JPWO2009060967A1 - Polycarbonate resin pellet manufacturing method and molded product - Google Patents
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Abstract
本発明の目的は、塩素原子含有量が少なく、溶出する塩素イオンの量が少ないポリカーボネート樹脂の製造方法を提供することにある。本発明は、ポリカーボネート樹脂粉粒体を二軸押出機により溶融押出し、ペレットを製造する方法において、二軸押出機として、（ｉ）水注入部、混練部、シールリング、およびベント部からなる混練押出ユニットを少なくとも１個有し、（ｉｉ）混練部の最上流のエレメントは、直交ディスク（ｃ）または順送りディスク（ｆ）であり、最下流のエレメントは、逆送りディスク（ｒ）であり、（ｉｉｉ）混練部の各エレメントの長さは０．２５Ｄ〜Ｄの範囲であり、混練部の長さはＤ〜４Ｄの範囲である、二軸押出機を用い、水注入部から水を注入すると共にベント部の真空度を６．７ｋＰａ以下に調整することを特徴とするペレットの製造方法である。An object of the present invention is to provide a method for producing a polycarbonate resin having a low chlorine atom content and a small amount of eluting chlorine ions. The present invention relates to a method for producing a pellet by melting and extruding a polycarbonate resin granular material with a twin screw extruder, and (i) kneading comprising a water injection portion, a kneading portion, a seal ring, and a vent portion as a twin screw extruder. (Ii) the most upstream element of the kneading part is an orthogonal disk (c) or a progressive disk (f), and the most downstream element is a reverse disk (r), (Iii) The length of each element of the kneading part is in the range of 0.25D to D, and the length of the kneading part is in the range of D to 4D, and water is injected from the water injection part using a twin screw extruder. And the degree of vacuum of the vent portion is adjusted to 6.7 kPa or less.
Description
本発明は、シリコンウエハーや磁気ディスク等の収納搬送容器用の材料として好適に使用されるポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法およびその成形品に関する。 The present invention relates to a method for producing a polycarbonate resin pellet suitably used as a material for a storage and conveyance container such as a silicon wafer or a magnetic disk, and a molded product thereof.
一般に、シリコンウエハーや磁気ディスクなどの表面汚染に敏感な薄板を収納運搬するための容器は、シリコンウエハー表面を常に正常に保って輸送できることが重要である。
最近、シリコンウエハーの大口径化と共に容器からのウエハー表面への汚染に対する要求がより厳しくなり、同時により高強度の材料が求められるようになった。そして、ウエハーだけでなく、磁気ディスク収納搬送容器に関しても同様の要求がある。この要求に適した成形材料としてポリカーボネート樹脂あるいはこれを主成分とする樹脂組成物を用いる試みがなされるようになった。
例えば、特許文献１〜４では、ポリカーボネート樹脂中の不純物を除去することや、高温で加熱して発生する揮発ガスの量を低減することで、シリコンウエハーの表面の汚染を防止する方法が記載されている。しかしながら、シリコンウエハーや磁気ディスク用の収納搬送容器は一度だけの使用でなく、水洗して繰り返し利用されるため、特許文献１〜４に記載された収納搬送容器では水洗することによりイオン性の不純物が溶出され、容器の表面に付着したイオン性不純物がウエハー等の表面を汚染するという問題があった。
一方、溶融押出時に水を注入してポリカーボネート樹脂中の不純物を除去する方法が提案されている。特許文献５〜７には、ポリカーボネート樹脂粉末をベント付き押出機で少量の水を注入しながら押出す方法が提案されている。しかしながら、これらの方法はポリカーボネート樹脂中の不純物や塩素化合物をある程度除去できるものの、上述したようなウエハー等用の収納搬送容器の材料としては不十分であった。
Recently, with the increase in the diameter of silicon wafers, the demand for contamination from the container to the wafer surface has become more severe, and at the same time, a material with higher strength has been demanded. Similar demands exist not only for wafers but also for magnetic disk storage and transfer containers. Attempts have been made to use a polycarbonate resin or a resin composition containing this as a main component as a molding material suitable for this requirement.
For example,
On the other hand, a method for removing impurities in the polycarbonate resin by injecting water during melt extrusion has been proposed. Patent Documents 5 to 7 propose a method of extruding polycarbonate resin powder while injecting a small amount of water with an extruder equipped with a vent. However, although these methods can remove impurities and chlorine compounds in the polycarbonate resin to some extent, they are insufficient as materials for the storage and transfer container for wafers and the like as described above.
本発明の目的は、塩素原子含有量が少なく、溶出する塩素イオンの量が少ないポリカーボネート樹脂の製造方法を提供することにある。また本発明の目的は、表面汚染に敏感なシリコンウエハーや磁気ディスク等の薄板の表面を汚染する恐れの少ない収納搬送容器の原料として好適なポリカーボネート樹脂の製造方法を提供することにある。また本発明の目的は、収納物の表面を汚染する恐れの少ない収納搬送容器などの成形物を提供することにある。
本発明者は上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、二軸押出機のスクリュー構成を特殊な構造として水注入直後の混練性能を高めて、ポリカーボネート樹脂を効率良く混練し水を分散混合させた後にベントで脱揮すれば脱揮効率が向上し、塩素化合物の含有量が少ないポリカーボネート樹脂ペレットを得ることができることを見出した。またこのペレットを材料として得られた成形品は、水洗しても発生する塩素イオンが少なく、シリコンウエハーや磁気ディスク等の収納搬送容器として好適に使用できることを見出した。本発明はこれらの知見に基づく。
すなわち、本発明によれば、ポリカーボネート樹脂粉粒体を二軸押出機により溶融押出し、ペレットを製造する方法において、二軸押出機として、
（ｉ）水注入部、水注入部の直下にある混練部、混練部の上流側、下流側または両側に位置するシールリング、および水注入部の下流側にあるベント部からなる混練押出ユニットを少なくとも１個有し、
（ｉｉ）混練部の最上流のスクリューエレメントは、直交ニーディングディスク（ｃ）または順送りニーディングディスク（ｆ）であり、最下流のスクリューエレメントは、逆送りニーディングディスク（ｒ）であり、
（ｉｉｉ）混練部の各スクリューエレメントの長さ（Ｌ１）は０．２５Ｄ〜Ｄの範囲であり、混練部の長さ（Ｌ２）はＤ〜４Ｄの範囲である（Ｄ：シリンダーの内径）、二軸押出機を用い、
水注入部（Ｗ）から水を注入すると共にベント部（Ｖ）の真空度を６．７ｋＰａ以下に調整することを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法が提供される。
また本発明によれば、前記製造方法により得られたポリカーボネート樹脂ペレットから形成された成形品が提供される。
以下、本発明について詳細に説明する。An object of the present invention is to provide a method for producing a polycarbonate resin having a small chlorine atom content and a small amount of eluting chlorine ions. It is another object of the present invention to provide a method for producing a polycarbonate resin suitable as a raw material for a storage and transport container that is less likely to contaminate the surface of a thin plate such as a silicon wafer or a magnetic disk that is sensitive to surface contamination. It is another object of the present invention to provide a molded product such as a storage / conveying container that is less likely to contaminate the surface of the storage.
As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor has improved the kneading performance immediately after water injection with a special screw structure of the twin screw extruder, and kneaded the polycarbonate resin efficiently to disperse and mix the water. It was found that if devolatilization was performed after venting, the devolatilization efficiency was improved, and polycarbonate resin pellets with a low chlorine compound content could be obtained. Further, the present inventors have found that a molded product obtained using this pellet as a material has few chlorine ions generated even when washed with water, and can be suitably used as a storage and conveyance container such as a silicon wafer or a magnetic disk. The present invention is based on these findings.
That is, according to the present invention, a polycarbonate resin granular material is melt-extruded by a twin-screw extruder, and in a method for producing pellets, as a twin-screw extruder,
(I) a kneading extrusion unit comprising a water injection part, a kneading part immediately below the water injection part, a seal ring located upstream, downstream or both sides of the kneading part, and a vent part downstream of the water injection part Have at least one,
(Ii) The most upstream screw element of the kneading part is an orthogonal kneading disk (c) or a forward feeding kneading disk (f), and the most downstream screw element is a reverse feeding kneading disk (r),
(Iii) The length (L 1 ) of each screw element in the kneading part is in the range of 0.25D to D, and the length (L 2 ) of the kneading part is in the range of D to 4D (D: inner diameter of the cylinder) ), Using a twin screw extruder,
There is provided a method for producing a polycarbonate resin pellet, characterized by injecting water from the water injection part (W) and adjusting the degree of vacuum of the vent part (V) to 6.7 kPa or less.
