JPWO2010016117A1 - ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント - Google Patents
ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント Download PDFInfo
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Abstract
Description
Si+3SiCl4+2H2→4SiHCl3・・・(2)
2:リボイラー
3:凝縮器
4:原料供給導管
5:調節弁
6:凝縮器
7:捕集貯槽
8:調節弁
9:蒸発槽
10:ポンプ
11:凝縮器
12:貯槽
13:補給管
21:SiCl4蒸発器
22:ヒーター
23:反応器
24:電気炉
25:取り出し管
26:凝縮器
27:サンプル口
100:プラント
102:塩酸反応塔
104:スラリー貯留槽
106:フィルタープレス
108:塩酸スクラバー
110:放散塔
112:水洗塔
114;除去塔
202:内壁
204:底部
206:ゴムライニング被膜
208:塩化ビニル被膜
210:シリカ粒子
212:導入管
214:スプレー
300:ポッド内管
302:ポッド内管の下側内部
304:ポッド内管の上側内部
306:バブラー管
308:ガス入口
310:ガス出口
312:塩酸水溶液入口
314:排出液出口
本明細書および請求の範囲において、「最小値〜最大値」という表記は、最小値以上かつ最大値以下の数値範囲を意味するものとする。また、「%」という表記は、特に断りのない限り、体積%(v/v)を意味するものとする。
本明細書および請求の範囲において、ハロゲン化ケイ素とは、ハロゲン化されたケイ素を意味し、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Clなどのクロルシラン類の化合物を含む概念である。なお、クロルシラン類の化合物以外にも、SiF4、SiHF3、SiH2F2、SiH3Fや、SiBr4、SiHBr3、SiH2Br2、SiH3Brや、SiI4、SiHI3、SiH2I2、SiH3Iも含む概念である。
物質名 化学式 沸点
テトラクロルシラン(四塩化ケイ素) SiCl4 57℃
トリクロルシラン SiHCl3 32℃
ジクロルシラン SiH2Cl2 8℃
モノクロルシラン SiH3Cl 30℃
ヘキサクロルジシラン Si2Cl6 144℃
ジシロキサン H3SiOSiH3 −14.4℃
メチルジクロルシラン CH4Cl2Si 41℃
ジメチルシラン (CH3)2SiH2 −20℃
トリメチルクロルシラン C3H9ClSi 57.3℃
なお、上記のトリクロルシランは、消防法危険物(第三類)に分類されている。
モノシラン(SiH4)は、沸点−112℃の化合物であり、特殊高圧ガス(自然発火性)に分類されている。モノシランは、半導体、液晶パネル、太陽電池等の製造に用いられる特殊材料ガスである。近年、需要は順調に拡大し、エレクトロニクス分野で広く使用されるCVD材料として、今後も伸びが期待されている。
本明細書および請求の範囲において、ケイ素化合物とは、ケイ素および他の元素を含む化合物を意味する。ケイ素化合物には、ハロゲン化ケイ素(テトラクロルシラン、トリクロルシラン、ジクロルシラン、モノクロルシラン)およびモノシランが含まれる。
本明細書および請求の範囲において、ハロゲン化ケイ素を還元するとは、ハロゲン化ケイ素に水素ガスなどのような還元物質を反応させて、より還元度の高い(ハロゲン化度の低い)物質に変換することを意味する。例えば、クロルシラン類の化合物の還元の場合には、下記の順番でハロゲン化ケイ素を還元することを意味する。
SiCl4→SiHCl3→SiH2Cl2→SiH3Cl→SiH4
本明細書および請求の範囲において、ハロゲン化水素とは、第17族元素の水素化物を意味する。水素とは1対1で結合する化合物しか知られておらず、ハロゲン化水素一般を表す略号としてHXと書き表されることがある。例えば、フッ化水素(HF、沸点19.5℃)、塩化水素(HCl、沸点−85.1℃)、臭化水素(HBr、沸点−67.1℃)、ヨウ化水素(HI、沸点−35.1℃)が含まれる。フッ化水素酸以外のハロゲン化水素は水中では完全電離するものの、そのもの自体はそれほど強い極性物質ではない。そして塩化水素、臭化水素、ヨウ化水素の水溶液は完全電離して強酸性を示し、酸の強度はHCl<HBr<HIの順である。これらの中で、最も産業上よく用いられるのは、塩酸(塩化水素、HCl)である。
