JPWO2010016133A1 - カーボン製反応装置 - Google Patents
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Abstract
Description
SiCl4+H2→SiHCl3+HCl
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素との混合ガスを800℃〜1300℃に加熱したカーボン製反応容器等において行われる(特許文献1)。
充填部材は、反応装置内に供給された混合ガスに対する伝熱効率を高めると共に、混合ガスの直進を妨げることによってガス流に乱れを生じさせてガスを効果的に混合して反応させ、また反応装置におけるガスの滞留時間をより長く確保することを可能にする。
C+2H2→CH4
C+H2O→H2+CO
C+2H2O→2H2+CO2
C+2H2→CH4
CH4+SiCl4→SiC+4HCl
かかるカーボン製反応装置によれば、高い反応効率を達成することができる上、炭化ケイ素被膜が水素や水等の反応物質による化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。従って、反応装置内にメタン等の炭化水素系反応物質が生成されず、カーボン製充填部材の表面に付着し得る炭化ケイ素の発生を抑制することができ、作業能率を向上させることができる。
この場合に、通気孔を設ける位置、個数、大きさ等は、任意に設定可能であるが、確実にガス成分を混合し、かつ、滞留時間をより長く確保できるように設定することが好ましい。
炭化ケイ素被膜は化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。従って、かかるカーボン製反応装置によれば、カーボン製充填部材の表面を腐食から保護することができる。
2:反応容器
3:充填部材
4:略円筒体
5:リング
6:反応容器天蓋部
7:反応容器底板部
8:導入口
9:抜出口
10:抜出管
11:支持棒
12:通気孔
13:固定孔
14:雄ネジ部
15:雌ネジ部
図示実施形態のカーボン製反応装置1は、主に、カーボン製反応装置1の外囲部を形成する反応容器2と、その内部に配置されるカーボン製充填部材3から構成される。
反応容器2は、複数の略円筒体4を互いに結合して構成されている。略円筒体4はカーボン製、さらに好適には黒鉛製であり、その内周面および/または外周面が炭化ケイ素被膜処理されていることが好ましい。略円筒体4同士の結合方法としては、ネジ結合や接着等があるが、略円筒体4同士の間には気密性を維持するためにシール材(図示せず)が配置される。本実施形態では、設備の修繕頻度を低減し、作業能率をさらに向上させる観点から、肩部や突出部を有しない略円筒状のカーボン製略円筒体4を用い、当該複数のカーボン製略円筒体4の端部同士を突き合わせて略同軸に上下に配し、このカーボン製略円筒体4同士の連結部を外周側からカーボン製リング5を用いて締結する構成としている。このような構成とすることにより、連結部において一方のカーボン製略円筒体4の端部が他方のカーボン製略円筒体4の端部に嵌合していないため、仮に個々のカーボン製略円筒体4の熱膨張係数が相違したとしても連結部に割れやひび割れが発生しにくくなる。
反応容器2の内部には、複数枚のカーボン製充填部材3が支持棒11に固定された状態で配置されている。支持棒11は、特に限定されるものではないが、供給される混合ガスとの反応を避けるために、カーボン製充填部材3および反応容器2と同一の材質からなることが好ましく、特に、表面に炭化ケイ素被膜が処理されたカーボン製、さらに好適には黒鉛製であることが好ましい。
本実施形態のカーボン製充填部材3は、図2に示すように円盤状であり、この円盤の任意の位置に複数の通気孔12を設けたものを用いる。各カーボン製充填部材3には、対応する位置に当該カーボン製充填部材3を支持棒11に固定するための固定孔13が設けられている。
カーボン製充填部材3の表面に形成される炭化ケイ素被膜は、特に制限はないが、典型的にはCVD法により形成することができる。