Moreover, according to this invention, the molded article formed from the polycarbonate resin pellet obtained by the said manufacturing method is provided.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
図１は、本発明で用いる二軸押出機の構造の一例である。
図２は、実施例で用いた二軸押出機の構造を示す図である（スクリューＡ）。
図３は、実施例で用いた二軸押出機の構造を示す図である（スクリューＢ）。
図４は、実施例で用いた二軸押出機の構造を示す図である（スクリューＣ）。
図５は、実施例で用いた二軸押出機の構造を示す図である（スクリューＤ）。
図６は、実施例で用いた二軸押出機の構造を示す図である（スクリューＥ）。
図７は、実施例で用いた二軸押出機の構造を示す図である（スクリューＦ）。FIG. 1 is an example of the structure of a twin screw extruder used in the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing the structure of the twin-screw extruder used in the examples (screw A).
FIG. 3 is a view showing the structure of the twin-screw extruder used in the examples (screw B).
FIG. 4 is a view showing the structure of the twin-screw extruder used in the examples (screw C).
FIG. 5 is a view showing the structure of the twin-screw extruder used in the examples (screw D).
FIG. 6 is a view showing the structure of the twin-screw extruder used in the examples (screw E).
FIG. 7 is a view showing the structure of the twin-screw extruder used in the examples (screw F).
１ 水注入部
２ 混練部
３ シールリング
４ ベント部
５ 補助ベント部
６ 添加剤導入部DESCRIPTION OF
〈ポリカーボネート樹脂〉
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶剤の存在下、界面重合法で反応させて得られる芳香族ポリカーボネート樹脂である。ここで用いる二価フェノールとしては例えばハイドロキノン、レゾルシン、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン（通称ビスフェノールＺ）、２，２−ビス（３−フェニル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−イソプロピル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、３，３’−ジメチル−４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルオキシド、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン等があげられる。なかでもビスフェノールＡ、ビスフェノールＺ、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンが好ましい。これらは単独で用いても、二種以上併用してもよい。
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライドまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲンまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界面重縮合法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
界面重縮合法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤、触媒および有機溶媒の存在下に反応させる。
酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、１，１−ジクロロエタン、ブロモエタン、ブチルクロライド、クロロプロパンおよびクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられ、特に塩化メチレンが好ましく用いられる。これらの溶媒は単独もしくは２種以上混合して使用される。
また、反応促進のために用いるアミン系触媒としては、例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒が挙げられ、特にトリエチルアミンが好ましく用いられる。
界面重縮合法による反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つことが好ましい。
また、かかる重合反応において、通常末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノール類としては、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられる。
これらの末端停止剤は、得られたポリカーボネート樹脂の全末端に対して少なくとも５モル％、好ましくは少なくとも１０モル％末端に導入されることが望ましく、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合して使用してもよい。
ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１×１０４〜４×１０４が好ましく、１．３×１０４〜３×１０４がより好ましく、１．６×１０４〜２．４×１０４が特に好ましい。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。かかる粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηｓｐ）を次式に挿入して求めたものである。
ηｓｐ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
ｃ＝０．７
上記反応により得られたポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、通常水洗浄が施される。この水洗工程は、好ましくはイオン交換水等の電気伝導度１０μＳ／ｃｍ以下、より好ましくは１μＳ／ｃｍ以下の水により行われ、前記有機溶媒溶液と水とを混合、攪拌した後、静置してあるいは遠心分離機等を用いて、有機溶媒溶液相と水相とを分液させ、有機溶媒溶液相を取り出すことを繰り返し行い、水溶性不純物を除去する。水洗浄を行うことにより水溶性不純物が除去され、得られるポリカーボネート樹脂の色相は良好なものとなる。
また、上述のポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、触媒等の不純物を除去するために酸洗浄やアルカリ洗浄を行うことも好ましい。
酸洗浄に用いる酸としてはリン酸、塩酸、硫酸等の水溶液が好ましく用いられ、好ましくは０．０００４〜４０ｇ／リットル濃度（またはｐＨ５以下）の水溶液が使用される。アルカリ洗浄に用いるアルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物が挙げられ、特に水酸化ナトリウムが好ましく用いられ、好ましくは０．１〜２０ｇ／リットル濃度（またはｐＨ１１．５以上）の水溶液が使用される。
アルカリ洗浄や酸洗浄に用いる水溶液と有機溶媒溶液との割合は、水溶液／有機溶媒溶液（容量比）で表して０．２〜１．５の範囲で用いるのが、洗浄が効率的に行われ好ましい。
前記水洗浄が施された有機溶媒溶液は、次いで、溶媒を除去してポリカーボネート樹脂の粉粒体を得る操作が行われる。
ポリカーボネート樹脂粉粒体を得る方法（造粒工程）としては、操作や後処理が簡便なことから、ポリカーボネート粉粒体および温水（４０〜９０℃程度）が存在する造粒装置中に、攪拌状態で、ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液を連続的に供給して、該溶媒を蒸発させることにより、スラリーを製造する方法が好ましく採用される。造粒装置としては攪拌槽やニーダーなどの混合機が好ましく採用される。
かかるスラリーは、次いで熱水処理を行うこともできる。熱水処理工程は、かかるスラリーを９０〜１００℃の熱水の入った熱水処理容器に供給するかまたは供給した後に蒸気の吹き込みなどにより水温を９０〜１００℃にすることによって、スラリーに含まれる有機溶媒を除去するものである。
造粒工程で排出されたスラリーまたは前記熱水処理後のスラリーは、好ましくは濾過、遠心分離等によって水および有機溶媒をある程度除去し、ポリカーボネート樹脂の湿潤ペーストを回収する。
ポリカーボネート樹脂の湿潤ペーストは、次いで乾燥される。乾燥機としては、伝導加熱方式でも熱風加熱方式でもよく、ポリカーボネート樹脂が静置、移送されても攪拌されてもよい。なかでも、伝導加熱方式でポリカーボネート樹脂が攪拌される溝形または円筒乾燥機が好ましく、溝形乾燥機が特に好ましい。乾燥温度は１３０℃〜１５０℃の範囲が好ましく採用される。
本発明において、混練押出処理に供給されるポリカーボネート樹脂の形状は、粉末状、微粒状、フレーク状、ペレット状のもののいずれであってもよく、好ましくは粉末状、微粒状またはフレーク状のものである。
本発明において、混練押出処理に供給されるポリカーボネート樹脂は、その樹脂中の塩素原子含有量が５〜２，０００ｐｐｍの範囲のものが好ましく、５〜１，５００ｐｐｍの範囲がさらに好ましい。塩素原子含有量が上記範囲であると本発明の目的が効果的に達成される。
〈二軸押出機〉
二軸押出機は、水注入部（１）、混練部（２）、シールリング（３）およびベント部（４）からなる混練押出ユニットを少なくとも１個有する。また、二軸押出機は、補助ベント部（５）、添加剤導入部（６）を有することが好ましい。図１に本発明で用いる二軸押出機の構造の一例を示す。
（水注入部（１））
水注入部は、水を注入する部位である。水注入部が６個以上になると、樹脂の劣化を引き起こし好ましくない。
（混練部（２））
混練部は、押出機において水注入部の直下にあり、樹脂を混練する部位である。本発明において、混練部のスクリュー構成が重要である。
混練部の最上流のスクリューエレメントは、直交ニーディングディスク（ｃ）または順送りニーディングディスク（ｆ）であり、最下流のスクリューエレメントは、逆送りニーディングディスク（ｒ）である。
スクリュー構成の例として、順送り（ｆ）−逆送り（ｒ）、同様にｃ−ｒ、ｃ−ｆ−ｒ、ｆ−ｃ−ｒ、ｃ−ｃ−ｒ−ｒ、ｆ−ｆ−ｒ−ｒの組み合わせが好ましい。
ニーディングディスクは二条ネジ型のものが好ましい。ニーディングディスクのネジレ角は好ましくは１５度〜９０度、より好ましくは４５度〜９０度である。各ニーディングディスクは、複数のディスクで構成され、ディスク枚数は好ましくは２〜７枚、より好ましくは３〜６枚である。
混練部の各スクリューエレメントの長さ（Ｌ１）は０．２５Ｄ〜Ｄ、好ましくは０．５Ｄ〜０．７５Ｄの範囲である。Ｄはシリンダーの内径である。混練部の長さ（Ｌ２）はＤ〜４Ｄ、好ましくは１．５Ｄ〜３．５Ｄの範囲である。全スクリューの合計長さ（Ｌ３）は、好ましくは２８Ｄ〜４９Ｄ、より好ましくは３１．５Ｄ〜４５．５Ｄの範囲である。
混練部のスクリューを上記のようにすることにより、得られるポリカーボネートペレット中の塩素化合物の含有量が低減される。得られたペレットから形成された成形品は、水による塩素イオンの溶出量が少なく、シリコンウエハーや磁気ディスクの収納搬送容器として好適に使用される。
（シールリング（３））
シールリングは、混練部の上流側、下流側または両側に位置する、
（ベント部（４））
ベント部は、水注入部の下流側にあり、混練により生じた気体を排気する部位である。
（補助ベント部（５））
二軸押出機は、混練押出ユニットの上流側に補助ベント部を有することが好ましい。従って、二軸押出機のベント部の数は、好ましくは２個以上、より好ましくは２〜６個、さらに好ましくは２〜５個である。なお、ベントの数が１個では得られたポリカーボネート樹脂ペレット中の残存塩素イオン量が多くなり易く、またベント数が多くなりすぎると押出機の全スクリューの合計長さ（Ｌ３）が長くなるため樹脂のヤケや樹脂劣化等の悪影響が発生し易くなる。
二軸押出機は、混練押出ユニットの数は、好ましくは１〜５個、より好ましくは１〜３個、さらに好ましくは１〜２個である。
（添加剤導入部（６））
二軸押出機は、混練押出ユニットの下流側に添加剤導入部を有することができる。二軸押出機は、添加剤導入部の下流側に補助混練部を有することが好ましい。添加剤の分散性を高める為に添加剤導入部の下流側のスクリューに補助混練部を設けることができる。補助混練部のスクリュー構成は添加剤が十分に混練できればよく、特に限定はしない。例えば順送りニーディングディスク、直交ニーディングディスク、逆送りニーディングディスクを単独若しくは組み合わせて使用することができる。
〈混練条件〉
混練は、水注入部から水を注入すると共にベント部の真空度を６．７ｋＰａ以下に調整して行う。
水注入部から添加する水注入量は、あまりに少ないと水注入添加の効果が発現せず、得られるポリカーボネート樹脂ペレット中の塩素原子含有量が低減されず、また、あまりに多くなるとベント部における脱気が不十分になり、ポリカーボネート樹脂に対し加水分解等の悪影響を及ぼすようになる。従って水注入部における水注入量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部当り０．１〜５重量部が好ましく、０．２〜４重量部がより好ましい。
また、注入する水は２５℃で測定した電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以下であることが望ましく、さらに０．５μＳ／ｃｍ以下が望ましい。かかる１μＳ／ｃｍ以下の電気伝導度の水を使用すると、ポリカーボネート樹脂の加水分解がより起こり難くなり、樹脂の分子量低下が抑制され好ましい。
