以下であり、モールドの材料、雰囲気の温度等によって最適な時間の範囲は適宜決定される。光硬化性組成物の挟持完了から光硬化性組成物への光照射開始までの時間は、5秒〜3分程度であることが好ましく、10〜30秒程度であることがより好ましく、10〜20秒程度であることがさらに好ましい。
光を照射する際の温度は、0〜100℃が好ましく、10〜60℃がより好ましい。
硬化物からモールドを分離することにより、図7に示すような、モールド10の、複数の凹部12からなる反転構造が転写されることによって、複数の凸部44からなる微細凹凸構造が表面に形成された硬化物42を基材30の表面に有する物品40が得られる。
硬化物からモールドを分離する際の温度は、0〜100℃が好ましく、10〜60℃がより好ましい。
半導体装置の製造工程の途中で得られる、シリコンウエハ上に所定パターンのレジスト膜を形成した中間体。
光学素子:マイクロレンズアレイ、光導波路素子、光スイッチング素子(グリッド偏光素子、波長板等。)、フレネルゾーンプレート素子、バイナリー素子、ブレーズ素子、フォトニック結晶等。
反射防止部材:AR(Anti Reflection)コート部材等。
チップ類:バイオチップ、μ−TAS(Micro−Total Analysis Systems)用のチップ、マイクロリアクターチップ等。
その他:記録メディア、ディスプレイ材料、触媒の担持体、フィルター、センサー部材、ナノインプリント用のドーターモールド等。
例1は実施例であり、例2は比較例である。
TiO2含有石英ガラス中のTiO2濃度は、蛍光X線分析法において、ファンダメンタルパラメーター(FP)法を用いて測定する。
2枚の石英系ガラス基材を、ヘリウムガス(100体積%)雰囲気であるチャンバー内に設置する。一方の石英系ガラス基材の表面に光硬化性組成物を配置する。他方の石英系ガラス基材を光硬化性組成物に押しつける。光硬化性組成物とこれを挟持する石英系ガラス基板との間に存在する大きさ50μm程度の気泡を観察し、光硬化性組成物の挟持完了から気泡の消失までの時間を測定する。
モールドの反転構造における凹部の底面について、原子間力顕微鏡を用いてJIS B0601(2001年)に規定される算術平均粗さRaを測定する。
モールドおよびシリコンウエハを、ヘリウムガス(100体積%)雰囲気であるチャンバー内に設置する。シリコンウエハの表面に光硬化性組成物を配置する。モールドを、モールドの反転構造が光硬化性組成物に接するように光硬化性組成物に押しつける。光硬化性組成物に、高圧水銀灯からの紫外線を15秒間照射し、光硬化性組成物を硬化させ、硬化物からモールドを分離することにより、複数の凸部からなる微細凹凸構造が表面に形成された硬化物をシリコンウエハの表面に有する物品を得る。これを複数回繰り返す。
撹拌機および冷却管を装着した1000mLの4つ口フラスコに、
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製、NK エステル A−DPH)の60g、
ネオペンチルグリコールジアクリレート(新中村化学工業社製、NK エステル A−NPG)の40g、
光重合開始剤(チバスペシャリティーケミカルズ社製、IRGACURE907)の4.0g、
含フッ素界面活性剤(旭硝子社製、フルオロアクリレート(CH2=CHCOO(CH2)2(CF2)8F)とブチルアクリレートとのコオリゴマー、フッ素含有量:約30質量%、質量平均分子量:約3000)の0.1g、
重合禁止剤(和光純薬社製、Q1301)の1.0g、および
シクロヘキサノンの65.0gを入れる。
(工程(a))
ガラス形成原料であるTiCl4およびSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合し、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を堆積用基材に堆積、成長させて、多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成する。
得られた多孔質TiO2−SiO2ガラス体はそのままではハンドリングしにくいため、堆積用基材に堆積させたままの状態で、大気中、1200℃で4時間保持した後、堆積用基材から外す。
その後、多孔質TiO2−SiO2ガラス体を、ロータリーポンプと油拡散ポンプを用いて窒素ガスを主成分とする雰囲気の減圧下とし、1400℃で4時間保持して、TiO2−SiO2緻密体を得る。
