JPWO2010110035A1 - 非水電解質電池用負極活物質、その製造方法、非水電解質電池及び電池パック - Google Patents
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Abstract
Description
前記プロトン交換体を加熱処理することにより、単斜晶系二酸化チタンの結晶構造を有し、Cu−Kα線源を用いた粉末X線回折法による(001)面の面間隔が6.22Å以上で、かつ下記(I)式を満足する酸化チタン化合物を合成することを含む、非水電解質電池用負極活物質の製造方法が提供される;
I(200)/I(001)≦0.5 (I)
但し、I(001)は前記(001)面のピーク強度であり、I(200)は前記粉末X線回折法による(200)面のピーク強度である。
第1実施形態に係る非水電解質電池用負極活物質は、単斜晶系二酸化チタンの結晶構造を有し、Cu−Kα線源を用いた粉末X線回折法による(001)面の面間隔が6.22Å以上である酸化チタン化合物を含む。
但し、I(001)は(001)面のピーク強度であり、I(200)は、Cu−Kα線源を用いた粉末X線回折法において2θ=15°付近に現れる(200)面のピークの強度である。(200)面のピークは、(001)面のピークに隣接する態様でX線回折パターンに現れる。ここで、2θ=15°付近とは、2θ=15°±2°の範囲を意味するように意図される。
まず、対象試料を平均粒子径が5μm程度となるまで粉砕する。粉砕した試料を、ガラス試料板上に形成された深さ0.2mmのホルダー部分に充填する。このとき、試料が十分にホルダー部分に充填されるように留意する。また、試料の充填不足によりひび割れ、空隙等がないように注意する。
2d Sinθ=nλ
ここで、dは面間隔、λは使用したX線の波長、nは整数、θはピーク位置の角度となる。
電極の活物質は、電解液との接触面が多いほど、また、ホストサイトの数が多いほど、高容量で急速充放電が可能であると言われている。そのため、チタン酸化物を微粒化することにより、急速充放電性能を向上させることが試みられている。
本発明の第2実施形態として、上記第1実施形態に係る非水電解質電池用負極活物質の製造方法を以下に詳細に説明する。
第1実施形態に係る酸化チタン化合物は、出発原料のプロトン交換体を焼成することによって得られる。本発明者らは、このときの焼成条件を適切に調整することにより、TiO2(B)構造を有し、かつ面間隔dが6.22Å以上である酸化チタン化合物を得ることに成功した。
第3実施形態に係る非水電解質電池は、正極、上記第1実施形態に係る非水電解質電池用負極活物質を含む負極、非水電解質、セパレータ及び外装材を備える。
正極は、集電体と、この集電体の片面もしくは両面に担持され、正極活物質および結着剤を含む正極層とを有する。正極層は正極活物質含有層とも称する。
負極は、負極集電体と、負極集電体の片面若しくは両面に担持され、負極活物質および導電剤、結着剤を含む負極層を有する。負極層は、負極活物質含有層とも称する。負極層中では、分散された負極活物質の間隙を結着剤が埋めている。また、負極層には、集電性能の向上および集電体との接触抵抗を抑えるために、導電剤が配合されている。
非水電解質は、電解質を有機溶媒に溶解することにより調製される液状非水電解質、液状電解質と高分子材料を複合化したゲル状非水電解質等が挙げられる。
無機固体電解質は、リチウムイオン伝導性を有する固体物質である。
セパレータには、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース、またはポリフッ化ビニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、及び合成樹脂製不織布を用いることができる。中でも、ポリエチレン又はポリプロピレンからなる多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能であり、安全性向上の観点から好ましい。
外装材は、厚さ0.5mm以下のラミネートフィルムまたは厚さ1mm以下の金属製容器が用いられる。ラミネートフィルムの厚さは0.2mm以下であることがより好ましい。金属製容器は、厚さ0.5mm以下であることがより好ましく、厚さ0.2mm以下であることがさらに好ましい。
次に、第3実施形態に係る非水電解質電池を図2、図3を参照してより具体的に説明する。図2は、第3実施形態に係る扁平型非水電解質電池の断面図、図3は図2のA部の拡大断面図を示す。
次に、第4実施形態に係る電池パックについて、図面を参照して説明する。電池パックは、上記非水電解質電池(単電池)を1個又は複数有する。複数の単電池を含む場合、各単電池は、電気的に直列もしくは並列に接続して配置される。