さらに、二軸押出機の各ベントにおける真空度は、６．７ｋＰａ以下であり、２．０ｋＰａ以下が好ましい。真空度がかかる範囲であれば、注入添加した水がベント部で十分に除去され、塩素原子量が少なくなるとともに、芳香族ポリカーボネート樹脂に加水分解等の悪影響を及ぼすことがなく好ましい。
添加剤の導入方法は特に限定しないが、添加剤単独で導入してもよいし、予め複数の添加剤をブレンドして導入してもよい。また予め添加剤を原料のポリカーボネート樹脂粉粒体にブレンドした添加剤マスターを添加してもよい。添加剤の融点が低い場合には添加剤導入部で溶融しブロッキングする事がある為、予めポリカーボネート樹脂粉粒体と添加剤とをブレンドした添加剤マスターを二軸押出機に導入する方法が好ましい。
添加剤の導入量は要求される特性に依存するが、添加剤マスターを導入する場合は、得られるポリカーボネート樹脂ペレット（全押出量）に対して添加剤マスターを０．１〜３０重量％の範囲にすることが好ましい。より好ましくは０．２〜２０重量％であり、更に好ましくは０．３〜１０重量％の範囲である。この範囲を超えた量を導入すると、塩素化合物などの低減効果が不十分となり易く、この範囲より少ない量を導入すると、添加剤導入量のバラツキが大きくなり要求される特性を付与できない場合がある。
従って、添加剤導入部より二軸押出機に、予めポリカーボネート樹脂粉粒体と添加剤とをブレンドした添加剤マスターを、得られるペレットに対して０．１〜３０重量％導入することが好ましい。
〈各種添加剤〉
本発明のポリカーボネート樹脂ペレットおよび該ペレットから形成された成形品には、本発明の目的を損なわない範囲で各種特性を付与する為に、各種添加剤を使用することができる。添加剤としては離型剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、ブルーイング剤、帯電防止剤、難燃剤、熱線遮蔽剤、蛍光染料（蛍光増白剤含む）、顔料、光拡散剤、強化充填剤、他の樹脂やエラストマー等を配合することができる。
離型剤としては、その９０重量％以上がアルコールと脂肪酸のエステルからなるものが好ましい。アルコールと脂肪酸のエステルとしては、具体的には一価アルコールと脂肪酸のエステルおよび／または多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルが挙げられる。前記一価アルコールと脂肪酸のエステルとは、炭素原子数１〜２０の一価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸とのエステルが好ましい。また、多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルとは、炭素原子数１〜２５の多価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルが好ましい。
具体的に一価アルコールと飽和脂肪酸とのエステルとしては、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテート等があげられ、ステアリルステアレートが好ましい。
具体的に多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート、プロピレングリコールモノステアレート、ビフェニルビフェネ−ト、ソルビタンモノステアレート、２−エチルヘキシルステアレート、ジペンタエリスリトールヘキサステアレート等のジペンタエリスリトールの全エステルまたは部分エステル等が挙げられる。
これらのエステルのなかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物が好ましく用いられる。
離型剤中の前記エステルの量は、離型剤を１００重量％とした時、９０重量％以上が好ましく、９５重量％以上がより好ましい。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中の離型剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００５〜２．０重量部の範囲が好ましく、０．０１〜０．６重量部の範囲がより好ましく、０．０２〜０．５重量部の範囲がさらに好ましい。
熱安定剤としては、リン系熱安定剤、硫黄系熱安定剤およびヒンダードフェノール系熱安定剤が挙げられる。
リン系熱安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイト等が挙げられる。
なかでも、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイトが使用され、特に好ましくはテトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイトが使用される。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中のリン系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．２重量部が好ましい。
硫黄系熱安定剤としては、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ミリスチルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ステアリルチオプロピオネート）、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート、ジステアリル−３，３’−チオジプロピオネート等が挙げられ、なかでもペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ミリスチルチオプロピオネート）、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネートが好ましい。特に好ましくはペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）である。該チオエーテル系化合物は住友化学工業（株）からスミライザーＴＰ−Ｄ（商品名）およびスミライザーＴＰＭ（商品名）等として市販されており、容易に利用できる。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中の硫黄系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．２重量部が好ましい。
ヒンダードフェノール系熱安定剤としては、トリエチレングリコール−ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレートおよび３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカンなどが挙げられ、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートが特に好ましく用いられる。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中のヒンダードフェノール系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．３重量部が好ましい。
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、環状イミノエステル系紫外線吸収剤およびシアノアクリレート系からなる群より選ばれた少なくとも１種の紫外線吸収剤が好ましい。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｎ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−４−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２，２’−メチレンビス（４−クミル−６−ベンゾトリアゾールフェニル）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（１，３−ベンゾオキサジン−４−オン）、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−メチルフェニル］ベンゾトリアゾ−ルが挙げられ、これらを単独あるいは２種以上の混合物で用いることができる。
好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−メチルフェニル］ベンゾトリアゾ−ルであり、より好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］である。
ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ベンジロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシ−５−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス（５−ベンゾイル−４−ヒドロキシ−２−メトキシフェニル）メタン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデシルオキシベンソフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２’−カルボキシベンゾフェノン等が挙げられる。
トリアジン系紫外線吸収剤としては、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−［（ヘキシル）オキシ］−フェノール、２−（４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−［（オクチル）オキシ］−フェノール等が挙げられる。
環状イミノエステル系紫外線吸収剤としては、２，２’−ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（４，４’−ジフェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２，６−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（１，５−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２−メチル−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２−ニトロ−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）および２，２’−（２−クロロ−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）などが例示される。なかでも２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（４，４’−ジフェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）および２，２’−（２，６−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）が好適であり、特に２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）が好適である。かかる化合物は竹本油脂（株）からＣＥｉ−Ｐ（商品名）として市販されており、容易に利用できる。
シアノアクリレート系紫外線吸収剤としては、１，３−ビス−［（２’−シアノ−３’，３’−ジフェニルアクリロイル）オキシ］−２，２−ビス［（２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリロイル）オキシ］メチル）プロパン、および１，３−ビス−［（２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリロイル）オキシ］ベンゼンなどが例示される。
紫外線吸収剤の配合量は、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して好ましくは０．０１〜３．０重量部であり、より好ましくは０．０２〜１．０重量部であり、さらに好ましくは０．０５〜０．８重量部である。かかる配合量の範囲であれば、用途に応じ、ポリカーボネート樹脂成形品に十分な耐候性を付与することが可能である。
ブルーイング剤としては、バイエル社のマクロレックスバイオレットＢおよびマクロレックスブルーＲＲ並びにクラリアント社のポリシンスレンブル−ＲＬＳ等が挙げられる。ブルーイング剤は、ポリカーボネート樹脂粉粒体の黄色味を消すために有効である。特に耐候性を付与したポリカーボネート樹脂粉粒体の場合は、一定量の紫外線吸収剤が配合されているため「紫外線吸収剤の作用や色」によってポリカーボネート樹脂成形品が黄色味を帯びやすい現実があり、特にシートやレンズに自然な透明感を付与するためにはブルーイング剤の配合は非常に有効である。
ブルーイング剤の配合量は、ポリカーボネート樹脂粉粒体に対して好ましくは０．０５〜１．５ｐｐｍであり、より好ましくは０．１〜１．２ｐｐｍである。
また、ポリカーボネート樹脂を混練押出する際の樹脂温度は、ポリカーボネート樹脂の分子量等により適宜設定され、２７０〜３５０℃程度が好ましく用いられる。
〈成形品〉
前述した方法により得られたポリカーボネート樹脂ペレットは、押出成形や射出成形等通常の方法により成形される。本発明は、前述した方法により得られたポリカーボネート樹脂ペレットから形成された成形品を包含する。
かかるポリカーボネート樹脂ペレットより形成された成形品は、水により溶出する塩素イオン量が著しく低下する。
成形品は、水中で８０℃、２４時間加熱処理した後に、該成形品から水中に溶出した塩素イオン量が、好ましくは１０ｎｇ／ｃｍ２以下、より好ましくは９ｎｇ／ｃｍ２以下である。下限は特に限定されないが０．５ｎｇ／ｃｍ２以下にすることは困難である。かかる成形品はシリコンウエハーや磁気ディスクの収納搬送容器として好適に使用される。
<Polycarbonate resin>