得られたTiO2−SiO2緻密体を、カーボン型に入れて大気圧アルゴン雰囲気下にて1680℃で4時間保持することによって透明TiO2−SiO2ガラス体を得る。
得られた透明TiO2−SiO2ガラス体を、カーボン型に入れて大気圧アルゴン雰囲気下にて1700℃で4時間保持することによって成形を行い、成形TiO2−SiO2ガラス体を得る。
得られた成形TiO2−SiO2ガラス体を、内周刃スライサを用いて縦約153.0mm×横約153.0mm×厚さ約6.75mmの板状に切断し、面取りを行って、縦約153.0mm×横約153.0mm×厚さ約6.7mmの板材を得る。20B両面ラップ機(スピードファム社製)を用い、実質的にAl2O3からなる研磨材(平成サンケイ製、AZ#1000)を濾過水に18〜20質量%懸濁させたスラリーによって、厚さが約6.5mmになるまで板材の主表面(転写パターンを形成する面)を研削加工する。
さらに、第2研磨工程として、24B両面ポリシュ機を用い、スウェード系研磨パッド、および酸化セリウムを主成分とする研磨材によって、板材の主表面を約15μm研磨する。
さらに、別の研磨機で第3研磨工程を行い、TiO2−SiO2ガラス基材を得る。この第3研磨工程には、スウェード系研磨パッド、およびコロイダルシリカを用いる。
得られたモールドについて、凹部の底面の算術平均粗さRaを測定する。平均値は14nmである。
(工程(a))
ガラス形成原料であるSiCl4をガス化させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるSiO2ガラス微粒子を堆積用基材に堆積、成長させて、多孔質SiO2ガラス体を形成する。
得られた多孔質SiO2ガラス体はそのままではハンドリングしにくいため、堆積用基材に堆積させたままの状態で、大気中、1200℃で4時間保持した後、堆積用基材から外す。
その後、多孔質SiO2ガラス体を、ロータリーポンプと油拡散ポンプを用いて窒素ガスを主成分とする雰囲気の減圧下とし、1450℃で4時間保持して、透明SiO2ガラス体を得る。
得られた透明SiO2ガラス体を、カーボン型に入れて大気圧アルゴン雰囲気下にて1750℃で4時間保持することによって成形を行い、成形SiO2ガラス体を得る。
得られた成形SiO2ガラス体について、例1と同じ方法で、研削、研磨を行い、SiO2ガラス基材を得る。
得られたモールドについて、凹部の底面の算術平均粗さRaを測定する。平均値は9nmである。
本出願は、2010年2月3日出願の、日本特許出願2010−022235に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
12 凹部(反転構造)
20 光硬化性組成物
30 基材
40 物品
42 硬化物
44 凸部(微細凹凸構造)
Claims (4)
- 微細凹凸構造を表面に有する物品を製造する方法であって、
下記工程(i)〜(iii)を有し、
下記モールドが、TiO2含有石英ガラスを含むものであり、
少なくとも下記工程(i)を、ヘリウムガス雰囲気下で行う、微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法;
(i)光硬化性組成物を、微細凹凸構造の反転構造を表面に有するモールドの該反転構造を有する表面に接触するように、該モールドと基材とで挟持する工程;
(ii)モールドと基材とで光硬化性組成物を挟持した状態で、光硬化性組成物に光を照射し、光硬化性組成物を硬化させて硬化物とする工程;
(iii)硬化物からモールドを分離して、微細凹凸構造が表面に形成された硬化物を基材の表面に有する物品を得る工程。 - 該モールドにおいて、反転構造における凹部の底面の算術平均粗さRaが1〜30nmである、請求項1に記載の微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法。
- 該モールドが、TiO2濃度が2〜10質量%のTiO2含有石英ガラスを含むものである、請求項1または2に記載の微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法。
- ヘリウムガス雰囲気がヘリウムガスの濃度が50体積%以上の雰囲気である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法。
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