本明細書および請求の範囲において、水素とは、水素の単体である水素分子(水素ガス)H2を示すものとする。水素分子は常温では無色無臭の気体で、沸点−252.6°Cであり、軽く、非常に燃えやすい。一般に、アンモニアの製造(ハーバー・ボッシュ法)の他、最も安価でクリーンな還元剤として、トリクロルシラン、ジクロルシラン、モノクロルシランおよびモノシランの製造プロセスをはじめ、塩酸の製造、金属鉱石の還元、油脂の改質、脱硫など、多方面に利用されている。
本明細書および請求の範囲において、水性溶媒とは、水、水溶液、極性溶媒を含む概念であるとする。なお、本明細書および請求の範囲において、水とは、純度100%のH2Oのみからなるものに限定するわけではなく、多少の不純物等を含む水溶液、水懸濁液であっても、水と記載することとする。また、極性溶媒には、プロトン性極性溶媒と非プロトン性極性溶媒とが含まれる。プロトン性溶媒としては、例えば、水(H2O)、エタノール(CH3CH2OH)、メタノール(CH3OH)、酢酸(CH3C(=O)OH)などが例として挙げられる。
本明細書および請求の範囲において、懸濁液(Suspension)とは、少なくとも1マイクロメートル以上の、コロイドより大きい粒子と液体との混合物を意味する。コロイド溶液とは異なり、懸濁液は時間がたつと定常状態に落ち着く。懸濁液の一例は、シリカおよび水(または塩酸水溶液)を含むスラリーである。懸濁する粒子は顕微鏡で見ることができ、静かな場所に置くと時間の経過に連れて沈静化する。
本明細書および請求の範囲において、スクラバー(洗浄集じん装置)とは、排ガスに含まれる有害物質除去装置の一種であり、水などの液体を洗浄液として、排ガス中の粒子等の不純物を洗浄液の液滴や液膜中に捕集して分離をする装置で、洗浄集じん装置(湿式スクラバー、ウェットスクラバー)を意味するものとする。この種の装置には、液滴によるダストの分離を有効にするため、液滴、液膜等の形成と洗浄方法に種々の工夫がされている。溜水中に排ガスをくぐらせることにより集じんする方法(溜水式)、排ガスの流れに加圧水を噴射する方法(加圧水式)、プラスチック・磁器などの充填物に噴霧した洗浄液の水膜に排ガスを接触させて集じんする方法(充填層式)、洗浄液を回転体で分散させて排ガスを接触させる方法(回転式)などがある。
本明細書および請求の範囲において、フィルタープレス(filter press)とは、加圧濾過を行う代表的な方法であり、金属や樹脂製の凹凸のある中心に穴のあいた濾板に濾布を張ったものを直列に密着させたもので、スラリー(シリカ、汚泥、掘削土、セメントなどが水中にまざったもの)をポンプでろ板中心の穴から加圧圧入する装置を意味する。圧入されたスラリーは、その圧力で、水分のみが2枚の濾板の隙間で濾布の目から外へ排出され、濾板間(実際には濾布と濾布の間)に脱水ケーキが形成される。脱水完了後、濾板を開板し、ケーキを排出する。最近の製品は、ケーキの排出を自動化したものが主流である。
本明細書および請求の範囲において、乱流(turbulent flow)は、流体の流れ場のうちで非定常性を持つものを意味するものとする。一般的に円管内を流れる流体の場合は大体、レイノルズ数が2,000程度以下で層流、2,000〜4,000程度を遷移領域(層流、乱流が変化する領域)、4,000程度以上を乱流とされているため、本明細書および請求の範囲においてもその定義に従う。
本明細書および請求の範囲において、pH0〜7の水溶液を酸性水溶液と定義する。当然のことながら、塩酸水溶液(塩化水素水溶液)、硫酸水溶液(希硫酸水溶液)、硝酸水溶液などの強酸水溶液、炭酸水溶液(二酸化炭素水溶液)、酢酸水溶液、クエン酸水溶液
などの弱酸水溶液を含む概念である。
図1は、本実施形態に係るハロゲン化ケイ素の除去プラントの設備について説明するための図である。図1に示すハロゲン化ケイ素の除去プラントでは、塩化水素、水素およびクロルシランを含む混合ガスからハロゲン化ケイ素を除去する。
本実施形態に係るクロルシランの除去プラント100は、塩化水素、水素およびクロルシランを含む混合ガスから水素を分離して、クロルシランを除去するプラント100である。そして、このプラント100は、混合ガスおよび塩酸水溶液を接触させることによって、クロルシランおよび塩酸水溶液に含まれる水を反応させ、混合ガスからクロルシランの少なくとも一部を除去してなる第一の精製ガスを得るための塩酸反応塔102を備える。