The polycarbonate resin used in the present invention is an aromatic polycarbonate resin obtained by reacting a dihydric phenol and a carbonate precursor by an interfacial polymerization method in the presence of a solvent. Examples of the dihydric phenol used here include hydroquinone, resorcin, 4,4′-dihydroxydiphenyl, bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, and 2,2-bis (4 -Hydroxyphenyl) propane (commonly referred to as bisphenol A), 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane (commonly referred to as bisphenol Z), 2,2- Bis (3-phenyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3-isopropyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (3 , 5-Dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, 4,4′-dihydroxydipheny Sulfone, 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfoxide, 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfide, 3,3′-dimethyl-4,4′-dihydroxydiphenyl sulfide, 4,4′-dihydroxydiphenyl oxide, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, α, Examples include α′-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene, 1,3-bis (4-hydroxyphenyl) -5,7-dimethyladamantane. Among them, bisphenol A, bisphenol Z, 9,9-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, α, α′-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene is preferred. These may be used alone or in combination of two or more.
As the carbonate precursor, carbonyl halide, haloformate or the like is used, and specific examples include phosgene or dihaloformate of dihydric phenol.
In producing a polycarbonate resin by reacting the dihydric phenol and the carbonate precursor by an interfacial polycondensation method, a terminal terminator, a dihydric phenol antioxidant or the like may be used as necessary. The polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin copolymerized with a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or may be a polyester carbonate resin copolymerized with an aromatic or aliphatic difunctional carboxylic acid, Moreover, the mixture which mixed 2 or more types of the obtained polycarbonate resin may be sufficient.
The reaction by the interfacial polycondensation method is usually a reaction between a dihydric phenol and phosgene, and is carried out in the presence of an acid binder, a catalyst and an organic solvent.
As the acid binder, for example, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide or an amine compound such as pyridine is used.
Examples of the organic solvent include halogenated hydrocarbons such as methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1-dichloroethane, bromoethane, butyl chloride, chloropropane and chlorobenzene, and methylene chloride is particularly preferably used. These solvents are used alone or in combination of two or more.
Examples of amine catalysts used for promoting the reaction include tertiary amines such as triethylamine, tetra-n-butylammonium bromide, and tetra-n-butylphosphonium bromide, quaternary ammonium compounds, and quaternary phosphonium compounds. In particular, triethylamine is preferably used.
The reaction temperature by the interfacial polycondensation method is preferably 0 to 40 ° C., the reaction time is about 10 minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is preferably kept at 9 or more.
In such a polymerization reaction, a terminal stopper is usually used. Monofunctional phenols can be used as such end terminators. Monofunctional phenols are commonly used as end terminators for molecular weight control, and the resulting polycarbonate resins are compared to those that do not because the ends are blocked by groups based on monofunctional phenols. Excellent thermal stability. Examples of such monofunctional phenols include phenol, p-tert-butylphenol, p-cumylphenol, and isooctylphenol.
These end terminators are desirably introduced into at least 5 mol%, preferably at least 10 mol%, of the terminals of the obtained polycarbonate resin, and the end terminators may be used alone or in combination of two or more. May be used.
The molecular weight of the polycarbonate resin is 1 × 10 in terms of viscosity average molecular weight (M).4~ 4x104Is preferred, 1.3 × 104~ 3x104Is more preferable, 1.6 × 104~ 2.4 × 104Is particularly preferred. A polycarbonate resin having such a viscosity average molecular weight is preferable because sufficient strength can be obtained, the melt fluidity during molding is good, and molding distortion does not occur. The viscosity average molecular weight is a specific viscosity (η obtained from a solution obtained by dissolving 0.7 g of a polycarbonate resin in 100 ml of methylene chloride at 20 ° C.sp) Is inserted into the following equation.
ηsp/C=[η]+0.45×[η]2c (where [η] is the intrinsic viscosity)
[Η] = 1.23 × 10-4M0.83
c = 0.7
The organic solvent solution of the polycarbonate resin obtained by the above reaction is usually washed with water. This washing step is preferably performed with water having an electric conductivity of 10 μS / cm or less, such as ion-exchanged water, and more preferably 1 μS / cm or less. The organic solvent solution and water are mixed and stirred, and then allowed to stand. Alternatively, the organic solvent solution phase and the aqueous phase are separated using a centrifuge or the like, and the organic solvent solution phase is removed repeatedly to remove water-soluble impurities. By performing water washing, water-soluble impurities are removed, and the hue of the obtained polycarbonate resin is improved.
The organic solvent solution of the polycarbonate resin described above is preferably subjected to acid cleaning or alkali cleaning in order to remove impurities such as a catalyst.
As the acid used for the acid cleaning, an aqueous solution of phosphoric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid or the like is preferably used, and an aqueous solution having a concentration of 0.0004 to 40 g / liter (or pH 5 or less) is preferably used. Examples of the alkali used for the alkali cleaning include alkali metal compounds such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, and alkaline earth metal compounds such as calcium hydroxide, barium hydroxide and magnesium hydroxide, and sodium hydroxide is particularly preferably used. Preferably, an aqueous solution having a concentration of 0.1 to 20 g / liter (or pH 11.5 or more) is used.
The ratio of the aqueous solution and the organic solvent solution used for alkali cleaning or acid cleaning is expressed as an aqueous solution / organic solvent solution (volume ratio) in the range of 0.2 to 1.5, so that the cleaning is performed efficiently. preferable.
The organic solvent solution that has been washed with water is then subjected to an operation of removing the solvent to obtain a polycarbonate resin powder.