(K2Ti4O9を出発原料とした酸化チタン化合物の合成)
市販のK2Ti4O9試薬を出発原料として用い、チタン酸プロトン化合物H2Ti4O9を合成した。まず、不純物を取り除くために、K2Ti4O9粉末を蒸留水で洗浄した。次いで、K2Ti4O9粉末5 gを内容積100 cm3のジルコニア製ポットに入れ、直径10 mmのジルコニアボールをポット容積の1/3ほどになるように加えた。これを800 rpmで2時間回転させ、平均粒子径が約5μmとなるようにK2Ti4O9の粉砕を行った。
合成例1−1〜1−6の二酸化チタンを、粉末X線回折法により測定し、面間隔d値及びピーク強度比 I(200)/I(001)を求めた。結果を表1に示す。合成例1−1から1−6の二酸化チタンの面間隔d値は、6.215Å〜6.238Å(誤差0.001Å以内)であった。ピーク強度比 I(200)/I(001)は、0〜0.65であった。
上記で生成した二酸化チタンを用いて電極を作製した。合成例1−1〜1−6の二酸化チタンの粉末に、結着剤として、電極の総質量に対して10質量%のポリテトラフルオロエチレンを混合した。この混合物を成型し、電極を作製した。
合成例1−1〜1−5の測定用セルの充放電容量を測定した。測定は、電位範囲が金属リチウム電極基準で1.0V〜3.0V、充放電電流値が0.05 mA/cm2、室温の条件で充放電を行った。
合成例1−1〜1−5の測定用セルを用いて、50サイクル繰り返し充放電を行い(充電/放電で1サイクルとする)、放電容量維持率を調査した。測定は、充放電の電位範囲が金属リチウム電極基準で1.0V〜3.0V、充放電電流値は、0.05 mA/cm2、室温の条件で行った。
結果を表1に示す。合成例1−1〜1−4は、(001)面の面間隔が6.22Å以上であり、且つピーク強度比 I(200)/I(001)が0.5以下であった。合成例1−5は、面間隔が6.22Å未満であり、また、強度比I(200)/I(001)が0.5を超えていた。このことから、合成例1において、(001)面の面間隔が6.22Å以上であり、且つピーク強度比 I(200)/I(001)が0.5以下であるTiO2(B)構造の二酸化チタンは、375℃以下の温度で加熱したとき得られることが示された。
(Na2Ti3O7を出発原料とした酸化チタン化合物の合成)
市販のNa2Ti3O7試薬を出発原料として用い、チタン酸プロトン化合物H2Ti3O7を合成した。まず、不純物を取り除くために、Na2Ti3O7粉末を蒸留水で洗浄した。次いで、Na2Ti3O7粉末5 gを内容積100 cm3のジルコニア製ポットに入れ、直径10 mmのジルコニアボールをポット容積の1/3ほどになるように加えた。これを800 rpmで2時間回転させ、Na2Ti3O7の粉砕を行った。
合成例2−1〜2−5の二酸化チタンを、合成例1と同様に粉末X線回折法により測定し、面間隔d値及びピーク強度比 I(200)/I(001)を求めた。結果を表2に示す。合成例2−1から2−5の二酸化チタンの面間隔d値は、6.175Å〜6.231Å(誤差0.001Å以内)であった。ピーク強度比 I(200)/I(001)は、0〜0.83であった。
上記で生成した二酸化チタンを用いて、合成例1と同様な方法で電気化学測定用セルを作製した。
合成例1と同様な方法で、合成例2−1〜2−5の測定用セルの充放電容量を測定した。
合成例1と同様な方法で、合成例2−1〜2−5の測定用セルの放電容量維持率を調査した。
結果を表2に示す。合成例2−1〜2−3は、(001)面の面間隔が6.22Å以上であり、且つピーク強度比 I(200)/I(001)が0.5以下であった。合成例2−4及び2−5は、面間隔が6.22Å未満であり、また、強度比I(200)/I(001)が0.5を超えていた。このことから、合成例2において、(001)面の面間隔が6.22Å以上であり、且つピーク強度比 I(200)/I(001)が0.5以下であるTiO2(B)構造の二酸化チタンは、350℃以下の温度で加熱したとき得られることが示された。
(TiO2(B)の合成)
比較例1として、特許文献1に記載の合成方法に従って、TiO2(B)を合成した。硝酸カリウムとアナターゼ構造を有する二酸化チタンを所定の比で混合し、1000℃で24時間加熱して、化合物K2Ti4O9を得た。次に、この化合物を硝酸水溶液1M中に入れ、常温で12時間攪拌した。得られた粉末を、蒸留水で数回洗浄し、400℃で3時間加熱し、TiO2(B)を得た。