実施形態1に係るクロルシラン除去プラント100は、ジクロルシラン、モノクロルシラン、モノシランの製造プロセスから排出される排ガスをプロセスの出発点の混合ガスとして好適に用いることができる。なお、既に実施形態1で説明した内容については、本実施形態では繰り返さない。
2SiHCl3⇔SiCl4+SiH2Cl2
2SiH2Cl2⇔SiHCl3+SiH3Cl
2SiH3Cl⇔SiH2Cl2+SiH4
下記のような塩酸の離脱反応が起きて水素ガスが発生する場合があるためである。
SiH4+HCl→SiH3Cl+H2
SiH3Cl+HCl→SiH2Cl2+H2
SiH2Cl2+HCl→SiHCl3+H2
SiHCl3+HCl→SiCl4+H2
実施形態1に係るクロルシラン除去プラント100は、トリクロルシランの製造プロセスから排出される排ガスをプロセスの出発点となる混合ガスとして好適に用いることができる。なお、既に実施形態1および2で説明した内容については、本変形例では繰り返さない。
塩酸反応塔102(スラリー貯留槽104も付属)および塩酸スクラバー108で酸性水溶液を用いた場合について、本実施例では検討した。
実施例1と同様に、塩酸反応塔102(スラリー貯留槽104も付属)および塩酸スクラバー108で酸性水溶液を用いた場合について、本実施例では検討した。
実施例1の塩酸反応塔102からゴムライニング被覆206を除いた場合について、本実施例では検討した。
実施例1で塩酸水溶液の代わりに水を用いた場合について、本比較例では検討した。
実施例2の塩酸反応塔102からスプレー214を取り外した場合について、本実施例では検討した。
上記の実施例および比較例の実験結果から、実施例1〜3では、クロルシランを酸性溶液で吸収し、かつ塩酸反応塔102の塔内内壁202を湿潤状態とすることで、塩酸反応塔102および塩酸スクラバー108の閉塞を防ぎつつ効率よくクロルシランを吸収できていると言える。
Claims (18)
- ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスからハロゲン化ケイ素を除去する方法であって、
前記混合ガスおよび酸性水溶液を接触させることによって、前記ハロゲン化ケイ素および前記酸性水溶液を反応させ、前記混合ガスから前記ハロゲン化ケイ素の少なくとも一部を除去して精製ガスを得る工程を含む、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項1記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記ハロゲン化水素は、塩化水素であり、
前記ハロゲン化ケイ素は、テトラクロルシラン、トリクロルシラン、ジクロルシラン、モノクロルシラン、ヘキサクロルジシラン、ジシロキサン、メチルジクロルシラン、ジメチルシラン、トリメチルクロルシランからなる群から選ばれる一種以上のクロルシラン類の化合物である、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項1記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記酸性水溶液は、塩酸水溶液である、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項3記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記塩酸水溶液は、塩酸の濃度が10%以上40%以下である、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項1記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記混合ガス中の前記ハロゲン化ケイ素の濃度が1%以下である、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項1記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記精製ガスを得る工程は、前記ハロゲン化ケイ素を、前記酸性水溶液中にガス状態で直接供給して接触させる工程を含む、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項1記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