As a method (granulation process) for obtaining a polycarbonate resin granule, since the operation and post-treatment are simple, the agitation state is carried out in the granulation apparatus in which the polycarbonate granule and hot water (about 40 to 90 ° C.) are present. Then, a method of producing a slurry by continuously supplying an organic solvent solution of polycarbonate resin and evaporating the solvent is preferably employed. As the granulator, a mixer such as a stirring tank or a kneader is preferably employed.
Such a slurry can then be hydrothermally treated. The hot water treatment step includes supplying the slurry to a hot water treatment container containing hot water at 90 to 100 ° C., or supplying the slurry to the hot water treatment vessel by blowing steam or the like to bring the water temperature to 90 to 100 ° C. The organic solvent to be removed is removed.
The slurry discharged in the granulation step or the slurry after the hot water treatment is preferably subjected to some removal of water and organic solvent by filtration, centrifugation, etc., and a polycarbonate resin wet paste is recovered.
The wet paste of polycarbonate resin is then dried. The dryer may be a conduction heating method or a hot air heating method, and the polycarbonate resin may be allowed to stand, be transferred, or stirred. Of these, a grooved or cylindrical dryer in which the polycarbonate resin is stirred by a conductive heating method is preferable, and a grooved dryer is particularly preferable. The drying temperature is preferably in the range of 130 ° C to 150 ° C.
In the present invention, the shape of the polycarbonate resin supplied to the kneading and extrusion treatment may be any of powder, fine particles, flakes, and pellets, preferably powder, fine particles, or flakes. is there.
In the present invention, the polycarbonate resin supplied to the kneading extrusion treatment preferably has a chlorine atom content in the range of 5 to 2,000 ppm, and more preferably in the range of 5 to 1,500 ppm. When the chlorine atom content is in the above range, the object of the present invention is effectively achieved.
<Twin screw extruder>
The twin-screw extruder has at least one kneading extrusion unit composed of a water injection part (1), a kneading part (2), a seal ring (3) and a vent part (4). Moreover, it is preferable that a twin-screw extruder has an auxiliary | assistant vent part (5) and an additive introduction part (6). FIG. 1 shows an example of the structure of a twin screw extruder used in the present invention.
(Water injection part (1))
The water injection part is a part for injecting water. If the number of water injection portions is 6 or more, the resin is deteriorated, which is not preferable.
(Kneading part (2))
The kneading part is located immediately below the water injection part in the extruder and is a part for kneading the resin. In the present invention, the screw configuration of the kneading part is important.
The most upstream screw element of the kneading section is the orthogonal kneading disk (c) or the forward feeding kneading disk (f), and the most downstream screw element is the reverse feeding kneading disk (r).
Examples of screw configurations include forward (f) -reverse (r), as well as cr, cfr, fcr, ccrr, ffrr. The combination of is preferable.
The kneading disc is preferably a double thread type. The twist angle of the kneading disk is preferably 15 to 90 degrees, more preferably 45 to 90 degrees. Each kneading disk is composed of a plurality of disks, and the number of disks is preferably 2 to 7, more preferably 3 to 6.
Length of each screw element (L1) Is in the range of 0.25D to D, preferably 0.5D to 0.75D. D is the inner diameter of the cylinder. Length of kneading part (L2) Is in the range of D to 4D, preferably 1.5D to 3.5D. Total length of all screws (L3) Is preferably in the range of 28D to 49D, more preferably 31.5D to 45.5D.
By making the screw of the kneading part as described above, the content of the chlorine compound in the obtained polycarbonate pellet is reduced. The molded product formed from the obtained pellets has a small amount of elution of chlorine ions by water, and is suitably used as a storage and conveyance container for silicon wafers and magnetic disks.
(Seal ring (3))
The seal ring is located on the upstream side, downstream side or both sides of the kneading part,
(Vent (4))
The vent part is located downstream of the water injection part and is a part for exhausting the gas generated by the kneading.
(Auxiliary vent (5))
The twin screw extruder preferably has an auxiliary vent part on the upstream side of the kneading extrusion unit. Therefore, the number of vent parts of the twin screw extruder is preferably 2 or more, more preferably 2 to 6, and further preferably 2 to 5. If the number of vents is one, the amount of residual chlorine ions in the obtained polycarbonate resin pellet tends to increase, and if the number of vents increases too much, the total length of all screws (L3) Becomes longer, and adverse effects such as resin burns and resin deterioration tend to occur.
In the twin screw extruder, the number of kneading extrusion units is preferably 1 to 5, more preferably 1 to 3, and further preferably 1 to 2.
(Additive introduction part (6))
The twin-screw extruder can have an additive introduction part on the downstream side of the kneading extrusion unit. The twin screw extruder preferably has an auxiliary kneading part on the downstream side of the additive introduction part. In order to improve the dispersibility of the additive, an auxiliary kneading part can be provided in the screw downstream of the additive introduction part. The screw configuration of the auxiliary kneading part is not particularly limited as long as the additive can be sufficiently kneaded. For example, a forward kneading disc, an orthogonal kneading disc, or a reverse kneading disc can be used alone or in combination.
<Kneading conditions>
The kneading is performed by injecting water from the water injection part and adjusting the degree of vacuum of the vent part to 6.7 kPa or less.
If the water injection amount added from the water injection part is too small, the effect of water injection addition will not be exhibited, the chlorine atom content in the resulting polycarbonate resin pellets will not be reduced, and if it is too large, the deaeration in the vent part will be prevented. Becomes insufficient, and adverse effects such as hydrolysis are exerted on the polycarbonate resin. Therefore, the water injection amount in the water injection part is preferably 0.1 to 5 parts by weight, more preferably 0.2 to 4 parts by weight per 100 parts by weight of the polycarbonate resin.
The water to be injected preferably has an electric conductivity measured at 25 ° C. of 1 μS / cm or less, and more preferably 0.5 μS / cm or less. Use of water having an electric conductivity of 1 μS / cm or less is preferable because hydrolysis of the polycarbonate resin is less likely to occur, and a decrease in the molecular weight of the resin is suppressed.
Furthermore, the degree of vacuum in each vent of the twin screw extruder is 6.7 kPa or less, and preferably 2.0 kPa or less. If the degree of vacuum is within the range, it is preferable that the injected and added water is sufficiently removed at the vent, the amount of chlorine atoms is reduced, and the aromatic polycarbonate resin is not adversely affected by hydrolysis or the like.
The method of introducing the additive is not particularly limited, but the additive may be introduced alone, or a plurality of additives may be blended and introduced in advance. Moreover, you may add the additive master which blended the additive to the polycarbonate resin granular material of a raw material previously. When the melting point of the additive is low, it may be melted and blocked at the additive introduction part, and therefore a method of introducing an additive master in which a polycarbonate resin granular material and an additive are previously blended into a twin screw extruder is preferable. .
The amount of additive introduced depends on the required properties, but when an additive master is introduced, the additive master is in the range of 0.1 to 30% by weight based on the polycarbonate resin pellets (total extrusion amount) obtained. It is preferable to make it. More preferably, it is 0.2-20 weight%, More preferably, it is the range of 0.3-10 weight%. If an amount exceeding this range is introduced, the effect of reducing chlorine compounds and the like tends to be insufficient, and if an amount less than this range is introduced, variation in additive introduction amount may increase and the required characteristics may not be imparted. .
Therefore, it is preferable to introduce 0.1 to 30% by weight of an additive master obtained by blending a polycarbonate resin granule and an additive in advance into the twin screw extruder from the additive introduction part with respect to the obtained pellets.
<Various additives>
Various additives can be used in the polycarbonate resin pellets of the present invention and molded articles formed from the pellets in order to impart various characteristics within a range that does not impair the object of the present invention. Additives include mold release agents, heat stabilizers, UV absorbers, bluing agents, antistatic agents, flame retardants, heat ray shielding agents, fluorescent dyes (including fluorescent whitening agents), pigments, light diffusing agents, and reinforcing fillers. Other resins and elastomers can be blended.
As a mold release agent, that whose 90 weight% or more consists of ester of alcohol and a fatty acid is preferable. Specific examples of the ester of alcohol and fatty acid include monohydric alcohol and fatty acid ester and / or partial ester or total ester of polyhydric alcohol and fatty acid. The ester of the monohydric alcohol and the fatty acid is preferably an ester of a monohydric alcohol having 1 to 20 carbon atoms and a saturated fatty acid having 10 to 30 carbon atoms. The partial ester or total ester of a polyhydric alcohol and a fatty acid is preferably a partial ester or a total ester of a polyhydric alcohol having 1 to 25 carbon atoms and a saturated fatty acid having 10 to 30 carbon atoms.