比較例1のTiO2(B)を、合成例1と同様に粉末X線回折法により測定し、面間隔d値及びピーク強度比 I(200)/I(001)を求めた。結果を表3に示す。面間隔d値は、6.212Å(誤差0.001Å以内)であった。ピーク強度比 I(200)/I(001)は、0.67であった。
BET法により比表面積を測定した。比較例1のTiO2(B)は、8.3 m2/gの比表面積を有していた。
上記で生成したTiO2(B)を用いて、電気化学測定用セルを作製した。
合成例1と同様な方法で、比較例1の測定用セルの充放電容量を測定した。
合成例1と同様な方法で、比較例1の測定用セルの放電容量維持率を調査した。
結果を表3に示す。
(TiO2(B)の合成)
比較例2として、特許文献2に記載の合成方法に従って、TiO2(B)を合成した。高純度の試薬原料である炭酸ナトリウム粉末と二酸化チタン粉末を、モル比でNa:Ti=2:3となるように秤量して混合した。この混合物を、800℃で20時間の加熱を2回行った。得られたNa2Ti3O7多結晶体を0.5Mの塩酸溶液に浸漬し、室温で5日間保持して、プロトン交換処理を行った。その後、水洗し、真空中120℃で24時間乾燥し、プロトン交換体H2Ti3O7多結晶体を得た。
比較例2のTiO2(B)を、合成例1と同様に粉末X線回折法により測定し、面間隔d値及びピーク強度比 I(200)/I(001)を求めた。結果を表3に示す。面間隔d値は、6.217Å(誤差0.001Å以内)であった。ピーク強度比 I(200)/I(001)は、0.65であった。
BET法により比表面積を測定した。比較例2のTiO2(B)は、160.5 m2/gの比表面積を有していた。
上記で生成したTiO2(B)を用いて、合成例1と同様な方法で電気化学測定用セルを作製した。
合成例1と同様な方法で、比較例2の測定用セルの充放電容量を測定した。
合成例1と同様な方法で、比較例2の測定用セルの放電容量維持率を調査した。
図10に、実施例1、3及び比較例1、2の充放電曲線を示す。図10及び表3から分かるように、実施例1及び3は、従来公知の合成方法で得られた比較例1及び2と比べて、初回放電容量が15%〜40%ほど高いことが示された。
図11に、合成例1,2及び比較例1,2において合成したTiO2(B)のd値と初回放電容量の関係を示した。この図からも明らかなように、d=6.22Å以上の領域において、200mAh/g以上の高い初回放電容量が示されることが分かる。
前記プロトン交換体を加熱処理することにより、単斜晶系二酸化チタンの結晶構造を有し、Cu−Kα線源を用いた粉末X線回折法による(001)面の面間隔が6.223Å以上で、かつ下記(I)式を満足し、且つ、粒子の形状を有する酸化チタン化合物を合成することを含む、非水電解質電池用負極活物質の製造方法が提供される;
I(200)/I(001)≦0.5 (I)
但し、I(001)は前記(001)面のピーク強度であり、I(200)は前記粉末X線回折法による(200)面のピーク強度である。
Claims (6)
- 単斜晶系二酸化チタンの結晶構造を有し、Cu−Kα線源を用いた粉末X線回折法による(001)面の面間隔が6.22Å以上である酸化チタン化合物を含む、非水電解質電池用負極活物質。
- 下記(I)式を満足する、請求項1に記載の非水電解質電池用負極活物質;
I(200)/I(001)≦0.5 (I)
但し、I(001)は前記(001)面のピーク強度であり、I(200)は前記粉末X線回折法による(200)面のピーク強度である。 - リチウムを吸蔵及び放出可能な正極と、
請求項1に記載の負極活物質を含む負極と、
非水電解質と、
を含む、非水電解質電池。 - 請求項3に記載の非水電解質電池を含む、電池パック。
- 前記非水電解質電池を複数備え、前記複数の非水電解質電池が電気的に直列及び/又は並列に接続されていることを特徴とする、請求項4に記載の電池パック。
- チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム及びチタン酸セシウムよりなる群から選択される少なくとも1つの化合物に酸を反応させてアルカリカチオンをプロトン交換することにより、プロトン交換体を得ること、及び
前記プロトン交換体を加熱処理することにより、単斜晶系二酸化チタンの結晶構造を有し、Cu−Kα線源を用いた粉末X線回折法による(001)面の面間隔が6.22Å以上で、かつ下記(I)式を満足する酸化チタン化合物を合成すること、
を含む、非水電解質電池用負極活物質の製造方法;
I(200)/I(001)≦0.5 (I)
但し、I(001)は前記(001)面のピーク強度であり、I(200)は前記粉末X線回折法による(200)面のピーク強度である。
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