本実施形態のカーボン製略円筒体4は、図3に示すように、上下の端部外周に雄ネジ部14が形成された略円筒状であり、従来のカーボン製反応装置1に用いられていた円筒体のように上端もしくは下端に肩部や突出部が形成されていない。そのため、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚をその長さ方向全体にわたってほぼ均一とすることができることから、物理的衝撃や熱的衝撃に対して優れた耐性を有する。また、連結部において一方のカーボン製略円筒体の端部を他方のカーボン製略円筒体の端部に嵌合させる構成となっていないため、仮に個々のカーボン製略円筒体4の熱膨張係数が相違したとしても連結部に割れやひび割れが発生しにくい。従って、このようなカーボン製略円筒体4を、腐食耐性に優れた上記カーボン製充填部材3と組み合わせて使用することにより、設備の修繕頻度を格段に低減し、作業能率を顕著に向上させることが可能である。
上端外周面および下端外周面における雄ネジ部14の形成幅は、特に限定されるものではないが、カーボン製リング5との螺合締結を確実なものとするために、カーボン製略円筒体4の円筒高さの8/100以上、さらには9/100以上とするのが好ましい。
形成する雄ネジ部14の巻きの方向、条数、ネジ山の形状、径およびピッチは、特に限定されるものではない。
本実施形態のカーボン製リング5は、図4に示すように、内周面に雌ネジ部15が形成された略円筒状のリングである。上記カーボン製略円筒体4と同様に、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚もその幅方向にわたってほぼ均一であることから、物理的衝撃や熱衝撃に対して優れた耐性を有する。
上記カーボン製略円筒体4をカーボン製リング5を用いて連結するには、第一のカーボン製略円筒体4の上端にカーボン製リング5を嵌め合わせ、第一のカーボン製略円筒体4の上端がカーボン製リング5の幅の半分に達するまで螺入させ、さらに当該カーボン製リング5の開放端側に第二のカーボン製略円筒体4の下端を嵌め合わせ、当該第二のカーボン製略円筒体4の下端が前記第一のカーボン製略円筒体4の上端に当接するまで当該第二のカーボン製略円筒体4を前記カーボン製リング5に螺入させる。以上の作業を、所望の大きさの反応容器2が得られるまで、順次繰り返す。
例えば、上記実施の形態ではカーボン製充填部材の形状を平板状としたが、混合ガスへの伝熱効率が高く、混合ガスのカーボン製反応容器内における直進を妨げるものであれば、どのような形状であってもよい。例えば、カーボン製充填部材がチップ状またはブロック状等の(小塊状)であっても、ガスの流れを制限するのに十分量のカーボン製充填部材を反応容器内に装填することにより、上記実施形態と同様の作用効果が得られる。
等方性黒鉛からなる直径24.7cm、厚さ1.3cmの円盤であって、中心から12.5cmの位置に当該円盤を支持棒に固定するための5つの固定孔が形成され、さらに、この円盤の任意の位置に径が0.5cmの通気孔が複数形成されているカーボン製充填部材を複数枚製造した。
実施例1において、CVD法によりカーボン製充填部材の表面に炭化ケイ素被膜を形成しないこと以外は、同様にカーボン製反応装置を製造・使用し、反応装置を解体してカーボン製充填部材の表面を観察したところ、表面の腐食がひどく、通気孔の閉塞が認められた。
以上の比較実験から明らかなように、炭化ケイ素被膜処理によりカーボン製充填剤の表面腐食が抑制され、通気孔の目詰まりを防止することが可能である。
Claims (7)
- クロロシランと水素とを高温下で気相反応させるためのカーボン製反応装置であって、
当該反応装置の反応容器内部に、クロロシランと水素とからなる混合ガスの流れを乱すガス通路を形成するカーボン製充填部材が配設され、
前記カーボン製充填部材の表面が炭化ケイ素被膜でコーティングされている
ことを特徴とするカーボン製反応装置。 - 前記カーボン製充填部材が、カーボン製反応装置の内部を複数の小室に区切る複数の仕切り板から構成され、該仕切り板には、該仕切り板を貫通する複数の通気孔が形成されていることを特徴とする、請求項1記載のカーボン製反応装置。
- 前記カーボン製充填部材の炭化ケイ素被膜がCVD法により形成されたことを特徴とする、請求項1記載のカーボン製反応装置。
- 前記カーボン製充填部材の炭化ケイ素被膜が10〜500μmの厚みを有することを特徴とする、請求項1記載のカーボン製反応装置。
- 前記カーボン製充填部材が黒鉛製であることを特徴とする、請求項1記載のカーボン製反応装置。
- 前記反応容器が、複数のカーボン製略円筒体が端部同士を突き合わせて略同軸に配され、突き合わせ端部が外周からカーボン製リングで締結されてなることを特徴とする、請求項1記載のカーボン製反応装置。
- 請求項1記載のカーボン製反応装置を用いることを特徴とする、クロロシランと水素とを反応させる方法。
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