Specific examples of the ester of a monohydric alcohol and a saturated fatty acid include stearyl stearate, palmityl palmitate, butyl stearate, methyl laurate, isopropyl palmitate, and stearyl stearate is preferable.
Specific examples of partial esters or total esters of polyhydric alcohols and saturated fatty acids include stearic acid monoglyceride, stearic acid diglyceride, stearic acid triglyceride, stearic acid monosorbate, behenic acid monoglyceride, pentaerythritol monostearate, pentaerythritol tetra All or partial esters of dipentaerythritol such as stearate, pentaerythritol tetrapelargonate, propylene glycol monostearate, biphenyl biphenate, sorbitan monostearate, 2-ethylhexyl stearate, dipentaerythritol hexastearate, etc. Is mentioned.
Among these esters, stearic acid monoglyceride, stearic acid triglyceride, pentaerythritol tetrastearate, and a mixture of stearic acid triglyceride and stearyl stearate are preferably used.
The amount of the ester in the release agent is preferably 90% by weight or more, and more preferably 95% by weight or more when the release agent is 100% by weight.
As content of the mold release agent in a polycarbonate resin granular material, the range of 0.005-2.0 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material, 0.01-0.6 weight part Is more preferable, and a range of 0.02 to 0.5 parts by weight is even more preferable.
Examples of the heat stabilizer include a phosphorus heat stabilizer, a sulfur heat stabilizer, and a hindered phenol heat stabilizer.
Examples of the phosphorous heat stabilizer include phosphorous acid, phosphoric acid, phosphonous acid, phosphonic acid and esters thereof. Specifically, triphenyl phosphite, tris (nonylphenyl) phosphite, tris ( 2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, tris (2,6-di-tert-butylphenyl) phosphite, tridecyl phosphite, trioctyl phosphite, trioctadecyl phosphite, didecyl monophenyl phosphite Phyto, dioctyl monophenyl phosphite, diisopropyl monophenyl phosphite, monobutyl diphenyl phosphite, monodecyl diphenyl phosphite, monooctyl diphenyl phosphite, bis (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl) penta Erisrito Diphosphite, 2,2-methylenebis (4,6-di-tert-butylphenyl) octyl phosphite, bis (nonylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) pentaerythritol di Phosphite, distearyl pentaerythritol diphosphite, tributyl phosphate, triethyl phosphate, trimethyl phosphate, triphenyl phosphate, diphenyl monoorthoxenyl phosphate, dibutyl phosphate, dioctyl phosphate, diisopropyl phosphate, dimethyl benzenephosphonate, diethyl benzenephosphonate, Dipropyl benzenephosphonate, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphos Knight, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,3′-biphenylene diphosphonite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3,3′-biphenylene diphosphonite, Examples thereof include bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite and bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite.
Among them, tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, tris (2,6-di-tert-butylphenyl) phosphite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4 , 4′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,3′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3,3 '-Biphenylenediphosphonite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite and bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite And particularly preferably tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4′-biphenylene Phosphonite is used.
As content of the phosphorus-type heat stabilizer in a polycarbonate resin granular material, 0.001-0.2 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material.
As the sulfur-based heat stabilizer, pentaerythritol-tetrakis (3-laurylthiopropionate), pentaerythritol-tetrakis (3-myristylthiopropionate), pentaerythritol-tetrakis (3-stearylthiopropionate), Examples include dilauryl-3,3′-thiodipropionate, dimyristyl-3,3′-thiodipropionate, distearyl-3,3′-thiodipropionate, and pentaerythritol-tetrakis (3- Lauryl thiopropionate), pentaerythritol-tetrakis (3-myristyl thiopropionate), dilauryl-3,3′-thiodipropionate, dimyristyl-3,3′-thiodipropionate. Particularly preferred is pentaerythritol-tetrakis (3-laurylthiopropionate). The thioether compounds are commercially available from Sumitomo Chemical Co., Ltd. as Sumilizer TP-D (trade name), Sumilizer TPM (trade name), and the like, and can be easily used.
As content of the sulfur type heat stabilizer in a polycarbonate resin granular material, 0.001-0.2 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material.
Examples of the hindered phenol heat stabilizer include triethylene glycol-bis [3- (3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 1,6-hexanediol-bis [3- (3 , 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], pentaerythritol-tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- (3 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, N, N-hexamethylene bis (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamide) 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-benzylphosphonate-diethyl ester, tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate and 3,9-bis {1,1- And dimethyl-2- [β- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionyloxy] ethyl} -2,4,8,10-tetraoxaspiro (5,5) undecane. Octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate is particularly preferably used.
As content of the hindered phenol type heat stabilizer in a polycarbonate resin granular material, 0.001-0.3 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material.
As the UV absorber, at least one UV absorber selected from the group consisting of benzotriazole UV absorbers, benzophenone UV absorbers, triazine UV absorbers, cyclic imino ester UV absorbers, and cyanoacrylates Is preferred.
Examples of the benzotriazole ultraviolet absorber include 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy- 3,5-dicumylphenyl) phenylbenzotriazole, 2- (2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2,2'-methylenebis [4- (1,1 , 3,3-tetramethylbutyl) -6- (2N-benzotriazol-2-yl) phenol], 2- (2-hydroxy-3,5-di-tert-butylphenyl) benzotriazole, 2- ( 2-hydroxy-3,5-di-tert-butylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (2-hydroxy 3,5-di-tert-amylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-butylphenyl) benzotriazole 2- (2-hydroxy-4-octoxyphenyl) benzotriazole, 2,2′-methylenebis (4-cumyl-6-benzotriazolephenyl), 2,2′-p-phenylenebis (1,3- Benzoxazin-4-one), 2- [2-hydroxy-3- (3,4,5,6-tetrahydrophthalimidomethyl) -5-methylphenyl] benzotriazole, and these may be used alone or in combination of two or more. Can be used in a mixture.
Preferably, 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-3,5-dicumyl) Phenyl) phenylbenzotriazole, 2- (2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2,2′-methylenebis [4- (1,1,3,3-tetra Methylbutyl) -6- (2H-benzotriazol-2-yl) phenol], 2- [2-hydroxy-3- (3,4,5,6-tetrahydrophthalimidomethyl) -5-methylphenyl] benzotriazole And more preferably 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2,2 ′ Methylenebis [4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl)-6-(2H-benzotriazol-2-yl) phenol].
Examples of benzophenone-based ultraviolet absorbers include 2,4-dihydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-octoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-benzyloxybenzophenone, 2-hydroxy-4- Methoxy-5-sulfoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-5-sulfoxytrihydridolate benzophenone, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2 ', 4,4'-
Examples of the triazine ultraviolet absorber include 2- (4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl) -5-[(hexyl) oxy] -phenol, 2- (4,6-bis ( 2,4-dimethylphenyl) -1,3,5-triazin-2-yl) -5-[(octyl) oxy] -phenol and the like.
Examples of cyclic imino ester UV absorbers include 2,2′-bis (3,1-benzoxazin-4-one) and 2,2′-p-phenylenebis (3,1-benzoxazin-4-one). 2,2′-m-phenylenebis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(4,4′-diphenylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(2,6-naphthalene) bis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(1,5-naphthalene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) ), 2,2 ′-(2-methyl-p-phenylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(2-nitro-p-phenylene) bis (3,1- Benzoxazin-4-one) and 2,2 ′-(2-chloro-p-ph) Ylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) is illustrated. Among them, 2,2′-p-phenylenebis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(4,4′-diphenylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) And 2,2 ′-(2,6-naphthalene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) are preferred, especially 2,2′-p-phenylenebis (3,1-benzoxazine-4 -On) is preferred. Such a compound is commercially available from Takemoto Yushi Co., Ltd. as CEi-P (trade name) and can be easily used.
As the cyanoacrylate ultraviolet absorber, 1,3-bis-[(2′-cyano-3 ′, 3′-diphenylacryloyl) oxy] -2,2-bis [(2-cyano-3,3-diphenyl) Examples include acryloyl) oxy] methyl) propane and 1,3-bis-[(2-cyano-3,3-diphenylacryloyl) oxy] benzene.