ハロゲン化ケイ素の不均斉化反応によって、前記ハロゲン化ケイ素を還元する際に排出されるガスを、前記混合ガスとして回収する工程を、
さらに含む、ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項1記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
水素およびハロゲン化ケイ素を原料として、前記ハロゲン化ケイ素を還元する際に排出されるガスを、前記混合ガスとして回収する工程を、
さらに含む、ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項1記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記精製ガスを、第二の酸性水溶液に接触させることによって、前記精製ガス中に残存するハロゲン化ケイ素および前記第二の酸性水溶液を反応させ、前記精製ガスから前記ハロゲン化ケイ素の少なくとも一部を除去してなる第二の精製ガスを得る工程を、
さらに含む、ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項9記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記第二の酸性水溶液は、塩酸水溶液である、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項10記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記第二の塩酸水溶液は、塩酸の濃度が40%以下である、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - 請求項9記載のハロゲン化ケイ素の除去方法において、
前記第二の精製ガスを得る工程は、前記ハロゲン化ケイ素および前記第二の酸性水溶液を、乱流状態において気液接触させる工程を含む、
ハロゲン化ケイ素の除去方法。 - ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスからハロゲン化ケイ素を除去するプラントであって、
前記混合ガスおよび酸性水溶液を接触させることによって、前記ハロゲン化ケイ素および前記酸性水溶液を反応させ、前記混合ガスから前記ハロゲン化ケイ素の少なくとも一部を除去して精製ガスを得るための酸性水溶液貯槽を備える、
ハロゲン化ケイ素の除去プラント。 - 請求項13記載のハロゲン化ケイ素の除去プラントにおいて、
前記酸性水溶液貯槽には、前記ハロゲン化ケイ素を、前記酸性水溶液中にガス状態で直接供給して接触させるための1本または複数本の導入管が設けられている、
ハロゲン化ケイ素の除去プラント。 - 請求項13記載のハロゲン化ケイ素の除去プラントにおいて、
前記酸性水溶液貯槽には、前記酸性水溶液貯槽の内壁を塩酸水溶液または水による湿潤状態に維持するための噴霧機構が設けられている、
ハロゲン化ケイ素の除去プラント。 - 請求項13記載のハロゲン化ケイ素の除去プラントにおいて、
前記酸性水溶液貯槽には、ゴムライニングによる被膜が設けられている、
ハロゲン化ケイ素の除去プラント。 - 請求項13記載のハロゲン化ケイ素の除去プラントにおいて、
前記精製ガスを、第二の酸性水溶液に乱流状態で気液接触させることによって、前記精製ガス中に含まれるハロゲン化ケイ素および前記第二の酸性水溶液を反応させ、前記精製ガスから前記ハロゲン化ケイ素の少なくとも一部を除去してなる第二の精製ガスを得るための気液接触装置を、
さらに含む、ハロゲン化ケイ素の除去プラント。 - 請求項17記載のハロゲン化ケイ素の除去プラントにおいて、
前記気液接触装置は、前記精製ガス中に残存する未反応ハロゲン化ケイ素ガスまたは前記精製ガスに飛沫同伴してなる二酸化ケイ素粒子を、前記第二の酸性水溶液中にバブリングさせるバブリング機構を有する、
ハロゲン化ケイ素の除去プラント。
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