The blending amount of the ultraviolet absorber is preferably 0.01 to 3.0 parts by weight, more preferably 0.02 to 1.0 parts by weight, and further preferably 100 parts by weight of the polycarbonate resin granules. Is 0.05 to 0.8 part by weight. If it is the range of this compounding quantity, it is possible to provide sufficient weather resistance to a polycarbonate resin molded product according to a use.
Examples of the bluing agent include Macrolex Violet B and Macrolex Blue RR manufactured by Bayer and polysynthremble-RLS manufactured by Clariant. The bluing agent is effective for eliminating the yellow color of the polycarbonate resin particles. In particular, in the case of polycarbonate resin granules with weather resistance, a certain amount of UV absorber is blended, so there is a reality that the polycarbonate resin molded product tends to be yellowish due to the "action and color of the UV absorber". In particular, the blending of a bluing agent is very effective for imparting a natural transparency to a sheet or lens.
The blending amount of the bluing agent is preferably 0.05 to 1.5 ppm, more preferably 0.1 to 1.2 ppm with respect to the polycarbonate resin powder.
Moreover, the resin temperature at the time of kneading and extruding the polycarbonate resin is appropriately set depending on the molecular weight of the polycarbonate resin, and about 270 to 350 ° C. is preferably used.
<Molding>
The polycarbonate resin pellet obtained by the above-described method is molded by a usual method such as extrusion molding or injection molding. This invention includes the molded article formed from the polycarbonate resin pellet obtained by the method mentioned above.
Molded articles formed from such polycarbonate resin pellets have a marked decrease in the amount of chloride ions eluted with water.
The molded article has a chlorine ion content of 10 ng / cm, preferably eluted from the molded article in water after being heat-treated at 80 ° C. for 24 hours in water.2Or less, more preferably 9 ng / cm2It is as follows. The lower limit is not particularly limited, but 0.5 ng / cm2It is difficult to make it below. Such a molded article is suitably used as a container for storing and transporting silicon wafers and magnetic disks.
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例になんら限定されるものではない。尚、実施例中の部は重量部であり、％は特に断らないかぎり重量％を示す。評価は下記の方法で行った。
（１）塩素イオン量：
ポリカーボネート樹脂ペレットを射出成形して得られた厚さ１ｍｍの試料板を縦２０ｍｍ、横２５ｍｍの大きさに切り取り、抽出用パックに入れ超純水１５ｃｍ３を加えて密閉し、８０℃で２４時間加熱した後、室温まで放冷し、次いでイオンクロマトグラフィで水中のＣｌ−の定量を行い、成形品の表面積１ｃｍ３当たりのＣｌ−の抽出量を求めた。なお、使用した装置および条件は下記表１のとおりである。
ポリカーボネート樹脂ペレットを完全燃焼させ、生成した塩化水素（ＨＣｌ）を銀イオン（Ａｇ＋）で電位滴定し、この電位滴定に要した電気量より塩素原子含有量を求めた。
（３）色相（ペレットのｂ値）：
色相計（日本電色（株）製ＳＥ−２０００）を用いて、ｂ値を測定した。ｂ値が高いほど黄色みを帯びており、ポリカーボネート樹脂の溶融押出時における熱安定性が劣っていたことを示す。
実施例１〜１１および比較例１〜５
図２〜図７に示すベント数が３箇所（原料供給ホッパーに近いベントからＶ１、Ｖ２、Ｖ３という）で、ベントＶ２、Ｖ３の直前に水注入部（原料供給ホッパーに近い水注入箇所からＷ１、Ｗ２という）を設けたスクリュー径３０ｍｍφの二軸押出機［（株）日本製鋼所製 ＴＥＸ３０α、スクリュー構成全体のＬ３／Ｄ＝４５．５］により、表２記載の原料樹脂および添加剤を供給し、表２記載の押出条件でストランド状に押出し、カットしてペレットを製造した。
添加剤は予め下記の樹脂原料Ｃとブレンドして目標とする添加量の５０倍濃度のマスターパウダーを作成し、該マスターパウダーを添加剤導入部から得られるポリカーボネート樹脂ペレット（樹脂原料とマスターパウダーとの合計量）に対して２重量％の割合で導入した。なお、表３に目標とした添加剤の添加量を示した。得られたポリカーボネート樹脂ペレットの評価結果を表４に示した。
なお、表２における原料樹脂と添加剤および水注入部のスクリューの記号は下記のものを示す。
樹脂原料Ａ：ビスフェノールＡとホスゲンを塩化メチレン中で常法により反応させて得た粘度平均分子量が１８，５００のポリカーボネート樹脂粉末（塩素原子量５０ｐｐｍ）である。
樹脂原料Ｂ：ビスフェノールＡとホスゲンを塩化メチレン中で常法により反応させて得た粘度平均分子量が１８，５００のポリカーボネート樹脂粉末（塩素原子量２３６ｐｐｍ）である。
樹脂原料Ｃ：ビスフェノールＡとホスゲンを塩化メチレン中で常法により反応させて得た粘度平均分子量が２２，４００のポリカーボネート樹脂粉末（塩素原子量８８ｐｐｍ）である。
添加剤：
紫外線吸収剤；２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル
離型剤；ペンタエリスリトールテトラステアレート
リン系安定剤；トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト
ヒンダードフェノール系熱安定剤；オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート
ブルーイング剤；バイエル社製マクロレックスバイオレットＢ
スクリューＡ（図２参照）：
押出機水注入部ノズル穴から上流側１．０Ｄの場所にシールリング（長さ０．５Ｄ）を配し、リングから下流へ直交ニーディングディスク（長さ０．５Ｄ；長さ０．１Ｄのディスク５枚で構成）を２枚、逆送りニーディングディスク（長さ０．５Ｄ；長さ０．１Ｄのディスク５枚で構成）を２枚の後、シールリング（長さ０．５Ｄ）を配した水注入部のスクリュー形状（混練部のスクリューエレメントのネジレ角は直交ニーディングディスクが９０度で逆送りニーディングディスクが４５度であり、Ｌ２は２．０Ｄである）を有する。
スクリューＢ（図３参照）：
押出機水注入部ノズル穴から上流側１．０Ｄの場所にシールリング（長さ０．５Ｄ）を配し、リングから下流へ順送りニーディングディスク（長さ０．５Ｄ；長さ０．１Ｄのディスク５枚で構成）を３枚、逆送りニーディングディスク（長さ０．５Ｄ；長さ０．１Ｄのディスク５枚で構成）を１枚の後、シールリング（長さ０．５Ｄ）を配した水注入部のスクリュー形状（混練部のスクリューエレメントのネジレ角は順送りニーディングディスクが４５度で逆送りニーディングディスクが４５度であり、Ｌ２は２．０Ｄである）を有する。
スクリューＣ（図４参照）：
スクリューＡにおいて押出機水注入部ノズル穴から上流側１．０Ｄの場所に配したシールリング（長さ０．５Ｄ）を通常のフルフライトディスクに換えたスクリュー構成である。
スクリューＤ（図５参照）：
スクリューＡにおいて押出機水注入部（Ｗ２）の下流側にあるベント（Ｖ３）の下流側に添加剤導入部を設け、更にその下流側に順送りニーディングディスク（長さ０．５Ｄ；長さ０．１Ｄのディスク５枚で構成）を２枚配したスクリュー構成である（補助混練部のスクリューエレメントのネジレ角は順送りニーディングディスクが４５度であり、Ｌ２は１．０Ｄである）。
スクリューＥ（図６参照）：
スクリューＢにおいて、逆送りニーディングディスクに換えて、順送りニーディングディスクを使用したスクリュー構成である。
スクリューＦ（図７参照）：
スクリューＤにおいて、直交ニーディングディスクおよび逆送りニーディングディスクに換えて、すべて順送りニーディングディスクを使用したスクリュー構成である。
実施例１および比較例１で得られたペレットを使用して、シリコンウエハー用収納搬送容器を成形した。このシリコンウエハー用収納搬送容器を８０℃の温水中に２４時間浸漬した。その後、容器を乾燥してこの容器に所定枚数のシリコンウエハーを挿入し、密閉容器内で１週間常温保持した後、シリコンウエハーを取り出し、表面の５箇所で水とウエハー表面との接触角を測定した。測定した接触角の平均を表５に示した。水とウエハー表面との接触角は、ウエハー表面汚染の程度を示す尺度であり、接触角が大きいとウエハー表面の疎水性が高く汚染の程度が高いことを示す。接触角は１０度以下であることが好ましい。
本発明によれば、水注入部の混練部において、水分散効果の優れたスクリューを具備したマテリアルシールを有するベント付き二軸押出機を用いることにより、塩素原子含有量が少なく、溶出する塩素イオンの量が少ないポリカーボネート樹脂が得られる。本発明によれば、収納物の表面を汚染する恐れの少ない収納搬送容器の原料として好適なポリカーボネート樹脂が得られる。本発明によれば、シリコンウエハーや磁気ディスク等の収納搬送容器の原料として好適なポリカーボネート樹脂が得られる。本発明によれば、収納物の表面を汚染する恐れの少ない収納搬送容器が得られる。EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited to these Examples at all. In addition, the part in an Example is a weight part and% shows weight% unless there is particular notice. Evaluation was performed by the following method.
(1) Chlorine ion content:
A 1 mm thick sample plate obtained by injection molding of polycarbonate resin pellets was cut into a size of 20 mm long and 25 mm wide, placed in an extraction pack, sealed with 15 cm 3 of ultrapure water, and sealed at 80 ° C. for 24 hours. After heating, the mixture was allowed to cool to room temperature, and then Cl − in water was quantified by ion chromatography to determine the amount of Cl − extracted per 1 cm 3 of the surface area of the molded article. The apparatus and conditions used are as shown in Table 1 below.
The polycarbonate resin pellets were completely burned, and the generated hydrogen chloride (HCl) was subjected to potential titration with silver ions (Ag + ), and the chlorine atom content was determined from the amount of electricity required for this potential titration.
(3) Hue (b value of pellet):
B value was measured using the hue meter (Nippon Denshoku Co., Ltd. SE-2000). The higher the b value, the more yellowish it is, indicating that the thermal stability at the time of melt extrusion of the polycarbonate resin was inferior.
Examples 1-11 and Comparative Examples 1-5
The number of vents shown in FIGS. 2 to 7 is three (V1, V2, V3 from the vent close to the raw material supply hopper), and the water injection part (W1 from the water injection point close to the raw material supply hopper is immediately before the vents V2, V3. , W2) with a screw diameter of 30 mmφ [TEX30α manufactured by Nippon Steel Works, L 3 /D=45.5 of the entire screw configuration] The resultant was supplied, extruded into strands under the extrusion conditions shown in Table 2, and cut to produce pellets.
The additive is blended with the following resin raw material C in advance to prepare a master powder having a concentration 50 times the target addition amount, and the master powder is obtained from polycarbonate resin pellets (resin raw material and master powder obtained from the additive introduction part). 2% by weight relative to the total amount). Table 3 shows the target additive amounts. The evaluation results of the obtained polycarbonate resin pellets are shown in Table 4.
In addition, the symbol of the raw material resin in FIG. 2, additive, and the screw of a water injection | pouring part shows the following.
Resin raw material A: Polycarbonate resin powder having a viscosity average molecular weight of 18,500 (chlorine atom weight 50 ppm) obtained by reacting bisphenol A and phosgene in methylene chloride by a conventional method.
Resin raw material B: Polycarbonate resin powder having a viscosity average molecular weight of 18,500 (chlorine atom weight 236 ppm) obtained by reacting bisphenol A and phosgene in methylene chloride by a conventional method.
Resin raw material C: Polycarbonate resin powder having a viscosity average molecular weight of 22,400 (chlorine atomic weight of 88 ppm) obtained by reacting bisphenol A and phosgene in methylene chloride by a conventional method.
Additive:
UV absorber; 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole release agent; pentaerythritol tetrastearate phosphorus stabilizer; tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite Hindered phenol heat stabilizer; octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate bluing agent; Macrolex Violet B manufactured by Bayer
Screw A (see FIG. 2):
A seal ring (length 0.5D) is arranged at a location 1.0D upstream from the nozzle hole of the water injection portion of the extruder, and an orthogonal kneading disk (length 0.5D; length 0.1D) from the ring downstream. 2 discs (composed of 5 discs), 2 reverse feed kneading discs (length 0.5D; composed of 5 discs of length 0.1D), and a seal ring (length 0.5D) arranged screw shape of the water injection unit (the twist angle of the screw element of the kneading section orthogonal kneading disk is a reverse feed kneading disc 45 degrees 90 degrees, L 2 is a is 2.0D) with a.
Screw B (see FIG. 3):
A seal ring (length 0.5D) is arranged at a location 1.0D upstream from the nozzle hole of the water injection portion of the extruder, and a kneading disc (length 0.5D; length 0.1D) is fed forward from the ring. 3 discs), reverse feed kneading disc (length 0.5D; composed of 5 discs of length 0.1D), 1 seal ring (length 0.5D) screw shape of the water injection section provided (helix angle of the screw element of the kneading portion backward kneading disks in forward kneading discs 45 degrees is 45 degrees, L 2 is a is 2.0D) with a.
Screw C (see FIG. 4):
This is a screw configuration in which the seal ring (length 0.5D) disposed at a location 1.0D upstream from the nozzle water injection portion nozzle hole in the screw A is replaced with a normal full flight disk.
Screw D (see FIG. 5):
In the screw A, an additive introduction part is provided on the downstream side of the vent (V3) on the downstream side of the extruder water injection part (W2), and a progressive kneading disc (length 0.5D; length 0) is further provided on the downstream side. composed of five discs of .1D) is a 2 Maihai the screw configuration (the twist angle of the screw element of the auxiliary mixing section is forward kneading discs 45 degrees, L 2 is 1.0D).
Screw E (see FIG. 6):
The screw B uses a progressive kneading disk instead of the reverse feeding kneading disk.
Screw F (see FIG. 7):
In the screw D, instead of the orthogonal kneading disc and the reverse feeding kneading disc, the screw configuration uses a progressive kneading disc.
Using the pellets obtained in Example 1 and Comparative Example 1, a silicon wafer storage and transfer container was formed. This silicon wafer storage and conveyance container was immersed in warm water at 80 ° C. for 24 hours. After that, the container is dried, a predetermined number of silicon wafers are inserted into the container, kept at room temperature in a sealed container for one week, the silicon wafer is taken out, and the contact angle between water and the wafer surface is measured at five locations on the surface. did. The average contact angles measured are shown in Table 5. The contact angle between water and the wafer surface is a scale indicating the degree of wafer surface contamination. A large contact angle indicates that the wafer surface is highly hydrophobic and highly contaminated. The contact angle is preferably 10 degrees or less.
本発明の製造方法により得られるポリカーボネート樹脂は、表面汚染に敏感なシリコンウエハーや磁気ディスク等の収納搬送容器を形成する材料として好適に使用される The polycarbonate resin obtained by the production method of the present invention is suitably used as a material for forming a storage and conveyance container such as a silicon wafer or a magnetic disk sensitive to surface contamination.
Claims (10)
（ｉ）水注入部、水注入部の直下にある混練部、混練部の上流側、下流側または両側に位置するシールリング、および水注入部の下流側にあるベント部からなる混練押出ユニットを少なくとも１個有し、
（ｉｉ）混練部の最上流のスクリューエレメントは、直交ニーディングディスク（ｃ）または順送りニーディングディスク（ｆ）であり、最下流のスクリューエレメントは、逆送りニーディングディスク（ｒ）であり、
（ｉｉｉ）混練部の各スクリューエレメントの長さ（Ｌ１）は０．２５Ｄ〜Ｄの範囲であり、混練部の長さ（Ｌ２）はＤ〜４Ｄの範囲である（Ｄ：シリンダーの内径）、二軸押出機を用い、
水注入部（Ｗ）から水を注入すると共にベント部（Ｖ）の真空度を６．７ｋＰａ以下に調整することを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。In the method of melt-extruding polycarbonate resin granules with a twin-screw extruder and producing pellets, as a twin-screw extruder,
(I) a kneading extrusion unit comprising a water injection part, a kneading part immediately below the water injection part, a seal ring located upstream, downstream or both sides of the kneading part, and a vent part downstream of the water injection part Have at least one,
(Ii) The most upstream screw element of the kneading part is an orthogonal kneading disk (c) or a forward feeding kneading disk (f), and the most downstream screw element is a reverse feeding kneading disk (r),
(Iii) The length (L 1 ) of each screw element in the kneading part is in the range of 0.25D to D, and the length (L 2 ) of the kneading part is in the range of D to 4D (D: inner diameter of the cylinder) ), Using a twin screw extruder,
A method for producing polycarbonate resin pellets, wherein water is injected from the water injection part (W) and the degree of vacuum of the vent part (V) is adjusted to 6.7 kPa or less.
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